JP6653851B2 - 被覆膜とその製造方法およびpvd装置 - Google Patents
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Description
基材の表面に被覆される被覆膜であって、
断面を明視野TEM像により観察したとき、基材表面に対して垂直な方向に柱状に連なっている硬質炭素層と、前記硬質炭素層の直上に粒状の硬質炭素層とが形成されており、
いずれの硬質炭素層も被覆膜断面の電子線回折で格子間隔0.3〜0.4nmの位置に回折を示すことを特徴とする被覆膜である。
前記基材表面に対して垂直な方向に柱状に連なっている硬質炭素の幅が、1〜100nmであることを特徴とする請求項1に記載の被覆膜である。
前記基材表面に対して垂直な方向に柱状に連なっている硬質炭素層の(002)面が前記基材表面に対して垂直な方向に配向しており、
前記粒状の硬質炭素層の(002)面が前記基材表面に対してランダムな方向に配向していることを特徴とする請求項1または請求項2に記載の被覆膜である。
前記基材表面に対して垂直な方向に柱状に連なっている硬質炭素層および/または前記粒状の硬質炭素層の水素含有量が、10原子%以下であることを特徴とする請求項1ないし請求項3のいずれか1項に記載の被覆膜である。
前記粒状の硬質炭素層が、最表面に形成されていることを特徴とする請求項1ないし請求項4のいずれか1項に記載の被覆膜である。
前記基材表面に対して垂直な方向に柱状に連なっている硬質炭素層および/または前記粒状の硬質炭素層のsp2/sp3比が、0.5〜0.9であることを特徴とする請求項1ないし請求項5のいずれか1項に記載の被覆膜である。
前記柱状の硬質炭素層の下層に、非晶質の硬質炭素層が形成されていることを特徴とする請求項1ないし請求項6のいずれか1項に記載の被覆膜である。
前記非晶質の硬質炭素層のsp2/sp3比が0.1〜0.5であることを特徴とする請求項7に記載の被覆膜である。
前記非晶質の硬質炭素層の水素含有量が、10原子%以下であることを特徴とする請求項7または請求項8に記載の被覆膜である。
アーク式PVD法を用いて、請求項1ないし請求項6のいずれか1項に記載の被覆膜を製造する被覆膜の製造方法であって、
−300〜−1500Vのバイアス電圧が印加され、前記基材の温度が250〜500℃に維持されるように、アーク電流、ヒーター温度および/または炉内圧力を制御すると共に、前記基材を自転および/または公転させながら、前記基材の表面に前記硬質炭素層を被覆するに際して、
前記基材の温度を250℃以上325℃未満に維持することにより、前記基材表面に対して垂直な方向に柱状に連なっている硬質炭素層を形成した後、
前記基材の温度を325℃以上500℃以下に維持することにより、前記粒状の硬質炭素層を形成することを特徴とする被覆膜の製造方法である。
請求項10に記載の被覆膜の製造方法に用いられるPVD装置であって、
前記基材の温度を250℃以上325℃未満に制御する第1制御手段と、前記基材の温度を325℃以上500℃以下に制御する第2制御手段とが備えられたアーク式PVD装置であることを特徴とするPVD装置である。
前記基材を自公転自在に支持する基材支持手段と、
前記基材の自転および/または公転の回転速度を制御する回転制御手段と
を備えていることを特徴とする請求項11に記載のPVD装置である。
本発明において、被覆膜を形成させる基材としては特に限定されず、鉄系の他、非鉄系の金属あるいはセラミックス、硬質複合材料等の基材を使用することができる。例えば、炭素鋼、合金鋼、軸受け鋼、焼入れ鋼、高速度工具鋼、鋳鉄、アルミ合金、Mg合金や超硬合金等を挙げることができるが、被覆膜の成膜温度を考慮すると、250℃以上の温度で特性が大きく劣化しない基材が好ましい。
被覆膜の形成に際しては、基材上に予め中間層を設けることが好ましい。これにより、基材と被覆膜の密着性を向上させることができると共に、被覆膜が摩耗した場合には、露出したこの中間層に耐摩耗性機能を発揮させることができる。
本発明の被覆膜は、基材に対して垂直な断面における明視野TEM像を観察すると、硬質炭素が柱状に連なった硬質炭素層と、粒状の硬質炭素層とを備えている。
(1)製造方法
上記被覆膜1の形成にはアーク式PVD法、スパッタPVD法などを適用できるが、特に好ましいのはアーク式PVD法である。
次に、本実施の形態に係るアーク式PVD装置について具体的に説明する。図3は本実施の形態のアーク式PVD装置の成膜用の炉の要部を模式的に示す図である。
(1)TEM組織の観察
FIB(Focused Ion Beam)を用いて薄膜化した被覆膜を、TEM(透過型電子顕微鏡:Transmission Electron Microscope)により、例えば加速電圧300kVで明視野TEM像を観察する。
HFS(Hydrogen Forward Scattering)分析により被覆膜中の水素含有量を測定する。
硬質炭素皮膜の密度は、通常、GIXA法(斜入射X線分析法)やGIXR法(X線反射率測定法)によって測定可能である。しかし、硬質炭素層中で密度の小さい粗な硬質炭素と密度の大きい密の硬質炭素とが非常に微細に分散している場合、上記方法では各部の密度を高精度で測定することは難しい。
FIBにて断面を薄膜化した被覆膜を加速電圧200kV、試料吸収電流10−9A、ビームスポットサイズ0.7nmφにて電子線回折を行い、極微小電子線回折図形の画像を取得して、その画像が散漫散乱パターンであれば非晶性と判定し、スポット状のパターンが観察されれば結晶性と判定してスポット近傍の強度間隔Lを測定して、2Lλ=カメラ長の関係から格子間隔λ(nm)を求める。
EELS分析(Electron Energy−Loss Spectroscopy:電子エネルギー損失分光法)により、1s→π*強度と1s→σ*強度を測定し、1s→π*強度をsp2強度、1s→σ*強度をsp3強度と見立てて、その比である1s→π*強度と1s→σ*強度の比をsp2/sp3比として算出した。従って、本発明でいうsp2/sp3比とは、正確にはπ/σ強度比のことを指す。具体的には、STEM(走査型TEM)モードでのスペクトルイメージング法を適用し、加速電圧200kv、試料吸収電流10−9A、ビームスポットサイズφ1nmの条件で、1nmのピッチで得たEELSを積算し、約10nm領域からの平均情報としてC−K吸収スペクトルを抽出し、sp2/sp3比を算出する。
成膜後の被覆膜の電気抵抗は、二端子法により、端子間に一定の電流を流して二端子間の電圧降下を測定することにより算出することができる。具体的にはテスター(マルチメータ)を用いて二つの端子間の距離を1cmとして電気抵抗(Ω)を求める方法により算出した。そして、この測定により得られた被覆膜の電気抵抗は1〜100Ωと大きく、導電性を有していなかった。
以上述べてきたように、本発明に係る被覆膜は、TEM組織の明視野像において硬質炭素が、硬質炭素層の厚み方向に柱状に成長した硬質炭素層と、その直上に、粒状の硬質炭素層が形成されているという従来の硬質炭素層には見られなかった非常に特異な組織構造を有している。
(1)基材、中間層の形成
基材(SWOSC−V相当材)を用意し、直径(φ)80mm、リング径方向幅(a1)2.6mm、リング軸方向幅(h1)1.2mmのピストンリング形状に形成し、その摺動面側の表面にアーク式PVD装置を用いて厚み10μmのCrN層を被覆した後、磨き処理を行い、面粗さRzで0.3μmのCrN層被覆鋼基材を準備した。
次に、図3に示す成膜用の炉11を備えるアーク式PVD装置を用いて、CrN層被覆鋼基材に、厚み0.2μmのCr中間層および厚み0.9μmの硬質炭素膜を以下に示す成膜条件の下で形成し、実施例、および従来例の試料を作製した。図4は本実施例および従来例の被覆膜形成時の基材温度の変化を概念的に示す図であり、横軸はDLC膜が成長した厚みを%で表したものであり、縦軸はそのときの基材温度である。
CrN層被覆鋼基材を基材支持装置でもある自公転治具14に配置した後、アーク式PVD装置の炉11内にセットし、厚み0.2μmの金属Cr層を中間層として被覆後、バイアス電圧−150V、アーク電流40Aの条件でアーク放電を行い、カーボンカソードを用いて0.6μmの硬質炭素層を被覆した。その後、ヒーター13で加熱を行いながらバイアス電圧−500V、アーク電流40Aの条件でアーク放電を行って、カーボンカソードを用いて0.2μmの硬質炭素層を連続して成膜した。
硬質炭素成膜中のバイアス電圧を−150Vとし、途中冷却を挟みながら成膜中の基材温度が70〜180℃になるように制御したこと以外は実施例と同様にして0.9μmの硬質炭素層の成膜を行った。
(1)明視野TEM像の観察
形成した被覆膜の基材に対して垂直な断面における明視野TEM像を観察した。観察結果を表1に示す。
実施例および従来例の被覆膜について、導電性(電気抵抗率)、電子線回折による結晶性と配向性、水素含有量、sp2/sp3比を計測した。計測結果を表2に示す。
次に、各被覆膜に対して、自動車用摺動部材の評価で一般的に行われているSRV(Schwingungs Reihungund und Verschleiss)試験機による摩擦摩耗試験を行った。具体的には、図5に示すように、摩擦摩耗試験試料Wの摺動面を摺動対象であるSUJ2材24に当接させた状態で、100Nおよび1000Nの荷重を掛けて往復摺動させ、摩擦摩耗試験試料Wの摺動面を顕微鏡で観察した。なお、図5において22は中間層であり、23は被覆膜である。また、21’はCrNである。
なお、上記した実施例とは異なり、非晶質の硬質炭素層と柱状の硬質炭素層との間に、非晶質、柱状、粒状のいずれでもない第4の硬質炭素層を形成した場合でも、上記した実施例と同様に、耐チッピング性と耐摩耗性の両立を十分に改善させるだけでなく、相手なじみ性、低摩擦性、耐剥離性が向上していることが確認できた。
1a 粒状の硬質炭素層
1b 柱状の硬質炭素層
1c 非晶質の硬質炭素層
21 基材
11 炉
12 真空チャンバー
13 ヒーター
14 自公転治具(基材支持装置)
15 熱電対
21’ CrN
22 中間層
24 SUJ2材
F TEM観察用カーボン膜
T ターゲット
W 摩擦摩耗試験試料
Claims (12)
- 基材の表面に被覆される被覆膜であって、
断面を明視野TEM像により観察したとき、基材表面に対して垂直な方向に柱状に連なっている硬質炭素層と、前記硬質炭素層の直上に粒状の硬質炭素層とが形成されており、
いずれの硬質炭素層も被覆膜断面の電子線回折で格子間隔0.3〜0.4nmの位置に回折を示すことを特徴とする被覆膜。 - 前記基材表面に対して垂直な方向に柱状に連なっている硬質炭素の幅が、1〜100nmであることを特徴とする請求項1に記載の被覆膜。
- 前記基材表面に対して垂直な方向に柱状に連なっている硬質炭素層の(002)面が前記基材表面に対して垂直な方向に配向しており、
前記粒状の硬質炭素層の(002)面が前記基材表面に対してランダムな方向に配向していることを特徴とする請求項1または請求項2に記載の被覆膜。 - 前記基材表面に対して垂直な方向に柱状に連なっている硬質炭素層および/または前記粒状の硬質炭素層の水素含有量が、10原子%以下であることを特徴とする請求項1ないし請求項3のいずれか1項に記載の被覆膜。
- 前記粒状の硬質炭素層が、最表面に形成されていることを特徴とする請求項1ないし請求項4のいずれか1項に記載の被覆膜。
- 前記基材表面に対して垂直な方向に柱状に連なっている硬質炭素層および/または前記粒状の硬質炭素層のsp2/sp3比が、0.5〜0.9であることを特徴とする請求項1ないし請求項5のいずれか1項に記載の被覆膜。
- 前記柱状の硬質炭素層の下層に、非晶質の硬質炭素層が形成されていることを特徴とする請求項1ないし請求項6のいずれか1項に記載の被覆膜。
- 前記非晶質の硬質炭素層のsp2/sp3比が0.1〜0.5であることを特徴とする請求項7に記載の被覆膜。
- 前記非晶質の硬質炭素層の水素含有量が、10原子%以下であることを特徴とする請求項7または請求項8に記載の被覆膜。
- アーク式PVD法を用いて、請求項1ないし請求項6のいずれか1項に記載の被覆膜を製造する被覆膜の製造方法であって、
−300〜−1500Vのバイアス電圧が印加され、前記基材の温度が250〜500℃に維持されるように、アーク電流、ヒーター温度および/または炉内圧力を制御すると共に、前記基材を自転および/または公転させながら、前記基材の表面に前記硬質炭素層を被覆するに際して、
前記基材の温度を250℃以上325℃未満に維持することにより、前記基材表面に対して垂直な方向に柱状に連なっている硬質炭素層を形成した後、
前記基材の温度を325℃以上500℃以下に維持することにより、前記粒状の硬質炭素層を形成することを特徴とする被覆膜の製造方法。 - 請求項10に記載の被覆膜の製造方法に用いられるPVD装置であって、
前記基材の温度を250℃以上325℃未満に制御する第1制御手段と、前記基材の温度を325℃以上500℃以下に制御する第2制御手段とが備えられたアーク式PVD装置であることを特徴とするPVD装置。 - 前記基材を自公転自在に支持する基材支持手段と、
前記基材の自転および/または公転の回転速度を制御する回転制御手段と
を備えていることを特徴とする請求項11に記載のPVD装置。
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