JP6616543B1 - Temperature control device for reaction vessel - Google Patents

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Abstract

【課題】大規模な装置を用いることなく反応容器内の温度を所定の温度範囲に維持することが可能な反応容器の温度制御装置を提供する。【解決手段】固相合成装置に設けられた反応容器１１内の温度を制御する反応容器の温度制御装置であり、反応容器１１に充填された薬液の温度を検出する温度計Ｐｔと、反応容器１１の周囲に設けられて、冷却した液体或いは加温した液体が流れる空間を有するウォータジャケット４１を有する。更に、温度計Ｐｔで検出された薬液の温度に基づいて冷却した液体或いは加温した液体の温度を調整し、ウォータジャケット４１に冷却した液体、或いは加温した液体を供給して、反応容器１１に充填された薬液の温度が予め設定した基準温度範囲内となるように制御する液体供給部５１、主制御部５２を有する。【選択図】図１The present invention provides a reaction vessel temperature control device capable of maintaining the temperature in a reaction vessel within a predetermined temperature range without using a large-scale device. A temperature control device for a reaction vessel for controlling the temperature in a reaction vessel 11 provided in a solid phase synthesis device, a thermometer Pt for detecting the temperature of a chemical solution filled in the reaction vessel 11, and a reaction vessel 11 is provided with a water jacket 41 having a space through which a cooled liquid or a heated liquid flows. Further, the temperature of the cooled liquid or the heated liquid is adjusted based on the temperature of the chemical solution detected by the thermometer Pt, and the cooled liquid or the heated liquid is supplied to the water jacket 41, so that the reaction vessel 11 The liquid supply section 51 and the main control section 52 are controlled so that the temperature of the chemical solution filled in the liquid crystal is within a preset reference temperature range. [Selection] Figure 1

Description

本発明は、固相合成装置に用いられる反応容器の温度を制御する温度制御装置に関する。   The present invention relates to a temperature control apparatus for controlling the temperature of a reaction vessel used in a solid phase synthesis apparatus.

樹脂を利用して樹脂表面に合成反応を生じさせる固相合成装置（例えば、ペプチド合成装置）が知られている。このような固相合成装置では、樹脂（ビーズ、レジン）、及び、合成反応させるための物質としての種々の薬液を反応容器内に供給して合成反応を生じさせている。   A solid-phase synthesizer (for example, a peptide synthesizer) that causes a synthetic reaction on a resin surface using a resin is known. In such a solid phase synthesizer, a resin (bead, resin) and various chemicals as substances for the synthesis reaction are supplied into a reaction vessel to cause a synthesis reaction.

このような固相合成装置においては、反応容器内で固相合成反応を実施する際に、合成反応に伴って薬液の温度が上昇、或いは低下することがある。このような温度変化が発生すると反応効率が低下し、合成反応処理に長時間を要することがある。このため、反応容器内の温度を所定の温度範囲内に維持する必要がある。反応容器内の温度を制御する従来の方法として、例えば特許文献１に開示されたものが知られている。   In such a solid phase synthesizer, when the solid phase synthesis reaction is performed in the reaction vessel, the temperature of the chemical solution may increase or decrease with the synthesis reaction. When such a temperature change occurs, the reaction efficiency decreases, and the synthetic reaction treatment may take a long time. For this reason, it is necessary to maintain the temperature in the reaction vessel within a predetermined temperature range. As a conventional method for controlling the temperature in the reaction vessel, for example, one disclosed in Patent Document 1 is known.

特許文献１では、反応容器の周囲に設けられたジャケット内に、冷却水を循環させるか、或いはヒータにより加熱することにより、反応容器内の温度が適切になるように制御することが開示されている。   Patent Document 1 discloses that cooling water is circulated in a jacket provided around the reaction vessel or heated by a heater to control the temperature in the reaction vessel to be appropriate. Yes.

特開２００５−２０６５２５号公報JP 2005-206525 A

しかしながら、上述した従来例では、ジャケット内に冷却水を循環させるか、或いはヒータにより加熱することにより、反応容器内の温度を制御しており、反応容器内に充填されている薬液の温度や投入量について考慮されていない。このため、反応容器内の温度を適切な温度とするためには、大規模な冷却装置、ヒータを設ける必要があるという問題があった。   However, in the above-described conventional example, the temperature in the reaction vessel is controlled by circulating cooling water in the jacket or heating with a heater, and the temperature and input of the chemical solution filled in the reaction vessel are controlled. The amount is not considered. For this reason, in order to set the temperature in the reaction vessel to an appropriate temperature, there is a problem that it is necessary to provide a large-scale cooling device and heater.

本発明は、このような従来の課題を解決するためになされたものであり、その目的とするところは、大規模な装置を用いることなく反応容器内の温度を予め設定した基準温度範囲内に維持することが可能な反応容器の温度制御装置を提供することにある。   The present invention has been made to solve such a conventional problem, and its object is to set the temperature in the reaction vessel within a preset reference temperature range without using a large-scale apparatus. An object of the present invention is to provide a temperature control device for a reaction vessel that can be maintained.

上記目的を達成するため、本願の請求項１に記載の発明は、固相合成装置に設けられた反応容器内の温度を制御する反応容器の温度制御装置であって、前記反応容器に充填された薬液の温度を検出する温度検出部と、前記反応容器の周囲の少なくとも一部に設けられ、液体が流れる空間を有するウォータジャケットと、前記温度検出部で検出された薬液の温度に基づいて前記液体の温度を調整し、前記ウォータジャケットに前記温度が調整された液体を供給して、前記反応容器に充填された薬液の温度が予め設定した基準温度範囲内となるように制御する温度制御部と、前記薬液の前記反応容器への供給を制御する薬液供給制御部と、を備え、前記薬液供給制御部は、前記温度制御部により、前記液体を前記ウォータジャケットに供給してから第１の所定時間が経過した後に、前記薬液の温度が前記基準温度範囲に近づかない場合には、前記反応容器内への前記薬液の供給速度を低下させることを特徴とする。 In order to achieve the above object, an invention according to claim 1 of the present application is a temperature control device for a reaction vessel for controlling a temperature in a reaction vessel provided in a solid-phase synthesis apparatus, which is filled in the reaction vessel. A temperature detection unit for detecting the temperature of the chemical solution, a water jacket provided in at least a part of the periphery of the reaction vessel and having a space through which the liquid flows, and the temperature of the chemical solution detected by the temperature detection unit A temperature control unit that adjusts the temperature of the liquid, supplies the liquid with the adjusted temperature to the water jacket, and controls the temperature of the chemical solution filled in the reaction vessel to be within a preset reference temperature range. When, and a chemical supply control unit for controlling the supply to the reaction vessel of the chemical, the chemical supply control unit, by the temperature control unit, or by supplying the liquid to the water jacket After a lapse of the first predetermined time, if the temperature of the chemical solution does not approach the reference temperature range is characterized by decreasing the feed rate of the chemical solution into the reaction vessel.

また、請求項２に記載の発明は、請求項１に記載の発明において、前記反応容器内への前記薬液の供給、停止を切り替える薬液供給弁を更に備え、前記薬液供給制御部は、前記薬液供給弁の開時間、閉時間を制御して、前記薬液の供給速度を低下させることを特徴とする。 The invention according to claim 2 further includes a chemical solution supply valve for switching supply and stop of the chemical solution into the reaction container in the invention according to claim 1 , wherein the chemical solution supply control unit is configured to supply the chemical solution. The supply speed of the chemical solution is reduced by controlling the opening time and closing time of the supply valve .

本発明に係る反応容器の温度制御装置では、大規模な装置を用いることなく反応容器内の温度を予め設定した基準温度範囲内に維持することが可能となる。   In the reaction container temperature control apparatus according to the present invention, the temperature in the reaction container can be maintained within a preset reference temperature range without using a large-scale apparatus.

図１は、本発明の実施形態に係る温度制御装置が採用される固相合成装置のフロー図である。FIG. 1 is a flow diagram of a solid-phase synthesis apparatus in which a temperature control apparatus according to an embodiment of the present invention is employed. 図２は、本発明の実施形態に係る温度制御装置が採用される固相合成装置の、容器ユニットのフロー図であり、（ａ）は第１容器ユニット、（ｂ）は第２容器ユニットを示す。FIG. 2 is a flow diagram of a container unit of a solid phase synthesizer in which a temperature control device according to an embodiment of the present invention is adopted, (a) is a first container unit, (b) is a second container unit. Show. 図３は、図１に示す温度制御部（液体供給部５１、主制御部５２）の詳細な構成を示す説明図である。FIG. 3 is an explanatory diagram showing a detailed configuration of the temperature control unit (liquid supply unit 51, main control unit 52) shown in FIG. 図４は、第１実施形態に係る温度制御装置の処理手順を示すフローチャートである。FIG. 4 is a flowchart showing a processing procedure of the temperature control apparatus according to the first embodiment. 図５は、第２実施形態に係る温度制御装置の処理手順を示すフローチャートである。FIG. 5 is a flowchart showing a processing procedure of the temperature control apparatus according to the second embodiment. 図６は、第３実施形態に係る温度制御装置の処理手順を示すフローチャートである。FIG. 6 is a flowchart showing a processing procedure of the temperature control apparatus according to the third embodiment.

以下、本発明の実施形態を図面に基づいて説明する。
［第１実施形態の構成説明］
図１、図２は、本発明の実施形態に係る温度制御装置が採用される固相合成装置の、フロー図である。図１、図２に示すように、固相合成装置１００は、合成反応を行う容器である反応容器１１と、この反応容器１１内に供給する薬液（反応に必要な試薬が含まれる液体）を蓄積する２つの計量器、即ち、第１計量器１２、及び第２計量器１３を備えている。そして、反応容器１１内の一定の高さまで粒状の樹脂を充填し、更に、薬液を投入して固相合成法により合成反応を行う。なお、本実施形態では、第１計量器１２、及び第２計量器１３の２つの計量器を記載しているが、計量器の個数は２個に限定されない。また、本発明で言う「樹脂」とは、天然樹脂、合成樹脂、プラスチックを含む概念である。 Hereinafter, embodiments of the present invention will be described with reference to the drawings.
[Description of Configuration of First Embodiment]
1 and 2 are flowcharts of a solid phase synthesis apparatus in which a temperature control apparatus according to an embodiment of the present invention is employed. As shown in FIGS. 1 and 2, the solid-phase synthesizer 100 includes a reaction vessel 11 that is a vessel for performing a synthesis reaction, and a chemical solution (a liquid containing a reagent necessary for the reaction) supplied into the reaction vessel 11. Two accumulators to be accumulated, that is, a first meter 12 and a second meter 13 are provided. Then, a granular resin is filled to a certain height in the reaction vessel 11, and further a chemical solution is added to perform a synthesis reaction by a solid phase synthesis method. In addition, in this embodiment, although two measuring instruments, the 1st measuring instrument 12 and the 2nd measuring instrument 13, are described, the number of measuring instruments is not limited to two pieces. Further, the “resin” referred to in the present invention is a concept including natural resin, synthetic resin, and plastic.

また、固相合成装置１００は、図２（ａ）、図２（ｂ）に示すように、各計量器１２、１３に所望の薬液を供給するための複数個の容器２４を備えた第１容器ユニット２１、及び複数の容器２５を備えた第２容器ユニット２２を備えている。   Further, as shown in FIGS. 2 (a) and 2 (b), the solid-phase synthesis apparatus 100 includes a first container 24 having a plurality of containers 24 for supplying a desired chemical solution to each measuring instrument 12, 13. A container unit 21 and a second container unit 22 including a plurality of containers 25 are provided.

第１容器ユニット２１に設けられる各容器２４には、各種の薬液が充填されており、これらの容器２４から第１計量器１２に薬液を供給するための供給ラインとなる複数の配管ｈ１は、独立して複数個設けられているチェック弁ｕ１のうちの１つに接続されている。なお、「チェック弁」とは一方側向けて薬液が流れることができ、反対側の流れが阻止される機能を有する弁である。チェック弁は、逆止弁と称することもある。従って、各容器２４内に充填されている薬液のうち所望の薬液を、配管ｈ１及びチェック弁ｕ１を経由して第１計量器１２内に供給することができる。   Each container 24 provided in the first container unit 21 is filled with various chemical solutions, and a plurality of pipes h1 serving as supply lines for supplying the chemical solution from these containers 24 to the first measuring instrument 12 are: It is connected to one of the check valves u1 provided independently. The “check valve” is a valve that has a function of allowing a chemical solution to flow toward one side and blocking the flow on the opposite side. The check valve may be referred to as a check valve. Therefore, a desired chemical solution among the chemical solutions filled in each container 24 can be supplied into the first measuring instrument 12 via the pipe h1 and the check valve u1.

第２容器ユニット２２に設けられる各容器２５には、前述した第１容器ユニット２１の容器２４と同様に、各種の薬液が充填されている。各容器２５から第２計量器１３に薬液を供給するための供給ラインとなる複数の配管ｈ２は、独立して複数設けられているチェック弁ｕ２のうちの１つに接続されている。従って、各容器２５内に充填されている薬液のうち所望の薬液を、配管ｈ２、チェック弁ｕ２を経由して第２計量器１３に供給することができる。なお、容器２４と容器２５はほぼ同様の機能を有するが、容量が異なる場合がある。例えば、容器２４の容量は５０リットルであり、容器２５の容量は１５リットルである。   Each container 25 provided in the second container unit 22 is filled with various chemical solutions in the same manner as the container 24 of the first container unit 21 described above. A plurality of pipes h2 serving as supply lines for supplying the chemical solution from each container 25 to the second measuring instrument 13 are connected to one of a plurality of check valves u2 provided independently. Accordingly, a desired chemical solution among the chemical solutions filled in each container 25 can be supplied to the second measuring instrument 13 via the pipe h2 and the check valve u2. Although the container 24 and the container 25 have substantially the same function, the capacity may be different. For example, the capacity of the container 24 is 50 liters, and the capacity of the container 25 is 15 liters.

また、図１に示すように、反応容器１１の内部には、該反応容器１１内に供給された薬液を撹拌するための撹拌機３１が設けられている。撹拌機３１の出力軸は、モータＭ３に連結されており、図示省略の駆動装置により回転が制御される。具体的に、モータＭ３を例えば角度９０°毎に正転、逆転を繰り返すことにより、撹拌機３１が往復するように回転させて反応容器１１内に充填された薬液を撹拌する。   Further, as shown in FIG. 1, a stirrer 31 for stirring the chemical solution supplied into the reaction vessel 11 is provided inside the reaction vessel 11. The output shaft of the stirrer 31 is connected to the motor M3, and the rotation is controlled by a driving device (not shown). Specifically, the chemical solution filled in the reaction vessel 11 is agitated by rotating the motor M3 so that the agitator 31 reciprocates by repeating forward rotation and reverse rotation, for example, every 90 °.

反応容器１１の下面には、不純物をろ過するためのフィルタ３４が設けられている。更に、フィルタ３４を介して、排出用の配管ｈ３が接続されている。該配管ｈ３はチェック弁ｕ５、開閉弁ｖ２を介して、ポンプＰ１に接続されている。ポンプＰ１は例えばダイヤフラム式のポンプであり、該ポンプＰ１を作動させて反応容器１１の底部を減圧することにより、反応容器１１内に充填された薬液、或いは反応容器１１を洗浄するために充填した洗浄液を廃液として外部へ排出する。   A filter 34 for filtering impurities is provided on the lower surface of the reaction vessel 11. Further, a discharge pipe h <b> 3 is connected via the filter 34. The pipe h3 is connected to the pump P1 through a check valve u5 and an on-off valve v2. The pump P1 is, for example, a diaphragm type pump. The pump P1 is operated to depressurize the bottom of the reaction vessel 11 to fill the chemical solution filled in the reaction vessel 11 or the reaction vessel 11 for washing. The cleaning liquid is discharged to the outside as waste liquid.

なお、上述した開閉弁ｖ２はノーマルクローズ型であり、開放時には黒で示す方向に流れるように開放される。以下に示す各開閉弁ｖ１、ｖ３、ｖ４、ｖ７〜ｖ１２、ｖ２１、ｖ３２、ｖ３４についても同様である。   The on-off valve v2 described above is a normally closed type and is opened so as to flow in the direction indicated by black when opened. The same applies to the on-off valves v1, v3, v4, v7 to v12, v21, v32, and v34 shown below.

反応容器１１の上面には、該反応容器１１内を陽圧（プラスの圧力）とするための圧縮ガス（例えば、窒素などの不活性ガス）を供給する配管ｈ４が接続されている。該配管ｈ４には開閉弁ｖ１１が設けられており、符号ｘ３に示す方向から供給される圧縮ガスが、開閉弁ｖ１１を経由して反応容器１１内に供給される。そして、反応容器１１内を陽圧にすることができる。   A pipe h4 for supplying a compressed gas (for example, an inert gas such as nitrogen) for making the inside of the reaction container 11 a positive pressure (positive pressure) is connected to the upper surface of the reaction container 11. The pipe h4 is provided with an on-off valve v11, and compressed gas supplied from the direction indicated by reference numeral x3 is supplied into the reaction vessel 11 through the on-off valve v11. And the inside of reaction container 11 can be made into a positive pressure.

更に、反応容器１１の上面には、該反応容器１１内に存在するガスを外部に排気するための配管ｈ５が設けられており、該配管ｈ５は開閉弁ｖ１２を介して外部に連通している。更に、開閉弁ｖ１２に対して並列的に安全弁ｓ３が設けられている。反応容器１１内に薬液が供給された後、合成反応が行われる前に開閉弁ｖ１２を開放して、反応容器１１内の液面上の空間に充満しているガスを排気する。また、反応容器１１内の圧力が過多となった場合には、安全弁ｓ３を開放して異常な圧力上昇を回避する。   Further, a pipe h5 for exhausting the gas existing in the reaction container 11 to the outside is provided on the upper surface of the reaction container 11, and the pipe h5 communicates with the outside through an on-off valve v12. . Further, a safety valve s3 is provided in parallel with the on-off valve v12. After the chemical solution is supplied into the reaction vessel 11, the on-off valve v <b> 12 is opened before the synthesis reaction is performed, and the gas filling the space above the liquid level in the reaction vessel 11 is exhausted. When the pressure in the reaction vessel 11 becomes excessive, the safety valve s3 is opened to avoid an abnormal pressure increase.

また、反応容器１１の上面には、開閉弁ｖ１を備えた配管ｈ１０が接続されている。該配管ｈ１０の端部は、図示省略の洗浄液容器に接続されており、配管ｈ１０を介して反応容器１１内に洗浄液が供給されるようになっている。即ち、開閉弁ｖ１の開閉を制御することにより、反応容器１１内への洗浄液の供給、停止を制御することができる。   In addition, a pipe h10 having an on-off valve v1 is connected to the upper surface of the reaction vessel 11. The end of the pipe h10 is connected to a cleaning liquid container (not shown), and the cleaning liquid is supplied into the reaction container 11 through the pipe h10. That is, the supply and stop of the cleaning liquid into the reaction vessel 11 can be controlled by controlling the opening and closing of the on-off valve v1.

更に、反応容器１１の内部には、該反応容器１１の内部に充填された薬液の温度を測定する温度計Ｐｔ（温度検出部）が設けられている。温度計Ｐｔで検出された温度データは、後述する主制御部５２に送信される。なお、以下では、「反応容器１１内の薬液の温度」を簡略的に、「反応容器１１内の温度」ということにする。   Furthermore, a thermometer Pt (temperature detection unit) that measures the temperature of the chemical solution filled in the reaction vessel 11 is provided inside the reaction vessel 11. The temperature data detected by the thermometer Pt is transmitted to the main control unit 52 described later. Hereinafter, the “temperature of the chemical solution in the reaction vessel 11” is simply referred to as “the temperature in the reaction vessel 11”.

また、第１計量器１２には、該第１計量器１２に供給された薬液を撹拌する撹拌機３２が設けられている。撹拌機３２は、この出力軸に連結されたモータＭ２により回転駆動可能とされている。撹拌機３２は、一定の方向に回転させてもよいし、前述した撹拌機３１と同様に角度９０°毎に正転、反転を繰り返すようにしてもよい。   The first meter 12 is provided with a stirrer 32 that stirs the chemical solution supplied to the first meter 12. The stirrer 32 can be driven to rotate by a motor M2 connected to the output shaft. The stirrer 32 may be rotated in a certain direction, or may be rotated forward and reverse every 90 degrees as in the case of the stirrer 31 described above.

第１計量器１２の底部には、該第１計量器１２に導入されている薬液を放出するための開閉弁ｖ３（薬液供給弁）が設けられている。更に、開閉弁ｖ３の出力側には、この出力側を２系統に分岐するための三方弁ｖ５が設けられており、このうち一方の分岐路は反応容器１１に接続され、他方の分岐路は、チェック弁ｕ６を介して廃液用の配管に接続されている。即ち、三方弁ｖ５の開閉を制御することにより、開閉弁ｖ３を介して放出された薬液を、反応容器１１に供給するか、或いは廃液として放出することができる。   On the bottom of the first measuring instrument 12, an on-off valve v3 (chemical supply valve) for discharging the chemical introduced into the first measuring instrument 12 is provided. Further, a three-way valve v5 for branching the output side into two systems is provided on the output side of the on-off valve v3, one of which is connected to the reaction vessel 11, and the other branch is And connected to a pipe for waste liquid via a check valve u6. That is, by controlling the opening and closing of the three-way valve v5, the chemical solution released through the opening and closing valve v3 can be supplied to the reaction vessel 11 or released as a waste solution.

また、第１計量器１２の上面には、第１計量器１２内を陽圧とするための圧縮ガス（例えば、窒素ガス）を供給する配管ｈ６が接続されている。該配管ｈ６には開閉弁ｖ９が設けられており、符号ｘ４に示す方向から圧縮ガスが供給され、開閉弁ｖ９を経由して第１計量器１２内に供給される。圧縮ガスを供給することにより、第１計量器１２内を陽圧に維持することができる。   Further, a pipe h <b> 6 for supplying a compressed gas (for example, nitrogen gas) for making the inside of the first measuring instrument 12 a positive pressure is connected to the upper surface of the first measuring instrument 12. The pipe h6 is provided with an on-off valve v9, and compressed gas is supplied from the direction indicated by reference numeral x4, and is supplied into the first meter 12 through the on-off valve v9. By supplying the compressed gas, the inside of the first metering device 12 can be maintained at a positive pressure.

更に、第１計量器１２の上面には、この第１計量器１２内で発生したガスを外部に排気するための配管ｈ７が設けられており、この配管ｈ７は開閉弁ｖ７を介して外部に連通している。更に、開閉弁ｖ７に対して並列的に安全弁ｓ１が設けられている。従って、開閉弁ｖ７の開閉を制御することにより、第１計量器１２内に充満したガスを外部に排出することができる。また、第１計量器１２内の圧力が過多となった場合には、安全弁ｓ１が開放されて第１計量器１２内の異常な圧力上昇を回避する。   Further, a pipe h7 for exhausting the gas generated in the first measuring instrument 12 to the outside is provided on the upper surface of the first measuring instrument 12, and this pipe h7 is connected to the outside via the on-off valve v7. Communicate. Further, a safety valve s1 is provided in parallel with the on-off valve v7. Therefore, by controlling the opening / closing of the on-off valve v7, the gas filled in the first meter 12 can be discharged to the outside. When the pressure in the first measuring instrument 12 becomes excessive, the safety valve s1 is opened to avoid an abnormal pressure increase in the first measuring instrument 12.

また、配管ｈ１に接続されるチェック弁ｕ１の入口側には、チェック弁ｕ３が設けられている。チェック弁ｕ３の出口側はチェック弁ｕ１の入口側に接続されている。そして、チェック弁ｕ３の入口側には、符号ｘ５に示す方向から圧縮ガスが供給される。従って、符号ｘ５に示す方向から圧縮ガスを供給することにより、配管ｈ１に接続された容器（図２（ａ）に示す第１容器ユニット２１に設けられた容器２４）に充填されている薬液を吸引して第１計量器１２内に供給することができる。   A check valve u3 is provided on the inlet side of the check valve u1 connected to the pipe h1. The outlet side of the check valve u3 is connected to the inlet side of the check valve u1. Then, the compressed gas is supplied to the inlet side of the check valve u3 from the direction indicated by the symbol x5. Accordingly, by supplying the compressed gas from the direction indicated by the symbol x5, the chemical solution filled in the container (the container 24 provided in the first container unit 21 shown in FIG. 2A) connected to the pipe h1 is supplied. The first meter 12 can be sucked and supplied.

第２計量器１３についても、上述した第１計量器１２と同様に、第２計量器１３に供給された薬液を撹拌する撹拌機３３が設けられており、撹拌機３３の出力軸に連結されたモータＭ１により回転駆動可能とされている。   Similarly to the first meter 12 described above, the second meter 13 is also provided with a stirrer 33 that stirs the chemical solution supplied to the second meter 13 and is connected to the output shaft of the stirrer 33. The motor M1 can be driven to rotate.

第２計量器１３の底部には、該第２計量器１３に導入されている薬液を放出するための開閉弁ｖ４（薬液供給弁）が設けられている。更に、開閉弁ｖ４の出力側には、この出力側を２系統に分岐するための三方弁ｖ６が設けられている。このうち一方の分岐路は反応容器１１に接続され、他方の分岐路は、チェック弁ｕ７を介して廃液用の配管に接続されている。即ち、三方弁ｖ６の開閉を制御することにより、開閉弁ｖ４を経由して放出された薬液を、反応容器１１に供給するか、或いは廃液として放出することができる。   An opening / closing valve v4 (chemical liquid supply valve) for discharging the chemical liquid introduced into the second measuring instrument 13 is provided at the bottom of the second measuring instrument 13. Furthermore, a three-way valve v6 for branching the output side into two systems is provided on the output side of the on-off valve v4. Among these, one branch path is connected to the reaction vessel 11, and the other branch path is connected to a pipe for waste liquid via a check valve u7. That is, by controlling the opening and closing of the three-way valve v6, the chemical solution released via the opening and closing valve v4 can be supplied to the reaction vessel 11 or released as a waste solution.

また、第２計量器１３の上面には、第２計量器１３内を陽圧とするための圧縮ガス（例えば、窒素ガス）を供給する配管ｈ８が接続されている。該配管ｈ８には開閉弁ｖ１０が設けられており、符号ｘ２に示す方向から圧縮ガスが供給され、開閉弁ｖ１０を経由して第２計量器１３内に供給される。圧縮ガスを供給することにより、第２計量器１３内を陽圧に維持することができる。   Further, a pipe h <b> 8 for supplying a compressed gas (for example, nitrogen gas) for making the inside of the second metering device 13 a positive pressure is connected to the upper surface of the second metering device 13. The pipe h8 is provided with an on-off valve v10. A compressed gas is supplied from the direction indicated by reference numeral x2 and supplied into the second meter 13 via the on-off valve v10. By supplying the compressed gas, the inside of the second metering device 13 can be maintained at a positive pressure.

更に、第２計量器１３の上面には、該計量器１３内で発生したガスを外部に排気するための配管ｈ９が設けられており、この配管ｈ９は開閉弁ｖ８を介して外部に連通している。更に、開閉弁ｖ８に対して並列的に安全弁ｓ２が設けられている。従って、開閉弁ｖ８の開閉を制御することにより、第２計量器１３内に充満したガスを外部に排出することができる。また、第２計量器１３内の圧力が過多となった場合には、安全弁ｓ２が開放されて第２計量器１３内の異常な圧力上昇を回避する。   Further, a pipe h9 is provided on the upper surface of the second measuring instrument 13 for exhausting the gas generated in the measuring instrument 13 to the outside, and this pipe h9 communicates with the outside via the on-off valve v8. ing. Further, a safety valve s2 is provided in parallel with the on-off valve v8. Therefore, by controlling the opening / closing of the on-off valve v8, the gas filled in the second meter 13 can be discharged to the outside. When the pressure in the second measuring instrument 13 becomes excessive, the safety valve s2 is opened to avoid an abnormal pressure increase in the second measuring instrument 13.

また、配管ｈ２に接続されるチェック弁ｕ２の入口側には、チェック弁ｕ４が設けられている。チェック弁ｕ４の出口側はチェック弁ｕ２の入口側に接続されている。そして、チェック弁ｕ４の入口側には、符号ｘ１に示す方向から圧縮ガスが供給される。従って、符号ｘ１に示す方向から圧縮ガスを供給することにより、配管ｈ２に接続された容器（図２（ｂ）に示す第２容器ユニット２２に設けられた容器２５）に充填されている薬液を吸引して第２計量器１３内に供給することができる。   A check valve u4 is provided on the inlet side of the check valve u2 connected to the pipe h2. The outlet side of the check valve u4 is connected to the inlet side of the check valve u2. Then, compressed gas is supplied to the inlet side of the check valve u4 from the direction indicated by reference numeral x1. Accordingly, by supplying the compressed gas from the direction indicated by the symbol x1, the chemical solution filled in the container (the container 25 provided in the second container unit 22 shown in FIG. 2B) connected to the pipe h2 is supplied. The second meter 13 can be sucked and supplied.

一方、図２（ａ）に示す第１容器ユニット２１に設けられる複数の容器２４は、全体が密閉された形状とされており、その内部には第１計量器１２に供給する各種の薬液（合成反応を行うための薬液）が蓄積されている。   On the other hand, the plurality of containers 24 provided in the first container unit 21 shown in FIG. 2 (a) have a sealed shape as a whole, and various kinds of chemical solutions (supplied to the first measuring device 12) ( The chemical solution for conducting the synthesis reaction) is accumulated.

容器２４の底部には、薬液の供給ラインとなる配管ｈ１の先端が導入されている。また、容器２４の上面には、開閉弁ｖ２１が設けられた配管ｈ２２が接続されており、開閉弁ｖ２１を開放することにより容器２４内に充満しているガスを外部に放出することができる。   At the bottom of the container 24, a tip of a pipe h1 serving as a chemical supply line is introduced. Further, a pipe h22 provided with an opening / closing valve v21 is connected to the upper surface of the container 24, and the gas filled in the container 24 can be discharged to the outside by opening the opening / closing valve v21.

更に、容器２４の上面には、配管ｈ２１が接続され、該配管ｈ２１の一端は三方弁ｖ２２の出力側に連結されている。三方弁ｖ２２の一方の入力側は、符号ｘ１１の方向から圧縮ガスが供給され、他方の入力側は、符号ｘ１２の方向から圧縮ガスが供給される。三方弁ｖ２２の出力側はチェック弁ｕ２１を介して容器２４に接続されている。符号ｘ１２の方向から供給される圧縮ガスは、容器２４内を陽圧に維持するためのガスであり、符号ｘ１１の方向から供給される圧縮ガスは、容器２４内に充填されている薬液を加圧して配管ｈ１より送出するためのガスである。即ち、三方弁ｖ２２の開閉を制御することにより、容器２４内に充填されている薬液の送液速度を切り替えることができる。   Furthermore, a pipe h21 is connected to the upper surface of the container 24, and one end of the pipe h21 is connected to the output side of the three-way valve v22. One input side of the three-way valve v22 is supplied with compressed gas from the direction of reference sign x11, and the other input side is supplied with compressed gas from the direction of reference sign x12. The output side of the three-way valve v22 is connected to the container 24 via a check valve u21. The compressed gas supplied from the direction of the reference sign x12 is a gas for maintaining the inside of the container 24 at a positive pressure, and the compressed gas supplied from the direction of the reference sign x11 applies the chemical liquid filled in the container 24. It is a gas for pressure and sending out from the pipe h1. That is, by controlling the opening and closing of the three-way valve v22, the liquid feeding speed of the chemical liquid filled in the container 24 can be switched.

また、図２（ｂ）に示す第２容器ユニット２２に設けられる複数の容器２５についても、図２（ａ）に示した容器２４と同様の構成を有している。詳細な説明を省略する。但し、第１容器ユニット２１に設けられる容器２４と第２容器ユニット２２に設けられる容器２５は容量が異なっている場合がある。例えば、容器２４は５０リットル、容器２５は１５リットルである。   Further, the plurality of containers 25 provided in the second container unit 22 shown in FIG. 2B also have the same configuration as the container 24 shown in FIG. Detailed description is omitted. However, the container 24 provided in the first container unit 21 and the container 25 provided in the second container unit 22 may have different capacities. For example, the container 24 is 50 liters and the container 25 is 15 liters.

図１に戻って、反応容器１１の周囲には、円筒管形状をなすウォータジャケット４１が設けられている。ウォータジャケット４１には、液体供給部５１が接続されている。そして、液体供給部５１より温度制御された液体がウォータジャケット４１内に供給されて、該ウォータジャケット４１内を流れることにより、反応容器１１の内部を冷却、或いは加温することが可能とされている。なお、図１では反応容器１１の周囲全体を覆うようにウォータジャケット４１を設ける構成としているが、本発明はこれに限定されるものではなく、反応容器１１の周囲の少なくとも一部に接するように設ける構成としてもよい。   Returning to FIG. 1, a water jacket 41 having a cylindrical tube shape is provided around the reaction vessel 11. A liquid supply unit 51 is connected to the water jacket 41. Then, the liquid whose temperature is controlled by the liquid supply unit 51 is supplied into the water jacket 41 and flows through the water jacket 41, whereby the inside of the reaction vessel 11 can be cooled or heated. Yes. In FIG. 1, the water jacket 41 is provided so as to cover the entire periphery of the reaction vessel 11, but the present invention is not limited to this and is in contact with at least a part of the periphery of the reaction vessel 11. It is good also as a structure to provide.

以下、液体供給部５１の詳細な構成を、図３に示すフロー図を参照して説明する。図３に示すように、液体供給部５１は、冷媒などを用いて液体の温度を制御するチラーＣ１と、液体を蓄積するタンクＴ１と、タンクＴ１内の液体を送り出すポンプＰ２と、開閉弁ｖ３２、ｖ３４と、チェック弁ｕ８と、三方弁ｖ３１、ｖ３３と、を備えている。   Hereinafter, the detailed configuration of the liquid supply unit 51 will be described with reference to the flowchart shown in FIG. As shown in FIG. 3, the liquid supply unit 51 includes a chiller C1 that controls the temperature of the liquid using a refrigerant or the like, a tank T1 that stores the liquid, a pump P2 that sends out the liquid in the tank T1, and an on-off valve v32. , V34, a check valve u8, and three-way valves v31, v33.

チラーＣ１は、例えば、冷媒を圧縮機で圧縮し、圧縮した冷媒を膨張弁などで膨張させることにより温度を低下させ、更に蒸発器を通過させることにより液体と熱交換して、冷却された液体（冷水や低温の冷媒など）（温度が調整された液体）を生成する。   The chiller C1, for example, compresses the refrigerant with a compressor, expands the compressed refrigerant with an expansion valve or the like, lowers the temperature, and further passes through an evaporator to exchange heat with the liquid. (Cold water, low-temperature refrigerant, etc.) (temperature-controlled liquid).

チラーＣ１の出口は、配管ｈ１１を経由してウォータジャケット４１の入口に接続されている。また、ウォータジャケット４１の出口は、配管ｈ１３を経由してチラーＣ１の入口に接続されている。更に、配管ｈ１３は、符号ｘ６に示す位置から、開閉弁ｖ３４を介して圧縮空気が供給されるようになっている。   The outlet of the chiller C1 is connected to the inlet of the water jacket 41 via the pipe h11. The outlet of the water jacket 41 is connected to the inlet of the chiller C1 via the pipe h13. Furthermore, the compressed air is supplied to the pipe h13 from the position indicated by the symbol x6 via the on-off valve v34.

更に、液体供給部５１には、温度計Ｐｔ（図１参照）で検出された反応容器１１内の温度に基づいて、液体供給部５１より出力する液体の温度を設定する制御、及び固相合成装置１００全体を総括的に制御する主制御部５２が接続されている。即ち、液体供給部５１と主制御部５２で、本発明の「温度制御部」が構成される。   Further, the liquid supply unit 51 has a control for setting the temperature of the liquid output from the liquid supply unit 51 based on the temperature in the reaction vessel 11 detected by the thermometer Pt (see FIG. 1), and solid phase synthesis. A main control unit 52 that controls the entire apparatus 100 is connected. That is, the liquid supply unit 51 and the main control unit 52 constitute the “temperature control unit” of the present invention.

また、主制御部５２には、薬液供給制御部５３が接続されている。薬液供給制御部５３は、第１計量器１２に充填されている薬液を反応容器１１に供給するための開閉弁ｖ３（薬液供給弁）、及び、第２計量器１３に充填されている薬液を反応容器１１に供給するための開閉弁ｖ４（薬液供給弁）の開閉を制御する。即ち、開時間、閉時間を制御する。或いは、必要に応じて各開閉弁ｖ３、ｖ４を閉鎖して薬液の供給を停止させる制御を行う。   In addition, a chemical liquid supply control unit 53 is connected to the main control unit 52. The chemical solution supply control unit 53 supplies the on / off valve v3 (chemical solution supply valve) for supplying the chemical solution filled in the first metering device 12 to the reaction vessel 11 and the chemical solution filled in the second metering device 13. The on-off valve v4 (chemical solution supply valve) for supplying the reaction vessel 11 is controlled. That is, the opening time and closing time are controlled. Alternatively, control is performed to stop the supply of the chemical solution by closing the on-off valves v3 and v4 as necessary.

なお、主制御部５２、薬液供給制御部５３は、例えば、中央演算ユニット（ＣＰＵ）や、ＲＡＭ、ＲＯＭ、ハードディスク等の記憶手段からなる一体型のコンピュータとして構成することができる。   The main control unit 52 and the chemical solution supply control unit 53 can be configured as, for example, an integrated computer including a central processing unit (CPU), storage means such as a RAM, a ROM, and a hard disk.

［第１実施形態の作用の説明］
次に、図４に示すフローチャートを参照して、第１実施形態に係る温度制御装置の処理手順について説明する。図４に示す各処理は、図１に示す液体供給部５１及び主制御部５２により実行される。 [Description of Operation of First Embodiment]
Next, a processing procedure of the temperature control apparatus according to the first embodiment will be described with reference to the flowchart shown in FIG. Each process shown in FIG. 4 is executed by the liquid supply unit 51 and the main control unit 52 shown in FIG.

初めに、ステップＳ１１において、主制御部５２は、開閉弁ｖ３、三方弁ｖ５の開閉を制御して、第１計量器１２に蓄積された薬液を反応容器１１内に供給する。更に、開閉弁ｖ４、三方弁ｖ６の開閉を制御して、第２計量器１３に蓄積された薬液を反応容器１１内に供給する。   First, in step S <b> 11, the main control unit 52 controls the opening / closing of the opening / closing valve v <b> 3 and the three-way valve v <b> 5 to supply the chemical solution accumulated in the first meter 12 into the reaction container 11. Furthermore, the opening and closing of the on-off valve v4 and the three-way valve v6 is controlled to supply the chemical solution stored in the second measuring device 13 into the reaction vessel 11.

ステップＳ１２において、主制御部５２は、撹拌機３１を回転させて合成反応処理を実施する。この際、撹拌機３１は、例えば角度が９０°回転する毎に回転方向を切り替えて、作動させる。即ち、９０°回転する毎に、正転と反転を切り替えた往復回転動作を実施する。   In step S12, the main controller 52 rotates the stirrer 31 to perform the synthesis reaction process. At this time, the stirrer 31 is operated by switching the rotation direction every time the angle rotates by 90 °, for example. That is, every time it rotates 90 °, a reciprocating rotation operation is performed by switching between normal rotation and reverse rotation.

ステップＳ１３において、主制御部５２は、温度計Ｐｔで測定された温度データを取得する。更に、この温度データに基づいて該温度データが予め設定した基準温度範囲内であるか否かを判定する。「基準温度範囲」とは、所定の下限閾値温度と上限閾値温度との間の範囲内を示す。   In step S13, the main control unit 52 acquires temperature data measured by the thermometer Pt. Further, based on this temperature data, it is determined whether or not the temperature data is within a preset reference temperature range. The “reference temperature range” indicates a range between a predetermined lower threshold temperature and an upper threshold temperature.

ステップＳ１４において、主制御部５２は、反応容器１１内の温度が上限閾値温度よりも高いか否かを判定する。上限閾値温度よりも高いと判定された場合には（Ｓ１４；ＹＥＳ）、ステップＳ１５において、主制御部５２は、冷却された液体（例えば、冷水や冷却された冷媒）（温度が調整された液体）がウォータジャケット４１内に供給されるように、液体の供給を制御する。   In step S14, the main controller 52 determines whether or not the temperature in the reaction vessel 11 is higher than the upper threshold temperature. If it is determined that the temperature is higher than the upper-limit threshold temperature (S14; YES), in step S15, the main control unit 52 causes the liquid to be cooled (for example, cold water or a cooled refrigerant) (liquid whose temperature has been adjusted). ) Is supplied into the water jacket 41.

具体的に、図３に示すチラーＣ１より出力する液体（水或いは冷媒）を冷却し、冷却により得られた液体（冷却した液体）を配管ｈ１１を経由してウォータジャケット４１内に供給する。更に、ウォータジャケット４１から排出された液体を、配管ｈ１３を経由してチラーＣ１に戻す。そして、上記の経路で液体を循環させることにより、反応容器１１内を冷却し温度を低下させる。なお、温度が調整（例えば、冷却）された液体の一例として冷水、或いは冷却した冷媒を挙げることができる。   Specifically, the liquid (water or refrigerant) output from the chiller C1 shown in FIG. 3 is cooled, and the liquid (cooled liquid) obtained by the cooling is supplied into the water jacket 41 via the pipe h11. Further, the liquid discharged from the water jacket 41 is returned to the chiller C1 via the pipe h13. And the inside of the reaction vessel 11 is cooled and the temperature is lowered by circulating the liquid through the above path. An example of the liquid whose temperature is adjusted (for example, cooled) is cold water or a cooled refrigerant.

一方、ステップＳ１４において、反応容器１１内の温度が上限閾値温度よりも低いと判定された場合には（Ｓ１４；ＮＯ）、ステップＳ１６において、主制御部５２は、反応容器１１内の温度が下限閾値温度よりも低いか否かを判定する。   On the other hand, when it is determined in step S14 that the temperature in the reaction vessel 11 is lower than the upper threshold temperature (S14; NO), in step S16, the main control unit 52 determines that the temperature in the reaction vessel 11 is lower than the upper limit threshold temperature. It is determined whether or not the temperature is lower than the threshold temperature.

下限閾値温度よりも低い場合には（Ｓ１６；ＹＥＳ）、ステップＳ１７において、主制御部５２はウォータジャケット４１内に加温された液体（例えば、温水や加温された冷媒）（温度が調整された液体）が供給されるように、液体の供給を制御する。なお、温度が調整（例えば、加温）された液体の一例として温水、或いは加温した冷媒を挙げることができる。   When the temperature is lower than the lower limit threshold temperature (S16; YES), in step S17, the main control unit 52 heats the liquid (for example, warm water or a warmed refrigerant) in the water jacket 41 (the temperature is adjusted). The liquid supply is controlled such that the liquid is supplied. An example of the liquid whose temperature has been adjusted (for example, warmed) can be warm water or a warmed refrigerant.

具体的に、上述したステップＳ１５と同様の経路で加温された液体が流れるように制御し、加温した液体をウォータジャケット４１内に循環させる。   Specifically, the heated liquid is controlled to flow through the same path as in step S15 described above, and the heated liquid is circulated in the water jacket 41.

反応容器１１内の温度が下限閾値温度よりも高い場合には（Ｓ１６；ＮＯ）、ステップＳ１８に処理を移行する。   If the temperature in the reaction vessel 11 is higher than the lower threshold temperature (S16; NO), the process proceeds to step S18.

ステップＳ１８において、主制御部５２は、合成反応を実施してから所定の処理時間が経過したか否かを判定し、所定時間が経過していなければ（Ｓ１８；ＮＯ）、ステップＳ１３に処理を戻し、所定時間が経過している場合には（Ｓ１８；ＹＥＳ）、本処理を終了する。   In step S18, the main control unit 52 determines whether or not a predetermined processing time has elapsed since the synthesis reaction was performed. If the predetermined time has not elapsed (S18; NO), the main control unit 52 performs the process in step S13. If the predetermined time has passed (S18; YES), this process is terminated.

また、合成反応処理が終了し、ウォータジャケット４１に供給した液体を抜き取る場合には、図３に示す符号ｘ６より圧縮空気を供給する。この圧縮空気により、配管ｈ１１、ｈ１３内に蓄積されている液体をチラーＣ１に戻すことができる。   Further, when the synthesis reaction process is completed and the liquid supplied to the water jacket 41 is extracted, compressed air is supplied from the symbol x6 shown in FIG. With this compressed air, the liquid accumulated in the pipes h11 and h13 can be returned to the chiller C1.

［第１実施形態の効果の説明］
このようにして、第１実施形態に係る反応容器の温度制御装置では、温度計Ｐｔを用いて反応容器１１内の温度（薬液の温度）を測定し、該反応容器１１内の温度が予め設定した基準温度範囲内となるように、ウォータジャケット４１内に供給する液体の温度を制御する。例えば、反応容器１１内の温度が上限閾値温度よりも高い場合には、ウォータジャケット４１内に冷却した液体（温度が調整された液体）を供給することにより、温度を低下させる。 [Description of Effects of First Embodiment]
In this way, in the reaction container temperature control device according to the first embodiment, the temperature in the reaction container 11 (temperature of the chemical solution) is measured using the thermometer Pt, and the temperature in the reaction container 11 is set in advance. The temperature of the liquid supplied into the water jacket 41 is controlled so as to be within the reference temperature range. For example, when the temperature in the reaction vessel 11 is higher than the upper threshold temperature, the temperature is lowered by supplying a cooled liquid (liquid whose temperature is adjusted) into the water jacket 41.

また、反応容器１１内の温度が下限閾値温度よりも低い場合には、ウォータジャケット４１内に加温した液体（温度が調整された液体）を供給することにより、温度を上昇させる。そして、このような制御を実行することにより、反応容器１１内の温度を所定の基準温度範囲内に維持することができる。その結果、反応容器１１内における合成反応処理を安定的に実施することが可能となる。   When the temperature in the reaction vessel 11 is lower than the lower threshold temperature, the temperature is raised by supplying a heated liquid (liquid whose temperature is adjusted) into the water jacket 41. Then, by executing such control, the temperature in the reaction vessel 11 can be maintained within a predetermined reference temperature range. As a result, it is possible to stably perform the synthesis reaction process in the reaction vessel 11.

［第２実施形態の説明］
次に、本発明の第２実施形態について説明する。前述した第１実施形態では、温度計Ｐｔで検出される温度に基づいて、ウォータジャケット４１内に供給する液体の温度を調整することにより、反応容器１１内の温度が基準温度範囲内となるように制御する例について説明した。 [Description of Second Embodiment]
Next, a second embodiment of the present invention will be described. In the first embodiment described above, by adjusting the temperature of the liquid supplied into the water jacket 41 based on the temperature detected by the thermometer Pt, the temperature in the reaction vessel 11 falls within the reference temperature range. An example of control is described above.

第２実施形態では、ウォータジャケット４１内に冷却した液体或いは加温した液体を供給する温度制御だけでは反応容器１１内の温度を基準温度範囲内に維持できない場合に、反応容器１１内に薬液を供給する速度を低下させることにより、異常な温度変化（上昇、または低下）を防止して、反応容器１１内の温度を基準温度範囲内に維持する。   In the second embodiment, when the temperature in the reaction vessel 11 cannot be maintained within the reference temperature range only by the temperature control for supplying the cooled liquid or the heated liquid into the water jacket 41, the chemical solution is put into the reaction vessel 11. By reducing the supply speed, an abnormal temperature change (rise or fall) is prevented, and the temperature in the reaction vessel 11 is maintained within the reference temperature range.

装置構成は、前述した第１実施形態と同様であるので、構成説明を省略する。以下、第２実施形態に係る温度制御装置の処理手順を、図５に示すフローチャートを参照して説明する。なお、図５のフローチャートに示すＳ３１〜Ｓ３４は、図４に示したＳ１１〜Ｓ１４の処理と同様であるので説明を省略する。   Since the apparatus configuration is the same as that of the first embodiment described above, description of the configuration is omitted. Hereinafter, the processing procedure of the temperature control apparatus according to the second embodiment will be described with reference to the flowchart shown in FIG. Note that S31 to S34 shown in the flowchart of FIG. 5 are the same as the processes of S11 to S14 shown in FIG.

図５のステップＳ３３において、温度計Ｐｔで測定された反応容器１１内の温度が取得され、ステップＳ３４において、反応容器１１内の温度が上限閾値温度よりも高いと判定された場合には、ステップＳ３５において、主制御部５２は、ウォータジャケット４１内に冷却した液体を供給する。   In step S33 of FIG. 5, the temperature in the reaction vessel 11 measured by the thermometer Pt is acquired, and if it is determined in step S34 that the temperature in the reaction vessel 11 is higher than the upper threshold temperature, step In S <b> 35, the main control unit 52 supplies the cooled liquid into the water jacket 41.

ステップＳ３６において、主制御部５２は、ウォータジャケット４１内に冷却した液体を供給してから所定時間（これを「第１の所定時間」とする）の経過後において、反応容器１１内の温度が低下傾向にあるか否かを判定する。例えば、冷却した液体を供給した後、第１の所定時間が経過しても反応容器１１内の温度が低下しない場合には（Ｓ３６；ＮＯ）、ステップＳ３７において、図１に示す薬液供給制御部５３は、開閉弁ｖ３、或いはｖ４の開閉を制御して、第１計量器１２または第２計量器１３から反応容器１１内に薬液を供給する速度を低下させる制御を行う。薬液を供給する速度を低下させることにより、反応容器１１内における合成反応が緩和されるので、発熱量が低減して反応容器１１内の温度を低下させることができる。即ち、薬液を供給する速度を低下させることにより、合成反応に要する時間が長くなるものの、反応容器１１内の温度を基準温度範囲内に維持することが可能となる。   In step S <b> 36, the main control unit 52 determines that the temperature in the reaction vessel 11 has passed after a lapse of a predetermined time (this is referred to as a “first predetermined time”) after supplying the cooled liquid into the water jacket 41. It is determined whether or not there is a downward trend. For example, if the temperature in the reaction vessel 11 does not decrease even after the first predetermined time has elapsed after supplying the cooled liquid (S36; NO), in step S37, the chemical supply control unit shown in FIG. 53 controls the opening / closing of the on-off valve v3 or v4 to reduce the speed at which the chemical solution is supplied from the first measuring device 12 or the second measuring device 13 into the reaction vessel 11. By reducing the rate at which the chemical solution is supplied, the synthesis reaction in the reaction vessel 11 is relaxed, so that the amount of heat generation can be reduced and the temperature in the reaction vessel 11 can be lowered. That is, by reducing the rate at which the chemical solution is supplied, the time required for the synthesis reaction becomes longer, but the temperature in the reaction vessel 11 can be maintained within the reference temperature range.

また、反応容器１１内の温度が低下傾向にある場合には（Ｓ３６；ＹＥＳ）、ウォータジャケット４１内に冷却した液体を供給することにより、反応容器１１内の温度を基準温度範囲内に維持できるものと判断し、薬液の供給速度を低下させずに、ステップＳ４２に処理を進める。   Further, when the temperature in the reaction vessel 11 tends to decrease (S36; YES), the temperature in the reaction vessel 11 can be maintained within the reference temperature range by supplying the cooled liquid into the water jacket 41. The process proceeds to step S42 without reducing the chemical supply rate.

一方、反応容器１１内の温度が基準温度よりも高くないと判定された場合には（Ｓ３４；ＮＯ）、ステップＳ３８において、主制御部５２は、反応容器１１内の温度が下限閾値温度よりも低いか否かを判定する。   On the other hand, when it is determined that the temperature in the reaction vessel 11 is not higher than the reference temperature (S34; NO), in step S38, the main controller 52 determines that the temperature in the reaction vessel 11 is lower than the lower limit threshold temperature. Determine whether it is low.

下限閾値温度よりも低いと判定された場合には（Ｓ３８；ＹＥＳ）、ステップＳ３９において、主制御部５２は、ウォータジャケット４１内に、加温された液体（温度が調整された液体）が供給されるように液体の供給を制御する。   If it is determined that the temperature is lower than the lower threshold temperature (S38; YES), the main control unit 52 supplies the heated liquid (liquid whose temperature is adjusted) in the water jacket 41 in step S39. To control the liquid supply.

ステップＳ４０において、主制御部５２は、ウォータジャケット４１内に加温した液体を供給してから前述した第１の所定時間の経過後において、反応容器１１内の温度が上昇傾向にあるか否かを判定する。加温した液体を供給した後、第１の所定時間が経過しても反応容器１１内の温度が上昇しない場合には（Ｓ４０；ＮＯ）、ステップＳ４１において、図１に示す薬液供給制御部５３は、開閉弁ｖ３、或いはｖ４の開閉を制御して、第１計量器１２または第２計量器１３から反応容器１１内に薬液を供給する速度を低下させる制御を行う。薬液を供給する速度を低下させることにより、反応容器１１内における合成反応が緩和されるので、温度の低下が抑制されて反応容器１１内の温度を上昇させることができる。   In step S40, the main control unit 52 determines whether or not the temperature in the reaction vessel 11 tends to increase after the first predetermined time has passed since the heated liquid was supplied into the water jacket 41. Determine. If the temperature in the reaction vessel 11 does not rise even after the first predetermined time has elapsed after supplying the heated liquid (S40; NO), in step S41, the chemical solution supply control unit 53 shown in FIG. Controls the opening / closing of the on-off valve v3 or v4 to reduce the speed at which the chemical solution is supplied into the reaction vessel 11 from the first meter 12 or the second meter 13. By reducing the rate at which the chemical solution is supplied, the synthesis reaction in the reaction vessel 11 is alleviated, so that the temperature drop is suppressed and the temperature in the reaction vessel 11 can be raised.

また、反応容器１１内の温度が上昇傾向にある場合には（Ｓ４０；ＹＥＳ）、ウォータジャケット４１内に加温した液体を供給することにより、反応容器１１内の温度を基準温度範囲内に維持できるものと判断し、薬液の供給速度を低下させずに、ステップＳ４２に処理を進める。   Further, when the temperature in the reaction vessel 11 tends to increase (S40; YES), the liquid in the water jacket 41 is supplied to maintain the temperature in the reaction vessel 11 within the reference temperature range. It judges that it can be performed, and advances a process to step S42, without reducing the supply speed of a chemical | medical solution.

その後、ステップＳ４２において、主制御部５２は、合成反応を実施してから所定の処理時間が経過したか否かを判定し、所定時間が経過していなければ（Ｓ４２；ＮＯ）、ステップＳ３３に処理を戻し、所定時間が経過している場合には（Ｓ４２；ＹＥＳ）、本処理を終了する。   Thereafter, in step S42, the main control unit 52 determines whether or not a predetermined processing time has elapsed since the synthesis reaction was performed. If the predetermined time has not elapsed (S42; NO), the main control unit 52 proceeds to step S33. When the process is returned and the predetermined time has elapsed (S42; YES), this process is terminated.

［第２実施形態の効果の説明］
このようにして、第２実施形態に係る温度制御装置では、ウォータジャケット４１内に冷却した液体、或いは加温した液体を供給した際に、反応容器１１内の温度が基準温度範囲内に収束しない場合には、液体による冷却、或いは加温により反応容器１１内の温度を適正に制御することが難しいものと判断し、反応容器１１内に薬液を供給する速度を低下させる。その結果、合成反応が緩和されるので、反応容器１１内の温度の急激な上昇、或いは急激な低下を抑制することができ、反応容器１１内の温度を確実に基準温度範囲内に維持することができる。 [Description of Effects of Second Embodiment]
Thus, in the temperature control apparatus according to the second embodiment, when the cooled liquid or the heated liquid is supplied into the water jacket 41, the temperature in the reaction vessel 11 does not converge to the reference temperature range. In this case, it is determined that it is difficult to appropriately control the temperature in the reaction vessel 11 by cooling with liquid or heating, and the rate at which the chemical solution is supplied into the reaction vessel 11 is reduced. As a result, the synthesis reaction is relaxed, so that a rapid rise or fall in the temperature in the reaction vessel 11 can be suppressed, and the temperature in the reaction vessel 11 is reliably maintained within the reference temperature range. Can do.

また、液体供給部５１、及び主制御部５２を大規模化する必要がないので、装置の小型化、低コスト化を図ることが可能となる。更に、薬液供給制御部５３の制御下で開閉弁ｖ３、ｖ４の開閉を制御するので、手動により開閉操作する場合と対比して、開閉弁ｖ３、ｖ４を元に戻す操作を失念するなどの問題の発生を回避することができる。   Further, since it is not necessary to enlarge the liquid supply unit 51 and the main control unit 52, it is possible to reduce the size and cost of the apparatus. Furthermore, since the opening and closing of the on-off valves v3 and v4 is controlled under the control of the chemical solution supply control unit 53, the problem of forgetting the operation of returning the on-off valves v3 and v4 to the original state as compared with the case of manually opening and closing the valve Can be avoided.

［第３実施形態の説明］
次に、本発明の第３実施形態について説明する。前述した第２実施形態では、ウォータジャケット４１内に供給する液体の温度制御だけでは反応容器１１内の温度を基準温度範囲内に維持できない場合に、反応容器１１内に薬液を供給する速度を低下させることにより急激な温度変化を防止して、反応容器１１内の温度を基準温度範囲内に維持することについて説明した。 [Description of Third Embodiment]
Next, a third embodiment of the present invention will be described. In the second embodiment described above, when the temperature in the reaction vessel 11 cannot be maintained within the reference temperature range only by controlling the temperature of the liquid supplied into the water jacket 41, the rate at which the chemical solution is supplied into the reaction vessel 11 is reduced. It has been described that the temperature inside the reaction vessel 11 is maintained within the reference temperature range by preventing a sudden temperature change.

これに対して第３実施形態では、ウォータジャケット４１内に供給する液体の温度制御だけでは反応容器１１内の温度を基準温度範囲内に維持できない場合に、反応容器１１内への薬液の供給を所定時間（第３の所定時間）だけ停止させることにより、異常な温度変化を防止して、反応容器１１内の温度を基準温度範囲内に維持する。   On the other hand, in the third embodiment, when the temperature in the reaction vessel 11 cannot be maintained within the reference temperature range only by controlling the temperature of the liquid supplied into the water jacket 41, the chemical solution is supplied into the reaction vessel 11. By stopping for a predetermined time (third predetermined time), an abnormal temperature change is prevented and the temperature in the reaction vessel 11 is maintained within the reference temperature range.

装置構成は、前述した第１実施形態と同様であるので、構成説明を省略する。以下、第３実施形態に係る温度制御装置の処理手順を、図６に示すフローチャートを参照して説明する。図６に示すフローチャートは、図５で示したフローチャートと対比して、ステップＳ３７、及びステップＳ４１の処理が相違し、それ以外の処理は同様である。従って、図６に示すステップＳ３６、Ｓ３７ａの処理、及びステップＳ４０、Ｓ４１ａの処理について詳細に説明する。   Since the apparatus configuration is the same as that of the first embodiment described above, description of the configuration is omitted. Hereinafter, the processing procedure of the temperature control apparatus according to the third embodiment will be described with reference to the flowchart shown in FIG. The flowchart shown in FIG. 6 is different from the flowchart shown in FIG. 5 in the processes of step S37 and step S41, and the other processes are the same. Therefore, the processes of steps S36 and S37a and the processes of steps S40 and S41a shown in FIG. 6 will be described in detail.

ステップＳ３６において、主制御部５２は、ウォータジャケット４１内に冷却した液体を供給してから所定時間（これを「第２の所定時間」とする）の経過後において、反応容器１１内の温度が低下傾向にあるか否かを判定する。例えば、冷却した液体を供給した後、第２の所定時間が経過しても反応容器１１内の温度が低下しない場合には（Ｓ３６；ＮＯ）、ステップＳ３７ａにおいて、図１に示す薬液供給制御部５３は、開閉弁ｖ３、或いはｖ４の開閉を制御して、第１計量器１２または第２計量器１３から反応容器１１内への薬液の供給を所定時間（これを「第３の所定時間」とする）だけ停止させる制御を行う。   In step S <b> 36, the main control unit 52 determines that the temperature in the reaction container 11 has changed after a predetermined time (this is referred to as a “second predetermined time”) after supplying the cooled liquid into the water jacket 41. It is determined whether or not there is a downward trend. For example, when the temperature in the reaction vessel 11 does not decrease even after the second predetermined time has elapsed after supplying the cooled liquid (S36; NO), in step S37a, the chemical supply control unit shown in FIG. 53 controls the opening / closing of the on-off valve v3 or v4 to supply the chemical solution from the first meter 12 or the second meter 13 into the reaction vessel 11 for a predetermined time (this is referred to as “third predetermined time”). Control) to stop only.

薬液の供給を第３の所定時間だけ停止させることにより、反応容器１１内における合成反応が緩和されるので、発熱量が低減して反応容器１１内の温度を低下させることができる。即ち、薬液の供給を第３の所定時間だけ停止することにより、合成反応に要する時間が長くなるものの、反応容器１１内の温度を基準温度範囲内に維持することが可能となる。   By stopping the supply of the chemical solution for the third predetermined time, the synthesis reaction in the reaction vessel 11 is alleviated, so that the amount of heat generation can be reduced and the temperature in the reaction vessel 11 can be lowered. That is, by stopping the supply of the chemical solution for the third predetermined time, the time required for the synthesis reaction becomes longer, but the temperature in the reaction vessel 11 can be maintained within the reference temperature range.

また、反応容器１１内の温度が低下傾向にある場合には（Ｓ３６；ＹＥＳ）、ウォータジャケット４１内に冷却した液体を供給することにより、反応容器１１内の温度を基準温度範囲内に維持できるものと判断し、ステップＳ４２に処理を進める。その後の処理は、前述した図５に示した処理と同様である。   Further, when the temperature in the reaction vessel 11 tends to decrease (S36; YES), the temperature in the reaction vessel 11 can be maintained within the reference temperature range by supplying the cooled liquid into the water jacket 41. The process proceeds to step S42. The subsequent processing is the same as the processing shown in FIG.

一方、反応容器１１内の温度が上限閾値温度よりも高くないと判定された場合には（Ｓ３４；ＮＯ）、ステップＳ３８において、主制御部５２は、反応容器１１内の温度が下限閾値温度よりも低いか否かを判定する。   On the other hand, when it is determined that the temperature in the reaction vessel 11 is not higher than the upper threshold temperature (S34; NO), in step S38, the main controller 52 determines that the temperature in the reaction vessel 11 is lower than the lower threshold temperature. It is determined whether it is low.

下限閾値温度よりも低いと判定された場合には（Ｓ３８；ＹＥＳ）、ステップＳ３９において、主制御部５２は、ウォータジャケット４１内に、加温した液体が供給されるように液体の供給を制御する。   When it is determined that the temperature is lower than the lower limit threshold temperature (S38; YES), in step S39, the main control unit 52 controls the supply of liquid so that the heated liquid is supplied into the water jacket 41. To do.

ステップＳ４０において、主制御部５２は、ウォータジャケット４１内に加温した液体を供給してから前述した第２の所定時間の経過後において、反応容器１１内の温度が上昇傾向にあるか否かを判定する。加温した液体を供給した後、第２の所定時間が経過しても反応容器１１内の温度が上昇しない場合には（Ｓ４０；ＮＯ）、ステップＳ４１ａにおいて、図１に示す薬液供給制御部５３は、開閉弁ｖ３、或いはｖ４の開閉を制御して、第１計量器１２または第２計量器１３から反応容器１１内への薬液の供給を第３の所定時間だけ停止させる制御を行う。   In step S40, the main control unit 52 determines whether or not the temperature in the reaction vessel 11 tends to increase after the second predetermined time has passed since the heated liquid was supplied into the water jacket 41. Determine. If the temperature in the reaction vessel 11 does not rise even after the second predetermined time has elapsed after supplying the heated liquid (S40; NO), in step S41a, the chemical solution supply control unit 53 shown in FIG. Controls the opening / closing of the on-off valve v3 or v4 to stop the supply of the chemical solution from the first meter 12 or the second meter 13 into the reaction vessel 11 for a third predetermined time.

薬液の供給を第３の所定時間だけ停止させることにより、反応容器１１内における合成反応が緩和されるので、温度の低下が抑制されて反応容器１１内の温度を上昇させることができる。即ち、薬液の供給を第３の所定時間だけ停止することにより、合成反応に要する時間が長くなるものの、反応容器１１内の温度を基準温度範囲内に維持することが可能となる。   By stopping the supply of the chemical solution for the third predetermined time, the synthesis reaction in the reaction vessel 11 is alleviated, so that the temperature drop is suppressed and the temperature in the reaction vessel 11 can be raised. That is, by stopping the supply of the chemical solution for the third predetermined time, the time required for the synthesis reaction becomes longer, but the temperature in the reaction vessel 11 can be maintained within the reference temperature range.

また、反応容器１１内の温度が上昇傾向にある場合には（Ｓ４０；ＹＥＳ）、ウォータジャケット４１内に加温した液体を供給することにより、反応容器１１内の温度を基準温度範囲内に維持できるものと判断し、ステップＳ４２に処理を進める。その後の処理は、前述した図５に示した処理と同様である。   Further, when the temperature in the reaction vessel 11 tends to increase (S40; YES), the liquid in the water jacket 41 is supplied to maintain the temperature in the reaction vessel 11 within the reference temperature range. It is determined that it can be performed, and the process proceeds to step S42. The subsequent processing is the same as the processing shown in FIG.

［第３実施形態の効果の説明］
上述したように、第３実施形態に係る温度制御装置では、図６のステップＳ３９ａに示したように、ウォータジャケット４１内に冷却した液体を供給した際に反応容器１１内の温度が低下傾向にならない場合には、第３の所定時間だけ薬液の供給を停止する。 [Description of Effects of Third Embodiment]
As described above, in the temperature control device according to the third embodiment, the temperature in the reaction vessel 11 tends to decrease when the cooled liquid is supplied into the water jacket 41 as shown in step S39a of FIG. If not, the supply of the chemical solution is stopped for a third predetermined time.

具体的に、薬液供給制御部５３は、第３の所定時間だけ開閉弁ｖ３、ｖ４を閉鎖して反応容器１１内への薬液の供給を停止する。こうすることにより、反応容器１１内の温度上昇が抑制され、基準温度範囲に近づけることが可能になる。   Specifically, the chemical solution supply control unit 53 closes the on-off valves v3 and v4 for a third predetermined time and stops the supply of the chemical solution into the reaction vessel 11. By doing so, the temperature rise in the reaction vessel 11 is suppressed, and it becomes possible to approach the reference temperature range.

同様に、図６に示すステップＳ４１ａでは、ウォータジャケット４１内に加温した液体を供給した際に反応容器１１内の温度が上昇傾向にならない場合には、第３の所定時間だけ薬液の供給を停止する。   Similarly, in step S41a shown in FIG. 6, when the heated liquid is supplied into the water jacket 41 and the temperature in the reaction vessel 11 does not tend to increase, the chemical solution is supplied for the third predetermined time. Stop.

具体的に、薬液供給制御部５３は、第３の所定時間だけ開閉弁ｖ３、ｖ４を閉鎖して反応容器１１内への薬液の供給を停止する。こうすることにより、反応容器１１内の温度低下が抑制され、基準温度範囲に近づけることが可能になる。   Specifically, the chemical solution supply control unit 53 closes the on-off valves v3 and v4 for a third predetermined time and stops the supply of the chemical solution into the reaction vessel 11. By doing so, the temperature drop in the reaction vessel 11 is suppressed, and it becomes possible to approach the reference temperature range.

即ち、第３実施形態に係る温度制御装置では、ウォータジャケット４１内に冷却した液体、或いは加温した液体を供給した際に、反応容器１１内の温度が基準温度範囲内収束しない場合には、冷却した液体による冷却、或いは加温した液体による加温により反応容器１１内の温度を基準温度範囲内に維持することが難しいものと判断し、反応容器１１内への薬液の供給を第３の所定時間だけ停止する。従って、反応容器１１内の温度を確実に基準温度範囲内に維持することができる。また、液体供給部５１及び主制御部５２を大規模化する必要がないので、装置の小型化、低コスト化を図ることが可能となる。   That is, in the temperature control device according to the third embodiment, when the cooled liquid or the heated liquid is supplied into the water jacket 41, when the temperature in the reaction vessel 11 does not converge within the reference temperature range, It is determined that it is difficult to maintain the temperature in the reaction vessel 11 within the reference temperature range by cooling with the cooled liquid or heating with the heated liquid, and the third supply of the chemical solution into the reaction vessel 11 is performed. Stop for a predetermined time. Therefore, the temperature in the reaction vessel 11 can be reliably maintained within the reference temperature range. Further, since it is not necessary to enlarge the liquid supply unit 51 and the main control unit 52, it is possible to reduce the size and cost of the apparatus.

更に、薬液供給制御部５３の制御下で開閉弁ｖ３、ｖ４を閉鎖するので、手動により開閉操作する場合と対比して、開閉弁ｖ３、ｖ４の開放を失念するなどの問題の発生を回避することができる。   Furthermore, since the on-off valves v3 and v4 are closed under the control of the chemical solution supply control unit 53, the occurrence of problems such as forgetting to open the on-off valves v3 and v4 is avoided as compared with the case of manually opening and closing. be able to.

以上、本発明の実施形態を記載したが、この開示の一部をなす論述及び図面はこの発明を限定するものであると理解すべきではない。この開示から当業者には様々な代替実施の形態、実施例及び運用技術が明らかとなろう。   As mentioned above, although embodiment of this invention was described, it should not be understood that the description and drawing which form a part of this indication limit this invention. From this disclosure, various alternative embodiments, examples and operational techniques will be apparent to those skilled in the art.

１１ 反応容器
１２ 第１計量器
１３ 第２計量器
２１ 第１容器ユニット
２２ 第２容器ユニット
２４、２５ 容器
３１〜３３ 撹拌機
３４ フィルタ
４１ ウォータジャケット
５１ 液体供給部
５２ 主制御部
５３ 薬液供給制御部
１００ 固相合成装置
Ｃ１ チラー
ｈ１〜ｈ１１、ｈ１３、ｈ２１、ｈ２２ 配管
Ｍ１〜Ｍ３ モータ
Ｐ１ ポンプ
Ｐｔ 温度計
ｓ１〜ｓ３ 安全弁
ｕ１〜ｕ７、ｕ２１ チェック弁
ｖ１〜ｖ４、ｖ７〜ｖ１２、ｖ２１、ｖ３４ 開閉弁
ｖ５、ｖ６、ｖ２２ 三方弁 DESCRIPTION OF SYMBOLS 11 Reaction container 12 1st measuring device 13 2nd measuring device 21 1st container unit 22 2nd container unit 24, 25 Container 31-33 Stirrer 34 Filter 41 Water jacket 51 Liquid supply part 52 Main control part 53 Chemical solution supply control part 100 Solid phase synthesizer C1 Chiller h1 to h11, h13, h21, h22 Piping M1 to M3 Motor P1 Pump Pt Thermometer s1 to s3 Safety valve u1 to u7, u21 Check valve v1 to v4, v7 to v12, v21, v34 Open / close valve v5, v6, v22 three-way valve

Claims (2)

固相合成装置に設けられた反応容器内の温度を制御する反応容器の温度制御装置であって、
前記反応容器に充填された薬液の温度を検出する温度検出部と、
前記反応容器の周囲の少なくとも一部に設けられ、液体が流れる空間を有するウォータジャケットと、
前記温度検出部で検出された薬液の温度に基づいて前記液体の温度を調整し、前記ウォータジャケットに前記温度が調整された液体を供給して、前記反応容器に充填された薬液の温度が予め設定した基準温度範囲内となるように制御する温度制御部と、
前記薬液の前記反応容器への供給を制御する薬液供給制御部と、を備え、
前記薬液供給制御部は、
前記温度制御部により、前記液体を前記ウォータジャケットに供給してから第１の所定時間が経過した後に、前記薬液の温度が前記基準温度範囲に近づかない場合には、前記反応容器内への前記薬液の供給速度を低下させること
を特徴とする反応容器の温度制御装置。 A reaction vessel temperature control device for controlling the temperature in the reaction vessel provided in the solid phase synthesis apparatus,
A temperature detector for detecting the temperature of the chemical solution filled in the reaction container;
A water jacket provided in at least a part of the periphery of the reaction vessel and having a space through which a liquid flows;
The temperature of the liquid is adjusted based on the temperature of the chemical liquid detected by the temperature detection unit, the liquid whose temperature is adjusted is supplied to the water jacket, and the temperature of the chemical liquid filled in the reaction container is set in advance. A temperature control unit that controls to be within the set reference temperature range;
A chemical supply control unit that controls supply of the chemical to the reaction vessel,
The chemical supply control unit
When the temperature of the chemical solution does not approach the reference temperature range after the first predetermined time has elapsed since the liquid was supplied to the water jacket by the temperature control unit, A temperature control device for a reaction vessel, characterized in that the supply rate of a chemical solution is reduced . 前記反応容器内への前記薬液の供給、停止を切り替える薬液供給弁を更に備え、前記薬液供給制御部は、前記薬液供給弁の開時間、閉時間を制御して、前記薬液の供給速度を低下させること
を特徴とする請求項１に記載の反応容器の温度制御装置。
A chemical solution supply valve that switches between supply and stop of the chemical solution into the reaction vessel is further provided, and the chemical solution supply control unit controls an open time and a close time of the chemical solution supply valve to reduce the supply rate of the chemical solution The temperature control device for a reaction vessel according to claim 1, wherein:
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