JP6553139B2 - 波長変換材料含有縮合型シリコーン組成物の製造方法及び波長変換シートの製造方法 - Google Patents
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Description
このため、次世代照明として注目されている。半導体レーザー照明用の蛍光体シートには、高エネルギーのレーザー光が照射されるため、高耐光性と高耐熱性が求められる。
特許文献1には、蛍光体を均一に分散させる方法として、マトリックス樹脂と硬化触媒等を混合した後、蛍光体を添加する方法、及びマトリックス樹脂に蛍光体と硬化触媒を同時に入れて混合する方法が記載されている。
本発明は上記事情に鑑みてなされたものであって、光出力を向上させつつ、波長変換材料の沈降を防止できる波長変換材料含有縮合型シリコーン組成物の製造方法、及び該波長変換材料含有縮合型シリコーン組成物の製造方法により製造された波長変換材料含有縮合型シリコーン組成物を用いた波長変換シートの製造方法を提供することを課題とする。
[2]本発明は、[1]に記載の第1工程の後であって、前記第2工程の前に、30分間以上95時間以下静置する第1A工程を有する[1]に記載の波長変換材料含有縮合型シリコーン組成物の製造方法である。
[3]本発明は、[1]又は[2]記載の波長変換材料含有縮合型シリコーン組成物の製造方法により製造された波長変換材料含有縮合型シリコーン組成物を、基材上で硬化させる工程を有する、波長変換シートの製造方法である。
≪第1実施形態≫
本発明の波長変換材料含有縮合型シリコーン組成物の製造方法の第1実施形態は、実質的にシリカ粒子を含有しない縮合型シリコーン樹脂と硬化促進剤とを混合する第1工程と、前記第1工程の後に、波長変換材料を添加し、混合する第2工程と、を有することを特徴とする。
本発明は、第1工程で実質的にシリカ粒子を含有しない縮合型シリコーン樹脂と硬化促進剤とを混合させ、その後の第2工程で波長変換材料を添加する。本発明の製造方法は、実質的にシリカ粒子を含有しない縮合型シリコーン樹脂を用いているため、シリコーン樹脂に高い光透過度を付与でき、光出力を向上させることができる。また、第1工程においてまず縮合型シリコーン樹脂と硬化促進剤とを混合し、粘度上昇が開始した後に、第2工程で波長変換材料を添加するため、波長変換材料が沈降しにくく良好な分散性を保持することができる。
以下、各工程について説明する。
実質的にシリカ粒子を含有しない縮合型シリコーン樹脂と硬化促進剤とを混合する方法としては、特に限定されない。例えば、縮合型シリコーン樹脂と前記硬化促進剤とを有機溶媒に溶解又は分散することによって混合することができる。
例えば、ホモミキサー、高速ディスパー、ホモジナイザー、3本ロール、2本ロール、ニーダー、ボールミル、自公転型攪拌機等、従来の方法を用いることができる。本発明においては、分散にあたり発熱の少ないものや混合機由来の金属摩耗粒子の混入の少ないものが好ましい。
本工程においては、上記方法を1種のみ行ってもよく、2種以上を組み合わせて行ってもよい。
第1工程においては、上記の方法により、実質的にシリカ粒子を含有しない縮合型シリコーン樹脂と硬化促進剤とを混合及び分散することが好ましい。
縮合型シリコーン組成物の粘度が上記の範囲であると、縮合型シリコーン組成物の反応の均一性を担保しながら第2工程で添加する波長変換材料の沈降を抑制することができる。
前記第1工程の後、波長変換材料を添加し、混合する。波長変換材料を混合する方法としては、特に限定されず、蛍光体等の波長変換材料の結晶構造に損傷を与えず、波長変換材料を均一に分散することが可能な方法であれば特に制限はない。
第2工程においては、波長変換材料を添加し、混合及び分散することが好ましい。
本発明の波長変換材料含有縮合型シリコーン組成物の製造方法の第2実施形態は、縮合型シリコーン樹脂と硬化促進剤とを混合する第1工程と、30分間以上95時間以下静置する第1A工程と、波長変換材料を添加し、混合する第2工程と、をこの順で有することを特徴とする。
本実施形態においては、第1工程の後であって、第2工程の前に、静置する第1A工程を経ることで、縮合型シリコーン樹脂と後で添加する蛍光体との相互作用が作用し易い状態とすることができる。また硬化促進剤の均一性を高めることも可能となる。これにより、第2工程で添加する波長変換材料の沈降が抑制することができる。
本工程は、第1工程で得られた縮合型シリコーン樹脂と硬化促進剤との分散液を30分間以上95時間以下静置させる工程である。静置時間は、1時間以上90時間以下が好ましく、2時間以上50時間以下がより好ましく、5時間以上20時間以下がさらに好ましい。静置する際の温度は5℃〜50℃であることが好ましく、15℃〜35℃であることがさらに好ましい。
本実施形態では、第1A工程の所定時間静置することにより、高分子鎖の絡み合った構造が形成されことができ、後の第2工程で添加する波長変換材料の沈降を防止することができる。上記温度範囲にあることで、適切な範囲で絡み合いによる沈降防止効果が発現する。95時間より長い場合には、波長変換材料含有縮合型シリコーン組成物がゲル化したり、縮合型シリコーン樹脂の分子鎖の絡み合いによる効果で、波長変換シートにダマなどが発生する場合がある。
ここで、ダマとは、目視で観察できる波長変換材料の偏析した100μm以上の大きさの粒子を指す。
本実施形態に用いる縮合型シリコーン樹脂について説明する。
本明細書において縮合型シリコーン樹脂とは、ケイ素原子に結合した水酸基と、別のケイ素原子に結合したアルコキシ基または水酸基とを、脱アルコールまたは脱水を伴って重縮合する樹脂である。付加型シリコーン樹脂とはヒドロシリル基と炭素間二重結合に付加反応することにより重合する樹脂である。また付加反応と重縮合反応が同時に起こることで重合する樹脂もあるが、ここでは付加型の一種として扱う。
また、当該3個の酸素原子の全てが他のケイ素原子と結合しているケイ素原子を含む構造単位を「T3体」という。
また、当該3個の酸素原子のうち2個の酸素原子が他のケイ素原子と結合しているケイ素原子を含む構造単位を「T2体」という。
また、当該3個の酸素原子のうち1個の酸素原子が他のケイ素原子と結合しているケイ素原子を含む構造単位を「T1体」という。
つまり、「T体」は、「T1体」、「T2体」および「T3体」を意味する。
また、当該4個の酸素原子のうち1個の酸素原子が他のケイ素原子と結合しているケイ素原子を含む構造単位を「Q1体」という。式(C1)で表される構造単位および式(C1’)で表される構造単位はQ1体である。
また、当該4個の酸素原子のうち2個の酸素原子が他のケイ素原子と結合しているケイ素原子を含む構造単位を「Q2体」という。式(C2)で表される構造単位はQ2体である。
また、当該4個の酸素原子のうち3個の酸素原子が他のケイ素原子と結合しているケイ素原子を含む構造単位を「Q3体」という。式(C3)で表される構造単位はQ3体である。
また、当該4個の酸素原子の全てが他のケイ素原子と結合しているケイ素原子を含む構造単位を「Q4体」という。式(C4)で表される構造単位は「Q4体」である。
本実施形態の縮合型シリコーン樹脂組成物に含まれる縮合型シリコーン樹脂は、主剤となるシリコーン樹脂(以下、「シリコーン樹脂A」と称する。)と、後述するオリゴマー成分とが混合されたものであることが好ましい。
シリコーン樹脂Aにおいて、T3体の含有量は、通常、シリコーン樹脂Aの全構造単位の合計含有量に対して、60モル%以上90モル%以下である。
シリコーン樹脂Aのポリスチレン換算の重量平均分子量は、通常、1500以上8000以下である。
縮合型シリコーン樹脂は、上述したシリコーン樹脂Aの他に、以下の改質用シリコーンを含んでいてもよい。改質用シリコーンを加えることにより、例えば、シリコーン樹脂組成物の硬化物に柔軟性と耐クラック性を付与することができる。
改質用シリコーンとしては、例えば下記のオリゴマー成分(オリゴマーB、オリゴマーC)が挙げられる。
オリゴマー成分としては、下記式(B1)、式(B1’)、式(B2)または式(B3)で表される構造単位を含むオリゴマーが挙げられる。
複数あるR3およびR4は、それぞれ同一であっても異なっていてもよい。]
(a)T2体を含むオリゴマーとしては、式(B2)で表される構造単位であって、R4が炭素数1〜4のアルコキシ基または水酸基である構造単位の含有量、すなわちT2体の含有量が30〜60モル%であるものが好ましく、40〜55モル%であるものがより好ましい。
(b)D体を含むオリゴマーとしては、式(B1)、式(B1’)、式(B2)または式(B3)で表される構造単位を含むシリコーン樹脂であって、平均組成式が下記式(I)で表されるシリコーン樹脂が好ましい。
(R5)nSi(OR6)mO(4−n―m)/2 …(I)
[式(I)中、R5は、炭素数1〜10のアルキル基または炭素数6〜10のアリール基を表す。R6は、炭素数1〜10のアルキル基、炭素数6〜10のアリール基または水素原子を表す。nは1<n<2を満たす実数を表す。mは0<m<1を満たす実数を表す。]
(c)T2体およびD体を含むオリゴマーは、(a)T2体を含むオリゴマーと、(b)D体を含むオリゴマーの双方の要件を満たすものである。
オリゴマー成分の他の例としては、例えば、上記式(A1)、式(A1’)、式(A2)または式(A3)で表される構造単位を含むシリコーン樹脂であって、上記式(A3)で表される構造単位の含有量が、上記式(A1)で表される構造単位、上記式(A1’)で表される構造単位、上記式(A2)で表される構造単位および上記式(A3)で表される構造単位の合計含有量に対して、0〜30モル%であり、ポリスチレン換算の重量平均分子量が1500未満であるシリコーン樹脂が挙げられる。
以下の説明においては、このようなシリコーン樹脂を、「オリゴマーC」と称する。
本実施形態に用いる縮合型シリコーン樹脂は、T3体の含有量が高いため、良好な塗布性を発現するためには溶媒を含有する縮合型シリコーン樹脂組成物とすることが好ましい。溶媒は、シリコーン樹脂を溶解させることができる限り特に限定されない。溶媒としては、例えば、沸点がそれぞれ異なる2種以上の溶媒(例えば、溶媒P及び溶媒Q)を使用することができる。
本明細書において、「縮合型シリコーン樹脂組成物」とは、縮合型シリコーン樹脂組成物と溶媒とを含む組成物を意味する。
本明細書において、「波長変換材料含有縮合型シリコーン組成物」とは、縮合型シリコーン樹脂又は縮合型シリコーン樹脂組成物と、波長変換材料とを含む組成物を意味する。
本実施形態に用いるシリコーン樹脂組成物は、シリコーン樹脂を必須成分とし、オリゴマー、溶媒や、後述する硬化触媒、フィラー、その他の成分を含有し得る。
波長変換材料は、特に制限されないが、例えば、蛍光体、量子ドット等が挙げられる。
蛍光体としては、波長570nmから700nmの範囲で蛍光を発する赤色蛍光体、530nmから620nmの範囲で蛍光を発する黄色蛍光体、490nmから570nmの範囲で蛍光を発する緑色蛍光体、420nmから480nmの範囲で蛍光を発する青色蛍光体等が挙げられる。これらの蛍光体は、1種類のみを単独で使用してもよいし、2種類以上を組み合わせて使用してもよい。
赤色蛍光体としては、例えば、赤色破断面を有する破断粒子から構成され、赤色領域の発光を行なう(Mg,Ca,Sr,Ba)2Si5N8:Euで表わされるユウロピウム付活アルカリ土類シリコンナイトライド系蛍光体、規則的な結晶成長形状としてほぼ球形状を有する成長粒子から構成され、赤色領域の発光を行なう(Y,La,Gd,Lu)2O2S:Euで表わされるユウロピウム付活希土類オキシカルコゲナイド系蛍光体等が挙げられる。
黄色蛍光体としては、例えば、各種の酸化物系、窒化物系、酸窒化物系、硫化物系、酸硫化物系等の蛍光体が挙げられる。特に、RE3M5O12:Ce(ここで、REは、Y,Tb,Gd,Lu,Smの少なくとも1種類の元素を表し、Mは、Al,Ga,Scの少なくとも1種類の元素を表す。)やM2 3M3 2M4 3O12:Ce(ここで、M2は2価の金属元素、M3は3価の金属元素、M4は4価の金属元素)等で表されるガーネット構造を有するガーネット系蛍光体、AE2M5O4:Eu(ここで、AEは、Ba,Sr,Ca,Mg,Znの少なくとも1種類の元素を表し、M5は、Si,Geの少なくとも1種類の元素を表す。)等で表されるオルソシリケート系蛍光体、これらの系の蛍光体の構成元素の酸素の一部を窒素で置換した酸窒化物系蛍光体、AEAlSiN3:Ce(ここで、AEは、Ba,Sr,Ca,Mg,Znの少なくとも1種類の元素を表す。)等のCaAlSiN3構造を有する窒化物系蛍光体等のCeで付活した蛍光体等が挙げられる。
緑色蛍光体としては、例えば、破断面を有する破断粒子から構成され、緑色領域の発光を行なう(Mg,Ca,Sr,Ba)Si2O2N2:Euで表わされるユウロピウム付活アルカリ土類シリコンオキシナイトライド系蛍光体、破断面を有する破断粒子から構成され、緑色領域の発光を行なう(Ba,Ca,Sr,Mg)2SiO4:Euで表わされるユウロピウム付活アルカリ土類シリケート系蛍光体等が挙げられる。
青色蛍光体としては、規則的な結晶成長形状としてほぼ六角形状を有する成長粒子から構成され、青色領域の発光を行なうBaMgAl10O17:Euで表わされるユウロピウム付活バリウムマグネシウムアルミネート系蛍光体、規則的な結晶成長形状としてほぼ球形状を有する成長粒子から構成され、青色領域の発光を行なう(Ca,Sr,Ba)5(PO4)3Cl:Euで表わされるユウロピウム付活ハロリン酸カルシウム系蛍光体、規則的な結晶成長形状としてほぼ立方体形状を有する成長粒子から構成され、青色領域の発光を行なう(Ca,Sr,Ba)2B5O9Cl:Euで表わされるユウロピウム付活アルカリ土類クロロボレート系蛍光体、破断面を有する破断粒子から構成され、青緑色領域の発光を行なう(Sr,Ca,Ba)Al2O4:Euまたは(Sr,Ca,Ba)4Al14O25:Euで表わされるユウロピウム付活アルカリ土類アルミネート系蛍光体等が挙げられる。
上述したように、波長変換材料として、量子ドットを使用することも可能である。使用できる量子ドットの種類としては、InAs系、CdE(E=S,Se,Te)系(CdSxSe1−x/ZnS等)等が挙げられる。
本実施形態で用いられる硬化促進剤(以下、「硬化用触媒」と記載することがある。)としては、シリコーン樹脂とオリゴマーとの架橋反応を促進し得るものであれば特に制限はない。シリコーン樹脂およびオリゴマーにおける官能基(上記R2)が、アルコキシ基や水酸基である場合は、加水分解縮合反応を促進するため、硬化用触媒として、塩酸、硫酸、硝酸、リン酸等の無機酸、蟻酸、酢酸、蓚酸、クエン酸、プロピオン酸、酪酸、乳酸、コハク酸等の有機酸を用いることができる。
本実施形態においてはリン酸系触媒が好ましい。具体的には、リン酸、亜リン酸、リン酸エステル、亜リン酸エステル等が挙げられる。これらの中でも、透明性が高く、末端ケイ素含有率が0.1質量%未満である硬化物が得られ易い観点から、リン酸が好ましい。
本実施形態では、任意の成分としてシランカップリング剤を含有させてもよい。
本実施形態で用いられるシランカップリング剤としては、ビニル基、エポキシ基、スチリル基、メタクリル基、アクリル基、アミノ基、ウレイド基、メルカプト基、スルフィド基及びイソシアネート基からなる群から選ばれる少なくとも一つ以上を有するシランカップリング剤が好ましい。なかでも、シランカップリング剤としては、エポキシ基又はメルカプト基を含むカップリング剤が好ましい。
本発明の効果を損なわない限り、必要に応じて上述の材料以外の添加剤などを含有させてもよい。添加剤の具体例としては、分散剤、レベリング剤、消泡剤などが挙げられる。
本発明は、前記本発明の第1の態様の波長変換材料含有縮合型シリコーン組成物の製造方法により製造された波長変換材料含有縮合型シリコーン組成物を、基材上に塗布し硬化させる工程を有する、波長変換シートの製造方法を提供する。
上記<波長変換シートの製造方法>により得られた波長変換シートは、縮合型シリコーン樹脂の重合体と、縮合型シリコーン樹脂の重合体に分散し波長変換材料を形成材料とするフィラーと、を有する硬化物を形成材料としている。このような波長変換シートは、このような硬化物を形成材料とし、薄板状に成形されたものである。
本実施形態の波長変換シートは、LED、太陽電池、半導体レーザー、フォトダイオード、CCD、CMOS等における波長変換の用途に用いることができる。特に、本態様の波長変換シートは耐熱性に優れているため、高温下での使用が予想される半導体レーザーの発光部に好適に用いることができる。
波長変換シートの膜厚は、例えば、マイクロメーターを用いて波長変換シートの複数箇所における膜厚を測定し、その平均値を算出することにより求めることができる。複数箇所とは、例えば、波長変換シートの形状が四角形の場合、波長変換シートの中心部1箇所と、波長変換シートの隅部4箇所の合計5箇所等が挙げられる。
図1は、本態様の波長変換シートを備えた発光装置の構造を示す断面図である。
図1に示すように、発光装置1000は、基板110、半導体レーザー素子(光源)120、導光部130、波長変換シート140、反射鏡150を備えている。波長変換シート140は、上述した構成のものを用いることができる。
導光部130は、一端側から他端側に向けて幅が漸減する錘状を呈しており、半導体レーザー素子120から射出されたレーザー光Laが波長変換シート140に集束する構成となっている。
導光部130は、内部に半導体レーザー素子120から射出されたレーザー光Laが入射され、内部でレーザー光Laを導光した後、装置前方に向けて射出する。導光部130は、装置前方に射出するレーザー光Laを集光する機能を有していてもよい。
≪製造例1≫
シリコーン樹脂として、樹脂1(重量平均分子量3500)を用いた。樹脂1の各構造単位の存在比率を下記表1に示す。各構造単位の存在比率は、下記測定条件による溶液NMRの測定結果に基づいて算出した。
なお、下記実施例で用いたオルガノポリシロキサンを主鎖とする樹脂AやオリゴマーBの種類と存在比を測定するための手段としては、1H−NMR法、29Si−NMR法を用いた。
装置名 :JEOL RESONANCE社製 ECA−500
観測核 :1H
観測周波数 :500.16MHz
測定温度 :室温
測定溶媒 :DMSO−d6
パルス幅 :6.60μsec(45°)
パルス繰り返し時間:7.0sec
積算回数 :16回
試料濃度(試料/測定溶媒):300mg/0.6ml
装置名 :Agilent社製 400−MR
観測核 :29Si
観測周波数 :79.42MHz
測定温度 :室温
測定溶媒 :CDCl3
パルス幅 :8.40μsec(45°)
パルス繰り返し時間:15.0sec
積算回数 :4000回
試料濃度(試料/測定溶媒):300mg/0.6ml
各構造単位の存在比率は、上記測定条件による溶液NMRの測定結果に基づいて算出した。
試料を溶離液にて溶解後、ポアサイズ0.45μmのメンブランフィルターでろ過したものを測定溶液とした。続いて、次の測定条件で標準ポリスチレン換算によって重量平均分子量を測定した。
装置名:東ソー社製HLC−8220 GPC
カラム:TSKgel SuperHM−H×2+SuperH2500×1(内径6.0mm×150mm×3本)
溶離液:トルエン
流量:0.6mL/分
検出器:RI検出器(ポラリティー:−)
カラム温度:40℃
注入量:40μL
分子量標準:標準ポリスチレン
≪実施例1≫
[第1工程]
製造例1で調製した縮合型シリコーン樹脂成分に、シリコーン樹脂成分量に対して2重量%の硬化促進剤を添加し、十分に撹拌混合した。
[第1A工程]
前記第1工程の後、25℃で15時間保管した。
[第2工程]
前記第1A工程の後、縮合型シリコーン樹脂成分量と等量の波長変換材料を加えて混合し、波長変換材料含有縮合型シリコーン組成物を製造した。
波長変換材料:YAG:Ce 平均粒径5.8μm(東京化学研究所社製)、
硬化促進剤:リン酸を15質量%含んだ硬化触媒溶液
・沈降評価
実施例1の波長変換材料含有縮合型シリコーン組成物を均一撹拌したのち、25℃の条件で7時間静置したのちの粘度を測定した。スクリュー瓶中の溶液で、上から高さ20%の領域にある溶液をスポイトで採取し粘度測定を実施し、上部の粘度Aを得た。また、スクリュー瓶中の溶液で、下から高さ20%の領域にある溶液をスポイトで採取し、粘度測定を実施し、下部の粘度Bを得た。沈降性指標B/Aの値を計算することにより、沈降性を評価した。B/Aが1であるときは、溶液粘度は上部と下部とで差が無く、均一な状態である。一方で、B/Aが1よりも大きな値をとるほど、溶液粘度は上部と下部とで差が大きく、不均一な状態であり、沈降が多いと言える。
その結果、実施例1の沈降性指標B/Aは1.0であった。
[第1工程]
製造例1で調製した縮合型シリコーン樹脂成分に、シリコーン樹脂成分量に対して2重量%の硬化促進剤を添加し、十分に撹拌混合した。
[第1A工程]
前記第1工程の後、25℃で1時間保管した。
[第2工程]
前記第1A工程の後、縮合型シリコーン樹脂成分量と等量の波長変換材料を加えて混合し、波長変換材料含有縮合型シリコーン組成物を製造した。
波長変換材料:YAG:Ce 平均粒径4.2μm(東京化学研究所社製)、
硬化促進剤:リン酸を15質量%含んだ硬化触媒溶液
・沈降評価
実施例1と同様の方法で粘度を測定したところ、沈降性指標B/Aは1.1であった。
[第1工程]
製造例1で調製した縮合型シリコーン樹脂成分に、シリコーン樹脂成分量に対して2重量%の硬化促進剤を添加し、十分に撹拌混合した。
[第1A工程]
前記第1工程の後、25℃で48時間保管した。
[第2工程]
前記第1A工程の後、縮合型シリコーン樹脂成分量と等量の波長変換材料を加えて混合し、波長変換材料含有縮合型シリコーン組成物を製造した。
波長変換材料:YAG:Ce 平均粒径4.2μm(東京化学研究所社製)、
硬化促進剤:リン酸を15質量%含んだ硬化触媒溶液
・沈降評価
実施例1と同様の方法で粘度を測定したところ、沈降性指標B/Aは0.9であった。
[第1工程]
製造例1で調製した縮合型シリコーン樹脂成分と波長変換材料を等量混合し、十分に撹拌混合した。
[第1A工程]
前記第1工程の後、15時間保管した。
[第2工程]
前記第1A工程の後、硬化促進剤を縮合型シリコーン樹脂成分量に対して2重量%加えて混合し、波長変換材料含有縮合型シリコーン組成物を製造した。
・沈降評価
実施例1と同様の方法で粘度を測定したところ、沈降性指標B/Aは1.3であった。
[第1工程]
製造例1で調製した縮合型シリコーン樹脂成分に、シリコーン樹脂成分量に対して2重量%の硬化促進剤を添加し、十分に撹拌混合した。
[第1A工程]
前記第1工程の後、25℃で96時間保管したところ、ゲル化したため粘度測定はできなかったが、外観上沈降は見られなかった。
Claims (3)
- 縮合型シリコーン樹脂と、波長変換材料とを含む波長変換材料含有縮合型シリコーン組成物の製造方法であって、
実質的にシリカ粒子を含有しない縮合型シリコーン樹脂と硬化促進剤とを混合する第1工程と、
前記第1工程の後に、波長変換材料を添加し、混合する第2工程と、を有し、
前記縮合型シリコーン樹脂は、少なくとも下記式(A3)で表される構造単位を含み、かつ、下記式式(A1)、式(A1’)、又は式(A2)で表される構造単位のうち、1種以上を含むことを特徴とする波長変換材料含有縮合型シリコーン組成物の製造方法。
- 前記第1工程の後であって、前記第2工程の前に、30分間以上95時間以下静置する第1A工程を有する請求項1に記載の波長変換材料含有縮合型シリコーン組成物の製造方法。
- 請求項1又は2に記載の波長変換材料含有縮合型シリコーン組成物の製造方法により製造された波長変換材料含有縮合型シリコーン組成物を、基材上で硬化させる工程を有する、波長変換シートの製造方法。
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