JP6609300B2 - Equipment for growing silicon carbide of specific shape - Google Patents
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Description
本発明は、一種の坩堝装置に関する、特には、特定形状の炭化ケイ素の育成に使用する装置に関する。 The present invention relates to a kind of crucible apparatus, and more particularly to an apparatus used for growing silicon carbide having a specific shape.
近年では、現代テクノロジーと生活品質の著しい発展、各3C製品のハイテクノロジー電子製品が軽量化、薄型化、短型化、小型化、そして多機能化に発展せざるを得ず、これにより、炭化ケイ素(SiC)は、半導体原料として各種電子装置に使用されるようになった。炭化ケイ素(SiC)は、高い物理強度を持ち、耐侵食強度が高く、また、耐放射性と、高絶縁破壊と、比較的広い高エネルギーバンドギャップと、高飽和ドリフト速度と、高温操作が可能、などの優れた電子特性がある。 In recent years, the development of modern technology and quality of life, and the high-technology electronic products of each 3C product has to develop lighter, thinner, shorter, smaller, and multi-functional, Silicon (SiC) has come to be used in various electronic devices as a semiconductor raw material. Silicon carbide (SiC) has high physical strength, high erosion resistance, radiation resistance, high dielectric breakdown, relatively wide high energy band gap, high saturation drift velocity, and high temperature operation, Excellent electronic properties such as
物理的輸送法（Physical Vapor Transport，PVT）と物理蒸着法（Physical Vapor Deposition，PVD）は、業界では炭化ケイ素の単結晶育成技術を使用しており、結晶体の量産の技術にも使用される。物理的輸送法（Physical Vapor Transport，PVT）は、主に炭化ケイ素(SiC)のパウダー原料を高温釜（坩堝）のヒートゾーンの昇華を利用し、温度勾配を促進することで炭化ケイ素(SiC)の気体を種晶に移動させ、結晶を育成し、単結晶を完成させる。物理的輸送法を利用して育成された結晶体の品質は、使用される炭化ケイ素の原料、純度と粒径などに密接に関連しているため、炭化ケイ素の単結晶育成の品質をコントロールするには、二酸化窒素の原料をコントロールしなければならない。 Physical Vapor Transport (PVT) and Physical Vapor Deposition (PVD) use single crystal growth technology of silicon carbide in the industry and are also used for mass production of crystals. . The physical transport method (Physical Vapor Transport, PVT) mainly uses silicon carbide (SiC) powder raw material by sublimation in the heat zone of a high-temperature pot (crucible) to promote temperature gradient. The gas is moved to the seed crystal, the crystal is grown, and the single crystal is completed. The quality of the crystal grown using the physical transport method is closely related to the raw material, purity and particle size of the silicon carbide used, so the quality of the silicon carbide single crystal growth is controlled. In order to control the raw material of nitrogen dioxide.
炭化ケイ素の原料の製造方法としては、主な製造方法は、カーボサーミック還元法（Acheson）が使用され、高温釜で珪砂（炭化ケイ素）とコークス（炭素）を均一に混合した後、2000°C以上に加熱し、粗い炭化ケイ素パウダーを生成する。カーボサーミック還元法の反応を終えたサンプルには、通常、余分な反応物が混ざっているので、一般的には、サンプルを600~1200°C以上まで加熱して酸化させ、余分な炭素を取り除き、また、酸洗処理で余分な金属酸化物や炭化ケイ素を取り除き、サンプルを研磨してパウダーにし、その後、分級処理を行い、異なるサイズの炭化ケイ素パウダーが得られる。よって、この方法により生産された炭化ケイ素の原料は、不純物を比較的多く含むために使用前に純化処理を行う必要があるが、製造工程の制限もあり、純化後の原料純度は、依然として炭化ケイ素の単結晶育成には応用できない。 The main production method for silicon carbide is the carbothermic reduction method (Acheson). After mixing silica sand (silicon carbide) and coke (carbon) uniformly in a high-temperature kettle, 2000 ° C Heat to the above to produce coarse silicon carbide powder. Samples that have undergone the carbothermic reduction reaction usually contain excess reactants, so generally the sample is heated to 600-1200 ° C to oxidize and remove excess carbon. Further, excess metal oxide and silicon carbide are removed by pickling treatment, the sample is polished to powder, and then classification treatment is performed to obtain silicon carbide powder of different sizes. Therefore, since the silicon carbide raw material produced by this method contains a relatively large amount of impurities, it is necessary to perform a purification treatment before use. However, due to restrictions on the manufacturing process, the purity of the raw material after purification is still carbonized. It cannot be applied to single crystal growth of silicon.
この他に、別の炭化ケイ素の原料の製造方法では、化学気相成長法（CVD）がある。この方法は、主に、炭素とケイ素の前駆体や気体原料の提供に使用することができ、高温チャンバーで化学反応を行い、炭化ケイ素を生成する。チャンバーの内部には、一黒鉛管が設置され、炭化ケイ素反応物は反応端の黒鉛管に沈殿する。反応、および沈澱後のサンプルは、600~1200°C以上まで加熱し、酸化して黒鉛管を取り除き、サンプルを粉砕して体積を小さくしてパウダーにし、その後、分級処理を行い、異なるサイズの炭化ケイ素パウダーが得られる。化学気相成長法（CVD）による炭化ケイ素原料は、気体反応により高純度および低窒素含有量の特性があるが、粉砕後の原料は、外型のサイズが不均一であるため、高品質およびサイズが均一な炭化ケイ素の原料を得ることは難しい。 In addition, another method for producing a raw material for silicon carbide is chemical vapor deposition (CVD). This method can be used mainly to provide carbon and silicon precursors and gaseous raw materials, and performs a chemical reaction in a high temperature chamber to produce silicon carbide. One graphite tube is installed inside the chamber, and the silicon carbide reactant is precipitated in the graphite tube at the reaction end. The sample after the reaction and precipitation is heated to 600-1200 ° C or higher, oxidized to remove the graphite tube, the sample is pulverized to reduce the volume to powder, and then subjected to classification treatment to obtain a sample of a different size. Silicon carbide powder is obtained. The silicon carbide raw material by chemical vapor deposition (CVD) has characteristics of high purity and low nitrogen content due to gas reaction, but the raw material after grinding is non-uniform in size of the outer mold. It is difficult to obtain a raw material of silicon carbide having a uniform size.
炭化ケイ素の原料の先行技術でいえば、特許文献１では、炭化ケイ素の結晶体の製造方法が開示されているが、PVT法を介して炭化ケイ素を合成し、反覆昇華で炭化ケイ素の内部のアルミニウム（<100ppm）と、鉄原子（<0.1ppm）の濃度を低減させ、最後に炭化ケイ素の結晶体の塊を再粉砕し、酸洗処理する。 Speaking of the prior art of silicon carbide raw materials, Patent Document 1 discloses a method for producing a crystal of silicon carbide. However, silicon carbide is synthesized through the PVT method, and the inside of silicon carbide is formed by repetitive sublimation. The concentration of aluminum (<100ppm) and iron atoms (<0.1ppm) is reduced, and finally the lump of silicon carbide crystals is reground and pickled.
この他にも、特許文献２では、キロ型高純度炭化ケイ素パウダーの製造方法が開示されているが、該方法は、具体的にはCVD炉に黒鉛坩堝を設置し、メタンガスを注入し、1000~1200°Cの時に黒鉛坩堝の表面に炭素膜が形成される。ケイ素パウダーと炭素パウダーを均一に混合し、炭素膜でコーティングされた黒鉛坩堝の中に入れ、高純度アルゴンガスの環境下で1800~2000°Cまで温度を上げ、2~10時間、その状態を維持し、その後、室温まで戻した後に、黒鉛坩堝を発熱管に設置し、発熱管を中周波誘導加熱炉に入れ、システムに対して排気を行い、システムの窒素と酸素を除去すると同時に、温度を800~1100°Cまで上昇させる。次に、高純度アルゴンガス、ヘリウムガスや水素とアルゴンガスの混合気体を充填し、温度をゆっくりと合成温度の1500~1900°Cまで上昇させ、2〜24時間保温した後に室温に戻すと、キロ型高純度炭化ケイ素パウダーが得られる。 In addition to this, Patent Document 2 discloses a method for producing kilo-type high-purity silicon carbide powder. Specifically, this method comprises installing a graphite crucible in a CVD furnace, injecting methane gas, and At ~ 1200 ° C, a carbon film is formed on the surface of the graphite crucible. Mix silicon powder and carbon powder uniformly, put them in a graphite crucible coated with a carbon film, raise the temperature to 1800-2000 ° C under high purity argon gas environment, and keep the state for 2-10 hours After maintaining the temperature and returning to room temperature, the graphite crucible is installed in a heating tube, the heating tube is placed in a medium frequency induction heating furnace, the system is evacuated, nitrogen and oxygen in the system are removed, and at the same time Is raised to 800 ~ 1100 ° C. Next, it is filled with high purity argon gas, helium gas or a mixed gas of hydrogen and argon gas, the temperature is slowly raised to 1500-1900 ° C of the synthesis temperature, kept for 2-24 hours and then returned to room temperature, A kilo-type high-purity silicon carbide powder is obtained.
特許文献１に開示される方法では、反覆粉砕を炭化ケイ素の結晶体の塊に行う必要があるが、二次汚染が起こりやすく、生産率にも限りがあり、粉砕後の汚染問題もあるため、酸化および酸洗処理をしてからでないと高純度の炭化ケイ素の原料は得られず、時間がかかり、処理コストが比較的高い。また、特許文献２に開示される方法では、炭素膜および炭化ケイ素の層を順に黒鉛坩堝にコーティングしなければならず、また、高純度炭化ケイ素パウダーのサイズをどのようにコントロールするのかは開示されていない。故に、特許文献２は、製造ステップが複雑で、時間がかかり、また、高純度炭化ケイ素パウダーのサイズがコントロールできないという問題がある。 In the method disclosed in Patent Document 1, it is necessary to perform repetitive pulverization on a lump of silicon carbide crystals, but secondary contamination is likely to occur, the production rate is limited, and there is a problem of contamination after pulverization. The high-purity silicon carbide raw material can be obtained only after the oxidation and pickling treatments, and it takes time and the treatment cost is relatively high. In the method disclosed in Patent Document 2, a carbon film and a silicon carbide layer must be sequentially coated on a graphite crucible, and how to control the size of high-purity silicon carbide powder is disclosed. Not. Therefore, Patent Document 2 has a problem that the manufacturing steps are complicated, takes time, and the size of the high-purity silicon carbide powder cannot be controlled.
上記のようにCVD法やPVT法で高純度炭化ケイ素の原料を生産すると、原料のサイズはコントロールできず、その塊材は粉砕ステップを介さなくてはならず、二次汚染が起こりやすく、生産率に限りがある。また、粉砕後の汚染問題もあるため、酸化および酸洗処理をしてからでないと高純度の炭化ケイ素の原料は得られず、時間がかかり、処理コストが比較的高い。 If high purity silicon carbide raw material is produced by CVD or PVT method as described above, the size of the raw material cannot be controlled, and the bulk material must go through a pulverization step, and secondary contamination is likely to occur. The rate is limited. In addition, since there is a problem of contamination after pulverization, a high-purity silicon carbide raw material cannot be obtained unless oxidation and pickling treatments are performed, which takes time and processing costs are relatively high.
上記の先行技術の欠点を考慮し、本開示は、反応チャンバー内に一導流モードの気体堆積装置（以下、製料箱という）を付け加えるが、該製料箱は、黒鉛装置でも良い。次に、育成チャンバー（高温炉）内の熱場と流場のコントロールを組み合わせると、粉砕ステップの必要がない炭化ケイ素の原料が得られ、二次汚染のリスク、原料処理のコストを下げることができ、更には特定サイズの炭化ケイ素の原料が得られ、炭化ケイ素原料堆積の表面積を上げることができる。また、前記の炭化ケイ素の原料は、炭化ケイ素の単結晶の育成製造工程に応用できる。 In view of the above-mentioned drawbacks of the prior art, the present disclosure adds a gas deposition device (hereinafter referred to as a product box) in a single-flow mode in the reaction chamber, but the product box may be a graphite device. Next, combining the control of the heat field and flow field in the growth chamber (high-temperature furnace) will yield a silicon carbide raw material that does not require a grinding step, reducing the risk of secondary contamination and the cost of raw material processing. In addition, a silicon carbide raw material of a specific size can be obtained, and the surface area of the silicon carbide raw material deposition can be increased. The raw material of silicon carbide can be applied to a process for growing and manufacturing a single crystal of silicon carbide.
少なくとも行技術の欠点と上述の目標を達成するためには、本発明は研究を重ね、以下の理論に基づき、本発明を行い、完成する。 In order to achieve at least the shortcomings of row technology and the above-mentioned goals, the present invention has been studied and the present invention has been completed and completed based on the following theory.
一般的には、CVD法で炭化ケイ素の原料を製造した場合は、Silane(SiH4)とメタンの混合気体と、SiCl4とメタンの混合気体、或いは、直接トリクロロシラン（Methylchlorosilane (MTS)）を開始剤に使用することを含むが、水素や惰性ガスを搬送ガス（carrier gas）にする方法とは様相が異なる。その中でも、MTSを開始剤にする方法は、炭素/ケイ素の比率をコントロールする必要がないため、もっとも簡単で直接的な方法である。その原理は、以下の反応式Eq.(1)に説明する。 Generally, when silicon carbide raw material is manufactured by CVD method, Silane (SiH 4 ) and methane mixed gas, SiCl 4 and methane mixed gas, or direct trichlorosilane (MTS) are used. Including the use as an initiator, but it is different from the method in which hydrogen or an inert gas is a carrier gas. Among them, the method using MTS as an initiator is the simplest and direct method because it is not necessary to control the carbon / silicon ratio. The principle is explained in the following reaction equation Eq. (1).
CH3SiCl3→ SiC + 3HCl Eq.(1)
反応式Eq.(1)は、MTSの熱分解反応であり、生産物は炭化ケイ素とHClである。HClは、高い水の溶解度があり、水を濾過基材にして酸アルカリ中和設備を利用して処理をすることで、酸性ガス汚染環境の懸念点が解決できる。
CH 3 SiCl 3 → SiC + 3HCl Eq. (1)
Reaction formula Eq. (1) is a thermal decomposition reaction of MTS, and the products are silicon carbide and HCl. HCl has a high solubility in water, and water can be used as a filter base and treated using an acid-alkali neutralization facility to solve the concern of acid gas pollution environments.
一方で、PVT法で炭化ケイ素の原料を製造した場合は、加熱装置を利用して黒鉛坩堝を加熱するが、坩堝を断熱材で覆い、コールド・ホットゾーンを作り、坩堝の底座にSiC原料を設置する。また、炭化ケイ素の原料純化製造過程においては、高温炉内に惰性ガスを注入し、運送ガスとする。熱場環境が炭化ケイ素の昇華の条件に到達すると、炭化ケイ素の原料は、Si、Si2C、SiC2およびSiCを含む気体に分解され、さらに上述の気体は、坩堝のコールドゾーンで炭化ケイ素の炭化ケイ素の生成反応が起こる。その原理は、以下の反応式Eq.(2)〜(4)に説明する。 On the other hand, when silicon carbide raw material is manufactured by the PVT method, the graphite crucible is heated using a heating device. Install. Further, in the raw material purification process of silicon carbide, a coasting gas is injected into a high temperature furnace to form a transport gas. When the heat field environment reaches the conditions for sublimation of silicon carbide, the silicon carbide raw material is decomposed into a gas containing Si, Si 2 C, SiC 2 and SiC, and the above gas is further converted into silicon carbide in the cold zone of the crucible. The formation reaction of silicon carbide occurs. The principle is explained in the following reaction formulas Eq. (2) to (4).
すなわち、少なくとも上述の目標を達成するためには、本開示は、（A）一坩堝と、（B）炭化ケイ素の原料前駆体の置き場と使用する一原料物質エリアと、（C）炭化ケイ素の育成区域に使用する一堆積エリアと、（D）一温度勾配を含む、一気体温度勾配コントロールエリアと、（E）前記の炭化ケイ素の前駆体を気体分子にするために使用する加熱部品と、（F）堆積エリアに設置される一気体堆積装置で、該気体堆積装置は単一、または二種類以上の特定形状を一回、またはそれ以上の配列からできる装置と、を含む、一種の炭化ケイ素の原料の装置を提供する。 That is, in order to achieve at least the above goals, the present disclosure includes (A) a crucible, (B) a raw material precursor location and a raw material area to be used, and (C) a silicon carbide A deposition area for use in the growth zone; (D) a gas temperature gradient control area including a temperature gradient; and (E) a heating component used to turn the silicon carbide precursor into gas molecules; (F) A single gas deposition apparatus installed in a deposition area, wherein the gas deposition apparatus includes a single or two or more types of specific shapes that can be arranged in one or more arrangements. Provide silicon raw material equipment.
本開示の炭化ケイ素原料の製造装置は、粉砕ステップを行わずに炭化ケイ素の原料が得られるので、二次汚染のリスク、原料処理コストの低減ができる。また、本発明は、堆積面の気体堆積装置があり、特定サイズの炭化ケイ素の原料が得られる。これと同時に、前記の炭化ケイ素の原料は、炭化ケイ素の育成製造工程に応用ができる。 Since the silicon carbide raw material manufacturing apparatus of the present disclosure can obtain the silicon carbide raw material without performing the pulverization step, the risk of secondary contamination and the raw material processing cost can be reduced. In addition, the present invention has a gas deposition apparatus for a deposition surface, and a silicon carbide raw material having a specific size can be obtained. At the same time, the silicon carbide raw material can be applied to a silicon carbide growth manufacturing process.
好ましくは、一実施形態では、PVT法で前記の炭化ケイ素の原料前駆体を相対熱端に設置し、前記の堆積エリアを相対冷端とし、上述のステップ（D）の熱場に一温度勾配を持たせる。好ましくは、前記の温度勾配は2.5~100℃/cmだが、20~80℃/cmであることが更に好ましい。 Preferably, in one embodiment, the silicon carbide source precursor is installed at a relative hot end by a PVT method, the deposition area is a relative cold end, and a temperature gradient is applied to the heat field of step (D) above. To have. Preferably, the temperature gradient is 2.5 to 100 ° C./cm, more preferably 20 to 80 ° C./cm.
温度勾配がある熱場と特定流路構造設計の気体堆積装置から、加熱装置の温度、熱場、空気および圧力がコントロールでき、また、プレコーティング物（炭化ケイ素の前駆体）の気体分子を化学気相成長法、或いは物理的輸送法で堆積エリアの気体堆積装置へ輸送する。 The temperature, heat field, air and pressure of the heating device can be controlled from a heat field with a temperature gradient and a gas deposition device with a specific channel structure design, and the gas molecules in the pre-coating material (silicon carbide precursor) can be chemically It is transported to a gas deposition apparatus in the deposition area by vapor deposition or physical transport.
好ましくは、一実施形態では、既に堆積した炭化ケイ素の塊材の気体堆積装置を高温酸化法で、気体堆積装置を焼き、除去する。好ましくは、前記高温酸化法の温度は900℃以上であるが、更に好ましくは、900~1200℃である。 Preferably, in one embodiment, the previously deposited silicon carbide mass gas deposition apparatus is baked and removed by a high temperature oxidation process. Preferably, the temperature of the high-temperature oxidation method is 900 ° C. or higher, more preferably 900 to 1200 ° C.
直接的に気体堆積装置を高温酸化で焼き、除去することで、炭化ケイ素の材料を気体堆積装置から分離するステップを行わなくても良い。 The step of separating the silicon carbide material from the gas deposition device may be eliminated by directly baking and removing the gas deposition device with high temperature oxidation.
好ましくは、本発明の一実施形態では、前記の気体堆積装置の底座は、グラファイトペーパー、グラファイトマット、炭素−炭素材料、黒鉛から任意に選べ、また、前記の炭素系高温材料は、グラファイトペーパー、グラファイトマット、炭素−炭素材料、高等向性グラファイト、黒鉛塊材などにもなる。好ましくは、前記の気体堆積装置の内部に隔離板があり、該隔離板は、炭素繊維強化炭素複合材料（c-c composite）からでき、等向性グラファイト、異向性グラファイト、黒鉛塊材、あるいは耐高温の金属炭化物からなること、を備える隔離板である。好ましくは、前記の気体堆積装置の形状は、a.三角、またはそれ以上の多辺型の板状の重複配列と、b.円形、または環状の重複配列と、c.柱状、または錐状の重複配列と、を備える形状である。 Preferably, in one embodiment of the present invention, the bottom of the gas deposition apparatus can be arbitrarily selected from graphite paper, graphite mat, carbon-carbon material, graphite, and the carbon-based high temperature material is graphite paper, It also becomes a graphite mat, carbon-carbon material, highly isotropic graphite, graphite lump material, and the like. Preferably, there is a separator inside the gas deposition apparatus, and the separator is made of carbon fiber reinforced carbon composite (cc composite), and isotropic graphite, anisotropic graphite, graphite block, A separator comprising a high-temperature metal carbide. Preferably, the gas deposition apparatus has a shape of a. A triangular or more multi-sided plate-like overlapping arrangement, b. A circular or annular overlapping arrangement, and c. A columnar or conical shape. And an overlapping arrangement.
炭素系高温材料からできる気体堆積装置を介して、炭化ケイ素の原料を汚染しないという条件下で、炭化ケイ素の原料を堆積し、炭化ケイ素の原料の堆積の表面積を上げることができる。前記の気体堆積装置の内部に設置された隔離板を介して、特定サイズの炭化ケイ素の原料の堆積位置を分けることができ、更には、特定サイズの炭化ケイ素の原料を得ることができる。また、堆積面の形状を変化させることで、異なる形状やサイズの炭化ケイ素の原料を得ることができ、前記の堆積面の形状は、原料の形状やサイズによって設計できる。 Through a gas deposition apparatus made of a carbon-based high temperature material, the silicon carbide source material can be deposited and the surface area of the silicon carbide source material can be increased under the condition that the silicon carbide source material is not contaminated. Through the separator installed inside the gas deposition apparatus, the deposition position of the silicon carbide material of a specific size can be divided, and further, the silicon carbide material of a specific size can be obtained. Further, by changing the shape of the deposition surface, raw materials of silicon carbide having different shapes and sizes can be obtained, and the shape of the deposition surface can be designed according to the shape and size of the raw material.
好ましくは、一実施例では、前記の気体堆積装置の置き場所はPVT法、またはCVD法の堆積エリアである。 Preferably, in one embodiment, the location of the gas deposition apparatus is a deposition area of a PVT method or a CVD method.
本開示の炭化ケイ素の原料の製造装置は、一般的に知られているPVT法やCVD法の欠点を改善することができ、粉砕ステップを行わずに炭化ケイ素の原料を得ることができ、また、炭化ケイ素の原料のサイズもコントロールできる。 The silicon carbide raw material production apparatus of the present disclosure can improve the disadvantages of the generally known PVT method and CVD method, and can obtain the silicon carbide raw material without performing a pulverization step. The size of the silicon carbide raw material can also be controlled.
以上より、本開示は、一特定の気体堆積装置（製料箱）に関する、炭化ケイ素の原料の育成環境に設置される。好ましくは、化学気相成長法（CVD）、或いは物理的輸送法（PVT）で育成された高純度の特定形状とサイズの炭化ケイ素の原料を使用する。本開示の気体堆積装置の流路設計を利用し、高温炉内部の伝熱と物質移動の熱場への趨向をコントロールし、段階的に主要製造工程をコントロールし、育成チャンバー内の縦方向と横方向の放射熱の温度差と、縦方向と横方向の温度勾配の差は適切区間にコントロールする。また、分解された炭化ケイ素の原料前駆体の材料源、或いは昇華気体が気体堆積装置にしっかりと核を作り、育成できるようにし、特定形状とサイズが高緻密な高純度炭化ケイ素の塊材を形成する。その後、生成原料と気体堆積装置を高温酸化法で脱離させ、汚染を低減する。 As mentioned above, this indication is installed in the growth environment of the raw material of silicon carbide about one specific gas deposition device (product box). Preferably, a raw material of silicon carbide having a specific shape and size of high purity grown by chemical vapor deposition (CVD) or physical transport (PVT) is used. Using the flow path design of the gas deposition apparatus of the present disclosure, the direction of heat transfer and mass transfer to the heat field inside the high-temperature furnace is controlled, the main manufacturing process is controlled step by step, and the vertical direction in the growth chamber The temperature difference of the radiant heat in the horizontal direction and the difference in the temperature gradient between the vertical direction and the horizontal direction are controlled to appropriate intervals. In addition, the material source of the decomposed silicon carbide raw material precursor, or the sublimation gas can firmly nucleate and grow in the gas deposition device, and the high-purity silicon carbide lump material with high specific shape and size Form. Thereafter, the generated raw material and the gas deposition apparatus are desorbed by a high temperature oxidation method to reduce contamination.
この他に、本開示の製造装置は、高効率、特定サイズが得られ、粉砕製造工程および酸洗処理製造工程を行わずに高純度炭化ケイ素の原料が得られ、粉砕から出る二次汚染を減らすことができ、効率的に純化炭化ケイ素の原料のコストを下げることができる。また、本開示で得られる炭化ケイ素の原料は、炭化ケイ素の単結晶の育成製造工程にも応用できる。 In addition, the manufacturing apparatus of the present disclosure provides high efficiency and a specific size, provides a high-purity silicon carbide raw material without performing the pulverization manufacturing process and the pickling processing manufacturing process, and prevents secondary contamination from pulverization. The cost of the raw material of purified silicon carbide can be reduced efficiently. In addition, the silicon carbide raw material obtained in the present disclosure can be applied to a process for growing and manufacturing a silicon carbide single crystal.
審査官に本開示の目的、特性、および利点は容易に理解させるべく、本開示の詳細な説明のために、以下に、添付図面と関連して特定の実施形態を用いて説明される。 For the purpose of facilitating the understanding of the objectives, features and advantages of the present disclosure by the examiner, the following detailed description of the present disclosure will be described using specific embodiments in conjunction with the accompanying drawings.
本発明は、主に特定流路構造設計で高表面積の気体堆積装置（製料箱）を利用して、特定形状とサイズの炭化ケイ素を得るが、粉砕製造工程を行わずに高純度炭化ケイ素の原料を得ることができる。好ましくは、本開示の一実施形態では、本開示の気体堆積装置（製料箱）を堆積エリアに設置し、温度勾配がある熱場の加熱装置（熱源）を提供して組み合わせ、炭化ケイ素の原料の先駆体を容器内、または搬送ガスを利用して炭化ケイ素の原料の先駆体材料源を熱場装置の高純度源体エリアに導入し、炭化ケイ素の原料前駆体を個体、或いは液体昇華、或いは気体分子に解離し、加熱装置内の温度、熱場、空気および圧力をコントロールすることで、プレコーティング物（炭化ケイ素の原料の先駆物）の気体分子を化学気相成長法、或いは物理的輸送法で堆積エリアの気体堆積装置によって堆積させる。堆積速度は、10 μm/hr ~1000 μm/hrにもなり、堆積時間は24時間以内で、炭化ケイ素の原料のサイズは1cm以上にもなる。また、高温酸化法により気体堆積装置を取り除くことで、高純度炭化ケイ素の原料規格の需要を達することができる。 The present invention mainly uses a high surface area gas deposition apparatus (a product box) with a specific flow path structure design to obtain silicon carbide having a specific shape and size, but does not perform a pulverizing manufacturing process. The raw material can be obtained. Preferably, in one embodiment of the present disclosure, the gas deposition apparatus (product box) of the present disclosure is installed in a deposition area, and a heating apparatus (heat source) having a temperature gradient is provided and combined. Introduce a precursor of raw material of silicon carbide into a high-purity source area of a heat field device using a carrier gas in a container or using a carrier gas, and sublimate a raw material precursor of silicon carbide as a solid or liquid sublimation Alternatively, by dissociating into gas molecules and controlling the temperature, heat field, air and pressure in the heating device, the gas molecules in the pre-coating material (the precursor of silicon carbide raw material) can be grown by chemical vapor deposition or physics. It is deposited by a gas deposition device in the deposition area by a mechanical transport method. The deposition rate is 10 μm / hr to 1000 μm / hr, the deposition time is within 24 hours, and the silicon carbide raw material size is 1 cm or more. Moreover, the demand of the raw material specification of high purity silicon carbide can be achieved by removing the gas deposition apparatus by the high temperature oxidation method.
まず、図３と図４を参照すると、図３は、(A)は、本開示の一実施形態に係わる気体堆積装置の俯瞰図を示し、(B)は、本開示の一実施形態に係わる気体堆積装置の立体図を示す。また、図4は、(A)は、本開示の一実施形態に係わる、別の気体堆積装置の俯瞰図を示し、 (B)は、本開示の一実施形態に係わる、もう一つ気体堆積装置の立体図を示す。 First, referring to FIG. 3 and FIG. 4, FIG. 3 shows an overhead view of a gas deposition apparatus according to an embodiment of the present disclosure, and FIG. 3B relates to an embodiment of the present disclosure. A three-dimensional view of a gas deposition apparatus is shown. 4A is a bird's-eye view of another gas deposition apparatus according to an embodiment of the present disclosure, and FIG. 4B is another gas deposition according to an embodiment of the present disclosure. A three-dimensional view of the device is shown.
図３（A）と図３（B）に示すように、本開示の気体堆積装置６は、一堆積面６２、および複数の隔離板６１を有する。前記の気体堆積装置６は、円形環状の流路構造設計、かつ各円形環状の流路の間は、隔離板６１で隔たれている。これにより、堆積面６２で特定サイズの炭化ケイ素の原料が形成できる。 As shown in FIGS. 3A and 3B, the gas deposition apparatus 6 of the present disclosure has one deposition surface 62 and a plurality of separators 61. The gas deposition apparatus 6 has a circular annular channel structure design, and each circular annular channel is separated by a separator 61. Thereby, a raw material of silicon carbide having a specific size can be formed on the deposition surface 62.
また、図４（A）と図４（B）でも同様に示すように、本開示の気体堆積装置６は、一堆積面６２、および複数の隔離板６１を有する。前記の気体堆積装置６は、円形環状の流路構造設計、かつ各円形環状の流路の間は、隔離板６１で隔たれている。これにより、堆積面６２で特定サイズの炭化ケイ素の原料が形成できる。 As also shown in FIGS. 4A and 4B, the gas deposition apparatus 6 of the present disclosure has one deposition surface 62 and a plurality of separators 61. The gas deposition apparatus 6 has a circular annular channel structure design, and each circular annular channel is separated by a separator 61. Thereby, a raw material of silicon carbide having a specific size can be formed on the deposition surface 62.
前記の堆積面６２の形状については、一例として１.三角、またはそれ以上の多辺型の板状の重複配列と、２.円形、または環状の重複配列と、３.柱状、または錐状の重複配列と、４.イラスト化など不規則な形状の重複配列などが挙げられるが、これに限定されるものではなく、原料の形状やサイズの需要に基づき設計ができる。 As for the shape of the deposition surface 62, for example, 1. a triangular or more multi-sided plate-like overlapping arrangement, 2. a circular or annular overlapping arrangement, and 3. a columnar or conical shape. An overlapping array and 4. an overlapping array having an irregular shape such as an illustration can be cited, but the present invention is not limited to this, and the design can be performed based on the demand for the shape and size of the raw material.
前記の気体堆積装置６の備える材料については、一例として底座が炭素繊維強化炭素複合材料（c-c composite）、等向性グラファイト、異向性グラファイト、或いは黒鉛塊材などの炭素系高温材料から構成されるが、これに限定されるものではない。耐高温の金属炭化物からなることが炭素従来の高反射鏡に比べると、前記の炭素系高温材料の不純物の含有量は、好ましくは、<200ppmであり、サイズの辺長や直径は、好ましくは、50cmよりも小さいが、これに限定されるものではない。 As for the material with which the gas deposition apparatus 6 is provided, for example, the base is made of a carbon-based high temperature material such as carbon fiber reinforced carbon composite material (cc composite), isotropic graphite, anisotropic graphite, or graphite lump. However, the present invention is not limited to this. Compared to conventional high-reflecting mirrors made of high-temperature metal carbide, the content of impurities in the carbon-based high-temperature material is preferably <200 ppm, and the side length and diameter of the size are preferably The size is smaller than 50 cm, but is not limited thereto.
前記の隔離板６１の材料については、一例として炭素繊維強化炭素複合材料（c-c composite）、等向性グラファイト、異向性グラファイト、或いは黒鉛塊材などの炭素系材料が挙げられるが、これに限定されるものではない。前記の炭素系材料の不純物の含有量は、好ましくは、< 200ppmであるが、これに限定されるものではない。前記の隔離板６１は、耐高温の金属炭化物でもあり、一例として、WC、TaC、NbCが挙げられるが、これに限定されるものではない。 Examples of the material of the separator 61 include, but are not limited to, carbon-based materials such as carbon fiber reinforced carbon composite (cc composite), isotropic graphite, anisotropic graphite, or graphite lump. Is not to be done. The content of impurities in the carbon-based material is preferably <200 ppm, but is not limited thereto. The separator 61 is also a high-temperature metal carbide, and examples thereof include WC, TaC, and NbC, but are not limited thereto.
次に、図１を参照すると、図１は、本開示の一製造装置の概略図を示し、本開示の製造方法をCVD法の装置に応用した場合の概略図でもある。図１に示すように、本開示の製造装置は、坩堝２１と、堆積エリア２２と、原料物質エリア２３と、気体温度勾配コントロールエリア２４と、加熱ユニット２５と、気体堆積装置２６と、を備える。 Next, referring to FIG. 1, FIG. 1 shows a schematic diagram of one manufacturing apparatus of the present disclosure, and is also a schematic diagram when the manufacturing method of the present disclosure is applied to an apparatus of a CVD method. As shown in FIG. 1, the manufacturing apparatus of the present disclosure includes a crucible 21, a deposition area 22, a source material area 23, a gas temperature gradient control area 24, a heating unit 25, and a gas deposition apparatus 26. .
前記の気温温度勾配コントロールエリア２４は、堆積エリア２２と、原料物質エリア２３と、を含み、かつ前記の気体堆積装置２６は、前記の堆積エリア２２に設置される。また、前記の気体堆積装置２６が前記の堆積エリア２２に設置される様態については、図５を参照する。 The temperature / temperature gradient control area 24 includes a deposition area 22 and a source material area 23, and the gas deposition apparatus 26 is installed in the deposition area 22. For a state in which the gas deposition device 26 is installed in the deposition area 22, refer to FIG.
図５(A)は、CVD法の空の黒鉛坩堝の概略図を示す。(B)は、堆積エリアに設置された２個の本開示の気体堆積装置の黒鉛坩堝の概略図である。一実施形態に係わる気体堆積装置の立体図を示す。また、(C)は、堆積エリアに設置された４個の本開示の気体堆積装置の黒鉛坩堝の概略図を示す。図５(A)に示すように、黒鉛坩堝には、本開示の気体堆積装置６が設置されているわけではなく、図５(A)には、CVD法で使用される一般的に知られている黒鉛坩堝のみを含む。また、図５(B)に示すように、気体堆積装置２６は、黒鉛坩堝の側面（堆積エリア２２）の２つ相対位置に設置され、例えば、黒鉛坩堝の側面（堆積エリア２２）の上方、または下方に設置される。さらには、図５(C)に示すように、気体堆積装置２６は、黒鉛坩堝の側面（堆積エリア２２）の４つ相対位置に設置され、例えば、黒鉛坩堝の側面（堆積エリア２２）の上下左右に４つ設置される。気体堆積装置２６は、堆積エリア２２の位置、および数により設置されるが、特にこれに限定されるものではなく、目的に応じて適切な選択ができる。 FIG. 5A shows a schematic view of an empty graphite crucible of the CVD method. (B) is a schematic view of two graphite crucibles of the gas deposition apparatus of the present disclosure installed in a deposition area. 3 shows a three-dimensional view of a gas deposition apparatus according to an embodiment. FIG. (C) shows a schematic diagram of four graphite crucibles of the gas deposition apparatus of the present disclosure installed in the deposition area. As shown in FIG. 5 (A), the graphite crucible is not provided with the gas deposition apparatus 6 of the present disclosure, and FIG. 5 (A) is generally known in the CVD method. Includes only graphite crucibles. Further, as shown in FIG. 5 (B), the gas deposition device 26 is installed at two relative positions on the side surface (deposition area 22) of the graphite crucible, for example, above the side surface (deposition area 22) of the graphite crucible, Or installed below. Further, as shown in FIG. 5 (C), the gas deposition devices 26 are installed at four relative positions on the side surface (deposition area 22) of the graphite crucible, for example, above and below the side surface (deposition area 22) of the graphite crucible. Four are installed on the left and right. The gas deposition device 26 is installed depending on the position and number of the deposition areas 22, but is not particularly limited to this, and can be appropriately selected according to the purpose.
好ましくは、本発明の一実施形態では、加熱ユニット２５をコントロールすることで、一熱場を提供し、坩堝２１に一気温温度勾配コントロールエリア２４が形成される。特には、原料物質エリア２３と堆積エリア２２（或いは、気体堆積装置２６）の間に一気体温度勾配コントロールエリア２４が形成される。 Preferably, in one embodiment of the present invention, the heating unit 25 is controlled to provide one heat field, and the one air temperature gradient control area 24 is formed in the crucible 21. In particular, a one-gas temperature gradient control area 24 is formed between the source material area 23 and the deposition area 22 (or the gas deposition apparatus 26).
次に、図２を参照すると、図２は、本開示の一製造装置の概略図を示し、本開示の製造方法をPVT法の装置に応用した場合の概略図でもある。図２に示すように、本開示の製造装置は、坩堝１１と、堆積エリア１２と、原料物質エリア１３と、気体温度勾配コントロールエリア１４と、加熱ユニット１５と、断熱材１６と、を備える。 Next, referring to FIG. 2, FIG. 2 shows a schematic diagram of one manufacturing apparatus of the present disclosure, and is also a schematic diagram when the manufacturing method of the present disclosure is applied to an apparatus of the PVT method. As shown in FIG. 2, the manufacturing apparatus of the present disclosure includes a crucible 11, a deposition area 12, a source material area 13, a gas temperature gradient control area 14, a heating unit 15, and a heat insulating material 16.
本開示の製造方法に応用するPVT法の装置については、本開示に応用するCVD法の前記の設備装置と同様に、前記の気体堆積装置６は、前記の堆積エリア１２に設置され、かつ、前記の気体堆積装置６は前記の堆積エリア１２の位置、および数により設置されるが、特にこれに限定されるものではなく、目的に応じて適切な選択ができる。 As for the apparatus of the PVT method applied to the manufacturing method of the present disclosure, the gas deposition apparatus 6 is installed in the deposition area 12 in the same manner as the equipment apparatus of the CVD method applied to the present disclosure, and The gas deposition apparatus 6 is installed depending on the position and number of the deposition areas 12, but is not particularly limited thereto, and can be appropriately selected according to the purpose.
本開示の製造方法に応用するPVT法の装置については、好ましくは、本開示の一実施形態では、本開示に応用するCVD法の前記の設備装置と同様に、加熱ユニット１５をコントロールすることで、一熱場を提供し、坩堝１１に一気温温度勾配コントロールエリア1４が形成される。特には、原料物質エリア１３と堆積エリア１２（或いは、気体堆積装置６）の間に一気体温度勾配コントロールエリア1４が形成される。例えば、前記の温度勾配コントロールエリア１４は、一温度勾配を備え、例えば、前記の原料物質エリアを相対熱端とし、前記の堆積エリアを相対冷端とすることで温度勾配が形成される。 Regarding the PVT method apparatus applied to the manufacturing method of the present disclosure, preferably, in one embodiment of the present disclosure, the heating unit 15 is controlled in the same manner as the above-described facility apparatus of the CVD method applied to the present disclosure. A one heat field is provided, and a temperature gradient control area 14 is formed in the crucible 11. In particular, one gas temperature gradient control area 14 is formed between the source material area 13 and the deposition area 12 (or the gas deposition apparatus 6). For example, the temperature gradient control area 14 has one temperature gradient. For example, the temperature gradient is formed by setting the source material area as a relative hot end and the deposition area as a relative cold end.
好ましくは、前記の熱場の温度は、900~2300℃であるが、更に好ましくは、1600℃~2300℃である。また、好ましくは、前記の温度勾配は、2.5~100℃/cmであるが、更に好ましくは、20~80℃/cmである。 Preferably, the temperature of the heat field is 900 to 2300 ° C., more preferably 1600 ° C. to 2300 ° C. Preferably, the temperature gradient is 2.5 to 100 ° C./cm, and more preferably 20 to 80 ° C./cm.
本開示の実施形態の高純度設計のサイズの炭化ケイ素の原料の製造方法は、PVT法を使用し、図２の装置を採用するが、（A）一気体堆積装置６（円形環状の製料箱、図３を参照）と、（B）該気体堆積装置６（製料箱）を設置する一坩堝１１の上端の堆積エリア１２と、 （C）炭化ケイ素の原料前駆体（図は未開示）を設置する該育成チャンバー下端の原料物質エリア１３と、 （D）熱場の提供、および （E）気体堆積装置６を除去するステップで、好ましくは、ステップ （D）とステップ （E）の間にステップ（D１）気体注入、およびステップ （D２）熱エネルギーのコントロールを追加と、を含む。各ステップの詳細については、以下に説明する。 The high purity design size silicon carbide raw material manufacturing method of the embodiment of the present disclosure uses the PVT method and employs the apparatus of FIG. 2, and (A) a single gas deposition apparatus 6 (circular annular material) 3), (B) a deposition area 12 at the upper end of one crucible 11 where the gas deposition device 6 (a product box) is installed, and (C) a raw material precursor of silicon carbide (not shown) And (D) providing the heat field, and (E) removing the gas deposition apparatus 6, preferably in steps (D) and (E). In between step (D1) gas injection, and step (D2) adding thermal energy control. Details of each step will be described below.
（A）一気体堆積装置６（円形環状の製料箱、図３を参照）の提供については、前記の気体堆積装置６は等向性黒鉛であり、その不純物は<10 ppmである。製料箱の堆積面の図形は、円形環状であり、製料箱の直径は200mmである。また、前記の製料箱は、1mmの厚みのグラファイトペーパーで作製された気体堆積装置６で隔たれている（図３を参照）。 (A) For the provision of one gas deposition device 6 (circular and annular product box, see FIG. 3), said gas deposition device 6 is isotropic graphite and its impurities are <10 ppm. The figure of the deposition surface of the product box is circular and the diameter of the product box is 200 mm. Moreover, the said product box is separated by the gas deposition apparatus 6 produced with the graphite paper of thickness 1mm (refer FIG. 3).
（B）該気体堆積装置６（製料箱）を設置する一坩堝１１については、ステップ（B）に使用する坩堝１１は、図２に示す。気体堆積装置６は、坩堝１１の上端の堆積エリア１２の位置に設置され、該気体堆積装置６の表面は、炭化ケイ素の原料の前駆物の堆積面６２である。 (B) About the crucible 11 which installs this gas deposition apparatus 6 (product box), the crucible 11 used for a step (B) is shown in FIG. The gas deposition apparatus 6 is installed at the position of the deposition area 12 at the upper end of the crucible 11, and the surface of the gas deposition apparatus 6 is a deposition surface 62 of a precursor of a silicon carbide raw material.
（C）炭化ケイ素の原料前駆体（図は未開示）を設置する該育成チャンバー下端の原料物質エリア１３は、好ましくは、該原料物質エリア１３と該気体堆積装置６の距離間は、<15cmであり、最も好ましくは8cmである。 (C) The raw material material area 13 at the lower end of the growth chamber in which the raw material precursor of silicon carbide (not shown) is installed, preferably, the distance between the raw material material area 13 and the gas deposition apparatus 6 is <15 cm. And most preferably 8 cm.
（D）熱場の提供は、図２に示すように、ステップ（D）は、該坩堝１１を覆う加熱ユニット１５を使用し、該坩堝１１に一熱場を提供する。該加熱ユニット１５の位置をコントロールすることで、炭化ケイ素の原料前駆体の原料物質エリア１３を該熱場の相対熱端とし、かつ、前記の堆積エリア１２（気体堆積装置６）を相対冷端とし、該熱場を介して該炭化ケイ素の原料前駆体を昇華させ、固体から気体分子にし、前記の気体分子を前記の気体堆積装置６の堆積面６２に堆積させる。また、同時に、前記の気体分子を前記の気体堆積装置６の堆積面６２の堆積は、主に物理的輸送法（Physical Vapor Transport，PVT）の方法によるもので、その堆積速度は500μm/hrにまで達し、かつ24時間以内の堆積の厚みは1cmにまで達する。また、この他に、該熱場の温度範囲は1600~2300℃であり、該熱場の温度勾配は20℃/cm以上である。 (D) Provision of a heat field As shown in FIG. 2, step (D) uses the heating unit 15 covering the crucible 11 to provide the heat field to the crucible 11. By controlling the position of the heating unit 15, the source material area 13 of the silicon carbide source precursor is set as the relative hot end of the heat field, and the deposition area 12 (the gas deposition apparatus 6) is set as the relative cold end. Then, the silicon carbide raw material precursor is sublimated through the heat field to convert the solid to gas molecules, and the gas molecules are deposited on the deposition surface 62 of the gas deposition apparatus 6. At the same time, the deposition of the gas molecules on the deposition surface 62 of the gas deposition apparatus 6 is mainly based on the physical transport method (Physical Vapor Transport, PVT), and the deposition rate is 500 μm / hr. And the thickness of the deposit within 24 hours reaches 1 cm. In addition, the temperature range of the heat field is 1600 to 2300 ° C., and the temperature gradient of the heat field is 20 ° C./cm or more.
好ましくは、本開示の一実施形態（以下、変化例という）では、ステップ （D）とステップ （E）の間に、更にステップ （D１）気体注入、およびステップ （D２）熱エネルギーのコントロールを追加する。 Preferably, in an embodiment of the present disclosure (hereinafter referred to as a variation), a step (D1) gas injection and a step (D2) thermal energy control are added between step (D) and step (E). To do.
（D１）気体注入は、該坩堝１１に気体注入し、該坩堝１１に注入する気体は純度5Nのアルゴンガス(Ar)の惰性気体を搬送ガスとする。また、同時に、ステップ（D１）で注入する気体は、水素、メタン、アンモニアなどの補助気体でも良い。 (D1) Gas injection is performed by injecting gas into the crucible 11, and the gas injected into the crucible 11 is made of an inert gas of argon gas (Ar) having a purity of 5N as a carrier gas. At the same time, the gas injected in step (D1) may be an auxiliary gas such as hydrogen, methane, or ammonia.
（D２）熱エネルギーのコントロールは、気体をステップ（D１）に注入したあと、前記の加熱ユニット１５の位置をコントロールし、ステップ（D）の熱場で記載したように、該育成チャンバー２内部の状態を維持し、該炭化ケイ素の原料先駆体を昇華し、固体から気体分子にし、前記の気体堆積装置６の堆積面６２に堆積させる。 (D2) The thermal energy is controlled by controlling the position of the heating unit 15 after injecting gas into the step (D1), and as described in the heat field of the step (D). The state is maintained, and the silicon carbide raw material precursor is sublimated to convert the solid into a gas molecule and deposit it on the deposition surface 62 of the gas deposition apparatus 6.
本開示の実施形態（変化例）で得られた高純度の特定サイズの炭化ケイ素の原料形態は、図６のとおりであり、また、サイズの設計が、>１の多結晶炭化ケイ素の原料が得られる。 The raw material form of high-purity specific-size silicon carbide obtained in the embodiment (variation example) of the present disclosure is as shown in FIG. 6, and the polycrystalline silicon carbide raw material whose size design is> 1 can get.
以上より、本開示に主に利用される特定の流路構造設計、並びに高表面積を備えた気体堆積装置（製料箱）は、特定の図形、およびサイズが得られ、かつ粉砕製造工程を行わずに高純度炭化ケイ素の原料が得られる。 From the above, the specific flow channel structure design mainly used in the present disclosure and the gas deposition apparatus (the product box) having a high surface area can obtain a specific figure and size and perform a pulverization manufacturing process. The raw material of high purity silicon carbide can be obtained.
また、本開示の製造装置は、粉砕製造工程、および酸洗処理を行わずに高効率で特定のサイズの高純度炭化ケイ素の原料が得られ、粉砕による二次汚染を減少でき、効果的に純化炭化ケイ素の原料のコストを下げることができる。また、本開示で得られる炭化ケイ素の原料は、炭化ケイ素の育成工程に応用できる。 In addition, the manufacturing apparatus of the present disclosure provides a high-efficiency, high-purity silicon carbide raw material of a specific size without performing a pulverization manufacturing process and pickling treatment, and can effectively reduce secondary contamination due to pulverization. The cost of the raw material for purified silicon carbide can be reduced. Moreover, the silicon carbide raw material obtained by this indication can be applied to the growth process of silicon carbide.
本開示は、好ましい実施形態によって以上に開示される。しかし、当該技術の当業者は、好ましい実施形態が本開示を例示するに過ぎないものであって、本開示の範囲を制限するものとして解釈すべきではないことを理解すべきである。したがって、前記の実施形態に対してなされたすべての同等の修正および置換は、本開示の範囲内に含まれるべきである。したがって、本開示に関する法的保護は、添付の特許請求の範囲によって定義されるべきである。 The present disclosure is disclosed above by preferred embodiments. However, one of ordinary skill in the art should understand that the preferred embodiments are merely illustrative of the present disclosure and should not be construed as limiting the scope of the present disclosure. Accordingly, all equivalent modifications and substitutions made to the above embodiments should be included within the scope of this disclosure. Accordingly, legal protection with respect to the present disclosure should be defined by the appended claims.
１１、２１ 坩堝
１２、２２ 育成チャンバー
１３、２３ 原料物質エリア
１４、２４ 気温温度勾配コントロールエリア
１５、２５ 加熱ユニット
１６ 断熱材
６ 気体堆積装置（製料箱）
６１ 隔離板
６２ 堆積
11, 21 Crucible 12, 22 Growth chamber 13, 23 Raw material material area 14, 24 Air temperature temperature gradient control area 15, 25 Heating unit 16 Heat insulating material 6 Gas deposition device (product box)
61 Separator 62 Deposit
Claims (10)
（A）坩堝と、
（B）炭化ケイ素の原料前駆体の置き場と使用する原料物質エリアと、
（C）炭化ケイ素の育成区域に使用する堆積エリアと、
（D）前記原料物質エリアを相対熱端とし、前記堆積エリアを相対冷端とすることで温度勾配が形成され、温度勾配が20〜80℃/cmである(ただし、温度勾配が20℃/cmの場合を除く)、気体温度勾配コントロールエリアと、
（E）前記の炭化ケイ素の前駆体を気体分子にするために使用する加熱部品と、
（F）堆積エリアに設置される気体堆積装置で、該気体堆積装置は一種類、または二種類以上の特定形状を一回、またはそれ以上の配列からできる装置と、
を含む、特定形状の炭化ケイ素の育成装置。 A device for growing silicon carbide having a specific shape,
(A) a crucible;
(B) and RuHara charge material area to use the area of the feed precursor of silicon carbide,
(C) compost and product area to use for growing area of silicon carbide,
(D) A temperature gradient is formed by setting the source material area as a relative hot end and the deposition area as a relative cold end, and the temperature gradient is 20 to 80 ° C./cm (however, the temperature gradient is 20 ° C. / except in the case of cm), and a gas body temperature gradient control area,
(E) a heating component used to turn the silicon carbide precursor into a gas molecule;
(F) in the vapor body deposition device that will be installed in the deposition area, a device capable from the gas deposition apparatus once the one or two or more predetermined shape, or more sequences,
An apparatus for growing silicon carbide having a specific shape, including:
底座と、
隔離板と、
を含むことを特徴とする、請求項１に記載の特定形状の炭化ケイ素の育成装置。 The gas deposition apparatus comprises:
The base ,
With a separator,
The apparatus for growing silicon carbide having a specific shape according to claim 1, comprising:
気体堆積装置の底座は、グラファイトペーパー、グラファイトマット、炭素−炭素材料、黒鉛から選べる
ことを特徴とする、請求項１に記載の特定形状の炭化ケイ素の育成装置。 The base material of the gas deposition apparatus is:
Bottom seat of the gas deposition apparatus, graphite paper, graphite mats, carbon - carbon material, and wherein the graphite or al election bell, growing apparatus of the silicon carbide of a specific shape according to claim 1.
グラファイトペーパー、グラファイトマット、炭素−炭素材料、黒鉛、或いは耐高温の金属炭化物である
ことを特徴とする、請求項１に記載の特定形状の炭化ケイ素の育成装置。 The material of the separator of the gas deposition apparatus is:
Graphite paper, graphite mats, carbon - carbon material, graphite, or wherein <br/> be high temperature resistant metal carbide, growing apparatus of the silicon carbide of a specific shape according to claim 1.
円形環状を一回、またはそれ以上の配列からできる
ことを特徴とする、請求項１に記載の特定形状の炭化ケイ素の育成装置。 The gas deposition apparatus comprises:
The apparatus for growing silicon carbide having a specific shape according to claim 1, wherein the circular ring can be formed once or more than once.
炭化ケイ素の堆積の負荷に使用する
ことを特徴とする、請求項２に記載の特定形状の炭化ケイ素の育成装置。 The gas deposition apparatus comprises:
The apparatus for growing silicon carbide having a specific shape according to claim 2, wherein the apparatus is used for loading silicon carbide deposition.
高温酸化法で炭化物を分離するのに使用する
ことを特徴とする、請求項６に記載の特定形状の炭化ケイ素の育成装置。 The gas deposition apparatus comprises:
Characterized in that it used to separate carbides at Atsushi Ko oxidation, growing apparatus of the silicon carbide of a specific shape according to claim 6.
5Nよりも大きい
ことを特徴とする、請求項７に記載の特定形状の炭化ケイ素の育成装置。 The purity of silicon carbide obtained by the gas deposition apparatus is
The apparatus for growing silicon carbide having a specific shape according to claim 7, wherein the apparatus is larger than 5N.
PVT法、或いはCVD法の堆積エリアである
ことを特徴とする、請求項１に記載の特定形状の炭化ケイ素の育成装置。 The installation position of the gas deposition apparatus is
The apparatus for growing silicon carbide having a specific shape according to claim 1, which is a deposition area of a PVT method or a CVD method.
900-1200℃である
ことを特徴とする、請求項７に記載の特定形状の炭化ケイ素の育成装置。
Temperature range of the high-temperature oxidation method,
The apparatus for growing silicon carbide having a specific shape according to claim 7, characterized in that the temperature is 900 to 1200 ° C.
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