JP6638911B2 - カンチレバー - Google Patents

Description

本発明は、走査型プローブ顕微鏡に用いられるカンチレバーに関する。

走査型プローブ顕微鏡（ＳＰＭ：Scanning Probe Microscope）は、探針と試料との間をナノメートルオーダーの距離に保持し、探針／試料間に生じるトンネル電流または原子間力等の物理量を検出することにより、微細形状の測定を行う。ＳＰＭは、原子オーダーの測定分解能を有し、半導体、光ディスクおよび生体試料等の表面形状の計測に利用されている。

日本国特開２００５−３０８６７５号公報には、支持部と、支持部から延設されたレバー部と、レバー部の自由端側に形成された先端の頂角が鋭角の突起部と、突起部の先端に形成されたカーボンナノファイバ等の細線からなる探針と、を具備する走査型プローブ顕微鏡用のカンチレバーが開示されている。

また、機能性膜を表面に成膜した探針を具備するカンチレバーは、より高機能である。日本国特開２００６−８４４４９号公報には、非磁性材料からなる探針の表面に磁性体膜を成膜した磁気力顕微鏡（ＭＦＭ：Magnetic Force Microscopy）用の探針が開示されている。

しかし、探針の外周面に均一に機能性膜を成膜するには、成膜中に探針を回転する等必要があり、成膜装置の構成が複雑となる。また、探針の外周面に均一に機能性膜を成膜すると、探針の太さに機能性膜の膜厚が加算される。このため、探針の外径が太くなり、分解能が低下する。また、断面が円形の探針の外周面の一部だけに機能性膜を成膜すると、断面の長軸/短軸比が大きくなる。このため、取得された画像は、ＸＹ方向（面内方向）での分解能が異なってしまう。

なお、日本国特開２００４−１５０８３９号公報には、探針先端を低温熱酸化法により尖鋭化したカンチレバーが開示されている。

特開２００５−３０８６７５号公報 特開２００６−８４４４９号公報 特開２００４−１５０８３９号公報

本発明の実施形態は、面内方向で均一な高い分解能を有する、高機能のカンチレバーを提供することを目的とする。

本発明の実施形態のカンチレバーは、支持部と、前記支持部から延設されたレバー部と、前記レバー部の自由端側に形成された頂角が鋭角の突起部と、前記突起部の先端に形成された細線に機能性膜がコーティングされている探針と、を具備する走査型プローブ顕微鏡用のカンチレバーであって、前記探針の長手方向に直交する断面形状の長軸／短軸比が前記細線の長手方向に直交する断面形状の長軸／短軸比よりも小さい。

本発明の実施形態によれば、面内方向で均一な高い分解能を有する、高機能のカンチレバーを提供できる。

実施形態のカンチレバーの側面図である。 実施形態のカンチレバーの探針の側面図である。 実施形態のカンチレバーの探針の図２のＩＩＩ−ＩＩＩ線に沿った断面図である。 実施形態のカンチレバーの製造方法を説明するための斜視図である。 実施形態のカンチレバーの製造方法を説明するための斜視図である。 実施形態のカンチレバーの製造方法を説明するための斜視図である。 実施形態のカンチレバーの製造装置の模式図である。 実施形態のカンチレバーの製造方法を説明するための斜視図である。 実施形態のカンチレバーの細線の断面図である。 実施形態のカンチレバーの製造方法を説明するための斜視図である。 実施形態のカンチレバーの探針の断面図である。 実施形態の変形例１のカンチレバーの製造方法を説明するための斜視図である。 実施形態の変形例１のカンチレバーの細線の断面図である。 実施形態の変形例１のカンチレバーの探針の断面図である。 実施形態の変形例２のカンチレバーの探針の断面図である。 実施形態の変形例３のカンチレバーの探針の断面図である。 実施形態の変形例４のカンチレバーの探針の断面図である。

＜カンチレバーの構成＞
図１は実施形態の走査型プローブ顕微鏡用のカンチレバー１の側面図である。カンチレバー１は、支持部１０とレバー部２０と突起部３０と探針４０とを具備する。片持ち梁であるレバー部２０は支持部１０から延設されている。突起部３０は、レバー部２０の自由端側に形成されており、先端の頂角が鋭角である。高アスペクト比の探針４０は、突起部３０の先端に形成されている。支持部１０とレバー部２０と突起部３０とは、例えば、シリコン基板を加工して作製されている。

図２および図３に示すように、探針４０は、探針先端から成長形成された一本のカーボンナノファイバ（ＣＮＦ）である細線４１を芯線とし、細線４１の側面の一部に機能性膜として磁性体膜４２がコーティングされている。

カンチレバー１では、探針４０の断面形状の長軸/短軸比（Ｘ２／Ｙ２）は、細線４１の断面形状の長軸/短軸比（Ｘ１／Ｙ１）よりも小さい。例えば、細線４１の長軸/短軸比（Ｘ１／Ｙ１）は３．０超である。一方、磁性体膜４２が成膜されている探針４０の長軸/短軸比（Ｘ２／Ｙ２）は２．０以下である。なお、細線４１の長軸/短軸比（Ｘ１／Ｙ１）が２．０超の場合には、探針４０の長軸/短軸比（Ｘ２／Ｙ２）は１．５以下であることが好ましい。

すなわち細線４１の断面形状は円形ではなく、磁性体膜４２の成膜により探針４０の断面形状は、より等方的になり、真円に近づいている。

探針４０の長軸/短軸比（Ｘ２／Ｙ２）は理想的には１．０であるが、２．０以下、好ましくは１．５以下であれば実用上、問題になることは少ない。逆に使用条件によっては２．０超であってもよい場合もある。

なお、本明細書において断面は、探針の先端から１０ｎｍ〜２００ｎｍの場所の長手方向に直交する面をいう。長軸/短軸比は、例えば、探針の長手方向に直交する異なる複数の方向から観察したときの幅の最大値／最小値から算出される。磁性体膜４２が成膜されている探針４０の細線４１の断面形状は、ウエットエッチングにより磁性体膜４２を選択的に除去することで長軸/短軸比を取得できる。

また、長軸/短軸比は、例えば、細線等を樹脂に埋め込んでから長手方向に直交する面の断面出しを行って観察し算出してもよい。さらに、細線等をミクロトーム法等により薄層化して透過型電子顕微鏡により観察し長軸/短軸比を算出してもよい。

カンチレバー１は、磁性体膜がコーティングされている高機能な探針４０を具備する。そして、探針４０は断面が略円形、例えば長軸/短軸比（Ｘ２／Ｙ２）が２．０以下のため面内方向で均一な分解能を有する。さらに、探針４０は細線４１の長軸寸法と略同一の外径であるため、高い分解能を有する。すなわち、カンチレバー１は、面内方向で均一な高い分解能を有する。

＜カンチレバーの製造方法＞
次に、図４Ａ〜図４Ｃを用いて、実施形態のカンチレバーの製造方法を説明する。

図４Ａに示すようなシリコン材料で形成されたカンチレバー１Ｘを用意する。カンチレバー１Ｘは、単結晶シリコンウエハを加工して作製した支持部（図示せず）より伸びたレバー部２０およびレバー部２０の自由端側に配置された突起部３０を備えている。突起部３０はレバー部２０の上面に対して垂直な２面と、角度約５５度の（１１１）面と、からなる、テトラヘドラル型である。

なお、突起部３０の先端が、公知の方法、例えば、低温熱酸化処理により尖鋭化されていてもよい。

次に、図４Ｂに示すように、カンチレバー１Ｘの表面にスパッタリング法、または蒸着法により、例えばグラファイトからなるカーボン膜３５が数ｎｍ〜数μｍ成膜される。カーボン膜３５は、広い膜厚範囲で同等の効果が得られる。次に、図４Ｃに示すように、真空装置内にて、高エネルギービームが照射されると、突起部３０の先端から選択的に一本の細線４１が成長する。なお、以下の図においては、カーボン膜３５の図示は省略する。

図５に示すように、真空装置６０は、高エネルギービーム照射用のビーム径が数ｍｍ〜数十ｃｍのイオンガン６２とステージ６１とを含む。イオンガン６２のイオン照射方向が細線４１を成長させる方向と平行になるように、ステージ６１上にカンチレバー１Ｘが配置される。

アルゴン雰囲気、真空度１０^−２〜１０^−８Ｐａ、好ましくは１０^−３〜１０^−５Ｐａ、加速電圧０．１ｋｅＶ〜３０ｋｅＶ、平均イオン電流密度２μＡ／ｃｍ^２〜１０ｍＡ／ｃｍ^２、スパッタ速度は２ｎｍ／ｍｉｎ〜１μｍ／ｍｉｎ、室温、の条件で、１〜１００分のイオン照射により、突起部３０より１μｍ程度の細線４１が成長する。すなわち、イオンビーム照射により、カーボン膜３５の炭素原子の移動が起こり、選択的に突起部３０にＣＮＦからなる一本の細線４１が成長する。

なお、カンチレバー１Ｘを、例えば、５００℃〜６００℃加熱しながら細線成長させてもよいし、また逆に、例えば−１５０℃まで冷却しながら細線成長させてもよい。イオンビーム照射時の温度を変えることにより、細線４１の膜質および成長速度を制御できる。

また、イオンビームの電流密度および加速電圧を変えることにより、スパッタ速度を変えることができる。更に、アルゴン雰囲気でアルゴンイオンを照射するだけでなく、ヘリウムイオン、ネオンイオン、またはキセノンイオンを照射してよいし、また窒素イオン、酸素イオンまたはＣＨ基を含むイオン等の反応性ガスイオンを照射してよい。なお、上記細線の生成条件は一例であって、この限りではないことは言うまでもない。

また、本実施例では、カンチレバー１の突起部３０の形状としてテトラヘドラル形状を示したが、頂角が鋭角であれば、ピラミダル形状もしくは多角形形状の角錐状、または円錐状の突起部であれば同様な効果が得られる。また、カンチレバー１の突起部３０の材料は、シリコンである必要はなく、例えば、窒化シリコンでもよいし、さらに、レバー部２０または支持部１０と別の材料であってもよい。

また、カンチレバー１Ｘに成膜するカーボン膜３５として、グラファイト膜を示したが、これに限定されず、シリコンカーバイト（ＳｉＣ）、グラッシーカーボン（ｇ−Ｃ）、ダイヤモンドライクカーボン（ＤＬＣ）、アモルファスカーボン（ａ−Ｃ）、炭化チタン（ＴｉＣ）、タングステンカーバイト（ＷＣ）、クロムカーバイト（ＣｒＣ）、バナジウムカーバイト（ＶＣ）またはニオブカーバイト（ＮｂＣ）等のカーボン元素を含む膜であれば、同様な効果を得ることができる。更に、カーボン膜３５の成膜方法は、ＣＶＤ法等でもよい。さらに、カンチレバー１Ｘを含めたカンチレバー１Ｘの周囲をカーボン化合物で作製してもよい。

また、図４Ｂには、カンチレバー１Ｘを、カンチレバー１Ｘの底面を除く全面に成膜したものを示したが、これに限定されず、いずれかの一面だけに成膜してもよい。

また、突起部３０に形成するカーボンからなる細線４１としてＣＮＦを示したが、これには限定されず、温度、成長速度および雰囲気を制御することにより、グラファイトナノチューブ（ＧＮＴ）の成長も可能で、同様な効果を得ることができる。

また、突起部３０にカーボン化合物を形成することなく、例えば、探針近傍にカーボン化合物を供給しながら同時に高エネルギービームを照射して、細線４１を形成してもよい。この場合には、真空装置６０内に、カーボン系のガスを導入しガスをイオン化して照射するイオン照射源が必要となる。

また、高エネルギービームを突起部３０に照射する際、例えばＭｏ、Ｔａ、Ｗ、Ｔｉ等の元素（メタル粒子）を供給しつつ行ってもよい。この場合には、細線４１の成長、具体的には太さ、成長速度および直径を制御することが可能になる。ただし、真空装置６０に上記メタル粒子を供給する場合、別個に例えばスパッタ、アークプラズマ、レーザーアブレーション、電子ビーム蒸着等の成膜機構が必要となる。

また、高エネルギービームとしてイオンビームを用いて細線４１の成長形成を行うようにしたものを示したが、イオンビーム以外にレーザービーム、電子ビームまたは高密度プラズマなどの高エネルギービームを用いてもよい。

なお、様々な材料からなる細線４１を使用可能であるが、特に、カーボンナノファイバまたはグラファイトナノファイバが特に好ましい。また、すでに説明したように、突起部３０はシリコンまたは窒化シリコンからなることが、製造が容易であるため、特に好ましい。

突起部３０から成長した細線４１では、長軸/短軸（Ｘ０／Ｙ０）の比が、略１の円形である場合もある（図６Ｂ参照）。この場合には、すでに説明したように、高機能化のために細線４１に機能性膜をコーティングすると、探針の直径が大きくなったり長軸/短軸比が大きくなったりする。

このため、本実施形態のカンチレバーの製造方法では、細線４１の断面形状の長軸/短軸比を大きくするイオンミリング処理が行われる。

例えば、図６Ａに示すように、カンチレバーの突起部３０の前方、すなわち、レバー部２０と反対方向からイオンビームが照射される。すると、図６Ｂに示すように、細線４１の一面がミリングされる。ミリング時間を長くするに従い、細線４１の断面形状の長軸/短軸比（Ｘ１／Ｙ１）は大きくなる。イオンミリング処理は、長軸/短軸比が所定値となるまで行われる。イオンミリング後の細線４１の長軸/短軸比の所定値は、コーティングする磁性体膜４２の厚さに応じて２．０超、例えば３．０超であるが、上限は例えば、１０．０以下であれば、細線４１が折れたりすることがない。

次に、図７Ａに示すように、カンチレバーの突起部３０の前方、すなわち、レバー部２０と反対方向から供給された磁性体原子４２Ｍが細線４１のミリングされた部分にコーティングされる。すると、図７Ｂに示すように、細線４１の表面に磁性体膜４２がコーティングされている探針４０の長軸/短軸比は例えば、２．０以下、好ましくは１．５以下となる。

例えば、細線４１の断面は直径２０ｎｍ〜６０ｎｍの略円形であり、ミリング処理により、５ｎｍ〜３０ｎｍがエッチングにより除去される。そして、エッチングされた部分に、例えば、エッチング量と略同じ厚さの磁性体膜４２がコーティングされる。

カンチレバー１は、例えば、細線４１の断面形状の長軸/短軸比が３．０超であるが、磁性体膜４２がコーティングされた探針４０の断面形状の長軸/短軸比は２．０以下である。

言い替えれば、実施形態のカンチレバー１の製造方法は、突起部３０の先端に細線４１を形成する工程と、細線４１を断面形状の長軸/短軸比が所定値（２．０〜３．０）超になるまで加工する工程と、細線４１の表面に機能性膜４２をコーティングし、断面形状の長軸/短軸比が２．０以下、好ましくは１．５以下の探針４０を作製する工程と、を具備する。

磁性体膜４２のコーティングには、蒸着法またはスパッタ法が用いられる。磁性体膜４２は、保磁力、飽和磁束密度、角型比等の磁気特性の仕様に応じて、鉄、コバルト、ニッケル、およびＣｏＰｔＣｒ、ＮｉＦｅ、ＳｍＣｏ等から選択された材料を含む、単層膜または多層膜である。

磁性体膜４２のコーティングでは、磁性体原子４２Ｍはレバー部２０と反対方向から供給されるため、レバー部２０にコーティングされる磁性体は多くない。このため、レバー部２０にコーティングされた磁性体により、分解能が低下することがない。

なお、一方向から磁性体を供給しても、回り込み等により、ミリングされていない部分にも磁性体膜がコーティングされることがある。しかし、周方向で厚さが異なっているために、コーティングにより長軸/短軸比を小さくできる。すなわち、磁性体膜は、細線の周方向の一部にだけコーティングされていることが好ましいが、全周にコーティングされていてもよい。

以上の説明では、機能性膜として磁性体膜を例に説明した。しかし、機能性膜として、導電性膜、または耐磨耗性膜等をコーティングしてもよい。

導電性膜、例えば、２０ｎｍのＰｔまたはＡｕ等がコーティングされた細線を探針とするカンチレバーは、電気抵抗が低いため、ＳＣＭ（Scanning Capacitance Microscopy ）による微細な領域の容量測定、ＳＳＲＭ（Scanning Spreading Resistance Microscopy）による抵抗率測定、または、ＫＦＭ（Kelvin probe Force Microscopy）による表面形状とポテンシャル像との取得等ができる。また、耐磨耗性膜（例えば、タングステン、ダイヤモンド、またはダイヤモンドライクカーボン）をコーティングしたカンチレバーは、長期間使用できる。

なお、ＸＹ方向でより均一な分解能とするためには、探針４０の断面形状の長軸/短軸比が１．２以下であることが特に好ましい。

＜変形例＞
次に変形例のカンチレバー１Ａ〜１Ｄについて説明する。カンチレバー１Ａ〜１Ｄは、カンチレバー１と類似しており、同じ効果を有するため、同じ機能の構成要素には同じ符号を付し説明は省略する。

＜変形例１＞
カンチレバー１は、突起部３０の頂角θが１０度であった。これに対して図８に示す変形例１のカンチレバー１Ａは突起部３０Ａの頂角θが２５度である。すでに説明したように、細線４１の断面は略円形であった。しかし、頂角が１５度超、特に２０度超の突起部３０から成長する細線の断面は略楕円形となる。

特に、細線の長軸/短軸比を３．０超とする場合には、突起部３０の頂角θは３０度超であることが好ましい。なお、頂角θは鋭角、すなわち９０度未満であればよいが、細線の長軸/短軸比を１０．０以下とし、安定に細線を成長させるためには、４５度以下であることが好ましい。

なお、頂角θとは突起部３０が角錐の場合には構成している面のうち、レバー部上面の固定端側（支持部１０側）から見たときにレバー部上面に向いている面の先端の角度である。または、円錐の場合には、レバー部上面の固定端側から見たときに交わっている２辺のなす角度である。例えば、正三角錐の場合には、３面の頂角はいずれも同じであり、円錐の場合には、いずれの方向から側面視しても頂角は同じである。

図９Ａに示すように、頂角θが２５度の突起部３０Ａから成長した細線４１Ａは、長軸/短軸比（Ｘ０／Ｙ０）は、２．５であり、２．０超である。このため、カンチレバー１Ａでは、図６Ａ（６Ｂ）を用いて説明した、細線の長軸/短軸比を大きくするためのミリング処理等は不要である。

もちろん、さらに細線４１Ａの長軸/短軸比を大きくする必要がある場合、例えば、磁性体膜４２Ａを厚くコーティングする場合には更にミリング処理等を行ってもよい。

図９Ｂに示すように、細線４１Ａの側面の一方向に磁性体膜４２Ａをコーティングすることにより探針４０Ａは作製される。探針４０Ａの断面の長軸/短軸比（Ｘ２／Ｙ２）は、１．５である。

＜変形例２＞
図１０Ａに変形例２のカンチレバー１Ｂの探針４０Ｂの断面形状を示す。探針４０Ｂの細線４１Ｂの断面形状は、略矩形である。探針の先端の形状および細線成長の条件を変えることで、探針の先端から成長する細線４１Ｂの断面形状は変化する。

そして、細線４１Ｂの長軸方向と直交する両面から磁性体膜４２Ｂがコーティングされることで、探針４０Ｂの断面の長軸/短軸比（Ｘ２／Ｙ２）は、１．１となっている。

探針の断面形状が真円に近い、すなわち、長軸/短軸比（Ｘ２／Ｙ２）が１に近いほど、カンチレバーは面内方向で均一な分解能となる。

ただし、２方向から磁性体膜をコーティングすると、レバー部２０にも多くの磁性体膜がコーティングされる。このため、カンチレバー１Ｂのように、２方向から磁性体膜をコーティングした場合には、コーティング後にレバー部２０にコーティングされた磁性体膜を剥離することが好ましい。

＜変形例３＞
図１０Ｂに変形例３のカンチレバー１Ｃの探針４０Ｃの断面形状を示す。探針４０Ｃの細線４１Ｃ１は、カンチレバー１の細線４１と略同じで長軸/短軸比（Ｘ１／Ｙ１）は、略１である。しかし、細線４１Ｃ１の一面に内部応力の強いＡｌＮ膜４１Ｃ２がコーティングされている。このため、ＡｌＮ膜４１Ｃ２を含む細線４１Ｃ１の長軸/短軸比は大きくなっている。なお、図示しないが、ＡｌＮ膜４１Ｃ２の応力により、細線４１Ｃ１は湾曲している。

探針４０Ｃでは、磁性体膜４２Ｃが細線４１Ｃ（４１Ｃ１＋４１Ｃ２）のＡｌＮ膜コーティング方向と直交する２方向からコーティングされている。このため、探針４０Ｃの断面の長軸/短軸比（Ｘ２／Ｙ２）は、略１となっている。

なお、導電性膜、耐磨耗性膜がコーティングされたカンチレバーでは、レバー部２０への機能性膜の付着の影響は小さいため、剥離する必要はない。

＜変形例４＞
図１０Ｃに変形例４のカンチレバー１Ｄの探針４０Ｄの断面形状を示す。探針４０Ｄの細線４１Ｄは、集束イオンビーム(ＦＩＢ：Focused Ion Beam)による加工により、中央にくぼみ（溝）が形成されている。

磁性体膜のコーティング条件によっては、中央部の膜厚が厚くなることがある。しかし、細線４１Ｄの中央部にくぼみを形成しておくことで、磁性体膜４２Ｄがコーティングされた探針４０Ｄの断面の長軸/短軸比を、容易に１．５以下とすることができる。

本発明は、上述した実施形態および変形例等に限定されるものではなく、発明の趣旨を逸脱しない範囲内において種々の変更、組み合わせおよび応用が可能である。

１、１〜１Ｄ・・・カンチレバー
１０・・・支持部
２０・・・レバー部
３０・・・突起部
４０・・・探針
４１・・・細線
４２・・・磁性体膜
４２Ｍ・・・磁性体原子
６１・・・ステージ
６２・・・イオンガン

Claims (8)

1. 支持部と、
   前記支持部から延設されたレバー部と、
   前記レバー部の自由端側に形成された頂角が鋭角の突起部と、
   前記突起部の先端に形成された細線に機能性膜がコーティングされている探針と、を具備する走査型プローブ顕微鏡用のカンチレバーであって、
   前記探針の長手方向に直交する断面形状の長軸／短軸比が、前記細線の長手方向に直交する断面形状の長軸／短軸比よりも小さいことを特徴とするカンチレバー。
2. 前記細線の長手方向に直交する断面形状の長軸／短軸比が３．０超であり、
   前記探針の長手方向に直交する断面形状の長軸／短軸比が２．０以下であることを特徴とする請求項１に記載のカンチレバー。
3. 前記細線の長手方向に直交する断面形状の長軸／短軸比が２．０超であり、
   前記探針の長手方向に直交する断面形状の長軸／短軸比が１．５以下であることを特徴とする請求項１に記載のカンチレバー。
4. 前記細線が、長手方向に直交する断面形状の長軸／短軸比が２．０超に加工されていることを特徴とする請求項１に記載のカンチレバー。
5. 前記機能性膜は、導電性膜、磁性体膜、または耐磨耗性膜であることを特徴とする請求項１から請求項４のいずれか１項に記載のカンチレバー。
6. 前記細線は、カーボンナノファイバまたはグラファイトナノファイバであることを特徴とする請求項１から請求項５のいずれか１項に記載のカンチレバー。
7. 前記突起部の頂角が、１５度以上であることを特徴とする請求項１から請求項６のいずれか１項に記載のカンチレバー。
8. 支持部と、
   前記支持部から延設されたレバー部と、
   前記レバー部の自由端側に形成された頂角が鋭角のシリコンまたは窒化シリコンからなる突起部と、
   前記突起部の先端に形成されたカーボンナノファイバまたはグラファイトナノファイバからなる細線に、導電性膜、磁性体膜、耐摩耗性膜のいずれかの機能性膜がコーティングされている探針と、を具備する走査型プローブ顕微鏡用のカンチレバーであって、
   前記突起部の頂角が１５度超であり、
   前記細線の長手方向に直交する断面形状の長軸／短軸比が３．０超であり、
   前記探針の長手方向に直交する断面形状の長軸／短軸比が２．０以下であることを特徴とするカンチレバー。

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