JP6590800B2 - 吸収性ポリマー粒子を懸濁重合によって製造する方法 - Google Patents
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Description
a)少なくとも部分的に中和されていてよい、少なくとも1つのエチレン性不飽和の、酸基を含むモノマー、
b)任意に1つ以上の架橋剤、
c)少なくとも1つの開始剤、
d)任意に、a)に記載されたモノマーと共重合可能な、1つ以上のエチレン性不飽和モノマーおよび
e)任意に、1つ以上の水溶性ポリマー
を含有する、モノマー溶液を重合させることにより、吸水性ポリマー粒子を連続的に製造するための方法であって、
その際に、前記モノマー溶液は、重合中に疎水性有機溶剤中に懸濁されており、および得られたポリマー粒子の熱による表面後架橋は、有機表面後架橋剤を用いて行われる、前記方法において、架橋剤b)の量は、ポリマー粒子が表面後架橋前に少なくとも37g/gの遠心分離保持容量を有するように選択され、および前記の熱による表面後架橋が100〜190℃で実施されることを特徴とする、前記方法によって解決された。
(A)上部液体不透過層、
(B)下部液体透過層、
(C)繊維材料0〜30質量%および本発明による方法により得ることができる吸水性ポリマー粒子70〜100質量%を含有する、層(A)と層(B)との間の液体吸収性蓄積層、
(D)任意に、繊維材料80〜100質量%および本発明による方法により得ることができる吸水性ポリマー粒子0〜20質量%を含有する、層(A)と層(C)との間の捕捉/分配層、
(E)任意に、層(C)の直上および/または直下の織物層、および
(F)さらなる任意の構成要素
を含む衛生用品である。
測定は、別記しない限り、23±2℃の環境温度および50±10%の相対空気湿度で実施される。吸水性ポリマーは、測定前に良好に十分に混合される。
吸水性ポリマー粒子の残留モノマーの含量を、EDANA推奨試験方法第WSP210.2−05「残留モノマー」により測定する。
篩分析を、EDANA推奨試験方法第WSP220.3(11)により実施し、その際に、次の目開き100μm、200μm、300μm、400μm、500μm、600μm、710μm、800μm、900μmおよび1000μmを有する篩を使用する。
w = (mni − msi)×100/m1
ただし、
mniは、全ての篩によって保持された、g(グラム)でのポリマー粒子質量であり、
msiは、空の篩のg(グラム)での質量であり、
m1は、g(グラム)での秤量されたポリマー粒子全質量である。
吸水性ポリマー粒子の湿分含量を、EDANA推奨試験方法第WSP230.3(11)「加熱下での質量損失」により測定する。
遠心分離保持容量(CRC)を、EDANA推奨試験方法第WSP241.3(11)「食塩水中での流体保持能力、遠心分離後」により測定する。
0.0g/cm2の荷重下吸収力(AUNL)を、EDANA推奨試験方法第WSP242.3(11)「荷重下吸収力の重量測定」により測定し、その際に、21.0g/cm2(AUL0.3psi)の圧力の代わりに、圧力は、0.0g/cm2(AUL0.0psi)に調節される。
吸水性ポリマー粒子の21.0g/cm2(AUL)の荷重下吸収力を、EDANA推奨試験方法第WSP242.3(11)「荷重下吸収力の重量測定」により測定する。
49.2g/cm2(AUHL)の荷重下吸収力を、EDANA推奨試験方法第WSP242.3(11)「荷重下吸収力の重量測定」と同様に測定し、その際に、21.0g/cm2(AUL0.3psi)の圧力の代わりに、圧力は、49.2g/cm2(AUL0.7psi)に調節される。
嵩密度を、EDANA推奨試験方法第WSP250.3(11)「密度の重量測定」により測定する。
吸水性ポリマー粒子の抽出可能成分の含量を、EDANA推奨試験方法第WSP270.3(11)「抽出可能レベル」により測定する。抽出時間は、16時間である。
膨潤速度(FSR)を測定するために、吸水性ポリマー粒子1.00g(=W1)を25mlのビーカー中に秤量し、かつその底に均一に分配させる。次に、0.9質量%の食塩溶液20mlをディスペンサーにより第二のガラスビーカー中に供給し、かつこのビーカーの内容物を第一のビーカーに素早く添加し、かつストップウォッチをスタートさせる。塩溶液の最後の1滴が吸収されたら直ちにストップウォッチを止めるが、このことは液体表面上の反射の消失によって確認可能である。第二のビーカーから注がれかつ第一のビーカー中のポリマーにより吸収された液体の正確な量を、第二のビーカーの秤量により正確に測定する(=W2)。ストップウォッチで測定した、吸収に必要とされた時間間隔を、tと呼称する。表面上で液体の最後の1滴の消失は、時点tとして測定される。
FSR[g/g s] = W2/(W1xt)
しかし、吸水性ポリマー粒子の湿分含量が3質量%を上回る場合には、質量W1は、この質量含量だけ補正すべきである。
寸法30mm×6mmの電磁攪拌小棒を含む、100mlのビーカー中に、0.9質量%の食塩水溶液50.0ml±1.0mlを入れる。電磁攪拌機を用いて、食塩容器を600rpmで攪拌する。次に、できるだけ迅速に吸水性ポリマー粒子2.000g±0.010gを添加し、および攪拌の渦が吸水性ポリマー粒子による食塩溶液の吸収によって消失するまでの時間を測定する。この場合、ビーカーの全内容物は、単一のゲル塊として依然として回転しうるが、しかし、ゲル化された食塩溶液の表面は、個々の乱流をもはや示さない。必要とされる時間を渦時間として報告する。
残留溶剤の割合(シクロヘキサン)をヘッドスペースGC−MS法により測定する。
平均真球度(mSPHT)をPartAn(登録商標)3001 L 粒子分析計(Microtrac Europe GmbH社;DE)で測定する。
ベースポリマーの製造:
例1
インペラー攪拌機および還流冷却器を装備した、2Lのフラットフランジ容器中に、シクロヘキサン896.00gおよびエチルセルロース6.00gを予め装入し、かつ撹拌下および窒素導入下に内部温度を75℃へ加熱した。さらに、アクリル酸150.00g(2.082mol)、50質量%の水酸化ナトリウム水溶液129.00g(1.613mol)、水136.80g、N,N’−メチレンビスアクリルアミド0.113g(0.73mmol)(MBA)および過硫酸カリウム0.500g(1.85mmol)から製造されたモノマー溶液を、供給容器中に充填し、かつ空気でパージした。1時間に亘り、モノマー溶液を滴加する直前に、この溶液を窒素導入により不活性化した。攪拌機回転数は、300rpmであった。モノマー計量供給の全時間中、還流条件を維持した。供給の終了後に、60分の後反応時間を続けた。引き続き、還流冷却器を水分離器と交換し、かつ水を遠心分離した。
ベースポリマーを、例1と同様に、第1表中に記載された量で製造した。
ベースポリマーを例4と同様に製造し、その際に30個のバッチ量を合わせた。
インペラー攪拌機および還流冷却器を装備した、2Lのフラットフランジ容器中に、シクロヘキサン896.00gおよびエチルセルロース6.00gを予め装入し、かつ撹拌下および窒素導入下に内部温度を75℃へ加熱した。さらに、アクリル酸150.00g(2.082mol)、50質量%の水酸化ナトリウム水溶液129.00g(1.613mol)、水136.80g、N,N’−メチレンビスアクリルアミド0.113g(0.73mmol)(MBA)、過硫酸カリウム0.250g(0.925mmol)および2,2’−アゾビス(−イミノ−1−ピロリジノ−2−エチルプロパン)二塩酸塩の11.1%の水溶液2.250g(0.711mmol)から製造されたモノマー溶液を、供給容器中に充填し、かつ空気でパージした。1時間に亘り、モノマー溶液を滴加する直前に、この溶液を窒素導入により不活性化した。攪拌機回転数は、300rpmであった。モノマー計量供給の全時間中、還流条件を維持した。供給の終了後に、60分の後反応時間を続けた。引き続き、還流冷却器を水分離器と交換し、かつ水を遠心分離した。
ベースポリマーを、例1と同様に、内部架橋剤としてのN,N’−メチレンビスアクリルアミド0.113g(0.73mmol)の代わりに、3エトキシル化したグリセリンのトリアクリレート0.075g(0.194mmol)(Gly−(EO−AA)3)を使用して製造した。
ベースポリマーを、例9と同様に製造し、その際に、50質量%の水酸化ナトリウム水溶液129.00g(1.613mol)の代わりに、50質量%の水酸化ナトリウム水溶液118.00g(1.475mol)を使用した。
例1−1および1−2
例1からのベースポリマー20gを、Waring(登録商標)ブレンダー 型式32BL80(8011)中に装入した。引き続き、Waring(登録商標)ブレンダーを段階1にスイッチオンした。その直後に、第4表による、炭酸エチレン0.5gと水1.0gとからなる水溶液1.5gを注射器内に詰め、かつ2秒以内で前記ブレンダー中に供給した。3秒後に、Waring(登録商標)ブレンダーをスイッチオフし、および得られたポリマー粒子を、20cmの直径を有するガラスシャーレ中に均一に分配させた。熱による表面後架橋のために、ポリマー粒子で満たされたガラスシャーレを、空気循環乾燥キャビネット中で160℃で60分間または75分間、温度調節した。ポリマー粒子を冷たいガラスシャーレ中に詰め替えた。最終的に、より粗大な粒子を、850μmの目開きを有する篩で除去した。
熱による表面後架橋を、例1−1および1−2と同様に行ったが、しかし、例2からのベースポリマーを使用して行った。温度処理時間は、60分間または75分間であった。条件は、第4表中にまとめられている。
熱による表面後架橋を、例1−1および1−2と同様に行ったが、しかし、例3からのベースポリマーを使用して行った。温度処理時間は、75分間または90分間であった。条件は、第4表中にまとめられている。
熱による表面後架橋を、例1−1および1−2と同様に行ったが、しかし、例4からのベースポリマーを使用して行った。温度処理時間は、60分間または75分間であった。条件は、第4表中にまとめられている。
熱による表面後架橋を、例1−1と同様に行ったが、しかし、例4からのベースポリマーを使用しかつさらにトリ乳酸アルミニウムを使用して行った。温度処理時間は、90分間であった。条件は、第4表中にまとめられている。
熱による表面後架橋を、例1−1および1−2と同様に行ったが、しかし、例4からのベースポリマーを使用しかつさらに表面後架橋剤としてのN,N,N’,N’−テトラキス(2−ヒドロキシエチル)エチレンジアミン(Primid(登録商標)XL−552)を使用して行った。温度処理時間は、60分間または75分間であった。条件は、第4表中にまとめられている。
熱による表面後架橋を、例1−1および1−2と同様に行ったが、しかし、例2からのベースポリマーを使用して行った。温度処理時間は、75分間または90分間であった。条件は、第4表中にまとめられている。
熱による表面後架橋を、例1−1および1−2と同様に行ったが、しかし、例6からのベースポリマーを使用して行った。温度処理時間は、60分間または75分間であった。条件は、第4表中にまとめられている。
例7からの吸水性ポリマー粒子1.5kgを、23℃でPflugschar(登録商標)パドル型乾燥機 型式M5R(Gebr.Loedige Maschinenbau GmbH社、Paderborn在、独国)中に供給し、およびPflugschar(登録商標)パドル型乾燥機の回転数を200rpmに調節した。炭化エチレン37.5gと水75.0gとからなる溶液を、1バールの窒素を有するビュッヒ(Buechi)社の二物質流ノズルを用いて約2分間以内に上方から生成物上に噴霧し、および引き続き生成物混合物を約5分間、後攪拌した。
熱による表面後架橋を例7−1および7−2と同様に行ったが、しかし、より低い温度で行った。
熱による表面後架橋を例7−1および7−2と同様に行ったが、しかし、より高い温度で行った。
熱による表面後架橋を例1−1と同様に行ったが、しかし、例8、9または10からのベースポリマーを使用して行った。条件は、第4表中にまとめられている。
Claims (12)
- a)少なくとも部分的に中和されていてよい、少なくとも1つのエチレン性不飽和の、酸基を含むモノマー、
b)任意に、1つ以上の架橋剤、
c)少なくとも1つの開始剤、
d)任意に、a)に記載されたモノマーと共重合可能な、1つ以上のエチレン性不飽和モノマーおよび
e)任意に、1つ以上の水溶性ポリマー
を含有する、モノマー溶液を重合させることにより、少なくとも37g/gの遠心分離保持容量、少なくとも30g/gの、21.0g/cm2の荷重下吸収力、少なくとも14g/gの、49.2g/cm2の荷重下吸収力、少なくとも69g/gの、遠心分離保持容量と21.0g/cm2の荷重下吸収力との総和、少なくとも54g/gの、遠心分離保持容量と49.2g/cm2の荷重下吸収力との総和および抽出可能レベル15質量%未満を有する、吸水性ポリマー粒子を製造するための方法であって、
その際に、前記モノマー溶液は、重合中に疎水性有機溶剤中に懸濁されており、および得られたポリマー粒子の熱による表面後架橋は、有機表面後架橋剤を用いて行われる、前記方法において、架橋剤b)の量は、ポリマー粒子が表面後架橋前に少なくとも37g/gの遠心分離保持容量を有するように選択され、および前記の熱による表面後架橋が110〜175℃で実施され、ポリマー粒子に対する有機表面後架橋剤の量は0.5〜7.5質量%であることを特徴とする、前記方法。 - 架橋剤b)の量は、前記ポリマー粒子が表面後架橋前に少なくとも40g/gの遠心分離保持容量を有するように選択されることを特徴とする、請求項1記載の方法。
- 前記の熱による表面後架橋は、120〜170℃で実施されることを特徴とする、請求項1または2記載の方法。
- 前記有機表面後架橋剤は、アルキレンカーボネート、2−オキサゾリジノン、ビス−2−オキサゾリジノンおよびポリ−2−オキサゾリジノン、2−オキソテトラヒドロ−1,3−オキサジン、N−アシル−2−オキサゾリジノン、環状尿素、二環式アミドアセタール、オキセタンおよびモルホリン−2,3−ジオンから選択されていることを特徴とする、請求項1から3までのいずれか1項に記載の方法。
- 得られたポリマー粒子に対して、有機表面後架橋剤が1〜5質量%使用されることを特徴とする、請求項1から4までのいずれか1項に記載の方法。
- 懸濁されたモノマー溶液の液滴の平均直径は、200〜500μmであることを特徴とする、請求項1から5までのいずれか1項に記載の方法。
- 重合の際に、分散助剤が使用されることを特徴とする、請求項1から6までのいずれか1項に記載の方法。
- 得られたポリマー粒子は、重合後に共沸脱水されることを特徴とする、請求項1から7までのいずれか1項に記載の方法。
- 得られたポリマー粒子は、共沸脱水後にろ過されかつ乾燥されることを特徴とする、請求項7記載の方法。
- 前記の熱による表面後架橋は、可動の混合工具を有するミキサー中で実施されることを特徴とする、請求項1から9までのいずれか1項に記載の方法。
- 衛生用品の製造方法であって、前記衛生用品が、
(A)上部液体不透過層、
(B)下部液体透過層、
(C)繊維材料0〜30質量%および請求項1〜10のいずれかに記載の吸水性ポリマー粒子を製造するための方法により得られる吸水性ポリマー粒子70〜100質量%を含有する、層(A)と層(B)との間の液体吸収性蓄積層、
(D)任意に、繊維材料80〜100質量%および請求項1〜10のいずれかに記載の吸水性ポリマー粒子を製造するための方法により得られる吸水性ポリマー粒子0〜20質量%を含有する、層(A)と層(C)との間の捕捉/分配層、
(E)任意に、層(C)の直上および/または直下の織物層、および
(F)さらなる任意の構成要素
を含む、前記衛生用品の製造方法。 - 前記吸水性ポリマー粒子が少なくとも0.84の平均真球度を有する、請求項11に記載の衛生用品の製造方法。
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