JP6579612B2 - 組成物 - Google Patents
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Description
下記(1)(1−1)〜(1−3)を含有する重合性ビニルモノマー
(1−1)一般式(A)の化合物
一般式(A) Z−O−(R2O)p−R1
〔式中、Zは(メタ)アクリロイル基を示し、R1はフェニル基又は炭素数1〜3個のアルキル基を有するフェニル基を示す。R2は−C2H4−、−C3H6−、−CH2CH(CH3)−、−C4H8−又は−C6H12−を示し、pは1〜10の整数を表す。〕
(1−2)一般式(B)の化合物
(1−3)一般式(C)の化合物
一般式(C) Z−O−R4
〔式中、Zは(メタ)アクリロイル基を示し、R4は炭素数3〜16個のアルキル基を表す。〕
(2)重合開始剤、(3)還元剤、(4)末端に重合性不飽和二重結合を有し、かつ、(メタ)アクリロニトリル含有量が10〜30モル%であるゴム、(5)末端に重合性不飽和二重結合を有しないエラストマーを含有してなる組成物であり、(5)末端に重合性不飽和二重結合を有しないエラストマーが、(メタ)アクリロニトリル含有量が10〜30モル%のエラストマーである該組成物であり、(5)末端に重合性不飽和二重結合を有しないエラストマーがジエン系共重合体である該組成物であり、第一剤に少なくとも(2)重合開始剤を含有してなり、第二剤に少なくとも(3)還元剤を含有してなる二剤型の該組成物であり、該硬化性樹脂組成物を含有してなる接着剤組成物であり、該接着剤組成物を使用して被着体を接着してなる接合体であり、該接着剤組成物を使用して被着体を接着してなる接着方法である。
一般式(A) Z−O−(R2O)p−R1
〔式中、Zは(メタ)アクリロイル基を示し、R1はフェニル基又は炭素数1〜3個のアルキル基を有するフェニル基を示す。R2は−C2H4−、−C3H6−、−CH2CH(CH3)−、−C4H8−又は−C6H12−を示し、pは1〜10の整数を表す。〕
〔式中、Zは(メタ)アクリロイル基を示し、R4は炭素数3〜16個のアルキル基を表す。〕
例えば、ゴム成分として(メタ)アクリロニトリルゴムを用い、ゴム成分の両末端にカルボキシル基を導入したあと、該カルボキシル基にグリシジルメタクリレートを反応させることにより得られるゴムとしては、An Emerald Performance material社製「Hypro 1300X33LC VTBNX」等が挙げられる。
設定温度:40℃
カラム構成:東ソー社製「TSK guardcolumn MP(×L)」6.0mmID×4.0cm1本、及び東ソー社製「TSK−GELMULTIPOREHXL−M」7.8mmID×30.0cm(理論段数16,000段)2本、計3本(全体として理論段数32,000段)、
サンプル注入量:100μl(試料液濃度1mg/ml)
送液圧力:39kg/cm2
検出器:RI検出器
(5)末端に重合性不飽和二重結合を有しないエラストマーとしては、(1)重合性ビニルモノマーに可溶なエラストマーが好ましい。
以下実験例により本発明を更に詳細に説明する。表1に示す組成からなる接着剤組成物を調製し、各種物性を測定した。結果を表1に示す。
各物質の使用量の単位は質量部で示す。各物質について2,2−ビス(4−メタクリロキシポリエトキシフェニル)プロパンはq=5のものを用い、パラフィン類としてはパラフィンを用い、各種物性については、以下のようにして測定した。
液状NBR:末端に重合性不飽和二重結合を有する液状アクリロニトリルゴム(An Emerald Performance material社製、Hypro 1300X33LC VTBNX、液状、数平均分子量3900)
NBR:アクリロニトリル−ブタジエン共重合体、末端に重合性不飽和二重結合を有しないエラストマー(市販品)
AN量:末端に反応性不飽和二重結合を有する液状NBRやアクリロニトリル−ブタジエン共重合体に含まれるアクリロニトリル含有量(モル%)
剥離の破断距離は、以下の方法により測定した。T剥離強度測定用試料を用い、チャック間を1cmに設定し、上記の試験片の上端部と下端部を固定し、−20℃の温度で引張速度50mm/分の速度で試験片を上下に引張り、破断に至る引張り距離を測定した。破断距離が大きいほど、剥離強度が大きい。
下記式により補強材の剥離率を算出した。
補強材の剥離率(%)=(補強材が剥がれた面積)/(接着剤を塗布した接着剤塗布面の面積)×100(%)
樹脂組成物を使用して直径10mm×厚さ1mmの硬化物を作製し、ガラス瓶に硬化物を入れて密栓し、1時間放置後、臭いセンサー(カルモア社製)を使用して臭気を測定した。尚、試験をした室内の測定値360であった。数値が大きいほど、臭気が強いことを表している。臭気の数値は、1000以下が好ましく、600以下がより好ましく、500以下が最も好ましい。
Claims (8)
- 下記(1)(1−1)〜(1−3)を含有する重合性ビニルモノマー
(1−1)一般式(A)の化合物
一般式(A) Z−O−(R2O)p−R1
〔式中、Zは(メタ)アクリロイル基を示し、R1はフェニル基又は炭素数1〜3個のアルキル基を有するフェニル基を示す。R2は−C2H4−、−C3H6−、−CH2CH(CH3)−、−C4H8−又は−C6H12−を示し、pは1〜10の整数を表す。〕
(1−2)一般式(B)の化合物
(1−3)一般式(C)の化合物
一般式(C) Z−O−R4
〔式中、Zは(メタ)アクリロイル基を示し、R4は炭素数3〜16個のアルキル基を表す。〕
(2)重合開始剤、(3)還元剤、(4)末端に重合性不飽和二重結合を有し、かつ、(メタ)アクリロニトリル含有量が10〜30モル%であるゴム、(5)末端に重合性不飽和二重結合を有さず、かつ、(メタ)アクリロニトリル含有量が10〜30モル%のエラストマーを含有してなる組成物であり、(1)重合性ビニルモノマー100質量部中、(1−1)一般式(A)の化合物の使用量が15〜90質量部であり、(1−2)一般式(B)の化合物の使用量が2〜50質量部であり、(1−3)一般式(C)の化合物の使用量が8〜65質量部であり、(2)重合開始剤の使用量が、(1)重合性ビニルモノマー100質量部に対して、0.5〜10質量部であり、(3)還元剤の使用量が、(1)重合性ビニルモノマー質量部に対して、0.01〜5質量部であり、(4)末端に重合性不飽和二重結合を有し、かつ、(メタ)アクリロニトリル含有量が10〜30モル%であるゴムの使用量が、(1)重合性ビニルモノマー100質量部に対して、1〜50質量部であり、(5)末端に重合性不飽和二重結合を有さず、かつ、(メタ)アクリロニトリル含有量が10〜30モル%のエラストマーの使用量が、(1)重合性ビニルモノマー100質量部に対して、5〜35質量部である組成物。 - (4)末端に重合性不飽和二重結合を有し、かつ、(メタ)アクリロニトリル含有量が10〜30モル%であるゴムと(5)末端に重合性不飽和二重結合を有さず、かつ、(メタ)アクリロニトリル含有量が10〜30モル%のエラストマーの含有割合が、(4)と(5)の合計100質量部中、質量比で、(4):(5)=10〜90:90〜10である請求項1記載の組成物。
- 第一剤に少なくとも(2)重合開始剤を含有してなり、第二剤に少なくとも(3)還元剤を含有してなる二剤型の請求項1又は2に記載の組成物。
- 請求項1〜3のいずれか1項記載の組成物を含有してなる硬化性樹脂組成物。
- 請求項4記載の硬化性樹脂組成物を含有してなる接着剤組成物。
- 更にパラフィン類を、(1)重合性ビニルモノマー100質量部に対して、0.1〜5質量部含有してなり、用途が金属接着用であり、メタクリル酸メチルを含有しない、請求項5記載の接着剤組成物。
- 請求項5又は6記載の接着剤組成物を使用して被着体を接着してなる接合体。
- 請求項5又は6記載の接着剤組成物を使用して被着体を接着してなる接着方法。
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