JP6645136B2 - 半導体基板の製造方法及び洗浄液 - Google Patents
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Description
本明細書において、「工程」との語は、独立した工程だけではなく、他の工程と明確に区別できない場合であってもその工程の所期の作用が達成されれば、本用語に含まれる。
本実施形態に係る研磨剤は、本実施形態に係る半導体基板の製造方法において用いられる。本実施形態に係る研磨剤は、例えばCMP用研磨剤である。具体的には、本実施形態に係る研磨剤は、4価金属元素の水酸化物を含む砥粒と、液状媒体とを少なくとも含有する。本実施形態に係る研磨剤によれば、酸化珪素を高速に研磨することができると共に、研磨傷を少なくすることができる。
本実施形態に係る研磨剤は、4価金属元素の水酸化物を含む砥粒を含有する。「4価金属元素の水酸化物」は、4価の金属(M4+)と、少なくとも一つの水酸化物イオン(OH−)とを含む化合物である。4価金属元素の水酸化物は、水酸化物イオン以外の陰イオン(例えば、硝酸イオンNO3 −及び硫酸イオンSO4 2−)を含んでいてもよい。例えば、4価金属元素の水酸化物は、4価金属元素に結合した陰イオン(例えば、硝酸イオン及び硫酸イオン)を含んでいてもよい。前記4価金属元素の水酸化物を含む砥粒は、シリカ粒子、アルミナ粒子、セリア粒子等の従来の砥粒と比較して、酸化珪素を高研磨速度で研磨できる。
検出器:株式会社日立製作所製、UV−VISディテクター、商品名「L−4200」、波長:400nm
インテグレータ:株式会社日立製作所製、GPCインテグレータ、商品名「D−2500」
ポンプ:株式会社日立製作所製、商品名「L−7100」
カラム:日立化成株式会社製、水系HPLC用充填カラム、商品名「GL−W550S」
溶離液:脱イオン水
測定温度:23℃
流速:1mL/min(圧力:40〜50kg/cm2程度)
測定時間:60分
遠心加速度[G]=1118×R×N2×10−8 ・・・(1)
[式中、Rは回転半径(cm)を示し、Nは1分間当たりの回転数(min−1=rpm)を示す。]
本実施形態に係る研磨剤における液状媒体としては、特に制限はないが、脱イオン水、超純水等の水が好ましい。液状媒体の含有量は、他の構成成分の含有量を除いた研磨剤の残部でよく、特に限定されない。
本実施形態に係る研磨剤は、添加剤を含有することもできる。ここで、「添加剤」とは、研磨速度、研磨選択性等の研磨特性;砥粒の分散性、保存安定性等の研磨剤特性などを調整するために、液状媒体及び砥粒以外に研磨剤が含有する物質を指す。添加剤は、一種類を単独で又は二種類以上を組み合わせて使用できる。
研磨剤のpH(25℃)は、研磨剤の安定性の観点から、1.0以上8.0未満が好ましく、2.0以上7.0未満がより好ましく、2.2以上6.0以下が更に好ましい。
本実施形態に係る半導体基板の製造方法は、研磨剤を用いて基板の被研磨面を研磨する研磨工程と、前記研磨工程の後に、本実施形態に係る洗浄液を用いて前記被研磨面を洗浄する工程と、を備える。前記洗浄工程は、例えば、洗浄液を基板の被研磨面に接触させる工程である。前記洗浄工程は、洗浄液に基板を浸漬する工程であってもよく、(洗浄液に基板を浸漬することなく)洗浄液を被研磨面に供給する工程であってもよい。本実施形態に係る半導体基板の製造方法は、前記洗浄工程の後に、前記基板を乾燥する乾燥工程を更に備えていてもよい。例えば、本実施形態に係る半導体基板の製造方法によれば、前記乾燥工程を行う場合には、前記乾燥工程後に半導体基板を得ることができ、前記乾燥工程を行わない場合には、前記洗浄工程後に半導体基板を得ることができる。前記被研磨面の少なくとも一部は、例えば酸化珪素を含む。
洗浄工程で用いる洗浄液は、少なくとも、液状媒体(水等)と、アスコルビン酸及びイソアスコルビン酸からなる群より選択される少なくとも一種を含有する。以下、洗浄液の必須成分、及び、任意に添加できる成分について説明する。
洗浄液は、アスコルビン酸及びイソアスコルビン酸からなる群より選択される少なくとも一種を少なくとも含有する。これらは、その還元性により砥粒表面を変化させ、基板表面から砥粒を除去する点で必須の成分である。
洗浄液は、洗浄性が更に向上する観点から、酸成分を更に含有することが好ましい。酸成分としては、例えば、硫酸、硝酸、塩酸等の無機酸;ギ酸、酢酸、プロピオン酸、シュウ酸、クエン酸等のカルボン酸を用いることができ、洗浄性に更に優れる観点から、シュウ酸及びクエン酸が好ましい。
洗浄液は、アスコルビン酸又はイソアスコルビン酸の安定性を改善できる観点から、キレート剤を更に含有していてもよい。キレート剤としては、エチレンジアミン四酢酸等を用いることができる。
洗浄液は、表面張力を下げて基板への洗浄液の濡れ性を向上させると共に、除去した異物の再付着を防ぐことができる観点から、界面活性剤を更に含有していてもよい。界面活性剤としては、ポリアクリル酸及びその塩、ポリエチレングリコールアルキルエーテル、ポリオキシエチレン−ポリオキシプロピレン縮合物等を用いることができる。
洗浄液は、フッ化物イオン(フッ素イオン)を含有しないことが好ましい。洗浄液がフッ化物イオンを含有しないことにより、半導体基板(酸化珪素等)がエッチングされて膜厚や寸法が変化してしまうことを容易に抑制することができる。
研磨工程は、前記一液式研磨剤を用いて基板の被研磨面を研磨する研磨工程を備えていてもよく、前記研磨剤セットにおけるスラリと添加液とを混合して得られる研磨剤を用いて基板の被研磨面を研磨する研磨工程を備えていてもよい。
洗浄工程は、前記研磨工程の後に、付着した砥粒等の異物を除去する目的で、基板表面に前記洗浄液を作用させることで行われる。
本実施形態に係る半導体基板の製造方法は、前記洗浄工程の後に、基板に付着した液滴を除去する乾燥工程を更に備えることが好ましい。乾燥工程は、例えば、スピンドライ、IPA(イソプロピルアルコール)蒸気等を用いて、基板に付着した液滴を払い落としながら乾燥させる方法が挙げられ、より具体的には、例えば、前述したAPPLIED MATERIALS社製の研磨装置(商品名:Reflexion LK)、株式会社荏原製作所製の研磨装置(商品名:F REX−300)等に組み込まれた乾燥ユニットを用いて行うことができる。
7.603Lの水を容器に入れた後、濃度50質量%の硝酸セリウムアンモニウム水溶液(化学式:Ce(NH4)2(NO3)6、式量:548.2g/mol、日本化学産業株式会社製、商品名50%CAN液)を0.715L加えて混合した。その後、液温を40℃に調整して金属塩水溶液(金属塩濃度:0.114mol/L)を得た。
セリウム水酸化物スラリ用貯蔵液を適量採取し、砥粒の含有量が0.2質量%となるように水で希釈して測定サンプル(水分散液)を得た。測定サンプルを1cm角のセルに約4mL入れ、ベックマンコールター社製の装置名:N5内にセルを設置した。分散媒の屈折率を1.33、粘度を0.887mPa・sに設定し、25℃において測定を行い、表示された平均粒径値を平均二次粒径(平均粒径)とした。結果は21nmであった。
セリウム水酸化物スラリ用貯蔵液(砥粒の含有量:1.0質量%)を適量採取し、砥粒の含有量が0.0065質量%(65ppm)となるように水で希釈して測定サンプル(水分散液)を得た。測定サンプルを1cm角のセルに約4mL入れ、株式会社日立製作所製の分光光度計(装置名:U3310)内にセルを設置した。波長200〜600nmの範囲で吸光度測定を行い、波長290nmの光に対する吸光度と、波長450〜600nmの光に対する吸光度とを測定した。波長290nmの光に対する吸光度は、1.248であった。波長450〜600nmの光に対する吸光度は、0.010以下であった。
セリウム水酸化物スラリ用貯蔵液(砥粒の含有量:1.0質量%)を日立工機株式会社製の超遠心分離機(装置名:70P−72)に付属の遠沈管(チューブ)に充填し、前記超遠心分離機を用いて回転数50000min−1で50分間遠心分離した。前記超遠心分離機において、チューブ角は26°、最小半径Rminは3.53cm、最大半径Rmaxは7.83cm、平均半径Ravは5.68cmであった。平均半径Ravから計算される遠心加速度は、158756G≒1.59×105Gであった。遠心分離後の遠沈管から上澄み液を5.0gとり、アルミシャーレに入れて150℃で1時間乾燥させた。乾燥前後の質量を量ることにより、上澄み液に含まれる不揮発分含量(4価セリウムの水酸化物を含む砥粒の含量)を算出したところ、764ppmであった。
分岐型ポリマ[BYK−Chemie GmbH製、商品名:DISPERBYK−190、分子量Mw:23000]0.5質量%、ポリオキシエチレンビスフェノールエーテル[日本乳化剤株式会社製、商品名:BA17−グリコール、エチレンオキサイド17モル付加物]5.0質量%、ポリジメチルジアリルアンモニウムクロリド[センカ株式会社製、商品名:FPA1000L]0.02質量%、2−メチルイミダゾール0.08質量%、酢酸0.05質量%及び水94.85質量%を含有する添加液用貯蔵液100gを調製した。この添加液用貯蔵液100gと、前記で得たセリウム水酸化物スラリ用貯蔵液50gと、水850gとを混合し、4価セリウムの水酸化物を含む砥粒を0.05質量%、分岐型ポリマ(DISPERBYK−190)を0.05質量%、ポリオキシエチレンビスフェノールエーテルを0.5質量%、ポリジメチルジアリルアンモニウムクロリドを0.002質量%、2−メチルイミダゾールを0.008質量%、及び、酢酸0.005質量%を含有する研磨剤A(1000g)を調製した。
L(+)−アスコルビン酸、D(−)−イソアスコルビン酸、シュウ酸、クエン酸及びアンモニア水(以上、いずれも和光純薬工業株式会社製)、並びに、水を、表1の組成となるように混合し、洗浄液1〜6を調製した。シュウ酸及びアンモニア水(以上、いずれも和光純薬工業株式会社製)、並びに、水を、表1の組成となるように混合し、洗浄液1X〜3Xを調製した。洗浄液1〜6及び洗浄液1X〜3Xは、フッ化物イオンを含有していない洗浄液である。
前記で得られた研磨剤及び洗浄液のpH、並びに、研磨剤中の砥粒の平均粒径及びゼータ電位を下記のとおり評価した。
前記で得られた研磨剤及び洗浄液のpHを下記の条件で測定した。研磨剤のpHは6.0であった。洗浄液のpHを表1に示す。
測定温度:25±5℃
測定装置:電気化学計器株式会社製、型番PHL−40
測定方法:標準緩衝液(フタル酸塩pH緩衝液、pH:4.01(25℃);中性リン酸塩pH緩衝液、pH6.86(25℃))を用いて2点校正した後、電極を研磨剤又は洗浄液に入れて、2分以上経過して安定した後のpHを前記測定装置により測定した。
調製した研磨剤を測定セルに入れ、ベックマンコールター社製の装置名:N5内にセルを設置した。分散媒の屈折率を1.33、粘度を0.887mPa・sに設定して、25℃において測定を行い、表示された平均粒径値を平均粒径(平均二次粒径)とした。その結果、研磨剤A中の砥粒の平均粒径は12nmであった。
ベックマンコールター社製の装置名:Delsa Nano Cを用いて行った。調製した研磨剤を測定セルに入れ、装置内にセルを設置した。25℃において測定を行い、表示された平均ゼータ電位値をゼータ電位とした。その結果、研磨剤A中の砥粒のゼータ電位は+22mVであった。
まず、前記研磨剤Aを用いて下記研磨条件で被研磨基板を研磨した。
(CMP研磨条件)
・研磨装置:APPLIED MATERIALS社製、Mirra
・研磨剤流量:200mL/分
・被研磨基板:パターンが形成されていないシリコンウエハ上に、厚さ1μmの酸化珪素膜をプラズマCVD法で形成した基板
・研磨パッド:独立気泡を有する発泡ポリウレタン樹脂(ローム・アンド・ハース・ジャパン株式会社製、型番IC1010)
・研磨圧力:3.0psi(20.7kPa)
・基板及び研磨定盤の回転数:基板/研磨定盤=93/87min−1
・研磨時間:1分間
まず、前記研磨剤A及び下記比較研磨剤を用いて下記研磨条件で被研磨基板を研磨した。
酸化セリウム粒子(砥粒)1kg、市販のポリアクリル酸アンモニウム塩水溶液(40質量%)23g及び脱イオン水8977gを混合し、撹拌しながら超音波分散を行った。続いて、1ミクロンフィルターでろ過した後、脱イオン水を加えて酸化セリウム粒子を5質量%含有する濃縮酸化セリウムスラリを得た。
・研磨装置:APPLIED MATERIALS社製、Reflexion LK
・研磨剤流量:200mL/分
・被研磨基板:パターンが形成されていないシリコンウエハ上に、厚さ1μmの酸化珪素膜をプラズマCVD法で形成した基板
・研磨パッド:独立気泡を有する発泡ポリウレタン樹脂(ローム・アンド・ハース・ジャパン株式会社製、型番IC1010)
・研磨圧力:3.0psi(20.7kPa)
・基板と研磨定盤の回転数:基板/研磨定盤=93/87min−1
・研磨時間:1分間
Claims (6)
- 研磨剤を用いて基板の被研磨面を研磨する研磨工程と、
前記研磨工程の後に、洗浄液を用いて前記被研磨面を洗浄する工程と、を備える半導体基板の製造方法であって、
前記研磨剤が砥粒と液状媒体とを含有し、
前記砥粒が4価金属元素の水酸化物を含み、
前記洗浄液が、液状媒体と、アスコルビン酸及びイソアスコルビン酸からなる群より選択される少なくとも一種と、を含有する、半導体基板の製造方法。 - 前記被研磨面の少なくとも一部が酸化珪素を含む、請求項1に記載の半導体基板の製造方法。
- 前記洗浄液のpHが1.0以上8.0未満である、請求項1又は2に記載の半導体基板の製造方法。
- 前記洗浄液が酸成分を更に含有する、請求項1〜3のいずれか一項に記載の半導体基板の製造方法。
- 前記洗浄液がフッ化物イオンを含有しない、請求項1〜4のいずれか一項に記載の半導体基板の製造方法。
- 請求項1〜5のいずれか一項に記載の半導体基板の製造方法に用いる、洗浄液。
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