JP6654782B2 - 光反応リアクター及び光反応装置 - Google Patents
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Description
試料タンク208内の試料209はポンプA 210を作動することによって試料用配管211を経由して試料導入口106から導入され光反応管108を流通し試料排出口107から排出され生成物用配管212を経由して生成物タンク213に移送される。
媒体タンク214内の媒体215はポンプB 216を作動することによって媒体用配管217を経由して媒体導入口104から導入され、媒体流通管102を流通し媒体排出口105から排出され媒体用配管217を経由して媒体タンク214に循環される。
媒体タンク214内の媒体215は温度コントローラー218によって反応温度に調整した後、ポンプB 216を作動させて媒体215を媒体流通管102内に流通させて、光反応管108の温度を反応温度に調整する。
媒体タンク214内の媒体215は温度コントローラー218によって反応温度に調整した後、ポンプB 216を作動させて媒体215を媒体流通管102内に流通させて、光反応管108の温度を反応温度に調整する。
図3に示す光反応装置を用いた。光反応リアクターを縦置きにしてクランプで固定した。混合液と塩素ガスを、光反応リアクターの上部の試料導入口から導入し、下部の試料排出口から排出した。光反応管は内径2.0mm、長さ100cm、内容量3.1mlのものを用いた。以下の方法で反応混合液の光反応管内の滞留時間を測定した。内容量50mlのガスタイトシリンジに炭酸エチレン10.0g(0.114モル)と水10.0gの混合液を充填してシリンジポンプに装着した。シリンジポンプを作動して混合液を0.2ml/分の速度でミキサーに導入した。ガス流量計を作動して塩素ガスボンベから塩素ガスを25ml/分の速度でミキサーに導入した。ミキサー内で混合液と塩素ガスが混合された後、光反応管内を上部の試料導入口に導入されてから下部の試料排出口から排出されるまでの試料の滞留時間を計測すると40秒であった。
炭酸エチレンの光モノ塩素化反応を実施した。光反射板で覆いをした光反応リアクターをクランプで縦置きに固定した。空洞部に光源としてのブラックライト(352nm 4W)を挿入し、光源電子安定器からの光源接続端子を接続した。内容量50mlのガスタイトシリンジに炭酸エチレン10.0g(0.114モル)と水10.0gの混合液を充填しシリンジポンプに装着した。媒体流通管に70℃の温水を流通させて、光反応管を70℃に加熱した。シリンジポンプを作動させて混合液を0.2ml/分の速度でミキサーに導入し、ガス流量計を作動させて塩素ガスを25ml/分の速度でミキサーに導入し、混合液と塩素ガスをミキサーで混合して光導入口から光反応管に導入するとともに、ブラックライトの電源を入れて光反応管内の炭酸エチレンに光を照射して、光塩素化反応を実施した。生成物タンクに貯蔵された反応生成物はガスクロマトグラフィーを用いて分析をした。その結果、炭酸エチレンの転化率は20.4%、モノクロロ炭酸エチレンの選択率は89.5%、ジクロロ炭酸エチレンの選択率は10.5%、トリクロロ炭酸エチレンは生成していなかった。
炭酸エチレンの光モノ塩素化反応を実施した。内容量50mlの三つ口フラスコに温度計、塩素ガス導入管、頭部に塩素ガス排出管を付けた冷却管、および磁気撹拌子を取り付けた。同フラスコ内に炭酸エチレン10.0g(0.114モル)と水を仕込んだ。フラスコの下部をオイルバス上で加熱し、フラスコ内の炭酸エチレンを70℃に昇温した。フラスコの横部にブラックライト(365nm、15W)を設置し、フラスコ及び装置全体をアルミホイルで覆った。ブラックライトの電源を入れてフラスコ内の炭酸エチレンに光を照射した。ここに、塩素ガス25ml/分の速度で3時間、トータル4500ml(0.20モル)を流通させた。反応終了後、反応生成物を室温まで冷却し、ガスクロマトグラフィーを用いて分析をした。その結果、炭酸エチレンの転化率は71.7%、モノクロロ炭酸エチレンの選択率は10.5%、ジクロロ炭酸エチレンの選択率は35.2%、トリクロロ炭酸エチレンの選択率は39.5%であった。
102 媒体流通管
103 空洞部
104 媒体導入口
105 媒体排出口
106 試料導入口
107 試料排出口
108 光反応管
200 光反応装置
201 光源
202 光源接続端子
203 接続線
204 光源電子安定器
205 電気コード
206 スイッチ
207 電源
208 試料タンク
209 試料
210 ポンプA
211 試料用配管
212 生成物用配管
213 生成物タンク
214 媒体タンク
215 媒体
216 ポンプB
217 媒体用配管
218 温度コントローラー
219 光反射体
300 光反応装置
301 ガス貯蔵タンク
302 ガス流量計
303 ガス配管
304 ミキサー
305 逆止弁
306 反応性ガス
Claims (2)
- 光源を設置するための貫通した空洞部を有する光反応リアクターであって、前記光反応リアクターは、冷却あるいは加熱するための媒体を導入かつ排出できる媒体流通管と前記媒体流通管内に試料を導入かつ排出できる光反応管とを備え、
前記光反応管が前記空洞部の回りをらせん状に設置され、
前記媒体流通管および前記光反応管がガラス製であり、
前記媒体流通管が、円筒状であり、媒体導入口と媒体排出口と試料導入口と試料排出口が設置され、
前記媒体流通管が、光反射体を用いて覆われていることを特徴とする光反応リアクター。 - 請求項1に記載の光反応リアクターと、
前記光反応リアクターの前記空洞部内に設置した第1光源及び/または前記媒体流通管の外側に設置した第2光源とを備え、前記第1光源及び/または前記第2光源から前記光反応管内に流通する試料に光を照射して光反応を実施する光反応装置であって、
前記光反応装置が光源として前記第1光源のみを備える場合には前記媒体流通管の外側を覆う光反射体を備え、前記光反応装置が前記第2光源を備える場合には前記媒体流通管の外側に設置した第2光源の外側を覆う光反射体を備え、
前記媒体流通管内に媒体を流通させて前記光反応管内に流通する前記試料と前記光反応装置の温度を制御して光反応を実施するように前記媒体の温度を制御する温度コントローラーを備えたことを特徴とする光反応装置。
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