JP6578127B2 - マイクロ流体デバイスの製造方法 - Google Patents

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Description

本発明は、複数枚の基板を貼り合わせてなるマイクロ流体デバイスの製造方法に関するものである。
各種流体をナノメートルからマイクロメートルレベルの微細な流路を使って分析・検査したり、反応させたりする装置であるマイクロ流体デバイスの開発が進んでいる。
このようなマイクロ流体デバイスの製造方法としては、あらかじめ流路用の凹溝を形成した２枚の基板を貼り合わせて作製する方法が一般的である。
特許文献１は、少なくとも一方に流路用溝が形成された２枚の樹脂基板のそれぞれの接合面をプラズマ照射やイオンビーム照射によって活性化した後、圧力を加えながら基板同士を接合する技術を開示している。
特許文献２は、少なくとも一方に流路用溝が形成された２枚の基板の少なくとも一方に紫外光を照射して接合面を活性化した後、圧力を加えながら基板同士を接合し、圧力を解除した後、さらに基板を加熱する技術を開示している。
国際特許公開ＷＯ２００８／０８７８００号パンフレット 特開２０１２−２２３８５８号公報
前述したマイクロ流体デバイスの製造に際して、基板に形成された微細な流路を保持したまま基板同士を接合することが重要である。
一般に、２枚の板状材同士を接合する方法としては、板状材の接合面に液状の接着剤を塗布し、接合後、乾燥固着させることが行われるが、接合面に微細な流路が形成されたマイクロ流体デバイスにおいては、貼り合せ時に接着剤が微細な流路に流れ込み、流路を塞いだり、接着剤の厚みにより流路の寸法が狂ったりしてしまう場合があり、品質管理が難しい。
また、基板同士の接合に先立って接合面にプラズマやイオンビームを照射する方法（特許文献１）や紫外光を照射する方法（特許文献２）の場合は、高価な設備やエネルギーが必要になるだけでなく真空条件などが必要になるため、製造コストが高くなることが避けられない。
さらに、特許文献１や特許文献２の方法では、接合時に基板に圧力を加えるが、接合時に基板を加圧すると流路の変形などが生じて流路のパターン精度が低下する恐れもある。
本発明の目的は、高価な設備やエネルギーを必要とせずに高品質のマイクロ流体デバイスを製造することのできる技術を提供することにある。
本願において開示される発明のうち、代表的なものの概要を簡単に説明すれば、次のとおりである。
本発明のマイクロ流体デバイスの製造方法は、硬化後にＳｉ−Ｈ基の未反応部分および白金触媒を含有し、部分的に凹溝または貫通孔が設けられた平坦な第１表面を有するシリコーン樹脂からなる第１基板と、必要に応じて部分的に凹溝または貫通孔が設けられた平坦な第２表面を有し、前記第２表面の平坦面に水酸基を有する第２基板とを用意する工程と、前記第１基板の前記第１表面と前記第２基板の前記第２表面とを貼り合わせることにより、前記第１基板と前記第２基板とを接合する工程とを備える。
また、本発明のマイクロ流体デバイスの製造方法は、硬化後にＳｉ−ビニル基の未反応部分および白金触媒を含有し、部分的に凹溝または貫通孔が設けられた平坦な第１表面を有するシリコーン樹脂からなる第１基板と、必要に応じて部分的に凹溝または貫通孔が設けられた平坦な第２表面を有し、前記第２表面の平坦面にＳｉ−Ｈ基を有する第２基板とを用意する工程、前記第１基板の前記第１表面と前記第２基板の前記第２表面とを貼り合わせることにより、前記第１基板と前記第２基板とを接合する工程とを備える。
また、本発明のマイクロ流体デバイスの製造方法は、前記第１基板の前記第１表面と前記第２基板の前記第２表面とを貼り合わせた状態で前記第１基板と前記第２基板とを加熱する工程をさらに備える。
本願において開示される発明のうち、代表的なものによって得られる効果を簡単に説明すれば以下の通りである。
高価な設備やエネルギーを必要とせずに高品質で大量生産が可能なマイクロ流体デバイスを製造することができる。
本発明の実施の形態であるマイクロ流体デバイスの斜視図である。 図１に示すマイクロ流体デバイスの凹溝に沿った断面図である。 図１に示すマイクロ流体デバイスの第１基板の斜視図である。
以下、本発明の実施の形態を詳細に説明する。図１は、本発明の実施の形態であるマイクロ流体デバイスの斜視図、図２は、図１に示すマイクロ流体デバイスの凹溝に沿った断面図、図３は、図１に示すマイクロ流体デバイスの第１基板の斜視図である。
マイクロ流体デバイスＭＤは、矩形の平面形状を有する透明なシリコーン樹脂からなる第１基板ＳＵＢ１と、矩形の平面形状を有する透明な第２基板ＳＵＢ２とを貼り合わせたものである。
ここで、第１基板ＳＵＢ１は、硬化後においてもＳｉ−Ｈ基の未反応部分および白金触媒を含有するシリコーン樹脂からなり、第２基板ＳＵＢ２と対向する平坦な接合面（第１表面）の一部には流路を構成する複数の凹溝Ｄと、各凹溝Ｄのそれぞれの両端部に配置された貫通孔Ｈとが設けられている。ここでは、図３に示すように、第１基板ＳＵＢ１の第１表面に４本の凹溝Ｄ１〜Ｄ４を形成した例を示したが、凹溝Ｄの本数およびその形状は特に限定されず、用途に応じて種々変更される。
一方、第２基板ＳＵＢ２は、第１基板ＳＵＢ１と対向する平坦な接合面（第２表面）に水酸基を有するものであり、典型的にはガラス材であるが、これに限定されない。
図に示す例では、第２基板ＳＵＢ２の寸法を第１基板ＳＵＢ１の寸法と同一としているが、第２基板ＳＵＢ２の寸法は第１基板ＳＵＢ１の寸法より大きくてもよい。また、図に示す例では、第２基板ＳＵＢ２の第２表面全体が平坦面となっているが、第２表面の一部に凹溝や貫通孔が形成されたものであってもよい。
上記した組成を有する第１基板ＳＵＢ１および第２基板ＳＵＢ２は、第１基板ＳＵＢ１の第１表面と第２基板ＳＵＢ２の第２表面とを重ね合わせた時、第１基板ＳＵＢ１のＳｉ−Ｈ基と第２基板ＳＵＢ２の水酸基とが白金触媒を介して結合する結果、両者の接合面が強固に接合されるという特性を有する。すなわち、第１基板ＳＵＢ１と第２基板ＳＵＢ２は、両者の接合面にプラズマ、イオンビーム、紫外線といったエネルギーを加える表面処理や、加圧、真空といった処理を加えなくとも、基板同士の密着力のみによって強固に接合される。
第１基板ＳＵＢ１のＳｉ−Ｈ基と第２基板ＳＵＢ２の水酸基との結合による基板同士の密着は室温下でも進行するが、基板同士を貼り合わせた状態で加熱処理を加えると、より速やかに進行するため、量産時には加熱処理を加えることが望ましい。
次に、第１基板ＳＵＢ１および第２基板ＳＵＢ２のそれぞれを構成する基材の組成、並びに両者を接合する方法について、さらに詳しく説明する。
第１基板ＳＵＢ１は、好ましくは、
（Ａ）
ａ：Ｒ1ＳｉＯ1.5単位（ここで、Ｒ1は炭素数１〜１０の直鎖状、分岐状または環状のアルキル基、もしくは炭素数６〜１０のアリール基を示す）、
ｂ：Ｒ2ＳｉＯ単位（ここで、Ｒ2は炭素数１〜１０の直鎖状、分岐状または環状のアルキル基、もしくは炭素数２〜８のアルケニル基を示す）、
ｃ：Ｒ3ＳｉＯ0.5単位（ここで、Ｒ3はＲ1またはＲ2である）、および
ｄ：ＳｉＯ2.0単位、
のうち、２種以上の単位を用いた１種の共重合体、または２種以上の単位を用いた複数種の共重合体の混合物からなり、１分子中に少なくとも１個以上のアルケニル基を有し、その粘度が１００ｍＰａ・ｓ〜１００万ｍＰａ・ｓであるオルガノポリシロキサン、
（Ｂ）
ａ：Ｒ1ＳｉＯ1.5単位、
ｂ：Ｒ2ＳｉＯ単位、
ｄ：ＳｉＯ2.0単位、および
ｅ：Ｒ1 xＨyＳｉＯ(4-x-y)/2単位（ここで、Ｒ1は前記の通りであり、ｘは０、１または２であり、yは１または２であり、ｘ＋ｙは２または３である）、
のうち、２種以上の単位を用いた１種の共重合体、または２種以上の単位を用いた複数種の共重合体の混合物からなり、１分子中に少なくとも３個以上のＳｉ−Ｈ基を有し、その粘度が５ｍＰａ・ｓ〜１０００ｍＰａ・ｓであるオルガノハイドロジェンポリシロキサン、
（Ｃ）白金触媒、
を含有し、（Ａ）成分中のアルケニル基の合計に対する前記（Ｂ）成分中のＳｉ原子に結合したＨ原子が、モル比で３．０〜３０．０となる量を硬化有効量として含有するシリコーン樹脂組成物を加熱硬化させて得たものである。
また、上記（Ｂ）成分は、より好ましくは、
（Ｂ−１）
ａ：Ｒ1ＳｉＯ1.5単位、
ｂ：Ｒ2ＳｉＯ単位、
ｄ：ＳｉＯ2.0単位、および
ｅ：Ｒ1 xＨyＳｉＯ(4-x-y)/2単位（ここで、Ｒ1は前記の通りであり、ｘは０、１または２であり、yは１または２であり、ｘ＋ｙは２または３である）、
で示される単位の共重合体からなり、１分子中に少なくとも３個以上のＳｉ−Ｈ基を有し、その粘度が５ｍＰａ・ｓ〜１００ｍＰａ・ｓであるオルガノハイドロジェンポリシロキサンと、
（Ｂ−２）
ｄ：ＳｉＯ2.0単位、および
ｅ：Ｒ1 2ＨＳｉＯ0.5単位（ここで、Ｒ1は前記の通りである）、
で示される単位の共重合体からなり、１分子中に少なくとも３個以上のＳｉ−Ｈ基を有し、その粘度が５ｍＰａ・ｓ〜１００ｍＰａ・ｓであるオルガノハイドロジェンポリシロキサンとの混合物である。
また、上記（Ｂ）成分は、
（Ｂ−１）
ａ：Ｒ1ＳｉＯ1.5単位、
ｂ：Ｒ2ＳｉＯ単位、
ｄ：ＳｉＯ2.0単位、および
ｅ：Ｒ1 xＨyＳｉＯ(4-x-y)/2単位（ここで、Ｒ1は前記の通りであり、ｘは０、１または２であり、yは１または２であり、ｘ＋ｙは２または３である）、
で示される単位の共重合体からなり、１分子中に少なくとも３個以上のＳｉ−Ｈ基を有し、その粘度が５ｍＰａ・ｓ〜１００ｍＰａ・ｓであるオルガノハイドロジェンポリシロキサンと、
（Ｂ−２）
ｄ：ＳｉＯ2.0単位、および
ｅ：Ｒ1 2ＨＳｉＯ0.5単位（ここで、Ｒ1は前記の通りである）、
で示される単位の共重合体からなり、１分子中に少なくとも３個以上のＳｉ−Ｈ基を有し、その粘度が５ｍＰａ・ｓ〜１００ｍＰａ・ｓであるオルガノハイドロジェンポリシロキサンとの混合物であってもよい。これは、オルガノハイドロジェンポリシロキサンの末端のＳｉ−Ｈ基と主鎖中のＳｉ−Ｈ基とを混合して使用するものである。
また、第１基板ＳＵＢ１は、
（Ａ）
ａ：Ｒ1ＳｉＯ1.5単位（ここで、Ｒ1は炭素数１〜１０の直鎖状、分岐状または環状のアルキル基、もしくは炭素数６〜１０のアリール基を示す）、
ｂ：Ｒ2ＳｉＯ単位（ここで、Ｒ2は炭素数１〜１０の直鎖状、分岐状または環状のアルキル基、もしくは炭素数２〜８のアルケニル基を示す）、
ｃ：Ｒ3ＳｉＯ0.5単位（ここで、Ｒ3はＲ1またはＲ2である）、および
ｄ：ＳｉＯ2.0単位、
のうち、２種以上の単位を用いた１種の共重合体、または２種以上の単位を用いた複数種の共重合体の混合物からなり、１分子中に少なくとも１個以上のアルケニル基を有し、その粘度が１００ｍＰａ・ｓ〜１００万ｍＰａ・ｓであるオルガノポリシロキサン、
（Ｂ）
ａ：Ｒ1ＳｉＯ1.5単位、
ｂ：Ｒ2ＳｉＯ単位、
ｄ：ＳｉＯ2.0単位、および
ｅ：Ｒ1 xＨyＳｉＯ(4-x-y)/2単位（ここで、Ｒ1は前記の通りであり、ｘは０、１または２であり、ｙは１または２であり、ｘ＋ｙは２または３である）、
のうち、２種以上の単位を用いた１種の共重合体、または２種以上の単位を用いた複数種の共重合体の混合物からなり、１分子中に少なくとも３個以上のＳｉ−Ｈ基を有し、その粘度が５ｍＰａ・ｓ〜１０００ｍＰａ・ｓであるオルガノハイドロジェンポリシロキサン、
（Ｃ）白金触媒、
を含有し、
前記（Ａ）成分中のアルケニル基の合計に対する前記（Ｂ）成分中のＳｉ原子に結合したＨ原子が、モル比で０．３〜３０．０となるシリコーン樹脂組成物を、キュラストメータ（商品名：ＪＳＲトレーディング社製 ゴム用加硫／樹脂用硬化特性試験機）における加硫度が１０〜９０％になった時点で硬化を停止させて得たものであってもよい。
この場合は、配合時のポリマーの水素／ビニル基の比は、通常のシリコーン樹脂の範囲であるが、硬化時の加熱温度と加熱時間を調整することにより、反応を途中で停止させて水素を残し、接合後に加熱処理を行って接着と硬化を終了させることで接着性を上げることができる。
第２基板ＳＵＢ２は、好ましくは、第２表面の水酸基とＳｉ−ビニル基を有する組成物とを反応させる表面処理を行って得たものである。具体的には、第２基板ＳＵＢ２の接合面（第２表面）にテトラメチルジビニルジシラザンを塗布した後、１００℃〜２５０℃で加熱する表面処理を行って得たもの、あるいは１分子中にアルケニル基とアルコキシキ基とを有するシランカップリング材を第２基板ＳＵＢ２の接合面に塗布した後、１００℃〜２５０℃で加熱する表面処理を行って得たものであることが好ましい。
ここでの表面処理は、微細な流路に影響を与えないことや接着面に気泡が入らないように、平滑な表面を得るために、できるだけ薄層にすることが重要で、ビニルトリアルコキシシランを用いる場合は、アルコールなど揮発性の溶媒で希釈して塗布することが好ましく、この場合、溝幅および／または溝深さが、約０．１μｍ〜数ｍｍで形成される流路に対して、十分に薄い表面処理層を形成することができる。より好ましい表面処理を行うことができるのは、表面処理後に反応点が一つのジメチルビニルシロキシ基として基板表面の水酸基と結合できるテトラメチルジビニルジシラザンである。
第１基板ＳＵＢ１として、硬化後においてもＳｉ−ビニル基の未反応部分および白金触媒を含有するシリコーン樹脂を用い、第２基板ＳＵＢ２として、接合面（第２表面）にＳｉ−Ｈ基を有する基板を用いてもよい。
この場合は、第１基板ＳＵＢ１の第１表面と第２基板ＳＵＢ２の第２表面とを重ね合わせた時、第１基板ＳＵＢ１のＳｉ−ビニル基と第２基板ＳＵＢ２のＳｉ−Ｈ基とが白金触媒を介して結合する結果、両者の接合面が強固に接合されるという特性を有する。すなわち、第１基板ＳＵＢ１と第２基板ＳＵＢ２は、両者の接合面にプラズマ、イオンビーム、紫外線といったエネルギーを加える表面処理や、加圧、真空といった処理を加えなくとも、基板同士の密着力のみによって強固に接合される。
第１基板ＳＵＢ１のＳｉ−ビニル基と第２基板ＳＵＢ２のＳｉ−Ｈ基との結合による基板同士の密着は室温下でも進行するが、基板同士を貼り合わせた状態で加熱処理を加えると、より速やかに進行するため、量産時には加熱処理を加えることが望ましい。
この場合、第１基板ＳＵＢ１は、好ましくは、
（Ａ）
ａ：Ｒ1ＳｉＯ1.5単位（ここで、Ｒ1は炭素数１〜１０の直鎖状、分岐状または環状のアルキル基、もしくは炭素数６〜１０のアリール基を示す）、
ｂ：Ｒ2ＳｉＯ単位（ここで、Ｒ2は炭素数１〜１０の直鎖状、分岐状または環状のアルキル基、もしくは炭素数２〜８のアルケニル基を示す）、
ｃ：Ｒ3ＳｉＯ0.5単位（ここで、Ｒ3はＲ1またはＲ2である）、および
ｄ：ＳｉＯ2.0単位、
のうち、２種以上の単位を用いた１種の共重合体、または２種以上の単位を用いた複数種の共重合体の混合物からなり、１分子中に少なくとも１個以上のアルケニル基を有し、その粘度が１００ｍＰａ・ｓ〜１００万ｍＰａ・ｓであるオルガノポリシロキサン、
（Ｂ）
ａ：Ｒ1ＳｉＯ1.5単位、
ｂ：Ｒ2ＳｉＯ単位、
ｄ：ＳｉＯ2.0単位、および
ｅ：Ｒ1 xＨyＳｉＯ(4-x-y)/2単位（ここで、Ｒ1は前記の通りであり、ｘは０、１または２であり、ｙは１または２であり、ｘ＋ｙは２または３である）、
で示される単位の共重合体からなり、１分子中に少なくとも３個以上のＳｉ−Ｈ基を有し、その粘度が５ｍＰａ・ｓ〜１００ｍＰａ・ｓであるオルガノハイドロジェンポリシロキサン、
（Ｃ）白金触媒、
を含有し、
前記（Ａ）成分中のアルケニル基の合計に対する前記（Ｂ）成分中のＳｉ原子に結合したＨ原子が、モル比で０．２〜１．０となる量を硬化有効量として含有するシリコーン樹脂組成物を加熱硬化させて得たものであり、
第２基板ＳＵＢ２は、好ましくは、
ｂ：Ｒ2ＳｉＯ単位、および
ｅ：Ｒ1 xＨyＳｉＯ(4-x-y)/2単位（ここで、Ｒ1は前記の通りであり、ｘは０、１または２であり、ｙは１または２であり、ｘ＋ｙは２または３である）、
のうち、１種の単位を用いた共重合体、または２種の単位を用いた複数種の共重合体の混合物からなり、
１分子中に少なくとも３個以上のＳｉ−Ｈ基を有し、その粘度が５ｍＰａ・ｓ〜１０００ｍＰａ・ｓであるオルガノハイドロジェンポリシロキサンを前記第２表面に塗布した後、１００℃〜２００℃で加熱処理することによって得たものである。
また、上記第２基板ＳＵＢ２は、より好ましくは、
ｄ：ＳｉＯ2.0単位、および
ｅ：Ｒ1 2ＨＳｉＯ0.5単位（ここで、Ｒ1は前記の通りである）、
で示される単位の共重合体からなり、１分子中に少なくとも３個以上のＳｉ−Ｈ基を有し、その粘度が５ｍＰａ・ｓ〜１００ｍＰａ・ｓであるオルガノハイドロジェンポリシロキサンを前記第２表面に塗布した後、１００℃〜２００℃で加熱処理することによって得たもの、あるいは、１分子中にアルコキシ基とＳｉ−Ｈ基を有するシラン、または下記一般式（１）
Figure 0006578127
（式中Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３は、それぞれ炭素数１〜６の１価炭化水素基または水素原子を示し、ａは１〜１０の整数、ｂは１〜１００の整数、ｎは１〜４の整数をそれぞれ示す。）
で示される鎖状または環状のシロキサンを前記第２表面に塗布した後、１００℃〜２００℃で加熱処理することによって得たものである。
ここでの表面処理においても、微細な流路に影響を与えないことや接着面に気泡が入らないように、平滑な表面を得るために、できるだけ薄層にすることが重要で、表面処理剤であるオルガノハイドロジェンポリシロキサンまたは１分子中にアルコキシ基とＳｉ−Ｈ基を有するシランをヘキサンやアルコールなどの有機溶媒で希釈して塗布することが好ましく、この場合、溝幅および／または溝深さが、約０．１μｍ〜数ｍｍで形成される流路に対して、十分に薄い表面処理層を形成することができる。
（実施例）
＜１．第１基板の作製＞
図１に示す第１基板を以下の方法で作製した。第１基板の各部の大きさは、以下の通りとした。
全長（長辺方向）：３０ｍｍ
全幅（短辺方向）：４０ｍｍ
厚さ：２ｍｍ
凹溝Ｄ１の深さ：５０μｍ
凹溝Ｄ２の深さ：５０μｍ
凹溝Ｄ３の深さ：５０μｍ
凹溝Ｄ４の深さ：５０μｍ
凹溝Ｄ１の幅：１００μｍ
凹溝Ｄ２の幅：１００μｍ
凹溝Ｄ３の幅：１００μｍ
凹溝Ｄ４の幅：１００μｍ
測定部における凹溝Ｄ１と凹溝Ｄ２の間隔：５０μｍ
測定部における凹溝Ｄ２と凹溝Ｄ３の間隔：５０μｍ
測定部における凹溝Ｄ３と凹溝Ｄ４の間隔：５０μｍ
測定部の長さ：１０ｍｍ
貫通孔（導入口）の直径：０．７５ｍｍ
導入流路の長さ：５ｍｍ
導入流路の幅：０．１ｍｍ
（１−１）鋳型の作製
１）シリコンウェハ（３インチ、Ｆｅｒｒｏｔｅｃ社製）にコーティング剤（商品名オムニコート、ＭｉｃｒｏＣｈｅｍ社製）を４０００ｒｐｍ、１０秒でスピンコートし、１８０℃で１分間焼成。
２）フォトレジスト（商品名ＳＵ８−２５、ＭｉｃｒｏＣｈｅｍ社製）を２０００ｒｐｍ、３０秒でスピンコート。膜厚は、約１６〜１７μｍ。
３）上記フォトレジストを６５℃、３分および９５℃、７分でプリベーク。さらに、２）と３）を繰り返し、５０μｍの厚さにした。
４）マスクアライナー（商品名ＥＳ２０、Ｎａｎｏｍｅｒｉｃ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ社製）で１１秒間、マイクロパターンを露光。
５）露光後、６５℃、１分および９５℃、３分でベーク。
６）ＳＵ８−Ｄｅｖｅｌｏｐｅｒ（商品名、ＭｉｃｒｏＣｈｅｍ社製）で２分現像。
７）固く焼き付けるために、１８０℃、３０分でハードベーク。
８）シリコーン樹脂の離型処理のために、０．８４ｗｔ％のＣｙｔｏｐ８０９ＭＥ（商品名、旭硝子社製）を４０００ｒｐｍでスピンコートし、１８０℃で１時間処理。
９）縦３０ｍｍ×横４０ｍｍ×高さ２ｍｍになるようにガラス製の型枠を作り、上記鋳型をセットした。
（１−２）第１基板の成形
表１および表２に記載した組成物を真空脱泡した後、（１−１）で作成した鋳型に流し込み、１００℃、３０分で硬化させた後に取り出すことで、シリコーン樹脂からなる第１基板を得た。
Figure 0006578127
Figure 0006578127
＜２．第２基板の準備＞
表３に記載した第２基板を縦３０ｍｍ×横４０ｍｍ×厚さ１ｍｍの大きさにカットし、有機溶剤で洗浄した後に純水洗浄を行い、１２０℃で１０分間乾燥したものを準備した。
Figure 0006578127
＜３．第１基板と第２基板の貼り合わせ＞
第１基板と第２基板は、互いの密着力が強いため、貼り合わせ時に空気を抱き込み易い。そこで、第１基板と第２基板の各端部から一方向に貼り合わせるようにすると、空気を抱き込まずに密着させることができる。このようにして密着させた第１基板と第２基板を表１に記載した温度条件および時間条件にて加熱処理し、その後、自然冷却することで接着を終了させ、図１に示すような第１基板と第２基板とからなるマイクロ流体デバイスを得た。
＜４．評価＞
（４−１）
マイクロ流体デバイスに形成された各導入流路ごとにインキで着色した水道水を流し、他の導入流路への滲み出しの有無を確認。
（４−２）
各導入流路の一方の導入口を塞ぎ、他方の導入口からリークテスターを用いて１０ｋＰａの圧力を加え、５秒間保持した後の圧力変化を測定して導入流路の漏れを確認。
（４−３）
千枚通しで基板同士の接着界面を突き通し、界面の剥離状態を観察。評価は、以下の３段階で判断。（１）界面剥離、（２）シリコーン樹脂の一部が残る、（３）シリコーン樹脂が完全接着している。
（４−１）、（４−２）および（４−３）の各評価結果を表１および表２に示す。上記結果より、本実施例のマイクロ流体デバイスは、第１基板と第２基板が強固に密着していることが確認できた。
Ｄ 凹溝
Ｈ 貫通孔
ＭＤ マイクロ流体デバイス
ＳＵＢ１ 第１基板
ＳＵＢ２ 第２基板

Claims (10)

  1. 硬化後にＳｉ−Ｈ基の未反応部分および白金触媒を含有するシリコーン樹脂からなり、部分的に凹溝または貫通孔が設けられた平坦な第１表面を有する第１基板と、必要に応じて部分的に凹溝または貫通孔が設けられた平坦な第２表面を有し、前記第２表面の平坦面に水酸基を有する第２基板とを用意する工程と、
    前記第１基板の前記第１表面と前記第２基板の前記第２表面とを貼り合わせることにより、前記第１基板と前記第２基板とを接合する工程と、
    を備え、
    前記第１基板は、
    （Ａ）
    ａ：Ｒ １ ＳｉＯ １．５ 単位（ここで、Ｒ １ は炭素数１〜１０の直鎖状、分岐状または環状のアルキル基、もしくは炭素数６〜１０のアリール基を示す）、
    ｂ：Ｒ ２ ＳｉＯ単位（ここで、Ｒ ２ は炭素数１〜１０の直鎖状、分岐状または環状のアルキル基、もしくは炭素数２〜８のアルケニル基を示す）、
    ｃ：Ｒ ３ ＳｉＯ ０．５ 単位（ここで、Ｒ ３ はＲ １ またはＲ ２ である）、および
    ｄ：ＳｉＯ ２．０ 単位、
    のうち、２種以上の単位を用いた１種の共重合体、または２種以上の単位を用いた複数種の共重合体の混合物からなり、１分子中に少なくとも１個以上のアルケニル基を有し、その粘度が１００ｍＰａ・ｓ〜１００万ｍＰａ・ｓであるオルガノポリシロキサン、
    （Ｂ）
    ａ：Ｒ １ ＳｉＯ １．５ 単位、
    ｂ：Ｒ ２ ＳｉＯ単位、
    ｄ：ＳｉＯ ２．０ 単位、および
    ｅ：Ｒ １ ｘ Ｈ ｙ ＳｉＯ （４−ｘ−ｙ）／２ 単位（ここで、Ｒ １ は前記の通りであり、ｘは０、１または２であり、yは１または２であり、ｘ＋ｙは２または３である）、
    のうち、２種以上の単位を用いた１種の共重合体、または２種以上の単位を用いた複数種の共重合体の混合物からなり、１分子中に少なくとも３個以上のＳｉ−Ｈ基を有し、その粘度が５ｍＰａ・ｓ〜１０００ｍＰａ・ｓであるオルガノハイドロジェンポリシロキサン、
    （Ｃ）白金触媒、
    を含有し、
    前記（Ｂ）成分は、
    （Ｂ−１）
    ａ：Ｒ １ ＳｉＯ １．５ 単位、
    ｂ：Ｒ ２ ＳｉＯ単位、
    ｄ：ＳｉＯ ２．０ 単位、および
    ｅ：Ｒ １ ｘ Ｈ ｙ ＳｉＯ （４−ｘ−ｙ）／２ 単位（ここで、Ｒ １ は前記の通りであり、ｘは０、１または２であり、ｙは１または２であり、ｘ＋ｙは２または３である）、
    で示される単位の共重合体からなり、１分子中に少なくとも３個以上のＳｉ−Ｈ基を有し、その粘度が５ｍＰａ・ｓ〜１００ｍＰａ・ｓであるオルガノハイドロジェンポリシロキサンと、
    （Ｂ−２）
    ｄ：ＳｉＯ ２．０ 単位、および
    ｅ：Ｒ １ ２ ＨＳｉＯ ０．５ 単位（ここで、Ｒ １ は前記の通りである）、
    で示される単位の共重合体からなり、１分子中に少なくとも３個以上のＳｉ−Ｈ基を有し、その粘度が５ｍＰａ・ｓ〜１００ｍＰａ・ｓであるオルガノハイドロジェンポリシロキサンとの混合物であり、
    前記（Ａ）成分中のアルケニル基の合計に対する前記（Ｂ）成分中のＳｉ原子に結合したＨ原子が、モル比で３．０〜３０．０となる量を硬化有効量として含有するシリコーン樹脂組成物を加熱硬化させて得たものである、マイクロ流体デバイスの製造方法。
  2. 硬化後にＳｉ−Ｈ基の未反応部分および白金触媒を含有するシリコーン樹脂からなり、部分的に凹溝または貫通孔が設けられた平坦な第１表面を有する第１基板と、必要に応じて部分的に凹溝または貫通孔が設けられた平坦な第２表面を有し、前記第２表面の平坦面に水酸基を有する第２基板とを用意する工程と、
    前記第１基板の前記第１表面と前記第２基板の前記第２表面とを貼り合わせることにより、前記第１基板と前記第２基板とを接合する工程と、
    を備え、
    前記第１基板は、
    （Ａ）
    ａ：Ｒ １ ＳｉＯ １．５ 単位（ここで、Ｒ １ は炭素数１〜１０の直鎖状、分岐状または環状のアルキル基、もしくは炭素数６〜１０のアリール基を示す）、
    ｂ：Ｒ ２ ＳｉＯ単位（ここで、Ｒ ２ は炭素数１〜１０の直鎖状、分岐状または環状のアルキル基、もしくは炭素数２〜８のアルケニル基を示す）、
    ｃ：Ｒ ３ ＳｉＯ ０．５ 単位（ここで、Ｒ ３ はＲ １ またはＲ ２ である）、および
    ｄ：ＳｉＯ ２．０ 単位、
    のうち、２種以上の単位を用いた１種の共重合体、または２種以上の単位を用いた複数種の共重合体の混合物からなり、１分子中に少なくとも１個以上のアルケニル基を有し、その粘度が１００ｍＰａ・ｓ〜１００万ｍＰａ・ｓであるオルガノポリシロキサン、
    （Ｂ）
    ａ：Ｒ １ ＳｉＯ １．５ 単位、
    ｂ：Ｒ ２ ＳｉＯ単位、
    ｄ：ＳｉＯ ２．０ 単位、および
    ｅ：Ｒ １ ｘ Ｈ ｙ ＳｉＯ （４−ｘ−ｙ）／２ 単位（ここで、Ｒ １ は前記の通りであり、ｘは０、１または２であり、yは１または２であり、ｘ＋ｙは２または３である）、
    のうち、２種以上の単位を用いた１種の共重合体、または２種以上の単位を用いた複数種の共重合体の混合物からなり、１分子中に少なくとも３個以上のＳｉ−Ｈ基を有し、その粘度が５ｍＰａ・ｓ〜１０００ｍＰａ・ｓであるオルガノハイドロジェンポリシロキサン、
    （Ｃ）白金触媒、
    を含有し、
    前記（Ａ）成分中のアルケニル基の合計に対する前記（Ｂ）成分中のＳｉ原子に結合したＨ原子が、モル比で０．３〜３０．０となるシリコーン樹脂組成物を、キュラストメータにおける加硫度が１０〜９０％になった時点で硬化を停止させて得たものであり、
    前記第１基板の前記第１表面と前記第２基板の前記第２表面とを重ね合わせた状態で、必要に応じて前記第１基板および前記第２基板を加熱する、マイクロ流体デバイスの製造方法。
  3. 請求項１または２記載のマイクロ流体デバイスの製造方法において、
    前記第１基板の前記第１表面と前記第２基板の前記第２表面とを貼り合わせた状態で、前記第１基板および前記第２基板を加熱する、マイクロ流体デバイスの製造方法。
  4. 請求項１または２記載のマイクロ流体デバイスの製造方法において、
    前記第２基板は、前記第２表面の水酸基とＳｉ−ビニル基を有する組成物とを反応させる表面処理を行って得たものである、マイクロ流体デバイスの製造方法。
  5. 請求項４記載のマイクロ流体デバイスの製造方法において、
    前記第２基板は、前記第２表面にテトラメチルジビニルジシラザンを塗布した後、１００℃〜２５０℃で加熱する表面処理を行って得たものである、マイクロ流体デバイスの製造方法。
  6. 請求項４記載のマイクロ流体デバイスの製造方法において、
    前記第２基板は、１分子中にアルケニル基とアルコキシ基とを有するシランカップリング材を前記第２表面に塗布した後、１００℃〜２５０℃で加熱する表面処理を行って得たものである、マイクロ流体デバイスの製造方法。
  7. 硬化後にＳｉ−ビニル基の未反応部分および白金触媒を含有するシリコーン樹脂からなり、部分的に凹溝または貫通孔が設けられた平坦な第１表面を有する第１基板と、必要に応じて部分的に凹溝または貫通孔が設けられた平坦な第２表面を有し、前記第２表面の平坦面にＳｉ−Ｈ基を有する第２基板とを用意する工程と、
    前記第１基板の前記第１表面と前記第２基板の前記第２表面とを貼り合わせることにより、前記第１基板と前記第２基板とを接合する工程と、
    を備え、
    前記第１基板は、
    （Ａ）
    ａ：Ｒ １ ＳｉＯ １．５ 単位（ここで、Ｒ １ は炭素数１〜１０の直鎖状、分岐状または環状のアルキル基、もしくは炭素数６〜１０のアリール基を示す）、
    ｂ：Ｒ ２ ＳｉＯ単位（ここで、Ｒ ２ は炭素数１〜１０の直鎖状、分岐状または環状のアルキル基、もしくは炭素数２〜８のアルケニル基を示す）、
    ｃ：Ｒ ３ ＳｉＯ ０．５ 単位（ここで、Ｒ ３ はＲ １ またはＲ ２ である）、および
    ｄ：ＳｉＯ ２．０ 単位、
    のうち、２種以上の単位を用いた１種の共重合体、または２種以上の単位を用いた複数種の共重合体の混合物からなり、１分子中に少なくとも１個以上のアルケニル基を有し、その粘度が１００ｍＰａ・ｓ〜１００万ｍＰａ・ｓであるオルガノポリシロキサン、
    （Ｂ）
    ａ：Ｒ １ ＳｉＯ １．５ 単位、
    ｂ：Ｒ ２ ＳｉＯ単位、
    ｄ：ＳｉＯ ２．０ 単位、および
    ｅ：Ｒ １ ｘ Ｈ ｙ ＳｉＯ （４−ｘ−ｙ）／２ 単位（ここで、Ｒ １ は前記の通りであり、ｘは０、１または２であり、yは１または２であり、ｘ＋ｙは２または３である）、
    で示される単位の共重合体からなり、１分子中に少なくとも３個以上のＳｉ−Ｈ基を有し、その粘度が５ｍＰａ・ｓ〜１００ｍＰａ・ｓであるオルガノハイドロジェンポリシロキサン、
    （Ｃ）白金触媒、
    を含有し、
    前記（Ａ）成分中のアルケニル基の合計に対する前記（Ｂ）成分中のＳｉ原子に結合したＨ原子が、モル比で０．２〜１．０となる量を硬化有効量として含有するシリコーン樹脂組成物を加熱硬化させて得たものであり、
    前記第２基板は、
    ｂ：Ｒ ２ ＳｉＯ単位、および
    ｅ：Ｒ １ ｘ Ｈ ｙ ＳｉＯ （４−ｘ−ｙ）／２ 単位（ここで、Ｒ １ は前記の通りであり、ｘは０、１または２であり、ｙは１または２であり、ｘ＋ｙは２または３である）、
    のうち、１種の単位を用いた共重合体、または２種の単位を用いた複数種の共重合体の混合物からなり、
    １分子中に少なくとも３個以上のＳｉ−Ｈ基を有し、その粘度が５ｍＰａ・ｓ〜１０００ｍＰａ・ｓであるオルガノハイドロジェンポリシロキサンを前記第２表面に塗布した後、１００℃〜２００℃で加熱処理することによって得たものである、マイクロ流体デバイスの製造方法。
  8. 請求項７記載のマイクロ流体デバイスの製造方法において、
    前記第１基板の前記第１表面と前記第２基板の前記第２表面とを重ね合わせた状態で、前記第１基板および前記第２基板を加熱する、マイクロ流体デバイスの製造方法。
  9. 請求項７記載のマイクロ流体デバイスの製造方法において、
    前記第２基板は、
    ｄ：ＳｉＯ２．０単位、および
    ｅ：Ｒ１ ２ＨＳｉＯ０．５単位（ここで、Ｒ１は前記の通りである）、
    で示される単位の共重合体からなり、１分子中に少なくとも３個以上のＳｉ−Ｈ基を有し、その粘度が５ｍＰａ・ｓ〜１００ｍＰａ・ｓであるオルガノハイドロジェンポリシロキサンを前記第２表面に塗布した後、１００℃〜２００℃で加熱処理することによって得たものである、マイクロ流体デバイスの製造方法。
  10. 請求項７記載のマイクロ流体デバイスの製造方法において、
    前記第２基板は、１分子中にアルコキシ基とＳｉ−Ｈ基を有するシラン、または環状のシロキサンを前記第２表面に塗布した後、１００℃〜２００℃で加熱処理することによって得たものである、マイクロ流体デバイスの製造方法。
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