JP6535810B2 - 喫煙物品用フィルター、喫煙物品、および喫煙物品用フィルターの製造方法 - Google Patents
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Description
200μm〜1000μmの平均粒径を有するコア粒子と、
前記コア粒子の表面の少なくとも一部の上に担持され、ハイドロタルサイト類化合物からなり、200nm以下の平均粒径を有するナノ粒子と
から構成される複合粒子を含む喫煙物品用フィルター
が提供される。
200μm〜1000μmの平均粒径を有するコア粒子と200nm以下の平均粒径を有するハイドロタルサイト粒子とを水中に含む懸濁液を撹拌し、その後、前記懸濁液を乾燥させて、前記コア粒子の表面の少なくとも一部の上に前記ハイドロタルサイト粒子が担持された複合粒子を調製すること、および
得られた複合粒子を喫煙物品用フィルターに組み込むこと
を含む、喫煙物品用フィルターの製造方法
が提供される。
200μm〜1000μmの平均粒径を有するコア粒子と、
前記コア粒子の表面の少なくとも一部の上に担持され、ハイドロタルサイト類化合物からなり、200nm以下の平均粒径を有するナノ粒子と
から構成される複合粒子を含む。
保水率(%)=[{(金属メッシュを通過した後のコア粒子の重量)−(水に浸漬する前のコア粒子の重量)}/(水に浸漬する前のコア粒子の重量)]×100
[M 2+ 1-x M 3+ x (OH)2 ][(A n-)x/n ・m H2O]
(ここで、M 2+は、Mg、Zn、NiおよびCaからなる群より選択される2価の金属イオンであり、M 3+は、Alイオンであり、A n-は、CO3、SO4、OOC−COO、Cl、Br、F、NO3、Fe(CN)6 3-、Fe(CN)6 4-、フタル酸、イソフタル酸、テレフタル酸、マレイン酸、アルケニル酸およびその誘導体、リンゴ酸、サリチル酸、アクリル酸、アジピン酸、コハク酸、クエン酸ならびにスルホン酸からなる群より選択されるn価のアニオンであり、xは0.1<x<0.4であり、mは0<m<2である)で表される。
(1)複合粒子を濾材、たとえばセルロースアセテートなどの繊維のトウまたは不織布に分散させたフィルター。
(2)複合粒子を原料に添加して抄紙したペーパーシートを成形したフィルター。
(3)2セグメント以上からなるフィルターであって、少なくとも1セグメントは(1)または(2)のフィルターからなるフィルター。この場合、他のセグメントは、従来のセルロースアセテートフィルターまたはチャコールフィルターとすることができる。
(4)互いに離間して配置された2つ以上のフィルタープラグの間のスペース(フィルターキャビティー部)に複合粒子を充填したフィルター。この場合、フィルタープラグは、従来のセルロースアセテートフィルターもしくはチャコールフィルターであってもよいし、または(1)もしくは(2)のフィルターであってもよい。また、2つ以上のスペースがある場合には、少なくとも1つのスペースに複合粒子を充填すればよく、他のスペースには活性炭粒子を充填することもできる。このフィルターの一例を図2に示す。
(1−1)複合粒子含有フィルターの作製
活性炭粒子(平均粒径:400μm;BET比表面積:1252m2/g)に、ハイドロタルサイト粒子(Mg6Al2(OH)16CO3・4H2O、平均粒径:50nm;BET比表面積:111.5m2/g)を担持させて、ハイドロタルサイト担持活性炭(以下、複合粒子ともいう)を調製した。ハイドロタルサイト粒子の活性炭粒子への担持は、具体的には、以下のとおり行った。活性炭粒子20mgとハイドロタルサイト粒子10mgとの混合物に、水40μLを添加し、これを活性炭粒子とハイドロタルサイト粒子が均一に混ざるまで撹拌して、スラリー状のサンプルを得た。得られたスラリー状のサンプルをオーブン(100℃、60分)で乾燥させ、その後、22℃の温度および60%の湿度の条件下に48時間置いて調和し、複合粒子を得た。
ハイドロタルサイト粒子(Mg6Al2(OH)16CO3・4H2O、平均粒径:50nm;BET比表面積:111.5m2/g)を、2つのフィルタープラグ(濾材:アセテートトウ;直径:7.7mm;長さ:5mm)の間のスペース(フィルターキャビティー部)に配置して、フィルタープラグの周囲にプラグ巻取紙を巻くことにより、ナノ粒子含有フィルター(比較例1)を作製した。
活性炭粒子(平均粒径:400μm;BET比表面積:1252m2/g)を、2つのフィルタープラグ(濾材:アセテートトウ;直径:7.7mm;長さ:5mm)の間のスペース(フィルターキャビティー部)に配置して、フィルタープラグの周囲にプラグ巻取紙を巻くことにより、コア粒子含有フィルター(比較例2)を作製した。
フィルター通気抵抗はISO6565:2015Draw resistance of cigarettes and pressure drop of filter rodsに準拠し測定を実施した。
複合粒子含有フィルターおよびナノ粒子含有フィルターのフィルター通気抵抗を図3に示す。複合粒子含有フィルターおよびコア粒子含有フィルターのフィルター通気抵抗を図4に示す。
(複合粒子含有フィルターのフィルター通気抵抗)=(複合粒子含有フィルターを用いて測定されたフィルター通気抵抗)−(複合粒子含有フィルターで使用された活性炭粒子と同量の活性炭粒子を含むフィルターで測定されたフィルター通気抵抗)
また、図3において、ナノ粒子含有フィルターのフィルター通気抵抗は、以下の式により計算される値を示す。
(ナノ粒子含有フィルターのフィルター通気抵抗)=(ナノ粒子含有フィルターを用いて測定されたフィルター通気抵抗)−(ナノ粒子を含まないフィルターを用いて測定されたフィルター通気抵抗)。
(複合粒子含有フィルターのフィルター通気抵抗)=(複合粒子含有フィルターを用いて測定されたフィルター通気抵抗)−(複合粒子を含まないフィルターで測定されたフィルター通気抵抗)
また、図4において、コア粒子含有フィルターのフィルター通気抵抗は、以下の式により計算される値を示す。
(コア粒子含有フィルターのフィルター通気抵抗)=(コア粒子含有フィルターを用いて測定されたフィルター通気抵抗)−(コア粒子を含まないフィルターを用いて測定されたフィルター通気抵抗)。
(2−1)本発明のシガレットの作製
実験1と同様の方法で、複合粒子含有フィルターを作製した。作製された複合粒子含有フィルターをたばこロッド(直径:7.7mm;長さ:57mm;たばこ充填材:605mg)に連結して、本発明のシガレットを作製した。連結は、チップペーパー(図示せず)で連結部を覆うように行った。作製された本発明のシガレットを模式的に図5に示す。
ハイドロタルサイト担持活性炭(複合粒子)の代わりに、10mgのハイドロタルサイト粒子(Mg6Al2(OH)16CO3・4H2O、平均粒径:700μm;BET比表面積:103.8m2/g)を用いた以外は、本発明のシガレットと同様の方法で、比較例のシガレットを作製した。平均粒径700μmのハイドロタルサイト粒子は、先行技術文献(WO2003/056947)で使用される吸着剤粒子に相当する。
主流煙中のホルムアルデヒドの量をカナダ公定法(2,4−DNPH−HPLC法)により測定し、ホルムアルデヒドの低減率を求めた。
カラム:HP LiChrospher 100RP−18(5μ)250×4mm
ガードカラム:HP LiChrospher 100RP−18(5μ)4×4mm
カラム温度:30℃
検出波長:DAD356nm
注入量:20μL
移動相:3相によるグラジエント(A液:アセトニトリル30%、テトラヒドロフラン10%およびイソプロパノール1%を含有する超純水水溶液、B液:アセトニトリル65%、テトラヒドロフラン1%およびイソプロパノール1%を含有する超純水水溶液、C液:アセトニトリル100%)。
(ホルムアルデヒド低減率)=[{(コントロールシガレットで測定されたホルムアルデヒド量)−(本発明のシガレットまたは比較例のシガレットで測定されたホルムアルデヒド量)}/(コントロールシガレットで測定されたホルムアルデヒド量)]×100
本発明のシガレットおよび比較例のシガレットのホルムアルデヒド(FA)低減率を図7に示す。
(3−1)ハイドロタルサイト担持粒子の作製
コア粒子として、以下のコア粒子A〜Cを使用した。
コア粒子A:活性炭粒子(平均粒径:400μm;BET比表面積:1252m2/g)
コア粒子B:ハイドロタルサイト粒子(Mg6Al2(OH)16CO3・4H2O、平均粒径:700μm;BET比表面積:103.8m2/g)
コア粒子C:セルローストリアセテート顆粒(平均粒径:400μm;日本国特許第5786038号に記載の粒子)
コア粒子Aおよびコア粒子Bは、多孔質粒子である。
コア粒子1gを水10mLに浸漬して、1分間経過後に金属メッシュ(0.1mm)を用いて濾過し、コア粒子と水とを分離した。分離されたコア粒子の重量を測定した。測定された重量から、コア粒子の保水率を以下の式により求めた。
保水率(%)=[{(金属メッシュを通過した後のコア粒子の重量)−(水に浸漬する前のコア粒子の重量)}/(水に浸漬する前のコア粒子の重量)]×100
ハイドロタルサイト粒子のコア粒子への付着力を以下のとおり測定した。
100mgのハイドロタルサイト粒子(Mg6Al2(OH)16CO3・4H2O、平均粒径:50nm;BET比表面積:111.5m2/g)を水500μLに懸濁し、1gのコア粒子と混合し、混合液をハイドロタルサイト粒子とコア粒子が均一に混ざるまで撹拌し、スラリー状のサンプルを得た。得られたスラリー状のサンプルをオーブン(100℃、60分)で乾燥させた。乾燥させたサンプルを、メッシュ0.15mmのふるいにかけた。
100mgのハイドロタルサイト粒子(Mg6Al2(OH)16CO3・4H2O、平均粒径:50nm;BET比表面積:111.5m2/g)を、1gのコア粒子Aと振とう器を用いてよく混合した。得られた混合物を、メッシュ0.15mmのふるいにかけた。
付着力(%)={(100(mg)−ふるいを透過した微粉体の重量(mg))/100(mg)}×100
コア粒子A〜Cの保水率を以下に示す。
コア粒子A: 保水率95%
コア粒子B: 保水率74%
コア粒子C: 保水率34%
ハイドロタルサイト粒子の粒径とホルムアルデヒド吸着率との関係、並びにハイドロタルサイト粒子の粒径と通気抵抗との関係について調べた。
ハイドロタルサイト粒子(Mg6Al2(OH)16CO3・4H2O)を粉砕して分級することにより、100〜300μmの粒子径のハイドロタルサイト粒子、300〜500μmの粒子径のハイドロタルサイト粒子、500〜700μmの粒子径のハイドロタルサイト粒子、および700μm以上の粒子径のハイドロタルサイト粒子を調製した。
得られたハイドロタルサイト粒子を、互いに離間して配置された2つのフィルタープラグ(濾材:アセテートトウ;直径:7.7mm;長さ:5mm)の間のスペース(フィルターキャビティー部)に配置して、フィルタープラグの周囲にプラグ巻取紙を巻くことにより、吸着剤粒子含有フィルターを作製した。
実験2に記載の方法と同じ方法で、主流煙中のホルムアルデヒド量を測定し、測定されたホルムアルデヒド量を以下の式に代入することにより、ホルムアルデヒド吸着率を求めた。
(ホルムアルデヒド吸着率)=[{(コントロールシガレットで測定されたホルムアルデヒド量)−(測定されたホルムアルデヒド量)}/(コントロールシガレットで測定されたホルムアルデヒド量)]
なお、コントロールシガレットは、吸着剤粒子を添加しなかったことを除いて、上記で作製されたシガレットと同じ構成を有する。
実験1に記載の方法と同じ方法で、フィルター通気抵抗を測定した。
ホルムアルデヒド吸着率およびシガレット通気抵抗の結果をそれぞれ図9および図10に示す。図9の横軸は、フィルターに添加されたハイドロタルサイト粒子の量を体積で表す。図10の横軸は、フィルターに添加されたハイドロタルサイト粒子の量を重量で表す。
Claims (12)
- 200μm〜1000μmの平均粒径を有するコア粒子と、
前記コア粒子の表面の少なくとも一部の上に担持され、ハイドロタルサイト類化合物からなり、1〜200nmの平均粒径を有するナノ粒子と
から構成される複合粒子を含む喫煙物品用フィルター。 - 前記コア粒子が保水性を有する請求項1に記載の喫煙物品用フィルター。
- 前記コア粒子が70%以上の保水率を有する請求項2に記載の喫煙物品用フィルター。
- 前記コア粒子が多孔質粒子である請求項2または3に記載の喫煙物品用フィルター。
- 前記多孔質粒子が活性炭粒子である請求項4に記載の喫煙物品用フィルター。
- 前記ナノ粒子が、一般式:
[M 2+ 1-x M 3+ x (OH)2 ][(A n-)x/n ・m H2O]
(ここで、M 2+は、Mg、Zn、NiおよびCaからなる群より選択される2価の金属イオンであり、M 3+は、Alイオンであり、A n-は、CO3、SO4、OOC−COO、Cl、Br、F、NO3、Fe(CN)6 3-、Fe(CN)6 4-、フタル酸、イソフタル酸、テレフタル酸、マレイン酸、アルケニル酸およびその誘導体、リンゴ酸、サリチル酸、アクリル酸、アジピン酸、コハク酸、クエン酸ならびにスルホン酸からなる群より選択されるn価のアニオンであり、xは0.1<x<0.4であり、mは0<m<2である)で表されるハイドロタルサイト類化合物からなる請求項1〜5の何れか1項に記載の喫煙物品用フィルター。 - 前記一般式において、M 2+は、Mgイオンであり、M 3+は、Alイオンであり、A n-は、CO3 2-またはSO4 2-であり、xは0.1<x<0.4であり、mは0<m<2である請求項6に記載の喫煙物品用フィルター。
- 前記一般式が、Mg6Al2(OH)16CO3・4H2Oである請求項6に記載の喫煙物品用フィルター。
- 前記コア粒子の平均粒径が300μm〜700μmであり、好ましくは400μm〜600μmである請求項1〜8の何れか1項に記載の喫煙物品用フィルター。
- 前記ナノ粒子の平均粒径が10nm〜150nmであり、好ましくは10nm〜50nmである請求項1〜9の何れか1項に記載の喫煙物品用フィルター。
- 請求項1〜10の何れか1項に記載の喫煙物品用フィルターと、前記喫煙物品用フィルターの一端に接続されたたばこロッドとを含む喫煙物品。
- ハイドロタルサイト類化合物からなり、1〜200nmの平均粒径を有するナノ粒子と、200μm〜1000μmの平均粒径を有するコア粒子とを水中に含む懸濁液を撹拌し、その後、前記懸濁液を乾燥させて、前記コア粒子の表面の少なくとも一部の上に前記ナノ粒子が担持された複合粒子を調製すること、および
得られた複合粒子を喫煙物品用フィルターに組み込むこと
を含む、喫煙物品用フィルターの製造方法。
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