JP6684607B2 - カーボンブラック、カーボンブラックの製造方法およびゴム組成物 - Google Patents
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Description
(1)逆相ガスクロマトグラフィ分析法により求められる表面自由エネルギーγdが50〜200mJ/m2、強酸性基濃度が0〜0.115μmol/m2であることを特徴とするカーボンブラック、
(2)窒素吸着比表面積が80〜200m2/g、24M4DBP吸収量が50〜130cm3/100gである上記(1)に記載のカーボンブラック、
(3)上記(1)に記載のカーボンブラックを製造する方法であって、
ガス流路の上流から下流方向に向かって、燃料燃焼帯域、原料導入帯域および界面活性剤導入帯域が順次設けられた反応炉を用い、
前記燃料燃焼帯域に酸素含有ガスと燃料とを導入し混合燃焼させて高温燃焼ガス流を発生させ、前記原料導入帯域に上記高温燃焼ガス流を導入しつつ原料炭化水素を導入し、次いで界面活性剤導入帯域で界面活性剤を導入して反応させることによりカーボンブラック含有ガスを生成する
ことを特徴とするカーボンブラックの製造方法、
(4)ゴム成分100質量部に対し、上記(1)または(2)に記載のカーボンブラックを20〜150質量部含むことを特徴とするゴム組成物、
を提供するものである。
本発明に係るカーボンブラックは、逆相ガスクロマトグラフィ分析法により求められる表面自由エネルギーγdが50〜200mJ/m2、強酸性基濃度が0〜0.115μmol/m2であることを特徴とするものである。
逆相ガスクロマトグラフィ分析法により求められる表面自由エネルギーγdが50mJ/m2未満である場合には、ゴム組成物が所望の耐摩耗性を発揮し難くなるとともにゴム成分との相互作用が低下して補強性が低下し易くなり、また、逆相ガスクロマトグラフィ分析法により求められる表面自由エネルギーγdが200mJ/m2超である場合には、ゴム組成物の損失係数(tanδ)値が大きくなり、反発弾性や発熱特性が低下し易くなる。
そして、逆相ガスクロマトグラフィ分析法により求められる表面自由エネルギーγdが50〜200mJ/m2という、通常のカーボンブラックと比較して相対的に低い範囲内にある場合には、ゴム組成物の耐摩耗性が向上することを見出した。
これは、比表面積(窒素吸着比表面積)が同じ場合には化学反応性に富む活性点が少ないことで粒子同士の凝集力が小さくなり、ゴムとの混練時における分散が容易となるので耐摩耗性の向上がもたらされるためと考えられる。
カーボンブラックの表面自由エネルギーγdは、カーボンブラックを外径4mm、内径3mm、長さ80mmのステンレス鋼(SUS)管に充填して測定用のカラムとし、測定試料であるカーボンブラックの全表面積を10m2として、以下の条件下で逆相ガスクロマトグラフィ分析法により測定する。
測定装置 :島津製作所社製GC−8A
検出器 :FID(Flame Ionization Detector,水素炎イオン型検出器)
インジェクション温度:200℃
カラム内温度 :100℃
検出器温度 :200℃
キャリアーガス :窒素ガス(セッケン膜流量計で測定した流速が30mL/分になるように調整)
プルーブ :C5(n−ペンタン)、C6(n−ヘキサン)
そして、強酸性基濃度が一定範囲にあるカーボンブラックは、通常のカーボンブラックに比較して比表面積(窒素吸着比表面積)に対する強酸性基濃度が相対的に低いレベルにあり、このために上記比表面積が同じ場合にはカーボンブラックとゴムとの相互作用を阻害する表面官能基が少ないことでゴムとの相互作用が強くなり耐摩耗性の向上がもたらされると考えられる。
上記窒素吸着比表面積が80m2/g未満である場合には、耐摩耗性を向上させ難く、上記窒素吸着比表面積が200m2/g超である場合には、発熱性が増大し易くなる。
上記24M4DBP吸収量が50cm3/100g未満である場合には耐摩耗性を向上させ難く、上記24M4DBP吸収量が130cm3/100g超である場合には加工性が低下し易くなる。
本発明に係るカーボンブラックの製造方法は、上述した本発明のカーボンブラックを製造する方法であって、ガス流路の上流から下流方向に向かって、燃料燃焼帯域、原料導入帯域および界面活性剤導入帯域が順次設けられた反応炉を用い、前記燃料燃焼帯域に酸素含有ガスと燃料とを導入し混合燃焼させて高温燃焼ガス流を発生させ、前記原料導入帯域に上記高温燃焼ガス流を導入しつつ原料炭化水素を導入し、次いで界面活性剤導入帯域で界面活性剤を導入して反応させることによりカーボンブラック含有ガスを生成することを特徴とするものである。
以下、本発明のカーボンブラックの製造方法を、図1に示す反応炉を適宜例にとって説明する。
酸素含有ガスとしては、酸素、空気またはこれらの混合物からなるガスを挙げることができ、燃料としては、水素、一酸化炭素、天然ガス、石油ガス、FCC残渣油等、重油等の石油系液体燃料、クレオソート油等の石炭系液体燃料を挙げることができる。
燃料燃焼帯域3においては、例えば、400℃〜500℃に予熱した酸素含有ガスを供給しつつ燃料を供給することにより、両者を混合燃焼させて高温燃焼ガス流を発生させることができる。
また、上記原料油導入ノズルとしては一流体ノズルを挙げることができる。
これ等の界面活性剤としては、例えば、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンスチルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルアリールエーテル、ポリオキシエチレンアルキルエステル、ポリオキシエチレンアルキルアミン等から選ばれる一種以上を挙げることができる。
界面活性剤の導入量が30L/時間未満である場合は、表面自由エネルギーγdおよび強酸性基濃度が十分に低減されたカーボンブラックを得難くなる。また、界面活性剤の導入量が300/時間超である場合は、炉内の急激な温度低下を招き易く、反応炉の操業性が低下し易くなる。
冷却液としては水等を挙げることができ、冷却液を噴霧することにより、高温燃焼ガス中に浮遊懸濁したカーボンブラック粒子が冷却される。冷却液の噴霧は、例えば図1に示す冷却液導入ノズル7から冷却液を噴霧することにより行うことができる。
本発明に係るゴム組成物は、ゴム成分100質量部に対し、本発明に係るカーボンブラックを20〜150質量部含むことを特徴とするものである。
そして、本発明に係るカーボンブラックは、所定の表面自由エネルギーγdおよび強酸性基濃度を有するために、ゴム組成物に補強性、低発熱性を付与することができるとともに優れた耐摩耗性を付与することができる。
本発明に係るゴム組成物において、本発明に係るカーボンブラックの含有割合が上記範囲内にあることにより、優れた補強性、低発熱性および耐摩擦性を発揮することができる。
本発明に係るゴム組成物は、これ等の成分を、合計で、1〜40質量%含むものであることが好ましく、2〜30質量%含むものであることがより好ましく、3〜25質量%含むものであることがさらに好ましい。
図1に示すような概略円筒形状を有する反応炉を用いてカーボンブラックを作製した。
図1に示す反応炉には、炉内に形成されたガス流路の上流から下流方向に向かって連通する、燃料燃焼帯域3、原料導入帯域5、界面活性剤導入帯域8、反応帯域9および反応停止帯域が順次設けられている。
表1および表2に示すとおり、空気供給量、燃料油供給量、原料供給量および界面活性剤供給量を変更した以外は、実施例1と同様にしてカーボンブラックを製造した。
得られた各カーボンブラックにおいて、表面自由エネルギーγd(mJ/m2)、強酸性基濃度(μmol/m2)、窒素吸着比表面性(m2/g)、24M4DBP吸収量(cm3/100g)を測定した結果を製造条件とともに表1および表2に示す。
表3に示すように、ゴム成分である天然ゴム(RSS#1)100質量部、上記実施例および比較例で得られた何れかのカーボンブラック45質量部、ステアリン酸3質量部、老化防止剤(川口化学(株)製 アンテージ6C)1質量部、亜鉛華4質量部とを、密閉型ミキサー(神戸製鋼(株)製MIXTRON BB−2)で混練した後、得られた混練物に対し、加硫促進剤(川口化学工業(株)製アクセルNS)0.5質量部と、硫黄1.5質量部とをオープンロールで混練することにより、各々表3に示す組成を有するゴム組成物を得た。
得られた加硫ゴムを用い、以下に示す方法により、摩耗量、動的貯蔵弾性率E’、損失係数(tanδ)を測定した。結果を表4に示す。
なお、表4においては、使用した各カーボンブラックが得られた実施例および比較例毎に、摩耗量(g/5min)、動的貯蔵弾性率E’、損失係数(tanδ)の結果を示している。
ランボーン摩耗試験機(機械スリップ機構)を用い、以下の条件で摩耗量(g/5min)をJIS K6264「加硫ゴム及び熱可塑性ゴム-耐摩耗性の求め方-」に規定される方法に準拠して測定した。なお、摩耗量が少ないほど耐摩耗性に優れていることを示す。
試験片 :厚さ5mm、外径48mm
エメリーホイール :GCタイプ(緑色炭化珪素)、粒度#80、硬度H
添加炭化珪素粉 :粒度F80、添加量9g/min
スリップ率 :18%
試験片回転数 :480ppm
試験荷重 :3kg
得られた各加硫ゴムから切り出した、厚さ2mm、長さ35mm、幅5mmの試験片を用い、粘弾性スペクトロメータ((株)上島製作所製VR−7110)を用い、周波数50Hz、動的歪率1.26%、測定温度60℃の測定条件で、動的貯蔵弾性率E’(MPa)および損失係数(tanδ)をJIS K6394「加硫ゴム及び熱可塑性ゴム- 動的性質の求め方-」に規定される方法に準拠して測定した。
なお、動的貯蔵弾性率E’は値が大きいほど補強性が高いことを示し、損失係数(tanδ)は、値が小さいほど発熱性が低いことを示している。
図2は、表4に示す各損失係数(tanδ)に対する摩耗量のデータをプロットした図であり、図2に示す矢印方向にプロットされたデータ点ほど耐摩耗性および発熱特性に優れることを示すが、同図からも実施例1〜実施例8で得られた本発明のカーボンブラックを含むゴム組成物は、耐摩耗性および発熱特性に優れることが分かる。
また、図3は、表4に示す各損失係数(tanδ)に対する動的貯蔵弾性率E’のデータをプロットした図であり、図3に示す矢印方向にプロットされたデータ点ほど補強性および発熱特性に優れることを示すが、同図からも実施例1〜実施例8で得られた本発明のカーボンブラックを含むゴム組成物は、補強性および発熱特性に優れることが分かる。
2 燃焼用バーナ
3 燃料燃焼帯域
4 原料油導入ノズル
5 原料導入帯域
6 界面活性剤導入ノズル
7 冷却液導入ノズル
8 界面活性剤導入帯域
9 反応帯域
Claims (4)
- 逆相ガスクロマトグラフィ分析法により求められる表面自由エネルギーγdが50〜200mJ/m2、炭酸水素ナトリウムを用いて測定される強酸性基濃度が0〜0.115μmol/m2 、窒素吸着比表面積が80m 2 /g以上200m 2 /g未満であることを特徴とするカーボンブラック。
- 24M4DBP吸収量が50〜130cm3/100gである請求項1に記載のカーボンブラック。
- 請求項1に記載のカーボンブラックを製造する方法であって、
ガス流路の上流から下流方向に向かって、燃料燃焼帯域、原料導入帯域および界面活性剤導入帯域が順次設けられた反応炉を用い、
前記燃料燃焼帯域に酸素含有ガスと燃料とを導入し混合燃焼させて高温燃焼ガス流を発生させ、前記原料導入帯域に上記高温燃焼ガス流を導入しつつ原料炭化水素を導入し、次いで界面活性剤導入帯域で界面活性剤を導入して反応させることによりカーボンブラック含有ガスを生成する
ことを特徴とするカーボンブラックの製造方法。 - ゴム成分100質量部に対し、請求項1または請求項2に記載のカーボンブラックを20〜150質量部含むことを特徴とするゴム組成物。
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