JP6631080B2 - Method for producing sintered body and heating furnace - Google Patents

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Description

本発明は、焼結体の製造方法および加熱炉に関するものである。 The present invention relates to a manufacturing how you and furnace of the sintered body.

金属粉末を含む成形体を焼成して焼結体を製造する粉末冶金法は、目的とする形状に近い金属製品を製造可能であることから、多くの産業分野で普及している。   The powder metallurgy method of firing a compact containing a metal powder to produce a sintered body is widely used in many industrial fields because it is possible to produce a metal product having a desired shape.

成形体の製造にはいくつかの方法が知られているが、その中の１つに、金属粉末と有機バインダーとを混合、混練し、この混練物を用いて射出成形する金属粉末射出成形（ＭＩＭ：Metal Injection Molding）法がある。このＭＩＭ法により製造された成形体は、脱脂処理（脱バインダー処理）が施されて有機バインダーが除去された後、焼成に供される。焼成では、金属粒末の粒子同士が結合し、焼結に至ることで目的とする金属製品（焼結体）が得られる。   Several methods are known for the production of a molded article. One of the methods is to mix and knead a metal powder and an organic binder, and to perform injection molding using the kneaded product. There is a metal injection molding (MIM) method. The molded body manufactured by the MIM method is subjected to a degreasing treatment (a binder removal treatment) to remove an organic binder, and then subjected to firing. In firing, the target metal product (sintered body) is obtained by bonding the particles of the metal particles to each other and leading to sintering.

例えば、特許文献１には、金属粉末と有機バインダーとを混練した後、射出成形処理、脱脂処理し、さらに異なった条件による２段の焼結処理を行う焼結磁性材料の製造方法が開示されている。そして、２段の焼結処理の例として、比較的低温での焼結と比較的高温での焼結とを行うことが開示されている。   For example, Patent Document 1 discloses a method of manufacturing a sintered magnetic material in which a metal powder and an organic binder are kneaded, then subjected to an injection molding process, a degreasing process, and a two-stage sintering process under different conditions. ing. As an example of a two-stage sintering process, performing sintering at a relatively low temperature and sintering at a relatively high temperature is disclosed.

特開平２−１３８４４３号公報JP-A-2-138443

しかしながら、焼結処理では、被処理物から意図せず多量のガスが発生する等して、途中で処理条件が変化することがある。このように処理条件が変化すると、それが被処理物の焼結現象の進度に影響を及ぼし、良好な焼結がなされないことがある。   However, in the sintering process, a large amount of gas is unintentionally generated from the object to be processed, and the processing conditions may change during the process. When the processing conditions are changed in this way, it affects the progress of the sintering phenomenon of the object to be processed, and good sintering may not be performed.

本発明の目的は、焼成工程の途中で処理環境が変化しても高品質な焼結体を製造可能な焼結体の製造方法、および、焼成工程の途中で処理環境が変化しても被処理物に対して十分な処理を行い得る加熱炉を提供することにある。 An object of the present invention relates to a method for producing a middle even processing environment changes can produce high quality sintered compact sintered body of the firing process, it and the middle in the processing environment as firing engineering is changed Another object of the present invention is to provide a heating furnace capable of performing a sufficient process on an object to be processed.

このような目的は、下記の本発明により達成される。
本発明の焼結体の製造方法は、金属粉末と有機バインダーとを含む成形体を焼成し、焼結体を製造する方法であって、
焼成炉内に前記成形体を入れ、還元性雰囲気にした状態で、前記焼成炉内で第１昇温プログラムに基づいた昇温を開始する第１の工程と、
前記昇温の途中で前記焼成炉内の露点を計測する第２の工程と、
前記第２の工程において計測した露点の計測値またはその演算処理値が所定条件を満たさないとき、前記第１昇温プログラムとは別の第２昇温プログラムに基づいて昇温を行い、前記第２の工程において計測した露点の計測値またはその演算処理値が所定条件を満たすとき、前記第１昇温プログラムに基づいて昇温を行う第３の工程と、
を有することを特徴とする。 Such an object is achieved by the present invention described below.
The method for producing a sintered body of the present invention is a method for producing a sintered body by firing a molded body containing a metal powder and an organic binder,
A first step of placing the compact in a firing furnace, and in a reducing atmosphere, starting heating in the firing furnace based on a first heating program;
A second step of measuring the dew point of the firing furnace in the middle of the heating,
When the measured value or the arithmetic processing value thereof dew point measured in the second step does not satisfy the predetermined condition, performs a heating based on another second heating program from the first Atsushi Nobori program, when the measured value or the arithmetic processing value thereof dew point measured in the second step satisfies a predetermined condition, and a third step of performing heating based on the first Atsushi Nobori program,
It is characterized by having.

これにより、焼成工程の途中で処理環境が変化しても高品質な焼結体を製造することができる。   Thus, a high-quality sintered body can be manufactured even if the processing environment changes during the firing process.

本発明の焼結体の製造方法では、前記第２昇温プログラムは、前記第１昇温プログラムを構成する要素のうち、昇温速度を大きくしたプログラムであることが好ましい。   In the method for manufacturing a sintered body according to the present invention, it is preferable that the second temperature raising program is a program in which the temperature raising rate is increased among the elements constituting the first temperature raising program.

これにより、真空度または露点が所定条件を満たさないことによって生じる金属酸化物の還元反応の反応速度の低下を、昇温速度の増加による還元反応の促進によって補うことができる。その結果、還元反応の反応速度が低下した状態が長時間続くのを防止して、焼結不良の発生を抑制することができる。   Thereby, the reduction in the reaction rate of the reduction reaction of the metal oxide caused by the degree of vacuum or the dew point not satisfying the predetermined condition can be compensated for by the promotion of the reduction reaction by increasing the rate of temperature rise. As a result, it is possible to prevent a state in which the reaction rate of the reduction reaction is reduced from continuing for a long time, and to suppress occurrence of sintering failure.

本発明の焼結体の製造方法では、前記第３の工程の後、前記第２の工程と同様の工程である第５の工程と、
前記第５の工程において計測した露点の計測値またはその演算処理値が所定条件を満たさないとき、前記第２昇温プログラムに基づいて昇温を行い、前記第５の工程において計測した露点の計測値またはその演算処理値が所定条件を満たすとき、前記第１昇温プログラムに基づいて昇温を行う第６の工程と、
を有することが好ましい。 In the method for manufacturing a sintered body of the present invention, after the third step, a fifth step which is the same as the second step,
When the measured value of the dew point measured in the fifth step or the processing value thereof does not satisfy a predetermined condition, the temperature is raised based on the second temperature raising program, and the dew point measured in the fifth step is measured. A sixth step of raising the temperature based on the first temperature raising program when the value or the processing value thereof satisfies a predetermined condition;
It is preferable to have

これにより、第２昇温プログラムを適用したことが効果を発揮したかどうかを検証することができる。すなわち、再び行う第２の工程後の第３の工程では、再び真空度または露点が所定条件を満たすか否かの判定を行うことになるため、そこで真空度や露点の状況に応じて適した昇温プログラムを選択することができる。これにより、焼結体の品質のバラツキを最小限に留めたり、第２昇温プログラムによる効果を最大限に発揮させたりすることができる。   Thereby, it can be verified whether or not the application of the second temperature raising program has exerted an effect. That is, in the third step after the second step to be performed again, it is determined again whether or not the degree of vacuum or the dew point satisfies the predetermined condition. A heating program can be selected. This makes it possible to minimize the variation in the quality of the sintered body, and to maximize the effect of the second temperature raising program.

本発明の焼結体の製造方法では、前記第２の工程において、前記焼成炉内の露点の時間積分を算出し、
前記第３の工程における前記所定条件は、前記露点の時間積分に係る条件であることが好ましい。 In the production method of the sintered body of the present invention, in the second step, it calculates the time integral of the dew point of the firing furnace,
Wherein the predetermined condition in the third step is preferably a condition relating to the time integral of the previous SL dew point.

これにより、所定条件として真空度や露点の計測値に係る条件をそのまま用いる場合に比べて、第３の工程において所定条件を満たすか否かの判定を、相対的に厳しい所定条件に基づいて行うことができる。このため、真空度や露点の変化に対して早めに対処することができ、還元反応の反応速度が低下した状態が長時間続くのを防止することができる。   Thereby, the determination as to whether or not the predetermined condition is satisfied in the third step is performed based on the relatively strict predetermined condition, as compared with the case where the condition relating to the measured value of the degree of vacuum or the dew point is used as the predetermined condition as it is. be able to. For this reason, a change in the degree of vacuum or dew point can be dealt with earlier, and a state in which the reaction speed of the reduction reaction is reduced can be prevented from continuing for a long time.

本発明の加熱炉は、炉本体と、
前記炉本体内を加熱する加熱手段と、
前記加熱手段の出力を調整する出力調整手段と、
前記炉本体内の露点を計測する計測手段と、
昇温プログラムに基づいて前記出力調整手段の動作を制御する機能と、前記計測手段の計測結果に基づいて前記昇温プログラムを書き換える機能と、を含む制御手段と、
を有することを特徴とする。 The heating furnace of the present invention, a furnace body,
Heating means for heating the inside of the furnace body,
Output adjusting means for adjusting the output of the heating means,
Measuring means for measuring the dew point of the furnace body,
Control means including a function of controlling the operation of the output adjusting means based on the temperature raising program, and a function of rewriting the temperature raising program based on the measurement result of the measuring means,
It is characterized by having.

これにより、この加熱炉を焼成炉として用いた場合に、焼成工程の途中で処理環境の因子が変化しても高品質な焼結体を製造することができる。   Thus, when this heating furnace is used as a firing furnace, a high-quality sintered body can be manufactured even if factors of the processing environment change during the firing step.

本発明の加熱炉の第１実施形態を適用した焼成炉を示す断面図である。It is a sectional view showing a baking furnace to which a first embodiment of a heating furnace of the present invention is applied. 図１のＡ−Ａ線断面図である。FIG. 2 is a sectional view taken along line AA of FIG. 1. 本発明の加熱炉の第２実施形態を適用した脱脂炉を示す断面図である。It is sectional drawing which shows the degreasing furnace which applied the 2nd Embodiment of the heating furnace of this invention. 本発明の焼結体の製造方法の実施形態を説明するための工程図である。It is a flowchart for explaining embodiment of the manufacturing method of the sintered compact of the present invention. 第１昇温プログラムを示す温度プロファイル、第２昇温プログラムを示す温度プロファイル、および、真空度の計測値の推移を示すグラフの各一例である。It is each example of the temperature profile which shows a 1st temperature rise program, the temperature profile which shows a 2nd temperature rise program, and the graph which shows transition of the measured value of the degree of vacuum. 本発明の脱脂体の製造方法の実施形態を説明するための工程図である。It is a flowchart for explaining embodiment of the manufacturing method of the degreased body of the present invention.

以下、本発明の焼結体の製造方法、脱脂体の製造方法および加熱炉について、添付図面に示す好適実施形態に基づいて詳細に説明する。   Hereinafter, a method for manufacturing a sintered body, a method for manufacturing a degreased body, and a heating furnace according to the present invention will be described in detail based on preferred embodiments shown in the accompanying drawings.

＜加熱炉＞
≪第１実施形態≫
まず、本発明の加熱炉の第１実施形態を適用した焼成炉について説明する。焼成炉は、金属粉末と有機バインダーとを含む成形体を加熱することにより、焼結させる加熱炉である。 <Heating furnace>
<< 1st Embodiment >>
First, a baking furnace to which the first embodiment of the heating furnace of the present invention is applied will be described. The firing furnace is a heating furnace for sintering by heating a molded body containing a metal powder and an organic binder.

図１は、本発明の加熱炉の第１実施形態を適用した焼成炉を示す断面図であり、図２は、図１のＡ−Ａ線断面図である。なお、以下の説明では、説明の便宜上、図１、２の上方を「上」、下方を「下」として説明する。   FIG. 1 is a sectional view showing a firing furnace to which a first embodiment of the heating furnace according to the present invention is applied, and FIG. 2 is a sectional view taken along line AA of FIG. In the following description, the upper part of FIGS. 1 and 2 will be described as “upper” and the lower part will be described as “lower” for convenience of description.

図１に示す焼成炉１は、水平方向に長軸を有する筒状をなす炉本体２と、炉本体２内に設けられた筒状をなす隔壁４と、隔壁４の内壁に沿って設けられたヒーター５と、炉本体２の内部にガスを導入するガス導入系６と、ガスを排気するガス排気系７と、を有する。以下、焼成炉１の各部について詳述する。   A firing furnace 1 shown in FIG. 1 is provided along a cylindrical furnace main body 2 having a long axis in a horizontal direction, a cylindrical partition wall 4 provided in the furnace main body 2, and provided along an inner wall of the partition wall 4. A heater 5, a gas introduction system 6 for introducing gas into the furnace body 2, and a gas exhaust system 7 for exhausting gas. Hereinafter, each part of the firing furnace 1 will be described in detail.

図１に示す炉本体２は、水平方向に軸線を有する円筒形状をなしており、軸線の延在方向における一端（図１の右端）は塞がれている一方、他端（図１の左端）は開閉可能になっている。そして、炉本体２の他端側から内部に被処理物を入れたり、取り出したりすることができる。   The furnace body 2 shown in FIG. 1 has a cylindrical shape having an axis in the horizontal direction, and one end (the right end in FIG. 1) in the extending direction of the axis is closed, while the other end (the left end in FIG. 1). ) Can be opened and closed. Then, an object to be processed can be put in or taken out from the other end side of the furnace main body 2.

炉本体２は、例えば耐熱鋼のような鉄基合金で構成される。また、炉本体２の内壁面は、炉本体２の軸線に垂直な横断面において四角形、六角形、八角形のような多角形をなしていてもよいが、図２に示すような真円の他、楕円、長円のような円形をなしているのが好ましい。これにより、炉本体２の内部の温度分布をより均一にし易くなる。   The furnace main body 2 is made of, for example, an iron-based alloy such as heat-resistant steel. The inner wall surface of the furnace main body 2 may have a polygonal shape such as a square, a hexagon, or an octagon in a cross section perpendicular to the axis of the furnace main body 2, but may have a perfect circle shape as shown in FIG. In addition, it is preferable to form a circle such as an ellipse and an ellipse. This makes it easier to make the temperature distribution inside the furnace body 2 more uniform.

隔壁４は、炉本体２の内部に設けられ、炉本体２の軸線と平行な軸線を持つ筒状をなしている。また、隔壁４の内壁面の形状は、隔壁４の軸線に垂直な横断面において四角形をなしている。   The partition wall 4 is provided inside the furnace main body 2 and has a cylindrical shape having an axis parallel to the axis of the furnace main body 2. Further, the shape of the inner wall surface of the partition wall 4 has a quadrangular shape in a cross section perpendicular to the axis of the partition wall 4.

このような隔壁４は、例えばステンレス鋼、耐熱鋼のような金属材料や、カーボンのような炭素材料で構成される。   Such a partition wall 4 is made of, for example, a metal material such as stainless steel or heat-resistant steel, or a carbon material such as carbon.

隔壁４の内部には、平板状のステージ３が設けられている。ステージ３は、隔壁４を貫通する脚部３１を介して炉本体２の内壁面に固定されている。このステージ３は、焼成炉１において焼成処理が施される被処理物Ｗを載置可能になっている。   The flat stage 3 is provided inside the partition wall 4. The stage 3 is fixed to the inner wall surface of the furnace main body 2 via a leg 31 penetrating the partition wall 4. The stage 3 is capable of mounting a workpiece W to be subjected to a baking process in the baking furnace 1.

炉本体２には、焼成用ガスを導入するためのガス導入系６が接続されている。図１に示すガス導入系６は、ガスが流通可能な配管６１と、図示しないガス発生源と、を備えている。配管６１の一端は炉本体２に接続され、配管６１の他端はガス発生源に接続されている。これにより、配管６１を介して炉本体２の内部に焼成用ガスを導入し得るようになっている。   A gas introduction system 6 for introducing a firing gas is connected to the furnace body 2. The gas introduction system 6 shown in FIG. 1 includes a pipe 61 through which gas can flow, and a gas generation source (not shown). One end of the pipe 61 is connected to the furnace main body 2, and the other end of the pipe 61 is connected to a gas generation source. Thereby, a firing gas can be introduced into the furnace main body 2 through the pipe 61.

また、炉本体２には、ガスを排気するためのガス排気系７が接続されている。図１に示すガス排気系７は、ガスが流通可能な配管７１と、排気ポンプ７２と、を備えている。配管７１の一端は炉本体２に接続され、配管７１の他端は排気ポンプ７２に接続されている。これにより、配管７１を介して炉本体２の内部を排気ポンプ７２によって排気し得るようになっている。   Further, a gas exhaust system 7 for exhausting gas is connected to the furnace main body 2. The gas exhaust system 7 shown in FIG. 1 includes a pipe 71 through which gas can flow, and an exhaust pump 72. One end of the pipe 71 is connected to the furnace main body 2, and the other end of the pipe 71 is connected to the exhaust pump 72. Thereby, the inside of the furnace main body 2 can be exhausted by the exhaust pump 72 via the pipe 71.

また、隔壁４の内部には、ヒーター５（加熱手段）が設けられている。ヒーター５に通電することで、炉本体２の内部の雰囲気や隔壁４、ステージ３等を加熱し、それに伴って被処理物Ｗを加熱する。   A heater 5 (heating means) is provided inside the partition wall 4. By energizing the heater 5, the atmosphere inside the furnace main body 2, the partition 4, the stage 3 and the like are heated, and the workpiece W is heated accordingly.

また、ヒーター５には、配線５１を介して出力調整部５２が接続されている。出力調整部５２は、ヒーター５の出力を変化させ、被処理物Ｗの温度を変化させるようになっている。   Further, an output adjusting unit 52 is connected to the heater 5 via a wiring 51. The output adjusting unit 52 changes the output of the heater 5 to change the temperature of the workpiece W.

なお、図２に示す炉本体２には、被処理物Ｗを取り囲むように、すなわち、被処理物Ｗの上方、下方、両側方に各１個ずつ、合計４個のヒーター５が設けられている。さらに、図１では、この４個のヒーター５が、炉本体２の軸線に沿って３組並んでいる。したがって、図１、２に示す炉本体２では、全部で１２個のヒーター５が設けられている。また、これらの各ヒーター５には、個別に出力調整部５２が接続されている。なお、図１、２では、一部のヒーター５や出力調整部５２の図示を省略している。また、このようなヒーター５の数や配置は、一例であり、上記に限定されない。   The furnace body 2 shown in FIG. 2 is provided with a total of four heaters 5 so as to surround the workpiece W, that is, one each above, below, and on both sides of the workpiece W. I have. Further, in FIG. 1, three sets of the four heaters 5 are arranged along the axis of the furnace main body 2. Therefore, in the furnace body 2 shown in FIGS. 1 and 2, a total of 12 heaters 5 are provided. Further, an output adjusting unit 52 is individually connected to each of these heaters 5. 1 and 2, illustration of some of the heaters 5 and the output adjustment unit 52 is omitted. Further, the number and arrangement of the heaters 5 are merely examples, and are not limited to the above.

また、隔壁４の内部には、熱電対８（温度測定手段）が設けられている。また、熱電対８には、配線８１を介して温度調整部８２（温度調整手段）が接続されている。さらに、温度調整部８２と出力調整部５２とは、配線８３を介して互いに接続されている。なお、図１に示す記号Ｘ、Ｙ、Ｚは、それぞれ配線８３の接続先を示している。すなわち、図１に示す記号Ｘ同士、記号Ｙ同士および記号Ｚ同士がそれぞれ電気的に接続されるように配線８３が敷設されている。   A thermocouple 8 (temperature measuring means) is provided inside the partition wall 4. The thermocouple 8 is connected to a temperature adjusting unit 82 (temperature adjusting means) via a wiring 81. Further, the temperature adjustment section 82 and the output adjustment section 52 are connected to each other via a wiring 83. The symbols X, Y, and Z shown in FIG. 1 indicate connection destinations of the wiring 83, respectively. That is, the wires 83 are laid so that the symbols X, the symbols Y, and the symbols Z shown in FIG. 1 are electrically connected to each other.

これらの熱電対８、配線８１、温度調整部８２および配線８３により、隔壁４の内部の温度を測定し、それに基づいて出力調整部５２に適切な出力値が指示される。出力調整部５２では、この出力値に応じてヒーター５に電力を供給する。   The temperature inside the partition wall 4 is measured by the thermocouple 8, the wiring 81, the temperature adjusting unit 82, and the wiring 83, and an appropriate output value is instructed to the output adjusting unit 52 based on the measured temperature. The output adjusting unit 52 supplies electric power to the heater 5 according to the output value.

さらに、本実施形態に係る焼成炉１は、総合制御部８５（制御手段）、および、総合制御部８５と各温度調整部８２とを電気的に接続する配線８６と、を備えている。総合制御部８５は、複数の温度調整部８２の動作を同時に制御し得るようになっている。これにより、炉本体２の内部に温度差が生じた場合でも、炉本体２の内部全体が目的の温度になるように制御することができる。   Further, the firing furnace 1 according to the present embodiment includes a general control unit 85 (control means), and a wiring 86 for electrically connecting the general control unit 85 and each temperature adjusting unit 82. The general control unit 85 can control the operations of the plurality of temperature adjustment units 82 at the same time. Thus, even when a temperature difference occurs inside the furnace main body 2, control can be performed such that the entire inside of the furnace main body 2 has a target temperature.

また、本実施形態に係る焼成炉１は、炉本体２の内部の真空度を測定する真空計９１（計測手段）と、炉本体２の内部の露点を測定する露点計９２（計測手段）と、を備えている。この真空計９１は、配線９１１を介して総合制御部８５と電気的に接続されている。また、露点計９２は、配線９２１を介して総合制御部８５と電気的に接続されている。   Further, the firing furnace 1 according to the present embodiment includes a vacuum gauge 91 (measuring means) for measuring the degree of vacuum inside the furnace body 2 and a dew point meter 92 (measuring means) for measuring the dew point inside the furnace body 2. , Is provided. The vacuum gauge 91 is electrically connected to the general control unit 85 via a wiring 911. Further, the dew point meter 92 is electrically connected to the general control unit 85 via a wiring 921.

総合制御部８５は、あらかじめ設定されている第１昇温プログラムに基づいて温度調整部８２および出力調整部５２の動作を制御する機能と、真空計９１または露点計９２の計測結果に基づいて第１昇温プログラムを第２昇温プログラムに書き換え、第２昇温プログラムに基づいて温度調整部８２および出力調整部５２の動作を制御する機能と、を有する。   The general control unit 85 has a function of controlling the operations of the temperature adjustment unit 82 and the output adjustment unit 52 based on a preset first temperature increase program, and a second function based on the measurement result of the vacuum gauge 91 or the dew point meter 92. A function of rewriting the first temperature raising program into a second temperature raising program and controlling the operations of the temperature adjusting section 82 and the output adjusting section 52 based on the second temperature raising program.

≪第２実施形態≫
次に、本発明の加熱炉の第２実施形態を適用した脱脂炉について説明する。脱脂炉は、金属粉末と有機バインダーとを含む成形体を加熱することにより、有機バインダーの少なくとも一部を熱分解して除去し、脱脂体を得る加熱炉である。 << 2nd Embodiment >>
Next, a degreasing furnace to which the second embodiment of the heating furnace of the present invention is applied will be described. The degreasing furnace is a heating furnace that obtains a degreased body by heating a molded body containing a metal powder and an organic binder to thermally decompose and remove at least a part of the organic binder.

図３は、本発明の加熱炉の第２実施形態を適用した脱脂炉を示す断面図である。
以下、第２実施形態について説明するが、以下の説明では、前述した第１実施形態との相違点を中心に説明し、同様の事項についてはその説明を省略する。また、図において、前述した実施形態と同様の事項については、同一符号を付している。 FIG. 3 is a sectional view showing a degreasing furnace to which a second embodiment of the heating furnace of the present invention is applied.
Hereinafter, the second embodiment will be described, but in the following description, differences from the above-described first embodiment will be mainly described, and description of similar items will be omitted. In the drawings, the same reference numerals are given to the same items as those in the above-described embodiment.

図３に示す脱脂炉１０は、炉本体２の内部の真空度を測定する真空計９１、および、炉本体２の内部の露点を測定する露点計９２に代えて、有機バインダーの熱分解ガスの濃度を測定するガス濃度センサー９３（計測手段）を備えている以外、第１実施形態に係る焼成炉１と同様である。   The degreasing furnace 10 shown in FIG. 3 has a vacuum gauge 91 for measuring the degree of vacuum inside the furnace main body 2 and a dew point meter 92 for measuring the dew point inside the furnace main body 2, and is provided with a pyrolysis gas of an organic binder. Except for having a gas concentration sensor 93 (measuring means) for measuring the concentration, it is the same as the firing furnace 1 according to the first embodiment.

ガス濃度センサー９３は、配線９３１を介して総合制御部８５と電気的に接続されている。   The gas concentration sensor 93 is electrically connected to the general control unit 85 via a wiring 931.

総合制御部８５は、あらかじめ設定されている第１昇温プログラムに基づいて温度調整部８２および出力調整部５２の動作を制御する機能と、ガス濃度センサー９３の計測結果に基づいて第１昇温プログラムを第２昇温プログラムに書き換え、第２昇温プログラムに基づいて温度調整部８２および出力調整部５２の動作を制御する機能と、を有する。   The general control unit 85 has a function of controlling the operations of the temperature adjustment unit 82 and the output adjustment unit 52 based on a preset first temperature increase program, and a first temperature increase based on the measurement result of the gas concentration sensor 93. A function of rewriting the program into a second heating program and controlling the operations of the temperature adjustment unit 82 and the output adjustment unit 52 based on the second heating program.

ガス濃度センサー９３は、有機バインダーの熱分解ガスの濃度を測定し得るセンサーであれば、いかなるものであってもよい。有機バインダーの熱分解ガスの種類としては、例えば、メタン、エチレン、エタン、プロピレン、プロパン、ブタン、ペンタン、ヘキサン、ホルムアルデヒド等の炭化水素系ガスまたはこれらの誘導体等が挙げられる。   The gas concentration sensor 93 may be any sensor as long as it can measure the concentration of the pyrolysis gas of the organic binder. Examples of the type of the pyrolysis gas of the organic binder include hydrocarbon-based gases such as methane, ethylene, ethane, propylene, propane, butane, pentane, hexane, and formaldehyde, and derivatives thereof.

このうち、例えばメタンの濃度を検出するセンサーの検出方式としては、熱触媒方式、赤外線吸光光度方式、熱伝導率検出方式等が知られている。本発明では、これらいずれの検出方式のセンサーであっても用いることができる。   Among these, for example, a thermal catalyst system, an infrared absorption spectroscopy system, a thermal conductivity detection system, and the like are known as a detection system of a sensor for detecting the concentration of methane. In the present invention, any of these detection-type sensors can be used.

＜焼結体の製造方法＞
次に、本発明の焼結体の製造方法の実施形態について説明する。なお、以下の説明では、前述した焼成炉１を用いた方法について説明する。
図４は、本発明の焼結体の製造方法の実施形態を説明するための工程図である。 <Sintered body manufacturing method>
Next, an embodiment of a method for manufacturing a sintered body according to the present invention will be described. In the following description, a method using the above-described firing furnace 1 will be described.
FIG. 4 is a process chart for explaining an embodiment of the method for manufacturing a sintered body according to the present invention.

図４に示す焼結体の製造方法は、［１］焼成炉１内に成形体（被処理物）を入れ、第１昇温プログラムに基づいた昇温を開始する第１の工程と、［２］昇温の途中で焼成炉１内の真空度または露点を計測する第２の工程と、［３］計測した真空度または露点が所定条件を満たさないとき、第２昇温プログラムを適用して昇温を行い、計測した真空度または露点が所定条件を満たすとき、第１昇温プログラムを適用して昇温を行う第３の工程と、［４］第３の工程において第１昇温プログラムが選択された場合であって、その時点で第１昇温プログラムの終了条件が満たされていたときには、第１昇温プログラムを終了させ、その時点で第１昇温プログラムの終了条件を満たされていないときには、第２の工程に戻す第４の工程と、を有する。以下、各工程について順次説明する。   The method for manufacturing a sintered body shown in FIG. 4 includes: [1] a first step of putting a formed body (object to be processed) into the firing furnace 1 and starting a temperature rise based on a first temperature rise program; 2] The second step of measuring the degree of vacuum or dew point in the firing furnace 1 during the temperature rise, and [3] applying the second temperature rise program when the measured degree of vacuum or dew point does not satisfy the predetermined condition. When the measured degree of vacuum or dew point satisfies a predetermined condition, a third step of raising the temperature by applying a first temperature raising program, and [4] a first temperature raising in the third step If the program is selected and the end condition of the first temperature raising program is satisfied at that time, the first temperature raising program is ended and the end condition of the first temperature raising program is satisfied at that time. If not, a fourth step of returning to the second step. Hereinafter, each step will be sequentially described.

［１］まず、焼成炉１内に被処理物Ｗとして成形体を入れる。この成形体は、金属粉末と有機バインダーとを含んでいる。具体的には、この成形体は、金属粉末と有機バインダーとの混合物を用い、圧粉成形（圧縮成形）法、金属粉末射出成形（ＭＩＭ：Metal Injection Molding）法、押出成形法等の各種成形法を用いて製造される。このようにして得られた成形体は、金属粉末の粒子同士の間隙に、有機バインダーが一様に分布した状態となる。   [1] First, a formed body is put into the firing furnace 1 as the workpiece W. This compact contains a metal powder and an organic binder. Specifically, this molded body is formed by using a mixture of a metal powder and an organic binder, and various moldings such as a powder compaction (compression molding) method, a metal powder injection molding (MIM: Metal Injection Molding) method, and an extrusion molding method. It is manufactured using a method. The molded body thus obtained is in a state where the organic binder is uniformly distributed in the gaps between the particles of the metal powder.

また、焼成炉１内に入れられる成形体には、必要に応じて、脱脂処理が施されていてもよい。すなわち、焼成炉１内には被処理物として脱脂体が入れられてもよい。この脱脂処理としては、例えば、成形体を加熱する方法、有機バインダーを分解するガスに成形体を曝す方法等が挙げられる。   Further, the molded body placed in the firing furnace 1 may be subjected to a degreasing treatment as necessary. That is, a degreased body may be placed in the firing furnace 1 as an object to be processed. Examples of the degreasing treatment include a method of heating the molded body, a method of exposing the molded body to a gas that decomposes the organic binder, and the like.

なお、この脱脂処理に前述した本発明の加熱炉を用いることもできる。なお、かかる脱脂処理については、後に詳述する。   Note that the above-described heating furnace of the present invention can also be used for the degreasing treatment. The degreasing treatment will be described later in detail.

次いで、焼成炉１内に成形体を入れた状態で、焼成炉１の炉本体２内の気体を排気する。これにより、炉本体２内が減圧され、真空状態となる。   Next, the gas in the furnace main body 2 of the firing furnace 1 is exhausted with the molded body placed in the firing furnace 1. Thereby, the inside of the furnace main body 2 is depressurized and brought into a vacuum state.

炉本体２内の真空度は、特に限定されないが、１０−５Ｐａ以上１０３Ｐａ以下であるのが好ましく、１０−４Ｐａ以上１０２Ｐａ以下であるのがより好ましい。炉本体２内の真空度を前記範囲内に設定することにより、炉本体２内における酸素、窒素、水等の濃度が十分に低下するため、成形体中の金属粉末の酸化や窒化等を抑制しつつ成形体を焼成することができる。 Although the degree of vacuum in the furnace main body 2 is not particularly limited, it is preferably from 10 −5 Pa to 10 3 Pa, more preferably from 10 −4 Pa to 10 2 Pa. By setting the degree of vacuum in the furnace main body 2 within the above range, the concentration of oxygen, nitrogen, water, etc. in the furnace main body 2 is sufficiently reduced, so that oxidation, nitridation, etc. of the metal powder in the compact is suppressed. The molded body can be fired while performing.

また、炉本体２内の真空度を前記範囲内に設定することにより、成形体中に含まれる炭素と金属粉末に含まれる酸素との反応を誘起することができる。これは、炭素による金属酸化物の還元反応に相当する。さらに、焼成の過程で成形体からガスが発生した場合、このガスを焼成炉１外へ速やかに排出することができる。これにより、発生したガスによって真空度が低下し還元反応の反応速度が低下したり還元反応が停止したりするのを抑制することができる。   Further, by setting the degree of vacuum in the furnace main body 2 within the above range, it is possible to induce a reaction between carbon contained in the compact and oxygen contained in the metal powder. This corresponds to a reduction reaction of a metal oxide with carbon. Further, when a gas is generated from the compact during the firing process, the gas can be quickly discharged out of the firing furnace 1. Thereby, it is possible to suppress a reduction in the degree of vacuum due to the generated gas, a reduction in the reaction rate of the reduction reaction, and a stop of the reduction reaction.

なお、炉本体２は真空状態にしてもよいが、代わりに、還元性雰囲気にしてもよい。
還元性雰囲気としては、例えば、水素、一酸化炭素のような還元性ガス（焼成用ガス）、あるいはこれらの還元性ガスを含む雰囲気が挙げられる。これらの雰囲気は、成形体中の金属粉末の酸化や窒化等を抑制しつつ成形体を焼成することができる。 The furnace body 2 may be in a vacuum state, but may be in a reducing atmosphere instead.
As the reducing atmosphere, for example, a reducing gas (firing gas) such as hydrogen or carbon monoxide, or an atmosphere containing these reducing gases can be mentioned. These atmospheres allow the compact to be fired while suppressing oxidation, nitridation, and the like of the metal powder in the compact.

また、炉本体２内を還元性雰囲気にすることにより、還元性ガスと金属粉末に含まれる酸素との反応を誘起することができる。これは、水素等の還元性ガスによる金属酸化物の還元反応に相当する。   Further, by setting the inside of the furnace main body 2 to a reducing atmosphere, a reaction between the reducing gas and oxygen contained in the metal powder can be induced. This corresponds to a reduction reaction of a metal oxide with a reducing gas such as hydrogen.

炉本体２内の還元性ガスの濃度は、特に限定されないが、１０体積％以上であるのが好ましく、５０体積％以上であるのがより好ましい。還元性ガスの濃度を前記範囲内に設定することにより、還元性ガスによる金属酸化物の還元反応の反応速度が十分に速くなり、焼結不良の発生を抑制することができる。   The concentration of the reducing gas in the furnace main body 2 is not particularly limited, but is preferably 10% by volume or more, and more preferably 50% by volume or more. By setting the concentration of the reducing gas within the above range, the reaction rate of the reduction reaction of the metal oxide by the reducing gas becomes sufficiently high, and the occurrence of poor sintering can be suppressed.

そして、炉本体２内の露点は、特に限定されないが、−３０℃以下であるのが好ましく、−４０℃以下であるのがより好ましい。炉本体２内の露点を前記範囲内に設定することにより、炉本体２内における水蒸気の濃度が十分に低下するため、成形体中の金属粉末の酸化を抑制するとともに、還元性ガスによる金属酸化物の還元反応の反応速度が低下したり還元反応が停止したりするのを抑制することができる。   And although the dew point in the furnace main body 2 is not specifically limited, It is preferable that it is -30 degreeC or less, and it is more preferable that it is -40 degreeC or less. By setting the dew point in the furnace body 2 within the above range, the concentration of water vapor in the furnace body 2 is sufficiently reduced, so that the oxidation of the metal powder in the compact is suppressed and the metal oxidation by the reducing gas is performed. It is possible to suppress a reduction in the reaction speed of the reduction reaction of the substance and a stop of the reduction reaction.

次いで、焼成炉１内を真空状態または還元性雰囲気に維持しつつ、総合制御部８５にあらかじめ設定されている第１昇温プログラムを起動する。これにより、第１昇温プログラムに基づいて温度調整部８２および出力調整部５２を動作させ、焼成炉１内の昇温が開始される（第１の工程）。   Next, while maintaining the inside of the firing furnace 1 in a vacuum state or a reducing atmosphere, a first temperature raising program preset in the general control unit 85 is started. Thereby, the temperature adjustment unit 82 and the output adjustment unit 52 are operated based on the first temperature increase program, and the temperature increase in the firing furnace 1 is started (first step).

ここで、第１昇温プログラムは、経過時間と設定温度との関係を規定している。なお、経過時間を細かいステップで規定しておくことにより、経過時間ごとの昇温速度をより細かく規定することができる。   Here, the first temperature raising program defines the relationship between the elapsed time and the set temperature. By defining the elapsed time in fine steps, the rate of temperature rise for each elapsed time can be more finely defined.

総合制御部８５では、このような経過時間と設定温度との関係に基づいて、温度調整部８２および出力調整部５２を動作させる。すなわち、ある設定温度と、その設定温度を実現するためにヒーター５で必要な出力との関係は、焼成炉１の構造等によって異なるため、かかる関係をあらかじめ把握しておく。かかる関係を総合制御部８５に保持させておくことにより、第１昇温プログラムで規定される設定温度に基づいて、ヒーター５で必要な出力を指示することができる。   The general control unit 85 operates the temperature adjustment unit 82 and the output adjustment unit 52 based on such a relationship between the elapsed time and the set temperature. That is, since the relationship between a certain set temperature and the output required by the heater 5 to achieve the set temperature differs depending on the structure of the firing furnace 1 and the like, such a relationship is grasped in advance. By maintaining such a relationship in the general control unit 85, it is possible to instruct a necessary output of the heater 5 based on the set temperature defined by the first temperature raising program.

図５は、第１昇温プログラムを示す温度プロファイルの一例である。図５の横軸は経過時間、縦軸は設定温度を示しており、第１昇温プログラムを示す温度プロファイルを破線の折れ線で示している。   FIG. 5 is an example of a temperature profile showing the first temperature raising program. The horizontal axis in FIG. 5 indicates the elapsed time and the vertical axis indicates the set temperature, and the temperature profile indicating the first temperature raising program is indicated by a broken line.

図５に示す第１昇温プログラムは、室温から７００℃まで昇温させるステップ１（Ｓ１）と、７００℃で維持するステップ２（Ｓ２）と、７００℃から１０００℃まで昇温させるステップ３（Ｓ３）と、１０００℃で維持するステップ４（Ｓ４）と、１０００℃から１２５０℃まで昇温させるステップ５（Ｓ５）と、１２５０で維持するステップ６（Ｓ６）と、１２５０℃から室温まで降温させるステップ７（Ｓ７）と、を含んでいる。   The first heating program shown in FIG. 5 includes a step 1 (S1) of raising the temperature from room temperature to 700 ° C., a step 2 (S2) of maintaining the temperature at 700 ° C., and a step 3 (S1) of raising the temperature from 700 ° C. to 1000 ° C. S3), Step 4 (S4) maintaining at 1000 ° C., Step 5 (S5) increasing the temperature from 1000 ° C. to 1250 ° C., Step 6 (S6) maintaining at 1250, and cooling down from 1250 ° C. to room temperature Step 7 (S7).

［２］次に、昇温の途中で焼成炉１内の真空度または露点を計測する（第２の工程）。計測値は、総合制御部８５に送信される。   [2] Next, the degree of vacuum or dew point in the firing furnace 1 is measured during the temperature rise (second step). The measured value is transmitted to the general control unit 85.

例えば、炉本体２内が真空状態にあるときは、真空度が計測される。また、炉本体２内が還元性雰囲気になっているときは、露点が計測される。   For example, when the inside of the furnace main body 2 is in a vacuum state, the degree of vacuum is measured. When the inside of the furnace main body 2 is in a reducing atmosphere, the dew point is measured.

なお、真空度や露点は、常時モニターされ、計測値が随時、総合制御部８５に送信されるようになっていてもよい。   Note that the degree of vacuum and the dew point may be constantly monitored, and the measured value may be transmitted to the general control unit 85 as needed.

［３］次に、総合制御部８５において、計測した真空度または露点が所定条件を満たすかどうか、判定を行う。かかる所定条件とは、真空度や露点が金属酸化物の還元反応の反応速度を左右することから、それを考慮して適宜設定される。すなわち、焼結不良が発生する程度まで反応速度が低下しないように、真空度や露点の上限値が設定され、その上限値より低い範囲に計測値やその演算処理値が含まれた場合に「所定条件を満たす」とする。   [3] Next, the general control unit 85 determines whether the measured vacuum degree or dew point satisfies a predetermined condition. Such predetermined conditions are appropriately set in consideration of the degree of vacuum and dew point which affect the reaction rate of the reduction reaction of the metal oxide. That is, the upper limit of the degree of vacuum or dew point is set so that the reaction rate does not decrease to the extent that poor sintering occurs, and if the measured value or its calculated value is included in a range lower than the upper limit, Satisfies predetermined conditions. "

そして、計測した真空度または露点が所定条件を満たしていないと判定されたとき、すなわち、真空度の計測値が上限値を上回ったり、露点の計測値が上限値を上回ったりした場合には、総合制御部８５において、第１昇温プログラムを第２昇温プログラムに書き換える。これにより、これ以降、総合制御部８５は、第２昇温プログラムに基づいて温度調整部８２および出力調整部５２を動作させ、焼成炉１内の昇温が行われる（第３の工程）。   Then, when it is determined that the measured vacuum degree or dew point does not satisfy the predetermined condition, that is, when the measured value of the vacuum degree exceeds the upper limit, or when the measured value of the dew point exceeds the upper limit, In the general control unit 85, the first temperature raising program is rewritten to the second temperature raising program. Thus, thereafter, the general control unit 85 operates the temperature adjustment unit 82 and the output adjustment unit 52 based on the second temperature increase program, and the temperature inside the firing furnace 1 is increased (third step).

ここで、第２昇温プログラムは、第１昇温プログラムと同様、経過時間と設定温度との関係を規定しているが、この関係が第１昇温プログラムとは相違している。具体的には、第２昇温プログラムは、第１昇温プログラムよりも昇温速度が小さく規定されていてもよいが、大きく規定されているのが好ましい。これにより、還元反応の反応速度が低下した分を、昇温速度の増加による還元反応の促進によって補うことができる。すなわち、還元反応の反応速度が低下したことを、真空度または露点の計測値から間接的に捉え、それを昇温プログラムに反映させる（フィードバックする）ことにより、還元反応の低下を速やかに補うことができる。これにより、還元反応の反応速度が低下した状態が長時間続くのを防止し、焼結不良の発生を抑制することができる。   Here, the second temperature raising program defines the relationship between the elapsed time and the set temperature similarly to the first temperature raising program, but this relationship is different from the first temperature raising program. Specifically, the second heating program may have a lower heating rate than the first heating program, but preferably has a higher heating rate. As a result, the reduction in the reaction rate of the reduction reaction can be compensated for by promoting the reduction reaction by increasing the rate of temperature rise. In other words, the decrease in the reaction rate of the reduction reaction is indirectly detected from the measured value of the degree of vacuum or the dew point and reflected in the temperature raising program (feedback), thereby promptly compensating for the reduction in the reduction reaction. Can be. Thereby, the state in which the reaction rate of the reduction reaction is reduced can be prevented from continuing for a long time, and occurrence of poor sintering can be suppressed.

図５には、第２昇温プログラムを示す温度プロファイルの一例と、真空度の計測値の推移を示すグラフの一例と、を示している。なお、第２昇温プログラムを示す温度プロファイルを実線の折れ線で示し、真空度の計測値の推移を一点鎖線で示している。   FIG. 5 shows an example of a temperature profile showing the second temperature raising program and an example of a graph showing transition of a measured value of the degree of vacuum. The temperature profile indicating the second heating program is indicated by a solid broken line, and the transition of the measured value of the degree of vacuum is indicated by an alternate long and short dash line.

図５に示すように、第２昇温プログラムを示す温度プロファイルは、真空度が上昇したとき、それに呼応して昇温速度が第１昇温プログラムを示す温度プロファイルよりも大きくなっている。図５に示す第２昇温プログラムを示す温度プロファイルでは、ステップ１（Ｓ１）の途中で昇温速度が大きくなっている。すなわち、この温度変化の部分をステップ８（Ｓ８）とすると、ステップ８の昇温速度はステップ１の昇温速度よりも大きくなっている。   As shown in FIG. 5, in the temperature profile indicating the second temperature raising program, when the degree of vacuum increases, the temperature rising rate is correspondingly larger than the temperature profile indicating the first temperature raising program. In the temperature profile indicating the second temperature raising program shown in FIG. 5, the temperature raising rate increases in the middle of step 1 (S1). That is, assuming that this temperature change portion is step 8 (S8), the heating rate in step 8 is higher than the heating rate in step 1.

ステップ８の昇温速度、すなわち第２昇温プログラムのうち第１昇温プログラムよりも大きくなっている昇温速度は、ステップ１の昇温速度の１０１％以上２００％以下であるのが好ましく、１１０％以上１８０％以下であるのがより好ましい。これにより、過焼結を抑制しつつ、還元反応の不足を短時間で補うことができる。   It is preferable that the heating rate in Step 8, that is, the heating rate in the second heating program that is higher than that in the first heating program is 101% or more and 200% or less of the heating rate in Step 1, More preferably, it is 110% or more and 180% or less. Thereby, the shortage of the reduction reaction can be compensated in a short time while suppressing oversintering.

なお、図５に示す例では、ステップ８において、ステップ２の設定温度を超えて昇温しているが、第２昇温プログラムはこのような設定に限定されない。例えば、第１昇温プログラムと同様、ステップ２の設定温度までの昇温に留めてもよい。   In the example shown in FIG. 5, in step 8, the temperature is raised beyond the set temperature in step 2, but the second temperature raising program is not limited to such a setting. For example, similarly to the first temperature raising program, the temperature may be raised to the set temperature in step 2.

また、図５では、ステップ８において昇温速度を大きくする例を図示しているが、ステップ８の設定はこれに限定されず、例えば昇温速度を変えることなくステップ２の温度を超えるように昇温する設定であってもよい。   FIG. 5 shows an example in which the heating rate is increased in step 8, but the setting in step 8 is not limited to this. For example, the setting may be such that the temperature exceeds the temperature in step 2 without changing the heating rate. The temperature may be set to increase.

さらに、図５に示すステップ８の設定は、昇温した後、降温する設定になっているが、降温させることなく、ステップ２の設定温度を高く変更するようにしてもよい。   Further, although the setting in step 8 shown in FIG. 5 is set to decrease the temperature after the temperature is increased, the set temperature in step 2 may be changed to a higher temperature without decreasing the temperature.

なお、真空度や露点が上昇しているにも関わらず、このような第２昇温プログラムへの書き換えがなされなかった場合、例えば、第２昇温プログラムへ書き換える代わりに第１昇温プログラムの進行を一時的に停止する措置をとった場合、還元反応の反応速度が低下した状態が長時間続くことになる。この場合、最終的に還元し切れない金属酸化物が残留し易くなり、焼結不良の発生を招くおそれがある。   If the rewriting to the second temperature raising program is not performed in spite of the fact that the degree of vacuum and the dew point have risen, for example, instead of rewriting to the second temperature raising program, the first temperature raising program If measures are taken to temporarily stop the progress, the state in which the reaction rate of the reduction reaction is reduced will continue for a long time. In this case, a metal oxide that cannot be finally reduced is likely to remain, which may cause poor sintering.

これに対し、第２昇温プログラムに書き換えることにより、最終的に焼結不良の発生を抑制することができる。その結果、高品質な焼結体を効率よく製造することができる。   On the other hand, by rewriting the program to the second temperature raising program, it is possible to finally suppress the occurrence of sintering failure. As a result, a high-quality sintered body can be efficiently manufactured.

一方、計測した真空度または露点が所定条件を満たしていると判定されたとき、すなわち、真空度の計測値が上限値を下回っていたり、露点の計測値が上限値を下回っていたりした場合には、総合制御部８５において、引き続き第１昇温プログラムに基づいて焼成炉１内の昇温が行われる（第３の工程）。   On the other hand, when it is determined that the measured vacuum degree or dew point satisfies the predetermined condition, that is, when the measured value of the vacuum degree is below the upper limit, or when the measured value of the dew point is below the upper limit value In the general controller 85, the temperature in the firing furnace 1 is continuously raised based on the first temperature raising program (third step).

ところで、本工程において第２昇温プログラムへの書き換えがなされた後、本実施形態では、図４に示すように再び第２の工程に戻すようにする。すなわち、本実施形態では、第２の工程が複数回繰り返される。これにより、第２昇温プログラムへの書き換えが効果を発揮したかどうかを検証することができる。   By the way, after the rewriting to the second temperature raising program is performed in this step, in the present embodiment, as shown in FIG. 4, the process is returned to the second step again. That is, in the present embodiment, the second step is repeated a plurality of times. Thereby, it can be verified whether or not the rewriting to the second temperature raising program has exerted an effect.

そして、第２昇温プログラムへの書き換えが効果を発揮した場合、本工程（第３の工程）においては、真空度または露点が所定条件を満たすという判定がなされることになる。この場合、総合制御部８５において、第２昇温プログラムを再び第１昇温プログラムへと書き戻す。これにより、これ以降、総合制御部８５は、再び、本来の第１昇温プログラムに基づいて焼成炉１内の昇温を行う。このようにすれば、上昇していた真空度や露点が低下したとき、速やかに第１昇温プログラムに基づく昇温に戻すことができる。これにより、ほぼ設計通りの焼結プロセスを経過させることができることになるので、焼結体の品質のバラツキを最小限に留めることができる。   Then, when the rewriting to the second temperature raising program is effective, in this step (third step), it is determined that the degree of vacuum or the dew point satisfies the predetermined condition. In this case, the general control unit 85 rewrites the second temperature raising program back to the first temperature raising program. Thus, thereafter, the general control unit 85 raises the temperature inside the firing furnace 1 again based on the original first temperature raising program. In this way, when the increased vacuum degree or dew point decreases, the temperature can be immediately returned to the temperature increase based on the first temperature increase program. This allows the sintering process to proceed almost as designed, thereby minimizing variations in the quality of the sintered body.

また、第２昇温プログラムへ書き換えたものの、その効果が未だ十分に発揮されていない場合には、真空度や露点が所定条件を満たさないという判定がなされることになる。この場合、引き続き第２昇温プログラムが適用され、それが効果を発揮して所定条件を満たすようになるまで、第２の工程と第３の工程とを繰り返すこととなる。これにより、上昇した真空度や露点を速やかに低下させ、還元反応の反応速度の低下を最小限に留めることができる。換言すると、第２昇温プログラムへ書き換えたことによる効果が発現するまで、第２昇温プログラムによる昇温を続けることになるため、第２昇温プログラムによる効果が最大限に発揮される。   If the effect has not been sufficiently exhibited even though the program has been rewritten to the second temperature raising program, it is determined that the degree of vacuum and the dew point do not satisfy the predetermined conditions. In this case, the second temperature raising program is continuously applied, and the second step and the third step are repeated until the second temperature raising program exerts its effect to satisfy the predetermined condition. As a result, the increased degree of vacuum and dew point can be rapidly reduced, and a reduction in the reaction rate of the reduction reaction can be minimized. In other words, since the temperature increase by the second temperature raising program is continued until the effect by the rewriting to the second temperature raising program appears, the effect by the second temperature raising program is maximized.

なお、このように第２の工程と第３の工程とを複数回にわたって繰り返す場合には、そのたびに第２昇温プログラムの内容を更新するようにしてもよい。例えば、より昇温速度を大きくした第２昇温プログラムに更新することにより、真空度や露点の低下をさらに促進することができる。   When the second step and the third step are repeated a plurality of times, the contents of the second temperature raising program may be updated each time. For example, by updating to a second heating program in which the heating rate is further increased, it is possible to further promote the reduction of the degree of vacuum and the dew point.

［４］第３の工程において引き続き第１昇温プログラムが用いられた場合、その後、図４に示すように第１昇温プログラムの終了条件を満たすかどうか、判定を行う。そして、終了条件を満たす場合、第１昇温プログラムを終了し、焼成炉１内の昇温を終了させる。これにより、焼結体は自然冷却または強制冷却によって室温まで冷却される。   [4] When the first temperature raising program is continuously used in the third step, it is determined whether or not the end condition of the first temperature raising program is satisfied as shown in FIG. When the termination condition is satisfied, the first temperature raising program is terminated, and the temperature rise in the firing furnace 1 is terminated. Thereby, the sintered body is cooled to room temperature by natural cooling or forced cooling.

一方、終了条件を満たさない場合、本実施形態では、図４に示すように再び第２の工程に戻すようにする。これにより、第１昇温プログラムによる昇温が継続される（第４の工程）。   On the other hand, if the termination condition is not satisfied, in the present embodiment, the process returns to the second step again as shown in FIG. Thereby, the temperature increase by the first temperature increase program is continued (fourth step).

第１昇温プログラムの終了条件とは、例えば、起動からの経過時間であってもよく、特定のステップからの経過時間であってもよく、焼成炉１内の真空度や露点の計測値またはその演算処理値であってもよい。そして、このような終了条件は、成形体が十分に焼結し得る条件であるといえる。   The termination condition of the first temperature raising program may be, for example, an elapsed time from start-up, an elapsed time from a specific step, a measured value of the degree of vacuum or dew point in the firing furnace 1 or The calculated value may be used. It can be said that such termination conditions are conditions under which the compact can be sufficiently sintered.

なお、前述した第２の工程における真空度または露点の計測値は、総合制御部８５に送信された後、必要に応じて演算処理に供されてもよい。すなわち、総合制御部８５では（第３の工程では）、真空度や露点の計測値をこの演算処理にかけ、得られた処理値が所定条件を満たすか否かを判定するようにしてもよい。   Note that the measured value of the degree of vacuum or dew point in the above-described second step may be transmitted to the general control unit 85 and then subjected to an arithmetic process as needed. That is, the integrated control unit 85 (in the third step) may apply the measurement values of the degree of vacuum and the dew point to this arithmetic processing to determine whether or not the obtained processing value satisfies a predetermined condition.

この演算処理としては、例えば、時間微分処理、時間積分処理等が挙げられる。このうち、時間積分処理に供されることにより、真空度や露点の時間変化を積算することができる。そして、総合制御部８５では、真空度や露点の時間積分が所定条件を満たすか否か、判定する。その結果、計測値自体をモニターするよりも早い段階で真空度や露点の変化を捉え易くなる。すなわち、計測値自体をモニターして第３の工程における判定にかける場合、計測値の揺らぎを考慮して、ある程度判定の条件を緩く設定せざるを得ない。これに対し、時間積分値を用いることにより、計測値の揺らぎに対する鋭敏さが低減される。これにより、判定の条件を相対的に厳しく設定することができ、真空度や露点の変化に対して早めに対処することができる。その結果、真空度や露点が過度に悪化するのを抑制し、還元反応の反応速度が低下した状態が長時間続くのを防止することができる。   Examples of the arithmetic processing include time differentiation processing, time integration processing, and the like. Among them, the time change of the degree of vacuum and the dew point can be integrated by being subjected to the time integration process. Then, the general control unit 85 determines whether the time integration of the degree of vacuum and the dew point satisfies predetermined conditions. As a result, it becomes easier to catch changes in the degree of vacuum and dew point at an earlier stage than monitoring the measured value itself. That is, when monitoring the measured value itself and making a determination in the third step, the determination condition must be set to some extent loosely in consideration of the fluctuation of the measured value. On the other hand, by using the time integral value, the sensitivity to fluctuation of the measured value is reduced. As a result, the conditions for the determination can be set relatively strictly, and changes in the degree of vacuum or dew point can be dealt with earlier. As a result, it is possible to prevent the degree of vacuum and the dew point from excessively deteriorating, and to prevent a state in which the reaction rate of the reduction reaction is reduced from continuing for a long time.

また、真空度や露点のような処理環境の因子は、それぞれ還元反応の進行や有機バインダーの熱分解、焼成炉１の内壁面に付着した成分の脱離等に伴って上昇する物理量である。前述したように、金属酸化物の還元反応は、真空度や露点の上昇が直接にかつ短時間に影響を受け易い。このため、このような物理量に基づいて第３の工程の判定を行うことにより、還元反応の反応速度が低下した状態が長時間続くのを防止することができる。加えて、真空度や露点は、計測手段で測定されるときのタイムラグが小さい、すなわち、その変化が短時間で捉えられる物理量であることから、第３の工程の判定に供される物理量として有用である。   The factors of the processing environment such as the degree of vacuum and the dew point are physical quantities that increase with the progress of the reduction reaction, the thermal decomposition of the organic binder, and the desorption of the components attached to the inner wall surface of the firing furnace 1, respectively. As described above, the reduction reaction of the metal oxide is easily affected by the increase in the degree of vacuum and the dew point directly and in a short time. For this reason, by performing the determination in the third step based on such a physical quantity, it is possible to prevent a state in which the reaction rate of the reduction reaction is reduced from continuing for a long time. In addition, since the degree of vacuum and the dew point have a small time lag when measured by the measuring means, that is, the change is a physical quantity that can be detected in a short time, it is useful as a physical quantity to be used in the determination in the third step. It is.

＜脱脂体の製造方法＞
次に、本発明の脱脂体の製造方法の実施形態について説明する。なお、以下の説明では、前述した脱脂炉１０を用いた方法について説明する。 <Method for producing degreased body>
Next, an embodiment of the method for producing a degreased body of the present invention will be described. In the following description, a method using the above-described degreasing furnace 10 will be described.

図６は、本発明の脱脂体の製造方法の実施形態を説明するための工程図である。
以下、脱脂体の製造方法の実施形態について説明するが、以下の説明では、前述した焼結体の製造方法の実施形態との相違点を中心に説明し、同様の事項についてはその説明を省略する。 FIG. 6 is a process chart for explaining an embodiment of the method for producing a degreased body of the present invention.
Hereinafter, an embodiment of a method for manufacturing a degreased body will be described. In the following description, differences from the embodiment of the method for manufacturing a sintered body described above will be mainly described, and a description of the same items will be omitted. I do.

図６に示す脱脂体の製造方法は、焼成炉１に代えて脱脂炉１０を用い、第２の工程において有機バインダーの熱分解ガスの濃度を計測し、第３の工程において計測した熱分解ガスの濃度が所定条件を満たすか否かを判定するようにしている点で相違している以外、図４に示す焼結体の製造方法と同様である。   The manufacturing method of the degreased body shown in FIG. 6 uses a degreasing furnace 10 instead of the firing furnace 1, measures the concentration of the pyrolysis gas of the organic binder in the second step, and measures the pyrolysis gas measured in the third step. It is the same as the method for manufacturing a sintered body shown in FIG. 4 except that it is determined whether or not the concentration of the sintered body satisfies a predetermined condition.

すなわち、図６に示す脱脂体の製造方法は、［１］脱脂炉１０内に成形体（被処理物）を入れ、第１昇温プログラムに基づいた昇温を開始する第１の工程と、［２］昇温の途中で脱脂炉１０内における有機バインダーの熱分解ガスの濃度を計測する第２の工程と、［３］計測した熱分解ガスの濃度が所定条件を満たさないとき、第２昇温プログラムを適用して昇温を行い、計測した熱分解ガスの濃度が所定条件を満たすとき、第１昇温プログラムを適用して昇温を行う第３の工程と、［４］第３の工程において第１昇温プログラムが選択された場合であって、その時点で第１昇温プログラムの終了条件が満たされていたときには、第１昇温プログラムを終了させ、その時点で第１昇温プログラムの終了条件を満たされていないときには、第２の工程に戻す第４の工程と、を有する。   That is, the method of manufacturing a degreased body shown in FIG. 6 includes: [1] a first step of putting a formed body (object to be processed) into a degreasing furnace 10 and starting a temperature increase based on a first temperature increase program; [2] a second step of measuring the concentration of the pyrolysis gas of the organic binder in the degreasing furnace 10 during the temperature rise, and [3] a second step when the measured concentration of the pyrolysis gas does not satisfy the predetermined condition. A third step of raising the temperature by applying the first temperature raising program and raising the temperature by applying the first temperature raising program when the measured concentration of the pyrolysis gas satisfies a predetermined condition; In the case where the first temperature raising program is selected in the step, if the end condition of the first temperature raising program is satisfied at that time, the first temperature raising program is ended, and the first temperature raising program is performed at that time. If the termination condition of the temperature program is not satisfied, the second A fourth step of returning to the step.

第２の工程では、昇温の途中で脱脂炉１０内における有機バインダーの熱分解ガスの濃度を計測する。計測値は、総合制御部８５に送信される。   In the second step, the concentration of the pyrolysis gas of the organic binder in the degreasing furnace 10 is measured during the heating. The measured value is transmitted to the general control unit 85.

そして、第３の工程では、総合制御部８５において、計測した熱分解ガスの濃度が所定条件を満たすかどうか、判定を行う。かかる所定条件とは、熱分解ガスの濃度のような処理環境の因子が有機バインダーの熱分解反応の反応速度を左右することから、それを考慮して適宜設定される。すなわち、熱分解ガスの濃度が高くなると、熱分解速度が低下し、脱脂不良が発生する（脱脂が不十分になる）おそれがあるため、かかる脱脂不良が発生する程度まで熱分解速度が低下しないように、熱分解ガスの濃度の上限値が設定され、その上限値より低い範囲に計測値やその演算処理値が含まれた場合に「所定条件を満たす」とする。   In the third step, the integrated control unit 85 determines whether the measured concentration of the pyrolysis gas satisfies a predetermined condition. Such predetermined conditions are appropriately set in consideration of factors such as the concentration of the pyrolysis gas, which affect the reaction rate of the thermal decomposition reaction of the organic binder, because factors of the processing environment influence the reaction rate. That is, when the concentration of the pyrolysis gas increases, the pyrolysis rate decreases, and there is a risk that defective degreasing may occur (insufficient degreasing). Therefore, the thermal decomposition rate does not decrease to such an extent that such degreasing failure occurs. As described above, when the upper limit value of the concentration of the pyrolysis gas is set, and the measured value or the calculated value is included in a range lower than the upper limit value, it is determined that “the predetermined condition is satisfied”.

この他、脱脂体の製造方法の実施形態の第２〜第４の工程は、焼結体の製造方法の実施形態における真空度や露点を、熱分解ガスの濃度に置き換えた以外、同様とされる。   In addition, the second to fourth steps of the embodiment of the method for manufacturing a degreased body are the same as those in the embodiment of the method for manufacturing a sintered body except that the degree of vacuum and the dew point are replaced with the concentration of a pyrolysis gas. You.

以上、本発明の焼結体の製造方法、脱脂体の製造方法および加熱炉について、図示の実施形態に基づいて説明したが、本発明は、これらに限定されるものではない。   As described above, the method for manufacturing a sintered body, the method for manufacturing a degreased body, and the heating furnace according to the present invention have been described based on the illustrated embodiments, but the present invention is not limited thereto.

例えば、本発明の加熱炉は、前記実施形態から隔壁４が省略されていてもよく、ヒーター５の位置は隔壁４と炉本体２との間であってもよい。また、前記実施形態は、いわゆるバッチ式の炉であるが、本発明の加熱炉は連続式の炉であってもよい。   For example, in the heating furnace of the present invention, the partition 4 may be omitted from the above embodiment, and the position of the heater 5 may be between the partition 4 and the furnace main body 2. In the above embodiment, a so-called batch type furnace is used, but the heating furnace of the present invention may be a continuous type furnace.

また、本発明の焼結体の製造方法および本発明の脱脂体の製造方法は、それぞれ前記実施形態に対して任意の工程が追加されたものであってもよい。   Further, the method for producing a sintered body of the present invention and the method for producing a degreased body of the present invention may each be obtained by adding an optional step to the above embodiment.

１…焼成炉、２…炉本体、３…ステージ、４…隔壁、５…ヒーター、６…ガス導入系、７…ガス排気系、８…熱電対、１０…脱脂炉、３１…脚部、５１…配線、５２…出力調整部、６１…配管、７１…配管、７２…排気ポンプ、８１…配線、８２…温度調整部、８３…配線、８５…総合制御部、８６…配線、９１…真空計、９２…露点計、９３…ガス濃度センサー、９１１…配線、９２１…配線、９３１…配線、Ｗ…被処理物 DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 ... Firing furnace, 2 ... Furnace main body, 3 ... Stage, 4 ... Partition wall, 5 ... Heater, 6 ... Gas introduction system, 7 ... Gas exhaust system, 8 ... Thermocouple, 10 ... Degreasing furnace, 31 ... Leg part, 51 ... wiring, 52 ... output adjustment unit, 61 ... piping, 71 ... piping, 72 ... exhaust pump, 81 ... wiring, 82 ... temperature adjustment unit, 83 ... wiring, 85 ... general control unit, 86 ... wiring, 91 ... vacuum gauge , 92: dew point meter, 93: gas concentration sensor, 911: wiring, 921: wiring, 931: wiring, W: workpiece

Claims (5)

金属粉末と有機バインダーとを含む成形体を焼成し、焼結体を製造する方法であって、
焼成炉内に前記成形体を入れ、還元性雰囲気にした状態で、前記焼成炉内で第１昇温プログラムに基づいた昇温を開始する第１の工程と、
前記昇温の途中で前記焼成炉内の露点を計測する第２の工程と、
前記第２の工程において計測した露点の計測値またはその演算処理値が所定条件を満たさないとき、前記第１昇温プログラムとは別の第２昇温プログラムに基づいて昇温を行い、前記第２の工程において計測した露点の計測値またはその演算処理値が所定条件を満たすとき、前記第１昇温プログラムに基づいて昇温を行う第３の工程と、
を有することを特徴とする焼結体の製造方法。 A method of firing a molded body containing a metal powder and an organic binder to produce a sintered body,
A first step of placing the compact in a firing furnace, and in a reducing atmosphere, starting heating in the firing furnace based on a first heating program;
A second step of measuring the dew point of the firing furnace in the middle of the heating,
When the measured value or the arithmetic processing value thereof dew point measured in the second step does not satisfy the predetermined condition, performs a heating based on another second heating program from the first Atsushi Nobori program, when the measured value or the arithmetic processing value thereof dew point measured in the second step satisfies a predetermined condition, and a third step of performing heating based on the first Atsushi Nobori program,
A method for producing a sintered body, comprising: 前記第２昇温プログラムは、前記第１昇温プログラムを構成する要素のうち、昇温速度を大きくしたプログラムである請求項１に記載の焼結体の製造方法。   2. The method of manufacturing a sintered body according to claim 1, wherein the second temperature raising program is a program in which a temperature raising rate is increased among the elements constituting the first temperature raising program. 3. 前記第３の工程の後、前記第２の工程と同様の工程である第５の工程と、
前記第５の工程において計測した露点の計測値またはその演算処理値が所定条件を満たさないとき、前記第２昇温プログラムに基づいて昇温を行い、前記第５の工程において計測した露点の計測値またはその演算処理値が所定条件を満たすとき、前記第１昇温プログラムに基づいて昇温を行う第６の工程と、
を有する請求項２に記載の焼結体の製造方法。 After the third step, a fifth step which is the same as the second step,
When the measured value of the dew point measured in the fifth step or the processing value thereof does not satisfy a predetermined condition, the temperature is raised based on the second temperature raising program, and the dew point measured in the fifth step is measured. A sixth step of raising the temperature based on the first temperature raising program when the value or the processing value thereof satisfies a predetermined condition;
The method for producing a sintered body according to claim 2, comprising: 前記第２の工程において、前記焼成炉内の露点の時間積分を算出し、
前記第３の工程における前記所定条件は、前記露点の時間積分に係る条件である請求項１ないし３のいずれか１項に記載の焼結体の製造方法。 In the second step, it calculates the time integral of the dew point of the firing furnace,
Wherein the predetermined condition in the third step, the manufacturing method of the sintered body before Symbol according to any one of claims 1 to 3 which is a condition relating to the time integral of the dew point. 炉本体と、
前記炉本体内を加熱する加熱手段と、
前記加熱手段の出力を調整する出力調整手段と、
前記炉本体内の露点を計測する計測手段と、
昇温プログラムに基づいて前記出力調整手段の動作を制御する機能と、前記計測手段の計測結果に基づいて前記昇温プログラムを書き換える機能と、を含む制御手段と、
を有することを特徴とする加熱炉。 A furnace body,
Heating means for heating the inside of the furnace body,
Output adjusting means for adjusting the output of the heating means,
Measuring means for measuring the dew point of the furnace body,
Control means including a function of controlling the operation of the output adjusting means based on the temperature raising program, and a function of rewriting the temperature raising program based on the measurement result of the measuring means,
A heating furnace comprising:
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