JP6614090B2 - ウエハ積層体及びその製造方法 - Google Patents
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Description
1.支持体と、該支持体上に形成された接着剤層と、該接着剤層に回路面を有する表面が対向するように積層されたウエハとを備えるウエハ積層体であって、
前記接着剤層が、前記支持体側から順に、遮光性を有する樹脂層A、及びガラス転移温度が−80〜120℃である非シリコーン系熱可塑性樹脂を含む樹脂層Bからなり
樹脂層Aは、主鎖に縮合環を含む樹脂(ただし、下記式(A)で表されるモノマーの重合体であって、主鎖に縮合環を含むものを除く。)を含み、
樹脂層Bは、25℃における貯蔵弾性率E'が1〜500MPaであり、引張破断強度が5〜50MPaであるウエハ積層体。
2.前記非シリコーン系熱可塑性樹脂が、ガラス転移温度が−80〜120℃の樹脂である1のウエハ積層体。
3.樹脂層Aの波長355nmの光の透過率が20%以下である1又は2のウエハ積層体。
4.樹脂層Aが、下記式(1)で表される繰り返し単位を含み、重量平均分子量が500〜500,000である樹脂Aを含む樹脂組成物Aの硬化物からなるものである1〜3のいずれかのウエハ積層体。
5.樹脂組成物Aが、更に架橋剤を含む4のウエハ積層体。
6.樹脂組成物Aが、更に酸発生剤を含む4又は5のウエハ積層体。
7.樹脂組成物Aが、更に有機溶剤を含む4〜6のいずれかのウエハ積層体。
8.1〜7のいずれかのウエハ積層体の製造方法であって、
(a)支持体に、直接樹脂層Aを形成する工程、
(b)ウエハの回路形成面に樹脂層Bを形成する工程、及び
(c)樹脂層Aと樹脂層Bとを減圧下に接合する工程
を含むウエハ積層体の製造方法。
9.1〜7のいずれかのウエハ積層体の製造方法であって、
(a')支持体に、直接樹脂層A形成用の樹脂組成物層A'を形成する工程、
(b)ウエハの回路形成面に樹脂層Bを形成する工程、
(c)樹脂組成物A'と樹脂層Bとを減圧下に接合する工程、及び
(d)熱硬化を行って樹脂層Aを形成して接合を行う工程
を含むウエハ積層体の製造方法。
10.1〜7のいずれかのウエハ積層体の製造方法であって、
(a)支持体に直接樹脂層Aを形成する工程、
(b')前記樹脂層Aの上に樹脂層Bを形成する工程、及び
(c')前記支持体上の樹脂層Bとウエハの回路形成面を減圧下に接合する工程
を含むウエハ積層体の製造方法。
11.1〜7のいずれかのウエハ積層体の製造方法であって、
(a')支持体に直接樹脂層A形成用の樹脂組成物層A'を形成する工程、
(b')前記樹脂組成物層A'の上に樹脂層Bを形成する工程、
(c')前記支持体上の樹脂層Bとウエハの回路形成面を減圧下に接合する工程、及び
(d)熱硬化を行って樹脂層Aを形成して接合を行う工程
を含むウエハ積層体の製造方法。
12.8〜11のいずれかの方法で得られたウエハ積層体の、ウエハの回路非形成面を研削又は研磨する工程を含む薄型ウエハの製造方法。
前記支持体としては、透明基板、シリコンウエハ、セラミック基板等が挙げられるが、支持体を剥離する際に照射するレーザーの透過性の点から、透明基板が好ましい。前記透明基板としては、通常、ガラス基板や石英基板が用いられ、その厚さは、通常300〜1,000μmが好ましく、500〜800μmがより好ましい。
前記ウエハは、通常、半導体ウエハである。該半導体ウエハの例としては、シリコンウエハ、ゲルマニウムウエハ、ガリウム−ヒ素ウエハ、ガリウム−リンウエハ、ガリウム−ヒ素−アルミニウムウエハ等が挙げられる。前記ウエハの厚さは、特に限定されないが、通常600〜800μmが好ましく、625〜775μmがより好ましい。
樹脂層Aは、主鎖に縮合環を含む樹脂を含むものであって、遮光性を有する樹脂層(遮光層)であり、波長355nmの光の透過率が20%以下であることが好ましく、18%以下であることがより好ましく、15%以下であることが更に好ましい。また、樹脂層Aは、吸収極大波長が300〜500nmであることが好ましく、300〜400nmであることがより好ましい。更に、樹脂層Aは、波長300〜500nmの光の透過率が20%以下であることが好ましい。
R4−CHO (2)
(式中、R4は、前記と同じ。)
樹脂層Bは、25℃における貯蔵弾性率E'が1〜500MPaであり、引張破断強度が5〜50MPaであるものである。E'が1MPa未満であると、樹脂層Bの裏面研削時にウエハの剥離が発生するおそれがある。E'が500MPaを超えると、樹脂層Bの表面にクラックが発生するおそれがあり、積層体におけるウエハの裏面研削性が悪くなる。また、引張破断強度が5MPa未満であると、ウエハの裏面研削時にウエハの剥離が発生するおそれがある。引張破断強度が50MPaを超えると、剛性が高く欠陥を多く発生させ、接着特性が得られない。
本発明のウエハ積層体の製造方法は、下記工程(a)〜(e)を含む。
[工程(a)又は(a')]
工程(a)は支持体に遮光性を有する樹脂層Aを形成する工程であり、工程(a')は支持体に樹脂組成物層A'を形成する工程である。樹脂層Aを形成するための樹脂組成物Aが溶液である場合は、これをスピンコート、ロールコート等の方法により支持体上に塗布し、その溶剤の揮発条件に応じて好ましくは80〜200℃、より好ましくは100〜180℃の温度でプリベークを行い、溶剤を揮発させることで、樹脂組成物層A'が形成される。また、樹脂組成物Aがフィルム状組成物である場合は、ラミネート法によって支持体上に樹脂組成物層A'が形成される。
工程(b)はウエハの回路形成面に樹脂層Bを形成する工程であり、工程(b')は前記樹脂層A又は樹脂組成物層A'の上に樹脂層Bを形成する工程である。樹脂組成物Bが溶液である場合は、スピンコート、ロールコート、ダイコート、印刷、ディッピング等の方法でウエハ上に塗布し、その後、ホットプレートやオーブンによって130〜190℃で加熱することで、樹脂層Bを形成することができる。
工程(c)は、樹脂層A又は樹脂組成物A'と樹脂層Bとを減圧下に接合する工程であり、工程(c')は、前記支持体上の樹脂層Bとウエハの回路形成面を減圧下に接合する工程である。減圧条件としては、好ましくは0.1〜100Pa、より好ましくは1〜80Paである。また、このとき、好ましくは40〜240℃、より好ましくは60〜220℃の温度領域で、減圧下、この基板を均一に圧着し、接合させるとよい。
工程(d)は、工程(c)又は(c')で接合させたウエハ積層体の樹脂組成物層A'の熱硬化を行って樹脂層Aを形成するとともに、樹脂層Bとの接合を行う工程である。前記ウエハ積層体が形成された後、120〜260℃、好ましくは150〜250℃で1分〜4時間、好ましくは3分〜2時間加熱することによって、熱硬化を行う。
前記方法によって得られたウエハ積層体の、ウエハの回路非形成面を研削することで、薄型ウエハを製造することができる。
[調製例1]
1,000mLのフラスコに、1,5−ジヒドロキシナフタレン80g(0.50モル)、2−ヒドロキシ−6−ナフトアルデヒド51.6g(0.30モル)及びメチルセロソルブ145gを加え、70℃で攪拌しながら20質量%パラトルエンスルホン酸メチルセロソルブ溶液20gを添加した。温度を85℃に上げ6時間攪拌した後、室温に冷却し、酢酸エチル800mLで希釈した。分液ロートに移し変え、脱イオン水200mLで洗浄を繰り返し、反応触媒と金属不純物を除去した。得られた溶液を減圧濃縮した後、残渣に酢酸エチル600mLを加え、ヘキサン2,400mLでポリマーを沈殿させた。沈殿したポリマーを濾別、回収後、減圧乾燥して、下記式で表される繰り返し単位を含む樹脂A1を得た。樹脂A1のMwは3,200、分散度(Mw/Mn)は2.44であった。
樹脂A1 20部、酸発生剤AG1部、及び架橋剤としてニカラックMw390((株)三和ケミカル製)4部を、FC−4430(スリーエム社製)0.1質量%を含むPGMEA100部に溶解させ、0.1μmのフッ素樹脂製のフィルターで濾過することによって、樹脂組成物A1を得た。
また、樹脂溶液A1のPGMEA量を35部に変更した組成物も同様に調製し、0.1μmのフッ素樹脂製のフィルターで濾過することによって、樹脂組成物A1'を得た。
1,000mLのフラスコに、1,5−ジヒドロキシナフタレン80g(0.50モル)、パラホルムアルデヒド9.0g(0.30モル)及びメチルセロソルブ145gを加え、70℃で攪拌しながら20質量%パラトルエンスルホン酸メチルセロソルブ溶液20gを添加した。温度を85℃に上げ6時間攪拌した後、室温に冷却し、酢酸エチル800mLで希釈した。分液ロートに移し変え、脱イオン水200mLで洗浄を繰り返し、反応触媒と金属不純物を除去した。得られた溶液を減圧濃縮した後、残渣に酢酸エチル600mLを加え、ヘキサン2,400mLでポリマーを沈殿させた。沈殿したポリマーを濾別、回収後、減圧乾燥して、下記式で表される繰り返し単位を含む樹脂A2を得た。樹脂A2のMwは1,500、Mw/Mnは2.20であった。
樹脂A2 20部、酸発生剤AG1部、及び架橋剤としてニカラックMw390((株)三和ケミカル製)4部を、FC−4430(スリーエム社製)0.1質量%を含むPGMEA100部に溶解させ、0.1μmのフッ素樹脂製のフィルターで濾過することによって、樹脂組成物A2を得た。
1,000mLのフラスコに、1−ヒドロキシナフタレン72g(0.50モル)、2−ヒドロキシ−6−ナフトアルデヒド51.6g(0.30モル)及びメチルセロソルブ145gを加え、70℃で攪拌しながら20質量%パラトルエンスルホン酸メチルセロソルブ溶液20gを添加した。温度を85℃に上げ6時間攪拌した後、室温に冷却し、酢酸エチル800mLで希釈した。分液ロートに移し変え、脱イオン水200mLで洗浄を繰り返し、反応触媒と金属不純物を除去した。得られた溶液を減圧濃縮した後、残渣に酢酸エチル600mLを加え、ヘキサン2,400mLでポリマーを沈殿させた。沈殿したポリマーを濾別、回収後、減圧乾燥して、下記式で表される繰り返し単位を含む樹脂A3を得た。樹脂A3のMwは2,700、Mw/Mnは2.61であった。
樹脂A3 20部、酸発生剤AG1部、及び架橋剤としてニカラックMw390((株)三和ケミカル製)4部を、FC−4430(スリーエム社製)0.1質量%を含むPGMEA100部に溶解させ、0.1μmのフッ素樹脂製のフィルターで濾過することによって、樹脂組成物A3を得た。
1,000mLのフラスコに、2−メチルヒドロキベンゼン32.4g(0.30モル)、2−ヒドロキシ−6−ナフトアルデヒド51.6g(0.30モル)及びメチルセロソルブ145gを加え、70℃で攪拌しながら20質量%パラトルエンスルホン酸メチルセロソルブ溶液20gを添加した。温度を85℃に上げ6時間攪拌した後、室温に冷却し、酢酸エチル800mLで希釈した。分液ロートに移し変え、脱イオン水200mLで洗浄を繰り返し、反応触媒と金属不純物を除去した。得られた溶液を減圧濃縮した後、残渣に酢酸エチル600mLを加え、ヘキサン2,400mLでポリマーを沈殿させた。沈殿したポリマーを濾別、回収後、減圧乾燥して、下記式で表される繰り返し単位を含む樹脂A4を得た。樹脂A4のMwは2,100、Mw/Mnは1.58であった。
樹脂A4 20部、酸発生剤AG1部、及び架橋剤としてニカラックMw390((株)三和ケミカル製)4部を、FC−4430(スリーエム社製)0.1質量%を含むPGMEA100部に溶解させ、0.1μmのフッ素樹脂製のフィルターで濾過することによって、樹脂組成物A4を得た。
水素添加ポリスチレン系熱可塑性樹脂セプトン4033((株)クラレ製ポリスチレン−ポリ(エチレン/プロピレン)ブロック−ポリスチレン共重合体、スチレン含有量30質量%)25g及び水素添加ポリスチレン系熱可塑性樹脂セプトン8076((株)クラレ製ポリスチレン−ポリ(エチレン/ブチレン)ブロック−ポリスチレン共重合体、スチレン含有量30質量%)25gをメシチレン150gに溶解し、25質量%のセプトン4033/8076のメシチレン溶液を得た。得られた溶液を0.2μmのメンブレンフィルターで濾過して、樹脂組成物B1を得た。また、樹脂のガラス転移温度(Tg)を測定したところ、111℃であった。
水素添加ポリスチレン系熱可塑性樹脂セプトン4033((株)クラレ製ポリスチレン−ポリ(エチレン/プロピレン)ブロック−ポリスチレン共重合体、スチレン含有量30質量%)25g及び水素添加ポリスチレン系熱可塑性樹脂セプトン2002((株)クラレ製ポリスチレン−ポリ(エチレン/プロピレン)ブロック−ポリスチレン共重合体、スチレン含有量30質量%)25gをメシチレン150gに溶解し、25質量%のセプトン4033/2002のメシチレン溶液を得た。得られた溶液を0.2μmのメンブレンフィルターで濾過して、樹脂組成物B2を得た。また、樹脂のTgを測定したところ、96℃であった。
水素添加ポリスチレン系熱可塑性樹脂セプトン4033((株)クラレ製ポリスチレン−ポリ(エチレン/プロピレン)ブロック−ポリスチレン共重合体、スチレン含有量30質量%)20g及び水素添加ポリスチレン系熱可塑性樹脂タフテックH1051(旭化成((株))製ポリスチレン−ポリ(エチレン/ブチレン)ブロック−ポリスチレン共重合体、スチレン含有量42質量%)20gをメシチレン160gに溶解し、20質量%のセプトン4033/タフテックH1051のメシチレン溶液を得た。得られた溶液を0.2μmのメンブレンフィルターで濾過して、樹脂組成物B3を得た。また、樹脂のTgを測定したところ、101℃であった。
水素添加ポリスチレン系熱可塑性樹脂タフテックH1043(旭化成((株))製ポリスチレン−ポリ(エチレン/ブチレン)ブロック−ポリスチレン共重合体、スチレン含有量67質量%)10gをメシチレン190gに溶解し、5質量%のタフテックH1043のメシチレン溶液を得た。得られた溶液を0.2μmのメンブレンフィルターで濾過して、樹脂組成物B4を得た。また、樹脂のTgを測定したところ、107℃であった。
[Tgの測定方法]
樹脂組成物B1〜B4を180℃、10分間加熱して硬化させ、厚さ0.5mm、30mm×10mm角の測定シートを作製した。作製した測定シートを用いて、動的粘弾性測定装置((株)日立ハイテクサイエンス製DMA7100)によって、周波数1Hz、昇温速度3℃/分の条件で、0〜300℃の範囲で測定を行い、tanδのピーク(極大値)をTgとした。
[実施例1〜6、比較例1〜3]
直径200mm(厚さ:500μm)のガラス板に、樹脂組成物A1、A1'、A2、A3又はA4をスピンコート後、ホットプレートにて180℃で2分間、250℃で5分間加熱することにより、樹脂層Aに対応する材料を表1に示す膜厚で成膜した。
更に、表面に高さ10μm、直径40μmの銅ポストが全面に形成された直径200mmシリコンウエハ(厚さ:725μm)の銅ポスト面、または樹脂層A上にメシチレン溶液B1、B2、B3又はB4をスピンコート後、ホットプレートにより150℃で5分間、180℃で5分間加熱することで表1に示す膜厚で熱可塑性樹脂層Bを形成した。
ガラス板−樹脂層Aと樹脂層B−ウエハ、又はガラス板−樹脂層A−樹脂層Bとウエハの組み合わせで樹脂面同士または樹脂層Bとウエハの銅ポスト面が合わされるように、真空貼り合わせ装置(EVG社製、EVG520IS)内で1Pa以下の減圧条件のもと、表1に示す条件にて貼り合わせ、ウエハ積層体を作製した。
その後、この接合された基板に対し、下記試験を行った。結果を表1に示す。なお、以下の順で評価を実施した。
200mmのウエハ接合は、EVG社のウエハ接合装置EVG520ISを用いて行った。接合温度は表1に記載の値、接合時のチャンバー内圧力は1Pa以下、荷重は20kNで実施した。接合後、室温まで冷却し、その後の界面の接合状況を目視及び光学顕微鏡それぞれで確認し、界面での気泡等の異常が発生しなかった場合を良好と評価して「○」で示し、異常が発生した場合を不良と評価して「×」で示した。
グラインダー((株)DISCO製、DAG810)でダイヤモンド砥石を用いてシリコンウエハの裏面研削を行った。最終基板厚50μmまでグラインドした後、光学顕微鏡(100倍)にてクラック、剥離等の異常の有無を調べた。異常が発生しなかった場合を良好と評価して「○」で示し、異常が発生した場合を不良と評価して「×」で示した。
シリコンウエハを裏面研削した後の積層体をCVD装置に導入し、2μmのSiO2膜の生成実験を行ない、その際の外観異常の有無を調べた。外観異常が発生しなかった場合を良好と評価して「○」で示し、ボイド、ウエハ膨れ、ウエハ破損等の外観異常が発生した場合を不良と評価して「×」で示した。CVD耐性試験の条件は、以下の通りである。
装置名:プラズマCVD PD270STL(サムコ(株)製)
RF500W、内圧40Pa
TEOS(テトラエチルオルソシリケート):O2=20sccm:680sccm
支持体の剥離性は、以下の方法で評価した。まず、CVD耐性試験を終えたウエハ積層体の50μmまで薄型化したウエハ側にダイシングフレームを用いてダイシングテープを貼り、このダイシングテープ面を真空吸着によって、吸着板にセットした。その後、支持体側から全面に355nmのレーザーを照射した。支持体及び50μmのウエハを割ることなく剥離できた場合を「○」で示し、割れ等の異常が発生した場合を不良と評価して「×」で示した。
前記剥離性試験終了後、溶剤による洗浄除去性の試験を以下の方法で評価した。ダイシングテープを介してダイシングフレームに装着された200mmウエハ(CVD耐性試験条件に晒されたもの)を、樹脂層Bを上にしてスピンコーターにセットし、洗浄溶剤としてp−メンタンを用い、洗浄方法として5分間噴霧を行い、ウエハを回転させながらイソプロピルアルコール(IPA)を噴霧にてリンスを行った。その後、外観を観察して残存する樹脂層Bの有無を目視でチェックした。樹脂の残存が認められないものを良好と評価して「○」で示し、樹脂の残存が認められたものを不良として「×」で示した。
樹脂組成物A1、A1'、A2、A3又はA4を、厚み500μmのガラス基板に膜厚0.3μmでスピンコート後、250℃で5分間熱硬化を行い、樹脂層Aを形成し、その透過率(波長355nm)を分光光度計(U-4100形、(株)日立ハイテクサイエンス製)を用いて測定した。透過率が20%以下の場合を良好として「○」で示し、20%よりも高い場合を不良として「×」で示した。
樹脂組成物B1〜B4を180℃、10分間加熱して硬化させ、厚さ0.5mm、30mm×10mm角の測定シートを作製した。作製した測定シートを用いて、動的粘弾性測定装置((株)日立ハイテクサイエンス製DMA7100)によって、周波数1Hz、昇温速度3℃/分の条件で、0〜300℃の範囲で測定を行い、25℃における値を貯蔵弾性率とした。
樹脂組成物B1〜B4を180℃、10分間加熱して硬化させ、厚さ0.4mm、200mm×40mm角のシートから五号ダンベルシートを作製した。作製した測定シートを用いて、引張試験機((株)東洋精機製作所製V10D)によって、引張速度50mm/分の条件で測定を行い、測定シートが破断した際の強度を破断強度(MPa)とした。
2 接着剤層
2a 樹脂層A
2b 樹脂層B
3 ウエハ
Claims (12)
- 支持体と、該支持体上に形成された接着剤層と、該接着剤層に回路面を有する表面が対向するように積層されたウエハとを備えるウエハ積層体であって、
前記接着剤層が、前記支持体側から順に、遮光性を有する樹脂層A、及びガラス転移温度が−80〜120℃である非シリコーン系熱可塑性樹脂を含む樹脂層Bからなり
樹脂層Aは、主鎖に縮合環を含む樹脂(ただし、下記式(A)で表されるモノマーの重合体であって、主鎖に縮合環を含むものを除く。)を含み、
樹脂層Bは、25℃における貯蔵弾性率E'が1〜500MPaであり、引張破断強度が5〜50MPaであるウエハ積層体。
- 前記非シリコーン系熱可塑性樹脂が、ガラス転移温度が−80〜120℃の樹脂である請求項1記載のウエハ積層体。
- 樹脂層Aの波長355nmの光の透過率が20%以下である請求項1又は2記載のウエハ積層体。
- 樹脂組成物Aが、更に架橋剤を含む請求項4記載のウエハ積層体。
- 樹脂組成物Aが、更に酸発生剤を含む請求項4又は5記載のウエハ積層体。
- 樹脂組成物Aが、更に有機溶剤を含む請求項4〜6のいずれか1項記載のウエハ積層体。
- 請求項1〜7のいずれか1項記載のウエハ積層体の製造方法であって、
(a)支持体に、直接樹脂層Aを形成する工程、
(b)ウエハの回路形成面に樹脂層Bを形成する工程、及び
(c)樹脂層Aと樹脂層Bとを減圧下に接合する工程
を含むウエハ積層体の製造方法。 - 請求項1〜7のいずれか1項記載のウエハ積層体の製造方法であって、
(a')支持体に、直接樹脂層A形成用の樹脂組成物層A'を形成する工程、
(b)ウエハの回路形成面に樹脂層Bを形成する工程、
(c)樹脂組成物A'と樹脂層Bとを減圧下に接合する工程、及び
(d)熱硬化を行って樹脂層Aを形成して接合を行う工程
を含むウエハ積層体の製造方法。 - 請求項1〜7のいずれか1項記載のウエハ積層体の製造方法であって、
(a)支持体に直接樹脂層Aを形成する工程、
(b')前記樹脂層Aの上に樹脂層Bを形成する工程、及び
(c')前記支持体上の樹脂層Bとウエハの回路形成面を減圧下に接合する工程
を含むウエハ積層体の製造方法。 - 請求項1〜7のいずれか1項記載のウエハ積層体の製造方法であって、
(a')支持体に直接樹脂層A形成用の樹脂組成物層A'を形成する工程、
(b')前記樹脂組成物層A'の上に樹脂層Bを形成する工程、
(c')前記支持体上の樹脂層Bとウエハの回路形成面を減圧下に接合する工程、及び
(d)熱硬化を行って樹脂層Aを形成して接合を行う工程
を含むウエハ積層体の製造方法。 - 請求項8〜11のいずれか1項記載の方法で得られたウエハ積層体の、ウエハの回路非形成面を研削又は研磨する工程を含む薄型ウエハの製造方法。
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