JP6551725B2 - 炭素ナノ繊維材料を分散させた複合めっき処理用分散液及びそれを含む複合めっき液、複合めっき液を用いた複合めっき処理方法並びに複合めっき処理を用いて表面めっき被膜を形成する切削工具の表面めっき処理方法 - Google Patents
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Description
<MWCNTを分散させた分散液の調製>
容量50ミリリットルのバイアル瓶に、超純水20ミリリットル(PURELAB Ultra/ELGA社製)、アミド硫酸200mg(関東化学株式会社製)、キトサン3mg(株式会社キミカ製;精製キトサンL)及びMWCNT7mg(直径3nm〜20nm、長さ5μm〜15μm;和光純薬工業株式会社製)を加え、ホーン型超音波ホモジナイザ(Advanced Digital Sonifier 250DA / BRANSON製)を用いて、周波数19kHz及び出力20Wで0.5時間超音波振動を行い、分散処理した。得られた分散液を一晩静置して分散が不十分なものを沈殿させ、上澄みをMWCNT分散液とした。MWCNT分散液のpHは、1.8〜2.2であった。また、MWCNT及びキトサンの質量比は、1:0.43であった。MWCNT分散液は、黒く一様に濁った状態となり、MWCNTが均一に分散していることが確認された。
スルファミン酸ニッケル(日産化学産業株式会社製)、塩化ニッケル(住友金属鉱山株式会社製)及びホウ酸(U.S. Borax社製)を用いて、以下の組成からなるニッケルめっき液を調製した。
・スルファミン酸ニッケル 500g/リットル
・塩化ニッケル 5g/リットル
・ホウ酸 30g/リットル
ニッケルめっき液1ミリリットルにMWCNT分散液1ミリリットルを添加して複合めっき液を調製した。複合めっき液は、MWCNT分散液と同様に、黒く一様に濁った状態となっており、MWCNTが均一に分散していることが確認された。
紫外可視吸収スペクトル測定装置(V670;日本分光株式会社製)を用いて、複合めっき液の光透過率について経時変化を追跡し、複合めっき液のMWCNTの分散状態に関する安定性評価を行った。MWCNTが均一に分散した状態では、複合めっき液は黒く一様に濁った状態となるため、光透過率が低下するようになる。MWCNTが凝集したり沈殿して分散状態に変化が生じると、光透過率が上昇するようになるため、光透過率を測定することで、MWCNTの分散状態の経時変化を評価することができる。図1は、複合めっき液の調製直後及び3か月経過後の光透過率の測定結果及び複合めっき液の分散状態を示す撮影画像である。光透過率の測定結果を示すグラフでは、横軸に光波長をとり、縦軸に光透過率をとっている。3か月経過後も光透過率にほとんど変化はみられないことから、MWCNTの分散状態は3か月間維持されて、安定していることが確認された。
実施例1で用いたキトサンをSigma Aldrich社製(Chitosan, Coarse ground flakes and powder)のものに変更した以外は、実施例1と同様に処理してMWCNT分散液を調製した。MWCNT分散液のpHは1.8〜2.2で、MWCNT及びキトサンの質量比は、1:0.43であった。
キトサン5mg(株式会社キミカ製;精製キトサンLL)に変更した以外は、実施例と同様に処理してMWCNT分散液を調製した。MWCNT分散液のpHは1.8〜2.2で、MWCNT及びキトサンの質量比は、1:0.7であった。
実施例3で用いたキトサンを、実施例4では株式会社キミカ製(精製キトサンL)のものに変更し、実施例5では株式会社キミカ(精製キトサンH)のものに変更し、実施例6ではSigma Aldrich社製(Chitosan, Medium-MW)のものに変更し、実施例7ではSigma Aldrich社製(Chitosan, Coarse ground flakes and powder)のものにそれぞれ変更した以外は、実施例3と同様に処理してそれぞれMWCNT分散液を調製した。いずれのMWCNT分散液のpHは1.8〜2.2で、MWCNT及びキトサンの質量比は、1:0.7であった。
キトサン7mg(株式会社キミカ製;精製キトサンLL)に変更した以外は、実施例1と同様に処理してMWCNT分散液を調製した。MWCNT分散液のpHは1.8〜2.2で、MWCNT及びキトサンの質量比は、1:1であった。
実施例8で用いたキトサンを、実施例9では株式会社キミカ製(精製キトサンL)のものに変更し、実施例10では株式会社キミカ(精製キトサンH)のものに変更し、実施例11ではSigma Aldrich社製(Chitosan, Medium-MW)のものに変更し、実施例12ではSigma Aldrich社製(Chitosan, Coarse ground flakes and powder)のものに変更し、実施例13では和光純薬工業株式会社製(キトサン10)のものにそれぞれ変更した以外は、実施例8と同様に処理してそれぞれMWCNT分散液を調製した。いずれもMWCNT分散液のpHは1.8〜2.2で、MWCNT及びキトサンの質量比は、1:1であった。
キトサン7mg(株式会社キミカ製;精製キトサンL)及びMWCNT7mg(直径9.5nm、長さ1.5μm;Nanocyl S.A.社製;Nanocyl-7000)に変更した以外は、実施例1と同様に処理してMWCNT分散液を調製した。MWCNT分散液のpHは1.8〜2.2で、MWCNT及びキトサンの質量比は、1:1であった。
実施例14で用いたキトサンを、実施例15ではSigma Aldrich社製(Chitosan, Medium-MW)のものに変更し、実施例16ではSigma Aldrich社製(Chitosan, Coarse ground flakes and powder)のものに変更した以外は、実施例14と同様に処理してそれぞれMWCNT分散液を調製した。いずれのMWCNT分散液のpHは1.8〜2.2で、MWCNT及びキトサンの質量比は、1:1であった。
MWCNTを分散させた複合めっき液を用いてダイヤモンドソーワイヤを製造した。芯線には、平均外径120μmの鉄製ピアノ線(トクセン工業株式社製)を使用した。また、ダイヤモンド砥粒としては、平均砥粒径15μmのSCMファインダイヤ(住石マテリアルズ株式会社製)を使用した。
実施例1のニッケルめっき液と同様のスルファミン酸ニッケル、塩化ニッケル及びホウ酸を用いて、以下の組成からなるダイヤモンド砥粒を分散させた複合めっき液を調製した。
・スルファミン酸ニッケル 500g/リットル
・塩化ニッケル 5g/リットル
・ホウ酸 30g/リットル
・ダイヤモンド砥粒 50g/リットル
MWCNTとして、和光純薬工業株式会社製(wako-20)を用い、実施例1と同様に処理してMWCNT分散液を調製し、実施例1と同様のスルファミン酸ニッケル、塩化ニッケル及びホウ酸を用いて調製されたニッケルめっき液にMWCNT分散液を添加して、以下の組成からなるMWCNTを分散させた複合めっき液を調製した。
・スルファミン酸ニッケル 500g/リットル
・塩化ニッケル 5g/リットル
・ホウ酸 30g/リットル
・MWCNT 0.017g/リットル
なお、複合めっき液におけるMWCNTの分散状態は、MWCNT分散液作成後の黒く一様に濁った状態とほとんど変化がないことを目視で確認した。
実施例17においてMWCNTを分散させた複合めっき液の組成のうちMWCNTの組成を0.033g/リットルに変更した以外は、実施例17と同様に処理して表面めっき被膜を形成したダイヤモンドソーワイヤを製造した。
実施例17で製造されたダイヤモンドソーワイヤを用いて切削試験を行った。切削試験には、シングルワイヤソー(株式会社タカトリ製;WSD−K2)を用いて、以下の切削条件でシリコンインゴット(断面形状;縦125mm×横125mm)を切削した。切削の際には、クーラント(ユシロ化学工業株式会社製)を用いた。
<切削条件>
線速 800m/分
ワイヤピッチ 1.0mm
張力 20N
加工量 30mm/回
昇降速度 1.2mm/分
加減速 4.0秒
一定速 8.0秒
ワイヤ供給量 0.3m/分
掛本数 3本
同じ切削動作を7回繰り返し行い、インゴットへのワイヤによる切削深さ及びワイヤの外径を測定した。7回の切削深さを合計した総切り込み量は、102mmであった。また、7回の切削によるワイヤの外径の減少は12.5μmであった。
実施例18で製造されたダイヤモンドソーワイヤを用いて実施例19と同様の切削試験を行った。7回の切削深さを合計した総切り込み量は、104mmであった。また、7回の切削によるワイヤの外径の減少は12μmであった。
従来のダイヤモンドソーワイヤ(アイテック株式会社製)を用いて実施例19と同様の切削試験を行った。7回の切削深さを合計した総切り込み量は、100mmであった。また、7回の切削によるワイヤの外径の減少は15μmであった。
Claims (10)
- 炭素ナノ繊維材料、直鎖状多糖類及びアミド硫酸を含み、炭素ナノ繊維材料が分散状態でpH3以下に調製されている複合めっき処理用分散液。
- 直鎖状多糖類は、炭素ナノ繊維材料1に対して0.4〜1の質量比で配合されている請求項1に記載の複合めっき処理用分散液。
- 直鎖状多糖類は、キトサンである請求項1又は2に記載の複合めっき処理用分散液。
- 炭素ナノ繊維材料は、直径5nm〜30nmのカーボンナノチューブである請求項1から3のいずれかに記載の複合めっき処理用分散液。
- 請求項1から4のいずれかに記載の複合めっき処理用分散液と金属めっき液とを混合して調製された複合めっき液であって、炭素ナノ繊維材料の配合量が0.5g/リットル以下である複合めっき液。
- 請求項5に記載の複合めっき液を用いて被めっき物の表面に複合めっき被膜を形成する複合めっき処理方法。
- 金属めっき液に砥粒を分散させた複合めっき液を用いて切削工具の表面に複合めっき処理を行って砥粒を付着させた複合めっき被膜を形成する工程と、請求項5に記載の複合めっき液を用いて前記複合めっき被膜の表面に複合めっき処理を行って砥粒及び炭素ナノ繊維材料が分布して固定された表面めっき被膜を形成する工程とを備えている切削工具の表面めっき処理方法。
- 請求項7に記載の表面めっき処理方法を用いて、金属製の芯線の表面にダイヤモンド砥粒及びカーボンナノチューブが固定された表面めっき被膜を形成するダイヤモンドソーワイヤの製造方法。
- 前記ダイヤモンド砥粒は、平均粒径が1μm〜100μmである請求項8に記載のダイヤモンドソーワイヤの製造方法。
- 前記芯線は、平均外径が50μm〜300μmである請求項8又は9に記載のダイヤモンドソーワイヤの製造方法。
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