JP6599245B2 - 銀ナノワイヤを含む透明導電性膜 - Google Patents
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Description
本開示の一実施形態は、導電性膜を作成するための組成物に関する。この組成物は、銀を含む複数のナノワイヤと、ポリマー粒子を含むラテックスと、水性担体とを含む。
本開示は、透明導電性膜10にも関する。図2に示されるように、膜10は、融合したラテックスポリマー粒子から作られる透明ポリマー12を含む。銀を含む複数のナノワイヤ14は、透明ポリマー12に部分的に分散する。膜10は、表面に部分的に露出し、ラテックスポリマー中に部分的に埋め込まれたナノワイヤを含む。図2において、破線のナノワイヤは、ナノワイヤ14の埋め込まれた部分を表し、実線のナノワイヤは、露出した部分を表す。表面に露出したナノワイヤ部分は、文献のどこかに報告される透明導電性膜の表面形態とは異なると考えられる表面形態を生成する。いくつかの実施形態において、銀ナノワイヤの少なくとも一部が、融合したポリマーラテックス中に埋め込まれる。ほとんどのナノワイヤは、図1について上に説明されるように、一般的に高いアスペクト比を有する個々のナノワイヤの周囲を包むことができないナノメートルラテックス粒子の使用に起因して、膜中で優れたワイヤとワイヤの接触を維持する。
ΔSR%=[−(SR1−SR2)/SR1]×100
式中、
ΔSR%は、シート抵抗の増加率であり、
SR1は、洗浄前のシート抵抗であり、
SR2は、洗浄後のシート抵抗である。
以下の実施例において、Seashell TechnologyおよびSigma−Aldrichから市販されている銀ナノワイヤを使用した。Seashellの銀ナノワイヤは、平均厚みがほぼ25nmであり、長さが約数μm〜約60μmである。Sigma−Aldrichの銀ナノワイヤは、平均厚みがほぼ125nmである。アクリル酸エステルおよび酢酸ビニルコポリマーに基づく接着剤ラテックス(ACRONAL(商標)、BASF製)、アクリル酸ブチルおよびメタクリル酸ブチルに基づくコポリマーのアクリル分散物(PLEXTOL(商標)、BASF製)、結晶性ポリエステルラテックスおよびアモルファスポリエステルラテックスを含め、種々のポリマーラテックスを実施例の配合物に使用し、最終的な透明導電性膜の接着性を高めた。すべてのラテックスは、粒径が100〜200nmであった。基材温度70℃でメイヤーロッドを用いて透明導電性膜をコーティングし、次いで、120℃で乾燥させた。
コントロール実験として、以下の比較例の配合物を製造した。(a)ポリマーラテックスを含まない25nm銀ナノワイヤ膜、(b)ラテックスの代わりに水溶性ポリ(ビニルアルコール)ポリマーを用いて製造された25nm銀ナノワイヤ組成物、および(c)非常に高い融点を有するフッ素化ポリマーラテックスを用いて製造された25nm銀ナノワイヤ組成物。25nm銀ナノワイヤと、ポリ(ビニルアルコール)またはフッ素化ポリマーラテックスのいずれかとを混合することによって比較例の組成物を製造した。
第1のコントロール実験として、良好なワイヤとワイヤの接触を可能にしつつ、ポリマーラテックスが特定の位置でナノウィアヤと会合し得るという概念を証明するために、フッ素化ポリマーラテックスを銀ナノワイヤと一緒に使用した。図3は、この配合物のコーティングされた膜のSEMを示す。きれいなワイヤが、ワイヤに接続しているラテックス粒子と互いに接続することがわかるだろう。しかし、フッ素化ポリマーラテックスの高い融点に起因して、ラテックス粒子は、ポリエチレンテレフタレート(「PET」)基材の上で一緒に融合することができなかった。従って、銀ナノワイヤは、PETへの接着性が悪かった。蒸留水を用いて洗浄すると、シート抵抗が顕著に増加し、このことは、銀ナノワイヤの一部が洗い流されたことを示している。
別のコントロール実験として、水溶性ポリビニルアルコール(「PVA」)ポリマーを銀ナノワイヤと一緒に使用し、透明導電性膜を作成した。図6は、PVAを用いて製造される透明導電性膜、ACRONALを用いて製造される透明導電性膜、ポリマーを含まないナノワイヤ(「NW」)の膜、インジウムスズオキシド膜(ITO)の550nmでの透明性(UV−Vis分光計で測定されるような)対シート抵抗を示す。
丈夫さ(接着性)を比較するために、ACRONALラテックスを含む透明導電性銀ナノワイヤ膜と、ラテックスを含まないものを一般的な洗浄溶媒(例えば、蒸留水、イソプロピルアルコール(IPA)およびアセトン)で洗浄した。図7は、異なる溶媒を用いて洗浄する前後のシート抵抗を示す。この結果は、配合物にポリマーラテックスを使用しなかった場合、銀ナノワイヤが基材への接着性が悪いことを明らかに示した。ポリマーラテックスを使用しない場合には、シート抵抗が何桁か上昇するためである。一方、ポリマーラテックスを使用した場合、銀ナノワイヤは、顕著に向上した接着性を示し、シート抵抗はわずかに増加しただけだった。
本開示の方法を用いて透明導電性膜を製造し、基材に印刷されたXeroxロゴの上部に置いた。このロゴは、導電性膜を介して明らかに見ることができた。実験室条件でメイヤーロッド方法を用い、B5サイズからA4サイズまでの均一の膜を得ることができる。コーティング条件および方法を大面積のコーティングのためにさらに最適化することができることが予想される。
別のコントロール実験として、Sigma Aldrichから得られた厚みが125nmの銀ナノワイヤの使用を観察した。上の実施例と同様に、銀ナノワイヤ濃度は、2.5mg/mlであり、銀ナノワイヤとラテックスポリマーの重量比3.8:1を使用した。図8は、この膜のSEM画像を示す。融合したポリマーラテックス中に埋め込まれた同じ形態のナノワイヤが観察されたが、この膜は、600オーム/スクエアを超える高いシート抵抗を示した。この結果は、透明導電性膜には、薄いワイヤが好ましいことを示した。
Claims (17)
- 融合したラテックスポリマー粒子を含む透明ポリマーと、
前記透明ポリマーに部分的に分散した銀を含む複数のナノワイヤであって、前記ナノワイヤの一部は、前記透明ポリマーの外部でワイヤ間の電気的接触を提供するのに十分な程度で前記透明ポリマーから伸長している、複数のナノワイヤと、
を含み、
前記ナノワイヤと前記透明ポリマーとの重量比が3:1〜10:1の範囲であり、
前記透明ポリマーは、15℃以下のガラス転移温度を有する、アクリル酸エステルと酢酸ビニルのコポリマー、又はアクリル酸ブチルとメタクリル酸ブチルのコポリマーである、透明導電性膜。 - 前記透明導電性膜は、厚みが10nm〜100nmの範囲にある、請求項1に記載の膜。
- 前記透明導電性膜は、放射光の波長550nmでの透明性が少なくとも90%であり、4点プローブ方法によって測定される場合、25℃でのシート抵抗が500オーム/スクエア以下である、請求項1又は2に記載の膜。
- 前記透明導電性膜は、4点プローブ方法によって測定される場合、25℃でのシート抵抗が500オーム/スクエア以下である、請求項1又は2に記載の膜。
- 前記ナノワイヤと前記透明ポリマーとの重量比は3.8:1〜10:1の範囲である、請求項1〜4のいずれか1項に記載の膜。
- 前記透明導電性膜内のナノワイヤの量が1mg/mL〜10mg/mLの範囲である、請求項1〜5のいずれか1項に記載の膜。
- 前記ナノワイヤと前記透明ポリマーとの重量比は3.78:1〜5.82:1の範囲である、請求項1に記載の膜。
- 前記ナノワイヤの平均厚みが50nm以下である、請求項1〜7のいずれか1項に記載の膜。
- 前記ナノワイヤの平均長さが10μm〜100μmの範囲である、請求項1〜8のいずれか1項に記載の膜。
- 基材と、
前記基材の上に配置された透明導電性膜と、
を含み、
前記透明導電性膜が、
融合したラテックスポリマー粒子を含む透明ポリマーと、
前記透明ポリマーに部分的に分散した銀を含む複数のナノワイヤであって、前記ナノワイヤの一部は、前記透明ポリマーの外部でワイヤ間の電気的接触を提供するのに十分な程度で前記透明ポリマーから伸長している、複数のナノワイヤと、
を含み、
前記ナノワイヤと前記透明ポリマーとの重量比が3:1〜10:1の範囲であり、
前記透明ポリマーは、15℃以下のガラス転移温度を有する、アクリル酸エステルと酢酸ビニルのコポリマー、又はアクリル酸ブチルとメタクリル酸ブチルのコポリマーである、デバイス。 - 前記透明導電性膜は、厚みが10nm〜100nmの範囲にある、請求項10に記載のデバイス。
- 前記透明導電性膜は、放射光の波長550nmでの透明性が少なくとも90%である、請求項10又は11に記載のデバイス。
- 前記透明導電性膜は、4点プローブ方法によって測定される場合、25℃でのシート抵抗が500オーム/スクエア以下である、請求項10〜12のいずれか1項に記載のデバイス。
- 前記ナノワイヤと前記透明ポリマーとの重量比は3.8:1〜10:1の範囲である、請求項10〜13のいずれか1項に記載のデバイス。
- 前記ナノワイヤと前記透明ポリマーとの重量比は3.78:1〜5.82:1の範囲である、請求項10〜13のいずれか1項に記載のデバイス。
- デバイスを製造する方法であって、
前記方法は、
基材を提供することと、
前記基材の上に透明導電性膜を形成することと、
を含み、
前記透明導電性膜が、
融合したラテックスポリマー粒子を含む透明ポリマーと、
前記透明ポリマーに部分的に分散した銀を含む複数のナノワイヤであって、前記ナノワイヤの一部は、前記透明ポリマーの外部でワイヤ間の電気的接触を提供するのに十分な程度で前記透明ポリマーから伸長している、複数のナノワイヤと、
を含み、
前記ナノワイヤと前記透明ポリマーとの重量比が3:1〜10:1の範囲であり、
前記透明ポリマーは、15℃以下のガラス転移温度を有する、アクリル酸エステルと酢酸ビニルのコポリマー、又はアクリル酸ブチルとメタクリル酸ブチルのコポリマーである、方法。 - 前記方法は、前記導電性膜を液体洗浄剤で洗浄することを含み、前記導電性膜は、洗浄した後に50%未満のシート抵抗の上昇率を有し、シート抵抗は、4点プローブ方法によって測定される、請求項16に記載の方法。
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