JP6673215B2 - レーザーエッチング加工用導電性ペースト、導電性薄膜、導電性積層体 - Google Patents
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Description
(2)熱可塑性樹脂及び/又は熱硬化性樹脂からなるバインダ樹脂(A)、金属粉(B)および有機溶剤(C)を含有するレーザーエッチング加工用導電性ペーストにおいて、オープニング20μmのフィルターでペーストをろ過したときの粗大粒子数が1g当り200個以下であることを特徴とする(1)に記載のレーザーエッチング加工用導電性ペースト。
(3)熱可塑性樹脂及び/又は熱硬化性樹脂からなるバインダ樹脂(A)、金属粉(B)および有機溶剤(C)を含有するレーザーエッチング加工用導電性ペーストにおいて、1μm以上25μm以下のオープニングのフィルターでろ過することを特徴とする(1)又は(2)記載のレーザーエッチング用導電性ペーストの製造方法。
(4)熱可塑性樹脂及び/又は熱硬化性樹脂からなるバインダ樹脂(A)、金属粉(B)および有機溶剤(C)を含有するレーザーエッチング加工用導電性ペーストにおいて、三本ロールミルを用いて分散する工程と、該分散する工程の前に三本ロールミル以外で予備分散する工程を含むことを特徴とする(1)又は(2)に記載のレーザーエッチング用導電性ペーストの製造方法。
(5)前記(1)又は(2)に記載のレーザーエッチング加工用導電性ペーストより形成した導電性薄膜のエッチング幅が5μm以上40μm以下で形成された導電性薄膜。
(6)前記(5)に記載の導電性薄膜と基材とが積層されている導電性積層体。
(7)前記基材が透明導電性層を有することを特徴とする(6)に記載の導電性積層体。
前記(5)に記載の導電性薄膜、または、前記(6)または(7)に記載の導電性積層体、を用いてなる電気回路。
(9)前記(5)に記載の導電性薄膜の一部に、波長190nm〜1100nmのレーザー光を照射して、前記導電性薄膜の一部を除去することによって形成された配線部位を有する電気回路。
(10)前記導電性薄膜が透明導電性層上に形成されていることを特徴とする(9)に記載の電気回路。
前記(7)〜(10)のいずれかに記載の電気回路を構成部材として含むタッチパネル。
本発明の導電性ペーストは、熱可塑性樹脂及び/又は熱硬化性樹脂からなるバインダ樹脂(A)、金属粉(B)および有機溶剤(C)を含有するレーザーエッチング加工用導電性ペーストにおいて、グラインドメーター値で0μm以上20μm以下であることを特徴とするレーザーエッチング加工用導電性ペーストである。グラインドメーター値は分散性の尺度であり、一般的に数値が小さくなるほど分散性が良好である。グラインドメーター値が20μmを超える場合、分散不足からレーザーを照射してもエッチングできず、回路の短絡、断線が発生する可能性がある。グラインドメーター値は20μm以下であり、好ましくは15μm、更に好ましくは12.5μm、最も好ましくは10μmである。
また、レーザーエッチング加工により形成されたラインとラインの間の幅(以下スペース幅と呼ぶ場合がある)は、5μm以上40μm以下であることが好ましい。スペース幅は、より好ましくは30μm以下、更に好ましくは25μm、特に好ましくは20μm以下、最も好ましくは15μm以下である。
前記のライン幅とスペース幅をいずれも所定範囲内の狭い幅とすることにより、高密度の回路配線を形成することができる。ライン幅とスペース幅(以下L/Sと呼ぶ場合がある)は、いずれも40μm以下(すなわちL/S=40/40μm以下)が好ましい。より好ましくはL/S=30/30μm以下であり、更に好ましくはL/S=25/25μm以下であり、特に好ましくはL/S=20/20μm以下、最も好ましくはL/S=15/15μm以下である。
バインダ樹脂(A)の種類は熱可塑性樹脂及び/又は熱硬化性樹脂であれば特に限定されないが、ポリエステル樹脂、エポキシ樹脂、フェノキシ樹脂、ポリアミド樹脂、ポリアミドイミド樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリウレタン樹脂、フェノール樹脂、アクリル樹脂、ポリスチレン、スチレンーアクリル樹脂、スチレンーブタジエン共重合体、ポリエチレン系樹脂、ポリカーボネート系樹脂、アルキッド樹脂、スチレンーアクリル樹脂、スチレンーブタジエン共重合樹脂、ポリスルホン樹脂、ポリエーテルスルホン樹脂、塩化ビニル−酢酸ビニル共重合樹脂、エチレン−酢酸ビニル共重合、シリコーン樹脂、フッ素系樹脂等を挙げることができ、これらの樹脂は単独で、あるいは2種以上の混合物として、使用することができる。この中でもポリエステル樹脂、ポリウレタン樹脂、エポキシ樹脂、フェノキシ樹脂、塩化ビニル樹脂、繊維素誘導体樹脂からなる群から選ばれる1種又は2種以上の混合物であることが好ましい。また、これらの樹脂の中でも、ポリエステル樹脂、ポリエステル成分を共重合成分として含有するポリウレタン樹脂(以下ポリエステルポリウレタン樹脂と呼ぶ場合がある)、エポキシ樹脂、フェノキシ樹脂のうち少なくとも1種以上を用いることが、バインダ樹脂(A)としてより好ましい。ポリエステル樹脂、ポリエステルポリウレタン樹脂、フェノキシ樹脂のうち少なくとも1種以上を用いることが、バインダ樹脂(A)として特に好ましく、ポリエステル樹脂を用いることが最も好ましい。
本発明に用いられる金属粉(B)としては、銀粉、金粉、白金粉、パラジウム粉等の貴金属粉、銅粉、ニッケル粉、アルミ粉、真鍮粉等の卑金属粉、銀等の貴金属でめっき又は合金化した卑金属粉等、例えば銀コート銅粉を挙げることができる。これらの金属粉は、単独で用いてもよく、また、併用してもよい。これらの中でも導電性、安定性、コスト等を考慮すると銀粉単独及び/又は銀をメッキした銀メッキ銅粉、或いは銀メッキ合金粉を主体とするものが好ましい。
本発明に用いることのできる有機溶剤(C)は、とくに限定されないが、有機溶剤の揮発速度を適切な範囲に保つ観点から、沸点が100℃以上、300℃未満であることが好ましく、より好ましくは沸点が150℃以上、280℃未満である。本発明の導電性ペーストは、典型的には熱可塑性樹脂及び/又は熱硬化性樹脂(A)、金属粉(B)、有機溶剤(C)および必要に応じてその他の成分を三本ロールミル等で分散して作製するが、その際に有機溶剤の沸点が低すぎると、分散中に溶剤が揮発し、導電性ペーストを構成する成分比が変化する懸念がある。一方で、有機溶剤の沸点が高すぎると、乾燥条件によっては溶剤が塗膜中に多量に残存する可能性があり、塗膜の信頼性低下を引き起こす懸念がある。
本発明の導電ペーストには、レーザー光吸収剤(D)を配合しても良い。ここでレーザー光吸収剤(D)とは、レーザー光の波長に強い吸収を有する添加剤のことであり、レーザー光吸収剤(D)自身は導電性であっても非導電性であってもよい。例えば、基本波の波長が1064nmであるYAGレーザーを光源として用いる場合には、波長1064nmに強い吸収を有する染料および/又は顔料を、レーザー光吸収剤(D)として用いることができる。レーザー光吸収剤(D)を配合するとにより、本発明の導電性薄膜はレーザー光を高効率に吸収し、発熱によるバインダ樹脂(A)の揮散や熱分解が促進され、その結果レーザーエッチング加工適性が向上する。
本発明の導電性ペーストには、バインダ樹脂(A)と反応し得る硬化剤を、本発明の効果を損なわない程度に配合してもよい。硬化剤を配合することにより、硬化温度が高くなり、生産工程の負荷が増す可能性はあるが、塗膜乾燥時あるいはレーザーエッチング時に発生する熱による架橋で塗膜の耐湿熱性の向上が期待できる。
本発明の導電性ペーストの粘度は特に限定されず、塗膜の形成方法に応じて適切に調整すればよい。例えば、導電性ペーストの基材への塗布をスクリーン印刷によって行う場合には、導電性ペーストの粘度は、印刷温度においてBH型粘度計20rpmで測定した際の粘度が好ましくは200dPa・s以上、さらに好ましくは400dPa・s以上、最も好ましくは600dPa・s以上である。上限は特には限定しないが、粘度が高すぎると導電性薄膜の膜厚が厚くなりすぎ、レーザーエッチング加工適性が低下する場合がある。
本発明の導電性ペーストを基材上に塗布または印刷して塗膜を形成し、次いで塗膜に含まれる有機溶剤(C)を揮散させ塗膜を乾燥させることにより、本発明の導電性薄膜を形成することができる。導電性ペーストを基材上に塗布または印刷する方法はとくに限定されないが、スクリーン印刷法により印刷することが工程の簡便さおよび導電性ペーストを用いて電気回路を形成する業界で普及している技術である点から好ましい。また、導電性ペーストは、最終的に電気回路として必要とされる導電性薄膜部位よりも幾分広い部位に塗布または印刷することが、レーザーエッチング工程の負荷を下げ効率よく本発明の電気回路を形成するとの観点から、好ましい。
本発明の電気回路は、本発明の導電性ペーストによって基材上に形成された導電性薄膜の少なくとも一部にレーザー光を照射して、前記導電性薄膜の一部を基材上から除去することによって形成された配線部位を有する電気回路である。このような電気回路の形成方法を採れば、フォトリソグラフィ法と違ってパターン形成工程をドライプロセスとすることができ、金属成分を含有する廃液も発生しないので廃液処理等が必要なく、環境に優しいプロセスであると言える。また、工程的にも単純なので、製造設備に関する投資を抑えられ、製造設備の稼動後の維持管理も容易である。なお、導電性ペーストによって基材上に導電性薄膜を形成する方法は特に限定されないが、印刷または塗装によって行うことができる。
本発明の導電性薄膜、導電性積層体および/または電気回路はタッチパネルの構成部材として用いることができる。前記タッチパネルは、抵抗膜方式であっても静電容量方式であってもよい。いずれのタッチパネルにも適用が可能であるが、本ペーストは、細線形成に好適であるため、静電容量方式のタッチパネルの電極配線用に特に好適に用いることができる。尚、前記タッチパネルを構成する基材としては、ITO膜や銀ナノワイヤ膜等の透明導電性層を有しているフイルム又はガラス基材、もしくはそれらがエッチングによって一部除去された基材を用いることが好ましい。
試料樹脂を、樹脂濃度が0.5重量%程度となるようにテトラヒドロフランに溶解し、孔径0.5μmのポリ四フッ化エチレン製メンブランフィルターで濾過し、GPC測定試料とした。テトラヒドロフランを移動相とし、島津製作所社製のゲル浸透クロマトグラフ(GPC)Prominenceを用い、示差屈折計(RI計)を検出器として、カラム温度30℃、流量1ml/分にて樹脂試料のGPC測定を行なった。尚、数平均分子量は標準ポリスチレン換算値とし、分子量1000未満に相当する部分を省いて算出した。GPCカラムは昭和電工(株)製のshodex KF−802、804L、806Lを用いた。
試料樹脂5mgをアルミニウム製サンプルパンに入れて密封し、セイコーインスツルメンツ(株)製の示差走査熱量分析計(DSC)DSC−220を用いて、200℃まで、昇温速度20℃/分にて測定し、ガラス転移温度以下のベースラインの延長線と遷移部における最大傾斜を示す接線との交点の温度で求めた。
試料樹脂0.2gを精秤し20mlのクロロホルムに溶解した。ついで、指示薬にフェノールフタレイン溶液を用い、0.01Nの水酸化カリウム(エタノール溶液)で滴定を行った。酸価の単位はeq/ton、すなわち試料1トン当たりの当量とした。
厚み100μmのアニール処理をしたPETフィルム(東レ社製ルミラーS)およびITO膜(尾池工業(株)製、KH300)のそれぞれにスクリーン版400メッシュ、線径18μm、カレンダー加工あり、乳剤厚10μのステンレススクリーンを用いてスクリーン印刷法により幅25mm、長さ450mmのべた塗りパターンを形成した。次いで熱風循環式乾燥炉にて130℃で30分加熱したものを導電性積層体テストピースとした。なお、乾燥膜厚が4〜10μmになるように印刷時の塗布厚を調整した。
前記導電性積層体テストピースを用いてJIS K−5400−5−6:1990に従って、セロテープ(登録商標)(ニチバン(株)製)を用い、剥離試験により評価した。但し、格子パターンの各方向のカット数は11個、カット間隔は1mmとした。100/100は剥離がなく密着性が良好なことを示し、0/100は全て剥離してしまったことを表す。
前記導電性積層体テストピースのシート抵抗と膜厚を測定し、比抵抗を算出した。膜厚はゲージスタンドST−022(小野測器社製)を用い、PETフィルムの厚みをゼロ点として硬化塗膜の厚みを5点測定し、その平均値を用いた。シート抵抗はMILLIOHMMETER4338B(HEWLETT PACKARD社製)を用いてテストピース4枚について測定し、その平均値を用いた。尚、本ミリオームメーターで検出できる範囲は1×10-2以下(Ω・cm)であり、1×10-2(Ω・cm)以上の比抵抗は測定限界外となる。
JIS K5400 4.7.2に記載されている線条法に準じて行なう。具体的にはグラインドメーターは太佑機材株式会社製グラインドメーターGW 0−50を用いて測定する。導電性ペーストをグラインドメーターに乗せスクレーバーで塗布してから10秒以内に蛍光灯の下で、グラインドメーターの短辺に対し直角の方向から引き跡を見る。スクレーパーの移動で出来た10mm以上連続した線条が、1つの溝について3本以上並んで現われた箇所の目盛りを読みとりグラインドメーター値とした。
30mLのガラス瓶(日電理化硝子株式会社SV−30)にペースト1g程度を精秤する。その中にアセトン20gを加え、超音波洗浄機(ヴェルボクリーア製 ULTRASONIC CLEANER MODEL VS−01RD)で5分超音波処理を行う。その銀のアセトン分散溶液をテトロンメッシュ(オープニング20μm)でろ過する。更にアセトンに30gで洗浄し粗大粒子を得た。計測は株式会社キーエンス製デジタルマイクロスコープVHX−1000、倍率100倍で光沢のある粗大粒子数を数える。最初に精秤した銀粉の重量で粗大粒子数を割り、ペースト1g当りの粗大粒子数を算出する。
スクリーン印刷法により、ポリエステル基材(東レ社製ルミラーS(厚み100μm))上に、導電性ペーストを2.5×10cmの長方形に印刷した。スクリーン版は400メッシュ、線径18μm、カレンダー加工あり、乳剤厚10μのステンレススクリーン、印刷機は東海商事株式会社製SSA−TF150Eを用い印刷条件はスキージ速度50mm/s、スクレッパ速度50mm/s、押し込み量1.0mm/s、クリアランス1.5mm、スキージ圧0.4MPa、スキージ角度75度、スキージ硬度80度。印刷後、熱風循環式乾燥炉にて130℃で30分間の乾燥を行って導電性薄膜を得た。尚、膜厚は5〜7μmとなるようにペーストを希釈調整した。次いで、上記方法にて作成した導電性薄膜にレーザーエッチング加工を行い、図1のような長さ50mmの4本の直線部分を有するパターンを10枚作製し、レーザーエッチング加工適性評価試験片とした。レーザーエッチング加工は、レーザー光を40μmピッチ(L/S=20/20μm)で2回走査することによって行った。条件はレーザー光源にはファイバーレーザー(波長:1064nm)を用い、周波数220kHz、出力10W、走査速度2500mm/s、パルス幅75nsでエッチングを実施した。
前記レーザーエッチング加工適性評価試験片において、細線の両端の間の導通が確保されているかにより評価した。具体的には、端子1a−端子1c間、端子2a−端子2c間、端子3a−端子3c間、端子4a−端子4c間のそれぞれについてテスターを当てて導通の有無を確認し、下記評価基準で判定した。なお、試験片は10枚作製、1枚当り4本あるため、40本の細線にて評価を実施した。
○;40本の細線の全てについて細線の両端間に導通がある
△;40本の細線のうち、細線の両端間に導通がないのは10本未満である。
×;40本の細線のうち、細線の両端間に導通がないのは10本以上である。
前記レーザーエッチング加工適性評価試験片において、隣接する細線の間の絶縁が確保されているかにより評価した。具体的には、端子1a−端子2a間、端子2a−端子3a間、端子3a−端子4a間、のそれぞれについてテスターを当てて導通の有無を確認し、下記評価基準で判定した。なお、試験片は10枚作製、1枚当り3水準あり、合計30水準にて評価を実施した。
○;30水準すべての隣接細線間が絶縁されている
△;20水準以上の隣接細線間が絶縁されている
×;20水準未満の隣接細線間が絶縁されていない
ポリエステル樹脂の製造例
攪拌機、コンデンサー、及び温度計を具備した反応容器にテレフタル酸700部、イソフタル酸700部、無水トリメリット酸16.9部、エチレングリコール983部、2−メチル−1,3−プロパンジオール154部を仕込み、窒素雰囲気2気圧加圧下、160℃から230℃まで3時間かけて昇温し、エステル化反応を行った。放圧後、テトラブチルチタネート0.92部を仕込み、次いで系内を徐々に減圧していき、20分かけて5mmHgまで減圧し、さらに0.3mmHg以下の真空下、260℃にて40分間重縮合反応を行った。次いで、窒素気流下、220℃まで冷却し、無水トリメリット酸を50.6部投入し、30分間反応を行い、ポリエステル樹脂を得た。得られた共重合ポリエステル樹脂のガラス転移温度は62℃、酸価は250eq/t、数平均分子量は12000であった。
前記樹脂の製造例で製造したポリエステル樹脂を、固形分濃度が35質量%となるようにEDGAC((株)ダイセル製エチルジグリコールアセテート)に溶解した溶液72部(固形部換算25部)、フレーク状銀粉(平均粒子径2μm)を200部、分散剤としてビックケミー・ジャパン(株)製のDisperbyk130を0.7部、溶剤としてEDGACを7.5部配合した。
参考例1の配合物をダブルプラネタリーミキサーPLM−1で攪拌した。攪拌条件はリングコーン5で10分、リングコーン8で20分である。攪拌後のペーストをチルド三本ロール混練り機に2回通して分散してペーストを得た。評価結果を表1に示した。
参考例1の配合物を遊星ミキサー(株式会社シンキー製ARE−310)で攪拌した。攪拌条件は攪拌、脱泡とも1500rpm1分とした。攪拌後のペーストをチルド三本ロール混練り機に2回通して分散してペーストを得た。評価結果を表1に示した。
実施例1のペーストをろ過した。ろ過方法は320mm角のスクリーン版枠にオープニング20μmのフィルターを張り、ペーストをフィルター上に乗せスキージゴム(硬度80度)で押し出すことでろ過を行い、ペーストを得た。評価結果を表1に示した。
実施例2のペーストをろ過した。ろ過方法は320mm角のスクリーン版枠にオープニング20μmのフィルターを張り、ペーストをフィルター上に乗せスキージゴム(硬度80度)で押し出すことでろ過を行い、ペーストを得た。評価結果を表1に示した。
参考例1の配合物を予備分散せずにチルド三本ロール混練り機に2回通して分散した。評価結果を表1に示した。
1b、2b、3b、4b : 細線1b、2b、3b、4b
1c、2c、3c、4c : 端子1c、2c、3c、4c
5 : レーザーエッチング加工適性評価試験片上に形成されるパターン
Claims (10)
- 熱可塑性樹脂及び/又は熱硬化性樹脂からなるバインダ樹脂(A)、金属粉(B)および有機溶剤(C)を含有するレーザーエッチング加工用導電性ペーストにおいて、グラインドメーター値が0μm以上20μm以下であり、オープニング20μmのフィルターでペーストをろ過したときの粗大粒子数が1g当り200個以下であることを特徴とするレーザーエッチング加工用導電性ペースト。
- 熱可塑性樹脂及び/又は熱硬化性樹脂からなるバインダ樹脂(A)、金属粉(B)および有機溶剤(C)を含有するレーザーエッチング加工用導電性ペーストにおいて、1μm以上25μm以下のオープニングのフィルターでろ過することを特徴とする請求項1に記載のレーザーエッチング用導電性ペーストの製造方法。
- 熱可塑性樹脂及び/又は熱硬化性樹脂からなるバインダ樹脂(A)、金属粉(B)および有機溶剤(C)を含有するレーザーエッチング加工用導電性ペーストにおいて、三本ロールミルを用いて分散する工程と、該分散する工程の前に三本ロールミル以外で予備分散する工程を含むことを特徴とする請求項1に記載のレーザーエッチング用導電性ペーストの製造方法。
- 請求項1に記載のレーザーエッチング加工用導電性ペーストより形成した導電性薄膜のエッチング幅が5μm以上40μm以下で形成された導電性薄膜。
- 請求項4に記載の導電性薄膜と基材とが積層されている導電性積層体。
- 前記基材が透明導電性層を有することを特徴とする請求項5に記載の導電性積層体。
- 請求項4に記載の導電性薄膜、または、請求項5または6に記載の導電性積層体、を用いてなる電気回路。
- 請求項4に記載の導電性薄膜の一部に、波長190nm〜1100nmのレーザー光を照射して、前記導電性薄膜の一部を除去することによって形成された配線部位を有する電気回路。
- 前記導電性薄膜が透明導電性層上に形成されていることを特徴とする請求項8に記載の電気回路。
- 請求項7〜9のいずれかに記載の電気回路を構成部材として含むタッチパネル。
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