JP6627394B2

JP6627394B2 - Droplet forming device

Info

Publication number: JP6627394B2
Application number: JP2015200822A
Authority: JP
Inventors: 譲倉持; 佳郎打方; 高木　大輔; 大輔高木; 学瀬尾
Original assignee: Ricoh Co Ltd
Current assignee: Ricoh Co Ltd
Priority date: 2014-12-22
Filing date: 2015-10-09
Publication date: 2020-01-08
Anticipated expiration: 2035-10-09
Also published as: JP2016203157A

Description

本発明は、液滴形成装置に関する。 The present invention relates to a droplet forming device.

従来、液室に保持している液体を液滴として吐出する液滴形成装置が知られている。従来の液滴形成装置では、吐出する液体として、例えば、着色剤として顔料を用いた分散系の液体等が用いられている。 2. Description of the Related Art Conventionally, there has been known a droplet forming apparatus that discharges a liquid held in a liquid chamber as droplets. In a conventional droplet forming apparatus, as a liquid to be discharged, for example, a dispersion liquid using a pigment as a colorant or the like is used.

しかし、着色剤として顔料を用いた分散系の液体では、顔料は、それ自体では沈降しないが、液滴形成装置内で長時間放置されると、ファンデルワールス力等に由来する凝集力により、顔料が凝集して沈降する場合があった。顔料の凝集物が沈降すると、ノズルの目詰まりが生じて液を安定的に吐出できないため、顔料の凝集を防止するために液の再分散を行っていた（例えば、特許文献１参照）。 However, in a dispersion liquid using a pigment as a colorant, the pigment does not settle by itself, but when left in a droplet forming apparatus for a long time, due to a cohesive force derived from van der Waals force or the like, In some cases, the pigment aggregated and settled. When the aggregates of the pigment settle, the nozzle is clogged and the liquid cannot be stably discharged. Therefore, the liquid is re-dispersed in order to prevent the aggregation of the pigment (for example, see Patent Document 1).

ところで、近年、幹細胞技術の進展に伴い、複数の細胞をインクジェットで吐出し組織体を形成する技術の開発が行われている。細胞は、長時間放置すると沈降する沈降性粒子である。細胞等の沈降性粒子は、従来の液滴形成装置で吐出する粒子（顔料等）の１００倍程度の径であり重いため、従来の粒子が凝集してから沈降するのに対して、細胞等の沈降性粒子は、凝集していない単体の状態でも沈降する。 By the way, in recent years, with the development of stem cell technology, a technology of ejecting a plurality of cells by inkjet to form a tissue has been developed. Cells are sedimentable particles that settle out when left for a long time. The sedimentable particles such as cells are about 100 times larger in diameter and heavier than the particles (pigments etc.) discharged by the conventional droplet forming apparatus. The sedimentable particles settle out even in a non-aggregated single substance state.

そのため、従来の液滴形成装置と同様な方法では、沈降性粒子を含有する溶液を十分に撹拌することが困難であり、沈降性粒子の沈降に起因して、吐出される液滴に含まれる沈降性粒子の数がばらつくことが懸念される。 Therefore, it is difficult to sufficiently agitate the solution containing the sedimentable particles by the same method as the conventional droplet forming apparatus, and the sedimentation of the sedimentable particles causes the droplets to be included in the ejected droplets. It is concerned that the number of settling particles varies.

本発明は、上記の点に鑑みてなされたものであり、吐出される液滴に含まれる沈降性粒子の数のばらつきを抑制することが可能な液滴形成装置を提供することを目的とする。 The present invention has been made in view of the above points, and has as its object to provide a droplet forming apparatus capable of suppressing a variation in the number of settling particles included in a discharged droplet. .

本液滴形成装置は、沈降性粒子を含有する溶液を保持する液体保持部と、ノズルが形成され、前記液体保持部に保持された前記溶液を振動により前記ノズルから液滴として吐出する膜状部材と、前記膜状部材を振動させる加振手段と、前記膜状部材を振動させて前記液滴を形成する吐出波形と、前記液滴を形成しない範囲で前記膜状部材を振動させて前記液体保持部内の前記溶液を対流させて前記沈降性粒子を撹拌する撹拌波形と、を前記加振手段に選択的に付与する駆動手段と、を有することを要件とする。
The droplet forming apparatus includes a liquid holding unit that holds a solution containing settling particles, and a nozzle that is formed in a film shape and discharges the solution held in the liquid holding unit as droplets from the nozzle by vibration. a member, and vibrating means for vibrating the membrane-like member, the discharge waveform to form the droplets by vibrating the membrane-like member, wherein by vibrating the membrane-like member in a range that does not form the droplets be a requirement that a driving means for selectively imparting a stirring waveform the solution you stir the precipitated particles by convection in the liquid holding unit, the said excitation means.

開示の技術によれば、吐出される液滴に含まれる沈降性粒子の数のばらつきを抑制することが可能な液滴形成装置を提供できる。 According to the disclosed technology, it is possible to provide a droplet forming apparatus capable of suppressing a variation in the number of settling particles included in a discharged droplet.

第１の実施の形態に係る液滴形成装置を例示する断面図である。FIG. 1 is a cross-sectional view illustrating a droplet forming apparatus according to a first embodiment. 粒子の偏りについて説明する図（その１）である。FIG. 3 is a diagram (part 1) for explaining the bias of particles. 粒子の偏りの対策について説明する図である。It is a figure explaining the countermeasure of the bias of a particle. 液滴が形成される過程を例示する図である。FIG. 3 is a diagram illustrating a process of forming a droplet. 従来の液滴形成装置との相違点について説明する図（その１）である。FIG. 9 is a diagram (part 1) for explaining a difference from a conventional droplet forming apparatus. 従来の液滴形成装置との相違点について説明する図（その２）である。FIG. 11 is a diagram (part 2) for explaining differences from the conventional droplet forming apparatus. 駆動装置が生成する撹拌波形と吐出波形を例示する図である。FIG. 4 is a diagram illustrating a stirring waveform and a discharge waveform generated by a driving device. 周辺を固定された円板の固有振動モードについて説明する図である。It is a figure explaining the natural vibration mode of the disk which fixed the circumference. 駆動装置が生成する好適な撹拌波形を例示する図（その１）である。It is a figure (the 1) which illustrates a suitable stirring waveform generated by a drive. 周辺を固定された長方形板の固有振動モードについて説明する図である。FIG. 4 is a diagram illustrating a natural vibration mode of a rectangular plate whose periphery is fixed. 両端を固定されたスリット状板の固有振動モードについて説明する図である。It is a figure explaining the natural vibration mode of the slit-shaped plate which fixed both ends. 液滴形成装置の基本固有振動数を例示する図である。It is a figure which illustrates the fundamental natural frequency of a droplet formation device. 駆動装置が生成する好適な撹拌波形を例示する図（その２）である。FIG. 7 is a diagram (part 2) illustrating a preferred stirring waveform generated by the driving device. 駆動電圧の異なる撹拌波形について説明する図である。It is a figure explaining a stirring waveform from which a drive voltage differs. 図１４の撹拌波形を用いて撹拌を実施する領域について説明する図である。It is a figure explaining the area | region which performs stirring using the stirring waveform of FIG. メンブレンよりも大きな部材を振動させる手法について説明する図である。It is a figure explaining a technique of vibrating a member larger than a membrane. 第１の実施の形態の変形例３に係る液滴形成装置を例示する断面図である。FIG. 9 is a cross-sectional view illustrating a droplet forming apparatus according to Modification 3 of the first embodiment. 駆動装置が生成する好適な撹拌波形を例示する図（その３）である。FIG. 11 is a diagram (part 3) illustrating a preferred stirring waveform generated by the driving device. 実施例で用いた観察装置について説明する図である。It is a figure explaining the observation device used in the example. 粒子の偏りについて説明する図（その２）である。FIG. 3 is a diagram (part 2) for explaining the bias of particles. 実施例で用いた撹拌波形と吐出波形について説明する図である。It is a figure explaining the stirring waveform and the discharge waveform used in the Example.

以下、図面を参照して発明を実施するための形態について説明する。各図面において、同一構成部分には同一符号を付し、重複した説明を省略する場合がある。 Hereinafter, embodiments for carrying out the invention will be described with reference to the drawings. In the drawings, the same components are denoted by the same reference numerals, and redundant description may be omitted.

〈第１の実施の形態〉
［液滴形成装置の構造］
まず、第１の実施の形態に係る液滴形成装置について説明する。図１は、第１の実施の形態に係る液滴形成装置を例示する断面図である。図１を参照するに、液滴形成装置１０は、液室１１と、メンブレン１２と、圧電素子１３と、駆動装置３０とを有する。図１では、液室１１に沈降性粒子３５０を含有する溶液３００が保持されている状態を模式的に示している。 <First Embodiment>
[Structure of droplet forming device]
First, a droplet forming apparatus according to the first embodiment will be described. FIG. 1 is a cross-sectional view illustrating a droplet forming apparatus according to the first embodiment. Referring to FIG. 1, the droplet forming device 10 includes a liquid chamber 11, a membrane 12, a piezoelectric element 13, and a driving device 30. FIG. 1 schematically shows a state where the solution 300 containing the settling particles 350 is held in the liquid chamber 11.

なお、本実施の形態では、便宜上、液室１１側を上側、圧電素子１３側を下側とする。又、各部位の液室１１側の面を上面、圧電素子１３側の面を下面とする。又、平面視とは対象物をメンブレン１２の上面の法線方向から視ることを指し、平面形状とは対象物をメンブレン１２の上面の法線方向から視た形状を指すものとする。 In the present embodiment, for convenience, the liquid chamber 11 side is defined as an upper side, and the piezoelectric element 13 side is defined as a lower side. The surface of each part on the liquid chamber 11 side is defined as an upper surface, and the surface on the piezoelectric element 13 side is defined as a lower surface. The plan view refers to viewing the object from the normal direction of the upper surface of the membrane 12, and the planar shape refers to the shape of the target viewed from the normal direction of the upper surface of the membrane 12.

液滴形成装置１０において、液室１１は、沈降性粒子３５０を含有する（沈降性粒子３５０が分散された）溶液３００を保持する液体保持部であり、例えば、金属やシリコン、セラミック等から形成することができる。液室１１は、液室１１内を大気に開放する大気開放部１１１を上部に有しており、溶液３００中に混入した気泡を大気開放部１１１から排出可能に構成されている。 In the droplet forming apparatus 10, the liquid chamber 11 is a liquid holding unit that holds the solution 300 containing the settling particles 350 (in which the settling particles 350 are dispersed), and is formed of, for example, metal, silicon, ceramic, or the like. can do. The liquid chamber 11 has an air opening part 111 for opening the inside of the liquid chamber 11 to the atmosphere, and is configured to be able to discharge bubbles mixed in the solution 300 from the air opening part 111.

メンブレン１２は、液室１１の下端部に固定された膜状部材である。メンブレン１２の略中心には貫通孔であるノズル１２１が形成されており、液室１１に保持された溶液３００はメンブレン１２の振動によりノズル１２１から液滴として吐出される。メンブレン１２の平面形状は、例えば、円形とすることができるが、楕円状や四角形等としてもよい。 The membrane 12 is a film-like member fixed to the lower end of the liquid chamber 11. A nozzle 121, which is a through hole, is formed substantially at the center of the membrane 12, and the solution 300 held in the liquid chamber 11 is ejected from the nozzle 121 as droplets by the vibration of the membrane 12. The planar shape of the membrane 12 may be, for example, a circle, but may be an ellipse, a square, or the like.

メンブレン１２の周縁部は液室１１の下端部に固定されているため、液室１１の底面を構成するメンブレン１２の外周部では中心部に比べて振動の振幅が小さくなる。そのため、図２に示すように、沈降性粒子３５０が沈降すると、液室１１の底面を構成するメンブレン１２の外周部に溜まりやすい傾向にある。なお、図２において、矢印の上側はメンブレン１２の振動前の状態を、矢印の下側はメンブレン１２の振動後の状態を示している。 Since the peripheral edge of the membrane 12 is fixed to the lower end of the liquid chamber 11, the amplitude of the vibration is smaller at the outer peripheral portion of the membrane 12 constituting the bottom surface of the liquid chamber 11 than at the central portion. Therefore, as shown in FIG. 2, when the sedimentable particles 350 settle, they tend to accumulate on the outer peripheral portion of the membrane 12 constituting the bottom surface of the liquid chamber 11. In FIG. 2, the upper side of the arrow indicates the state before the membrane 12 vibrates, and the lower side of the arrow indicates the state after the membrane 12 vibrates.

図３は、沈降性粒子の偏りを改善する方法を例示する図である。図３（ａ）では、液室１１の下端部の内壁側の断面形状を湾曲形状としている。図３（ｂ）では、メンブレン１２の外周部の断面形状を湾曲形状としている。図３に示すように、液室１１内の底面の外周部に、底面の縁辺に近づくにつれて厚さが増す湾曲形状部分を設けることで、沈降性粒子３５０が沈降して液室１１内の底面の外周部に溜まりやすい傾向を改善できる。 FIG. 3 is a diagram illustrating a method for improving the bias of settling particles. In FIG. 3A, the cross-sectional shape of the lower end of the liquid chamber 11 on the inner wall side is a curved shape. In FIG. 3B, the cross-sectional shape of the outer peripheral portion of the membrane 12 is a curved shape. As shown in FIG. 3, by providing a curved portion that increases in thickness as approaching the edge of the bottom surface on the outer peripheral portion of the bottom surface in the liquid chamber 11, the settling particles 350 settle and the bottom surface in the liquid chamber 11 Can be improved in the tendency to accumulate on the outer peripheral portion of.

メンブレン１２の材質としては特に限定はないが、柔らか過ぎるとメンブレン１２が簡単に振動し、吐出しないときに直ちに振動を抑えることが困難であるため、ある程度の硬さがある材質を用いることが好ましい。メンブレン１２の材質としては、例えば、金属材料やセラミック材料、ある程度硬さのある高分子材料等を用いることができる。なお、特に沈降性粒子３５０に対する付着性の低い材料であることが好ましい。 The material of the membrane 12 is not particularly limited, but if it is too soft, the membrane 12 easily vibrates, and it is difficult to suppress the vibration immediately when no ejection is performed. Therefore, it is preferable to use a material having a certain degree of hardness. . As a material of the membrane 12, for example, a metal material, a ceramic material, a polymer material having a certain degree of hardness, or the like can be used. Note that a material having low adhesion to the settling particles 350 is particularly preferable.

細胞の付着性は一般的に材質の水との接触角に依存性があると言われており、材質の親水性が高い又は疎水性が高いときには細胞の付着性が低い。親水性の高い材料としては各種金属材料やセラミック（金属酸化物）を用いることが可能であり、疎水性が高い材料としてはフッ素樹脂等を用いることが可能である。 It is generally said that the cell adhesion depends on the contact angle of the material with water. When the material has high hydrophilicity or high hydrophobicity, the cell adhesion is low. Various materials and ceramics (metal oxides) can be used as the material having high hydrophilicity, and a fluorine resin or the like can be used as the material having high hydrophobicity.

このような材料の一例としては、ステンレス鋼やニッケル、アルミニウム等や、二酸化ケイ素、アルミナ、ジルコニア等を挙げることができる。他にも、材料表面をコーティングすることで細胞接着性を低下させることも考えられ、材料表面を前述の金属又は金属酸化物材料でコーティングすることや、細胞膜を模した合成リン脂質ポリマー（例えば日油株式会社製、Lipidure）によってコーティングすることも可能である。 Examples of such a material include stainless steel, nickel, aluminum, and the like, silicon dioxide, alumina, zirconia, and the like. In addition, it is conceivable that the cell surface may be coated with the above-mentioned metal or metal oxide material by coating the material surface with the above-mentioned metal or metal oxide material. It is also possible to coat with Lipidure (Yu Oil Co., Ltd.).

ノズル１２１は、メンブレン１２の略中心に実質的に真円状の貫通孔として形成されていることが好ましい。この場合、ノズル１２１の径としては特に限定はないが、沈降性粒子３５０がノズル１２１に詰まることを避けるため、沈降性粒子３５０の大きさの２倍以上とすることが好ましい。 The nozzle 121 is preferably formed as a substantially circular through hole substantially at the center of the membrane 12. In this case, the diameter of the nozzle 121 is not particularly limited, but is preferably twice or more the size of the sedimentable particles 350 in order to prevent the sedimentable particles 350 from clogging the nozzle 121.

圧電素子１３は、メンブレン１２の下面側に形成されている。圧電素子１３の形状は、メンブレン１２の形状に合わせて設計することができる。例えば、メンブレン１２の平面形状が円形である場合には、ノズル１２１の周囲に平面形状が円環状（リング状）の圧電素子１３を形成することが好ましい。 The piezoelectric element 13 is formed on the lower surface side of the membrane 12. The shape of the piezoelectric element 13 can be designed according to the shape of the membrane 12. For example, when the planar shape of the membrane 12 is circular, it is preferable to form the annular (ring-shaped) piezoelectric element 13 around the nozzle 121.

圧電素子１３は、例えば、圧電材料の上面及び下面に電圧を印加するための電極を設けた構造であり、圧電素子１３の上下電極に電圧を印加することによって紙面横方向に圧縮応力が加わりメンブレン１２を振動させることができる。圧電材料としては、例えば、ジルコン酸チタン酸鉛を用いることができる。この他にも、ビスマス鉄酸化物、ニオブ酸金属物、チタン酸バリウム、或いはこれらの材料に金属や異なる酸化物を加えたもの等、様々な圧電材料を用いることができる。 The piezoelectric element 13 has, for example, a structure in which electrodes for applying a voltage are provided on the upper surface and the lower surface of the piezoelectric material. 12 can be vibrated. As the piezoelectric material, for example, lead zirconate titanate can be used. In addition, various piezoelectric materials such as bismuth iron oxide, metal niobate, barium titanate, or a material obtained by adding a metal or a different oxide to these materials can be used.

但し、メンブレン１２を振動させる加振手段は圧電素子１３に限られない。例えば、メンブレン１２上にメンブレン１２とは線膨張係数が異なる材料を貼り付け、加熱することによって線膨張係数の差を利用してメンブレン１２を振動させることが可能である。この際、線膨張係数の異なる材料にヒータを形成し、通電によってヒータを加熱してメンブレン１２を振動させる構成とすることが好ましい。 However, the vibrating means for vibrating the membrane 12 is not limited to the piezoelectric element 13. For example, a material having a different linear expansion coefficient from that of the membrane 12 is attached to the membrane 12, and the membrane 12 can be vibrated by utilizing the difference in the linear expansion coefficient by heating. At this time, it is preferable that the heater is formed of materials having different linear expansion coefficients, and the heater is heated by energization to vibrate the membrane 12.

駆動装置３０は、圧電素子１３を駆動する駆動手段である。駆動装置３０は、メンブレン１２を振動させて液滴を形成する吐出波形と、液滴を形成しない範囲でメンブレン１２を振動させる撹拌波形とを圧電素子１３に選択的に（例えば、交互に）付与することができる。 The driving device 30 is driving means for driving the piezoelectric element 13. The drive device 30 selectively (for example, alternately) applies a discharge waveform for forming droplets by vibrating the membrane 12 and a stirring waveform for vibrating the membrane 12 within a range where no droplet is formed. can do.

つまり、駆動装置３０は、吐出波形を圧電素子１３に加え、メンブレン１２の振動状態を制御することにより、液室１１に保持された溶液３００をノズル１２１から液滴として吐出させることができる。又、駆動装置３０は、撹拌波形を圧電素子１３に加え、メンブレン１２の振動状態を制御することにより、液室１１に保持された溶液３００を撹拌することができる。なお、撹拌時には、ノズル１２１から液滴は吐出されない。 That is, the driving device 30 can discharge the solution 300 held in the liquid chamber 11 from the nozzle 121 as droplets by controlling the vibration state of the membrane 12 by applying the discharge waveform to the piezoelectric element 13. In addition, the drive device 30 can stir the solution 300 held in the liquid chamber 11 by applying a stirring waveform to the piezoelectric element 13 and controlling the vibration state of the membrane 12. Note that no droplets are ejected from the nozzle 121 during stirring.

このように、液滴を形成していない間に撹拌をすることにより、液滴を形成していない間に溶液３００に含まれる沈降性粒子３５０がメンブレン１２上に沈降、凝集することを防ぐことができる。その結果、ノズル１２１の詰まり、及び吐出液滴中の沈降性粒子３５０の数のばらつきを抑えることが可能となる。 As described above, by stirring while the droplets are not being formed, it is possible to prevent the sedimentable particles 350 contained in the solution 300 from settling and aggregating on the membrane 12 while the droplets are not being formed. Can be. As a result, clogging of the nozzle 121 and variation in the number of settling particles 350 in the discharged droplet can be suppressed.

沈降性粒子３５０を含有する溶液３００において、沈降性粒子３５０とは、金属微粒子や無機微粒子、或いは細胞、特にヒト由来の細胞等である。金属微粒子としては特に限定されず使用可能であるが、銀粒子、銅粒子等を用いることができ、これらは吐出した液滴によって配線を描画する用途に用いることができる。 In the solution 300 containing the sedimentable particles 350, the sedimentation particles 350 are metal fine particles or inorganic fine particles, or cells, especially cells derived from humans. The metal fine particles are not particularly limited and can be used, but silver particles, copper particles and the like can be used, and these can be used for the purpose of drawing a wiring by a discharged droplet.

又、無機微粒子としても特に限定はなく、酸化チタンや酸化ケイ素等が白色インクとしての用途やスペーサ材料の塗布用途等で用いられる。又、細胞としては動物細胞、特にヒト由来の細胞を用いることが好適であり、液滴形成装置１０を薬効や化粧品の評価用組織片を形成するための細胞吐出用の装置として用いることができる。 The inorganic fine particles are not particularly limited, and titanium oxide, silicon oxide, and the like are used for a white ink, a spacer material coating application, and the like. In addition, it is preferable to use animal cells, particularly human-derived cells, as the cells, and the droplet forming device 10 can be used as a device for discharging cells for forming a tissue piece for evaluating drug efficacy or cosmetics. .

溶液３００の溶媒としては、水が最も一般的であるが、これに限定されることはなく、アルコール、鉱物油、植物油等の様々な有機溶媒を用いることができる。溶媒として水を使用する際には、水分の蒸発を抑えるための湿潤剤や、表面張力を下げるための界面活性剤が含まれていることが好ましい。これらの処方には、インクジェットインクに用いられるごく一般的な材料を用いることができる。 As the solvent of the solution 300, water is most common, but is not limited thereto, and various organic solvents such as alcohol, mineral oil, and vegetable oil can be used. When water is used as the solvent, it is preferable to include a wetting agent for suppressing the evaporation of water and a surfactant for reducing the surface tension. For these formulations, very common materials used for inkjet inks can be used.

液室１１に保持される溶液３００の量としては特に限定はされないが、典型的には１μｌから１ｍｌ程度の液量を保持することが可能である。特に、細胞懸濁液のように高価な液を使用する際には、少量の液量で液滴を形成できることが好ましいため、１μｌから５０μｌ程度の液量が保持できる構成とすると好適である。 The amount of the solution 300 held in the liquid chamber 11 is not particularly limited, but typically, it is possible to hold a liquid amount of about 1 μl to 1 ml. In particular, when an expensive liquid such as a cell suspension is used, it is preferable that droplets can be formed with a small amount of liquid. Therefore, it is preferable to adopt a configuration capable of holding a liquid amount of about 1 μl to 50 μl.

［液滴形成装置の液滴形成過程］
次に、第１の実施の形態に係る液滴形成装置によって、液滴が形成される過程について説明する。図４は、液滴が形成される過程を例示する図である。図４（ａ）は、沈降性粒子３５０を含有する溶液３００を液室１１に入れ静置したときの様子を模式的に示している。図４（ａ）の段階では、沈降性粒子３５０は、液室１１の底部に沈降した状態となっている。 [Droplet formation process of droplet formation device]
Next, a process of forming a droplet by the droplet forming apparatus according to the first embodiment will be described. FIG. 4 is a diagram illustrating a process of forming a droplet. FIG. 4A schematically shows a state in which the solution 300 containing the settling particles 350 is placed in the liquid chamber 11 and allowed to stand. At the stage of FIG. 4A, the sedimentable particles 350 have settled at the bottom of the liquid chamber 11.

図４（ａ）の状態で液滴形成動作を行うと、ノズル１２１の近傍に沈降性粒子３５０が凝集しているため、液滴が形成されない問題が発生するおそれがある。又、仮に液滴が形成されたとしても、初期的に大量の沈降性粒子３５０が吐出された後に上澄みの液が吐出される等、液滴中に含まれる沈降性粒子３５０の数に大きなばらつきが発生するおそれがある。 When the droplet forming operation is performed in the state of FIG. 4A, there is a possibility that a problem that a droplet is not formed may occur because the settling particles 350 are aggregated near the nozzle 121. Even if droplets are formed, a large variation in the number of settling particles 350 contained in the droplets, such as a large amount of settling particles 350 being initially discharged and then a supernatant liquid being discharged. May occur.

図４（ｂ）は、駆動装置３０から圧電素子１３に撹拌波形を入力し、液滴を形成しない程度にメンブレン１２を微振動させたときの沈降性粒子３５０の撹拌状態を模式的に示している。メンブレン１２の微振動により、ノズル１２１の近傍の液面が大きく振動し、これにより矢印Ａで示される対流が発生して沈降性粒子３５０を含有する溶液３００の撹拌が起きる。 FIG. 4B schematically shows a stirring state of the settling particles 350 when a stirring waveform is input from the driving device 30 to the piezoelectric element 13 and the membrane 12 is slightly vibrated so as not to form a droplet. I have. Due to the slight vibration of the membrane 12, the liquid level near the nozzle 121 vibrates greatly, whereby a convection indicated by an arrow A is generated and the solution 300 containing the settling particles 350 is stirred.

図４（ｃ）は、駆動装置３０から圧電素子１３に吐出波形を入力し、メンブレン１２の振動によって液滴３１０を形成した状態を模式的に示している。図４（ｂ）で液室１１内の沈降性粒子３５０を分散させた後、図４（ｃ）で駆動装置３０から圧電素子１３に吐出波形を加えることで、液滴３１０中に含まれる沈降性粒子３５０の数を均一に保ちつつ液滴３１０を形成することができる。 FIG. 4C schematically shows a state in which the ejection waveform is input from the driving device 30 to the piezoelectric element 13 and the droplet 310 is formed by the vibration of the membrane 12. After the settling particles 350 in the liquid chamber 11 are dispersed in FIG. 4B, the ejection waveform is applied to the piezoelectric element 13 from the driving device 30 in FIG. The droplet 310 can be formed while keeping the number of the ionic particles 350 uniform.

液滴形成装置１０では、従来の液滴形成装置と比べて、沈降性粒子３５０を効率的に撹拌することができる。これに関し、図５及び図６を参照しながら、詳しく説明する。 The droplet forming apparatus 10 can stir the settling particles 350 more efficiently than the conventional droplet forming apparatus. This will be described in detail with reference to FIGS.

図５は、従来の液滴形成装置との相違点について説明する図（その１）である。図６は、従来の液滴形成装置との相違点について説明する図（その２）である。 FIG. 5 is a diagram (part 1) for explaining a difference from the conventional droplet forming apparatus. FIG. 6 is a diagram (part 2) for explaining differences from the conventional droplet forming apparatus.

図５（ａ）に示す従来の液滴形成装置６００において、圧電素子６３０は液室６１０の上側又は側面側に形成されている。液滴形成装置６００では、圧電素子６３０を実線矢印のように微振動させて、液室６１０の内部の分散液を介して沈降性粒子６５０に運動エネルギーを与え、ノズル６２１の近傍や流路６２０に沈降・凝集した沈降性粒子６５０を破線矢印のように分散させていた。 In the conventional droplet forming apparatus 600 shown in FIG. 5A, the piezoelectric element 630 is formed on the upper side or the side of the liquid chamber 610. In the droplet forming apparatus 600, the piezoelectric element 630 is slightly vibrated as indicated by a solid line arrow to give kinetic energy to the sedimentable particles 650 via the dispersion liquid inside the liquid chamber 610, and the vicinity of the nozzle 621 and the flow path 620. The sedimentable particles 650 settled and agglomerated were dispersed as indicated by the broken arrow.

このとき、図６に示すように、１つの沈降性粒子６５０の動きは微振動となる。従って、液室６１０内全体の各沈降性粒子６５０は、その場で微振動することになり、沈降・凝集した沈降性粒子６５０を分散させることはできても、沈降性粒子６５０を撹拌することはできない。 At this time, as shown in FIG. 6, the movement of one settling particle 650 is minute vibration. Therefore, each settling particle 650 in the entire liquid chamber 610 vibrates finely on the spot, and even if the settling / agglomerated settling particles 650 can be dispersed, the settling particles 650 are stirred. Can not.

つまり、液滴形成装置６００のように、分散液を介して沈降性粒子６５０に運動エネルギーを与える手法では、沈降性粒子６５０を液室内に均一に撹拌させるには至らず、液室６１０内で沈降性粒子６５０の分布を生じてしまう。そのため、吐出する液滴中に含まれる沈降性粒子６５０の数がばらつく懸念があった。 That is, in the method of applying kinetic energy to the settling particles 650 via the dispersion liquid as in the droplet forming apparatus 600, the settling particles 650 are not uniformly stirred in the liquid chamber, but are not uniformly stirred in the liquid chamber 610. A distribution of settling particles 650 results. Therefore, there is a concern that the number of the settling particles 650 included in the discharged droplet varies.

これに対し、図５（ｂ）に示す液滴形成装置１０では、圧電素子１３がノズル１２１があるメンブレン１２の下部に形成されている。そのため、圧電素子１３が実線矢印のように振動するとメンブレン１２も同様に実線矢印のように振動し、液室１１の下部方向から上部方向への流れを生じさせることが可能である。 On the other hand, in the droplet forming apparatus 10 shown in FIG. 5B, the piezoelectric element 13 is formed below the membrane 12 where the nozzle 121 is located. Therefore, when the piezoelectric element 13 oscillates as indicated by the solid arrow, the membrane 12 also oscillates as indicated by the solid arrow, and a flow from the lower part of the liquid chamber 11 to the upper part can be generated.

この時、図６に示すように、１つの沈降性粒子３５０の動きは下から上への運動となり、液室１１内全体としては矢印Ａで示される対流が発生して沈降性粒子３５０を含有する溶液３００の撹拌が起きる。つまり、液室１１の下部方向から上部方向への流れにより、沈降性粒子３５０が液室１１の内部に均一に分散して、吐出した液滴中の細胞数のばらつきを抑制することが可能になる。 At this time, as shown in FIG. 6, the movement of one settling particle 350 is a movement from the bottom to the top, and convection indicated by arrow A occurs as a whole in the liquid chamber 11 to contain the settling particle 350. Agitation of the resulting solution 300 occurs. That is, the sedimentable particles 350 are uniformly dispersed in the liquid chamber 11 due to the flow from the lower direction to the upper direction of the liquid chamber 11, and it is possible to suppress the variation in the number of cells in the discharged droplet. Become.

又、液滴形成装置１０の下部にあるメンブレン１２が振動することにより、液室１１内で沈降した沈降性粒子３５０に対して、分散液を介さずに直接運動エネルギーを与えることが可能となるため、沈降性粒子３５０を効率的に撹拌することができる。 Further, the vibration of the membrane 12 at the lower part of the droplet forming apparatus 10 makes it possible to directly apply kinetic energy to the settling particles 350 settled in the liquid chamber 11 without passing through the dispersion liquid. Therefore, the settling particles 350 can be efficiently stirred.

なお、液滴形成装置６００と液滴形成装置１０とでは、圧電素子を振動させる周波数が大きく異なる。液滴形成装置６００では、圧電素子６３０を微振動させる周波数は、１００ｋＨｚ程度である。 The frequency at which the piezoelectric element vibrates is greatly different between the droplet forming apparatus 600 and the droplet forming apparatus 10. In the droplet forming apparatus 600, the frequency at which the piezoelectric element 630 is slightly vibrated is about 100 kHz.

これに対して、液滴形成装置１０において、撹拌時に圧電素子１３を振動させる周波数は、２０ｋＨｚ程度である。液滴形成装置１０の周波数が液滴形成装置６００の周波数に比べて低いのは、沈降性粒子３５０（細胞等）は沈降性粒子６５０（顔料等）の１００倍程度の径であり重いため、ゆっくり大きく動かす必要があるためである。 On the other hand, in the droplet forming apparatus 10, the frequency at which the piezoelectric element 13 vibrates at the time of stirring is about 20 kHz. The frequency of the droplet forming device 10 is lower than the frequency of the droplet forming device 600 because the sedimentable particles 350 (cells and the like) are about 100 times as large in diameter as the sedimentable particles 650 (pigment and the like) and are heavy. This is because it is necessary to move slowly and largely.

図７は、駆動装置が生成する撹拌波形と吐出波形を例示する図である。図７では、撹拌波形３１及び吐出波形３２が何れも矩形波であり、撹拌波形３１として所定時間パルス列を入力後、吐出波形３２を１パルス入力した例を示している。撹拌波形３１の駆動電圧Ｖ_１を、吐出波形３２の駆動電圧Ｖ_２よりも低くすることで、撹拌波形３１の印加により液滴３１０が形成されないようにしている。 FIG. 7 is a diagram illustrating a stirring waveform and a discharge waveform generated by the driving device. FIG. 7 shows an example in which the stirring waveform 31 and the ejection waveform 32 are both rectangular waves, and a pulse train is input as the stirring waveform 31 for a predetermined time and then one pulse of the ejection waveform 32 is input. The driving voltage V ₁ of the agitate wave form 31, is made lower than the driving voltage V ₂ of the discharge waveform 32, so that droplet 310 is not formed by application of agitation waveform 31.

このように、第１の実施の形態に係る液滴形成装置１０は、メンブレン１２の振動を制御して撹拌と吐出の両方を行う。これにより、沈降性粒子３５０を含有する溶液３００をムラなく分散させて、形成した液滴３１０中の沈降性粒子３５０の数のばらつきを抑制可能となると同時に、ノズル１２１の粒子詰まりを防止できる。その結果、沈降性粒子３５０を含有する溶液３００を、長時間連続して安定的に液滴３１０として吐出することができる。 Thus, the droplet forming apparatus 10 according to the first embodiment controls both the stirring and the ejection by controlling the vibration of the membrane 12. This makes it possible to uniformly disperse the solution 300 containing the sedimentable particles 350 and suppress the variation in the number of the sedimentable particles 350 in the formed droplets 310, and at the same time, prevent the nozzle 121 from being clogged. As a result, the solution 300 containing the settling particles 350 can be continuously and stably discharged as the droplet 310 for a long time.

〈第１の実施の形態の変形例１〉
第１の実施の形態の変形例１では、好適な撹拌波形の例を示す。なお、第１の実施の形態の変形例１において、既に説明した実施の形態と同一構成部についての説明は省略する場合がある。 <Modification Example 1 of First Embodiment>
In Modification Example 1 of the first embodiment, an example of a suitable stirring waveform will be described. In the first modification of the first embodiment, the description of the same components as those of the embodiment described above may be omitted.

メンブレン１２のように周辺を固定された円板の振動は複数の固有振動モードを有することが知られており、例えば、非特許参考文献である『機械振動、亘理厚、丸善、ｐ６２〜６５』（以降、非特許参考文献１とする）に詳細が述べられている。 It is known that the vibration of a disk whose periphery is fixed like the membrane 12 has a plurality of natural vibration modes. For example, the non-patent reference "Mechanical vibration, Watari thickness, Maruzen, p62-65" (Hereinafter referred to as Non-Patent Reference 1).

これによれば、円板の固有振動数ｆｎｓはｎを節直径の数、ｓを節円の数として表現することができる。 According to this, the natural frequency fns of the disk can be expressed as n as the number of node diameters and s as the number of node circles.

図８は、周辺を固定された円板の固有振動モードについて説明する図であり、固有振動数ｆｎｓにおいて、ｎが０〜３の値、ｓが１〜３の値の場合の円板の振動モードを模式的に示している。図８において、外周円は円板を表し、中の境界線は節を表す。節で区切られた隣接する領域は、位相が反転して振動する領域である。 FIG. 8 is a diagram for explaining the natural vibration mode of a disk whose periphery is fixed. In the natural frequency fns, the vibration of the disk when n is a value of 0 to 3 and s is a value of 1 to 3 Modes are schematically shown. In FIG. 8, the outer circumference circle represents a disk, and the inner boundary line represents a node. Adjacent regions separated by nodes are regions where the phases are inverted and vibrate.

ここで、ｎ＝０、ｓ＝１のときを円板の振動の基本モードと定義し、それ以外の振動モードを高次モードと定義する。図８より明らかな通り、基本モードで振動するときのみ、円板内に節を持たない。表１に、基本モードの固有振動数ｆ０１を１としたときの、高次モードの固有振動数ｆｎｓを示した。これによれば、基本モードの約２倍以上の周波数領域において２次の振動モード（固有振動数ｆ１１）が現れる。 Here, the case where n = 0 and s = 1 is defined as the fundamental mode of disk vibration, and the other vibration modes are defined as higher-order modes. As is clear from FIG. 8, there is no node in the disk only when vibrating in the fundamental mode. Table 1 shows the natural frequency fns of the higher-order mode when the natural frequency f01 of the fundamental mode is 1. According to this, a second-order vibration mode (natural frequency f11) appears in a frequency region that is about twice or more the fundamental mode.

撹拌波形を入力してメンブレン１２の振動による撹拌を行う際に、メンブレン１２の高次モードが励起されるとメンブレン１２の面内において振動強度の分布が生じ、沈降性粒子３５０の存在量に偏りが生じるおそれがある。この場合には、撹拌しないときよりは均一性が増すものの、液滴３１０中の沈降性粒子３５０の数には依然としてばらつきが生じてしまう。

When a stirring waveform is input and stirring is performed by vibration of the membrane 12, when a higher-order mode of the membrane 12 is excited, a distribution of vibration intensity occurs in the plane of the membrane 12, and the distribution of the sedimentable particles 350 is biased. May occur. In this case, although the uniformity is higher than when stirring is not performed, the number of settling particles 350 in the droplet 310 still varies.

例えば、図７を参照して説明した矩形波を入力したとき、矩形波を入力する周波数が高次モードの固有振動数の値に近いと、高次モードが励起される。又、矩形波の周波数が高次モードの固有振動数よりも小さい値であったとしても、矩形波のエッジが急峻であるために、矩形波のエッジで高次モードが励起されるおそれがある。 For example, when the rectangular wave described with reference to FIG. 7 is input, if the frequency at which the rectangular wave is input is close to the value of the natural frequency of the higher mode, the higher mode is excited. Further, even if the frequency of the rectangular wave is smaller than the natural frequency of the higher-order mode, the higher-order mode may be excited at the edge of the rectangular wave because the edge of the square wave is sharp. .

そこで、撹拌波形は、図９に示すように、メンブレン１２の高次モードの固有振動数よりも低周波領域の信号から構成すること、すなわち、高次モードの固有振動数を含まない波形とすることが好ましい。図９（ａ）は、特定の周波数成分のみからなる正弦波を示しており、その周波数（＝１／Ｔ）は２次の固有振動数ｆ１１よりも小さい値とされている。 Therefore, as shown in FIG. 9, the stirring waveform is composed of a signal in a lower frequency region than the higher-order mode natural frequency of the membrane 12, that is, a waveform that does not include the higher-order mode natural frequency. Is preferred. FIG. 9A shows a sine wave composed of only a specific frequency component, and its frequency (= 1 / T) is smaller than the second-order natural frequency f11.

又、好適な撹拌波形の他の例を図９（ｂ）に示した。図９（ｂ）は、図７で示した矩形波を２次の固有振動数ｆ１１よりも低周波数においてローパスフィルタリングした波形を示しており、高次モードの固有振動数の成分を含まない波形である。撹拌波形としては、これに限られず、高次モードの固有振動数成分をカットした任意の波形として構わない。 FIG. 9B shows another example of a suitable stirring waveform. FIG. 9B shows a waveform obtained by subjecting the rectangular wave shown in FIG. 7 to low-pass filtering at a frequency lower than the second-order natural frequency f11. The waveform does not include the component of the higher-order mode natural frequency. is there. The stirring waveform is not limited to this, and may be an arbitrary waveform obtained by cutting the natural frequency component of the higher-order mode.

非特許参考文献１より、基本モードの固有振動数ｆ０１は、下記の式（数１）で表される。 From Non-Patent Document 1, the natural frequency f01 of the fundamental mode is represented by the following equation (Equation 1).

ここで、ｔはメンブレン１２の厚み、ｒはメンブレン１２の半径（固定部よりも内側の半径）、ρはメンブレン１２の材質の密度、Ｅ及びσはメンブレン１２の材質のヤング率及びポアソン比である。

Here, t is the thickness of the membrane 12, r is the radius of the membrane 12 (radius inside the fixed portion), ρ is the density of the material of the membrane 12, E and σ are the Young's modulus and Poisson's ratio of the material of the membrane 12. is there.

式（数１）及び表１から、メンブレン１２の基本モードの固有振動数、及び高次モードの固有振動数を予め予測することが可能である。但し、これは空気中における値であり、本実施の形態での使用方法のように片側に液が充填されているときには、固有振動数が変化する。 From the equation (Equation 1) and Table 1, it is possible to predict the natural frequency of the fundamental mode of the membrane 12 and the natural frequency of the higher-order mode in advance. However, this is a value in air, and the natural frequency changes when one side is filled with liquid as in the method of use in the present embodiment.

この固有振動数は、後述する通り、液量によって変化する（後述の図１２参照）。しかし、固有振動数のおおよその値は、例えば、非特許参考文献２に従って、下記の式（数２）により算出することができる。ここで、非特許参考文献２は、『"Vibration of Circular Membranes in Contact with Water", Journal of Sound and Vibration 178(5), 688-690 (1994)』である。 The natural frequency changes depending on the liquid amount as described later (see FIG. 12 described later). However, the approximate value of the natural frequency can be calculated by the following equation (Equation 2) according to, for example, Non-Patent Reference 2. Here, Non-Patent Reference 2 is “Vibration of Circular Membrane in Contact with Water”, Journal of Sound and Vibration 178 (5), 688-690 (1994).

ここで、ｆｗ０１は片側に液が接触しているときの基本モードの固有振動数であり、ρｗは水の密度、ΓはＮＡＶＭＩ係数と呼ばれる定数である。ｆ０１のとき、Γは０．７４６３１３であることが知られている。例えば、メンブレン１２として、径１０ｍｍ程度（固定部よりも内側の径）、厚み５０μｍ程度のＳＵＳを用いたとき、ｆｗ０１はｆ０１のおおよそ３０％になる。

Here, fw01 is the natural frequency of the fundamental mode when the liquid is in contact with one side, ρw is the density of water, and Γ is a constant called NAVMI coefficient. At the time of f01, it is known that Γ is 0.746313. For example, when SUS having a diameter of about 10 mm (diameter inside the fixed portion) and a thickness of about 50 μm is used as the membrane 12, fw01 is approximately 30% of f01.

又、非特許参考文献２のＮＡＶＭＩ係数を参照して同様の計算をすれば、高次モードに関しては、水中では空気中のおおよそ４５％〜６０％の値を取ることがわかる。 Also, by performing the same calculation with reference to the NAVMI coefficient of Non-Patent Reference 2, it can be seen that the higher mode takes a value of approximately 45% to 60% of that in air in water.

このように、撹拌波形を、メンブレン１２の高次モードの固有振動数よりも低周波領域の信号から構成することにより、メンブレン１２の面内の振動強度の分布をなくし、撹拌のムラを抑えることができる。 As described above, by forming the stirring waveform from signals in a lower frequency region than the natural frequency of the higher-order mode of the membrane 12, the distribution of the vibration intensity in the plane of the membrane 12 is eliminated, and uneven stirring is suppressed. Can be.

以上は、メンブレン１２が周囲を固定された円板である場合について説明したが、メンブレン１２は周囲を固定された長方形板であってもよい。周辺を固定された長方形板の振動は円板と同様に複数の固有振動モードを有することが知られており、固有振動数ｆｊｋはｊ、ｋをそれぞれ縦方向、横方向の節線の数として表現することができる。 In the above, the case where the membrane 12 is a circular plate having a fixed periphery has been described. However, the membrane 12 may be a rectangular plate having a fixed periphery. It is known that the vibration of a rectangular plate whose periphery is fixed has a plurality of natural vibration modes similarly to a disk, and the natural frequency fjk is determined by j and k as the numbers of vertical and horizontal node lines, respectively. Can be expressed.

図１０は、周辺を固定された長方形板の固有振動モードについて説明する図であり、固有振動数ｆｊｋにおいて、ｊが１〜３の値、ｋが１〜３の値の場合の長方形板の振動モードを模式的に示している。図１０において、外周辺は長方形板を表し、中の境界線は節を表す。節で区切られた隣接する領域は、位相が反転して振動する領域である。 FIG. 10 is a diagram for explaining the natural vibration mode of a rectangular plate whose periphery is fixed. In the natural frequency fjk, the vibration of the rectangular plate when j is a value of 1 to 3 and k is a value of 1 to 3 is shown. Modes are schematically shown. In FIG. 10, the outer periphery represents a rectangular plate, and the middle boundary represents a node. Adjacent regions separated by nodes are regions where the phases are inverted and vibrate.

ここで、ｊ＝１、ｋ＝１のときを長方形板の振動の基本モードと定義し、それ以外の振動モードを高次モードと定義する。図１０より明らかな通り、基本モードで振動するときのみ、長方形板内に節を持たない。 Here, the case where j = 1 and k = 1 is defined as the fundamental mode of vibration of the rectangular plate, and the other vibration modes are defined as higher-order modes. As is clear from FIG. 10, there is no node in the rectangular plate only when vibrating in the fundamental mode.

非特許文献１より、基本モードの固有振動数ｆ１１は式（数３）で表される。 From Non-Patent Document 1, the natural frequency f11 of the fundamental mode is expressed by Expression (Equation 3).

ここで、ｌ、ｍ、ｔはそれぞれメンブレンの縦の長さ、横の長さ、厚み、ρはメンブレン１２の材質の密度、Ｅ及びσはメンブレン１２の材質のヤング率及びポアソン比である。

Here, l, m, and t are the vertical length, the horizontal length, and the thickness of the membrane, ρ is the density of the material of the membrane 12, and E and σ are the Young's modulus and Poisson's ratio of the material of the membrane 12.

式（数３）及び図１０から、メンブレン１２の基本モードの固有振動数、及び高次モードの固有振動数を予め予測することが可能である。 From the equation (Equation 3) and FIG. 10, it is possible to predict the natural frequency of the fundamental mode of the membrane 12 and the natural frequency of the higher-order mode in advance.

又、メンブレン１２は両端を固定されたスリット状板であってもよい。両端を固定されたスリット状板の振動は複数の固有振動モードを有することが知られており、一方向に極端に長いスリット状板の振動は２次元方向ではなく、１次元方向のみの振動としてみなすことができる。固有振動数ｆｉは、ｉを腹の数として表現することができる。 Further, the membrane 12 may be a slit-shaped plate having both ends fixed. It is known that the vibration of a slit plate fixed at both ends has a plurality of natural vibration modes. The vibration of a slit plate that is extremely long in one direction is not a two-dimensional direction but a vibration only in one-dimensional direction. Can be considered. The natural frequency fi can be expressed by i as the number of antinodes.

図１１は、両端を固定されたスリット状板の固有振動モードについて説明する図であり、固有振動数ｆｉにおいてｉが１〜３の値の場合のスリット状板の振動様式を模式的に示している。ここで、ｉ＝１のときをスリット状板の振動の基本モードと定義し、それ以外の振動モードを高次モードと定義する。図１１より明らかな通り、基本モードで振動するときのみ、固定した両端以外の節を持たない。 FIG. 11 is a diagram for explaining the natural vibration mode of the slit-shaped plate having both ends fixed, and schematically shows the vibration mode of the slit-shaped plate when i is a value of 1 to 3 at the natural frequency fi. I have. Here, the case where i = 1 is defined as a fundamental mode of vibration of the slit-shaped plate, and the other vibration modes are defined as higher-order modes. As is clear from FIG. 11, only when vibrating in the fundamental mode, there are no nodes other than the fixed ends.

非特許文献１より、基本モードの固有振動数ｆ１は式（数４）で表される。 According to Non-Patent Document 1, the natural frequency f1 of the fundamental mode is expressed by Expression (Equation 4).

ここで、ｌはメンブレン１２の長さ、Ａ及びＪはメンブレン１２の断面積及び断面２次モーメント、ρはメンブレン１２の材質の密度、Ｅはメンブレン１２の材質のヤング率である。

Here, 1 is the length of the membrane 12, A and J are the cross-sectional area and the second moment of area of the membrane 12, ρ is the density of the material of the membrane 12, and E is the Young's modulus of the material of the membrane 12.

式（数４）及び図１１から、メンブレン１２の基本モードの固有振動数、及び高次モードの固有振動数を予め予測することが可能である。 From the equation (Equation 4) and FIG. 11, the natural frequency of the fundamental mode and the natural frequency of the higher-order mode of the membrane 12 can be predicted in advance.

そこで、メンブレン１２が周囲を固定された長方形板や、両端を固定されたスリット状板である場合も、メンブレン１２が周囲を固定された円板である場合と同様に、撹拌波形を、メンブレン１２の高次モードの固有振動数よりも低周波領域の信号から構成することにより、メンブレン１２の面内の振動強度の分布をなくし、撹拌のムラを抑えることができる。 Therefore, even when the membrane 12 is a rectangular plate having a fixed periphery or a slit-shaped plate having both ends fixed, similarly to the case where the membrane 12 is a circular plate having a fixed periphery, a stirring waveform is applied to the membrane 12. By using the signals in the lower frequency range than the natural frequency of the higher mode, the distribution of the vibration intensity in the plane of the membrane 12 can be eliminated, and the unevenness of the stirring can be suppressed.

〈第１の実施の形態の変形例２〉
第１の実施の形態の変形例２では、好適な撹拌波形の他の例を示す。なお、第１の実施の形態の変形例２において、既に説明した実施の形態と同一構成部についての説明は省略する場合がある。 <Modified Example 2 of First Embodiment>
In Modification Example 2 of the first embodiment, another example of a suitable stirring waveform will be described. In the second modification of the first embodiment, the description of the same components as those of the embodiment described above may be omitted.

図９（ａ）及び図９（ｂ）に示した撹拌波形の周波数（＝１／Ｔ）をメンブレン１２の基本モードの固有振動数に合わせることも可能である。このとき、メンブレン１２は非常に低い駆動電圧で動かすことが可能であり、かつ、沈降性粒子３５０の撹拌状態にムラが発生しないため、最も効率的に高い撹拌効果を得ることができる。 The frequency (= 1 / T) of the stirring waveform shown in FIGS. 9A and 9B can be matched with the natural frequency of the fundamental mode of the membrane 12. At this time, the membrane 12 can be moved at a very low driving voltage, and the stirring state of the settling particles 350 is not uneven, so that the highest stirring effect can be obtained most efficiently.

しかしながら、メンブレン１２の固有振動数は液室１１に保持する溶液３００の液量によってシフトする。図１２は一例として、試作した液滴形成装置の基本モードの固有振動数をレーザドップラ振動計（小野測器社製、LV-1710）によって測定した結果を示したものである。なお、試作した液滴形成装置では、圧電素子１３としてリング状のプッシュ型圧電素子（富士セラミックス社製、材質Ｃ−２）を用い、メンブレン１２としてノズル径３５μｍのＳＵＳ製ピンホール（エドモンドオプティクス社製）を用いた。 However, the natural frequency of the membrane 12 shifts according to the amount of the solution 300 held in the liquid chamber 11. FIG. 12 shows, as an example, the result of measuring the natural frequency of the fundamental mode of the prototype droplet forming apparatus using a laser Doppler vibrometer (LV-1710, manufactured by Ono Sokki Co., Ltd.). In the prototype droplet forming apparatus, a ring-shaped push type piezoelectric element (manufactured by Fuji Ceramics Co., Ltd., material C-2) was used as the piezoelectric element 13, and a SUS pinhole having a nozzle diameter of 35 μm (Edmond Optics) was used as the membrane 12. Was used.

図１２において、（１）は保持する液量が５０μｌ、（２）は保持する液量が４０μｌ、（３）は保持する液量が３０μｌ、（４）は保持する液量が２０μｌ、（５）は保持する液量が１０μｌ、（６）は保持する液量が０μｌ（液なし）の場合を示している。 In FIG. 12, (1) has a liquid volume of 50 μl, (2) has a liquid volume of 40 μl, (3) has a liquid volume of 30 μl, (4) has a liquid volume of 20 μl, (5) () Shows the case where the amount of the retained liquid is 10 μl, and (6) shows the case where the amount of the retained liquid is 0 μl (no liquid).

図１２より明らかな通り、基本モードの固有振動数は、保持する液量が１０μｌ（図１２の（５））から５０μｌ（図１２の（１））に変化する間に約４割小さい値となる。液滴形成を行うことにより減少する液量や、乾燥によって減少する液量を考慮すれば、撹拌波形を基本モードの固有振動数に完全に一致させ続けることは困難である。 As is clear from FIG. 12, the natural frequency of the fundamental mode is a value that is about 40% smaller while the retained liquid volume changes from 10 μl ((5) in FIG. 12) to 50 μl ((1) in FIG. 12). Become. Considering the amount of liquid that is reduced by forming droplets and the amount of liquid that is reduced by drying, it is difficult to keep the stirring waveform completely consistent with the natural frequency of the fundamental mode.

そこで、撹拌波形は、周波数を所定の第１の周波数から第１の周波数とは異なる第２の周波数まで変化させた信号とし、液量に依存した基本モードの固有振動数の変化範囲が第１の周波数と第２の周波数との間に含まれるようにすることが好ましい。これにより、液量に依存して基本モードの固有振動数が変化しても、変化した基本モードの固有振動数は、必ず第１の周波数と第２の周波数との間に存在するため、メンブレン１２を基本モードの固有振動数で効率的に振動させることができる。 Therefore, the stirring waveform is a signal whose frequency is changed from a predetermined first frequency to a second frequency different from the first frequency, and the change range of the natural frequency of the fundamental mode depending on the liquid amount is the first frequency. Is preferably included between the second frequency and the second frequency. With this, even if the natural frequency of the fundamental mode changes depending on the liquid amount, the changed natural frequency of the fundamental mode always exists between the first frequency and the second frequency. 12 can be efficiently vibrated at the natural frequency of the fundamental mode.

図１３は、周波数を第１の周波数から第２の周波数まで変化させた撹拌波形の一例を模式的に示したものである。実際にはより多数の波が形成されており、第１の周波数ｆ１（＝１／Ｔ１）から第２の周波数ｆ２（＝１／Ｔ２）まで略連続的に変化した波形となっている。 FIG. 13 schematically shows an example of a stirring waveform in which the frequency is changed from the first frequency to the second frequency. Actually, a larger number of waves are formed, and the waveform changes substantially continuously from the first frequency f1 (= 1 / T1) to the second frequency f2 (= 1 / T2).

なお、図１３では、正弦波が連続的に変調された信号となっているが、正弦波に限らず、ローパスフィルタリングされた矩形波や三角波を用いることも可能であるし、連続的な変調ではなく段階的に複数の周波数を切り替えて加えることも可能である。又、周波数を掃引した波形ではなく、複数の周波数成分を加え合わせた、ある種のビート信号であっても同様の撹拌効果を得ることが可能である。 In FIG. 13, the sine wave is a signal that is continuously modulated. However, the signal is not limited to the sine wave, and a low-pass-filtered rectangular wave or triangular wave can be used. Instead, a plurality of frequencies can be switched and added stepwise. Further, a similar stirring effect can be obtained even with a certain beat signal in which a plurality of frequency components are added, instead of a waveform whose frequency is swept.

このように、撹拌波形がメンブレン１２の基本モードの固有振動数を含んでいることが好ましく、これにより、少ないエネルギーで有効な撹拌を行うことができる。 As described above, it is preferable that the stirring waveform includes the natural frequency of the fundamental mode of the membrane 12, whereby effective stirring can be performed with less energy.

又、撹拌波形を、第１の周波数から第２の周波数まで変化させた信号とし、メンブレン１２の基本モードの固有振動数が常に第１の周波数と第２の周波数との間に存在すると、より好適である。この場合には、液室１１内の液量に依存してメンブレン１２の固有振動数が変化しても、安定的に撹拌を行うことができる。 Further, when the stirring waveform is a signal changed from the first frequency to the second frequency, and the natural frequency of the fundamental mode of the membrane 12 always exists between the first frequency and the second frequency, It is suitable. In this case, even if the natural frequency of the membrane 12 changes depending on the amount of liquid in the liquid chamber 11, stirring can be stably performed.

液室内を均一に撹拌する方法として、図１４に示すように、液滴を形成しない範囲でメンブレン１２を振動させる第１の撹拌波形３１Ａとは別に、第１の撹拌波形３１Ａよりも電圧が高い第２の撹拌波形３１Ｂを用いて撹拌してもよい。図１４では、第２の撹拌波形３１Ｂの駆動電圧Ｖ_４は、第１の撹拌波形３１Ａの駆動電圧Ｖ_３よりも高いため、メンブレン１２がより強く振動し、液室１１内をより均一に撹拌することが可能となる。 As a method of uniformly stirring the liquid chamber, as shown in FIG. 14, a voltage is higher than the first stirring waveform 31A, apart from the first stirring waveform 31A that vibrates the membrane 12 in a range where no droplet is formed. The stirring may be performed using the second stirring waveform 31B. In Figure 14, the driving voltage V ₄ of the second agitation waveform 31B is higher than the drive voltage V ₃ of the first agitation waveform 31A, the membrane 12 vibrates stronger, more uniform agitation of the liquid chamber 11 It is possible to do.

一方で、メンブレン１２の振動が強いため、目的以外の液滴が形成されるおそれがある。そこで、第２の撹拌波形３１Ｂを用いて撹拌する場合は、図１５（ａ）に示すように、描画領域Ｅ１に目的以外の液滴が滴下されるのを防止するため、液滴形成装置１０を非描画領域Ｅ２に移動させてから撹拌を実施することが好ましい。この場合、目的以外の液滴３１０が非描画領域Ｅ２に滴下されても問題はない。なお、第１の撹拌波形３１Ａを用いて撹拌する場合は、図１５（ｂ）に示すように、液滴形成装置１０が描画領域Ｅ１上に存在する状態で撹拌を実施してもよい。 On the other hand, since the vibration of the membrane 12 is strong, there is a possibility that droplets other than the intended purpose may be formed. Therefore, when the stirring is performed using the second stirring waveform 31B, as shown in FIG. 15A, the droplet forming apparatus 10 is used to prevent the non-target droplets from dropping onto the drawing area E1. Is preferably moved to the non-drawing area E2 before stirring. In this case, there is no problem even if the non-target droplet 310 is dropped on the non-drawing area E2. In addition, when stirring using the first stirring waveform 31A, as illustrated in FIG. 15B, the stirring may be performed in a state where the droplet forming apparatus 10 exists on the drawing area E1.

なお、メンブレン１２よりも大きい部材の固有振動数を用いて撹拌する方法も好適である。メンブレン１２よりも大きい部材を振動させることにより、沈降性粒子３５０が沈降して液室１１内の底面の外周部に溜まりやすい傾向を改善し、液室内を均一に撹拌することができる。 In addition, a method of stirring using a natural frequency of a member larger than the membrane 12 is also preferable. By vibrating a member larger than the membrane 12, the tendency that the sedimentable particles 350 settle and accumulate on the outer peripheral portion of the bottom surface in the liquid chamber 11 is improved, and the liquid chamber can be uniformly stirred.

例えば、図１６に示すように、液室１１を構成する壁部を厚くしてメンブレン１２よりも大きくし、液室１１を構成する壁部を振動させればよい。この場合、液室１１を構成する壁部が図１６のＡのように振動するため、液室１１内に露出するメンブレン１２の中心部と外周部が同程度に振動し、外周部に沈降性粒子３５０が溜まりやすい傾向を改善できる。なお、比較のため、図１６のＢに、液室１１を構成する壁部を振動させずに、メンブレン１２のみを振動された場合の振動イメージを示した。 For example, as shown in FIG. 16, the wall constituting the liquid chamber 11 may be made thicker and larger than the membrane 12, and the wall constituting the liquid chamber 11 may be vibrated. In this case, since the wall constituting the liquid chamber 11 vibrates as shown in FIG. 16A, the central portion and the outer peripheral portion of the membrane 12 exposed in the liquid chamber 11 vibrate to the same extent, and the sedimentation The tendency for particles 350 to accumulate can be improved. For comparison, FIG. 16B shows a vibration image when only the membrane 12 is vibrated without vibrating the wall constituting the liquid chamber 11.

〈第１の実施の形態の変形例３〉
第１の実施の形態の変形例３では、液量検知手段を備えた液滴形成装置の例を示す。なお、第１の実施の形態の変形例３において、既に説明した実施の形態と同一構成部についての説明は省略する場合がある。 <Modification 3 of the first embodiment>
In a third modification of the first embodiment, an example of a droplet forming apparatus including a liquid amount detection unit will be described. In the third modification of the first embodiment, the description of the same components as those of the embodiment described above may be omitted.

図１７は、第１の実施の形態の変形例３に係る液滴形成装置を例示する断面図であり、液量検知手段を備えた液滴形成装置の例を示している。図１７（ａ）に示す液滴形成装置１０Ａでは、液室１１の内壁面の深さ方向に液量検知手段として複数の電極１５が設けられている。溶液３００として導電性の液を用い、複数の電極１５間の導通又は抵抗値を調べることにより、溶液３００の液量を検知することが可能となる。 FIG. 17 is a cross-sectional view illustrating a droplet forming apparatus according to Modification 3 of the first embodiment, and shows an example of a droplet forming apparatus including a liquid amount detection unit. In the droplet forming apparatus 10A shown in FIG. 17A, a plurality of electrodes 15 are provided as a liquid amount detecting means in the depth direction of the inner wall surface of the liquid chamber 11. By using a conductive liquid as the solution 300 and checking the continuity or resistance between the plurality of electrodes 15, the amount of the solution 300 can be detected.

図１７（ｂ）に示す液滴形成装置１０Ｂでは、液室１１の上方に、液量検知手段として発光素子１６及びポジションセンサ１７が設けられている。ポジションセンサ１７は、発光素子１６から出射され、溶液３００の液面３００Ａや液面３００Ｂで正反射された光を受光可能な位置に配されている。これにより、三角測量の原理に基づきポジションセンサ１７が受光した光の位置から、溶液３００の液面までの距離を算出することができる。但し、液量検知手段は図１７に例示したものに限られず、公知の様々な距離計測や液面検知技術を使用することが可能である。 In the droplet forming apparatus 10B shown in FIG. 17B, a light emitting element 16 and a position sensor 17 are provided above the liquid chamber 11 as liquid amount detecting means. The position sensor 17 is disposed at a position where light emitted from the light emitting element 16 and regularly reflected on the liquid surface 300A or the liquid surface 300B of the solution 300 can be received. Thereby, the distance from the position of the light received by the position sensor 17 to the liquid level of the solution 300 can be calculated based on the principle of triangulation. However, the liquid amount detection means is not limited to the one illustrated in FIG. 17, and various known distance measurement and liquid level detection techniques can be used.

駆動装置３０は、液量検知手段の出力信号に基づいて撹拌波形を可変できるように構成することが可能である。例えば、駆動装置３０は、液量検知手段が検知した液量に関する信号に基づいて、予め設定された換算式やルックアップテーブルを参照して適切な周波数を選定し、図９に示した撹拌波形を出力するように構成できる。 The driving device 30 can be configured so that the stirring waveform can be changed based on the output signal of the liquid amount detecting means. For example, the drive device 30 selects an appropriate frequency based on a signal regarding the liquid amount detected by the liquid amount detection unit with reference to a preset conversion formula or a look-up table, and obtains the stirring waveform shown in FIG. Can be output.

或いは、図１３に示した周波数掃引を行う撹拌波形と組み合わせることも可能であり、液量検知手段の検知結果に基づいて、周波数掃引する第１の周波数と第２の周波数の値を決定するように構成できる。 Alternatively, it is also possible to combine with the stirring waveform for performing the frequency sweep shown in FIG. 13, and determine the values of the first frequency and the second frequency to be frequency-swept based on the detection result of the liquid amount detection means. Can be configured.

このように、第１の実施の形態の変形例３に係る液滴形成装置１０Ａ及び１０Ｂは、溶液３００の液量を検知する液量検知手段を有し、駆動装置３０が液量検知手段の検知結果に基づいて撹拌波形を制御する。これにより、液量に依存してメンブレン１２の固有振動数が変化しても、液量を検知して、固有振動数の変化に合わせた撹拌波形を出力できるため、安定的に撹拌を行うことができる。 As described above, the droplet forming apparatuses 10A and 10B according to Modification 3 of the first embodiment have the liquid amount detecting means for detecting the liquid amount of the solution 300, and the driving device 30 is used as the liquid amount detecting means. The stirring waveform is controlled based on the detection result. Accordingly, even if the natural frequency of the membrane 12 changes depending on the liquid amount, the liquid amount can be detected and the stirring waveform can be output in accordance with the change in the natural frequency. Can be.

〈第１の実施の形態の変形例４〉
第１の実施の形態の変形例４では、所定の時間間隔を空けて撹拌波形を付与する液滴形成装置の例を示す。なお、第１の実施の形態の変形例４において、既に説明した実施の形態と同一構成部についての説明は省略する場合がある。 <Modification 4 of First Embodiment>
In a fourth modification of the first embodiment, an example of a droplet forming apparatus that applies a stirring waveform at predetermined time intervals will be described. In the fourth modification of the first embodiment, the description of the same components as those of the embodiment described above may be omitted.

駆動装置３０は、液滴形成を行わない間、常に撹拌波形を入力するのではなく、図１８に示すように所定の時間ＴＢ１だけ間隔を空けて波形を入力することがより好ましい。撹拌波形を常に入力すると、消費電力が高くなることに加え、継続的な振動によってメンブレン１２が発熱し、沈降性粒子３５０を含有する溶液３００の種類によっては悪影響が生じるおそれがある。特に溶液３００が細胞を含有する場合には、細胞が高温になるとダメージを受けるため熱の発生は好ましくない。このため、撹拌は最小限に抑えることが好ましい。 It is more preferable that the driving device 30 does not always input the stirring waveform while the droplet formation is not performed, but inputs the waveform at intervals of a predetermined time TB1 as shown in FIG. If a stirring waveform is constantly input, in addition to the increase in power consumption, the continuous vibration may cause the membrane 12 to generate heat, which may adversely affect the type of the solution 300 containing the settling particles 350. In particular, when the solution 300 contains cells, the cells are damaged when the cells are heated to a high temperature, so that generation of heat is not preferable. For this reason, it is preferred that stirring be kept to a minimum.

更に、撹拌の時間間隔ＴＢ１は、沈降性粒子３５０の特性や沈降性粒子３５０を分散させている溶媒の特性に合わせて設定することが好ましい。粒子の沈降速度は、下記の式（数５）で表されるストークスの式で近似的に表現できることが知られている。 Further, it is preferable that the stirring time interval TB1 is set in accordance with the characteristics of the settling particles 350 and the characteristics of the solvent in which the settling particles 350 are dispersed. It is known that the sedimentation velocity of particles can be approximately expressed by the Stokes' equation expressed by the following equation (Equation 5).

ここで、ｖは粒子の沈降速度、ｇは重力加速度、ｒは粒子の半径、ηは溶媒の粘度、ρは粒子の密度、δは溶媒の密度を表している。例えば、半径５μｍ、密度１０５０ｋｇ／ｍ^３のポリスチレン微粒子が水中に分散しているとき、沈降速度ｖは約３μｍ／ｓとなる。粒子の濃度にもよるが、メンブレンの厚みは一般的に１０μｍ〜１００μｍの範囲であり、粒子が全体的に数μｍ程度沈降するとノズル詰まり等の影響が出始める。

Here, v is the sedimentation velocity of the particles, g is the acceleration of gravity, r is the radius of the particles, η is the viscosity of the solvent, ρ is the density of the particles, and δ is the density of the solvent. For example, when polystyrene fine particles having a radius of 5 μm and a density of 1050 kg / m ³ are dispersed in water, the sedimentation velocity v is about 3 μm / s. Although depending on the concentration of particles, the thickness of the membrane is generally in the range of 10 μm to 100 μm, and when the particles settle down by about several μm as a whole, the influence such as nozzle clogging starts to appear.

よって、撹拌時間の間隔であるＴＢ１は、１秒程度以下に設定することが好ましい。沈降速度ｖが約３μｍ／ｓであり、ＴＢ１が１秒程度以下であれば、撹拌していない間の粒子の全体的な沈降が約３μｍ以下に抑えられるので、ノズル詰まり等を抑制できる。 Therefore, it is preferable to set TB1 which is the interval of the stirring time to about 1 second or less. If the sedimentation velocity v is about 3 μm / s and TB1 is about 1 second or less, the overall sedimentation of the particles without stirring is suppressed to about 3 μm or less, so that nozzle clogging and the like can be suppressed.

液滴形成装置は、例えば、ユーザが撹拌の時間間隔ＴＢ１を直接設定可能に構成されていてもよい。或いは、前述の計算を液滴形成装置の内部で実施できる構成とされており、ユーザが基本データ（例えば、溶媒の種類や密度、粘度等のデータ）を入力すると、自動的に最適な時間間隔ＴＢ１を算出し、撹拌動作が行えるようにしてもよい。 The droplet forming apparatus may be configured such that, for example, the user can directly set the stirring time interval TB1. Alternatively, the above calculation can be performed inside the droplet forming apparatus, and when a user inputs basic data (for example, data such as the type, density, and viscosity of a solvent), the optimum time interval is automatically set. TB1 may be calculated so that the stirring operation can be performed.

このように、第１の実施の形態の変形例４に係る液滴形成装置は、駆動装置３０が所定の時間間隔でメンブレン１２に撹拌波形を付与する。これにより、液滴形成をしない際に、少ないエネルギー量で沈降性粒子３５０の沈降を防ぐための撹拌を実行することが可能となる。この際、所定の時間間隔は、沈降性粒子３５０の特性等に基づいて設定されることが好ましい。 As described above, in the droplet forming apparatus according to Modification 4 of the first embodiment, the driving device 30 applies the stirring waveform to the membrane 12 at predetermined time intervals. Accordingly, when droplet formation is not performed, it is possible to execute stirring for preventing the settling particles 350 from settling with a small amount of energy. At this time, the predetermined time interval is preferably set based on the characteristics of the settling particles 350 and the like.

〈実施例〉
次に、液滴形成装置１０を試作し、沈降性粒子３５０を含有する溶液３００の吐出を行った実施例に関して述べる。試作した液滴形成装置１０では、圧電素子１３としてベンド型リングピエゾ素子（ノリアック社製、CMBR03）を用い、メンブレン１２としてノズル径５０μｍのＳＵＳ製ピンホール（エドモンドオプティクス社製、#39-879）を用いた。本実験はメンブレン１２の振動による沈降性粒子３５０の撹拌効果を検証することを目的としており、図１９に示す観察装置５００を用いて、試作した液滴形成装置１０の撹拌効果を検証した。 <Example>
Next, an embodiment in which the droplet forming apparatus 10 is manufactured as a trial and the solution 300 containing the settling particles 350 is discharged will be described. In the prototype droplet forming apparatus 10, a bend-type ring piezo element (CMBR03, manufactured by Noriac) is used as the piezoelectric element 13, and a SUS pinhole with a nozzle diameter of 50 μm is used as the membrane 12 (# 39-879, manufactured by Edmund Optics). Was used. The purpose of this experiment was to verify the stirring effect of the sedimentable particles 350 due to the vibration of the membrane 12, and to verify the stirring effect of the prototype droplet forming device 10 using the observation device 500 shown in FIG.

観察装置５００は、液滴形成装置１０の上方に配されたレンズ５０１付きのＣＣＤ５０２により、液滴形成装置１０の液室１１の内部が観察できる構成とされている。又、自動駆動ステージ５０５上に設置されたプレパラート５０４上に、沈降性粒子３５０を含有する液滴３１０を吐出することで、任意のパターン形状に液滴３１０を吐出することが可能に構成されている。 The observation device 500 is configured so that the inside of the liquid chamber 11 of the droplet forming device 10 can be observed by the CCD 502 with the lens 501 disposed above the droplet forming device 10. In addition, by discharging the droplet 310 containing the settling particles 350 onto the preparation 504 provided on the automatic driving stage 505, the droplet 310 can be discharged in an arbitrary pattern shape. I have.

撹拌と吐出は、駆動装置３０から圧電素子１３に撹拌波形及び吐出波形を入力して行った。その際、液室１１内に充填した沈降性粒子３５０を含有する溶液３００の分散状態をＣＣＤ５０２で観察した。又、プレパラート５０４上に液滴３１０を直線状に配置するように吐出することで、液滴３１０中の沈降性粒子３５０の数を計測した。沈降性粒子３５０を含有する溶液３００としては、直径約１０ μｍのポリスチレン粒子を含有する溶液(Thermo Scientific, Duke 2010A)を液室１１内に約３０μｌ充填した。 Agitation and discharge were performed by inputting a stirring waveform and a discharge waveform from the driving device 30 to the piezoelectric element 13. At this time, the dispersion state of the solution 300 containing the settling particles 350 filled in the liquid chamber 11 was observed by the CCD 502. In addition, the number of the settling particles 350 in the droplet 310 was measured by discharging the droplet 310 so as to be linearly arranged on the preparation 504. As the solution 300 containing the settling particles 350, about 30 μl of a solution containing polystyrene particles having a diameter of about 10 μm (Thermo Scientific, Duke 2010A) was filled in the liquid chamber 11.

表２は、基本モードの固有振動数を含むスイープ波形、高次モードの固有振動数を含むスイープ波形、信号入力なしの３つの異なる撹拌波形で撹拌した際の、液室１１の内部の沈降性粒子３５０の撹拌状態の観察結果である。ここで、基本モードの固有振動数を含むスイープ波形とは、周波数約１８ｋＨｚ〜２１ｋＨｚの範囲を約０．０１ｓかけて掃引する波形である。又、高次モードの固有振動数を含むスイープ波形とは、周波数約６９ｋＨｚ〜７１ｋＨｚの範囲を約０．０１ｓかけて掃引する波形である。 Table 2 shows the sedimentation inside the liquid chamber 11 when agitated with a sweep waveform including the natural frequency of the fundamental mode, a sweep waveform including the natural frequency of the higher-order mode, and three different agitation waveforms without signal input. It is the observation result of the stirring state of the particle 350. Here, the sweep waveform including the natural frequency of the fundamental mode is a waveform that sweeps a frequency range of about 18 kHz to 21 kHz over about 0.01 s. The sweep waveform including the higher-order mode natural frequency is a waveform that sweeps a frequency range of about 69 kHz to 71 kHz over about 0.01 s.

表２より、基本モードの固有振動数を含むスイープ波形では、全体的に均一な撹拌状態が観察できる。しかし、撹拌信号なしでは、粒子は沈降し、高次モードの固有振動数を含むスイープ波形ではメンブレン１２の面内に振動強度の分布が生じ、図２０（ａ）に模式的に示す粒子の偏りが観察された。なお、図２０（ａ）において、１１ａは液室１１の内壁面を示している。

From Table 2, it can be observed that the sweep waveform including the natural frequency of the fundamental mode has a uniform stirring state as a whole. However, without the stirring signal, the particles settle, and in the case of a sweep waveform including the natural frequency of the higher-order mode, a distribution of vibration intensity occurs in the plane of the membrane 12, and the deviation of the particles schematically shown in FIG. Was observed. In FIG. 20A, reference numeral 11a denotes an inner wall surface of the liquid chamber 11.

基本モードの周波数領域が約１８ｋＨｚ〜２１ｋＨｚであるのに対し、高次モードの周波数領域が約６９ｋＨｚ〜７１ｋＨｚであり、高次モードの周波数領域は基本モードの周波数領域の約３．５倍である。これは、基本モードの固有周波数に対する倍率が３．４３となる、表１の固有振動数ｆ２１に対応している。 The frequency range of the fundamental mode is about 18 kHz to 21 kHz, whereas the frequency domain of the higher-order mode is about 69 kHz to 71 kHz, and the frequency domain of the higher-order mode is about 3.5 times the frequency domain of the fundamental mode. . This corresponds to the natural frequency f21 in Table 1 where the magnification with respect to the natural frequency of the fundamental mode is 3.43.

ベルヌーイの定理より、流速が速い場所は周囲より圧力が低下するため、粒子は、振動速度が速い、すなわち振動強度が大きい振動の腹に引き寄せられる傾向にある。固有振動数ｆ２１では、図８に示した節の位置から、粒子は図２０（ｂ）に示すように節Ｂで分割された領域Ｃの中央部近傍に引き寄せられるので、図２０（ａ）に示す粒子の偏りが生じたと考えられる。このように、高次モードの固有振動数の周波数領域の撹拌信号を用いると、不均一な分散状態になることが確認された。 According to Bernoulli's theorem, since the pressure is lower in a place where the flow velocity is high than in the surroundings, the particles tend to be attracted to the antinode of a vibration having a high vibration velocity, that is, a large vibration intensity. At the natural frequency f21, the particles are drawn from the position of the node shown in FIG. 8 to the vicinity of the center of the region C divided by the node B as shown in FIG. It is considered that the deviation of the particles shown occurred. As described above, it was confirmed that the use of the stirring signal in the frequency range of the natural frequency of the higher-order mode resulted in a non-uniform dispersion state.

次に、図２１に示す撹拌波形３１Ｃと吐出波形３２Ｃを交互に入力して、プレパラート５０４上に沈降性粒子３５０を含有する液滴３１０を吐出した。そして、撹拌による、吐出された液滴３１０中の沈降性粒子３５０の数のばらつき抑制効果を検証するため、吐出された液滴３１０中の沈降性粒子３５０の数を計測した。 Next, the droplet 310 containing the sedimentable particles 350 was discharged onto the preparation 504 by alternately inputting the stirring waveform 31C and the discharge waveform 32C shown in FIG. Then, in order to verify the effect of suppressing the variation in the number of the settling particles 350 in the discharged droplets 310 due to the stirring, the number of the settling particles 350 in the discharged droplets 310 was measured.

その際、吐出は２ｋＨｚで行い、吐出波形３２Ｃは電圧５０ｖの単純な台形波とした。又、撹拌波形３１Ｃは電圧Ｖｓを１．４ｖ、撹拌時間Ｔｓを０．３ｓとし、基本モードの固有振動数を含むスイープ波形とした。そして、沈降性粒子３５０を含有する溶液３００としてポリスチレン粒子溶液を液室１１に充填後、すぐに吐出を開始した。 At that time, the ejection was performed at 2 kHz, and the ejection waveform 32C was a simple trapezoidal wave having a voltage of 50 V. The stirring waveform 31C was a sweep waveform including the natural frequency of the fundamental mode, with the voltage Vs being 1.4 V, the stirring time Ts being 0.3 s. After filling the liquid chamber 11 with the polystyrene particle solution as the solution 300 containing the sedimentable particles 350, the discharge was started immediately.

表３は、吐出経過時間０、１、２分の前半（各３０回、合計で９０回測定）と、吐出経過時間４、８分の後半（各３０回、合計で６０回測定）の各時間帯において、吐出された液滴３１０中の沈降性粒子３５０の数を計測し、標準偏差を求めた結果である。 Table 3 shows each of the first half of the ejection elapsed time 0, 1, and 2 minutes (each 30 times, measured 90 times in total), and the second half of the ejection elapsed time 4, 8 minutes (each 30 times, measured 60 times in total). This is a result of measuring the number of settling particles 350 in the ejected droplet 310 in the time zone and obtaining the standard deviation.

表３より、撹拌波形３１Ｃとして基本モードの固有振動数を含むスイープ波形を用いて撹拌を行った場合は、前半と後半ともに標準偏差に大きな変化はないが、撹拌信号なしの場合では前半に比べて後半に標準偏差が増大している。これは、吐出開始直後は沈降性粒子３５０の分散状態が保たれているため、液滴３１０中の沈降性粒子３５０の数のばらつきが生じ難いが、撹拌を行わない場合、時間の経過とともに沈降性粒子３５０の沈降が進み、分散状態の不均一が生じたためと考えられる。

From Table 3, when the stirring is performed using the sweep waveform including the natural frequency of the fundamental mode as the stirring waveform 31C, there is no large change in the standard deviation in both the first half and the second half, but in the case without the stirring signal, compared with the first half. The standard deviation is increasing in the latter half. This is because the dispersion of the sedimentable particles 350 is maintained immediately after the start of the discharge, so that the number of the sedimentable particles 350 in the droplet 310 hardly varies, but if the stirring is not performed, the sedimentation particles 350 It is considered that the sedimentation of the conductive particles 350 progressed, and the dispersion state became uneven.

このように、撹拌を行った場合は、時間が経過しても液滴３１０中の沈降性粒子３５０の数の標準偏差はほとんど変化しないことが確認された。すなわち、メンブレン１２の振動を用いた撹拌により、吐出された液滴３１０中の沈降性粒子３５０の数のばらつきが抑制されることが確認された。 As described above, when the stirring was performed, it was confirmed that the standard deviation of the number of the settling particles 350 in the droplet 310 hardly changed even with the lapse of time. That is, it was confirmed that the variation in the number of the settling particles 350 in the discharged droplet 310 was suppressed by the stirring using the vibration of the membrane 12.

以上、好ましい実施の形態等について詳説したが、上述した実施の形態等に制限されることはなく、特許請求の範囲に記載された範囲を逸脱することなく、上述した実施の形態等に種々の変形及び置換を加えることができる。 As described above, the preferred embodiments and the like have been described in detail. However, the present invention is not limited to the above-described embodiments and the like, and various modifications may be made to the above-described embodiments and the like without departing from the scope described in the claims. Variations and substitutions can be made.

１０、１０Ａ、１０Ｂ液滴形成装置
１１液室
１１ａ液室の内壁面
１２メンブレン
１３圧電素子
１５電極
１６発光素子
１７ポジションセンサ
３０駆動装置
３１、３１Ｃ撹拌波形
３１Ａ第１の撹拌波形
３１Ｂ第２の撹拌波形
３２、３２Ｃ吐出波形
１１１大気開放部
１２１ノズル
３００溶液
３００Ａ、３００Ｂ液面
３１０液滴
３５０沈降性粒子 Reference Signs List 10, 10A, 10B Droplet forming device 11 Liquid chamber 11a Inner wall surface of liquid chamber 12 Membrane 13 Piezoelectric element 15 Electrode 16 Light emitting element 17 Position sensor 30 Driver 31, 31C Stirring waveform 31A First stirring waveform 31B Second stirring Waveform 32, 32C Discharge waveform 111 Open to atmosphere 121 Nozzle 300 Solution 300A, 300B Liquid level 310 Droplet 350 Settling particles

特開平０６−０８７２２０号公報JP-A-06-087220

Claims

沈降性粒子を含有する溶液を保持する液体保持部と、
ノズルが形成され、前記液体保持部に保持された前記溶液を振動により前記ノズルから液滴として吐出する膜状部材と、
前記膜状部材を振動させる加振手段と、
前記膜状部材を振動させて前記液滴を形成する吐出波形と、前記液滴を形成しない範囲で前記膜状部材を振動させて前記液体保持部内の前記溶液を対流させて前記沈降性粒子を撹拌する撹拌波形と、を前記加振手段に選択的に付与する駆動手段と、を有する液滴形成装置。 A liquid holding unit that holds a solution containing settling particles,
A film-shaped member in which a nozzle is formed, and the solution held in the liquid holding unit is ejected from the nozzle as droplets by vibration.
Vibrating means for vibrating the film-shaped member,
An ejection waveform for forming the droplet by vibrating the film-like member, and vibrating the film-like member in a range where the droplet is not formed, causing the solution in the liquid holding portion to convect, thereby forming the settling particles. and stirred waveform you stirring, a driving means for selectively applying to said vibrating means and a droplet forming device having a.

前記膜状部材は、基本モード、及び前記基本モードよりも振動数の高い高次モード、を含む複数の固有振動モードを有し、
前記撹拌波形は、前記高次モードの固有振動数よりも低周波領域の信号から構成されている請求項１記載の液滴形成装置。 The film-shaped member has a plurality of natural vibration modes including a fundamental mode, and a higher-order mode having a higher frequency than the fundamental mode,
The agitation waveform, before Symbol droplet formation apparatus according to claim 1, wherein and a signal of a low frequency region than the natural frequency of the high-order mode.

前記膜状部材は、基本モード、及び前記基本モードよりも振動数の高い高次モード、を含む複数の固有振動モードを有し、
前記撹拌波形は、前記基本モードの固有振動数を含んでいる請求項１又は２記載の液滴形成装置。 The film-shaped member has a plurality of natural vibration modes including a fundamental mode, and a higher-order mode having a higher frequency than the fundamental mode,
The agitation waveform, before Kimoto droplet formation apparatus according to claim 1 or 2, wherein contains a natural frequency of the mode.

前記撹拌波形は、周波数を第１の周波数から前記第１の周波数とは異なる第２の周波数まで変化させた信号であり、
前記基本モードの固有振動数は、前記第１の周波数と前記第２の周波数との間に存在している請求項３記載の液滴形成装置。 The stirring waveform is a signal whose frequency has been changed from a first frequency to a second frequency different from the first frequency,
The droplet forming apparatus according to claim 3, wherein the natural frequency of the fundamental mode exists between the first frequency and the second frequency.

前記溶液の液量を検知する液量検知手段を有し、
前記駆動手段は、前記液量検知手段の検知結果に基づいて、前記撹拌波形を制御する請求項１乃至４の何れか一項記載の液滴形成装置。 Having a liquid amount detecting means for detecting the liquid amount of the solution,
5. The droplet forming apparatus according to claim 1, wherein the driving unit controls the stirring waveform based on a detection result of the liquid amount detecting unit. 6.

前記駆動手段は、所定の時間間隔で前記加振手段に前記撹拌波形を付与する請求項１乃至５の何れか一項記載の液滴形成装置。 The droplet forming apparatus according to claim 1, wherein the driving unit applies the stirring waveform to the vibrating unit at a predetermined time interval.

前記所定の時間間隔は、前記沈降性粒子の特性に基づいて設定される請求項６記載の液滴形成装置。 7. The droplet forming apparatus according to claim 6, wherein the predetermined time interval is set based on characteristics of the settling particles.

前記液体保持部は、上部に大気開放部を有することを特徴とする請求項１乃至７の何れか一項に記載の液滴形成装置。The liquid forming apparatus according to claim 1, wherein the liquid holding unit has an air opening part on an upper part.