JP6608216B2 - ゼオライト−ナノカーボン複合発光体及びその製造方法 - Google Patents
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本発明のゼオライト−ナノカーボン複合発光体(以下、単に「複合発光体」ということもある)は、ゼオライト骨格及びナノカーボンを含む。ゼオライト−ナノカーボン複合発光体全体に対する炭素含有量が10重量%以下であることが好ましい。また、好ましくは、本発明の複合発光体はゼオライト骨格及びナノカーボンからなり、ゼオライト−ナノカーボン複合発光体全体に対する炭素含有量が5重量%以下である。本発明のゼオライト−ナノカーボン複合発光体は、ゼオライト骨格が有する細孔内部にナノカーボンが分散された構造を有しているため、ナノカーボンの凝集によってバンドギャップが狭まることを防ぎ、優れた発光特性を発揮することができると考えられる。
本発明のゼオライト−ナノカーボン複合発光体は、ゼオライトに化学気相蒸着法により、ナノカーボンを堆積させることで製造することができる。化学気相蒸着法を用いることにより、簡便な手法で複合発光体を製造することができ、また、ナノカーボンの導入量(複合発光体の炭素含有量)の調整も比較的容易である。
本発明の複合発光体は、励起光として紫外光及び可視光を照射することにより、蛍光を発する。紫外光としては、例えば、波長200〜400 nmの光を挙げることができる。
複合発光体の製造
鋳型とするゼオライトとして、交換カチオンがNa+イオンである、Y型ゼオライト(東ソー株式会社製; HSZ-320NAA; Si/Al=5.5)を用いた(以下、単にゼオライトと記す)。下記表1に記載の条件により、ゼオライト 1gに対して、ベンゼン(和光純薬株式会社製; 特級)を炭素源として、化学気相蒸着処理を行った。不活性ガスには、窒素を用い、流量は200mL/minとした。化学気相蒸着に用いた装置の概略を図1に示す。
目視による蛍光の評価
まず、製造例1で得られた複合体に紫外光に蛍光灯の光を当て、蛍光灯下での試料の色を確認した。同じく、紫外光(波長:365nm)下での発光の有無及びその色を確認した。結果を表2に示す。
蛍光分光光度計を用いたフォトルミネッセンス評価
得られた試料のうち、目視で最も発光強度が強かった実施例2の複合体と化学気相蒸着処理前のゼオライトの発光を比較するため、分光蛍光光度計(株式会社JASCO製; FP−8500)を用いて、発光スペクトル(励起光 340nm)を測定した。得られた結果を図3に示す。試料として用いた実施例2の複合体及びゼオライトは粉体であるため、励起光が散乱されることより、2つの試料間で発光強度の単純な比較はできない。そこで、ゼオライトにおいて極大値を示した420nm付近の発光強度が共にゼオライト由来であり、同程度の発光強度であると仮定し、両者のスペクトルを420nm付近で規格化し、求めた差スペクトルを図4に示す。得られた差スペクトルは550nm付近に極大値を持ち、化学気相蒸着処理前のゼオライトとはピークが明らかに異なることから、細孔内で生成されたナノカーボンに由来する発光と考えられる。
3Dスペクトルの測定
実施例2の複合体において、励起光の波長を変化させ、3Dスペクトルを得た。結果を図5に示す。3Dスペクトルは、Ex=340nm、Em=550nmを中心とする同心円状の等高線を示した。このことから、発光強度の極大値が励起波長に依存しないことが分かり、得られた発光が蛍光に起因することを示していると考えられる。
炭素含有量の測定
処理前のゼオライト、比較例1の複合体及び実施例2の複合体のそれぞれについて、炭素含有量を測定した。炭素含有量の測定には、熱重量測定を用い、重量減少量から求めた。なお、ゼオライトおよびナノカーボン-ゼオライト複合発光体は、大気中の水分を容易に吸着するため、正確な炭素量を見積もるためには吸着している水分を予め脱着させる必要がある。そこで、本測定では、室温から300℃まで窒素雰囲気で昇温し、さらに30分間窒素雰囲気で保持した後、雰囲気を空気に切替えることとした。具体的な熱重量測定の条件及び炭素含有量の算出式は、
装置:株式会社リガク社製 熱分析装置 ThermoplusEVO II
昇温プログラム:図6に記載のプログラム
炭素含有量(Rc[重量%]):
を用いた。
Claims (4)
- ゼオライト骨格及びナノカーボンを含むゼオライト−ナノカーボン複合発光体であって、
前記ゼオライトが、Y型ゼオライト、X型ゼオライト、A型ゼオライト、β型ゼオライト、L型ゼオライト、モルデナイト及びEMTよりなる群から選ばれる少なくとも1種であり、
前記ゼオライト−ナノカーボン複合発光体全体に対する炭素含有量が10重量%以下である、ゼオライト−ナノカーボン複合発光体。 - ゼオライト骨格及びナノカーボン(ただし、カーボンナノチューブを除く)を含むゼオライト−ナノカーボン複合発光体であって、
前記ゼオライト−ナノカーボン複合発光体全体に対する炭素含有量が10重量%以下である、ゼオライト−ナノカーボン複合発光体。 - 前記ナノカーボンが酸素原子を含むナノカーボンである、請求項1又は2に記載のゼオライト−ナノカーボン複合発光体。
- ゼオライトに有機物を化学気相蒸着する工程を含む、請求項1〜3のいずれかに記載のゼオライト−ナノカーボン複合発光体の製造方法。
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