JP6584399B2 - 複合体とその製造方法 - Google Patents

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Description

本発明は、複合体とその製造方法に関する。
一般的に、光通信等に用いられる半導体レーザー素子や高周波素子等の半導体素子では、同素子から発生する熱を如何に効率的に逃がすかが、動作不良等を防止する為に非常に重要である。近年、半導体素子の技術の進歩に伴い、素子の高出力化、高速化、高集積化が進み、ますます、その放熱に対する要求は厳しくなってきている。この為、一般には、ヒートシンク等の放熱部品に対しても、高い熱伝導率が要求され、熱伝導率が３９０Ｗ／ｍＫと高い銅（Ｃｕ）が用いられている。
一方、個々の半導体素子は、高出力化に伴いその寸法が大きくなってきており、半導体素子と放熱に用いるヒートシンクとの熱膨張のミスマッチの問題が顕在化してきた。これらの問題を解決する為には、高熱伝導という特性と半導体素子との熱膨張率のマッチングを両立するヒートシンク材料の開発が求められている。このような材料として、金属とセラミックスの複合体、例えばアルミニウム（Ａｌ）と炭化珪素（ＳｉＣ）の複合体が提案されている。（特許文献１）
しかしながら、Ａｌ−ＳｉＣ系の複合材料においては、如何に条件を適正化しても熱伝導率は３００Ｗ／ｍＫ以下であり、銅の熱伝導率以上の更に高い熱伝導率を有する放熱部材の開発が求められている。このような材料として、ダイヤモンドの持つ高い熱伝導率と金属の持つ大きな熱膨張率とを組み合わせて、高熱伝導率で且つ熱膨張係数が半導体素子材料に近い、金属−ダイヤモンド複合材料が提案されている（特許文献２）。
また、ダイヤモンド粒子の表面にβ型のＳｉＣ層を形成することで、複合化時に形成される低熱伝導率の金属炭化物の生成を抑えると共に、溶融金属との濡れ性を改善して、得られる金属−ダイヤモンド複合体の熱伝導率を改善することが提案されている（特許文献３）。
更に、ダイヤモンドは非常に硬い材料である為、金属と複合化して得られる金属−ダイヤモンド複合体も同様に非常に硬く、難加工性材料である。このため、金属−ダイヤモンド複合体は、通常のダイヤモンド工具では、殆ど加工することが出来ず、小型で種々の形状が存在するヒートシンクとして、金属−ダイヤモンド複合体を使用するには、如何に低コストで形状加工を行うかが課題である。この様な課題に対して、レーザー加工、ウォータージェット加工、更には、金属−セラミックス複合体は、通電が可能であり、放電加工による加工方法も検討されている。
特開平９−１５７７７３号公報 特開２０００−３０３１２６号公報 特表２００７−５１８８７５号公報
しかし、金属−ダイヤモンド複合体は、上記のような加工方法を用いても通常のダイヤモンド工具での加工に比べ加工費が高く、加工時間も長く生産性が低いといった問題がある。また、多段形状、複雑形状の作製が困難である。
さらに、半導体素子に対してヒートシンクがロウ材等で接合される場合、接合界面の面精度が放熱に対して重要である。従来の金属−ダイヤモンド複合体の場合、接合面にダイヤモンド粒子が露出しているため、接合面の面粗さが粗く、その結果、接触界面の熱抵抗が増大して好ましくない。このため、ヒートシンク用材料に求められる特性として、表面の面粗さを如何に小さくするかといった課題がある。
即ち本発明の目的は、高い熱伝導率と半導体素子に近い熱膨張率とを備え、所定の形状に成形することが容易な複合体及びその製造方法を提供することである。
本発明によれば、粒子径の体積分布の第一ピークが５〜２５μｍにあり、第二ピークが５５〜１９５μｍにあり、粒子径が１〜３５μｍである体積分布の面積と粒子径が４５〜２０５μｍである体積分布の面積との比率が１対９から４対６であるダイヤモンド粉末５０体積％〜８０体積％と金属粉末２０体積％〜５０体積％との混合粉末を加圧成型して得られる複合体が提供される。
本発明の一態様では、上記の複合体において、前記金属粉末が、アルミニウム粉末、アルミニウム合金粉末又はアルミニウムとアルミニウム以外の金属からなる混合粉末である。
本発明の一態様では、上記の複合体の表面に、（１）膜厚が０．５〜６．５μｍのＮｉ層、（２）膜厚が０．５〜６．５μｍのアモルファスのＮｉ合金層、（３）膜厚が０．０５〜４μｍのＡｕ層からなる金属層が順次形成され、Ｎｉ層とアモルファスのＮｉ合金層の膜厚の合計が１．０〜１０μｍである。
本発明によれば、粒子径の体積分布の第一ピークが５〜２５μｍにあり、第二ピークが５５〜１９５μｍにあり、粒子径が１〜３５μｍである体積分布の面積と粒子径が４５〜２０５μｍである体積分布の面積との比率が１対９から４対６であるダイヤモンド粉末５０体積％〜８０体積％と金属粉末２０体積％〜５０体積％との混合粉末を金型に充填する工程と、混合粉末を３００℃以上６６０℃未満の温度に加熱する工程と、成形圧力１０〜３００ＭＰａ、加圧時間１〜３０分間で加圧成型する工程とを含む複合体の製造方法が提供される。
本発明の一態様では、上記の複合体の製造方法において、前記金属粉末が、アルミニウム粉末、アルミニウム合金粉末又はアルミニウムとアルミニウム以外の金属からなる混合粉末である。
本発明に係る複合体は、高熱伝導かつ半導体素子に近い熱膨張率を有し、所定の形状に成形することが容易である。また本発明に係る複合体の製造方法は、高熱伝導かつ半導体素子に近い熱膨張率を有し、要求された形状の複合体を製造することが容易である。
複合体の概念的な構造図 多段形状の複合体の概念的な平面図 多段形状の複合体の概念的な側面図 複雑形状の複合体の概念的な平面図 複合体の多段形状形成時に使用する金型の説明図 多段形状形成時に使用する金型Ｂの概念的な平面図 複合体の複雑形状形成時に使用する金型の説明図 複雑形状形成時に使用する金型Ｄの概念的な平面図
［用語の説明］
本明細書において、「〜」という記号は「以上」及び「以下」を意味する。例えば、「Ａ〜Ｂ」というのは、Ａ以上でありＢ以下であるという意味である。
本明細書において、「両面」とは、平板状の部材について、表面および裏面の両方の面を意味する。また本明細書において、「側面部」とは、平板状の部材について、上記両面の周囲をめぐり、両面に対して略垂直の部分を意味する。また、本明細書において、「穴部」とは、本実施形態の部品を他の放熱部材にネジ止めするために設ける、平板状の複合体の上下面を貫くように加工される貫通穴を意味する。
以下に、図を用いて本実施形態に係る複合体及びその製造方法の一実施形態を説明する。
本実施形態の複合体は、粒子径の体積分布の第一ピークが５〜２５μｍにあり、第二ピークが５５〜１９５μｍにあり、粒子径が１〜３５μｍである体積分布の面積と粒子径が４５〜２０５μｍである体積分布の面積との比率が１対９から４対６であるダイヤモンド粉末５０体積％〜８０体積％と金属粉末２０体積％〜５０体積％との混合粉末を加圧成型して得られる。
上記構成からなる複合体は、高熱伝導かつ半導体素子に近い熱膨張率を有し、所定の形状に成形することができる。
以下に、本実施形態の複合体の製造方法を説明する。本実施形態における複合体は、ダイヤモンド粉末と金属粉末とを含む原料を所定の温度及び圧力にて加圧成形することによって得られる。
［ダイヤモンド粉末］
原料であるダイヤモンド粉末は、天然ダイヤモンド粉末もしくは人造ダイヤモンド粉末のいずれも使用することができる。また、該ダイヤモンド粉末には、必要に応じて、例えばシリカ等の結合材を添加してもよい。結合材を添加することにより、成形体を形成することができるという効果を得ることができる。
ダイヤモンド粉末の粒度に関しては、粒子径の体積分布の第一ピークの粒子径が５μｍ〜２５μｍ、第二ピークの粒子径が５５μｍ〜１９５μｍにあり、体積分布における第一ピークを含む１μｍ〜３５μｍの体積分布の面積と第二ピークを含む４５μｍ〜２０５μｍの体積分布の面積との比率が１対９から４対６であることが好ましい。
粒度分布測定は、コールター法を用いて行う。例えば純水に各ダイヤモンド粉末を加えスラリーを作製して測定溶液とし、水の屈折率を１．３３、ダイヤモンドの屈折率を２．４２として、分光光度計により測定する。
本実施形態の複合体中のダイヤモンド粒子の含有量は、５０体積％以上８０体積％以下が好ましい。ダイヤモンド粒子の含有量が５０体積％以上であれば、得られる複合体の熱伝導率を十分に確保できる。また、充填性の面より、ダイヤモンド粒子の含有量が８０体積％以下であることが好ましい。８０体積％以下であれば、ダイヤモンド粒子の形状を球形等に加工する必要がなく、安定したコストで複合体を得ることができる。
上記ダイヤモンド粒子の表面にβ型炭化珪素の層を形成したダイヤモンド粉末を用いてもよい。これにより、複合化時に形成される低熱伝導率の金属炭化物（Ａｌ４Ｃ３）の生成を抑えることができ、且つ、溶湯アルミニウムとの濡れ性を改善することができる。その結果、得られる複合体の熱伝導率が向上するという効果を得ることができる。
［金属粉末］
原料として用いる金属粉末は、アルミニウム粉末、アルミニウム合金粉末又は、アルミニウムとアルミニウム以外の金属の混合粉末のいずれかが好ましい。
アルミニウム合金粉末の組成は、アルミニウム７７〜１００質量％、珪素０〜２０質量％及びマグネシウム０〜３質量％が好ましい。アルミニウムとアルミニウム以外の金属とを混合する場合の混合粉末の組成は、アルミニウム７７〜１００質量％、珪素０〜２０質量％及びマグネシウム０〜３質量％が好ましい。
珪素成分が２０質量％以下であれば、得られる合金の熱伝導率が低下せず、得られる複合体の熱伝導率が低下しない。マグネシウム成分は、得られる合金と炭化珪素の密着性を向上させる効果があり、３質量％以下であれば、複合化時に炭化アルミニウム（Ａｌ４Ｃ ３）を生成し難く、熱伝導率、強度の面で好ましい。また、１質量％以下であれば、熱伝導率が低下しないため、ニッケル、コバルト、銅、チタン、鉄等のその他の金属が含まれてもよい。
金属粉末としては、上記のアルミニウム粉末、アルミニウム合金粉末及びアルミニウム以外の金属の粉末から選択される少なくとも一つの粉末を混合させた粉末を用いてもよい。
これらの金属粉末の含有量は、得られる複合体に対して、２０体積％〜５０体積％であることが好ましい。ここで、金属粉末の含有量（体積％）は、金属粉末の平均密度を２．７ｇ／ｃｍ３として含有量（体積％）を算出している。
金属粉末の含有量が２０体積％以上であれば、加熱プレス成形時の金属粉末量が十分であり、複合体の緻密化が十分となる。金属粉末の含有量が５０体積％以下であれば、緻密な複合体を得ることができ、複合体の熱膨張係数が抑制される。
金属粉末の粒度に関しては、平均粒子径が１０μｍ〜１００μｍ程度が好適である。平均粒子径が１０μｍ以上であれば、金属粒子表面の酸化により緻密化が促進される。また、平均粒子径が１００μｍ以下であれば、クリープ変形による金属粒子の緻密化が阻害されにくい。
原料粉末の混合方法に関しては、個々の原料が均一に混合される方法であれば特に制約はない。ボールミル混合、ミキサーによる混合等が可能である。混合時間に関しては、原料粉末の酸化及び粉砕が進まない程度の時間が好ましく、混合方法及び充填量にもよるが、１５分〜５時間程度が好ましい。混合時間がこの範囲であれば、複合体の緻密化不足や複合体組織は不均一となることを抑制でき、原料粉末の酸化及び粉砕による微粉化が起こり、複合体の熱伝導率が低下することが抑制できる。
また、加熱プレス成形時の加熱段階で除去可能なものであれば、必要に応じて保形用バインダー等の使用が可能である。
本実施形態の加圧成形で用いる金型は、強度の点から、鋳鉄、ステンレス等の鉄製の材料、窒化珪素等のセラミックスを用いることができる。また黒鉛製の金型も用いることができる。金型は、加圧成形で得られる複合体との離型性の面より、表面に離型剤を塗布して用いることができる。離型剤としては、黒鉛、アルミナ、窒化硼素等の離型剤が適している。また金型にアルミナ等の薄膜を形成した後、離型剤を塗布することにより、優れた離型性を得ることが出来ると共に、金型の寿命を延ばすことができる。また、必要に応じて金型と製品の間に、黒鉛シート等の離型板を用いることもできる。
金型の構造については、成形時に複合体の外形を決定する中型と上下のパンチから構成されることが好ましい。
加圧成形においては、金属粉末とダイヤモンド粉末の混合粉末を上記の金型内に充填し、使用する金属粉末の融点未満の温度に加熱する。加熱温度は３００℃〜６６０℃が好ましい。さらに好ましくは５５０℃〜６５０℃である。加熱温度が３００℃以上であれば、金属粉末が変形し易く、複合体の緻密化が促進される。加熱温度が６６０℃以下であれば、成形時にアルミニウムが漏出することによる、熱伝導率や強度等の特性バラツキが生じ難くなる。
混合粉末を金型に充填して成形体を作製する際、予備成形圧力は１０ＭＰａ〜３００ＭＰａ、加圧時間は１分〜３０分間が好ましい。
予備成形時の圧力が１０ＭＰａ以上であれば、緻密化が十分となる。プレス圧の上限については特性面からの制約はないが、金型の強度、装置の力量より３００ＭＰａ以下が好ましい。加圧時間を１分以上とすることで緻密化が十分となる。また加圧時間の上限については特性面からの制約はないが、装置および金型の故障の可能性や生産効率を考慮して３０分以下が好ましい。
上記の加圧成形により、原料の混合粉末が緻密化された０．４ｍｍ〜６ｍｍの板状の複合体となる。ヒートシンク等としては、複合体の厚みが０．４ｍｍ以上であることが好ましく、材料のコストと熱伝導性を考慮すると厚みが６ｍｍ以下であることが好ましい。
次に、図２又は図３に示すような多段形状の複合体の形成方法について説明する。このような形状の複合体の形成方法として、例えば下パンチに最終的に凸を形成させたい場所に目的の段形状の凹みを設けた金型Ｂ（図５又は図６の９）と上パンチに凹凸の無い金型Ｃ（図５の１０）を用いることで容易に形成することができる。
また、穴部や切欠き等が設けられた複合体の形成方法について説明する。複合体を半導体素子のヒートシンクとして使用する場合、複雑な形状としたりネジ止め用の穴部や切欠き等が必要な場合がある。
複合体は非常に硬い難加工材であり、レーザー加工やウォータージェット加工等により、図４のような複雑な形状としたり穴部を加工したりすると、加工コストが高くなってしまう。
切欠きが設けられた複合体の形成方法として、例えば目的形状の下パンチが設けられた金型Ｄ（図７又は図８の１３）と下パンチの形状と同形状のスリットが設けられた金型Ｅ（図７の１４）とを用いることができる。
また穴部の形成方法として、例えば金型の下パンチに最終的に穴が必要な箇所にピンを配置し、上パンチに下パンチのピン位置と同様の位置にスリットを設けることで容易に形成することが出来る。
金型に配置するピンの材質については、加熱成形温度以上の融点である必要がありステンレス鋼やダイス鋼等の金属材料でも、窒化珪素や窒化アルミ、アルミナ等のセラミックス材料でも構わないが、本実施形態で使用する原料のダイヤモンドは硬いため、耐摩耗性に優れた材料であることが好ましい。
このため、ピンは金型にネジ止め等の脱着可能な方式で固定した方が摩耗した際、交換が容易であるため好ましい。ピン径については、ピンに使用する材質の熱膨張係数を考慮し、加熱成形時のピンの熱膨張係数と複合体の熱膨張係数における冷却時の穴の収縮量とで設計する必要がある。
ピンの形状については、加熱成形後の複合体の抜き出しを考慮し１〜５°の抜き勾配を設けることが好ましい。抜き勾配が１°以上であれば複合体抜き出しの際にピン部分の周囲でのクラックの発生を抑制することができる。抜き勾配が５°以下であれば、複合体の両主面の穴寸法差が大きくなることがなく、取り付け時に位置ズレや締め付け力不足が発生することを抑制する。
上下金型のピンとスリットのクリアランスについては０．０１ｍｍ〜１．０ｍｍの範囲であることが好ましい。上下金型のピンとスリットのクリアランスが０．０１ｍｍ以上であれば、上下の金型に温度差がある場合、ピン径よりもスリット径が小さくなり加熱成形時にピンとスリットが接触し、金型が劣化することを抑制できる。また、上下金型のピンとスリットのクリアランスが１ｍｍ以下であれば、複合体の穴周囲の密度が低下することなく、穴部周辺の強度を維持できる。
複合体を加圧成形した後、室温まで冷却する。なお、複合化時の歪み除去の目的で、加圧成形後にアニール処理を行ってもよい。
複合化時の歪み除去の目的で行うアニール処理は、４００℃〜５５０℃の温度で１０分以上行うことが好ましい。アニール温度が４００℃以上であれば、複合体内部の歪みが十分に開放されて機械加工後の熱処理で形状が変化してしまうことを防止できる。アニール温度が５５０℃以下であれば、複合体中のアルミニウム合金が溶融することを防止できる。
アニール時間が１０分以上であれば、上記のアニール温度で複合体内部の歪みが十分に開放され、熱膨張係数および寸法が変化することを抑制できる。上記条件を満たす場合は、加圧成形後にそのまま冷却を行っても十分なアニール効果が得られる。
［放熱部品］
本実施形態の複合体を放熱部品として用いる場合、図１に示すように、複合化部（図１の３）、複合化部３の両面に設けられた、表面層４、Ｎｉ層５、アモルファスのＮｉ合金層６及びＡｕ層７からなる表面金属層２を備える放熱部品１とすることができる。
［表面層］
複合体の片面又は両面の表面がアルミニウムを主成分とする表面層で覆われていると、複合体をめっき処理するのに好適である。
この表面層の材料としては、複合体と密着しやすいアルミニウム、又はアルミニウム合金が好ましく、０．０１ｍｍ〜１ｍｍの厚みのアルミニウム、又はアルミニウム合金の箔または板をそれらの融点より１００Ｋ低い温度〜融点未満の温度で加圧成形することで、複合体の表面に複合化することができる。
［金属層］
本実施形態の複合体を半導体素子のヒートシンクとして用いる場合、ロウ付けにより半導体素子と接合して用いられることが多い。よって、複合体の接合表面には、金属層を設けることが好ましい。金属層の形成方法としては、めっき法、蒸着法、スパッタリング法等の方法を採用することができる。費用の面からはめっき法による処理が好ましく、以下では、めっき法による処理について説明する。
複合体の表面には、膜厚が０．５μｍ〜６．５μｍの結晶質のＮｉめっきを施すことが好ましい。Ｎｉめっきの膜厚が１μｍ以上であれば、めっき膜のピンホール（めっき未着部分）が発生しにくく、５μｍ以下であれば、めっき膜中に残留応力が発生しにくく、実使用時の温度負荷により、めっき膜の膨れ、剥離やクラック発生の問題が生じにくい。
めっき法は、電気めっき処理法が好ましいが、結晶質のＮｉめっき膜が得られるのであれば、無電解めっき処理法を適用することもできる。
アルミニウムにＮｉめっきを施す際には前処理を施すことが好ましく、めっき密着性に優れる亜鉛置換を施すことが好ましい。Ｎｉめっきの密着性に関しては、ピール強度が５ｋｇｆ／ｃｍ以上であることが好ましく、さらに好ましくは８ｋｇｆ／ｃｍ以上である。
ピール強度が５ｋｇｆ／ｃｍ以上であれば、半導体素子の放熱部品として用いる場合、実使用時の温度負荷によりめっき層が剥離する問題が生じにくい。
上記のＮｉめっきの表面には、さらに膜厚が０．５〜６．５μｍのアモルファス（非晶質）のＮｉ合金めっきをさらに施すことがより好ましい。電気めっき処理でアモルファスのＮｉ合金めっきを施すと、側面に露出したダイヤモンド粒子上にめっき膜が形成されずピンホール（めっき未着部）が発生するため、無電解めっき処理が好ましい。
この場合のアモルファスのＮｉ合金めっきは、Ｎｉとリン（Ｐ）を５〜１５質量％含有する合金めっきが好ましい。アモルファスのＮｉ合金めっきの膜厚が０．５μｍ以上であれば、めっき膜のピンホール（めっき未着部分）が発生しにくく、６．５μｍ以下であれば、めっき膜中に発生する残留応力が増加することなく、実使用時の温度負荷により、めっき膜の膨れ、剥離やクラック発生などが生じにくい。
また、接合温度の上昇、実使用時の温度負荷の増加に伴い、アモルファスのＮｉ合金めっきが結晶化し、その際の体積変化によりマイクロクラックが発生し、その後の温度負荷でクラックが伸展するといった問題があり、アモルファスのＮｉ合金めっき層は０．５μｍ〜２μｍの厚みであることが好ましい。
本実施形態の複合体を高出力の半導体素子の放熱部品として用いる場合、接合温度の上昇、実使用時の温度負荷の増加に伴い、アルミニウムを主成分とする表面層とめっき膜との熱膨張差により膨れが発生する場合があるが、アモルファスのＮｉ合金めっき層よりもアルミニウムを主成分とする表面層との熱膨張差が小さいＮｉめっき層を形成することで実使用時の温度負荷による膨れの発生を抑えることができる。
さらにＮｉめっき層とアモルファスのＮｉ合金めっき層の合計厚みはより薄いものが好ましく、具体的には１．０μｍ〜１０μｍであることが好ましい。この範囲であれば、実使用時の膨れやピンホールの発生が抑制される。
本実施形態の複合体に高温のロウ材接合を施す場合、最表面に電気めっき処理法又は無電解めっき処理法で、膜厚が０．０５μｍ〜４μｍのＡｕめっきを施すことが好ましい。Ａｕめっきのめっき膜厚が０．０５μｍ以上であれば、接合が十分であり、特性上の制約はないが、コストの面から、４μｍ以下の膜厚であることが好ましい。
また、本実施形態の複合体は、複合体の温度が２５℃のときの熱伝導率が３５０Ｗ／ｍＫ以上であり、２５℃から１５０℃における熱膨張係数が４〜１０×１０−６／Ｋであることが好ましい。
２５℃での熱伝導率が３５０Ｗ／ｍＫ以上であり、２５℃から１５０℃の熱膨張係数が４〜１０×１０−６／Ｋであれば、高熱伝導率かつ半導体素子と同等レベルの低膨張率となる。そのため、ヒートシンク等の放熱部品として用いた場合、放熱特性に優れ、また、温度変化を受けても半導体素子と放熱部品との熱膨張率の差が小さいため、半導体素子の破壊を抑制できる。その結果、高信頼性の放熱部品として好ましく用いられる。
本実施形態の複合体は、高熱伝導率かつ半導体素子と同等レベルの低熱膨張率であり、ＧａＮ、ＧａＡｓ、ＳｉＣ等の高出力が要求される半導体レーザー素子又は高周波素子の放熱部品として好適である。特に、高周波素子であるＧａＮ−ＨＥＭＴ素子、ＧａＡｓ−ＨＥＭＴ素子の放熱部品として好適である。
上記の実施形態に係る複合体は、高熱伝導かつ半導体素子に近い熱膨張率を有し、所定の形状に成形したり穴部や切欠きを容易に形成することができる。このため、放熱用ヒートシンク等の放熱部品として好ましく用いられる。
［実施例１〜６、比較例１、２］
市販されている高純度のダイヤモンド粉末Ａ（ダイヤモンドイノベーション社製／平均粒径：１５０μｍ）と高純度のダイヤモンド粉末Ｂ（ダイヤモンドイノベーション社製／平均粒子径：１０μｍ）を７対３の質量比で混合した混合粉末とアルミニウム粉末（アルコア社製／平均粒子径：２５μｍ）を表１に示す配合比で混合した。
ダイヤモンド粉末Ａとダイヤモンド粉末Ｂの混合粉末の粒度分布測定を行った結果、体積分布において１０μｍに第一ピーク、１５０μｍに第二ピークを持ち、体積分布における１〜３５μｍの体積分布の面積と４５〜２０５μｍの体積分布の面積の比率が３対７であった。粒度分布の測定は、純水に各ダイヤモンド粉末を加えスラリーを作製して測定溶液とし、水の屈折率を１．３３、ダイヤモンドの屈折率を２．４２として、分光光度計（ベックマン・コールター社製：コールターＬＳ２３０）により測定した。
次に、図５に示す鋳鉄製の金型Ａ８（外寸：２５０×２００×５０ｍｍ、内寸：２５．０×２５．０×５０ｍｍ）及び金型Ｂ９（下部：２５０×２００×２０ｍｍ、上部：２４．９×２４．９×１０ｍｍ）に離型剤として黒鉛及び窒化硼素を塗布した後、積層して金型Ｂ、Ｃ側の面に純アルミニウム箔（１００μｍ）を配置し、金型Ｂ９、金型Ｃ１０と純アルミニウム箔との間に離型用の黒鉛シートを配置して、前記混合粉末とアルミニウム箔の成形体を作製した。
同様に離型剤を塗布した金型Ｃ１０（２４．９×２４．９×６０ｍｍ）を積層し、油圧プレスにて面圧：５０ＭＰａで予備成形を実施した。
次に、この積層体を電気炉にて、大気雰囲気下、温度６１０℃に加熱して１５分間保持して、積層体の温度を６１０℃とした。加熱した積層体は、厚み５ｍｍの断熱材を介して、油圧プレスにて面圧：２５０ＭＰａで５分間、加熱成形を行った後、圧力を開放して室温まで冷却した。
次に、金型Ｂ９を外し、油圧プレスにて金型Ｃ１０を押し込み、成形体を取り出した後、離型用に配置した黒鉛シートを剥がして、段付きの２５×２５×２ｍｍの複合体を得た。
続いて、金ヤスリを使用して外周部に生じたバリを除去した。得られた複合体の密度をアルキメデス法にて測定し相対密度（密度測定値÷理論密度×１００）を算出した結果を表２に示す。
比較例２では、プレス時に金型よりアルミニウムが漏れ出しており、ダイヤモンドとアルミニウムの比率が変化しているため、この後の測定は行わなかった。
得られた複合体から、ウォータージェット加工機（スギノマシン製アブレッシブ・ジェットカッタＮＣ）により、圧力２５０ＭＰａ、加工速度５０ｍｍ／ｍｉｎの条件で、研磨砥粒として粒度１００μｍのガーネットを使用して、板厚方向の熱伝導率測定用試験体（直径１０ｍｍ厚さ２ｍｍ）及び熱膨張係数測定用試験体（４×２×２０ｍｍ）を作製した。
それぞれの試験片を用いて、温度２５℃〜１５０℃の熱膨張係数を熱膨張計（セイコー電子工業社製；ＴＭＡ３００）で、２５℃での熱伝導率をレーザーフラッシュ法（理学電機社製；ＬＦ／ＴＣＭ−８５１０Ｂ）で測定した。その結果を表２に示す。比較例１は熱伝導率が低く、熱膨張係数が大きいため本用途に適した特性が得られなかった。
また、上記の複合体を超音波洗浄した後、Ｚｎ触媒による前処理後に、電気Ｎｉ、無電解Ｎｉ―Ｐ、電気Ａｕめっきを行い、実施例１〜４に係る複合体の表面に６μｍ厚（Ｎｉ：２．０μｍ＋Ｎｉ−Ｐ：２．０μｍ＋Ａｕ：２．０μｍ）のめっき層を形成した。
得られためっき品について、ＪＩＳ Ｚ３１９７に準じて半田ぬれ広がり率の測定を行った結果、全てのめっき品で、半田ぬれ広がり率は８０％以上であった。また、得られためっき品のピール強度を測定した結果、全てのめっき品で９８Ｎ／ｃｍ以上であった。更に、得られためっき品は、大気雰囲気下、温度４００℃で１０分間の加熱処理を行った後、めっき表面を観察した結果、膨れ等の異常は認められなかった。
表２に示されるように、実施例１〜６に係る複合体は、高熱伝導率及び半導体素子に近い熱膨張係数を有している。また、このような方法で複合体を作製した場合、溶湯鍛造法等により平板状の複合体を作製し、ウォータージェット加工またはレーザー加工等で形状加工した場合に比べコストを低減させることができる。
［実施例７、８、比較例３、４］
市販されている高純度のダイヤモンド粉末Ａ（ダイヤモンドイノベーション社製／平均粒径：１５０μｍ）と高純度のダイヤモンド粉末Ｂ（ダイヤモンドイノベーション社製／平均粒子径：１０μｍ）とアルミニウム粉末（アルコア社製／平均粒子径：２５μｍ）を表３に示す配合比で混合したこと以外は実施例１と同様の方法で複合体を作製した。
ダイヤモンド粉末Ａとダイヤモンド粉末Ｂの混合粉末の粒度分布測定を行った結果、体積分布において１０μｍに第一ピーク、１５０μｍに第二ピークを持ち、体積分布における１〜３５μｍの体積分布の面積と４５〜２０５μｍの体積分布の面積の比率は表３に示す値であった。粒度分布の測定は、純水に各ダイヤモンド粉末を加えスラリーを作製して測定溶液とし、水の屈折率を１．３３、ダイヤモンドの屈折率を２．４２として、分光光度計（ベックマン・コールター社製：コールターＬＳ２３０）により測定した。
得られた複合体について、実施例１と同様の特性評価を実施した。その結果を表４に示す。比較例３、４は熱伝導率が低く、熱膨張係数が大きかった。
［実施例９〜１４、比較例５〜１０］
市販されている高純度のダイヤモンド粉末Ａ（ダイヤモンドイノベーション社製／平均粒子径：１５０μｍ）、高純度のダイヤモンド粉末Ｂ（ダイヤモンドイノベーション社製／平均粒子径：１０μｍ）を７：３の質量比で混合した混合粉末とアルミニウム粉末（アルコア社製／平均粒子径：２５μｍ）を実施例１と同様の比率（ダイヤモンド粉末：アルミニウム粉末＝６１：３９）で混合した。
次に、図７に示す鋳鉄製の金型Ａ（外寸：２５０×２００×５０ｍｍ、内寸：２５．０×２５．０×５０ｍｍ）及び金型Ｄ（下部：２５０×２００×２０ｍｍ、上部：２４．９×２４．９×１０ｍｍ）に離型剤として黒鉛及び窒化硼素を塗布した後、積層して金型Ｄ、Ｅ側の面に純アルミニウム箔（１００μｍ）を配置し、金型Ｄ、金型Ｅと純アルミニウム箔との間に離型用の黒鉛シートを配置して、前記混合粉末とアルミニウム箔の成形体を作製した。
同様に離型剤を塗布した金型Ｅ（２４．９×２４．９×６０ｍｍ）を積層し、油圧プレスにて面圧：５０ＭＰａで予備成形を実施した。
次に、この積層体を電気炉にて、大気雰囲気下、表５に示した条件にて加熱成形を行った後、圧力を開放して室温まで冷却した。次に、金型Ｄを外し、油圧プレスにて金型Ｅを押し込み、成形体を取り出した後、離型用に配置した黒鉛シートを剥がして、複雑形状の２５×２５×２ｍｍの複合体を得た。
また、得られた複合体は、実施例１と同様の特性評価を実施した。その結果を表６に示す。実施例９〜１４に係る複合体は、高熱伝導率及び半導体素子に近い熱膨張係数を有している。比較例５ではプレス時に金型よりアルミニウムが漏れ出しており、ダイヤモンドとアルミニウムの比率が変化しているためこの後の測定は行わなかった。また、比較例６、７、９は熱伝導率が低く、熱膨張係数が大きいため本用途に適した特性が得られなかった。比較例８、１０は本用途に適した特性が得られたが、金型の欠けおよび変形が見られ、生産性に優れないことがわかった。
また、このような方法で複合体を作製した場合、溶湯鍛造法等により平板状の複合体を作製し、ウォータージェット加工またはレーザー加工等で形状加工した場合に比べコストを低減させることができる。
［実施例１５〜１７、比較例１１〜１４］
市販されている高純度のダイヤモンド粉末の混合粉末５５体積％とアルミニウム粉末（アルコア社製／平均粒子径：２５μｍ）４５体積％を混合したこと以外は実施例１と同様の方法で複合体を作製した。使用したダイヤモンド粉末と混合粉末の粒度分布測定を行った結果を表７に示す。
また、得られた複合体は、実施例１と同様の特性評価を実施した。この結果を表８に示す。
実施例１５〜１７に係る複合体は、高熱伝導率及び半導体素子に近い熱膨張係数を有していることがわかる。
一方、比較例１１〜１４ではプレス時に金型よりアルミニウムが漏れ出しており、ダイヤモンドとアルミニウムの比率が変化しているためこの後の測定は行わなかった。
１ 放熱部品
２ 表面金属層
３ 複合体
４ 表面層
５ Ｎｉ層
６ アモルファスのＮｉ合金層
７ Ａｕ層
８ 金型Ａ
９ 金型Ｂ
１０ 金型Ｃ
１１ 金属粉末とダイヤモンド粉末の混合粉末
１２ 黒鉛シート
１３ 金型Ｄ
１４ 金型Ｅ

Claims (6)

  1. 粒子径の体積分布の第一ピークが５〜２５μｍにあり、第二ピークが５５〜１９５μｍにあり、粒子径が１〜３５μｍである体積分布の面積と粒子径が４５〜２０５μｍである体積分布の面積との比率が１対９から４対６であるダイヤモンド粉末５０体積％〜８０体積％と金属粉末２０体積％〜５０体積％との混合粉末を含み、
    ２５℃のときの熱伝導率が３５０Ｗ／ｍＫ以上であり、２５℃から１５０℃における熱膨張係数が４×１０ −６ 〜１０×１０ −６ ／Ｋであり、
    アルキメデス法で測定した密度の理論密度に対する相対密度が９６．８％以上である、複合体。
  2. 前記金属粉末が、アルミニウム粉末、アルミニウム合金粉末又はアルミニウムとアルミニウム以外の金属からなる混合粉末である請求項１に記載の複合体。
  3. 請求項１又は２に記載の複合体の表面に、（１）膜厚が０．５〜６．５μｍのＮｉ層、（２）膜厚が０．５〜６．５μｍのアモルファスのＮｉ合金層、（３）膜厚が０．０５〜４μｍのＡｕ層からなる金属層が順次形成され、Ｎｉ層とアモルファスのＮｉ合金層の膜厚の合計が１．０〜１０μｍであることを特徴とする半導体素子用放熱部品。
  4. 粒子径の体積分布の第一ピークが５〜２５μｍにあり、第二ピークが５５〜１９５μｍにあり、粒子径が１〜３５μｍである体積分布の面積と粒子径が４５〜２０５μｍである体積分布の面積との比率が１対９から４対６であるダイヤモンド粉末５０体積％〜８０体積％と金属粉末２０体積％〜５０体積％との混合粉末を金型に充填する工程と、
    混合粉末を３００℃以上６６０℃未満の温度に加熱する工程と、
    成形圧力１０〜３００ＭＰａ、加圧時間１〜３０分間で加圧成型する工程とを含む複合体の製造方法。
  5. 粒子径の体積分布の第一ピークが５〜２５μｍにあり、第二ピークが５５〜１９５μｍにあり、粒子径が１〜３５μｍである体積分布の面積と粒子径が４５〜２０５μｍである体積分布の面積との比率が１対９から４対６であるダイヤモンド粉末５０体積％〜８０体積％と金属粉末２０体積％〜５０体積％との混合粉末を加圧成型する工程を含む複合体の製造方法。
  6. 前記金属粉末が、アルミニウム粉末、アルミニウム合金粉末又はアルミニウムとアルミニウム以外の金属からなる混合粉末である請求項４又は５に記載の複合体の製造方法。
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