JP6562842B2 - 複合基板、発光素子及びそれらの製造方法 - Google Patents
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Description
前記基板の配向多結晶アルミナ上に形成された第13族元素窒化物結晶層と、を備えた、複合基板が提供される。この複合基板は、前記第13族元素窒化物結晶層上に発光機能層をさらに備えたものであってもよい。
前記透光性電極層の形成前又は後に、前記発光機能層の一部を局所的に除去して前記発光機能層の最下層を局所的に露出させる工程と、
前記露出された最下層上に電極層を形成して発光素子を得る工程と、
を含む、発光素子の製造方法が提供される。
前記反射電極層又は透光性電極層の形成前又は後に、前記複合基板から少なくとも前記基板を除去して、前記発光機能層、前記第13族元素窒化物結晶層又は前記種結晶層を露出させる工程と、
前記露出された発光機能層、第13族元素窒化物結晶層又は種結晶層上に透光性電極層又は反射電極層を形成して発光素子を得る工程と、
を含む、発光素子の製造方法が提供される。
前記補強された複合基板から少なくとも前記基板を除去して、前記発光機能層、前記第13族元素窒化物結晶層又は前記種結晶層を露出させる工程と、
前記露出された発光機能層、第13族元素窒化物結晶層又は種結晶層上に透光性電極層を形成して発光素子を得る工程と、
を含む、発光素子の製造方法が提供される。
前記補強された複合基板から少なくとも前記基板を除去して、前記発光機能層、前記第13族元素窒化物結晶層又は前記種結晶層を露出させる工程と、
前記露出された発光機能層、第13族元素窒化物結晶層又は種結晶層上に反射電極としても機能する支持体層を形成して、更に補強された複合基板を得る工程と、
前記更に補強された複合基板から前記仮支持体層を除去して前記発光機能層を露出させる工程と、
前記露出された発光機能層上に透光性電極層を形成して発光素子を得る工程と、
を含む、発光素子の製造方法が提供される。
前記支持体層の前記三次元立体形状を有する表面上に形成され、前記三次元立体形状を有する表面に対し略法線方向に単結晶構造を有する複数の半導体単結晶粒子で構成される層を二以上有する発光機能層と、
前記発光機能層の前記支持体層と反対側に設けられる透光性電極層と、
を備えた、発光素子が提供される。
図1に、本発明の一態様による複合基板の層構成を模式的に示す。図1に示される複合基板10は、三次元立体形状を有する表面を備えた基板12と、基板12上に設けられる第13族元素窒化物結晶層14と、所望により第13族元素窒化物結晶層14上に設けられる発光機能層16とを備えてなる。すなわち、本発明の複合基板10は、発光機能層16を有する形態であってもよいし、発光機能層16を有しない形態であってもよい。発光機能層16を有する形態によれば、ユーザーが発光機能層16を別途設けることなく複合基板10に適宜加工を施すだけでLED等の発光素子を比較的容易に作製することができる。一方、発光機能層16を有しない形態によれば、ユーザーが発光機能層16を所望の構成及び手法にて複合基板10に別途設けた上で適宜加工を施して所望の発光特性のLED等の発光素子を作製することができる。
上述した本発明による複合基板を用いて曲面形状、凹凸形状等の所望の三次元立体形状を有する発光素子を作製することができる。その結果、三次元立体形状を有する従来に無い画期的なデザインの発光素子の製造を可能とするものである。例えば、曲面形状の発光素子とすることで特定方向に発光を集中させたり或いは多方向に発光を分散されせたりすることができる。また、凹凸形状の発光素子とすることで、発光表面積を大きくして発光強度を高めることもできる。本発明の複合基板を用いた発光素子の構造やその作製方法は特に限定されるものではなく、ユーザーが複合基板を適宜加工して発光素子を作製すればよい。複合基板の加工の仕方次第で、横型構造の発光素子を製造することもできるし、縦型構造の発光素子も製造することができる。
本発明の複合基板を用いて、発光機能層16の法線方向だけでなく、横方向にも電流が流れる、いわゆる横型構造の発光素子を作製することができる。本発明の好ましい態様によれば、横型構造の発光素子の製造は、(a)複合基板10の発光機能層16上に透光性電極層を形成し、(b)透光性電極層の形成前又は後に(望ましくは形成後に)、発光機能層16の一部を局所的に除去して発光機能層16の最下層(例えばn型層又はp型層)を局所的に露出させ、(c)露出された最下層(例えばn型層又はp型層)上に電極層を形成して発光素子を得ることにより行うことができる。透光性電極層はITO等の透明導電膜、又は格子構造、メッシュ構造若しくはモスアイ構造等の光取出し効率が高い金属電極であるのが好ましい。図2に横型構造の発光素子の一例を示す。図2に示される発光素子20は、複合基板10としてその端部を電極形成用に平板状に形成したものを用いて作製されたものである(図2において曲面形状の部分は説明の便宜上省略した)。具体的には、複合基板10の発光機能層16の表面(図示例ではp型層16aの表面)に透光性アノード電極24が設けられ、所望により透光性アノード電極24の一部の上にアノード電極パッド25が設けられる。一方、発光機能層16の他の部分ではフォトリソグラフィープロセス及びエッチング(好ましくは反応性イオンエッチング(RIE))が施されてn型層16cが部分的に露出され、この露出部分にカソード電極22が設けられる。このように、本発明の複合基板を用いることで、簡単な加工を施すだけで、高性能な発光素子を製造することができる。前述のとおり、複合基板10には電極層及び/又は蛍光体層が予め設けられていてもよく、その場合には、より少ない工程で高性能の発光素子を製造することができる。
また、本発明の複合基板を用いて、発光機能層16の法線方向に電流が流れる、いわゆる縦型構造の発光素子も作製することができる。本発明の複合基板10は絶縁材料の多結晶アルミナを基板12に用いているため、そのままの形態であると、基板12側に電極を設けることができず、縦型構造の発光素子を構成することができない。しかしながら、複合基板10から基板12を除去すれば縦型構造の発光素子も作製可能である。本発明の好ましい態様によれば、縦型構造の発光素子の製造は、(a)複合基板10の発光機能層16上に反射電極層又は透光性電極層を形成し、(b)反射電極層又は透光性電極層の形成前又は後に(望ましくは形成後に)、複合基板10から少なくとも基板12を除去して、発光機能層16、第13族元素窒化物結晶層14又は種結晶層を露出させ、(c)露出された発光機能層16、第13族元素窒化物結晶層14又は種結晶層上に透光性電極層又は反射電極層を形成して発光素子を得ることにより行うことができる。透光性電極層はITO等の透明導電膜、又は格子構造、メッシュ構造若しくはモスアイ構造等の光取出し効率が高い金属電極であるのが好ましい。複合基板10から基板12を除去する方法は、特に限定されないが、研削加工、ケミカルエッチング、配向焼結体側からのレーザー照射による界面加熱(レーザーリフトオフ)、昇温時の熱膨張差を利用した自発剥離等が挙げられる。
(1)c軸配向アルミナ膜が形成された基板の作製
先ず、図6に示されるようなセラミック成形体からなる基板62を作製すべく、成形スラリーを以下のようにして調製した。原料粉末としてアルミナ粉末100重量部及びマグネシア0.025重量部、分散媒として多塩基酸エステル30重量部、ゲル化剤としてMDI(ジフェニルメタンジイソシアネート)樹脂4重量部、分散剤2重量部、触媒としてトリエチルアミン0.2重量部を混合して成形スラリーとした。この成形スラリーを、図7に示されるようなアルミニウム合金製の鋳込み型64に室温で注型後、室温で1時間放置し、固化してから離型した。さらに、室温、次いで温度90℃のそれぞれの温度にて2時間放置して、セラミック成形体を得た。この成形体を大気中において温度1200℃で仮焼した後、水素:窒素=3:1の雰囲気中において温度1800℃で焼成し、緻密化及び透光化させた。この結果、高さ0.3mmの凸部を1mmのピッチで有するセラミック焼結体を得た。なお、本例では図7に示されるような凹部64aがパターニングされた鋳込み型64を用いて図6に示されるような凸部62aがパターニングされた基板62を得ているが、図9に示されるような凸部74aがパターニングされた鋳込み型74を用いて図8に示されるような凹部72aがパターニングされた基板72として得てもよい。
(2a)種結晶層の成膜
次に、c軸配向アルミナ膜上にMOCVD法を用いて、種結晶層を形成した。具体的には、530℃にて低温GaN層を40nm堆積させた後に、1050℃にて厚さ3μmのGaN膜を積層させて種結晶基板を得た。
上記工程で作製した種結晶基板を、内径80mm、高さ45mmの円筒平底のアルミナ坩堝の底部分に設置し、次いで融液組成物をグローブボックス内で坩堝内に充填した。融液組成物の組成は以下のとおりである。
・金属Ga:60g
・金属Na:60g
MOCVD法を用いて、基板上にn型導電層として1050℃でSi原子濃度が5×1018/cm3になるようにドーピングしたn−GaN層を3μm堆積した。次に活性層として750℃で多重量子井戸層を堆積した。具体的にはInGaNによる2.5nmの井戸層を5層、GaNによる10nmの障壁層を6層にて交互に積層した。次にp型導電層として950℃でMg原子濃度が1×1019/cm3になるようにドーピングしたp−GaNを200nm堆積した。その後、MOCVD装置から取り出し、p型導電層のMgイオンの活性化処理として、窒素雰囲気中で800℃の熱処理を10分間行い、発光素子用基板を得た。
作製した発光素子用基板の発光機能層側においてフォトリソグラフィープロセスとRIE法とを用い、n型導電層の一部を露出した。続いて、フォトリソグラフィープロセスと真空蒸着法とを用いて、n型導電層の露出部分に、カソード電極としてのTi/Al/Ni/Au膜をそれぞれ15nm、70nm、12nm、60nmの厚みでパターニングした。その後、オーム性接触特性を良好なものとするために、窒素雰囲気中での700℃の熱処理を30秒間行った。さらに、フォトリソグラフィープロセスと真空蒸着法とを用いて、p型導電層に透光性アノード電極としてNi/Au膜をそれぞれ6nm、12nmの厚みにパターニングした。その後、オーム性接触特性を良好なものとするために窒素雰囲気中で500℃の熱処理を30秒間行った。さらに、フォトリソグラフィープロセスと真空蒸着法とを用いて、透光性アノード電極としてのNi/Au膜の上面の一部領域に、アノード電極パッドとなるNi/Au膜をそれぞれ5nm、60nmの厚みにパターニングした。こうして得られたウェハーを切断してチップ化し、さらにリードフレームに実装して、横型構造の発光素子を得た。
カソード電極とアノード電極間に通電し、I−V測定を行ったところ、整流性が確認された。また、順方向の電流を流したところ、波長450nmの発光が確認された。
(1)発光素子用基板の作製
(1a)Naフラックス法による第13族元素窒化物結晶層の成膜
例1と同様にして、配向アルミナ基板上に厚さ3μmのGaN膜を積層させた種結晶基板を作製した。この種結晶基板上に、融液組成物を下記組成としたこと以外は例1の(2b)と同様にして第13族元素窒化物結晶層を成膜した。
・金属Ga:60g
・金属Na:60g
・四塩化ゲルマニウム:1.85g
ホール効果測定装置を用い、ゲルマニウムドープ窒化ガリウム結晶層の面内の体積抵抗率を測定した。その結果、体積抵抗率は1×10−2Ω・cmであった。
例1の(2c)と同様の方法を用いて、基板上へ発光機能層を形成し、発光素子用基板を得た。
本例で作製した発光素子用基板に、真空蒸着法を用いて、p型導電層に反射性アノード電極層としてAg膜を200nmの厚みに堆積した。その後、オーム性接触特性を良好なものとするために窒素雰囲気中で500℃の熱処理を30秒間行った。次に、多結晶アルミナ基板側から波長248nmのエキシマレーザーを照射し、多結晶アルミナ基板近傍のGaNを熱分解させ、次にウェハーを30℃にすることでGaNを多結晶アルミナ基板から剥離することにより、ゲルマニウムドープ窒化ガリウムで構成された第13族元素窒化物結晶層を露出した。次に、フォトリソグラフィープロセスと真空蒸着法とを用いて、第13族元素窒化物結晶層にカソード電極としてのTi/Al/Ni/Au膜をそれぞれ15nm、70nm、12nm、60nmの厚みでパターニングした。カソード電極のパターンは、電極が形成されていない箇所から光が取り出せるように開口部を有する形状とした。その後、オーム性接触特性を良好なものとするために、窒素雰囲気中での700℃の熱処理を30秒間行った。こうして得られたウェハーを切断してチップ化し、さらにリードフレームに実装して、縦型構造の発光素子を得た。
カソード電極とアノード電極間に通電し、I−V測定を行ったところ、整流性が確認された。また、順方向の電流を流したところ、波長450nmの発光が確認された。
(1)発光素子用基板の作製
(1a)Naフラックス法による第13族元素窒化物結晶層の成膜
例1及び2と同様にして、配向アルミナ基板上に厚さ3μmのGaN膜を積層させた種結晶基板を作製した。この種結晶基板上に、融液組成物を下記組成としたこと以外は例1の(2b)と同様にして第13族元素窒化物結晶層を成膜した。
・金属Ga:60g
・金属Na:60g
・四塩化ゲルマニウム:1.85g
ホール効果測定装置を用い、ゲルマニウムドープ窒化ガリウム結晶層の面内の体積抵抗率を測定した。その結果、体積抵抗率は1×10−2Ω・cmであった。
例1の(2c)と同様の方法を用いて、基板上へ発光機能層を形成し、発光素子用基板を得た。
本例で作製した発光素子用基板の発光機能層上に、レーザーCVD法を用いて多結晶アルミナ製支持部材を仮支持体層として形成した。次に、下地基板の多結晶アルミナ基板側から波長248nmのエキシマレーザーを照射し、多結晶アルミナ基板近傍のGaNを熱分解させ、次にウェハーを30℃にすることで仮支持体層/発光機能層/第13族元素窒化物結晶層の積層体を多結晶アルミナ基板から剥離した。こうして、ゲルマニウムドープ窒化ガリウムで構成された第13族元素窒化物結晶層を露出させた。露出された第13族元素窒化物結晶層に反射性カソード電極層としてW膜を100μmの厚みに堆積した。次に上記レーザーCVDで形成したアルミナ製支持部材側から波長248nmのエキシマレーザーを照射し、アルミナ製支持部材(仮支持体層)近傍のGaNを熱分解させ、仮支持体層を除去して発光機能層(より具体的にはp型導電層)を露出させた。次に、フォトリソグラフィープロセスと真空蒸着法とを用いて、露出した発光機能層(より具体的にはp型導電層)にアノード電極としてのTi/Al/Ni/Au膜をそれぞれ15nm、70nm、12nm、60nmの厚みでパターニングした。アノード電極のパターンは、電極が形成されていない箇所から光が取り出せるように開口部を有する形状とした。その後、オーム性接触特性を良好なものとするために、窒素雰囲気中での700℃の熱処理を30秒間行った。こうして得られたウェハーを切断してチップ化し、さらにリードフレームに実装して、縦型構造の発光素子を得た。
カソード電極とアノード電極間に通電し、I−V測定を行ったところ、整流性が確認された。また、順方向の電流を流したところ、波長450nmの発光が確認された。
原料として、板状アルミナ粉末(キンセイマテック株式会社製、グレード00610)を用意した。板状アルミナ粒子100重量部に対し、バインダー(ポリビニルブチラール:品番BM−2、積水化学工業株式会社製)7重量部と、可塑剤(DOP:ジ(2−エチルヘキシル)フタレート、黒金化成株式会社製)3.5重量部と、分散剤(レオドールSP−O30、花王株式会社製)2重量部と、分散媒(2−エチルヘキサノール)を混合した。分散媒の量は、スラリー粘度が20000cPとなるように調整した。上記のようにして調製されたスラリーを、ドクターブレード法によって、PETフィルムの上に、乾燥後の厚さが20μmとなるように、シート状に成形した。得られたテープを直径100mmの円形に切断した後150枚積層し、厚さ10mmのAl板の上に載置した後、真空パックを行った。この真空パックを85℃の温水中で、100kgf/cm2の圧力にて静水圧プレスを行い、成形体を得た。
本発明は上述した態様以外にも本発明の趣旨を逸脱しない範囲内で各種の変形がなされてよい。そのような変形態様の例としては、以下のようなものが挙げられる。
‐ 基板12が下地基材と配向多結晶アルミナ層との複合体である場合、下地基材はセラミック焼結体であってもよいし、金属であってもよい。
‐ 基板12が下地基材と配向多結晶アルミナ層との複合体である場合、下地基材の材質を第13族元素窒化物結晶層14及び発光機能層16の材質と同様の又は近い熱膨張率を有する材質で構成してもよく、それにより熱膨張率の差に起因する第13族元素窒化物結晶層14及び発光機能層16のダメージを防止又は低減することができる。例えば、第13族元素窒化物結晶層14及び発光機能層16の各層が窒化ガリウム(GaN)で構成される場合、下地基材は窒化アルミニウム(AlN)、モリブデン(Mo)、タングステン(W)、又はそれらの組合せで構成すればよい。この態様は基板12を除去しなくてよい横型発光素子に適する。
‐ 基板12が下地基材と配向多結晶アルミナ層との複合体である場合、下地基材の材質を第13族元素窒化物結晶層14及び発光機能層16の材質と有意に異なる熱膨張率を有する材質で構成してもよく、それにより熱膨張率の差を利用して発光機能層16からの基板12の除去を容易にすることができる。この態様は基板12を除去が必要とされる縦型発光素子に適する。
‐ 発光機能層16の形成をレーザーCVD法及び/又はランプ加熱CVD法により行ってもよい。
Claims (12)
- 三次元立体形状を有する表面を備えた基板であって、前記三次元立体形状を有する表面が配向多結晶アルミナからなる層を備えた又は該基板の全体が配向多結晶アルミナからなる基板と、
前記基板の配向多結晶アルミナ上に形成され、前記配向多結晶アルミナの結晶方位に概ね倣って成長した構造を有する第13族元素窒化物結晶層と、
を備えた、複合基板であって、
前記三次元立体形状が、曲面形状及び/又は凹凸形状を含む視認可能な三次元プロファイルを有するマクロ形状であり、
前記基板が、(i)下地基材上に配向多結晶アルミナからなる層を備えた複合体であり、前記配向多結晶アルミナからなる層がレーザーCVD法及び/又はランプ加熱CVD法により形成されたものであるか、又は(ii)配向多結晶アルミナ焼結体からなる、複合基板。 - 前記第13族元素窒化物結晶層と前記基板の間に種結晶層を更に備えた、請求項1に記載の複合基板。
- 前記第13族元素窒化物結晶層上に発光機能層をさらに備えた、請求項1又は2に記載の複合基板。
- 請求項3に記載の複合基板の前記発光機能層上に透光性電極層を形成する工程と、
前記透光性電極層の形成前又は後に、前記発光機能層の一部を局所的に除去して前記発光機能層の最下層を局所的に露出させる工程と、
前記露出された最下層上に電極層を形成して発光素子を得る工程と、
を含む、発光素子の製造方法。 - 請求項3に記載の複合基板の前記発光機能層上に反射電極層又は透光性電極層を形成する工程と、
前記反射電極層又は透光性電極層の形成前又は後に、前記複合基板から少なくとも前記基板を除去して、前記発光機能層、前記第13族元素窒化物結晶層又は前記種結晶層を露出させる工程と、
前記露出された発光機能層、第13族元素窒化物結晶層又は種結晶層上に透光性電極層又は反射電極層を形成して発光素子を得る工程と、
を含む、発光素子の製造方法。 - 請求項3に記載の複合基板の前記発光機能層上に反射電極としても機能する支持体層を形成して、補強された複合基板を得る工程と、
前記補強された複合基板から少なくとも前記基板を除去して、前記発光機能層、前記第13族元素窒化物結晶層又は前記種結晶層を露出させる工程と、
前記露出された発光機能層、第13族元素窒化物結晶層又は種結晶層上に透光性電極層を形成して発光素子を得る工程と、
を含む、発光素子の製造方法。 - 前記複合基板が前記発光機能層を外周面とする曲面形状を有しており、その結果、前記発光素子が内周面側に発光する曲面発光素子として構成される、請求項6に記載の方法。
- 請求項3に記載の複合基板の前記発光機能層上に仮支持体層を形成して、補強された複合基板を得る工程と、
前記補強された複合基板から少なくとも前記基板を除去して、前記発光機能層、前記第13族元素窒化物結晶層又は前記種結晶層を露出させる工程と、
前記露出された発光機能層、第13族元素窒化物結晶層又は種結晶層上に反射電極としても機能する支持体層を形成して、更に補強された複合基板を得る工程と、
前記更に補強された複合基板から前記仮支持体層を除去して前記発光機能層を露出させる工程と、
前記露出された発光機能層上に透光性電極層を形成して発光素子を得る工程と、
を含む、発光素子の製造方法。 - 前記複合基板が前記発光機能層を外周面とする曲面形状を有しており、その結果、前記発光素子が外周面側に発光する曲面発光素子として構成される、請求項8に記載の方法。
- 三次元立体形状を有する表面を備えた、反射電極としても機能する支持体層と、
前記支持体層の前記三次元立体形状を有する表面上に形成され、前記三次元立体形状を有する表面に対し略法線方向に単結晶構造を有する複数の半導体単結晶粒子で構成される層を二以上有する発光機能層と、
前記発光機能層の前記支持体層と反対側に設けられる透光性電極層と、
を備えた、発光素子。 - 前記三次元立体形状が曲面形状であり、前記支持体層の内周面上に前記発光機能層が形成され、それにより前記発光素子が内周面側に発光する曲面発光素子として形成される、請求項10に記載の発光素子。
- 前記三次元立体形状が曲面形状であり、前記支持体層の外周面上に前記発光機能層が形成され、それにより前記発光素子が外周面側に発光する曲面発光素子として形成される、請求項10に記載の発光素子。
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