JP6610379B2 - Hydrotalcite-type particles and method for producing the same - Google Patents

Hydrotalcite-type particles and method for producing the same Download PDF

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本発明は、ハイドロタルサイト型粒子及びその製造方法に関する。 The present invention relates to hydrotalcite-type particles and a method for producing the same.

ハイドロタルサイトは層状粘土鉱物の一種であり、触媒や医薬品、樹脂用添加剤等の多種多様な用途に広く使用されている。化粧料用途でも、余分な皮脂の吸着等の機能付与や、化粧崩れ、テカリの防止を期待して、粒子状のハイドロタルサイト(ハイドロタルサイト型粒子と称す)が使用されている。従来のハイドロタルサイト型粒子としては、例えば、マグネシウム及びアルミニウムを構成元素とするMg−Al系の棒状粒子を凝集させた球状ハイドロタルサイトが広く知られている(例えば、特許文献1、2参照)。 Hydrotalcite is a kind of layered clay mineral and is widely used for various applications such as catalysts, pharmaceuticals, and additives for resins. Even in cosmetic applications, particulate hydrotalcite (referred to as hydrotalcite-type particles) is used with the expectation of imparting functions such as adsorption of excess sebum, prevention of makeup collapse and shine. As conventional hydrotalcite-type particles, for example, spherical hydrotalcite obtained by aggregating Mg-Al-based rod-shaped particles containing magnesium and aluminum as constituent elements is widely known (see, for example, Patent Documents 1 and 2). ).

ところで、化粧料等の使用感が求められる用途では、使用感を向上させる基材として、球状粒子(例えば、ナイロンビーズ、球状シリカ)や板状粒子(例えば、マイカ、セリサイト)の他、板状化した硫酸バリウムが開発されており、これらの形状に由来して良好な滑り性が発揮されている。 By the way, in applications that require a feeling of use such as cosmetics, as a base material for improving the feeling of use, in addition to spherical particles (for example, nylon beads, spherical silica) and plate-shaped particles (for example, mica and sericite), plates Shaped barium sulfate has been developed, and good slipperiness is exhibited due to these shapes.

特開2015−182908号公報Japanese Patent Laying-Open No. 2015-182908 WO2011/099378号パンフレットWO2011 / 099378 pamphlet

上述のとおり形状に由来して良好な滑り性を発揮できる粒子が従来開発されてきたが、実際の使用態様では、使用感を更に改善する、すなわち滑り性を更に高めたり、微妙なひっかかり感を低減したりするために、粒子にシリコーンオイル等による表面処理を施すことが一般的である。化粧料にはこのような表面処理剤の他、紫外線吸収材料等の様々な機能性材料を添加する必要があり、化粧料の使用感を向上させる基材の相対量には自ずと限界がある。従って、場合によっては、快適な滑り性を発揮できる最低限量の粒子を化粧料に含めることができないことがあり、よって、基材が有する機能を最大限に発揮できないうえ、表面処理を施すと基材表面に由来する機能が低下することもあることから、これらの点で課題を有していた。 As described above, particles that can exhibit good slipperiness due to their shape have been developed in the past, but in the actual use mode, the feeling of use is further improved, that is, the slipperiness is further improved, or a delicate catching feeling is given. In order to reduce this, it is common to subject the particles to a surface treatment with silicone oil or the like. In addition to such a surface treatment agent, it is necessary to add various functional materials such as ultraviolet absorbing materials to cosmetics, and the relative amount of a base material that improves the feeling of use of the cosmetics is naturally limited. Therefore, in some cases, the minimum amount of particles that can provide comfortable slipping properties may not be included in the cosmetic, and therefore the functions of the base material cannot be exhibited to the fullest extent and surface treatment is applied. Since the function derived from the surface of the material may be lowered, it has problems in these respects.

だが、従来の技術では、この課題を解決することはできなかった。例えば、特許文献1、2に記載の球状ハイドロタルサイトでは、棒状の粒子が3μmほどに固く凝集していることから滑り性が充分ではないため、この点に課題があった。 However, the conventional technology could not solve this problem. For example, in the spherical hydrotalcite described in Patent Documents 1 and 2, since the rod-like particles are aggregated as hard as about 3 μm, the slipperiness is not sufficient, and there is a problem in this respect.

本発明は、上記現状に鑑み、滑り性に特に優れ、良好な使用感を奏するハイドロタルサイト型粒子及びこれを含む化粧料を提供することを目的とする。また、このようなハイドロタルサイト型粒子を容易かつ簡便に与える製造方法を提供することも目的とする。 The present invention has been made in view of the above situation, and an object thereof is to provide hydrotalcite-type particles that are particularly excellent in slipperiness and have a good feeling of use, and cosmetics containing the hydrotalcite particles. It is another object of the present invention to provide a production method that provides such hydrotalcite-type particles easily and simply.

本発明者は、ハイドロタルサイト型粒子について鋭意検討を進めるうち、所定の元素を構成元素とし、かつ板状一次粒子が凝集した球状の粒子構造を有するハイドロタルサイト型粒子の製造に成功した。この粒子は、弱いシェア(圧力)をかければ一次粒子にほぐれ、しかも一次粒子は平均板面径の長径が大きく、適度な厚みを有する板状粒子であるため、球状粒子と板状粒子との両方の長所が融合されて極めて良好な使用感を奏することができる。このように本発明者は、上記のハイドロタルサイト型粒子は、表面処理剤の使用を省略又は量を低減しても問題ないほどに良好な使用感を奏し、微妙なひっかかり感も低減されることを見いだした。従って、粒子本来の機能を最大限に発揮できる。また、このハイドロタルサイト型粒子は、アンモニアや酢酸等の臭い吸着性にも優れることも見いだし、消臭機能も併せ持った材料として有用なものとなることを見いだした。このようにして本発明を完成するに至った。 The present inventor has succeeded in producing hydrotalcite-type particles having a spherical particle structure in which a predetermined element is a constituent element and plate-like primary particles are aggregated while diligently examining hydrotalcite-type particles. These particles loosen into primary particles when applied with a weak shear (pressure), and the primary particles are plate-like particles having a large average plate surface diameter and an appropriate thickness. Both advantages can be fused to provide a very good usability. As described above, the present inventor found that the above hydrotalcite-type particles have a satisfactory feeling of use so that there is no problem even if the use of the surface treatment agent is omitted or the amount thereof is reduced, and the delicate catching feeling is also reduced. I found out. Therefore, the original function of the particles can be maximized. The hydrotalcite-type particles were also found to be excellent in odor adsorption properties such as ammonia and acetic acid, and were found to be useful as materials having a deodorizing function. In this way, the present invention has been completed.

すなわち本発明は、亜鉛元素及び周期表第2族元素からなる群より選択される少なくとも1種の元素と、アルミニウム元素とを含むハイドロタルサイト型粒子であって、該ハイドロタルサイト型粒子は、一次粒子が凝集した球状の粒子構造を有し、該一次粒子は、平均板面径の長径が150〜800nm、アスペクト比(平均板面径の長径/平均厚み)が4.0〜20.0である板状粒子であるハイドロタルサイト型粒子である。 That is, the present invention is a hydrotalcite-type particle containing at least one element selected from the group consisting of a zinc element and a group 2 element of the periodic table, and an aluminum element, The primary particles have a spherical particle structure in which primary particles are aggregated. The primary particles have an average plate surface diameter of 150 to 800 nm and an aspect ratio (average plate surface diameter of major axis / average thickness) of 4.0 to 20.0. It is a hydrotalcite-type particle which is a plate-like particle.

上記ハイドロタルサイト型粒子は、D50が10〜500μmであることが好ましい。この形態であると、球状と板状との両方の長所がより一層発揮されるため、本発明の作用効果がより充分に発揮される。 The hydrotalcite-type particles preferably have a D50 of 10 to 500 μm. In this form, the advantages of both the spherical shape and the plate shape are further exhibited, so that the operational effects of the present invention are more sufficiently exhibited.

上記ハイドロタルサイト型粒子は、下記式(1):
{(R)(Zn)}(Al)(OH)(An−x/n・mHO (1)
(式中、Rは、周期表第2族元素を表す。An−は、n価の層間アニオンを表す。xは、0.20以上、0.40以下の数であり、yは、0.20を超えて0.80以下の数であり、zは、0以上、0.40以下の数であって、かつx+y+z=1、及び、y≧zを満たす。nは、1以上、4以下の整数である。mは、0以上の数である。)で表されることが好ましい。これにより滑り性がより向上され、化粧料等の種々の用途により一層有用なものとなる。
The hydrotalcite-type particles have the following formula (1):
{(R) z (Zn) y } (Al) x (OH) 2 (A n− ) x / n · mH 2 O (1)
(In the formula, R represents a Group 2 element of the periodic table. A n− represents an n-valent interlayer anion. X is a number of 0.20 or more and 0.40 or less, and y is 0. .20 and 0.80 or less, z is a number of 0 or more and 0.40 or less and satisfies x + y + z = 1 and y ≧ z, where n is 1 or more and 4 It is the following integers, and m is preferably a number of 0 or more. Thereby, slipperiness is further improved and becomes more useful for various uses such as cosmetics.

上記式(1)中、Rは、マグネシウム元素又はカルシウム元素であり、xは、0.30以上、0.40以下の数であり、yは、0.25以上、0.70以下の数であり、An−は、炭酸イオン(CO 2−)を表すことが好ましい。これにより、結晶形状がより安定するため、安定して優れた性能を発揮することができる。 In said formula (1), R is a magnesium element or a calcium element, x is a number of 0.30 or more and 0.40 or less, and y is a number of 0.25 or more and 0.70 or less. Yes, and An- is preferably a carbonate ion (CO 3 2− ). Thereby, since the crystal shape is more stable, it is possible to stably exhibit excellent performance.

上記ハイドロタルサイト型粒子は、表面の一部又は全部が、ケイ素原子及び/又は脂肪族基を有する化合物で被覆されていることが好ましい。これにより、亜鉛イオンの過剰な溶出を抑制し、皮膚への刺激性を低減して適度な収斂作用を発現できることに加え、樹脂や溶媒との相溶性や分散性が向上する他、撥水性も向上するため、化粧料だけではなく、樹脂への添加剤等、各種用途により有用なものとなる。 It is preferable that a part or all of the surface of the hydrotalcite-type particle is coated with a compound having a silicon atom and / or an aliphatic group. In addition to suppressing excessive elution of zinc ions and reducing irritation to the skin to express an appropriate astringent action, compatibility and dispersibility with resins and solvents are improved, and water repellency is also achieved. In order to improve, it becomes useful not only for cosmetics but also for various uses such as additives to resins.

本発明はまた、上記ハイドロタルサイト型粒子を製造する方法であって、該製造方法は、亜鉛化合物及び周期表第2族元素を含む化合物からなる群より選択される少なくとも1種と、アルミニウム化合物と、水とを含む原料混合物からスラリーを得る工程(I)と、噴霧乾燥工程(II)と、温度75〜150℃で、かつ相対湿度75〜100%RHの雰囲気下で保持する工程(III)とを含むハイドロタルサイト型粒子の製造方法でもある。 The present invention is also a method for producing the hydrotalcite-type particles, wherein the production method comprises at least one selected from the group consisting of a zinc compound and a compound containing a Group 2 element of the periodic table, and an aluminum compound. And a step (I) of obtaining a slurry from a raw material mixture containing water, a spray drying step (II), and a step of maintaining a slurry at a temperature of 75 to 150 ° C. and a relative humidity of 75 to 100% RH (III ) And hydrotalcite-type particles.

本発明は更に、上記ハイドロタルサイト型粒子を含む化粧料でもある。
本発明はそして、上記ハイドロタルサイト型粒子と、樹脂成分とを含む樹脂組成物でもある。
The present invention is also a cosmetic containing the hydrotalcite-type particles.
The present invention is also a resin composition containing the hydrotalcite-type particles and a resin component.

本発明のハイドロタルサイト型粒子は、滑り性に特に優れ、良好な使用感を奏するため、各種用途、中でも化粧料用途に極めて有用である。その他、アンモニアや酢酸等の臭い吸着性にも優れるため、臭い吸着性が付加された化粧料や、吸着剤、酸中和剤等の用途にも有用である。また、本発明の製造方法は、このように優れた物性を有するハイドロタルサイト型粒子を、圧力容器等の特殊な装置・設備を導入することなく、容易かつ簡便に与えることができるため、工業的に極めて有用な手法である。 Since the hydrotalcite-type particles of the present invention are particularly excellent in slipperiness and have a good feeling of use, they are extremely useful for various uses, especially for cosmetics. In addition, since it has excellent odor adsorbing properties such as ammonia and acetic acid, it is also useful for cosmetics to which odor adsorbing properties are added, adsorbents, acid neutralizing agents and the like. In addition, the production method of the present invention can provide hydrotalcite-type particles having such excellent physical properties easily and simply without introducing special devices and equipment such as pressure vessels. This is an extremely useful technique.

実施例4で得た粉体の粒度分布及び電子顕微鏡写真、並びに、この粉体を指でかるく荷重をかけてつぶしたものの粒度分布及び電子顕微鏡写真である。It is the particle size distribution and electron micrograph of the powder obtained in Example 4, and the particle size distribution and electron micrograph of the powder crushed by applying a slight load with a finger. 実施例1で得たハイドロタルサイト型粒子の電子顕微鏡写真である(倍率:2000倍、50000倍)。2 is an electron micrograph of hydrotalcite-type particles obtained in Example 1 (magnification: 2000 times, 50000 times). 実施例2で得たハイドロタルサイト型粒子の電子顕微鏡写真である(倍率:2000倍、50000倍)。2 is an electron micrograph of hydrotalcite-type particles obtained in Example 2 (magnification: 2000 times, 50000 times). 実施例3で得たハイドロタルサイト型粒子の電子顕微鏡写真である(倍率:2000倍、50000倍)。It is an electron micrograph of the hydrotalcite-type particle obtained in Example 3 (magnification: 2000 times, 50000 times). 実施例4で得たハイドロタルサイト型粒子の電子顕微鏡写真である(倍率:2000倍、50000倍)。4 is an electron micrograph of hydrotalcite-type particles obtained in Example 4 (magnification: 2000 times, 50000 times). 実施例5で得たハイドロタルサイト型粒子の電子顕微鏡写真である(倍率:2000倍、50000倍)。It is an electron micrograph of the hydrotalcite-type particles obtained in Example 5 (magnification: 2000 times, 50000 times). 実施例6で得たハイドロタルサイト型粒子の電子顕微鏡写真である(倍率:2000倍、50000倍)。It is an electron micrograph of the hydrotalcite-type particle obtained in Example 6 (magnification: 2000 times, 50000 times). 実施例7で得たハイドロタルサイト型粒子の電子顕微鏡写真である(倍率:2000倍、50000倍)。2 is an electron micrograph of hydrotalcite-type particles obtained in Example 7 (magnification: 2000 times, 50000 times). 実施例8で得たハイドロタルサイト型粒子の電子顕微鏡写真である(倍率:500倍、50000倍)。2 is an electron micrograph of hydrotalcite-type particles obtained in Example 8 (magnification: 500 times, 50000 times). 比較例1で得たハイドロタルサイト型粒子の電子顕微鏡写真である(倍率:2000倍、50000倍)。2 is an electron micrograph of hydrotalcite-type particles obtained in Comparative Example 1 (magnification: 2000 times, 50000 times). 比較例2で得たハイドロタルサイト型粒子の電子顕微鏡写真である(倍率:2000倍、50000倍)。4 is an electron micrograph of hydrotalcite-type particles obtained in Comparative Example 2 (magnification: 2000 times, 50000 times). 比較例3で得たハイドロタルサイト型粒子の電子顕微鏡写真である(倍率:2000倍、50000倍)。4 is an electron micrograph of hydrotalcite-type particles obtained in Comparative Example 3 (magnification: 2000 times, 50000 times).

以下、本発明の好ましい形態について具体的に説明するが、本発明は以下の記載のみに限定されるものではなく、本発明の要旨を変更しない範囲において適宜変更して適用することができる。 Hereinafter, although the preferable form of this invention is demonstrated concretely, this invention is not limited only to the following description, In the range which does not change the summary of this invention, it can change suitably and can apply.

〔ハイドロタルサイト型粒子〕
本発明のハイドロタルサイト型粒子は、板状の一次粒子が凝集した球状の粒子構造を有する。粒子がこのような構造を有することは、例えば、走査電子顕微鏡写真(SEMとも称す)等の電子顕微鏡写真により判断することができる。
[Hydrotalcite-type particles]
The hydrotalcite-type particles of the present invention have a spherical particle structure in which plate-like primary particles are aggregated. Whether a particle has such a structure can be determined by an electron micrograph such as a scanning electron micrograph (also referred to as SEM).

上記ハイドロタルサイト型粒子は、一次粒子が板状粒子であることにも重要な意義を有する。球状粒子が弱い力で分散して最終的に板状粒子として肌等に展開され、しかも平均板面径の長径が150〜800nm、アスペクト比(平均板面径の長径/平均厚み)が4.0〜20.0であることに由来して、極めて高い滑り性を発揮できるうえ、被覆性や配向性にも優れるものとなる。 The hydrotalcite-type particles have an important meaning that the primary particles are plate-like particles. 3. Spherical particles are dispersed with a weak force and finally developed as plate-like particles on the skin and the like, and the major axis of the average plate surface diameter is 150 to 800 nm, and the aspect ratio (major axis of average plate surface diameter / average thickness) is 4. Since it is 0 to 20.0, it can exhibit extremely high slipperiness and is excellent in coverage and orientation.

上記一次粒子の平均粒子径の長径は、150〜800nmである。この範囲内にあると、化粧料に含めた際の肌への塗布感触や滑り性に優れたものとなる。好ましくは180nm以上、より好ましくは190nm以上、更に好ましくは300nm以上であり、また、好ましくは500nm以下、より好ましくは400nm以下である。 The major axis of the average particle diameter of the primary particles is 150 to 800 nm. If it is within this range, it will be excellent in the feeling of application to the skin and slipperiness when included in cosmetics. Preferably it is 180 nm or more, More preferably, it is 190 nm or more, More preferably, it is 300 nm or more, Preferably it is 500 nm or less, More preferably, it is 400 nm or less.

上記一次粒子のアスペクト比(平均板面径の長径/平均厚み)は、4.0〜20.0である。この範囲内にあると、化粧料に含めた際の肌への塗布感触や滑り性に優れたものとなる。好ましくは4.5〜15.0、より好ましくは5.0〜10.0である。 The aspect ratio of the primary particles (major axis of average plate surface diameter / average thickness) is 4.0 to 20.0. If it is within this range, it will be excellent in the feeling of application to the skin and slipperiness when included in cosmetics. Preferably it is 4.5-15.0, More preferably, it is 5.0-10.0.

本明細書中、平均板面径(長径、短径)及び平均厚みは、本発明のハイドロタルサイト型粒子の走査電子顕微鏡写真に基づいて算出される値である。具体的には、後述の実施例に記載の方法に従って求めることができる。 In the present specification, the average plate surface diameter (major axis, minor axis) and average thickness are values calculated based on scanning electron micrographs of the hydrotalcite-type particles of the present invention. Specifically, it can be determined according to the method described in Examples described later.

上記ハイドロタルサイト型粒子は、球状(球形とも称す)であるが、本明細書中、球状とは、後述の実施例に記載の方法にて求められる真球度が1.3以下である形状を意味する。好ましくは真球度が1.2以下であり、より好ましくは真球度が1.1以下である。 The hydrotalcite-type particles are spherical (also referred to as spherical), but in this specification, the spherical shape is a shape having a sphericity of 1.3 or less determined by the method described in Examples below. Means. The sphericity is preferably 1.2 or less, and more preferably the sphericity is 1.1 or less.

上記ハイドロタルサイト型粒子(球状粒子)は、D50が10〜500μmであることが好ましい。これにより、球状と板状との両方の長所がより一層発揮され、本発明の作用効果がより充分に発揮される。より好ましくは10〜300μm、更に好ましくは20〜200μmである。 The hydrotalcite type particles (spherical particles) preferably have a D50 of 10 to 500 μm. Thereby, the advantages of both the spherical shape and the plate shape are further exhibited, and the operational effects of the present invention are more fully exhibited. More preferably, it is 10-300 micrometers, More preferably, it is 20-200 micrometers.

本明細書中、D50とは、体積基準での50%積算粒径(メジアン径とも称す)を意味し、粉体をある粒子径から2つに分けたとき、大きい側と小さい側が等量となる径をいう。
50は、具体的には、後述の実施例に記載の方法に従って求められる。
In the present specification, D 50 means 50% cumulative particle diameter (also referred to as median diameter) on a volume basis, and when the powder is divided into two from a certain particle diameter, the larger side and the smaller side are equivalent. The diameter which becomes.
D 50 is specifically determined according to the method described in Examples below.

上記ハイドロタルサイト型粒子は、亜鉛元素及び周期表第2族元素からなる群より選択される少なくとも1種の元素と、アルミニウム元素とを含む。中でも、亜鉛元素とアルミニウム元素とを少なくとも含む粒子であることが好ましく、より好ましくは下記式(1):
{(R)(Zn)}(Al)(OH)(An−x/n・mHO (1)
(式中、Rは、周期表第2族元素を表す。An−は、n価の層間アニオンを表す。xは、0.20以上、0.40以下の数であり、yは、0.20を超えて0.80以下の数であり、zは、0以上、0.40以下の数であって、かつx+y+z=1、及び、y≧zを満たす。nは、1以上、4以下の整数である。mは、0以上の数である。)で表される粒子である。これにより、滑り性がより向上され、化粧料等の種々の用途により一層有用なものとなる。
The hydrotalcite-type particles include at least one element selected from the group consisting of zinc element and Group 2 element of the periodic table, and aluminum element. Among these, particles containing at least a zinc element and an aluminum element are preferable, and more preferably the following formula (1):
{(R) z (Zn) y } (Al) x (OH) 2 (A n− ) x / n · mH 2 O (1)
(In the formula, R represents a Group 2 element of the periodic table. A n− represents an n-valent interlayer anion. X is a number of 0.20 or more and 0.40 or less, and y is 0. .20 and 0.80 or less, z is a number of 0 or more and 0.40 or less and satisfies x + y + z = 1 and y ≧ z, where n is 1 or more and 4 It is an integer of the following: m is a number of 0 or more. Thereby, slipperiness is improved more and it becomes more useful by various uses, such as cosmetics.

上記式(1)中、n価の層間アニオンとしては特に限定されないが、反応性及び環境負荷低減の観点から、水酸化物イオン(OH)、炭酸イオン(CO 2−)及び硫酸イオン(SO 2−)からなる群より選択される少なくとも1種が好適である。中でも、炭酸イオンが好ましい。 In the above formula (1), the n-valent interlayer anion is not particularly limited, but hydroxide ion (OH ), carbonate ion (CO 3 2− ), and sulfate ion ( At least one selected from the group consisting of SO 4 2− ) is preferred. Of these, carbonate ions are preferred.

Rは、周期表第2族元素を表す。例えば、マグネシウム(Mg)、カルシウム(Ca)、バリウム(Ba)等が挙げられる。中でも、ハイドロタルサイト型粒子を化粧料として用いる場合は、人体への影響を考慮すると、マグネシウム元素又はカルシウム元素であることが好ましく、マグネシウム元素が最も好ましい。 R represents a Group 2 element in the periodic table. For example, magnesium (Mg), calcium (Ca), barium (Ba), etc. are mentioned. Among these, when hydrotalcite-type particles are used as a cosmetic, in view of the influence on the human body, magnesium element or calcium element is preferable, and magnesium element is most preferable.

x、y及びzは、0.20≦x≦0.40、0.20<y≦0.80、0≦z≦0.40、x+y+z=1、及び、y≧zを満たす数である。
x、y及びzが上記範囲内にあると、結晶構造が安定する。より安定性を向上させる観点から、〔(z+y)/x〕が1.5/1〜3/1となるようにx等を調整することが好ましい。より好ましくは2/1となるように調整することである。
この観点から、xは、0.25以上であることが好ましく、より好ましくは0.30以上であり、また、0.40以下であることが好ましく、より好ましくは0.35以下であり、特に好ましくはx=1/3(=約0.33)である。
yは、0.24以上であることが好ましく、より好ましくは0.25以上であり、更に好ましくは0.28以上であり、また、0.75以下であることが好ましく、より好ましくは0.70以下である。
zは、0.20以下であることが好ましく、中でも、塩基性低減の観点から、0であることがより好適である。
x, y, and z are numbers satisfying 0.20 ≦ x ≦ 0.40, 0.20 <y ≦ 0.80, 0 ≦ z ≦ 0.40, x + y + z = 1, and y ≧ z.
When x, y and z are within the above ranges, the crystal structure is stable. From the viewpoint of further improving the stability, it is preferable to adjust x or the like so that [(z + y) / x] is 1.5 / 1 to 3/1. More preferably, it is adjusted to be 2/1.
From this viewpoint, x is preferably 0.25 or more, more preferably 0.30 or more, and preferably 0.40 or less, more preferably 0.35 or less, Preferably, x = 1/3 (= about 0.33).
y is preferably 0.24 or more, more preferably 0.25 or more, still more preferably 0.28 or more, and preferably 0.75 or less, more preferably 0. 70 or less.
z is preferably 0.20 or less, and more preferably 0 from the viewpoint of reducing basicity.

nは、1以上、4以下の整数であり、層間アニオンの価数によって適宜調整すればよい。好ましくは1〜3の整数、より好ましくは2である。 n is an integer of 1 or more and 4 or less, and may be appropriately adjusted depending on the valence of the interlayer anion. Preferably it is an integer of 1 to 3, more preferably 2.

mは、0以上の数である。このmは、結晶構造を解析することで理論上求めることができるが、実際には、付着水の存在等によって正確に測定することは困難である。理論上は、例えば、0以上、5未満であることが好ましい。 m is a number of 0 or more. This m can be theoretically obtained by analyzing the crystal structure, but in reality, it is difficult to accurately measure the presence of the adhering water. Theoretically, it is preferably 0 or more and less than 5, for example.

上記ハイドロタルサイト型粒子として最も好ましくは、下記式(2):
(Zn)0.67(Al)0.33(OH)(CO 2−0.165・mH
(2)
で表される粒子である。この構造では、結晶構造が極めて安定し、本発明の作用効果をより充分に発揮することが可能となる。この構造はJCPDSカード 00−048−1023から確認できる。
Most preferably, the hydrotalcite-type particles are represented by the following formula (2):
(Zn) 0.67 (Al) 0.33 (OH) 2 (CO 3 2− ) 0.165 · mH 2 O
(2)
It is a particle | grain represented by these. With this structure, the crystal structure is extremely stable, and the effects of the present invention can be more fully exhibited. This structure can be confirmed from JCPDS card 00-048-1023.

上記ハイドロタルサイト型粒子は、表面処理剤の使用を省略又は量を低減しても問題ないほどに良好な使用感を奏するものの、必要に応じて、該粒子の表面の一部又は全部が、1種又は2種以上の表面被覆剤で被覆されていてもよい。なお、従来の粒子では、表面処理を施すと基材表面に由来する機能(例えば、臭い吸着性や吸油量等)が低下するが、本発明の粒子は、表面処理量が少なくても充分な滑り性を発揮するため、臭い吸着性や吸油量等の機能低下が少ないという点でも従来の粒子に対して優位性を有する。 Although the hydrotalcite-type particles have a satisfactory feeling of use so that there is no problem even if the use of the surface treatment agent is omitted or the amount thereof is reduced, if necessary, a part or all of the surface of the particles, You may coat | cover with 1 type, or 2 or more types of surface coating agents. In addition, in conventional particles, when surface treatment is performed, functions derived from the surface of the base material (for example, odor adsorptivity and oil absorption) are reduced, but the particles of the present invention are sufficient even if the surface treatment amount is small. Since it exhibits slipperiness, it has an advantage over conventional particles in that the functional deterioration such as odor adsorption and oil absorption is small.

上記表面被覆剤としては、無機化合物及び有機化合物のいずれも好適に用いることができる。無機化合物としては特に限定されないが、例えば、ケイ素、カルシウム、バリウム、ストロンチウム、アルミニウム、ジルコニウム、セリウム、亜鉛等の酸化物、水酸化物、硫酸塩、炭酸塩等が挙げられる。有機化合物としては特に限定されないが、例えば、シリコーンオイル、脂肪酸及びその金属塩、ハイドロゲンジメチコン、アルキルシラン、アルコキシシラン、シランカップリング剤、チタンカップリング剤、アルミニウムカップリング剤、アミノ酸、ナイロン、カルボマー及びその金属塩、ポリアクリル酸、トリメチルプロパノール、トリエチルアミン、高級アルコール等が挙げられる。 As the surface coating agent, both inorganic compounds and organic compounds can be suitably used. Although it does not specifically limit as an inorganic compound, For example, oxides, hydroxides, sulfates, carbonates, etc., such as silicon, calcium, barium, strontium, aluminum, zirconium, cerium, zinc, etc. are mentioned. Although it does not specifically limit as an organic compound, For example, silicone oil, fatty acid and its metal salt, hydrogen dimethicone, alkylsilane, alkoxysilane, silane coupling agent, titanium coupling agent, aluminum coupling agent, amino acid, nylon, carbomer and The metal salt, polyacrylic acid, trimethylpropanol, triethylamine, higher alcohol, etc. are mentioned.

上記表面被覆剤の中でも、ケイ素原子及び/又は脂肪族基を含む化合物が好ましい。すなわち上記ハイドロタルサイト型粒子は、表面の一部又は全部が、ケイ素原子及び/又は脂肪族基を有する化合物で被覆されていることが好適である。これにより、亜鉛イオンの過剰な溶出を抑制し、皮膚への刺激性を低減して適度な収斂作用を発現できることに加え、樹脂や溶媒との相溶性や分散性が向上する他、撥水性も向上するため、化粧料だけではなく、樹脂への添加剤等、各種用途により有用なものとなる。上記化合物として特に好ましくは、シリカ、ハイドロゲンジメチコン、アルキルシラン、脂肪酸又はその塩であり、脂肪酸として好ましくはステアリン酸である。 Among the surface coating agents, compounds containing silicon atoms and / or aliphatic groups are preferred. That is, it is preferable that a part or all of the surface of the hydrotalcite-type particle is coated with a compound having a silicon atom and / or an aliphatic group. In addition to suppressing excessive elution of zinc ions and reducing irritation to the skin to express an appropriate astringent action, compatibility and dispersibility with resins and solvents are improved, and water repellency is also achieved. In order to improve, it becomes useful not only for cosmetics but also for various uses such as additives to resins. Particularly preferred as the above compound is silica, hydrogen dimethicone, alkylsilane, fatty acid or salt thereof, and stearic acid is preferred as the fatty acid.

上記表面被覆剤を用いてハイドロタルサイト型粒子の表面を被覆する方法としては特に限定されるものではない。例えば、シリカを用いる場合は、ハイドロタルサイト型粒子を含むスラリーに、ケイ酸ナトリウムと酸を加えて中和する方法等が挙げられる。表面被覆量は特に限定されないが、例えば、ハイドロタルサイト型粒子の総量100質量%に対し、表面被覆剤が占める割合が0.001〜30質量%であることが好ましい。より好ましくは0.1〜25質量%である。 The method for coating the surface of the hydrotalcite-type particles with the surface coating agent is not particularly limited. For example, when silica is used, a method of adding sodium silicate and an acid to a slurry containing hydrotalcite-type particles and neutralizing the slurry can be used. Although the amount of surface coating is not particularly limited, for example, the proportion of the surface coating agent is preferably 0.001 to 30% by mass with respect to 100% by mass of the total amount of hydrotalcite-type particles. More preferably, it is 0.1-25 mass%.

〔製造方法〕
本発明のハイドロタルサイト型粒子を得るには、例えば、亜鉛化合物及び周期表第2族元素を含む化合物からなる群より選択される少なくとも1種と、アルミニウム化合物と、水とを含む原料混合物からスラリーを得る工程(I)と、噴霧乾燥工程(II)と、温度75〜150℃で、かつ相対湿度75〜100%RHの雰囲気下で保持する工程(III)とを含む製造方法を採用することが好ましい。この製造方法を採用することで、水熱合成等で必要になる圧力容器等の特殊な装置・設備を導入することなく、容易かつ簡便に、一次粒子が凝集した球状の粒子構造を有するハイドロタルサイト型粒子を得ることができる。この製造方法もまた、本発明の1つである。
〔Production method〕
In order to obtain the hydrotalcite-type particles of the present invention, for example, from a raw material mixture containing at least one selected from the group consisting of a compound containing a zinc compound and a Group 2 element of the periodic table, an aluminum compound, and water. A production method including a step (I) of obtaining a slurry, a spray drying step (II), and a step (III) of maintaining in an atmosphere at a temperature of 75 to 150 ° C. and a relative humidity of 75 to 100% RH is adopted. It is preferable. By adopting this production method, a hydrotal having a spherical particle structure in which primary particles are aggregated easily and simply without introducing special equipment and facilities such as pressure vessels required for hydrothermal synthesis and the like. Site-type particles can be obtained. This manufacturing method is also one aspect of the present invention.

上記製造方法は、工程(I)〜(III)を含む方法である限り、工程(I)以降の順序は特に限定されない。だが、工程(I)、(II)、(III)の順に行う方法、又は、工程(I)、(III)、(II)の順に行う方法が好適である。なお、各工程を1回又は2回以上行ってもよい。
以下、各工程について更に説明する。
As long as the said manufacturing method is a method including process (I)-(III), the order after process (I) is not specifically limited. However, a method in which the steps (I), (II) and (III) are performed in this order or a method in which the steps (I), (III) and (II) are performed in this order is preferable. In addition, you may perform each process once or twice or more.
Hereinafter, each step will be further described.

<工程(I)>
工程(I)は、亜鉛化合物及び周期表第2族元素を含む化合物からなる群より選択される少なくとも1種と、アルミニウム化合物と、水(好ましくはイオン交換水)と含む原料混合物から、スラリーを得る工程である。得られるスラリーは、亜鉛化合物及び周期表第2族元素を含む化合物からなる群より選択される少なくとも1種と、アルミニウム化合物とが反応した前駆体Iを含む。具体的には、各原料を混合後又は混合と同時に、中和する工程であることが好ましい。より好ましくは、各原料を混合後に中和することである。
なお、原料混合物やスラリーは、本発明の効果を損なわない範囲でその他の成分を含んでもよく、各含有成分は、それぞれ1種又は2種以上を使用することができる。
<Process (I)>
In step (I), a slurry is formed from a raw material mixture containing at least one selected from the group consisting of a zinc compound and a compound containing a Group 2 element of the periodic table, an aluminum compound, and water (preferably ion-exchanged water). It is a process to obtain. The resulting slurry contains a precursor I obtained by reacting an aluminum compound with at least one selected from the group consisting of a zinc compound and a compound containing a Group 2 element of the periodic table. Specifically, a step of neutralizing each raw material after mixing or simultaneously with mixing is preferable. More preferably, each raw material is neutralized after mixing.
In addition, a raw material mixture and slurry may contain another component in the range which does not impair the effect of this invention, and each 1 type, or 2 or more types can be used for each containing component, respectively.

上記亜鉛化合物、周期表第2族元素を含む化合物及びアルミニウム化合物(これらを総称して「原料化合物」とも称する)は、製造を容易にする観点から、水溶性の塩、又は、酸を含む水に可溶の塩を用いることが好ましい。具体的には、亜鉛化合物は、水酸化亜鉛、酸化亜鉛、塩基性炭酸亜鉛及び硫酸亜鉛からなる群より選択される少なくとも1種であることが好ましく、周期表第2族元素を含む化合物は、周期表第2族元素の水酸化物(水酸化マグネシウム等)、酸化物(酸化マグネシウム等)及び塩基性炭酸塩(塩基性炭酸マグネシウム等)からなる群より選択される少なくとも1種であることが好ましく、アルミニウム化合物は、水酸化アルミニウム、酸化アルミニウム及び硫酸アルミニウムからなる群より選択される少なくとも1種であることが好ましい。これらの原料を用いることでより容易かつ簡便にハイドロタルサイト型粒子を得ることができる。例えば、アルミニウム化合物を溶媒に溶解した溶液と、亜鉛化合物及び周期表第2族元素を含む化合物からなる群より選択される少なくとも1種を溶媒に溶解した溶液とをそれぞれ準備した後に混合してもよいし、亜鉛化合物及び周期表第2族元素を含む化合物からなる群より選択される少なくとも1種と、アルミニウム化合物とを溶媒にまとめて溶解してもよい。この際、各化合物は必ずしも完全に溶解している必要はなく、一部が溶け残っていてもよい。 From the viewpoint of facilitating production, the zinc compound, the compound containing a Group 2 element of the periodic table, and the aluminum compound (these are also collectively referred to as “raw material compounds”) are water-soluble salts or water containing an acid. It is preferable to use a soluble salt. Specifically, the zinc compound is preferably at least one selected from the group consisting of zinc hydroxide, zinc oxide, basic zinc carbonate and zinc sulfate, and the compound containing a Group 2 element of the periodic table is It is at least one selected from the group consisting of hydroxides (magnesium hydroxide, etc.), oxides (magnesium oxide, etc.) and basic carbonates (basic magnesium carbonate, etc.) of group 2 elements of the periodic table. Preferably, the aluminum compound is at least one selected from the group consisting of aluminum hydroxide, aluminum oxide and aluminum sulfate. By using these raw materials, hydrotalcite-type particles can be obtained more easily and simply. For example, a solution in which an aluminum compound is dissolved in a solvent and a solution in which at least one selected from the group consisting of a zinc compound and a compound containing Group 2 elements of the periodic table are dissolved in a solvent are prepared and then mixed. Alternatively, at least one selected from the group consisting of a zinc compound and a compound containing a Group 2 element of the periodic table and an aluminum compound may be dissolved together in a solvent. At this time, each compound does not necessarily need to be completely dissolved, and part of the compound may remain undissolved.

上記周期表第2族元素を含む化合物としては特に限定されず、例えばマグネシウム、カルシウム、バリウム等を含む化合物が挙げられる。中でも、ハイドロタルサイト型粒子を酸中和剤として用いる場合は、マグネシウムを含む化合物(マグネシウム化合物とも称す)が好適である。 It does not specifically limit as a compound containing the said periodic table group 2 element, For example, the compound containing magnesium, calcium, barium etc. is mentioned. Among these, when hydrotalcite-type particles are used as an acid neutralizer, a compound containing magnesium (also referred to as a magnesium compound) is preferable.

本発明では特に、亜鉛化合物とアルミニウム化合物とを少なくとも用いることが好ましい。これによって、マグネシウム等の周期表第2族元素に起因する塩基性が低減されるため、皮膚への刺激性が低減されたハイドロタルサイト型粒子を与えることができる。最も好ましくは、周期表第2族元素を含む化合物を用いないことである。 In the present invention, it is particularly preferable to use at least a zinc compound and an aluminum compound. As a result, the basicity due to Group 2 elements of the periodic table such as magnesium is reduced, so that hydrotalcite-type particles with reduced irritation to the skin can be provided. Most preferably, a compound containing a Group 2 element of the periodic table is not used.

上記原料化合物の使用量は、得られるハイドロタルサイト型粒子が上記式(1)を満たすものとなるように調整することが好ましい。例えば、アルミニウム化合物のアルミニウム換算量1モルに対し、亜鉛化合物及び周期表第2族元素を含む化合物からなる群より選択される少なくとも1種の化合物の総量が、これらの金属元素換算で1.5〜3モルとなるようにすることが好ましい。これにより、得られるハイドロタルサイト型粒子の結晶構造が安定する。より好ましくは2モルである。 It is preferable to adjust the usage-amount of the said raw material compound so that the obtained hydrotalcite type | mold particle may satisfy | fill said Formula (1). For example, the total amount of at least one compound selected from the group consisting of a zinc compound and a compound containing a Group 2 element of the periodic table is 1.5% in terms of these metal elements with respect to 1 mol of aluminum in the aluminum compound. It is preferable to be ˜3 mol. Thereby, the crystal structure of the obtained hydrotalcite-type particles is stabilized. More preferably, it is 2 mol.

上記原料化合物は、ハンマーミル、ジェットミル、ビーズミル、フリッチェミル等の、公知の乾式又は湿式の粉砕方法で予め粉砕してから、工程(I)に供してもよい。 The raw material compound may be preliminarily pulverized by a known dry or wet pulverization method such as a hammer mill, a jet mill, a bead mill, or a fritche mill before being subjected to step (I).

ここで、原料として炭酸塩を用いない場合、又は、炭酸塩を用いても生成した粒子が上記式(1)を満たさない場合は、別途炭酸ガスを用いてもよい。炭酸ガスは、工程(I)又は(III)の中であればどの操作で用いてもよい。 Here, when carbonate is not used as a raw material, or when generated particles do not satisfy the above formula (1) even when carbonate is used, carbon dioxide gas may be used separately. Carbon dioxide gas may be used in any operation as long as it is in step (I) or (III).

上記工程(I)では、上述のとおり、各原料を混合後又は混合と同時に、中和することが好ましい。中和にはアルカリ成分を用いることが好適である。その際、原料とアルカリ成分との混合液のpHが7以上になるように、原料とアルカリ成分とを混合することがより好ましい。更に好ましくは、原料とアルカリ成分との混合液のpHが7.5以上になるように中和反応させることである。この際、必要に応じて溶媒の存在下で行ってもよい。例えば、アルカリ成分を水に溶解してから、原料に添加して混合してもよいし、アルカリ成分を粉体のまま混合してもよい。 In the said process (I), as above-mentioned, it is preferable to neutralize each raw material after mixing or simultaneously with mixing. It is preferable to use an alkali component for neutralization. In that case, it is more preferable to mix a raw material and an alkali component so that the pH of the liquid mixture of a raw material and an alkali component may be 7 or more. More preferably, the neutralization reaction is performed so that the pH of the mixture of the raw material and the alkali component is 7.5 or more. At this time, it may be carried out in the presence of a solvent, if necessary. For example, the alkali component may be dissolved in water and then added to the raw material and mixed, or the alkali component may be mixed in powder form.

上記アルカリ成分としては特に限定されないが、例えば、アルカリ金属塩等が挙げられ、1種又は2種以上を使用することができる。アルカリ金属塩とは、例えば、リチウム、ナトリウム、カリウム等のアルカリ金属の塩であり、塩として、水酸化物、炭酸塩、炭酸水素塩、珪酸塩、アルミン酸塩、有機アミン塩等が挙げられる。中でも、水酸化ナトリウム、炭酸ナトリウム、炭酸水素ナトリウム等が好適である。 Although it does not specifically limit as said alkali component, For example, an alkali metal salt etc. are mentioned, 1 type (s) or 2 or more types can be used. The alkali metal salt is, for example, a salt of an alkali metal such as lithium, sodium, or potassium, and examples of the salt include hydroxide, carbonate, bicarbonate, silicate, aluminate, and organic amine salt. . Of these, sodium hydroxide, sodium carbonate, sodium hydrogen carbonate and the like are preferable.

上記工程(I)では、原料を混合した後及び/又は中和した後、必要に応じて所定の温度を保持し、所定の時間撹拌することが好ましい。保持温度、撹拌時間に制限はないが、例えば、保持温度は20℃〜80℃、撹拌時間は5〜300分とすることが、粒子の大きさ、形状をそろえる観点から好ましい。 In the step (I), after mixing the raw materials and / or neutralizing, it is preferable to maintain a predetermined temperature as necessary and stir for a predetermined time. The holding temperature and the stirring time are not limited, but for example, the holding temperature is preferably 20 to 80 ° C. and the stirring time is 5 to 300 minutes from the viewpoint of aligning the size and shape of the particles.

上記工程(I)で得られるスラリーは、前駆体Iと水とを少なくとも含む。水の含有量は特に限定されないが、例えば、スラリー総量100重量%に対し、30〜99重量%であることが好ましい。
なお、工程(I)後、ろ過工程を行うことが好ましい。ろ過物には前記前駆体Iが含まれる。
The slurry obtained in the step (I) contains at least the precursor I and water. Although content of water is not specifically limited, For example, it is preferable that it is 30 to 99 weight% with respect to 100 weight% of slurry total amount.
In addition, it is preferable to perform a filtration process after process (I). The filtrate contains the precursor I.

<工程(II)>
工程(II)は、噴霧乾燥工程である。
例えば、工程(I)に次いで工程(II)を行い、その後に工程(III)を行う場合、工程(II)では、工程(I)で得た前駆体I(又は前駆体Iを含むスラリー)を噴霧乾燥することが好ましい。
<Process (II)>
Step (II) is a spray drying step.
For example, when step (II) is performed after step (I) and then step (III) is performed, in step (II), precursor I (or slurry containing precursor I) obtained in step (I) is used. Is preferably spray dried.

工程(I)に次いで工程(III)を行い、その後に工程(II)を行う場合、工程(II)では、工程(III)で得た前駆体IIIに水を加えてスラリーとした後、該スラリーを噴霧乾燥することが好ましい。
なお、上記前駆体IIIと水とを含むスラリー中、水の含有量は特に限定されないが、例えば、当該スラリー総量100重量%に対し、30〜99重量%であることが好ましい。
When step (III) is performed after step (I) and then step (II) is performed, in step (II), water is added to the precursor III obtained in step (III) to form a slurry, It is preferred to spray dry the slurry.
The content of water in the slurry containing the precursor III and water is not particularly limited, but is preferably 30 to 99% by weight with respect to 100% by weight of the total amount of the slurry.

噴霧乾燥の方式は特に限定されず、例えば、アトマイザー方式やノズル方式等が挙げられる。中でも、球状の粒子構造が得られやすいことから、アトマイザー方式が好ましい。また、乾燥条件は特に限定されないが、例えば、アトマイザー方式であれば、ディスク回転数を5000〜20000rpmとすることが好ましい。より好ましくは7000〜19000rpm、更に好ましくは10000〜18000rpmである。また、出口乾燥温度を60〜160℃とすることが好ましい。より好ましくは70〜150℃、更に好ましくは80〜130℃である。 The spray drying method is not particularly limited, and examples thereof include an atomizer method and a nozzle method. Among them, the atomizer method is preferable because a spherical particle structure is easily obtained. Moreover, although drying conditions are not specifically limited, For example, if it is an atomizer system, it is preferable to make disk rotation speed into 5000-20000 rpm. More preferably, it is 7000-19000 rpm, More preferably, it is 10000-18000 rpm. Moreover, it is preferable that outlet drying temperature shall be 60-160 degreeC. More preferably, it is 70-150 degreeC, More preferably, it is 80-130 degreeC.

噴霧乾燥工程(II)では、凝集剤を加えてもよい。凝集剤としては、代表的なものとして、非イオン系界面活性剤、カチオン系界面活性剤、アニオン系界面活性剤、両性界面活性剤等が例示される。 In the spray drying step (II), a flocculant may be added. Representative examples of the flocculant include nonionic surfactants, cationic surfactants, anionic surfactants, and amphoteric surfactants.

非イオン系界面活性剤の具体例としては、例えば、ポリエチレングリコールアルキルエーテル、ポリエチレングリコール脂肪酸エステル、ソルビタン脂肪酸エステル、脂肪酸モノグリセリド、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル、ポリシチリルフェニルエーテル、ポリエーテル化合物、多価アルコール部分エステル、ポリオキシエチレン多価アルコール脂肪酸エステル、ポリオキシエチレン化多価アルコール脂肪酸エステル、脂肪酸ジエタノールアミド、N,N−ビス−2−ヒドロキシアルアミン、ポリオキシエチレンアルキルアミン、トリエタノールアミン脂肪酸エステル、トリアルキルアミンオキシド等が挙げられる。 Specific examples of the nonionic surfactant include, for example, polyethylene glycol alkyl ether, polyethylene glycol fatty acid ester, sorbitan fatty acid ester, fatty acid monoglyceride, polyoxyethylene alkyl ether, polyoxyethylene alkyl phenyl ether, polycytyryl phenyl ether, Polyether compound, polyhydric alcohol partial ester, polyoxyethylene polyhydric alcohol fatty acid ester, polyoxyethylenated polyhydric alcohol fatty acid ester, fatty acid diethanolamide, N, N-bis-2-hydroxyalamine, polyoxyethylene alkylamine , Triethanolamine fatty acid ester, trialkylamine oxide and the like.

カチオン系界面活性剤の具体例としては、例えば、アニリン誘導体、ポリエチレンイミン、芳香族アミン誘導体、ポリアミン、ポリアミンスルホン、ポリアルキレンポリアミン、アミン架橋重縮合物、ポリアマイド、カチオン性ポリアクリルアマイド等が挙げられる。 Specific examples of the cationic surfactant include aniline derivatives, polyethyleneimines, aromatic amine derivatives, polyamines, polyamine sulfones, polyalkylene polyamines, amine cross-linked polycondensates, polyamides, cationic polyacrylamides, and the like. .

アニオン系界面活性剤の具体例としては、例えば、飽和若しくは不飽和脂肪酸又はそのアルカリ塩(セッケン)、アルキル硫酸塩、アルキルスルホン酸塩、アルキルアリールスルホン酸塩、スルホコハク酸エステル塩、硫酸エステル塩、燐酸エステル塩、スチレン−無水マレイン酸共重合物の部分けん化物、オレフィン−無水マレイン酸共重合物の部分けん化物、ナフタレンスルホン酸塩−ホルマリン縮合物、ポリアクリルアミド、ポリエチレンオキサイド等が挙げられ、好ましくは、飽和若しくは不飽和脂肪酸又はそのアルカリ塩(セッケン)、アルキル硫酸塩である。 Specific examples of the anionic surfactant include, for example, a saturated or unsaturated fatty acid or an alkali salt thereof (soap), an alkyl sulfate, an alkyl sulfonate, an alkyl aryl sulfonate, a sulfosuccinate, a sulfate, Preferred examples include phosphoric acid ester salts, partially saponified products of styrene-maleic anhydride copolymer, partially saponified products of olefin-maleic anhydride copolymer, naphthalene sulfonate-formalin condensate, polyacrylamide, polyethylene oxide and the like. Is a saturated or unsaturated fatty acid or its alkali salt (soap), alkyl sulfate.

両性界面活性剤の具体例としては、例えば、カルボキシベタイン、N,N−ジアルキレンカルボン酸塩、スルホベタイン、N−アルキル−N,N−ビスポリオキシルエチレン硫酸エステル塩、イミダゾリン等が挙げられる。 Specific examples of the amphoteric surfactant include carboxybetaine, N, N-dialkylenecarboxylate, sulfobetaine, N-alkyl-N, N-bispolyoxylethylene sulfate ester salt, imidazoline and the like.

<工程(III)>
工程(III)は、温度75〜150℃で、かつ相対湿度75〜100%RHの雰囲気下で保持する工程(湿潤雰囲気工程とも称す)である。例えば、工程(I)に次いで工程(III)を行う場合は工程(I)で得た前駆体Iを、工程(II)に次いで工程(III)を行う場合は工程(II)で得た前駆体IIを、当該雰囲気下で保持することが好ましい。上記製造方法では、従来法のような水熱や常圧での反応とは異なり、噴霧乾燥工程と、高温高湿雰囲気下に保持するだけの工程とを行うことで、簡便な手段により本発明のハイドロタルサイト型粒子を得ることができ、圧力容器等の特別な装置を不要にすることができる。すなわち製造設備を簡単にすることができる。
<Step (III)>
Step (III) is a step (also referred to as a wet atmosphere step) for holding in an atmosphere at a temperature of 75 to 150 ° C. and a relative humidity of 75 to 100% RH. For example, when the step (III) is performed after the step (I), the precursor I obtained in the step (I) is used. When the step (III) is performed after the step (II), the precursor obtained in the step (II) is used. It is preferable to hold the body II under the atmosphere. In the above production method, unlike the reaction under hydrothermal or normal pressure as in the conventional method, the spray drying step and the step of simply holding in a high-temperature and high-humidity atmosphere are performed, and the present invention is performed by simple means. Hydrotalcite-type particles can be obtained, and a special device such as a pressure vessel can be dispensed with. That is, the manufacturing equipment can be simplified.

工程(III)では、温度75〜150℃で保持する。板状化を促進させる観点から、温度は76℃以上であることが好ましく、より好ましくは78℃以上、更に好ましくは80℃以上である。また、製造コストや設備仕様の観点から、95℃以下とすることが好ましい。
本明細書中、工程(III)の保持温度は、当該工程での最高到達温度を意味する。
なお、温度の変動は板状粒子の結晶成長に変化をもたらす場合があるため、保持中の温度の上限と下限の差が10℃以下とすることが好ましい。
In step (III), the temperature is maintained at 75 to 150 ° C. From the viewpoint of promoting plate formation, the temperature is preferably 76 ° C. or higher, more preferably 78 ° C. or higher, and still more preferably 80 ° C. or higher. Moreover, it is preferable to set it as 95 degrees C or less from a viewpoint of manufacturing cost or equipment specification.
In this specification, the holding temperature in the step (III) means the highest temperature reached in the step.
In addition, since the fluctuation | variation of temperature may bring about a change in the crystal growth of a plate-like particle | grain, it is preferable that the difference of the upper limit and the minimum of temperature during holding shall be 10 degrees C or less.

上記工程(III)はまた、相対湿度が75〜100%RHの雰囲気で行う。板状化を促進させる観点から、相対湿度は76%RH以上であることが好ましく、より好ましくは77%RH以上、更に好ましくは78%RH以上、特に好ましくは79%RH以上、最も好ましくは80%RH以上である。また、製造コストや設備仕様の観点から、95%RH以下とすることが好ましく、より好ましくは90%RH以下である。
本明細書中、工程(III)の相対湿度は、当該工程での最高到達湿度を意味する。
なお、相対湿度の変動は板状粒子の結晶成長に変化をもたらす場合があるため、保持中の湿度の上限と下限の差が10%以下とすることが好ましい。
The step (III) is also performed in an atmosphere having a relative humidity of 75 to 100% RH. From the viewpoint of promoting plate formation, the relative humidity is preferably 76% RH or more, more preferably 77% RH or more, still more preferably 78% RH or more, particularly preferably 79% RH or more, and most preferably 80%. % RH or higher. Moreover, it is preferable to set it as 95% RH or less from a viewpoint of manufacturing cost or equipment specification, More preferably, it is 90% RH or less.
In the present specification, the relative humidity in step (III) means the highest reached humidity in the step.
In addition, since the fluctuation | variation of relative humidity may bring about a change in the crystal growth of a plate-like particle | grain, it is preferable that the difference of the upper limit and the minimum of the humidity during holding | maintenance shall be 10% or less.

上記条件下での保持時間は、一次粒子が板状粒子に結晶成長するのに充分な時間であればよい。例えば、1〜300時間であることが好ましい。保持時間がこの範囲内であると、結晶化がより充分に進み、生産性にも優れる。より好ましくは3〜200時間、更に好ましくは6〜180時間である。 The holding time under the above conditions may be a time sufficient for the primary particles to grow into plate-like particles. For example, it is preferably 1 to 300 hours. When the holding time is within this range, crystallization proceeds more sufficiently and the productivity is excellent. More preferably, it is 3-200 hours, More preferably, it is 6-180 hours.

<他の工程>
上記製造方法では、上述した工程(I)〜(III)に加え、必要に応じて1又は2以上の粉砕、分級、洗浄、水熱、熟成、焼成、層間イオンの置換、表面被覆等のその他の工程を含んでもよい。その他の工程は特に限定されない。例えば、粒子構造を崩さない範囲で、粗大粒子の粉砕、分級を行うことが好ましい。粉砕、分級の方法及び条件は特に限定されず、例えばボールミル、ライカイ機、フォースミル、ハンマーミル、ジェットミル、気流分級機、振動篩等を用いて行うことができる。
<Other processes>
In the above production method, in addition to the steps (I) to (III) described above, one or more pulverization, classification, washing, hydrothermal, aging, firing, substitution of interlayer ions, surface coating, etc., as necessary These steps may be included. Other steps are not particularly limited. For example, it is preferable to pulverize and classify coarse particles as long as the particle structure is not destroyed. The method and conditions for pulverization and classification are not particularly limited, and can be performed using, for example, a ball mill, a reiki machine, a force mill, a hammer mill, a jet mill, an airflow classifier, a vibrating sieve, or the like.

〔用途〕
本発明のハイドロタルサイト型粒子は、滑り性及び化粧料に含めた際の肌への塗布感触に優れ、使用時にひっかかり感がない等、使用感が特に良好なものである。しかもアンモニアや酢酸等の臭い吸着性能やリン化合物の吸着性能にも優れるものである。従って、化粧料、医薬品、医薬部外品、吸着剤、触媒、樹脂用添加剤、酸中和剤等の種々の用途に用いることができる。中でも、化粧料原料として特に有用であり、上記ハイドロタルサイト型粒子を含む化粧料は、本発明の1つである。また、本発明のハイドロタルサイト型粒子を他の無機材料又は有機材料と組み合わせて複合材料としてもよい。例えば、樹脂の強度や耐熱性を向上させる添加剤として又は樹脂の結晶核剤等として、ハイドロタルサイト型粒子を樹脂やプラスチック等の有機材料に任意の割合で混合し、又は埋め込んで樹脂組成物を形成してもよいし、ハイドロタルサイト型粒子を臭い吸着剤等として、フィルムやシート等の成型品を与える樹脂組成物に配合することも好適である。このように上記ハイドロタルサイト型粒子と樹脂成分とを含む樹脂組成物もまた、本発明の1つである。
以下に、上記化粧料及び樹脂組成物について更に説明する。
[Use]
The hydrotalcite-type particles of the present invention have a particularly good feeling of use, such as excellent slipperiness and feel when applied to the skin when they are included in cosmetics, and there is no catching feeling when used. In addition, it has excellent odor adsorption performance such as ammonia and acetic acid and phosphorus compound adsorption performance. Therefore, it can be used in various applications such as cosmetics, pharmaceuticals, quasi drugs, adsorbents, catalysts, resin additives, acid neutralizers, and the like. Among them, a cosmetic that is particularly useful as a cosmetic raw material and includes the hydrotalcite-type particles is one aspect of the present invention. The hydrotalcite-type particles of the present invention may be combined with other inorganic materials or organic materials to form a composite material. For example, as an additive for improving the strength and heat resistance of a resin, or as a crystal nucleating agent for a resin, a hydrotalcite-type particle is mixed or embedded in an organic material such as a resin or plastic in an arbitrary ratio, and a resin composition It is also preferable to blend hydrotalcite-type particles in a resin composition that gives a molded product such as a film or a sheet, as an odor adsorbent or the like. Thus, the resin composition containing the hydrotalcite-type particles and the resin component is also one aspect of the present invention.
Below, the said cosmetics and resin composition are further demonstrated.

<化粧料>
上記化粧料は、本発明のハイドロタルサイト型粒子を含むことで、滑りが良く、かつ化粧料に含めた際の肌への塗布感触に優れ、使用時にひっかかり感がない等、使用感が特に良好であるうえ、ソフトフォーカス効果や皮脂吸着効果も期待できるものである。それゆえ、昨今の市場のニーズに特に適したものである。化粧料としては特に限定されず、例えば、ファンデーション、化粧下地、日焼け止め、アイシャドウ、頬紅、マスカラ、口紅、制汗剤、脂取り紙、スクラブ剤等が挙げられる。中でも、ファンデーションが特に好適である。
<Cosmetics>
The above cosmetics contain the hydrotalcite-type particles of the present invention, so that they are slippery and excellent in the feeling of application to the skin when they are included in the cosmetics. In addition to being good, a soft focus effect and a sebum adsorption effect can also be expected. Therefore, it is particularly suitable for the needs of the current market. The cosmetic is not particularly limited, and examples thereof include foundations, makeup bases, sunscreens, eye shadows, blushers, mascaras, lipsticks, antiperspirants, oil removing paper, scrub agents and the like. Among these, a foundation is particularly suitable.

上記化粧料はまた、必要に応じ、本発明のハイドロタルサイト型粒子に加えて、他の成分を1種又は2種以上含んでいてもよい。他の成分は特に限定されないが、例えば、有機溶媒や分散剤の他、化粧料分野で通常使用されている任意の水性成分、油性成分が挙げられる。具体的には、油分;界面活性剤;保湿剤;高級アルコール;金属イオン封鎖剤;各種高分子(天然、半合成、合成若しくは無機の、水溶性又は油溶性高分子);紫外線遮蔽剤;その他薬剤成分;各種抽出液;無機及び有機顔料;無機及び有機粘土鉱物等の各種粉体;金属石鹸処理又はシリコーンで処理された無機及び有機顔料;有機染料等の色剤;防腐剤;酸化防止剤;色素;増粘剤;pH調整剤;香料;冷感剤;収斂剤;殺菌剤;皮膚賦活剤;等が挙げられる。これらの成分の含有量は、本発明の効果を損なわない範囲であれば特に限定されない。 In addition to the hydrotalcite-type particles of the present invention, the cosmetic may contain one or more other components as necessary. Although other components are not specifically limited, For example, the organic solvent and a dispersing agent other than the arbitrary aqueous component and oil-based component normally used in the cosmetics field | area are mentioned. Specifically, oil; surfactant; moisturizer; higher alcohol; sequestering agent; various polymers (natural, semi-synthetic, synthetic or inorganic, water-soluble or oil-soluble polymers); UV screening agent; other Various extractants; Inorganic and organic pigments; Various powders such as inorganic and organic clay minerals; Inorganic and organic pigments treated with metal soap or silicone; Colorants such as organic dyes; Preservatives; Antioxidants A pigment, a thickener, a pH adjuster, a fragrance, a cooling agent, an astringent, a bactericidal agent, a skin activator, and the like. The content of these components is not particularly limited as long as the effects of the present invention are not impaired.

油分としては特に限定されず、例えば、アボカド油、ツバキ油、タートル油、マカデミアナッツ油、トウモロコシ油、ミンク油、オリーブ油、ナタネ油、卵黄油、ゴマ油、パーシック油、小麦胚芽油、サザンカ油、ヒマシ油、アマニ油、サフラワー油、綿実油、エノ油、大豆油、落花生油、茶実油、カヤ油、コメヌカ油、シナギリ油、日本キリ油、ホホバ油、胚芽油、トリグリセリン、トリオクタン酸グリセリン、トリイソパルミチン酸グリセリン、カカオ脂、ヤシ油、馬脂、パーム油、牛脂、羊脂、パーム核油、豚脂、牛骨脂、モクロウ核油、硬化牛脂、硬化ヤシ油、硬化ひまし油等の硬化油、牛脚脂、モクロウ、ミツロウ、カンデリラロウ、綿ロウ、カルナウバロウ、ベイベリーロウ、イボタロウ、鯨ロウ、モンタンロウ、ヌカロウ、ラノリン、カポックロウ、酢酸ラノリン、液状ラノリン、サトウキビロウ、ラノリン脂肪酸イソプロピル、ラウリン酸ヘキシル、還元ラノリン、ジョジョバロウ、硬質ラノリン、セラックロウ、POEラノリンアルコールエーテル、POEラノリンアルコールアセテート、POEコレステロールエーテル、ラノリン脂肪酸ポリエチレングリコール、POE水素添加ラノリンアルコールエーテル、流動パラフィン、オゾケライト、プリスタン、パラフィン、セレシン、スクワレン、ワセリン、マイクロクリスタリンワックス等が挙げられる。 The oil content is not particularly limited. For example, avocado oil, camellia oil, turtle oil, macadamia nut oil, corn oil, mink oil, olive oil, rapeseed oil, egg yolk oil, sesame oil, persic oil, wheat germ oil, Southern oil, castor oil , Linseed oil, safflower oil, cottonseed oil, eno oil, soybean oil, peanut oil, tea seed oil, kaya oil, rice bran oil, cinnagari oil, Japanese kiri oil, jojoba oil, germ oil, triglycerin, glyceryl trioctanoate, tri Cured oils such as glyceryl isopalmitate, cocoa butter, coconut oil, horse fat, palm oil, beef tallow, sheep tallow, palm kernel oil, pork tallow, beef bone fat, owl kernel oil, hydrogenated beef tallow, hydrogenated palm oil, hydrogenated castor oil , Beef leg fat, mole, beeswax, candelilla wax, cotton wax, carnauba wax, bayberry wax, ibotarou, whale wax, montan wax, nukarou, la Phosphorus, kapok wax, lanolin acetate, liquid lanolin, sugar cane wax, lanolin fatty acid isopropyl, hexyl laurate, reduced lanolin, jojoballow, hard lanolin, shellac wax, POE lanolin alcohol ether, POE lanolin alcohol acetate, POE cholesterol ether, lanolin fatty acid polyethylene glycol POE hydrogenated lanolin alcohol ether, liquid paraffin, ozokerite, pristane, paraffin, ceresin, squalene, petrolatum, microcrystalline wax and the like.

界面活性剤としては、例えば、親油性非イオン界面活性剤、親水性非イオン界面活性剤の他、その他の界面活性剤が挙げられる。親油性非イオン界面活性剤としては特に限定されず、例えば、ソルビタンモノオレエート、ソルビタンモノイソステアレート、ソルビタンモノラウレート、ソルビタンモノパルミテート、ソルビタンモノステアレート、ソルビタンセスキオレエート、ソルビタントリオレエート、ペンタ−2−エチルヘキシル酸ジグリセロールソルビタン、テトラ−2−エチルヘキシル酸ジグリセロールソルビタン等のソルビタン脂肪酸エステル類、モノ綿実油脂肪酸グリセリン、モノエルカ酸グリセリン、セスキオレイン酸グリセリン、モノステアリン酸グリセリン、α,α’−オレイン酸ピログルタミン酸グリセリン、モノステアリン酸グリセリンリンゴ酸等のグリセリンポリグリセリン脂肪酸類、モノステアリン酸プロピレングリコール等のプロピレングリコール脂肪酸エステル類、硬化ヒマシ油誘導体、グリセリンアルキルエーテル等が挙げられる。 Examples of the surfactant include lipophilic nonionic surfactants, hydrophilic nonionic surfactants, and other surfactants. The lipophilic nonionic surfactant is not particularly limited. For example, sorbitan monooleate, sorbitan monoisostearate, sorbitan monolaurate, sorbitan monopalmitate, sorbitan monostearate, sorbitan sesquioleate, sorbitan trioleate Sorbitan fatty acid esters such as diglycerol sorbitan tetra-2-ethylhexylate, diglycerol sorbitan tetra-2-ethylhexylate, mono-cotton oil fatty acid glycerin, glyceryl monoerucate, glyceryl sesquioleate, glyceryl monostearate, α, α ' -Glycerol polyglycerin fatty acids such as glyceryl oleate, glyceryl monooleate, glyceryl monostearate, and propylene glycol such as propylene glycol monostearate Examples include recall fatty acid esters, hardened castor oil derivatives, and glycerin alkyl ethers.

親水性非イオン界面活性剤としては特に限定されず、例えば、POEソルビタンモノオレエート、POEソルビタンモノステアレート、POEソルビタンテトラオレエート等のPOEソルビタン脂肪酸エステル類、POEソルビットモノラウレート、POEソルビットモノオレエート、POEソルビットペンタオレエート、POEソルビットモノステアレート等のPOEソルビット脂肪酸エステル類、POEグリセリンモノステアレート、POEグリセリンモノイソステアレート、POEグリセリントリイソステアレート等のPOEグリセリン脂肪酸エステル類、POEモノオレエート、POEジステアレート、POEモノジオレエート、システアリン酸エチレングリコール等のPOE脂肪酸エステル類、POEラウリルエーテル、POEオレイルエーテル、POEステアリルエーテル、POEベヘニルエーテル、POE2−オクチルドデシルエーテル、POEコレスタノールエーテル等のPOEアルキルエーテル類、POEオクチルフェニルエーテル、POEノニルフェニルエーテル、POEジノニルフェニルエーテル等のPOEアルキルフェニルエーテル類、ブルロニック等のプルアロニック型類、POE・POPセチルエーテル、POE・POP2−デシルテトラデシルエーテル、POE・POPモノブチルエーテル、POE・POP水添ラノリン、POE・POPグリセリンエーテル等のPOE・POPアルキルエーテル類、テトロニック等のテトラPOE・テトラPOPエチレンジアミン縮合物類、POEヒマシ油、POE硬化ヒマシ油、POE硬化ヒマシ油モノイソステアレート、POE硬化ヒマシ油トリイソステアレート、POE硬化ヒマシ油モノピログルタミン酸モノイソステアリン酸ジエステル、POE硬化ヒマシ油マレイン酸等のPOEヒマシ油硬化ヒマシ油誘導体、POEソルビットミツロウ等のPOEミツロウ・ラノリン誘導体、ヤシ油脂肪酸ジエタノールアミド、ラウリン酸モノエタノールアミド、脂肪酸イソプロパノールアミド等のアルカノールアミド、POEプロピレングリコール脂肪酸エステル、POEアルキルアミン、POE脂肪酸アミド、ショ糖脂肪酸エステル、POEノニルフェニルホルムアルデヒド縮合物、アルキルエトキシジメチルアミンオキシド、トリオレイルリン酸等が挙げられる。 The hydrophilic nonionic surfactant is not particularly limited, and examples thereof include POE sorbitan fatty acid esters such as POE sorbitan monooleate, POE sorbitan monostearate, POE sorbitan tetraoleate, POE sorbite monolaurate, and POE sorbite mono. POE sorbite fatty acid esters such as oleate, POE sorbite pentaoleate, POE sorbite monostearate, POE glycerin fatty acid esters such as POE glycerin monostearate, POE glycerin monoisostearate, POE glycerin triisostearate, POE POE fatty acid esters such as monooleate, POE distearate, POE monodiolate, ethylene glycol stearate, POE lauryl ether, POE POE alkyl ethers such as yl ether, POE stearyl ether, POE behenyl ether, POE 2 -octyldodecyl ether, POE cholestanol ether, POE alkyl phenyl ethers such as POE octyl phenyl ether, POE nonyl phenyl ether, POE dinonyl phenyl ether Pluronic type such as brulonic, POE / POP cetyl ether, POE / POP2-decyltetradecyl ether, POE / POP monobutyl ether, POE / POP hydrogenated lanolin, POE / POP alkyl ethers such as POE / POP glycerin ether, Tetronic PEO / TetraPOP ethylenediamine condensates, POE castor oil, POE hydrogenated castor oil, POE hydrogenated castor oil monoisos POE castor oil triisostearate, POE cured castor oil monopyroglutamic acid monoisostearic acid diester, POE castor oil cured castor oil derivatives such as POE cured castor oil maleic acid, POE beeswax lanolin derivatives such as POE sorbite beeswax, Alkanol amides such as coconut oil fatty acid diethanolamide, lauric acid monoethanolamide, fatty acid isopropanolamide, POE propylene glycol fatty acid ester, POE alkylamine, POE fatty acid amide, sucrose fatty acid ester, POE nonylphenyl formaldehyde condensate, alkylethoxydimethylamine Examples thereof include oxide and trioleyl phosphate.

その他の界面活性剤としては、例えば、脂肪酸セッケン、高級アルキル硫酸エステル塩、POEラウリル硫酸トリエタノールアミン、アルキルエーテル硫酸エステル塩等のアニオン界面活性剤、アルキルトリメチルアンモニウム塩、アルキルピリジニウム塩、アルキル四級アンモニウム塩、アルキルジメチルベンジルアンモニウム塩、POEアルキルアミン、アルキルアミン塩、ポリアミン脂肪酸誘導体等のカチオン界面活性剤、イミダゾリン系両性界面活性剤、ベタイン系界面活性剤等の両性界面活性剤等が挙げられる。 Examples of other surfactants include anionic surfactants such as fatty acid soaps, higher alkyl sulfates, POE lauryl sulfate triethanolamine, alkyl ether sulfates, alkyltrimethylammonium salts, alkylpyridinium salts, alkyl quaternary salts. Examples thereof include cationic surfactants such as ammonium salts, alkyldimethylbenzylammonium salts, POE alkylamines, alkylamine salts, and polyamine fatty acid derivatives, amphoteric surfactants such as imidazoline-based amphoteric surfactants, and betaine-based surfactants.

保湿剤としては特に限定されず、例えば、キシリトール、ソルビトール、マルチトール、コンドロイチン硫酸、ヒアルロン酸、ムコイチン硫酸、カロニン酸、アテロコラーゲン、コレステリル−12−ヒドロキシステアレート、乳酸ナトリウム、胆汁酸塩、dl−ピロリドンカルボン酸塩、短鎖可溶性コラーゲン、ジグリセリン(EO)PO付加物、イザヨイバラ抽出物、セイヨウノコギリソウ抽出物、メリロート抽出物等が挙げられる。 The moisturizing agent is not particularly limited. For example, xylitol, sorbitol, maltitol, chondroitin sulfate, hyaluronic acid, mucoitin sulfate, caronic acid, atelocollagen, cholesteryl-12-hydroxystearate, sodium lactate, bile salt, dl-pyrrolidone Examples thereof include carboxylate, short-chain soluble collagen, diglycerin (EO) PO adduct, Izayoi rose extract, yarrow extract, and merirot extract.

高級アルコールとしては特に限定されず、例えば、ラウリルアルコール、セチルアルコール、ステアリルアルコール、ベヘニルアルコール、ミリスチルアルコール、オレイルアルコール、セトステアリルアルコール等の直鎖アルコール、モノステアリルグリセリンエーテル(バチルアルコール)、2−デシルテトラデシノール、ラノリンアルコール、コレステロール、フィトステロール、ヘキシルドデカノール、イソステアリルアルコール、オクチルドデカノール等の分枝鎖アルコール等が挙げられる。 The higher alcohol is not particularly limited. For example, linear alcohols such as lauryl alcohol, cetyl alcohol, stearyl alcohol, behenyl alcohol, myristyl alcohol, oleyl alcohol, cetostearyl alcohol, monostearyl glycerin ether (batyl alcohol), 2-decyltetra Examples thereof include branched chain alcohols such as decinol, lanolin alcohol, cholesterol, phytosterol, hexyldodecanol, isostearyl alcohol, and octyldodecanol.

金属イオン封鎖剤としては特に限定されず、例えば、1−ヒドロキシエタン−1,1− ジフォスホン酸、1−ヒドロキシエタン−1,1−ジフォスホン酸四ナトリウム塩、クエン酸ナトリウム、ポリリン酸ナトリウム、メタリン酸ナトリウム、グルコン酸、リン酸、クエン酸、アスコルビン酸、コハク酸、エデト酸等が挙げられる。 The sequestering agent is not particularly limited. For example, 1-hydroxyethane-1,1-diphosphonic acid, 1-hydroxyethane-1,1-diphosphonic acid tetrasodium salt, sodium citrate, sodium polyphosphate, metaphosphoric acid Examples thereof include sodium, gluconic acid, phosphoric acid, citric acid, ascorbic acid, succinic acid, edetic acid and the like.

天然の水溶性高分子としては特に限定されず、例えば、アラビアガム、トラガカントガム、ガラクタン、グアガム、キャロブガム、カラヤガム、カラギーナン、ペクチン、カンテン、クインスシード(マルメロ)、アルゲコロイド(カッソウエキス)、デンプン(コメ、トウモロコシ、バレイショ、コムギ)、グリチルリチン酸等の植物系高分子、キサンタンガム、デキストラン、サクシノグルカン、プルラン等の微生物系高分子、コラーゲン、カゼイン、アルブミン、ゼラチン等の動物系高分子を挙げることができる。 The natural water-soluble polymer is not particularly limited. For example, gum arabic, gum tragacanth, galactan, guar gum, carob gum, caraya gum, carrageenan, pectin, agar, quince seed (malmello), alge colloid (gypsum extract), starch (rice, Corn, potato, wheat), plant polymers such as glycyrrhizic acid, microbial polymers such as xanthan gum, dextran, succinoglucan and pullulan, and animal polymers such as collagen, casein, albumin and gelatin. .

半合成の水溶性高分子としては特に限定されず、例えば、カルボキシメチルデンプン、メチルヒドロキシプロピルデンプン等のデンプン系高分子、メチルセルロース、ニトロセルロース、エチルセルロース、メチルヒドロキシプロピルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、セルロース硫酸ナトリウム、ヒドロキシプロピルセルロース、カルボキシメチルセルロースナトリウム(CMC)、結晶セルロース、セルロース末等のセルロース系高分子、アルギン酸ナトリウム、アルギン酸プロピレングリコールエステル等のアルギン酸系高分子等が挙げられる。 The semi-synthetic water-soluble polymer is not particularly limited. For example, starch-based polymers such as carboxymethyl starch and methylhydroxypropyl starch, methylcellulose, nitrocellulose, ethylcellulose, methylhydroxypropylcellulose, hydroxyethylcellulose, sodium cellulose sulfate, Examples thereof include cellulose polymers such as hydroxypropylcellulose, sodium carboxymethylcellulose (CMC), crystalline cellulose and cellulose powder, and alginic acid polymers such as sodium alginate and propylene glycol alginate.

合成の水溶性高分子としては特に限定されず、例えば、ポリビニルアルコール、ポリビニルメチルエーテル、ポリビニルピロリドン等のビニル系高分子、ポリエチレングリコール20000、40000、60000等のポリオキシエチレン系高分子、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレン共重合体共重合系高分子、ポリアクリル酸ナトリウム、ポリエチルアクリレート、ポリアクリルアミド等のアクリル系高分子、ポリエチレンイミン、カチオンポリマー等が挙げられる。 The synthetic water-soluble polymer is not particularly limited, and examples thereof include vinyl polymers such as polyvinyl alcohol, polyvinyl methyl ether, and polyvinyl pyrrolidone, polyoxyethylene polymers such as polyethylene glycol 20000, 40000, and 60000, and polyoxyethylene. Examples include polyoxypropylene copolymer copolymer polymers, acrylic polymers such as sodium polyacrylate, polyethyl acrylate, and polyacrylamide, polyethyleneimine, and cationic polymers.

無機の水溶性高分子としては特に限定されず、例えば、ベントナイト、ケイ酸A1Mg(ビーガム)、ラポナイト、ヘクトライト、無水ケイ酸等が挙げられる。 The inorganic water-soluble polymer is not particularly limited, and examples thereof include bentonite, silicate A1Mg (beegum), laponite, hectorite, and silicic anhydride.

紫外線遮蔽剤としては特に限定されず、例えば、パラアミノ安息香酸(以下、PABAと略す)、PABAモノグリセリンエステル、N,N−ジプロポキシPABAエチルエステル、N,N−ジエトキシPABAエチルエステル、N,N−ジメチルPABAエチルエステル、N,N−ジメチルPABAブチルエステル等の安息香酸系紫外線遮蔽剤;ホモメンチル−N−アセチルアントラニレート等のアントラニル酸系紫外線遮蔽剤;アミルサリシレート、メンチルサリシレート、ホモメンチルサリシレート、オクチルサリシレート、フェニルサリシレート、ベンジルサリシレート、p−イソプロパノールフェニルサリシレート等のサリチル酸系紫外線遮蔽剤;オクチルシンナメート、エチル−4−イソプロピルシンナメート、メチル−2,5−ジイソプロピルシンナメート、エチル−2,4−ジイソプロピルシンナメート、メチル−2,4−ジイソプロピルシンナメート、プロピル−p−メトキシシンナメート、イソプロピル−p−メトキシシンナメート、イソアミル−p−メトキシシンナメート、2−エトキシエチル−p−メトキシシンナメート、シクロヘキシル−p−メトキシシンナメート、エチル−α−シアノ−β−フェニルシンナメート、2−エチルヘキシル−α−シアノ−β−フェニルシンナメート、グリセリルモノ−2−エチルヘキサノイル−ジパラメトキシシンナメート等のケイ皮酸系紫外線遮蔽剤;2,4−ジヒドロキシベンゾフェノン、2,2’−ジヒドロキシ−4−メトキシベンゾフェノン、2,2’−ジヒドロキシ−4,4’−ジメトキシベンゾフェノン、2,2’,4,4’−テトラヒドロキシベンゾフェノン、2−ヒドロキシ−4−メトキシベンゾフェノン、2−ヒドロキシ−4−メトキシ−4’−メチルベンゾフェノン、2−ヒドロキシ−4−メトキシベンゾフェノン−5−スルホン酸塩、4−フェニルベンゾフェノン、2−エチルヘキシル−4’−フェニル−ベンゾフェノン−2−カルボキシレート、2−ヒドロキシ−4−n−オクトキシベンゾフェノン、4−ヒドロキシ−3− カルボキシベンゾフェノン等のベンゾフェノン系紫外線遮蔽剤;3−(4’−メチルベンジリデン)−d,l−カンファー、3−ベンジリデン−d,l−カンファー、ウロカニン酸、ウロカニン酸エチルエステル、2−フェニル−5− メチルベンゾキサゾール、2,2’−ヒドロキシ−5−メチルフェニルベンゾトリアゾール、2−(2’−ヒドロキシ−5’−t−オクチルフェニル)ベンゾトリアゾール、2−(2’−ヒドロキシ−5’−メチルフェニル)ベンゾトリアゾール、ジベンザラジン、ジアニソイルメタン、4−メトキシ−4’−t−ブチルジベンゾイルメタン、5−(3,3−ジメチル−2−ノルボルニリデン)−3−ペンタン−2−オン等が挙げられる。 The ultraviolet screening agent is not particularly limited. For example, paraaminobenzoic acid (hereinafter abbreviated as PABA), PABA monoglycerin ester, N, N-dipropoxy PABA ethyl ester, N, N-diethoxy PABA ethyl ester, N, N- Benzoic acid UV screening agents such as dimethyl PABA ethyl ester and N, N-dimethyl PABA butyl ester; Anthranilic acid UV screening agents such as homomenthyl-N-acetylanthranylate; Amyl salicylate, Menthyl salicylate, Homomentil salicylate, Octyl Salicylic acid UV screening agents such as salicylate, phenyl salicylate, benzyl salicylate, p-isopropanol phenyl salicylate; octyl cinnamate, ethyl-4-isopropyl cinnamate, methyl-2,5 Diisopropylcinnamate, ethyl-2,4-diisopropylcinnamate, methyl-2,4-diisopropylcinnamate, propyl-p-methoxycinnamate, isopropyl-p-methoxycinnamate, isoamyl-p-methoxycinnamate, 2- Ethoxyethyl-p-methoxycinnamate, cyclohexyl-p-methoxycinnamate, ethyl-α-cyano-β-phenylcinnamate, 2-ethylhexyl-α-cyano-β-phenylcinnamate, glyceryl mono-2-ethylhexa Cinnamic acid-based ultraviolet screening agents such as noyl-diparamethoxycinnamate; 2,4-dihydroxybenzophenone, 2,2′-dihydroxy-4-methoxybenzophenone, 2,2′-dihydroxy-4,4′-dimethoxybenzophenone , 2, 2 ′, 4,4′-tetrahydroxybenzophenone, 2-hydroxy-4-methoxybenzophenone, 2-hydroxy-4-methoxy-4′-methylbenzophenone, 2-hydroxy-4-methoxybenzophenone-5-sulfonate, Benzophenone-based ultraviolet shielding agents such as 4-phenylbenzophenone, 2-ethylhexyl-4′-phenyl-benzophenone-2-carboxylate, 2-hydroxy-4-n-octoxybenzophenone, 4-hydroxy-3-carboxybenzophenone; 3 -(4'-methylbenzylidene) -d, l-camphor, 3-benzylidene-d, l-camphor, urocanic acid, urocanic acid ethyl ester, 2-phenyl-5-methylbenzoxazole, 2,2'-hydroxy -5-methylphenylbenzo Riazole, 2- (2′-hydroxy-5′-t-octylphenyl) benzotriazole, 2- (2′-hydroxy-5′-methylphenyl) benzotriazole, dibenzalazine, dianisoylmethane, 4-methoxy-4 ′ -T-butyldibenzoylmethane, 5- (3,3-dimethyl-2-norbornylidene) -3-pentan-2-one and the like.

その他薬剤成分としては特に限定されず、例えば、ビタミンA油、レチノール、パルミチン酸レチノール、イノシット、塩酸ピリドキシン、ニコチン酸ベンジル、ニコチン酸アミド、ニコチン酸DL−α−トコフェロール、アスコルビン酸リン酸マグネシウム、2−O−α−D−グルコピラノシル−L−アスコルビン酸、ビタミンD2(エルゴカシフェロール)、dl−α−トコフェロール、酢酸dl−α−トコフェロール、パントテン酸、ビオチン等のビタミン類;エストラジオール、エチニルエストラジオール等のホルモン;アルギニン、アスパラギン酸、シスチン、システイン、メチオニン、セリン、ロイシン、トリプトファン等のアミノ酸;アラントイン、アズレン等の抗炎症剤、アルブチン等の美白剤、;タンニン酸等の収斂剤;L−メントール、カンフル等の清涼剤;や、イオウ、塩化リゾチーム、塩化ピリドキシン等が挙げられる。 Other drug components are not particularly limited and include, for example, vitamin A oil, retinol, retinol palmitate, inosit, pyridoxine hydrochloride, benzyl nicotinate, nicotinamide, nicotinic acid DL-α-tocopherol, magnesium ascorbate, 2 Vitamins such as -O-α-D-glucopyranosyl-L-ascorbic acid, vitamin D2 (ergocaciferol), dl-α-tocopherol, dl-α-tocopherol acetate, pantothenic acid, biotin; estradiol, ethinylestradiol, etc. Hormones; amino acids such as arginine, aspartic acid, cystine, cysteine, methionine, serine, leucine and tryptophan; anti-inflammatory agents such as allantoin and azulene; whitening agents such as arbutin; astringents such as tannic acid; L Menthol, cooling agents of camphor; and, sulfur, lysozyme chloride, pyridoxine chloride.

各種の抽出液としては特に限定されず、例えば、ドクダミエキス、オウバクエキス、メリロートエキス、オドリコソウエキス、カンゾウエキス、シャクヤクエキス、サボンソウエキス、ヘチマエキス、キナエキス、ユキノシタエキス、クララエキス、コウホネエキス、ウイキョウエキス、サクラソウエキス、バラエキス、ジオウエキス、レモンエキス、シコンエキス、アロエエキス、ショウブ根エキス、ユーカリエキス、スギナエキス、セージエキス、タイムエキス、茶エキス、海藻エキス、キューカンバーエキス、チョウジエキス、キイチゴエキス、メリッサエキス、ニンジンエキス、マロニエエキス、モモエキス、桃葉エキス、クワエキス、ヤグリマギクエキス、ハマメリスエキス、プラセンタエキス、胸腺抽出物、シルク抽出液、甘草エキス等が挙げられる。 There are no particular limitations on the various extracts, for example, Dokudami extract, Oat extract, Merilot extract, Oyster extract, Licorice extract, Peonies extract, Soybean extract, Loofah extract, Kinna extract, Yukinoshita extract, Clara extract, Kouhon extract, Fennel Extract, Primrose Extract, Rose Extract, Giant Extract, Lemon Extract, Shikon Extract, Aloe Extract, Shobu Root Extract, Eucalyptus Extract, Horsetail Extract, Sage Extract, Thyme Extract, Tea Extract, Seaweed Extract, Cucumber Extract, Clove Extract, Raspberry Extract, Melissa Extract , Carrot extract, horse chestnut extract, peach extract, peach leaf extract, mulberry extract, cornflower extract, hamamelis extract, placenta extract, thymus extract, silk extract, licorice Kiss, and the like.

各種粉体としては、例えば、ベンガラ、黄酸化鉄、黒酸化鉄、雲母チタン、酸化鉄被覆雲母チタン、酸化チタン被覆ガラスフレーク等の光輝性着色顔料、マイカ、タルク、カオリン、セリサイト、二酸化チタン、シリカ等の無機粉末やポリエチレン末、ナイロン末、架橋ポリスチレン、セルロースパウダー、シリコーン末等の有機粉末等が挙げられる。好ましくは、官能特性向上や化粧持続性向上のため、粉末成分の一部又は全部をシリコーン類、フッ素化合物、金属石鹸、油剤、アシルグルタミン酸塩等の物質にて、公知の方法で疎水化処理したものである。 Various powders include, for example, bengara, yellow iron oxide, black iron oxide, mica titanium, iron oxide coated mica titanium, titanium oxide coated glass flakes and other bright colored pigments, mica, talc, kaolin, sericite, titanium dioxide. Inorganic powders such as silica and organic powders such as polyethylene powder, nylon powder, cross-linked polystyrene, cellulose powder, and silicone powder. Preferably, a part or all of the powder component is hydrophobized by a known method with substances such as silicones, fluorine compounds, metal soaps, oil agents, acyl glutamates in order to improve sensory characteristics and cosmetic durability. Is.

<樹脂組成物>
上記樹脂組成物は、本発明のハイドロタルサイト型粒子と樹脂成分とを含む。樹脂組成物中のハイドロタルサイト型粒子の配合量は、所望の用途や使用する樹脂成分の特性に応じて適宜選択できる。例えば、樹脂成分としてエポキシ樹脂やアクリル樹脂等を使用する場合は、樹脂成分100質量部に対して上記ハイドロタルサイト型粒子を1〜200質量部配合することが好ましく、ポリエチレン樹脂や軟質塩化ビニル樹脂等を使用する場合は、樹脂成分100質量部に対して上記ハイドロタルサイト型粒子を1〜300質量部を配合することが好ましい。配合したものを、例えばコニカルブレンダー、Vブレンダー、リボンブレンダー、ヘンシェルミキサー、バンバリミキサー、二本ロール等の混合機、混練機を用いることで、樹脂組成物を作製することができる。
<Resin composition>
The resin composition includes the hydrotalcite-type particles of the present invention and a resin component. The blending amount of the hydrotalcite-type particles in the resin composition can be appropriately selected according to the desired application and the characteristics of the resin component to be used. For example, when an epoxy resin or an acrylic resin is used as the resin component, it is preferable to blend 1 to 200 parts by mass of the hydrotalcite-type particles with respect to 100 parts by mass of the resin component, such as a polyethylene resin or a soft vinyl chloride resin. Etc., it is preferable to blend 1 to 300 parts by mass of the hydrotalcite-type particles with respect to 100 parts by mass of the resin component. A resin composition can be prepared by using a blender or kneader such as a conical blender, a V blender, a ribbon blender, a Henschel mixer, a Banbury mixer, or a two-roller.

また上記樹脂組成物から成形体(成型体とも称す)を形成することができる。成形体の形状は特に限定されず、例えば、シート状、フィルム状の他、ひも状、板状、棒状、ペレット状等のその他の形状が挙げられる。
シート状の成形体を得る場合、例えば、ポリ塩化ビニル樹脂100質量部に対し、上記ハイドロタルサイト型粒子を50〜200質量部、カルシウム−亜鉛系安定剤を3〜5質量部、可塑剤であるジオクチルフタレートを0〜100質量部配合し、二本ロールにて100〜180℃で混練することが好ましく、これにより、シート状の成形体を好適に得ることができる。
A molded body (also referred to as a molded body) can be formed from the resin composition. The shape of the molded body is not particularly limited, and examples include other shapes such as a string shape, a plate shape, a rod shape, and a pellet shape in addition to a sheet shape and a film shape.
When obtaining a sheet-like molded product, for example, 50 to 200 parts by mass of the hydrotalcite-type particles, 3 to 5 parts by mass of a calcium-zinc stabilizer, and a plasticizer with respect to 100 parts by mass of the polyvinyl chloride resin. It is preferable to mix 0-100 mass parts of a certain dioctyl phthalate and knead | mix at 100-180 degreeC with a two roll, and, thereby, a sheet-like molded object can be obtained suitably.

フィルム状の成形体を得る場合、例えば、ポリエチレンテレフタレート樹脂100質量部に対して上記ハイドロタルサイト型粒子を1〜50質量部配合し、二軸押し出し機やインフレーション加工機にて250〜300℃で混練・成型することが好ましい。 When obtaining a film-like molded product, for example, 1 to 50 parts by mass of the hydrotalcite-type particles are blended with 100 parts by mass of polyethylene terephthalate resin, and 250 to 300 ° C. with a biaxial extruder or an inflation processing machine. It is preferable to knead and mold.

その他の形状の成形体を得る場合、例えば、ポリプロピレン樹脂100質量部に対してハイドロタルサイト型粒子を1〜100質量部配合し、二軸押し出し機にて170〜200℃で混練・成型することで、ひも状、板状、棒状、ペレット状等の成形体を得ることができる。また、例えば、ペレット状の成形体を射出成形機を用いて170〜200℃で加工成型することで、任意の形状の成形体を得ることもできる。 When obtaining molded bodies of other shapes, for example, 1 to 100 parts by mass of hydrotalcite-type particles are blended with 100 parts by mass of polypropylene resin and kneaded and molded at 170 to 200 ° C. with a biaxial extruder. Thus, a string, plate, rod, pellet or other shaped body can be obtained. Moreover, for example, a molded body having an arbitrary shape can be obtained by processing and molding a pellet-shaped molded body at 170 to 200 ° C. using an injection molding machine.

本発明を詳細に説明するために以下に実施例を挙げるが、本発明はこれらの実施例のみに限定されるものではない。特に断りのない限り、「%」とは「重量%(質量%)」を意味する。 In order to describe the present invention in detail, examples will be given below, but the present invention is not limited to these examples. Unless otherwise specified, “%” means “% by weight (mass%)”.

実施例1
−工程(I)−
硫酸亜鉛7水和物96.6gと、354g/Lの硫酸アルミニウム水溶液81.2mL(Al(SOとして28.7g)を混合し、全量が350mLとなるようにイオン交換水を加えた金属塩混合水溶液を得た。別途、720g/Lの水酸化ナトリウム水溶液46.7mLと、炭酸ナトリウム26.7gとを混合し、全量が350mLとなるようにイオン交換水を加えたアルカリ混合水溶液を得た。1Lの丸底フラスコにイオン交換水50mLを入れ、撹拌下において、これら水溶液を加えた。このときのスラリーのpHは9であった。その後、50℃で15分間撹拌することにより、スラリーを得た。
Example 1
-Step (I)-
Mix 96.6 g of zinc sulfate heptahydrate with 81.2 mL of 354 g / L aluminum sulfate aqueous solution (28.7 g as Al 2 (SO 4 ) 3 ), and add ion-exchanged water so that the total amount becomes 350 mL A mixed aqueous metal salt solution was obtained. Separately, 46.7 mL of a 720 g / L sodium hydroxide aqueous solution and 26.7 g of sodium carbonate were mixed to obtain an alkali mixed aqueous solution to which ion-exchanged water was added so that the total amount became 350 mL. In a 1 L round bottom flask, 50 mL of ion exchange water was added, and these aqueous solutions were added under stirring. The pH of the slurry at this time was 9. Then, the slurry was obtained by stirring for 15 minutes at 50 degreeC.

−工程(II)−
上記工程(I)により得られたスラリーをろ過し、洗液の電気伝導度が100μS/cm以下になるまで水洗した。得られたケーキに水を加え撹拌して、乾燥粉として110g/Lのスラリーとした後、噴霧乾燥装置(アトマイザー方式、大川原化工機社製、BDP−22型)にて、ディスク回転数16000rpm、出口乾燥温度105℃の条件で乾燥することにより、ハイドロタルサイト前駆体の粉末を得た。
-Step (II)-
The slurry obtained by the above step (I) was filtered and washed with water until the electric conductivity of the washing liquid became 100 μS / cm or less. Water was added to the obtained cake and stirred to obtain a slurry of 110 g / L as a dry powder. Then, with a spray dryer (atomizer method, manufactured by Okawara Koki Co., Ltd., BDP-22 type), the disk rotation speed was 16000 rpm, Hydrotalcite precursor powder was obtained by drying at an outlet drying temperature of 105 ° C.

−工程(III)−
上記工程(II)により得られた粉末のうち1gを、口内径27mm、高さ15mmのガラスシャーレに入れて、恒温恒湿器(エスペック社製、LH−113)に入れ、室温から85℃、相対湿度85%RHまで15分間かけて調整し、85℃、相対湿度85%RHにて22時間保持し、その後ヒーターへの通電を中止し室温まで冷却した。なお、この工程は大気中で行った。このようにしてハイドロタルサイト型粒子を含む粉末(1)を得た。
-Step (III)-
1 g of the powder obtained by the above step (II) is placed in a glass petri dish having an inner diameter of 27 mm and a height of 15 mm, and placed in a thermo-hygrostat (manufactured by Espec, LH-113). The temperature was adjusted to a relative humidity of 85% RH over 15 minutes, held at 85 ° C. and a relative humidity of 85% RH for 22 hours, and then the heater was turned off and cooled to room temperature. In addition, this process was performed in air | atmosphere. In this way, a powder (1) containing hydrotalcite type particles was obtained.

実施例2〜3
実施例1において、工程(III)での保持時間を表1に示すとおりに変更したこと以外は、実施例1と同様にしてハイドロタルサイト型粒子を含む粉末(2)〜(3)を各々得た。
Examples 2-3
In Example 1, powders (2) to (3) containing hydrotalcite-type particles were respectively obtained in the same manner as in Example 1 except that the retention time in step (III) was changed as shown in Table 1. Obtained.

実施例4
実施例1において、工程(I)での反応時間(すなわち50℃での撹拌時間)及び工程(III)での保持時間を表1に示すとおりに変更したこと以外は、実施例1と同様にしてハイドロタルサイト型粒子を含む粉末(4)を得た。
Example 4
In Example 1, except that the reaction time in step (I) (that is, the stirring time at 50 ° C.) and the holding time in step (III) were changed as shown in Table 1, it was the same as in Example 1. Thus, a powder (4) containing hydrotalcite type particles was obtained.

実施例5
実施例4で得たハイドロタルサイト型粒子を含む粉末(4)7gに、イオン交換水100mLを加えて撹拌し、得られたスラリーを95℃に保持しながら、ステアリン酸ナトリウム0.39gを加えて1時間撹拌した。得られたスラリーをろ過し、洗液の電気伝導度が100μS/cm以下になるまで水洗した。得られたケーキを105℃の温度で18時間乾燥し、得られた乾燥粉5gをフォースミル(大阪ケミカル社製、FM−1)にて10秒間粉砕することにより、ハイドロタルサイト型粒子を含む粉末(5)を得た。
Example 5
To 7 g of the powder (4) containing hydrotalcite-type particles obtained in Example 4, 100 mL of ion-exchanged water was added and stirred, and 0.39 g of sodium stearate was added while maintaining the resulting slurry at 95 ° C. And stirred for 1 hour. The obtained slurry was filtered and washed with water until the electric conductivity of the washing liquid became 100 μS / cm or less. The obtained cake was dried at a temperature of 105 ° C. for 18 hours, and 5 g of the obtained dried powder was pulverized for 10 seconds with a force mill (manufactured by Osaka Chemical Co., Ltd., FM-1) to contain hydrotalcite-type particles. A powder (5) was obtained.

実施例6
実施例4で得たハイドロタルサイト型粒子を含む粉末(4)5gをフォースミル(大阪ケミカル社製、FM−1)に入れ、そこにハイドロゲンジメチコン(KF−9901:信越化学工業社製)を0.26g添加し10秒間混合した。得られた粉体を105℃の温度で18時間加熱することにより、ハイドロタルサイト型粒子を含む粉末(6)を得た。
Example 6
5 g of the powder (4) containing hydrotalcite-type particles obtained in Example 4 was put in a force mill (manufactured by Osaka Chemical Co., FM-1), and hydrogen dimethicone (KF-9901: manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.) was placed there. 0.26 g was added and mixed for 10 seconds. The obtained powder was heated at a temperature of 105 ° C. for 18 hours to obtain a powder (6) containing hydrotalcite-type particles.

実施例7
実施例4において、工程(I)で用いたZn原料を表1に示すZn原料及びMg原料に変更したこと以外は、実施例4と同様にして、ハイドロタルサイト型粒子を含む粉末(7)を得た。
Example 7
Powder containing hydrotalcite-type particles (7) in the same manner as in Example 4 except that the Zn raw material used in step (I) in Example 4 was changed to the Zn raw material and Mg raw material shown in Table 1. Got.

実施例8
実施例4の工程(I)と同じ操作で得られたスラリーをろ過し、洗液の電気伝導度が100μS/cm以下になるまで水洗した。得られたケーキを箱形乾燥装置(エスペック社製、PV−110)にて105℃の温度で18時間乾燥した。この操作を繰り返し、得られた乾燥粉1kgをサンプルミル(スクリーン目開き2mm)にて粉砕した。
得られた粉末を、SUS製トレイに入れて、恒温恒湿器(エスペック社製、LH−113)に入れ、室温から85℃、相対湿度85%RHまで15分間かけて調整し、85℃、相対湿度85%RHにて166時間保持し、その後ヒーターへの通電を中止し室温まで冷却した。なお、この工程は大気中で行った。
その後、得られた粉末に水を加え撹拌して、乾燥粉として110g/Lのスラリーとした後、噴霧乾燥装置(アトマイザー方式、大川原化工機社製、BDP−22型)にて、ディスク回転数16000rpm、出口乾燥温度105℃の条件で乾燥することにより、ハイドロタルサイト型粒子を含む粉末(8)を得た。
Example 8
The slurry obtained by the same operation as in step (I) of Example 4 was filtered, and washed with water until the electric conductivity of the washing liquid became 100 μS / cm or less. The obtained cake was dried at a temperature of 105 ° C. for 18 hours with a box-type drying apparatus (PV-110, manufactured by Espec Corp.). This operation was repeated, and 1 kg of the obtained dried powder was pulverized by a sample mill (screen opening 2 mm).
The obtained powder is put in a SUS tray, put in a thermo-hygrostat (manufactured by Espec Corp., LH-113), adjusted from room temperature to 85 ° C. and relative humidity 85% RH over 15 minutes, 85 ° C., It was kept at a relative humidity of 85% RH for 166 hours, and then the heater was turned off and cooled to room temperature. In addition, this process was performed in air | atmosphere.
Then, after adding water and stirring to the obtained powder to make a slurry of 110 g / L as a dry powder, the number of revolutions of the disk with a spray drying device (Atomizer method, manufactured by Okawara Kako Co., Ltd., BDP-22 type) By drying under conditions of 16000 rpm and outlet drying temperature of 105 ° C., a powder (8) containing hydrotalcite-type particles was obtained.

比較例1
実施例1において、乾燥工程(II)で使用した噴霧乾燥装置を箱形乾燥装置(エスペック社製、PV−110)に変更して静置乾燥を行った。乾燥温度は105℃、乾燥時間は18時間にしたこと、及び、工程(III)を行わなかったこと以外は、実施例1と同様にしてハイドロタルサイト型粒子を含む粉末(c1)を得た。
粉末(c1)は、後述するようにSEM画像から球状粒子は確認されなかった(図2−9参照)。
Comparative Example 1
In Example 1, the spray drying apparatus used in the drying step (II) was changed to a box-type drying apparatus (manufactured by Espec Corp., PV-110), and stationary drying was performed. A powder (c1) containing hydrotalcite-type particles was obtained in the same manner as in Example 1 except that the drying temperature was 105 ° C., the drying time was 18 hours, and the step (III) was not performed. .
As described later, spherical particles of the powder (c1) were not confirmed from the SEM image (see FIG. 2-9).

比較例2
実施例1において、工程(I)での反応時間(すなわち50℃での撹拌時間)を10分としたこと、及び、工程(III)を行わなかったこと以外は、実施例1と同様にしてハイドロタルサイト型粒子を含む粉末(c2)を得た。
Comparative Example 2
In Example 1, except that the reaction time in Step (I) (that is, the stirring time at 50 ° C.) was 10 minutes and that Step (III) was not performed, the same procedure as in Example 1 was performed. A powder (c2) containing hydrotalcite-type particles was obtained.

比較例3
実施例1において、工程(I)での反応時間(すなわち50℃での撹拌時間)を10分としたこと、工程(II)で使用した噴霧乾燥装置を箱形乾燥装置(エスペック社製、PV−110)に変更して静置乾燥を行い、乾燥温度を105℃、乾燥時間を18時間にしたこと、及び、工程(III)での保持時間を168時間に変更したこと以外は、実施例1と同様にしてハイドロタルサイト型粒子を含む粉末(c3)を得た。
粉末(c3)は、後述するようにSEM画像から球状粒子は確認されなかった(図2−11参照)。
Comparative Example 3
In Example 1, the reaction time in step (I) (that is, the stirring time at 50 ° C.) was 10 minutes, and the spray drying device used in step (II) was a box-type drying device (manufactured by ESPEC, PV -110) except that the standing drying was performed, the drying temperature was 105 ° C., the drying time was 18 hours, and the holding time in step (III) was changed to 168 hours. In the same manner as in Example 1, powder (c3) containing hydrotalcite-type particles was obtained.
As described later, spherical particles were not confirmed from the SEM image of the powder (c3) (see FIG. 2-11).

各実施例及び比較例で得たハイドロタルサイト型粒子(粉体)、並びに、工程(II)で得た前駆体II(但し、比較例1、2では生成物)について、以下の方法に従って、それぞれ物性評価を行った。 About the hydrotalcite-type particles (powder) obtained in each Example and Comparative Example, and the precursor II obtained in Step (II) (however, the product in Comparative Examples 1 and 2) according to the following method, Each physical property was evaluated.

1、X線回折の測定
以下の条件により粉末X線回折パターン(単にX線回折パターンともいう)を測定した。実施例で得た全ての粉体のX線回折パターンは、JCPDSカード 00−048−1023と一致した。
1. Measurement of X-ray diffraction A powder X-ray diffraction pattern (also simply referred to as an X-ray diffraction pattern) was measured under the following conditions. The X-ray diffraction patterns of all the powders obtained in the examples coincided with JCPDS card 00-048-1023.

−分析条件−
使用機:リガク社製、RINT−UltimaIII
線源:CuKα
電圧:50kV
電流:300mA
試料回転速度:60rpm
発散スリット:1.00mm
発散縦制限スリット:10mm
散乱スリット:開放
受光スリット:開放
走査モード:FT
計数時間:2.0秒
ステップ幅:0.0200°
操作軸:2θ/θ
走査範囲:1.6000〜70.0000°
積算回数:1回
ハイドロタルサイト型粒子の同定に用いたのは以下の資料である。
Zn0.67Al0.33(OH)(CO0.165・xHO:JCPDSカード 00−048−1023
MgAl(OH)12CO・3HO:JCPDSカード 00−051−1525
-Analysis conditions-
Machine used: Rigaku Corporation, RINT-UltimaIII
Radiation source: CuKα
Voltage: 50kV
Current: 300mA
Sample rotation speed: 60 rpm
Divergence slit: 1.00mm
Divergence length restriction slit: 10 mm
Scattering slit: Open light receiving slit: Open scanning mode: FT
Counting time: 2.0 seconds Step width: 0.0200 °
Operation axis: 2θ / θ
Scanning range: 1.6000 to 70.000 °
Accumulation count: 1 times The following materials were used to identify hydrotalcite-type particles.
Zn 0.67 Al 0.33 (OH) 2 (CO 3 ) 0.165 · xH 2 O: JCPDS card 00-048-1023
Mg 4 Al 2 (OH) 12 CO 3 · 3H 2 O: JCPDS Card 00-051-1525

2、比表面積(SSA)の測定
以下の条件により比表面積(SSA)の測定を行った。結果を表3に示す。
使用機:マウンテック社製、Macsorb Model HM−1220
雰囲気:窒素ガス(N
外部脱気装置の脱気条件:105℃−15分
比表面積測定装置本体の脱気条件:105℃−5分
2. Measurement of specific surface area (SSA) The specific surface area (SSA) was measured under the following conditions. The results are shown in Table 3.
Machine used: Macsorb Model HM-1220, manufactured by Mountec
Atmosphere: Nitrogen gas (N 2 )
Degassing condition of external degassing device: 105 ° C.-15 minutes Degassing condition of specific surface area measuring device body: 105 ° C.-5 minutes

3、SEM画像及びSEM径
電界放出形走査電子顕微鏡(日本電子社製、JSM−7000F)にて粒子の形状を観察した。各粉体の電子顕微鏡写真を図2−1〜2−11に示す。
3. The shape of the particles was observed with a SEM image and a SEM diameter field emission scanning electron microscope (JSM-7000F, manufactured by JEOL Ltd.). Electron micrographs of each powder are shown in FIGS.

また図1に、実施例4で得た粉体の粒度分布及びSEM画像、並びに、当該粉体を指で軽く荷重をかけてつぶしたものの粒度分布及びSEM画像を示す。
図1に示すように、当初は粒度分布は約10〜200μmであるが(粒度分布中の「球状粒子」参照)、指で軽く荷重をかけてつぶしたものでは、粒度分布は約0.05〜1μm付近になる(粒度分布中の「板状粒子」参照)。また、粒子の状態は、当初は写真(a)及び(b)のように球状の粒子構造を有するものの、指で軽く荷重をかけてつぶすと、写真(c)のようにつぶれていることが分かる。
FIG. 1 shows the particle size distribution and SEM image of the powder obtained in Example 4, and the particle size distribution and SEM image of the powder obtained by crushing the powder lightly with a finger.
As shown in FIG. 1, the particle size distribution is initially about 10 to 200 μm (see “spherical particles” in the particle size distribution). ˜1 μm (see “plate-like particles” in the particle size distribution). Moreover, although the particle state initially has a spherical particle structure as shown in the photographs (a) and (b), when it is crushed by applying a light load with a finger, it may be crushed as in the photograph (c). I understand.

4、メジアン径(D50
レーザー回折・散乱式粒度分析計(HORIBA社製、型番:LA−950−V2)により粒度分布測定を行った。
まずサンプル(試料粉体)0.1gに0.025wt%ヘキサメタリン酸ナトリウム水溶液60mLを加え、サンプルの懸濁液を準備した。この後、0.025wt%ヘキサメタリン酸ナトリウム水溶液を試料循環器に循環させ、透過率が80〜95%になるように上記懸濁液を滴下して、循環速度5、撹拌速度1にて測定を行った。結果を表2に示す。
なお、撥水性の表面処理を施した実施例5、6のサンプルは、溶媒をヘキサメタリン酸ナトリウム水溶液からエタノールに変更したこと以外は、同様の方法で測定した。
4. Median diameter (D 50 )
The particle size distribution was measured with a laser diffraction / scattering particle size analyzer (manufactured by HORIBA, model number: LA-950-V2).
First, 60 mL of 0.025 wt% sodium hexametaphosphate aqueous solution was added to 0.1 g of a sample (sample powder) to prepare a sample suspension. Thereafter, a 0.025 wt% sodium hexametaphosphate aqueous solution is circulated through the sample circulator, and the above suspension is dropped so that the transmittance is 80 to 95%, and the measurement is performed at a circulation speed of 5 and a stirring speed of 1. went. The results are shown in Table 2.
The samples of Examples 5 and 6 subjected to the water-repellent surface treatment were measured by the same method except that the solvent was changed from sodium hexametaphosphate aqueous solution to ethanol.

5、真球度
実施例及び比較例で得た粉体(試料)のうち、上記3、の電子顕微鏡写真(SEM画像)により球状粒子構造を有することが確認された粉体について(但し、球状粒子構造を有さないことが確認された粉体については当該粉体につき)、500倍の倍率で10視野撮影した。それぞれの写真1枚に付き、無作為に引いた直線上にある凝集粒子5個の長径及び短径を測定した。
各粒子の「長径/短径」の平均値をその画像の平均真球度とし、10枚全ての平均真球度の平均値を真球度とした。結果を表2に示す。
5. Of the powders (samples) obtained in the sphericity examples and comparative examples, the powders that have been confirmed to have a spherical particle structure by the electron micrograph (SEM image) in 3 above (however, spherical With respect to the powder confirmed to have no particle structure, 10 fields of view were taken at a magnification of 500 times. The major axis and minor axis of five aggregated particles on a straight line drawn at random on each photograph were measured.
The average value of “major axis / minor axis” of each particle was defined as the average sphericity of the image, and the average value of the average sphericity of all 10 sheets was defined as the sphericity. The results are shown in Table 2.

6、平均板面径、平均厚み及びアスペクト比
実施例及び比較例で得た粉体(試料)につき、電界放出型走査電子顕微鏡(日本電子社製、JSM−7000F)により、粒子が50〜10000個程度写るように電子顕微鏡写真を撮影した。この電子顕微鏡写真上に無作為に引いた直線上にある粒子20個の板面径の平均値を、各粉体の平均板面径とした。同様の方法で平均厚み(粒子20個の厚みの平均値)を算出し、(平均板面径の長径/平均厚み)によってアスペクト比を求めた。板面径、厚みが測定しにくい場合は、適宜倍率を上げて撮影したものを用いて測定した。実施例、比較例毎に撮影する粉体を換えてこの操作を10回繰り返し、求めたアスペクト比の平均値を算出した。結果を表2に示す。
6, average plate surface diameter, average thickness and aspect ratio About the powders (samples) obtained in the examples and comparative examples, the particles were 50 to 10000 using a field emission scanning electron microscope (JSM-7000F, manufactured by JEOL Ltd.). Electron micrographs were taken so that about one could be seen. The average value of the plate surface diameters of 20 particles on a straight line randomly drawn on this electron micrograph was taken as the average plate surface diameter of each powder. The average thickness (average value of the thickness of 20 particles) was calculated by the same method, and the aspect ratio was determined by (major axis of average plate surface diameter / average thickness). When it was difficult to measure the plate surface diameter and thickness, the measurement was carried out using a photograph taken at an appropriately increased magnification. This operation was repeated 10 times by changing the powder to be photographed for each example and comparative example, and the average value of the obtained aspect ratios was calculated. The results are shown in Table 2.

7、元素分析
各粉体中のMg,Zn,Al含有量は、誘導結合プラズマ(ICP)発光分光分析法を用い、以下の方法により測定することができる。
具体的には、以下のように、分光器(SII社製、ICP SPS3100)を使用し、スカンジウム(Sc)を内標準元素とする内標準法により測定する。
まず、試料約0.2gをビーカーに精秤し、塩酸約5mLを加えて溶解させ、100mLメスフラスコに充填し、イオン交換水でメスアップする。これをMg含有量測定では20倍、Zn含有量測定では50倍、Al含有量測定では10倍希釈し、かつSc濃度が10ppmとなるようにSc標準溶液を添加した溶液を試験液とし、下記の測定条件により測定し、得られた生データを下記の計算条件で計算することによりMg,Zn,Al含有量を算出する。結果を表3に示す。
7. Elemental analysis The Mg, Zn and Al contents in each powder can be measured by the following method using inductively coupled plasma (ICP) emission spectroscopy.
Specifically, a spectroscope (manufactured by SII, ICP SPS3100) is used as follows, and measurement is performed by an internal standard method using scandium (Sc) as an internal standard element.
First, about 0.2 g of a sample is precisely weighed in a beaker, about 5 mL of hydrochloric acid is added and dissolved, filled into a 100 mL volumetric flask, and made up with ion-exchanged water. This was diluted 20 times for Mg content measurement, 50 times for Zn content measurement, 10 times for Al content measurement, and diluted with Sc standard solution so that the Sc concentration would be 10 ppm. The Mg, Zn and Al contents are calculated by measuring under the following measurement conditions and calculating the obtained raw data under the following calculation conditions. The results are shown in Table 3.

−測定条件−
分光器(SII社製、ICP SPS3100)を使用し、波長279.55nm(Mg)、213.86nm(Zn)、396.15nm(Al)、361.49nm(Sc)にてそれぞれ検量線を作成した後、試料を測定する。
検量線用試料の濃度としては、
Mg(ppm)=50,40,30,20,10、
Zn(ppm)=20,16,12,8,4、
Al(ppm)=50,40,30,20,10
の各5点を使用する。
なお、いずれの検量線用試料も、Sc濃度が10ppmとなるようにSc標準溶液を添加した。計算条件は以下の通りである。
各含有量(%)=生データ×100/試料重量(g)×希釈倍率/10000
-Measurement conditions-
Using a spectroscope (ICP SPS3100, manufactured by SII), calibration curves were prepared at wavelengths of 279.55 nm (Mg), 213.86 nm (Zn), 396.15 nm (Al), and 361.49 nm (Sc), respectively. After that, the sample is measured.
As the concentration of the calibration curve sample,
Mg (ppm) = 50, 40, 30, 20, 10,
Zn (ppm) = 20, 16, 12, 8, 4,
Al (ppm) = 50, 40, 30, 20, 10
5 points are used.
In all the calibration curve samples, the Sc standard solution was added so that the Sc concentration was 10 ppm. The calculation conditions are as follows.
Each content (%) = raw data × 100 / sample weight (g) × dilution ratio / 10000

また、以上のように求めたMg,Zn,Al含有量(重量%)を用い、下記計算式;
x=(Al含有量/26.982)÷{(Mg含有量/24.305)+(Zn含有量/65.38)+(Al含有量/26.982)}
により、上記式(1)中のxに該当する値を求めた。結果(式(1)中のx)を表3に示す。
Also, using the Mg, Zn, Al content (% by weight) determined as described above, the following calculation formula:
x = (Al content / 26.982) ÷ {(Mg content / 24.305) + (Zn content / 65.38) + (Al content / 26.982)}
Thus, a value corresponding to x in the above formula (1) was obtained. The results (x in the formula (1)) are shown in Table 3.

8、細孔容積
自動比表面積/細孔分布測定装置(製品名「BEL SORP−miniII」、日本ベル社製)を用いて測定した。試料0.1gを測定セルに充填し、200℃にて脱ガス処理を行った後に測定を行った。
平均細孔直径、全細孔容積及び細孔分布を算出するための解析法は、BJH法を用いる。
平均細孔直径とは、全細孔容積の4倍を表面積で除した値のことを示す。これはサンプル中のすべての細孔を円筒形であると仮定し、その円筒型細孔が体積Vだとする。このとき円筒型細孔の体積は以下の式(i)で表される。
V=πDL/4 (i)
式中、Dは細孔直径、Lは円筒型細孔の長さとする。
次に、円筒型細孔の側面積Aを以下の式(ii)で表す。
A=πDL (ii)
上記式(i)及び(ii)から、次の式(iii)が得られる。
D=4V/A (iii)
上記式(iii)で算出されたDを平均細孔直径とする。
全細孔容積は、BJH法による細孔分布結果から得た全範囲の細孔の積算値である。結果を表3に示す。
8. Measurement was performed using an automatic pore volume specific surface area / pore distribution measuring device (product name “BEL SORP-miniII”, manufactured by Nippon Bell Co., Ltd.). A measurement cell was filled with 0.1 g of a sample and subjected to degassing treatment at 200 ° C., and measurement was performed.
The BJH method is used as an analysis method for calculating the average pore diameter, the total pore volume, and the pore distribution.
The average pore diameter is a value obtained by dividing 4 times the total pore volume by the surface area. This assumes that all the pores in the sample are cylindrical, and that the cylindrical pores have a volume V. At this time, the volume of the cylindrical pore is represented by the following formula (i).
V = πD 2 L / 4 (i)
In the formula, D is the pore diameter, and L is the length of the cylindrical pore.
Next, the side area A of the cylindrical pore is expressed by the following formula (ii).
A = πDL (ii)
From the above formulas (i) and (ii), the following formula (iii) is obtained.
D = 4V / A (iii)
Let D calculated by the above formula (iii) be the average pore diameter.
The total pore volume is an integrated value of pores in the entire range obtained from the pore distribution result by the BJH method. The results are shown in Table 3.

9、顔料pH
各試料の顔料pHを、JIS K5101−17−1(2004)の顔料試験方法に準拠した以下の方法により測定した。
栓付ガラス容器に蒸留水50gに試料5gを投入し、栓を外したまま、約5分間加熱して煮沸状態にした後、更に5分間煮沸した。煮沸後、栓をして常温まで放冷した後、栓を開き、減量に相当する蒸留水を加えて、再び栓をして1分間振り混ぜた後、5分間静置した。栓を取り外し、pH測定器にてpHを測定した。結果を表3に示す。
9. Pigment pH
The pigment pH of each sample was measured by the following method based on the pigment test method of JIS K5101-17-1 (2004).
5 g of sample was put into 50 g of distilled water in a glass container with a stopper, and after boiling for about 5 minutes with the stopper removed, the mixture was further boiled for 5 minutes. After boiling, the bottle was stoppered and allowed to cool to room temperature, then the stopper was opened, distilled water corresponding to the weight loss was added, stoppered again, shaken for 1 minute, and allowed to stand for 5 minutes. The stopper was removed and the pH was measured with a pH meter. The results are shown in Table 3.

10、吸油量
各試料の吸油量を、JIS K5101−13−1(2004年)に準拠した以下の方法で、ミリスチン酸イソプロピルを用いて測定した。
試料約0.5gを薬包紙に精秤し、ガラス板の中央10cmのスリガラス部分に試料を載せる。ミクロビュレットにミリスチン酸イソプロピル(IPMと称す)を入れ、0.2mLを試料に滴加し、金ベラで練る。その後、IPMを1〜2滴ずつ加え、滴加の都度、全体を金ベラで練る。全体が初めて硬いパテ状の塊になったときを終点とする。
吸油量は次式によって算出した。結果を表3に示す。
吸油量(mL/100g)= {V(mL)÷ 試料重量(g)}× 100
10. Oil absorption amount The oil absorption amount of each sample was measured using isopropyl myristate by the following method based on JIS K5101-13-1 (2004).
About 0.5 g of the sample is precisely weighed on the medicine wrapping paper, and the sample is placed on the ground glass portion of the center 10 cm of the glass plate. Add isopropyl myristate (referred to as IPM) to the microburette, add 0.2 mL dropwise to the sample, and knead with a gold spatula. Then, add 1 to 2 drops of IPM and knead the whole with a gold spatula each time. The end point is when the whole becomes a hard putty-like lump for the first time.
The oil absorption was calculated by the following formula. The results are shown in Table 3.
Oil absorption (mL / 100 g) = {V (mL) ÷ sample weight (g)} × 100

11、安息角
JIS R9301−2−2(1999)アルミナ粉末−第2部:物性測定方法−2:に準拠した以下の方法で測定した。
試料約20gをロートで落下させ、山型に層を形成した時の斜面が水平面となす角を測定した。なお、 安息角は、流動性の良い粉粒体ほど小さく、逆に粉体流動性の良くない粉粒体の場合には大きくなる。結果を表3に示す。
11. Repose angle Measured by the following method based on JIS R9301-2-2 (1999) alumina powder-Part 2: Physical property measurement method-2.
About 20 g of the sample was dropped with a funnel, and the angle formed by the slope when the layer was formed in a mountain shape with the horizontal plane was measured. Note that the angle of repose is smaller for powders having good fluidity, and conversely, for powders having poor powder flowability. The results are shown in Table 3.

12、嵩密度(嵩比重とも称す)
各試料の嵩比重を、JIS K6721(1977)に準拠した以下の方法で測定した。
充分にかき混ぜた粉体約30mlを、嵩比重測定装置(筒井理化学器械社製)のダンパーを差し込んだ漏斗に入れた後、速やかにダンパーを引き抜き、試料を受器に落とす。受器から盛り上がった試料は、ガラス棒ですり落とした後、試料の入った受器の質量を0.1gまで正確に量り、次の式によって嵩比重を小数点以下2けたまで求める。測定は3回行い、その平均値を取る。結果を表3に示す。
Sa=(C−A)/B
Sa:嵩比重
A:受器の質量(g)
B:受器の内容積(mL)
C:試料の入った受器の質量(g)
なお、試験結果の数値は、規定の数値より1けた下の位まで求め、JIS Z8401(199年)(数値の丸め方)により丸める。
12. Bulk density (also called bulk specific gravity)
The bulk specific gravity of each sample was measured by the following method based on JIS K6721 (1977).
About 30 ml of the sufficiently agitated powder is put into a funnel into which a damper of a bulk specific gravity measuring device (manufactured by Tsutsui Riken Kikai Co., Ltd.) is inserted, and then the damper is quickly pulled out and the sample is dropped into a receiver. The sample swelled from the receiver is rubbed off with a glass rod, and the weight of the receiver containing the sample is accurately measured to 0.1 g, and the bulk specific gravity is calculated to the next two decimal places by the following formula. The measurement is performed three times and the average value is taken. The results are shown in Table 3.
Sa = (C−A) / B
Sa: Bulk specific gravity A: Mass of the receiver (g)
B: Internal volume of receiver (mL)
C: Mass of the receiver containing the sample (g)
In addition, the numerical value of the test result is obtained up to one digit below the specified numerical value, and rounded according to JIS Z8401 (199) (how to round the numerical value).

13、滑り性(MIU、MMD)
各試料の滑り性評価は次のような方法で行った。
スライドガラスに両面テープを貼り付け、粘着面に薬さじ半分程度の粉末(試料)を載せ、化粧用スポンジで粉末を展ばし、その上に摩擦子をセットした。スライドガラスを移動させて、摩擦子にかかる負荷から、平均摩擦係数MIUと平均摩擦係数の変動値MMDを測定した。測定は摩擦感テスター(カトーテック製、KES−SE)により行った。結果を表3に示す。
参考までに、市販の板状マイカ、板状セリサイト、球状ナイロンビーズ、球状シリカ(平均粒径5μm)のMIU及びMMDを表4に示す。
なお、MIU、MMDいずれの値も低く差がない場合は、滑らかに滑り微妙なひっかかり感がないといえる。
13, slipperiness (MIU, MMD)
Evaluation of slipperiness of each sample was performed by the following method.
Double-sided tape was affixed to the slide glass, about half a spoonful of powder (sample) was placed on the adhesive surface, the powder was spread with a cosmetic sponge, and a friction piece was set thereon. The slide glass was moved, and the average friction coefficient MIU and the variation value MMD of the average friction coefficient were measured from the load applied to the friction element. The measurement was performed with a friction tester (KES-SE, manufactured by Kato Tech). The results are shown in Table 3.
For reference, Table 4 shows MIU and MMD of commercially available plate-like mica, plate-like sericite, spherical nylon beads, and spherical silica (average particle size 5 μm).
In addition, when neither MIU nor MMD values are low, it can be said that there is no slippery smooth slipping feeling.

14、化粧料としての評価(官能評価)
(1)まず、実施例及び比較例で得た粉体20.00重量%、マイカ(製品名:Y−2300X、ヤマグチマイカ社製)24.83重量%、セリサイト(製品名:FSE、三信鉱工社製)29.79重量%、球状シリコーン(製品名:KSP-105、信越化学工業社製)6.44重量%、酸化チタン(製品名:R−3LD、堺化学工業社製)7.36重量%、酸化鉄(黄)(製品名:黄酸化鉄、ピノア社製)1.10重量%、酸化鉄(赤)(製品名:ベンガラ、ピノア社製)0.37重量%、ステアリン酸マグネシウム(製品名:JPM−100、堺化学工業社製)0.92重量%、及び、ジメチルシリコーンオイル(製品名:KF96、信越化学工業社製)9.20重量%を、コーヒーミルを用いて1分30秒間撹拌混合した。
得られた粉体状の混合物を、直径20mmφの金型に0.8g測り採り、プレス機を用いて、200kgf/cmの圧力にて30秒間保持して、ハイドロタルサイト含有ファンデーションを作製した。
14. Evaluation as cosmetics (sensory evaluation)
(1) First, 20.00% by weight of powders obtained in Examples and Comparative Examples, mica (product name: Y-2300X, manufactured by Yamaguchi Mica) 24.83% by weight, sericite (product name: FSE, Sanshin) Mining Co., Ltd.) 29.79% by weight, spherical silicone (Product name: KSP-105, Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.) 6.44% by weight, titanium oxide (Product name: R-3LD, Sakai Chemical Industry Co., Ltd.) 7 36% by weight, iron oxide (yellow) (product name: yellow iron oxide, manufactured by Pinoa) 1.10% by weight, iron oxide (red) (product name: Bengala, manufactured by Pinoa) 0.37% by weight, stearin Magnesium acid (product name: JPM-100, manufactured by Sakai Chemical Industry Co., Ltd.) 0.92% by weight and dimethyl silicone oil (product name: KF96, manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.) 9.20% by weight using a coffee mill For 1 minute and 30 seconds.
The obtained powdery mixture was weighed 0.8 g in a 20 mmφ diameter mold and held for 30 seconds at a pressure of 200 kgf / cm 2 using a press machine to prepare a hydrotalcite-containing foundation. .

(2)比較として、マイカ(製品名:Y−2300X、ヤマグチマイカ社製)31.03重量%、セリサイト(製品名:FSE、三信鉱工社製)37.24重量%、球状シリコーン(製品名:KSP-105、信越化学工業社製)8.05重量%、酸化チタン(製品名:R−3LD、堺化学工業社製)9.20重量%、酸化鉄(黄)(製品名:黄酸化鉄、ピノア社製)1.38重量%、酸化鉄(赤)(製品名:ベンガラ、ピノア社製)0.46重量%、ステアリン酸マグネシウム(製品名:JPM−100、堺化学工業社製)1.15重量%、及び、ジメチルシリコーンオイル(製品名:KF96、信越化学工業社製)11.49重量%を、コーヒーミルを用いて1分30秒間撹拌混合した。
得られた粉体状の混合物を、直径20mmφの金型に0.8g測り採り、プレス機を用いて、200kgf/cmの圧力にて30秒間保持して、ハイドロタルサイト非含有ファンデーションを作製した。
(2) For comparison, mica (product name: Y-2300X, manufactured by Yamaguchi Mica) 31.03 wt%, sericite (product name: FSE, manufactured by Sanshin Mining Co., Ltd.) 37.24 wt%, spherical silicone (product Name: KSP-105, manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.) 8.05% by weight, titanium oxide (product name: R-3LD, manufactured by Sakai Chemical Industry Co., Ltd.) 9.20% by weight, iron oxide (yellow) (product name: yellow) Iron oxide (manufactured by Pinoa) 1.38% by weight, iron oxide (red) (product name: Bengala, Pinoa) 0.46% by weight, magnesium stearate (product name: JPM-100, manufactured by Sakai Chemical Industry Co., Ltd.) ) 1.15% by weight and 11.49% by weight of dimethyl silicone oil (product name: KF96, manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.) were stirred and mixed using a coffee mill for 1 minute 30 seconds.
0.8 g of the obtained powdery mixture is measured in a 20 mmφ diameter mold and is held for 30 seconds at a pressure of 200 kgf / cm 2 using a press machine to produce a hydrotalcite-free foundation. did.

(3)上記(1)及び(2)それぞれで得たファンデーションを10人のパネラーに対して塗布し、化粧料に含めた際の肌への塗布感触について、以下に示す基準で選んでもらい評価した。なお、試験は盲検として行った。評価結果を表3に示す。
(塗布感触の評価基準)
◎:上記(1)のハイドロタルサイト含有ファンデーションを用いる方が、上記(2)のハイドロタルサイト非含有ファンデーションを用いるよりも塗布感触が良好である。
○: どちらも同じ塗布感触である。
×:上記(2)のハイドロタルサイト非含有ファンデーションを用いる方が、上記(1)のハイドロタルサイト含有ファンデーションを用いるよりも塗布感触が良好である。
(3) The foundation obtained in (1) and (2) above was applied to 10 panelists, and the skin touch when it was included in cosmetics was selected according to the criteria shown below. did. The test was conducted blind. The evaluation results are shown in Table 3.
(Evaluation criteria for coating feel)
A: The use feeling of the hydrotalcite-containing foundation (1) above is better than the use of the hydrotalcite-free foundation (2) above.
○: Both have the same coating feel.
X: The use feeling of the hydrotalcite-free foundation of the above (2) has a better coating feel than the use of the hydrotalcite-containing foundation of the above (1).

15、各種化合物の吸着率
(1)アンモニアガス、酢酸ガスの吸着率
試料粉末1.0gを、5Lのサンプリングバック(GLサイエンス社製、PA−A−A−5)に入れ、ブランクとしてサンプルを入れていない5Lのサンプリングバックも用意した。アンモニア又は酢酸を所定濃度含む窒素ガス3Lをサンプリングバック内に注入した後、直ちに密封し、20℃、湿度65%の条件下で1時間静置した。静置後、サンプリングバック内のガス100mLを吸引器で吸入し、ガス濃度をガステック社製検知管で測定した。実施例4で得た粉体を用いた場合のガス吸着率を、表5に示す。
以下の式により、ブランクに対する各種化合物のガス吸着率を算出した。
ガス吸着率(%)=100×(ブランクのガス濃度−評価サンプルのガス濃度)/(ブランクのガス濃度)
なお、ブランクのガス濃度は、評価サンプルを入れずに、各種化合物を所定濃度含む窒素ガス3Lのみを入れたサンプリングバックを密栓し、1時間静置した後に測定したガス濃度である。
−ブランクのガス濃度−
アンモニア:100ppm
酢酸:30ppm
−ガス検知管−
アンモニア:ガステック社製検知管(No.3La)
酢酸:ガステック社製検知管(No.81)
15. Adsorption rate of various compounds (1) Adsorption rate of ammonia gas and acetic acid gas 1.0 g of sample powder is put into a 5 L sampling bag (GL Science, PA-AA-5), and a sample is used as a blank. A 5 L sampling bag was also prepared. After 3 L of nitrogen gas containing ammonia or acetic acid at a predetermined concentration was injected into the sampling bag, it was immediately sealed and allowed to stand at 20 ° C. and 65% humidity for 1 hour. After standing, 100 mL of gas in the sampling bag was sucked with a suction device, and the gas concentration was measured with a detector tube manufactured by Gastec. Table 5 shows the gas adsorption rate when the powder obtained in Example 4 is used.
The gas adsorption rate of various compounds with respect to the blank was calculated by the following formula.
Gas adsorption rate (%) = 100 × (blank gas concentration−gas concentration of evaluation sample) / (blank gas concentration)
In addition, the gas concentration of the blank is a gas concentration measured after sealing a sampling bag containing only 3 L of nitrogen gas containing various concentrations of various compounds without putting an evaluation sample and leaving it for 1 hour.
-Blank gas concentration-
Ammonia: 100ppm
Acetic acid: 30ppm
-Gas detector tube-
Ammonia: Gastec detector tube (No. 3La)
Acetic acid: Gastec detector tube (No. 81)

(2)trans−2−ノネナール、インドールの吸着率
試料粉末0.5gを、5Lのサンプリングバック(GLサイエンス社製、PA−A−A−5)に入れ、ブランクとしてサンプルを入れていない5Lのサンプリングバックも用意した。各種化合物を所定濃度含む窒素ガス0.5Lをサンプリングバック内に注入した後、直ちに密封し、20℃、湿度65%の条件下で1時間静置した。1時間後に、2,6−ジフェニル−p−フェニレンオキシド(Tenax−TA)入りカートリッジにより、バッグ内の窒素ガス0.1Lに含まれる臭気物質を捕集し、ガスクロマトグラフ質量分析計を用いて分析を行った。トータルイオンクロマトグラムにおける臭気物質に該当するピークの面積を、付属解析ソフト(GCMS solution Ver.2.6)により求めた。試験は2回行い、各試験で求めたピーク面積の平均値を臭気物質のピーク面積とした。実施例4で得た粉体を用いた場合のガス吸着率を、表5に示す。
以下の式により、ブランクに対する各種化合物のガス吸着率を算出した。
ガス吸着率(%)=100×(ブランクのピーク面積−評価サンプルのピーク面積)/(ブランクのピーク面積)
−ブランクのガス濃度−
trans−2−ノネナール:14ppm
インドール:33ppm
(2) Trans-2-nonenal, indole adsorption rate 0.5 g of sample powder was put into a 5 L sampling bag (GL Science, PA-A-A-5), and no sample was put as a blank. A sampling back was also prepared. After injecting 0.5 L of nitrogen gas containing various compounds into the sampling bag, it was immediately sealed and allowed to stand for 1 hour under conditions of 20 ° C. and humidity 65%. One hour later, odorous substances contained in 0.1 L of nitrogen gas in the bag were collected by a cartridge containing 2,6-diphenyl-p-phenylene oxide (Tenax-TA) and analyzed using a gas chromatograph mass spectrometer. Went. The area of the peak corresponding to the odorous substance in the total ion chromatogram was determined by the attached analysis software (GCMS solution Ver. 2.6). The test was performed twice, and the average value of the peak areas obtained in each test was defined as the peak area of the odor substance. Table 5 shows the gas adsorption rate when the powder obtained in Example 4 is used.
The gas adsorption rate of various compounds with respect to the blank was calculated by the following formula.
Gas Adsorption Rate (%) = 100 × (Blank Peak Area−Evaluation Sample Peak Area) / (Blank Peak Area)
-Blank gas concentration-
trans-2-nonenal: 14 ppm
Indole: 33ppm

16、透明性評価
サンプルの透明性評価は、次のような方法にて行った。
サンプル0.3gとメチルポリシロキサン(モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ社製、Element14*PDMS、1000−JC)2.7gを測り採り、よく混合した後、フーバー式マラーを用いて、100rpmの回転速度で100回転させ、ペーストを調製した。そのようにして調製したペーストを、3MILのアプリケーターを用いてガラス板上に均一に成膜した。このようにして得られた塗膜を、ヘイズメーター(日本電色工業製NDH4000型)でヘイズと全光透過率を測定し、透明性を評価した。表6にその結果を示す。
16. Transparency evaluation of the transparency evaluation sample was performed by the following method.
Weigh 0.3g of the sample and 2.7g of methylpolysiloxane (Momentive Performance Materials, Element14 * PDMS, 1000-JC), mix well, and then use a Hoover-type muller at a rotation speed of 100 rpm. The paste was prepared by rotating 100 times. The paste thus prepared was uniformly formed on a glass plate using a 3MIL applicator. The coating film thus obtained was measured for haze and total light transmittance with a haze meter (NDH4000 type manufactured by Nippon Denshoku Industries Co., Ltd.) to evaluate the transparency. Table 6 shows the results.

17、白色度評価
試料の白色度評価は次のような方法で行った。
直径30mm、深さ15mmの石英容器内に試料を半分ほど充填して表面を平滑にした後、分光色彩計(SE−2000:日本電色工業社製)にてハンター表色系L、a、bを測定し、W値、WB値を計算した。表7にその結果を示す。
17. Whiteness evaluation The whiteness of the sample was evaluated by the following method.
After filling the sample into a quartz container having a diameter of 30 mm and a depth of 15 mm and smoothing the surface, the Hunter color system L * , a is measured with a spectrocolorimeter (SE-2000: manufactured by Nippon Denshoku Industries Co., Ltd.). * And b * were measured, and W value and WB value were calculated. Table 7 shows the results.

以上の実施例及び比較例より、以下のことを確認した。
実施例1〜8で得た粉体は、電子顕微鏡写真(図2−1〜2−8)からも分かるように、板状一次粒子が凝集した球状の粒子構造を有しており、また、表2より、一次粒子の平均板面径の長径及びアスペクト比が本発明で規定された範囲内となっている。この場合、滑り性の指標であるMIU及びMMDの両方がともに低く(すなわち、ひっかかり感が無く、滑り性に極めて優れており)、化粧料に含めた際の肌への塗布感触も極めて良好なものであった(表3参照)。なお、滑り性に優れることは、市販品との比較からも明らかである(表3、4参照)。
From the above examples and comparative examples, the following was confirmed.
As can be seen from the electron micrographs (FIGS. 2-1 to 2-8), the powders obtained in Examples 1 to 8 have a spherical particle structure in which plate-like primary particles are aggregated, From Table 2, the major axis and the aspect ratio of the average plate surface diameter of the primary particles are within the range defined by the present invention. In this case, both MIU and MMD, which are indicators of slipperiness, are both low (that is, there is no catching feeling and excellent slipperiness), and the application feeling on the skin when included in cosmetics is also very good. (See Table 3). In addition, it is clear from the comparison with a commercial item that it is excellent in slipperiness (refer Tables 3 and 4).

ここで、実施例1〜8で得た粉体は、厳密には、板状一次粒子が凝集した二次粒子を含む球状の三次粒子構造を有していると視認できる(図2−1〜2−8参照)。例えば実施例4で得た粉体について、該粒子に周波数20kHz、出力90Wの超音波を2分間照射した後、D50を測定すると、6.4μmとなったが、この値は、超音波照射前の粒子のD50(表2参照)や、一次粒子の平均板面径(表2参照)から推測される粒径とも大きく相違するため、このことからも二次粒子が存在すると考えられる。しかも実施例1〜8で得た粉体は、一次粒子の平均板面径の長径及びアスペクト比が比較的大きい。これらのことから正確にはわからないものの、化粧料用途に使用した場合には、肌塗布時には肌上で大きな球状粒子(三次粒子)のころころ感による自然なファーストタッチを奏し、軽く手で延ばすと小さな球状粒子(二次粒子)にほぐれてつるつるとしたノビ感を奏し、更に延ばすと板状粒子(一次粒子)にほぐれてすべすべ感を奏する(図1(c)参照)というように、連続的に形状が変化し、各形状に起因する効果を発揮することが予想される。 Here, strictly speaking, the powders obtained in Examples 1 to 8 can be visually recognized as having a spherical tertiary particle structure including secondary particles in which plate-like primary particles are aggregated (FIGS. 2-1 to 1). 2-8). For example, for a powder obtained in Example 4, was irradiated frequency 20 kHz, an ultrasonic output 90W 2 minutes to the particle, when measured D 50, but a 6.4 .mu.m, this value ultrasonic irradiation Since the particle size is largely different from the D 50 of the previous particle (see Table 2) and the particle size estimated from the average plate surface diameter of the primary particle (see Table 2), it is considered that secondary particles are also present from this. Moreover, the powders obtained in Examples 1 to 8 have a relatively large major plate diameter and aspect ratio of the primary particles. Although it is not exactly understood from these, when used for cosmetics, it gives a natural first touch due to the rolling sensation of large spherical particles (tertiary particles) on the skin when applied to the skin. Continuously, such as a nobby feeling that is loose when loosened by spherical particles (secondary particles), and a smooth feeling when loosened by loosening plate-like particles (primary particles) (see FIG. 1C). It is expected that the shape changes and the effects due to each shape are exhibited.

一方、比較例1、3で得た粉体は、球状の粒子構造を有していない(図2−9、2−11及び表2の真球度参照)。比較例2で得た粉体は、一見、球状の粒子構造を有しているように見えるものの(図2−10及び表2の真球度参照)、表2より、一次粒子の平均板面径の長径及びアスペクト比が本発明で規定された範囲外となっている。これらの比較例1〜3では、実施例1〜8に比較して滑り性が著しく劣っている。 On the other hand, the powder obtained in Comparative Examples 1 and 3 does not have a spherical particle structure (see FIGS. 2-9 and 2-11 and the sphericity in Table 2). Although the powder obtained in Comparative Example 2 appears to have a spherical particle structure at first glance (see FIGS. 2-10 and the sphericity in Table 2), the average plate surface of primary particles is shown in Table 2. The major axis and the aspect ratio of the diameter are outside the ranges defined in the present invention. In these Comparative Examples 1-3, the slipperiness is remarkably inferior compared with Examples 1-8.

また表5、6より、本発明のハイドロタルサイト型粒子は、アンモニア、酢酸、ノネナール、インドールのガス吸着能も有し、かつ透過性が高く、ヘイズの小さい塗膜を与えることができることも分かった。また、白色度に優れることも分かった(表7参照)。
なお、本発明のハイドロタルサイト型粒子は、上記のとおりそれ自体が滑り性に優れるため、これを用いた場合には表面処理剤等の機能性材料の添加を省略又は添加量を低減できる。それゆえ、粒子自体の化粧料への配合量を多くすることができ、結果としてガス吸着量を高めることが可能になると考えられる。
Tables 5 and 6 also show that the hydrotalcite-type particles of the present invention have a gas adsorption ability of ammonia, acetic acid, nonenal, and indole, and have a high permeability and a coating film with a low haze. It was. Moreover, it turned out that it is excellent in whiteness (refer Table 7).
In addition, since the hydrotalcite-type particles of the present invention themselves are excellent in slipperiness as described above, the addition of a functional material such as a surface treatment agent can be omitted or the amount added can be reduced when this is used. Therefore, it is considered that the amount of the particles themselves added to the cosmetic can be increased, and as a result, the amount of gas adsorption can be increased.

Claims (8)

亜鉛元素及び周期表第2族元素からなる群より選択される少なくとも1種の元素と、アルミニウム元素とを含むハイドロタルサイト型粒子であって、
該ハイドロタルサイト型粒子は、一次粒子が凝集した球状の粒子構造を有し、
該一次粒子は、平均板面径の長径が150〜800nm、アスペクト比(平均板面径の長径/平均厚み)が4.0〜20.0である板状粒子である
ことを特徴とするハイドロタルサイト型粒子。
A hydrotalcite-type particle comprising at least one element selected from the group consisting of a zinc element and a group 2 element of the periodic table, and an aluminum element,
The hydrotalcite type particles have a spherical particle structure in which primary particles are aggregated,
The primary particles are plate-like particles having an average plate surface diameter of 150 to 800 nm and an aspect ratio (average plate surface diameter / average thickness) of 4.0 to 20.0. Talsite type particles.
前記ハイドロタルサイト型粒子は、D50が10〜500μmである
ことを特徴とする請求項1に記載のハイドロタルサイト型粒子。
The hydrotalcite-type particle according to claim 1, wherein the hydrotalcite-type particle has a D50 of 10 to 500 µm.
前記ハイドロタルサイト型粒子は、下記式(1):
{(R)(Zn)}(Al)(OH)(An−x/n・mHO (1)
(式中、Rは、周期表第2族元素を表す。An−は、n価の層間アニオンを表す。xは、0.20以上、0.40以下の数であり、yは、0.20を超えて0.80以下の数であり、zは、0以上、0.40以下の数であって、かつx+y+z=1、及び、y≧zを満たす。nは、1以上、4以下の整数である。mは、0以上の数である。)で表される
ことを特徴とする請求項1又は2に記載のハイドロタルサイト型粒子。
The hydrotalcite-type particles have the following formula (1):
{(R) z (Zn) y } (Al) x (OH) 2 (A n− ) x / n · mH 2 O (1)
(In the formula, R represents a Group 2 element of the periodic table. A n− represents an n-valent interlayer anion. X is a number of 0.20 or more and 0.40 or less, and y is 0. .20 and 0.80 or less, z is a number of 0 or more and 0.40 or less and satisfies x + y + z = 1 and y ≧ z, where n is 1 or more and 4 The hydrotalcite type particle according to claim 1 or 2, wherein the hydrotalcite type particle is represented by the following integer: m is a number of 0 or more.
前記式(1)中、
Rは、マグネシウム元素又はカルシウム元素であり、
xは、0.30以上、0.40以下の数であり、
yは、0.25以上、0.70以下の数であり、
n−は、炭酸イオン(CO 2−)を表す
ことを特徴とする請求項3に記載のハイドロタルサイト型粒子。
In the formula (1),
R is a magnesium element or a calcium element,
x is a number of 0.30 or more and 0.40 or less,
y is a number of 0.25 or more and 0.70 or less,
An n- represents a carbonate ion (CO 3 2− ), and the hydrotalcite-type particle according to claim 3.
表面の一部又は全部が、ケイ素原子及び/又は脂肪族基を有する化合物で被覆されている
ことを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載のハイドロタルサイト型粒子。
The hydrotalcite particle according to any one of claims 1 to 4, wherein a part or all of the surface is coated with a compound having a silicon atom and / or an aliphatic group.
請求項1〜5のいずれかに記載のハイドロタルサイト型粒子を製造する方法であって、
該製造方法は、
亜鉛化合物及び周期表第2族元素を含む化合物からなる群より選択される少なくとも1種と、アルミニウム化合物と、水とを含む原料混合物からスラリーを得る工程(I)と、
噴霧乾燥工程(II)と、
温度75〜150℃で、かつ相対湿度75〜100%RHの雰囲気下で保持する工程(III)と、を含む
ことを特徴とするハイドロタルサイト型粒子の製造方法。
A method for producing the hydrotalcite-type particles according to any one of claims 1 to 5,
The production method is as follows:
Step (I) of obtaining a slurry from a raw material mixture containing at least one selected from the group consisting of a zinc compound and a compound containing a Group 2 element of the periodic table, an aluminum compound, and water;
Spray drying step (II);
And a step (III) of holding in an atmosphere at a temperature of 75 to 150 ° C. and a relative humidity of 75 to 100% RH.
請求項1〜5のいずれかに記載のハイドロタルサイト型粒子を含む
ことを特徴とする化粧料。
A cosmetic comprising the hydrotalcite-type particles according to any one of claims 1 to 5.
請求項1〜5のいずれかに記載のハイドロタルサイト型粒子と、樹脂成分とを含む
ことを特徴とする樹脂組成物。
A resin composition comprising the hydrotalcite-type particles according to claim 1 and a resin component.
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