JP6683359B1 - 水硬性組成物用添加剤 - Google Patents
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- 125000002948 undecyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 description 1
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- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
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Abstract
Description
R2は、炭素数1〜30のアルキル基または炭素数2〜30のアルケニル基を示し、AO,BOは、それぞれ炭素数2〜4のオキシアルキレン基を示し、a,bは、0以上の整数であって、かつ、a+b≦100の条件を満たすものである。
A1:滴定量 (ml)
f1:0.1N水酸化カリウム溶液の力価
W1:試料の量(g)
をそれぞれ示す。
A2:滴定量(ml)
f2:0.1N塩酸溶液の力価
W2:試料の量(g)
をそれぞれ示す。
[(第二成分のアミン価×第二成分の質量)/{(第一成分の酸価及び第三成分の酸価の和である合計酸価)×(第一成分の質量及び第三成分の質量の和である合計質量)}]×100
ここで、上記数値X(%)は、好ましくは、30〜250、より好ましくは40〜200、最も好ましくは50〜150の範囲とすることができる。
反応容器にイオン交換水810.5部、オレイン酸42.5部、ステアリン酸7.5部を仕込み、撹拌しながら、48%水酸化カリウム水溶液3.1部を滴下して中和を行った。得られた混合物から一部を採取し、混合物中に含まれる水分を乾燥させた後、電位差滴定にて酸価を測定したところ、172mg/gであった。ここに、ラウリルアミン−ポリオキシエチレン20モル付加物(アミン価55mg/g)136.4部を滴下して中和を行い、水硬性組成物用添加剤の水溶液(実施例1(AE−1))を調製した。
上記実施例1と同様にして、水硬性組成物用添加剤の水溶液の実施例2〜11((AE−2)〜(AE−11))、実施例20(AE−20)、実施例27(AE−27)、実施例28(AE−28)をそれぞれ調製した。これらは水硬性組成物用添加剤の水溶液中に、M1を水素とした時の化1の量が5質量%となるように調製した。
反応容器に1−オクタノール25.6部を仕込み、120℃で0.05MPaの条件下にて2時間脱水処理した後、大気圧に戻し、撹拌しながら60±5℃で五酸化二燐11.1部を0.5時間かけて投入した。80℃にて3時間熟成した後、イオン交換水0.8部を投入して0.5時間熟成した。これにオレイン酸10.6部、ステアリン酸1.9部を添加した後、48%水酸化カリウム水溶液13.6部を50℃で滴下して中和を行った。得られた混合物から一部を採取し、混合物中に含まれる水分を乾燥させた後、電位差滴定にて酸価を測定したところ、221mg/gであった。ここに、ラウリルアミン−ポリオキシエチレン20モル付加物(アミン価55mg/g)119.1部を50℃で滴下して中和を行い、水硬性組成物用添加剤の水溶液中に、M1〜M5を全て水素とした時の化1及び化3〜化5の量が5質量%となるようにイオン交換水を加え、水硬性組成物用添加剤の水溶液(実施例12(AE−12))を調製した。
上記実施例12と同様にして、水硬性組成物用添加剤の水溶液の実施例13〜19((AE−13)〜(AE−19))、実施例21〜26((AE−21)〜(AE−26))、実施例29〜31((実施例29)〜(実施例31))及び比較例2(RAE−2)をそれぞれ調製した。これらは水硬性組成物用添加剤の水溶液中に、M1〜M5を全て水素とした時の化1及び化3〜化5の量が5質量%となるように調製した。
反応容器にイオン交換水929.2部、オレイン酸42.5部、ステアリン酸7.5部を仕込み、撹拌しながら、48%水酸化カリウム水溶液20.8部を滴下して中和を行い、水硬性組成物添加剤の水溶液((比較例1(RAE−1))を調製した。得られた混合物から一部を採取し、混合物中に含まれる水分を乾燥させた後、電位差滴定により酸価を測定したところ、0mg/gであった。
反応容器に1−オクタノール25.6部を仕込み、120℃で0.05MPaの条件下に2時間脱水処理した後、大気圧に戻し、撹拌しながら60±5℃で五酸化二燐11.1部を0.5時間かけて投入した。80℃にて3時間熟成した後、イオン交換水0.8部を投入して0.5時間熟成した。これにオレイン酸10.6部、ステアリン酸1.9部を添加した後、48%水酸化カリウム水溶液34.1部を50℃で滴下して中和を行った。得られた混合物から一部を採取し、混合物中に含まれる水分を乾燥させた後、電位差滴定にて酸価を測定したところ、0mg/gであった。ここに、水硬性組成物用添加剤の水溶液中に、M1〜M5が全て水素とした時の化1及び化3〜化5の量が5質量%となるようにイオン交換水を加え、水硬性組成物用添加剤の水溶液(比較例3(RAE−3))を調製した。
上記比較例1と同様にして、水硬性組成物用添加剤の水溶液の比較例4(RAE−4)を調製した。これは水硬性組成物用添加剤の水溶液中に、M1を水素とした時の化1の量が5質量%となるように調製した。
反応容器に1−オクタノール34.1部を仕込み、120℃で0.05MPaの条件下に2時間脱水処理した後、大気圧に戻し、撹拌しながら60±5℃で五酸化二燐14.8部を0.5時間かけて投入した。80℃にて3時間熟成した後、イオン交換水1.0部を投入して0.5時間熟成した。これに48%水酸化カリウム水溶液38.5部を50℃で滴下して中和を行った。得られた混合物から一部を採取し、混合物中に含まれる水分を乾燥させた後、電位差滴定にて酸価を測定したところ、0mg/gであった。ここに、水硬性組成物用添加剤の水溶液中に、M2〜M5が全て水素とした時の化3〜化5の量が5質量%となるようにイオン交換水を加え、水硬性組成物用添加剤の水溶液(比較例5(RAE−5))を調製した。
反応容器にイオン交換水932.8部、48%水酸化カリウム水溶液17.2部を仕込んだ後、90℃になるよう加温した。そこにロジン(和光純薬製)を撹拌しながら50.0部添加した。添加後、1時間熟成を行い、ロジンのカリウム塩の水溶液(ロジンK)を調製した。
「化3:数3から算出されるP核積分比率」、「化4:数4から算出されるP核積分比率」、及び「化5:数5から算出されるP核積分比率」をそれぞれ示す。
イオン交換水244.3gにポリ(平均付加モル数53モル)エチレングリコールモノ(3−メチル−3−ブテニル)エーテル368.3gを反応容器に仕込み、雰囲気を窒素置換し、撹拌しながら徐々に加温した。反応系の温度を温水浴にて70℃に保ち、過酸化水素3.5%水溶液23.5gを3時間かけて滴下し、それと同時にイオン交換水117.5gにアクリル酸23.5gを溶解させた水溶液を3時間かけて滴下し、それと同時にイオン交換水15.0gにL−アスコルビン酸1.9gと3―メルカプトプロピオン酸1.9gを溶解させた水溶液を4時間かけて滴下して反応させた。得られた共重合物に30%水酸化ナトリウム水溶液45.5g、イオン交換水を加え、水溶性ビニル共重合体の40%水溶液(減水剤B液)を得た。この水溶性ビニル共重合体を分析したところ、質量平均分子量は45000であった。なお、共重合体の質量平均分子量はゲルパーミエーションクロマトグラフィーにて測定した。
装置:Shodex GPC−101(昭和電工製)
カラム:OHpak SB−G+SB−806M HQ+SB−806M HQ(昭和電工製)
検出器:示差屈折計(RI)
溶離液:50mM硝酸ナトリウム水溶液
流量:0.7mL/分
カラム温度:40℃
試料濃度:試料濃度0.5質量%の溶離液溶液
標準物質:PEG/PEO(アジレント製)
12−1.水硬性組成物用添加剤の水溶液の安定性
表1で調製した水硬性組成物用添加剤の水溶液を、よく振り混ぜた後、透明な容器に入れ、5℃、20℃、40℃で1週間静置し、溶解性を目視で確認し、後述する評価基準で評価した。その結果を下記の表2にまとめて示す。
ポリカルボン酸系高性能AE減水剤「チューポールHP−11(竹本油脂製−減水剤A液)」、減水剤B液、変性リグニンスルホン酸とポリカルボン酸系化合物の複合体のAE減水剤「チューポールEX60(竹本油脂製−減水剤C液)」、ナフタレン系高性能減水剤「マイティ150(花王製−減水剤D液)」、メラミン系高性能減水剤「アクセリート100(日産化学製−減水剤E液)」に対し、水硬性組成物用添加剤の水溶液を1質量%となるよう添加し、20℃で1週間静置して、溶解性を目視で確認し、次に記載する評価基準で評価した。その結果を下記の表2にまとめて示す。
A:1週間以上溶解
B:1日間以上溶解するが、1週間以内に分離
C:1日以内に分離
13−1.AEコンクリート組成物の調製
表3に記載した配合条件で、50Lのパン型強制練りミキサーに普通ポルトランドセメント(太平洋セメント製、宇部三菱セメント製及び住友大阪セメント製の普通ポルトランドセメントの等量混合物、密度=3.16g/cm3)、陸砂(大井川水系産、密度=2.58g/cm3)、砕石(岡崎産、密度=2.66g/cm3)、減水剤A液または減水剤B液、水硬性組成物用添加剤の水溶液をそれぞれ所定量及び、消泡剤「AFK−2(竹本油脂製)」をセメント質量の0.0005%を練り混ぜ水(上水道水)と共に投入して90秒間練混ぜ、想定スランプが18±1cm、想定空気量が4.5±0.5%の範囲としたAEコンクリート組成物を調製し、スランプ、空気量及び凍結融解抵抗性の指標としての凍結融解試験における耐久性指数(300サイクル)を求め(詳細は後述する)、その結果を表4にまとめて示す。更に、減水剤C液を用いた場合について、表5に示した配合条件により同様の試験を行った。その結果を表6にまとめて示す。
空気量(容量%):練り混ぜ直後のAEコンクリート組成物について、JIS A 1128に準拠して測定した。
スランプ(cm):空気量の測定と同時にJIS A 1101に準拠して測定した。
凍結融解試験における耐久性指数:各例の水硬性組成物用添加剤の水溶液を用いて調製したAEコンクリート組成物の硬化体について、JIS A 1148に準拠して耐久性指数を求めた。この数値は、最大値が100で、100に近いほど、凍結融解に対する抵抗性が優れていることを示す。
凍結融解抵抗性の評価は次の評価基準に基づいて行なった。すなわち、凍結融解試験における耐久性指数が80以上のものを“A”、一方、耐久性指数が80未満のものを“B”とした。
Claims (7)
- 下記の化1で示される高級脂肪酸であり、不飽和脂肪酸及び飽和脂肪酸を含むことを特徴とする第一成分と、下記の化2で示される有機アミンを含む第二成分とで構成され、
前記第一成分における不飽和脂肪酸が50〜99質量%、飽和脂肪酸が1〜50質量%である水硬性組成物用添加剤。
- 前記第一成分における不飽和脂肪酸が70〜99質量%、飽和脂肪酸が1〜30質量%である請求項1記載の水硬性組成物用添加剤。
- 下記の化3、化4、及び化5でそれぞれ示される脂肪族アルコールリン酸エステルを少なくとも一種以上含む第三成分を更に含有する請求項1または2記載の水硬性組成物用添加剤。
- 前記第一成分の高級脂肪酸は、
上記化1におけるR 1 COOが炭素数12〜20の脂肪酸からカルボキシ基中の水素を除いた残基である請求項1〜3のいずれか一つの項記載の水硬性組成物用添加剤。 - 前記第二成分の有機アミンは、
上記化2におけるR 2 が炭素数6〜22のアルキル基またはアルケニル基である請求項1〜3のいずれか一つの項記載の水硬性組成物用添加剤。 - 前記第一成分の酸価及び前記第三成分の酸価の和である合計酸価は、
0.1〜500mg/gの範囲であり、
前記第二成分のアミン価は、
20〜200mg/gの範囲である請求項3記載の水硬性組成物用添加剤。 - 下記の式から求められる数値が、10〜300の範囲である請求項6記載の水硬性組成物用添加剤。
[(前記第二成分のアミン価×前記第二成分の質量)/{(前記第一成分の酸価及び前記第三成分の酸価の和である合計酸価)×(前記第一成分の質量及び前記第三成分の質量の和である合計質量)}]×100
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