JP6667828B2 - カーボンナノチューブを含む膜構造体 - Google Patents
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Description
一実施形態において、膜構造体100のBET比表面積は、細孔及び又は空隙の比表面積を備える。膜構造体100は、600m2/g以上1500m2/g以下、好ましくは800m2/g以上1500m2/g以下、より好ましくは1000m2/g以上1500m2/g以下のBET比表面積を備える。ここでBET比表面積とは、液体窒素温度(77K)での窒素分子の吸着等温線からBrunauer-Emmett-Teller(BET)の方法で求めた比表面積である。
一実施形態において、膜構造体が備える細孔はCNTバンドル10が備える細孔及び/又は空隙の細孔を備える。CNTバンドル10及び/又は空隙60を備える膜構造体は、液体窒素温度(77K)での窒素吸脱着等温線の相対圧(平衡圧力/飽和蒸気圧)が0.2以上0.9以下に相当するサイズの細孔を備える。CNTバンドル10及び/又は空隙60を備える膜構造体は、相対圧(平衡圧力/飽和蒸気圧)が0.2以上0.9以下に相当するサイズの細孔を、400cm3/g(STP)以上1200cm3/g(STP)以下、好ましくは600cm3/g(STP)以上1200cm3/g(STP)以下、より好ましくは800cm3/g(STP)以上1200cm3/g(STP)以下備える。
膜構造体100が高い比表面積を備えるためには、CNTバンドル10が備える細孔の細孔径が小さいことが好ましく、さらには細孔径が小さい細孔を高密度に備えることが好適である。CNTバンドル10が備える細孔の全体積が同じ場合、構成する細孔径の小さいCNTバンドル10が、細孔径の大きいものよりも高い表面積を備えることになる。本発明の膜構造体は、CNTバンドル10が細孔径の小さい細孔を備えることが特徴であるために、高比表面積を備えるのに好適である。
CNTバンドル10が備える細孔は、細孔径が規則的なスリット状もしくはシリンダー状であることが好ましく、局所的に細孔容積や細孔径が不規則な個所を備えていないことが好ましい。例えばボトルネック状の構造は備えていないことが好ましい。
細孔を備えるCNTバンドル10が高密度に分布することが、膜構造体100が高い比表面積を備えるために好適である。例えばCNTバンドル10が備える網目サイズを小さくすることは、CNTバンドル10を緻密、高密度に分布することに適しているため、高い比表面積を備える膜構造体に適している。
窒素ガスを吸着ガスとして用いた膜構造体100の吸脱着等温線は、IUPACの等温線分類のI型もしくはIV型もしくはV型のいずれか、もしくはその中間的な形状を示し、吸着等温線と脱着等温線が一致しないヒステリシスを示す。膜構造体100は、IUPACのヒステリシスパターンの分類で、H2型もしくはH3型もしくはH4型いずれかの形状を示す。H3型ならびH4型は、細孔容積や細孔径が規則的なスリット状の細孔の存在可能性を示し、H2型は、局所的に細孔容積や細孔径が不規則な箇所を備え、細孔径や細孔形状の特定が困難な、例えばボトルネック状の構造を備える細孔の存在可能性を示す。膜構造体100が高比表面積を備えるには、H2型よりもH3型ならびにH4型がより好適である。
液体窒素温度(77K)での窒素吸着等温線を場合、全表面積10m2に対して±0.4%の精度で、全表面積0.1m2に対して±8%の精度で再現性が得られる。吸着ガスとしてKrを用いた場合が最も測定精度が高く、全表面積0.1m2に対して±1%の精度で、全表面積5cm2に対して±8%の精度で再現性が得られる。市販の汎用装置では全表面積が5cm2以上の試料量を用いた測定が可能である。
一実施形態において、空隙60とCNTバンドル10が備える細孔は、10nm以上1000nm以下の範囲に分布極大を備える。空隙60とCNTバンドル10が備える細孔のサイズ分布は、水銀圧入式のポロシメーターを用いた水銀圧入法により測定することができる。水銀圧入法により、水銀の表面張力が大きいことを利用して、水銀にかけた圧力と細孔の大きさを理論的に計算することで、空隙60とCNTバンドル10が備える細孔の細孔分布を求めることができる。水銀圧入法では、膜構造体全体に水銀が圧入されるため、CNTバンドル10が備える細孔に圧入される水銀と、空隙60に圧入される水銀を区別することはできない。このため水銀圧入法で求める細孔分布は、空隙60とCNTバンドル10が備える細孔を含む。
本発明に係る膜構造体100を構成するCNTとしては、単層、二層又は多層のCNTを用いることができる。膜構造体100においては、これらのCNTが構成するCNT集合体が網目状に分散して構成される。
CNTの長さは、0.1μm以上500μm以下、より好ましくは0.5μm以上1mm以下、さらに好ましくは1μm以上10mm以下である。このようなCNTは優れた変形能を有し、CNTがたわみやすいために、CNT同士の結合よる比表面積のロスが起こりにくいため、高比表面積の膜構造体を得るのに好適である。
一実施形態において、本発明に係る膜構造体100は、膜構造体の表面の凹凸の段差が、膜構造体の膜厚の50%以下であり、且つ、膜構造体の表面の算術平均粗さRaが膜構造体の膜厚の20%以下である。ここで、膜構造体の表面の凹凸並びに表面の算術平均粗さRaは、原子間力顕微鏡(AFM)若しくは共焦点式レーザー顕微鏡で測定することができる。
一実施形態において、本発明に係る膜構造体100の厚さは、触針段差計やマイクロメータを用いて測定することができる。膜構造体100の膜厚は、0.1μm以上200μm以下、好ましくは20μm以上500μm以下、より好ましくは50μm以上1000μm以下である。
上述した構成を備える本発明に係る膜構造体100は、優れた導電性を有する。ここで、膜構造体100の導電率は、JISK7149準処の4端子4探針法を用いて測定することができる。一実施形態において、膜構造体100の導電率は、1 S/cm以上1000 S/cm以下であり、好ましくは10 S/cm以上1000 S/cm以下であり、より好ましくは50 S/cm以上1000 S/cm以下であり、さらに好ましくは100 S/cm以上1000 S/cm以上である。
上述した構成を備える本発明に係る膜構造体100は、優れた機械特性を有する。一実施形態において、膜構造体100は、引張試験で測定した膜構造体の引張強度が、1MPa以上1000MPa以下であり、好ましくは1MPa以上1000MPa以下であり、より好ましくは100MPa以上1000MPa以下である。
実施例1の膜構造体は、SEM像で観察し示される(図2)。図2から明らかなように、CNT集合体からなる複数のCNTバンドル10が網目状に分散した構造が観察された。実施例1の膜構造体では、CNTバンドル10が絡み合って形成された空隙も多く存在した。更に、実施例1の膜構造体では、CNTバンドル10のねじれた構造が確認された。これらの構造から、実施例1の膜構造体では大きな比表面積が得られることが裏付けられた。
上述した本発明に係る膜構造体の製造方法について説明する。なお、以下に説明する製造方法は一例であって、本発明に係る膜構造体100の製造方法は、これらに限定されるものではない。
実施例1に用いた単層CNTを用いた。CNTを大きい凝集塊のまま分散機に投入すると詰まりの原因となるため、乾燥させたCNTに有機溶媒を加え、CNTを10μm程度以下のバンドルまで解繊することにより、分散工程における歩留まりを改善することができる。プレ分散工程は、例えば、有機溶媒に添加した約0.2重量%のCNTをスターラーで300 rpm以上、18h以上攪拌することで実施することができる。
CNTの分散には、既存の分散方法を採用できるが、分散工程にはプローブ式超音波ホモジナイザーを用いた。カーボンナノチューブ網目凝集体サイズが30μm以下になるまで解繊することで、比表面積が高い膜構造体を作製した。
塗布液を用いて、スプレーコート、キャスト、塗工、スピンコート、バーコート等の公知の方法により膜構造体を成膜することができる。これらの成膜方法は、幅広い膜厚に適用可能で、大面積化も可能である。実施例1では、塗工法により製膜した。塗工における、塗工厚は2mmであり、塗工速度は100mm/sで行った。
有機溶媒除去工程では、室温〜80℃の雰囲気下に成膜した基材を保持し、有機溶媒をある程度除去した。さらに真空オーブンで真空下200℃の温度に18時間以上保持することにより、有機溶媒を完全に除去した。
実施例2においては、CNT分散液の重量濃度を0.4重量%とした。実施例2のCNT分散液を、塗工厚は1mmで塗工したこと以外は、実施例1と同様の手法で、実施例2の膜構造体を得た。
比較例1として、Nメチルピロリドンを有機溶媒に用いてCNT分散液を得たこと以外は実施例2と同様の手法を用いて、比較例1の膜構造体を得た。
比較例2として、有機溶媒を水に替えて、界面活性剤(SDOC)を用いたこと以外は実施例2と同様の手法を用いて、比較例2の膜構造体を得た。図3(a)に比較例1の膜構造体のSEM像を示し、図3(b)に比較例2の膜構造体のSEM像を示す。
触針段差計、共焦点方式レーザー顕微鏡を用いて、成膜後の実施例及び比較例の膜構造体の膜厚を測定した。実施例及び比較例の膜構造体の膜厚は何れも5μmであった。
BELSORP-MAX(マイクロトラックベル株式会社)を用いて液体窒素温度(77K)での窒素吸脱着等温線を計測した(吸着平衡時間は600秒とした)。図4に実施例1及び2の膜構造体の窒素吸脱着等温線を示す。この吸着等温線からBETの方法で比表面積を計測したところ、実施例1及び2の膜構造体の比表面積は、それぞれ、1186m2/g、1115m2/gであった。
Claims (8)
- カーボンナノチューブ集合体を備える複数本の網目状のカーボンナノチューブバンドルを備え、且つ窒素吸着等温線から求めたBET比表面積が600m2/g以上を備える膜構造体であり、
前記カーボンナノチューブバンドルは、窒素吸脱着等温線の相対圧(平衡圧力/飽和蒸気圧)が0.2以上0.9以下に相当するサイズの細孔を400cm3/g(STP)以上備えることを特徴とする膜構造体。 - カーボンナノチューブ集合体を備える複数本の網目状のカーボンナノチューブバンドルを備え、且つ窒素吸着等温線から求めたBET比表面積が600m2/g以上を備える膜構造体であり、
前記膜構造体は、前記カーボンナノチューブ集合体からなる複数本の網目状のカーボンナノチューブバンドルと、前記カーボンナノチューブバンドルが絡み合って形成された空隙とを備え、
前記カーボンナノチューブバンドルは、窒素吸脱着等温線の相対圧(平衡圧力/飽和蒸気圧)が0.2以上0.9以下に相当するサイズの細孔を400cm3/g(STP)以上備えることを特徴とする膜構造体。 - 前記カーボンナノチューブバンドルは、ねじれた構造を備えることを特徴とする請求項1又は2に記載の膜構造体。
- 前記空隙は、サイズ分布が10nm以上10μm以下の範囲に分布極大を備え、測定は水銀圧入法によることを特徴とする請求項2記載の膜構造体。
- 前記膜構造体は、前記膜構造体の表面の凹凸の段差が、前記膜構造体の膜厚の50%以下であり、且つ前記膜構造体の表面の算術平均粗さRaが前記膜構造体の膜厚の20%以下を備えることを特徴とする請求項1又は2記載の膜構造体。
- 前記カーボンナノチューブ集合体が備えるカーボンナノチューブは、単層カーボンナノチューブであることを特徴とする請求項1又は2記載の膜構造体。
- 溶媒とカーボンナノチューブ集合体を備える網目状のカーボンナノチューブバンドルを備える塗布液であり、
前記カーボンナノチューブバンドルは、前記塗布液から取り出して乾燥して得られた複数本の網目状のカーボンナノチューブバンドルと、前記カーボンナノチューブバンドルが絡み合って形成された空隙とを備え、
前記カーボンナノチューブバンドルは、窒素吸脱着等温線の相対圧(平衡圧力/飽和蒸気圧)が0.2以上0.9以下に相当するサイズの細孔を400cm3/g(STP)以上を備えることを特徴とする塗布液。 - 前記塗布液は、前記カーボンナノチューブ集合体が備えるカーボンナノチューブを、多価アルコール類、又は環状構造を有するアルコール類、及びそれらの誘導体の中の1種の溶媒或いは複数種の混合溶媒に、既存の分散方法で分散することで提供されることを特徴とする請求項7に記載の塗布液。
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