JP6648253B2 - 多結晶窒化ガリウム自立基板及びそれを用いた発光素子 - Google Patents
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Description
該基板上に形成され、略法線方向に単結晶構造を有する複数の半導体単結晶粒子で構成される層を一以上有する発光機能層と、
を備えた、発光素子が提供される。
本発明の窒化ガリウム基板は自立基板の形態を有しうる。本発明において「自立基板」とは、取り扱う際に自重で変形又は破損せず、固形物として取り扱うことのできる基板を意味する。本発明の多結晶窒化ガリウム自立基板は発光素子等の各種半導体デバイスの基板として使用可能であるが、それ以外にも、電極(p型電極又はn型電極でありうる)、p型層、n型層等の基材以外の部材又は層として使用可能なものである。なお、以下の説明においては、主たる用途の一つである発光素子を例に本発明の利点を記述することがあるが、同様ないし類似の利点は技術的整合性を損なわない範囲内で他の半導体デバイスにも当てはまる。
本発明の多結晶窒化ガリウム自立基板の製造方法は特に限定されないが、以下に好ましい3つの手法を例示する。いずれの手法も、下地基板としての配向多結晶焼結体上に多結晶窒化ガリウム層を作製する点においては共通する。
本発明の多結晶窒化ガリウム自立基板の製造に下地基材として用いる配向多結晶焼結体は、いかなる製造方法によって製造されたものであってもよく、特に限定されない。例えば特許文献3(WO2015/151902A1)に記載される方法に基づいて作製されたものであってもよい。
上述した本発明による多結晶窒化ガリウム自立基板を用いて高品質の発光素子を作製することができる。前述のとおり、本発明による多結晶窒化ガリウム自立基板を用いて発光素子を構成することにより、高い発光効率を得ることができる。本発明の多結晶窒化ガリウム自立基板を用いた発光素子の構造やその作製方法は特に限定されるものではない。典型的には、発光素子は、多結晶窒化ガリウム自立基板に発光機能層を設けることにより作製され、この発光機能層の形成は、窒化ガリウム基板の結晶方位に概ね倣った結晶方位を有するように、略法線方向に単結晶構造を有する複数の半導体単結晶粒子で構成される層を一つ以上形成することに行われるのが好ましい。もっとも、多結晶窒化ガリウム自立基板を電極(p型電極又はn型電極でありうる)、p型層、n型層等の基材以外の部材又は層として利用して発光素子を作製してもよい。素子サイズに特に規定はなく、5mm×5mm以下の小素子としてもよいし、10cm×10cm以上の面発光素子としてもよい。
本発明の多結晶窒化ガリウム自立基板は、上述した発光素子のみならず、各種電子デバイス、パワーデバイス、受光素子、太陽電池用ウェハー等の種々の用途に好ましく利用することができる。
(1)c面配向アルミナ焼結体の作製
(1a)積層体の作製
微細アルミナ粉末(TM−DAR(平均粒径0.1μm)、大明化学製)100質量部に対し、酸化マグネシウム(500A、宇部マテリアルズ製)0.0125質量部(125質量ppm)と、バインダーとしてポリビニルブチラール(品番BM−2、積水化学工業製)7.8質量部と、可塑剤としてジ(2−エチルヘキシル)フタレート(黒金化成製)3.9質量部と、分散剤としてトリオレイン酸ソルビタン(レオドールSP−O30、花王製)2質量部と、分散媒として2−エチルヘキサノールとを加えて混合した。分散媒の量は、スラリー粘度が20000cPとなるように調整した。このようにして調製されたスラリーを、ドクターブレード法によってPETフィルムの上に乾燥後の厚みが40μmとなるようにシート状に成形し、微細アルミナ粉末層とした。
得られた積層体を脱脂炉中に配置し、600℃で10時間の条件で脱脂を行った。得られた脱脂体を黒鉛製の型を用い、ホットプレスにて窒素中、焼成温度(最高到達温度)1975℃で4時間、面圧200kgf/cm2の条件で焼成し、アルミナ焼結体を得た。なお、焼成温度から降温する際に1200℃までプレス圧を維持し、1200℃未満の温度域ではプレス圧をゼロに開放した。
このようにして得た焼結体をセラミックスの定盤に固定し、砥石を用いて#2000まで研削して板面を平坦にした。次いで、ダイヤモンド砥粒を用いたラップ加工により、板面を平滑化し、口径60mm、厚さ0.5mmの配向アルミナ焼結体を配向アルミナ基板として得た。砥粒のサイズを3μmから0.5μmまで段階的に小さくしつつ、平坦性を高めた。加工後の算術平均粗さRaは4nmであった。
(2a)種結晶層の成膜
次に、加工した配向アルミナ基板の上に、MOCVD法を用いて種結晶層を形成した。具体的には、バッファ層としてサセプタ(susceptor)温度530℃、水素雰囲気中にて低温GaN層を30nm堆積させた後に、窒素・水素雰囲気にてサセプタ温度1050℃まで昇温し厚さ3μmのGaN膜を積層させて種結晶基板を得た。
上記工程で作製した種結晶基板を、内径80mm、高さ45mmの円筒平底のアルミナ坩堝の底部分に設置し、次いで融液組成物をグローブボックス内で坩堝内に充填した。融液組成物の組成は以下のとおりである。
・金属Ga:60g
・金属Na:60g
・四塩化ゲルマニウム:1.85g
多結晶窒化ガリウム自立基板の最表面におけるGaN単結晶粒子の断面平均径を測定するため、自立基板の上面を走査電子顕微鏡にて画像を撮影した。視野範囲は、得られる画像の対角線に直線を引いた場合に、10個から30個の柱状組織と交わるような直線が引けるような視野範囲とした。得られた画像の対角線に2本の直線を任意に引き、直線が交わる全ての粒子に対し、個々の粒子の内側の線分の長さを平均したものに1.5を乗じた値を、多結晶窒化ガリウム自立基板の最表面におけるGaN単結晶粒子の断面平均径とした。
電子線後方散乱回折装置(EBSD)(TSLソリューションズ製、OIM)を取り付けたSEM(日本電子製、JSM−7000F)にて多結晶窒化ガリウム自立基板の板面の逆極点図方位マッピングを500μm×500μmの視野で実施した。このEBSD測定の諸条件は以下のとおりとした。
<EBSD測定条件>
・加速電圧:15kV
・照射電流:2×10−8A
・ワークディスタンス:15mm
・ステップ幅:2μm
・測定プログラム:OIM Data Collection
<EBSD解析時のクリーンアップ条件>
・Grain tolerance Angle:5°
・Minimum Grain Size:2ピクセル
(1)Geドープ多結晶窒化ガリウム自立基板の作製
(1a)種結晶層の成膜
バッファ層の厚みを4nmとした以外は、例A1と同様の方法で配向Al2O3基板を作製し、MOCVD法を用いて種結晶層を形成した。
Caを0.1g添加した以外は例A1と同様の方法でGeドープGaN層を成膜した。得られた試料は、60mmの種結晶基板の全面上にGeドープ窒化ガリウム結晶が成長しており、結晶の厚さは約1.2mmであった。クラックは確認されなかった。
(1)c面配向アルミナ焼結体の作製
(1a)積層体の作製
微細アルミナ粉末(TM−DAR(平均粒径0.1μm)、大明化学製)100質量部に対し、酸化マグネシウム(500A、宇部マテリアルズ製)0.0125質量部(125質量ppm)と、バインダーとしてポリビニルブチラール(品番BM−2、積水化学工業製)7.8質量部と、可塑剤としてジ(2−エチルヘキシル)フタレート(黒金化成製)3.9質量部と、分散剤としてトリオレイン酸ソルビタン(レオドールSP−O30、花王製)2質量部と、分散媒として2−エチルヘキサノールとを加えて混合した。分散媒の量は、スラリー粘度が20000cPとなるように調整した。このようにして調製されたスラリーを、ドクターブレード法によってPETフィルムの上に乾燥後の厚みが40μmとなるようにシート状に成形し、微細アルミナ粉末層とした。
得られた積層体を脱脂炉中に配置し、600℃で10時間の条件で脱脂を行った。得られた脱脂体を黒鉛製の型を用い、ホットプレスにて窒素中、焼成温度(最高到達温度)1975℃で4時間、面圧200kgf/cm2の条件で焼成し、アルミナ焼結体を得た。なお、焼成温度から降温する際に1200℃までプレス圧を維持し、1200℃未満の温度域ではプレス圧をゼロに開放した。
このようにして得た焼結体をセラミックスの定盤に固定し、砥石を用いて#2000まで研削して板面を平坦にした。次いで、ダイヤモンド砥粒を用いたラップ加工により、板面を平滑化し、口径60mm、厚さ0.5mmの配向アルミナ焼結体を配向アルミナ基板として得た。砥粒のサイズを3μmから0.5μmまで段階的に小さくしつつ、平坦性を高めた。加工後の算術平均粗さRaは4nmであった。
例A1と同様の方法で、MOCVD法を用いて種結晶層を形成した。その後、例A1と同様の方法でGeドープGaN層を成膜した。得られた試料は、60mmの種結晶基板の全面上にGeドープ窒化ガリウム結晶が成長しており、結晶の厚さは約1.3mmであった。クラックは確認されなかった。
(1)c面配向アルミナ焼結体の作製
微細アルミナ粉末(大明化学工業株式会社製、グレードTM−DAR)99.6質量部、イットリア粉末(信越化学工業株式会社製、グレードUU)0.2質量部、酸化マグネシウム(500A、宇部マテリアルズ製)0.2質量部を混合し、混合粉末100gに対して溶媒として水50ccの割合で添加し、ボールミルにて40時間混合粉砕し、スラリー化した。得られたスラリーを内径50mmの石膏型に注ぎ、12Tの磁場中で3時間戴置し、鋳込み成形を行った。成形体は石膏から脱型し、室温での乾燥後、黒鉛製の型を用い、ホットプレスにて窒素中1975℃で4時間、面圧200kgf/cm2の条件で焼成した。
(2a)種結晶層の成膜
次に、加工した配向アルミナ基板の上に、MOCVD法を用いて種結晶層を形成した。具体的には、バッファ層としてサセプタ温度700℃、窒素雰囲気中にてInGaN層を6nm堆積させた後に、サセプタ温度1050℃まで昇温し、窒素および水素雰囲気中にて厚さ3μmのGaN膜を積層させて種結晶基板を得た。InGaN層中のIn組成は15モル%となるように設定した。
Caを0.1g添加した以外は例A1と同様の方法でGeドープGaN層を成膜した。得られた試料は、60mmの種結晶基板の全面上にGeドープ窒化ガリウム結晶が成長しており、結晶の厚さは約1.2mmであった。クラックは確認されなかった。
(1)c面配向アルミナ焼結体の作製
微細アルミナ粉末(大明化学工業株式会社製、グレードTM−DAR)99.8質量部、イットリア粉末(信越化学工業株式会社製、グレードUU)0.2質量部を混合し、混合粉末100gに対して溶媒として水50ccの割合で添加し、ボールミルにて40時間混合粉砕し、スラリー化した。得られたスラリーを内径50mmの石膏型に注ぎ、12Tの磁場中で3時間戴置し、鋳込み成形を行った。成形体は石膏から脱型し、室温での乾燥後、黒鉛製の型を用い、ホットプレスにて窒素中1400℃で4時間、面圧200kgf/cm2の条件で焼成した。
例A1と同様の方法で、MOCVD法を用いて種結晶層を形成した。その後、窒素圧力を4.0MPaとし、かつ、昇温加圧後の保持時間を30時間としたこと以外は例A1と同様の方法でGeドープGaN層を成膜した。得られた試料は、50mmの種結晶基板の全面上にGeドープ窒化ガリウム結晶が成長しており、結晶の厚さは約0.3mmであった。クラックは確認されなかった。
(1)発光素子の作製
MOCVD法を用いて、例A1〜A5で作製した各Geドープ多結晶窒化ガリウム自立基板上にn型層として1050℃でSi原子濃度が5×1018/cm3になるようにドーピングしたn−GaN層を1μm堆積した。次に発光層として750℃で多重量子井戸層を堆積した。具体的にはInGaNによる2.5nmの井戸層を5層、GaNによる10nmの障壁層を6層にて交互に積層した。次にp型層として950℃でMg原子濃度が1×1019/cm3になるようにドーピングしたp−GaNを200nm堆積した。その後、MOCVD装置から取り出し、p型層のMgイオンの活性化処理として、窒素雰囲気中で800℃の熱処理を10分間行った。
カソード電極とアノード電極間に通電し、I−V測定を行ったところ、例A1〜A5のいずれの基板を用いた素子でも整流性が確認された。また、順方向の電流を流したところ、波長450nmの発光が確認された。発光輝度は例A1及びA2の基板を用いた素子が著しく高輝度であった。例A3の基板を用いた素子は許容可能な輝度ではあるが、例A1及びA2より輝度が低下した。例A4及びA5の基板を用いた素子は例A3によりも著しく輝度が低下した。
Claims (13)
- 略法線方向で特定結晶方位に配向した複数の窒化ガリウム系単結晶粒子で構成される多結晶窒化ガリウム自立基板であって、該多結晶窒化ガリウム自立基板が上面及び底面を有し、前記上面の電子線後方散乱回折法(EBSD)の逆極点図マッピングによって測定した各窒化ガリウム系単結晶粒子の結晶方位が特定結晶方位から様々な角度で傾斜して分布し、その平均傾斜角が0.1°以上1°未満であり、かつ、前記上面に露出している窒化ガリウム系単結晶粒子の最表面における断面平均径DTが10μm以上である、多結晶窒化ガリウム自立基板。
- 前記窒化ガリウム系単結晶粒子の傾斜角がガウス分布に従って分布してなる、請求項1に記載の多結晶窒化ガリウム自立基板。
- 前記多結晶窒化ガリウム自立基板が、略法線方向に単結晶構造を有する、請求項1又は2に記載の多結晶窒化ガリウム自立基板。
- 前記上面に露出している前記窒化ガリウム系単結晶粒子が、前記底面に粒界を介さずに連通してなる、請求項1〜3のいずれか一項に記載の多結晶窒化ガリウム自立基板。
- 前記上面に露出している窒化ガリウム系単結晶粒子の最表面における断面平均径DTが、前記底面に露出している窒化ガリウム系単結晶粒子の最表面における断面平均径DBと異なる、請求項1〜4のいずれか一項に記載の多結晶窒化ガリウム自立基板。
- 前記底面に露出している窒化ガリウム系単結晶粒子の最表面における断面平均径DBに対する、前記上面に露出している窒化ガリウム系単結晶粒子の最表面における断面平均径DTの比DT/DBが1.0よりも大きい、請求項1〜5のいずれか一項に記載の多結晶窒化ガリウム自立基板。
- 20μm以上の厚さを有する、請求項1〜6のいずれか一項に記載の多結晶窒化ガリウム自立基板。
- 直径50.8mm以上の大きさを有する、請求項1〜7のいずれか一項に記載の多結晶窒化ガリウム自立基板。
- 前記窒化ガリウム系単結晶粒子がn型ドーパント又はp型ドーパントでドープされている、請求項1〜8のいずれか一項に記載の多結晶窒化ガリウム自立基板。
- 前記窒化ガリウム系単結晶粒子がドーパントを含まない、請求項1〜9のいずれか一項に記載の多結晶窒化ガリウム自立基板。
- 前記窒化ガリウム系単結晶粒子が混晶化されている、請求項1〜10のいずれか一項に記載の多結晶窒化ガリウム自立基板。
- 前記多結晶窒化ガリウム自立基板を構成する前記窒化ガリウム系単結晶粒子の結晶方位が、基板法線方向と直交する板面方向では無配向である、請求項1〜11のいずれか一項に記載の多結晶窒化ガリウム自立基板。
- 請求項1〜12のいずれか一項に記載の多結晶窒化ガリウム自立基板と、
該基板上に形成され、略法線方向に単結晶構造を有する複数の半導体単結晶粒子で構成される層を一以上有する発光機能層と、
を備えた、発光素子。
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