JP6543953B2 - 液体現像剤 - Google Patents
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Description
本実施の形態の液体現像剤は、電子写真方式の画像形成装置(たとえば複写機、プリンタ、デジタル印刷機あるいは簡易印刷機等)に用いられる現像剤として有用である。こうした液体現像剤は、用途に応じて、電子写真用液体現像剤、塗料、静電記録用液体現像剤、インクジェットプリンタ用油性インク、電子ペーパー用インク等と呼称されることもある。
トナー粒子は、樹脂と着色剤(顔料)とを含む。より具体的には、本実施の形態のトナー粒子は、シェル樹脂を含むシェル粒子が、コア樹脂を含むコア粒子の表面に付着または被覆されてなるコア/シェル構造を有し、かつシェル粒子およびコア粒子の少なくとも一方に着色剤が含まれているものである。
シェル粒子は、コア粒子の表面に付着し、その分散性を高める作用を有する、いわば高分子分散剤である。シェル粒子は主にシェル樹脂から構成される。また、シェル粒子は、着色剤、添加剤などを含んでも良い。
本実施形態のシェル樹脂は、熱可塑性樹脂であってもよいし、熱硬化性樹脂であってもよい。シェル樹脂となり得る樹脂として、たとえばビニル樹脂、ポリエステル樹脂、ポリウレタン樹脂、エポキシ樹脂、ポリアミド樹脂、ポリイミド樹脂、ケイ素樹脂、フェノール樹脂、メラミン樹脂、ユリア樹脂、アニリン樹脂、アイオノマー樹脂、およびポリカーボネート樹脂等を例示することができる。
(2)カルボキシル基と重合性二重結合とを有するモノマーおよびそれらの塩
(3)スルホ基と重合性二重結合とを有するモノマーおよびそれらの塩
(4)ホスホノ基と重合性二重結合とを有するモノマーおよびその塩
(5)ヒドロキシル基と重合性二重結合とを有するモノマー
(6)重合性二重結合を有する含窒素モノマー
(7)エポキシ基と重合性二重結合とを有する炭素数が6〜18のモノマー
(8)ハロゲン元素と重合性二重結合とを有する炭素数が2〜16のモノマー
(9)重合性二重結合を有する炭素数が4〜30のエステル。
シェル樹脂は、コア粒子の表面に付着し、絶縁性液体中でその分散性を維持するものである。このためシェル樹脂は、コア粒子に対して親和性の高い親コア部と、絶縁性液体に対して親和性の高い親オイル部とを有することが好ましい。コア/シェル構造が均質となるためである。そしてシェル樹脂がビニル樹脂である場合、親コア部を側鎖に有するビニルモノマー(親コア部と重合性二重結合とを有するモノマー)と、親オイル部を側鎖に有するビニルモノマー(親オイル部と重合性二重結合とを有するモノマー)とを共重合させることによって、親オイル部と親コア部とを側鎖に有するビニル共重合体(シェル樹脂)を容易に製造することができる。さらに、親コア部と親オイル部との比率や組成を調整することによって、後述するシェル樹脂の融点等の各種特性の制御も容易となる。
本実施の形態において、シェル樹脂は、70〜100℃の融点を有することを特徴とする。シェル樹脂が融点を有するということは、シェル樹脂が結晶性を有することを意味する。トナー粒子が結晶性を有するシェル樹脂を含むことにより、トナー粒子の溶融性を高めることができ、もってトナー粒子の低温定着性を高めることができる。さらに、シェル樹脂の融点が上記範囲の場合、画像形成装置内で生じ得る高温環境下においても、トナー粒子の軟化を十分に抑制することができ、もってトナー粒子の耐凝集性を高めることができる。
シェル樹脂の数平均分子量(Mn)は、好ましくは100〜5000000であり、より好ましくは200〜5000000であり、特に好ましくは500〜500000である。
カラム:東ソー社製の「TSKgelGMHXL」(2本)と東ソー社製の「TSKgelMultiporeHXL−M」(1本)
試料溶液:0.25質量%のTHF溶液
カラムへの試料溶液の注入量:100μl
流速:1ml/分
測定温度:40℃
検出装置:屈折率検出器
基準物質:東ソー社製の標準ポリスチレン(TSK standard POLYSTYRENE)12点(分子量:500、1050、2800、5970、9100、18100、37900、96400、190000、355000、1090000、2890000)。
カラム:東ソー社製の「TSK guardcolumn α」(1本)と東ソー社製の「TSKgel α−M」(1本)
試料溶液:0.125質量%のジメチルホルムアミド溶液
カラムへのジメチルホルムアミド溶液の注入量:100μl
流速:1ml/分
測定温度:40℃
検出装置:屈折率検出器
基準物質:東ソー社製の標準ポリスチレン(TSK standard POLYSTYRENE)12点(分子量:500、1050、2800、5970、9100、18100、37900、96400、190000、355000、1090000、2890000)。
シェル樹脂のSP値は、好ましくは7〜18(cal/cm3)1/2程度であり、より好ましくは8〜14(cal/cm3)1/2程度である。ここで本明細書における「SP値」は、Fedorsによる方法[Polym.Eng.Sci.14(2)152,(1974)]により計算された値を示すものとする。なお、後述するように、シェル樹脂には、SP値の異なる親コア部と親オイル部とが含まれるが、シェル樹脂のSP値とは、シェル樹脂全体のSP値である。
シェル樹脂は、上述のように、コア粒子に対して親和性の高い親コア部を有することが好ましい。親コア部とは、シェル樹脂のうち、コア樹脂のSP値との差が0〜2の部分である。特に、本発明者らは、親コア部が、以下の条件Aおよび条件Bを満たす結晶性のポリエステル基を有する場合に、該シェル樹脂を有するトナー粒子の低温定着性および耐凝集性をさらに向上できることを知見している。
条件A:数平均分子量(Mn)が5000以上15000以下である。
条件B:ポリエステル基を構成するモノマーの炭素数が16以上20以下である。
シェル樹脂は、上述のように、絶縁性液体に対して親和性の高い親オイル部を有することが好ましい。親オイル部とは、シェル樹脂のうち、絶縁性液体のSP値との差が0〜2の部分である。親オイル部を構成するモノマーは、側鎖に炭化水素基を有し、かつ結合性二重結合を有するエステル(m1)が好ましい。側鎖の炭化水素基としては、炭素数が12〜27(好ましくは16〜25)の直鎖状炭化水素鎖を有する炭化水素が好ましい。m1としては、たとえば、(メタ)アクリル酸ドデシル、(メタ)アクリル酸ステアリル、(メタ)アクリル酸ベヘニル、(メタ)アクリル酸ヘキサデシル、(メタ)アクリル酸ヘプタデシルおよび(メタ)アクリル酸エイコシルなどを挙げることができる。また、側鎖の炭化水素基は、炭素数が12〜27の分岐状アルキル炭化水素鎖を有する炭化水素(m2)でもよい。m2としては、メタ(アクリル酸)2−デシルテトラデシルなどを挙げることができる。
コア粒子は、主にコア樹脂から構成される。コア粒子は、着色剤、添加材などを含んでもよい。
コア樹脂は、シェル樹脂とは異なる樹脂であればよく、たとえばビニル樹脂、ポリエステル樹脂、ポリウレタン樹脂、エポキシ樹脂、ポリアミド樹脂、ポリイミド樹脂、ケイ素樹脂、フェノール樹脂、メラミン樹脂、ユリア樹脂、アニリン樹脂、アイオノマー樹脂、および、ポリカーボネート樹脂等を挙げることができる。
コア樹脂の数平均分子量(Mn)は、好ましくは1000〜25000であり、より好ましくは1500〜15000である。また、コア樹脂の重量平均分子量(Mw)は、好ましくは2000〜50000でり、より好ましくは3000〜30000である。
コア樹脂の酸価は、20〜100mgKOH/gであることが好ましい。コア樹脂の酸価が20mgKOH/g未満になると十分な低温定着性を維持することができない傾向があり、酸価が100mgKOH/gを超えると十分な耐凝集性を維持することができない傾向がある。
コア樹脂のSP値は、好ましくは9〜14(cal/cm3)1/2程度であり、より好ましくは9〜13(cal/cm3)1/2程度である。
液体現像剤に含まれる絶縁性液体は、静電潜像を乱さない程度の抵抗値(1011〜1016Ω・cm程度)のものであれば良い。さらに臭気、毒性が低い溶媒が好ましい。一般的に、脂肪族炭化水素、脂環式炭化水素、芳香族炭化水素、ハロゲン化炭化水素、ポリシロキサン等が挙げられる。特に臭気、無害性、コストの点から、ノルマルパラフィン系溶媒、イソパラフィン系溶媒が好ましい。具体的には、モレスコホワイト(商品名、松村石油研究所社製)、アイソパー(商品名、エクソンモービル社製)、シェルゾール(商品名、シェル石油化学社製)、IPソルベント1620、IPソルベント2028、IPソルベント2835(いずれも商品名、出光興産社製)等を挙げることができる。
着色剤は、シェル粒子およびコア粒子の少なくともいずれか一方の中に分散されている。着色剤の粒径は0.3μm以下であることが好ましい。着色剤の粒径が0.3μmを超えると分散性が悪くなり、光沢度が低下して所望の色目を実現できなくなる場合もある。
着色剤分散剤は、トナー粒子中に着色剤を均一に分散させる作用を有するものであり、塩基性分散剤を使用することが好ましい。ここで「塩基性分散剤」とは、以下に定義されるものをいう。
本実施の形態の液体現像剤は、次のようにして製造することができる。まず、シェル樹脂およびコア樹脂を準備する。これらは、従来公知の方法、たとえば分散重合法、乳化重合法、ソープフリー乳化重合法、シード重合法、または懸濁重合法等によって製造される。
(2)シェル樹脂の粉末を有機溶剤中に分散させ、ビーズミルまたはロールミル等の公知の湿式分散機を用いて湿式で粉砕させる
(3)スプレードライヤー等を用いてシェル樹脂の溶液を噴霧し、乾燥させる
(4)シェル樹脂の溶液に対して貧溶媒の添加または冷却を行なって、シェル樹脂を過飽和させて析出させる
(5)シェル樹脂の溶液を水または有機溶剤中に分散させる
(6)シェル樹脂の前駆体を水中で乳化重合法、ソープフリー乳化重合法、シード重合法、または懸濁重合法等により重合させる
(7)シェル樹脂の前駆体を有機溶剤中で分散重合等により重合させる。
本実施の形態の液体現像剤は、画像形成装置に適用されることによって画像を形成することができる。画像形成装置の構成は、特に限定されず、たとえば、単色の液体現像剤が感光体から中間転写体へ一次転写後に記録媒体に二次転写される単色画像形成装置、単色の液体現像剤が感光体から記録媒体に直接転写される画像形成装置、または、複数種の液体現像剤を重ね合わせてカラー画像を形成する多色画像形成装置などであることが好ましい。
本発明者らは、種々の検討により、トナー粒子を構成する樹脂を結晶性にした場合、トナー粒子の低温定着性を向上させることができるものの、耐凝集性が低下する傾向があることを確認した。
(製造例1)ポリエステル樹脂(1)の製造
撹拌装置、加熱冷却装置、温度計、冷却管および窒素導入管を備えた反応容器に、ドデカン二酸(338質量部)、1,6−ヘキサンジオール(207質量部)および縮合触媒としてチタニウムジヒドロキシビス(トリエタノールアミネート)(1質量部)を投入し、180℃で、窒素気流下、生成する水を留去しながら8時間反応させた。次いで220℃まで徐々に昇温しながら、窒素気流下、生成する水を留去しながら4時間反応させ、さらに0.007〜0.026MPaの減圧下で1時間反応させた。これにより、ポリエステル樹脂(1)を得た。
ドデカン二酸および1,6−ヘキサンジオールの投入量に関し、ドデカン二酸を297質量部、1,6−ヘキサンジオールを169質量部とした以外は、製造例1と同様の方法により、ポリエステル樹脂(2)を得た。ポリエステル樹脂(2)を構成するモノマーの炭素数は18であり、ポリエステル樹脂(1)のMnは6000、融点は75℃であった。
ドデカン二酸および1,6−ヘキサンジオールに代えて、セバシン酸(303質量部)、1,4−ブタンジオール(148質量部)を投入した以外は、製造例1と同様の方法により、ポリエステル樹脂(3)を得た。ポリエステル樹脂(3)を構成するモノマーの炭素数は14であり、ポリエステル樹脂(1)のMnは7000、融点は68℃であった。
撹拌装置、加熱冷却装置、温度計、冷却管および窒素導入管を備えた反応容器に、THF100質量部、製造例1で得られたポリエステル樹脂(1)(192質量部)を投入し、反応容器内の窒素置換を行った後、ポリエステル樹脂(1)を65℃で溶解させた。次いでイソシアネート基含有モノマーとしての「カレンズMOI」(昭和電工株式会社製)8.5質量部と「ネオスタンU−600」(日東化成株式会社製)(0.2質量部)を投入し、70℃で4時間反応させてビニル重合性モノマー(1)を得た。
ポリエステル樹脂(1)に代えて製造例2で得られたポリエステル樹脂(2)(193質量部)を用い、「カレンズMOI」(昭和電工株式会社製)の投入量を7.5質量部とした以外は、製造例4と同様の方法により、ビニル重合性モノマー(2)を製造した。
ポリエステル樹脂(1)に代えて製造例3で得られたポリエステル樹脂(3)(195質量部)を用い、「カレンズMOI」(昭和電工株式会社製)の投入量を5質量部とした以外は、製造例4と同様の方法により、ビニル重合性モノマー(3)を製造した。
ガラス製ビーカーに、メタクリル酸n−オクチル(45質量部)、メタクリル酸2−デシルテトラデシル(15質量部)、メタクリル酸(15質量部)、製造例(5)で得られたビニル重合性モノマー(1)(25質量部)、およびアゾビスメトキシジメチルバレロニトリル(0.1質量部)の混合液を投入し、20℃で撹拌により混合した。これにより、単量体溶液(モノマー溶液)を得た。
ビニル重合性モノマー(1)に代えてビニル重合性モノマー(2)を用いた以外は、製造例7と同様にしてシェル樹脂(2)の微粒子分散液を得た。この微粒子分散液に含まれるシェル樹脂のMnは40000であった。なお、この製造例において、シェル樹脂(2)に含まれるポリエステル構造体(親コア部)は、製造例2で製造されたポリエステル樹脂(2)に由来するものとなる。
ビニル重合性モノマー(1)に代えてビニル重合性モノマー(3)を用いた以外は、製造例7と同様にしてシェル樹脂(3)の微粒子分散液を得た。この微粒子分散液に含まれるシェル樹脂のMnは40000であった。なお、この製造例において、シェル樹脂(3)に含まれるポリエステル構造体(親コア部)は、製造例3で製造されたポリエステル樹脂(3)に由来するものとなる。
製造例11に関し、冷却管、撹拌機および窒素導入管の付いた反応槽中に、アルコール成分構成単位となるべき脂肪族系モノマー(1,6−ヘキサンジオール)と、酸成分構成単位となるべき脂肪族系モノマー(アジピン酸)とをモル比で約1:1の割合で投入し、180℃で、窒素気流下、生成する水を留去しながら8時間反応させた。
まず、次のようにしてビスフェノールAのアルキレンオキサイド付加物(ビスA−PO付加物)の合成した。撹拌および温度調整機能を備えたオートクレープに、ビスフェノールA(228質量部)と、水酸化カリウム(2質量部)とを入れ、135℃まで昇温した後、0.1〜0.4MPaの圧力条件下でプロピレンオキサイド(139質量部)を導入し、その後3時間に亘って反応させた。こうして得られた反応生成物に吸着剤(製品名「キョーワード600」、協和化学工業社製)(16質量部)を投入し、90℃に保持しながら30分に亘って撹拌し熟成させた。その後ろ過を行い、ビスフェノールAのプロピレンオキサイド付加物を得た。このプロピレンオキサイド付加物は、上記化学式(I)中のmとnとの和(m+n)が2であるものと3であるものとの混合物であった。
製造例15に関し、冷却管、撹拌機および窒素導入管の付いた反応槽中に、アルコール成分構成単位となるべき芳香族系モノマー(製造例14で得たビスA−PO付加物)と、酸成分構成単位となるべき芳香族系モノマー(テレフタル酸)とをモル比で約1:1の割合で投入し、180℃で、窒素気流下、生成する水を留去しながら8時間反応させた。
ビーカーに、銅フタロシアニン(商品名「FASTOGEN Blue FDB−14」、DIC社製)(20質量部)と、着色剤分散剤(商品名「アジスパーPB−821」、味の素ファインテクノ社製)(5質量部)と、アセトン(75質量部)とを投入し、撹拌して均一に分散させた。さらにビーズミルを用いて銅フタロシアニンを微分散させることにより、着色剤分散液を得た。この着色剤分散液において着色剤(銅フタロシアニン)の体積平均粒径は0.2μmであった。
樹脂溶液B(5質量部)と、樹脂溶液c(95質量部)とを混合してコア樹脂溶液を得た。ビーカーに、コア樹脂溶液(100質量部)と着色剤分散液(50質量部)とを投入し、25℃でTKオートホモミクサー(プライミクス社製)を用いて8000rpmで撹拌し、均一に分散させた。
表3に示すように、各種樹脂の組み合わせを変更すること以外は、実施例1と同様にして各種液体現像剤を得た。
以下のようにして液体現像剤を評価した。
液体現像剤に含まれるトナー粒子のメジアン径をFPIA−3000S(シスメックス社製)を用いて測定した。結果を表4に示す。測定サンプルの前処理は次の手順で行った。
実施例1〜6および比較例1の各液体現像剤から画像を形成し、定着強度を評価した。ここではまず評価に使用した画像形成装置の構成ならびにその動作について説明する。
上記の画像形成装置を用いて、各液体現像剤からトナー付着量が2g/m2である未定着画像(10cm×10cmのソリッドパターン)を作成し、さらに熱ローラ定着装置(熱ローラ温度120℃、NIP時間30msec)によって定着画像を作成した。このときNIP時の紙温度は約80℃であった。
B:画像濃度(ID)0.1以上0.15未満
C:画像濃度(ID)0.15以上
ここでは剥離されてきた画像の画像濃度(数値)が小さいほど、定着強度(低温定着性)が高いことを示している。
図2に示す装置を用いて各液体現像剤に含まれるトナー粒子の凝集性を調べた。なお、装置200の動作は次のとおりである。装置200において、現像槽50に液体現像剤6が入れられる。液体現像剤6は第1ローラ51で汲み上げられて第2ローラ52へと送られる。なお、第1ローラ51および第2ローラ52は互いに同じ向きに回転する。
B:変化率1.1以上1.3未満
C:変化率1.3以上1.5未満
D:変化率1.5以上
ここではトナー粒子のメジアン径の変化率が小さいほど、耐凝集性が高いことを示している。
表3および表4より、シェル粒子を構成するシェル樹脂の融点が70℃以上であるトナー粒子を含む液体現像剤は、かかる条件を満たさない比較例の液体現像剤に比して、低温定着性と耐凝集性との両特性に優れることが分かった。
Claims (5)
- トナー粒子が絶縁性液体中に分散されてなる液体現像剤であって、
前記トナー粒子は、シェル樹脂を含むシェル粒子が、コア樹脂を含むコア粒子の表面に付着または被覆されてなるコア/シェル構造を有し、
前記シェル樹脂の融点は70℃以上100℃以下である、液体現像剤。 - 前記シェル樹脂は、親オイル部と親コア部とを有し、
前記親コア部は、結晶性のポリエステル基を有し、
前記ポリエステル基の数平均分子量は、5000以上15000以下であり、前記ポリエステル基を構成するモノマーの炭素数は16以上20以下である、請求項1に記載の液体現像剤。 - 前記シェル樹脂は、ビニル樹脂である請求項1または請求項2に記載の液体現像剤。
- 前記コア樹脂は、脂肪族ポリエステル樹脂と芳香族ポリエステル樹脂とを含み、
前記脂肪族ポリエステル樹脂と前記芳香族ポリエステル樹脂との合計量のうち、前記脂肪族ポリエステル樹脂の占める割合は、5質量%以上40質量%以下である、請求項1から請求項3のいずれか1項に記載の液体現像剤。 - 前記コア樹脂の酸価は、20mgKOH/g以上100mgKOH/g以下である、請求項1から請求項4のいずれか1項に記載の液体現像剤。
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