JP6521078B2 - 窒化処理鋼部品及びその製造方法 - Google Patents
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Description
一般に、KN値は、ガス窒化処理を行う炉内の雰囲気(以下「窒化処理雰囲気」、又は単に「雰囲気」という)のNH3分圧、及び、H2分圧を用いて、下記式で定義される。
本発明者らの種々の実験では、窒化部品の耐ピッティング性及び曲げ疲労特性には、化合物層の厚さ、化合物層中の空隙、表面硬さ及び硬化層深さが関わっていた。化合物層が厚く、また化合物層中の空隙が多いと、化合物層を起点として割れが生じやすく、ピッティング強度及び曲げ疲労強度が低下した。
ガス窒化処理の前半に高KN値で窒化処理する際に、化合物層中に空隙を含む層(ポーラス層)が生成される場合がある(図1(a))。この場合、窒化物が分解して窒素拡散層(硬化層)が形成された後も、窒素拡散層内に空隙がそのまま残存する。窒素拡散層内に空隙が残存すれば、窒化部品の疲労強度が低下する。高KN値処理において化合物層を生成させる際にKN値の上限を制限すれば、ポーラス層及び空隙の生成を抑制することができる(図1(b))。
鋼材に、Cが存在すると、化合物層の耐曲げ特性が悪化する。また、MnやCrなどの窒化物形成元素が存在すると、窒素拡散層の硬さや拡散層深さが変化する。耐ピッティング性及び曲げ疲労特性は、拡散層硬さが高い程、また拡散層が深い程向上するため、鋼材成分の最適範囲を設定することが必要となる。
[5]前記鋼材の最表面から5μm深さの範囲の面積25μm 2 中に占める空隙の割合が10%未満であることを特徴とする前記[1]〜[4]のいずれかの窒化処理部品。
KNX=(NH3分圧)X/[(H2分圧)3/2]X ・・・ (1)
Cは、部品の芯部硬さを確保するために必要な元素である。Cの含有量が0.05%未満では、芯部強度が低くなりすぎるため、ピッティング強度や曲げ疲労強度が大きく低下する。また、Cの含有量が0.25%を超えると、高KN値処理中に化合物層厚さが大きくなりやすく、また低KN値処理中に化合物層が分解しにくくなる。そのため、窒化処理後の化合物層厚さを小さくすること難しくなり、ピッティング強度や曲げ疲労強度が低下することがある。また、熱間鍛造後の強度が高くなりすぎるため、切削加工性が大きく低下する。C含有量の好ましい範囲は0.08〜0.20%である。
Siは、固溶強化によって、芯部硬さを高める。また、脱酸元素でもある。これらの効果を発揮させるため、0.05%以上を含有させる。一方、Siの含有量が1.5%を超えると、棒鋼、線材や熱間鍛造後の強度が高くなりすぎるため、切削加工性が大きく低下する。Si含有量の好ましい範囲は0.08〜1.3%である。
Mnは、固溶強化によって、芯部硬さを高める。さらに、Mnは、窒化処理時には、硬化層中に微細な窒化物(Mn3N2)を形成し、析出強化によってピッティング強度及び曲げ疲労強度を向上させる。これらの効果を得るため、Mnは0.2%以上が必要である。一方、Mnの含有量が2.5%を超えると、析出強化能が飽和する。さらに、有効硬化層深さが浅くなるため、ピッティング強度および曲げ疲労強度が低下する。また、素材となる棒鋼、線材や熱間鍛造後の硬さが高くなりすぎるため、切削加工性が大きく低下する。Mn含有量の好ましい範囲は0.4〜2.3%である。
Pは不純物であって、粒界偏析して部品を脆化させるので、含有量は少ない方が好ましい。Pの含有量が0.025%を超えると、曲げ矯正性や曲げ疲労強度が低下する場合がある。曲げ疲労強度の低下を防止するためのP含有量の好ましい上限は0.018%である。含有量を完全に0とするのは難しく、現実的な下限は0.001%である。
Sは、Mnと結合してMnSを形成し、切削加工性を向上させる。この効果を得るために、Sは0.003%以上が必要である。しかしながら、Sの含有量が0.05%を超えると、粗大なMnSを生成しやすくなり、ピッティング強度や曲げ疲労強度が大きく低下する。S含有量の好ましい範囲は0.005〜0.03%である。
Crは、窒化処理時に、微細な窒化物(Cr2N)を硬化層中に形成し、析出強化によってピッティング強度及び曲げ疲労強度を向上させる。これらの効果を得るため、Crは0.5%超が必要である。一方、Crの含有量が2.0%を超えると、析出強化能が飽和する。さらに、有効硬化層深さが浅くなるため、ピッティング強度および曲げ疲労強度が低下する。また、素材となる棒鋼、線材や熱間鍛造後の硬さが高くなりすぎるため、切削加工性が著しく低下する。Cr含有量の好ましい範囲は0.6〜1.8%である。
Alは、脱酸元素であり、十分な脱酸のために0.01%以上が必要である。一方で、Alは硬質な酸化物系介在物を形成しやすく、Alの含有量が0.05%を超えると、曲げ疲労強度の低下が著しくなり、他の要件を満たしていても所望の曲げ疲労強度が得られなくなる。Al含有量の好ましい範囲は0.02〜0.04%である。
Nは、Al、V、Tiと結合してAlN、VN、TiNを形成する。AlN、VN、TiNはオーステナイト粒のピンニング作用により、窒化処理前の鋼材の組織を微細化し、窒化処理鋼部品の機械的特性のばらつきを低減する効果を持つ。Nの含有量が0.003%未満ではこの効果は得難い。一方で、Nの含有量が0.025%を超えると、粗大なAlNが形成されやすくなるため、上記の効果は得難くなる。N含有量の好ましい範囲は0.005〜0.020%である。
Moは、窒化時に微細な窒化物(Mo2N)を硬化層中に形成し、析出強化によってピッティング強度及び曲げ疲労強度を向上させる。また、Moは、窒化時に時効硬化作用を発揮して芯部硬さを向上させる。これらの効果を得るためのMo含有量は0.01%以上が必要である。一方、Moの含有量が0.50%以上では、素材となる棒鋼、線材や熱間鍛造後の硬さが高くなりすぎるため、切削加工性が著しく低下する他、合金コストが増大する。切削加工性確保のためのMo含有量の好ましい上限は0.40%未満である。
Vは、窒化及び軟窒化時に微細な窒化物(VN)を形成し、析出強化によってピッティング強度及び曲げ疲労強度を向上させる。また、Vは、窒化時に時効硬化作用を発揮して芯部硬さを向上させる。さらに、オーステナイト粒のピンニング作用により、窒化処理前の鋼材の組織を微細化させる効果も有する。これらの作用を得るため、Vは0.01%以上が必要である。一方、Vの含有量が0.50%以上では、素材となる棒鋼、線材や熱間鍛造後の硬さが高くなりすぎるため、切削加工性が著しく低下する他、合金コストが増大する。切削加工性確保のためのV含有量の好ましい範囲は0.40%未満である。
Cuは、固溶強化元素として部品の芯部硬さならびに窒素拡散層の硬さを向上させる。Cuの固溶強化の作用を発揮させるためには0.01%以上の含有が必要である。一方、Cuの含有量が0.50%を超えると、素材となる棒鋼、線材や熱間鍛造後の硬さが高くなりすぎるため、切削加工性が著しく低下する他、熱間延性が低下するため、熱間圧延時、熱間鍛造時に表面傷発生の原因となる。熱間延性維持のためのCu含有量の好ましい範囲は0.40%未満である。
Niは、固溶強化により芯部硬さ及び表層硬さを向上させる。Niの固溶強化の作用を発揮させるためには0.01%以上の含有が必要である。一方、Niの含有量が0.50%を超えると、棒鋼、線材や熱間鍛造後の硬さが高くなりすぎるため、切削加工性が著しく低下する他、合金コストが増大する。十分な切削加工性を得るためのNi含有量の好ましい範囲は0.40%未満である。
Tiは、Nと結合してTiNを形成し、芯部硬さおよび表層硬さを向上させる。この作用を得るため、Tiは0.005%以上が必要である。一方、Tiの含有量が0.05%以上では、芯部硬さおよび表層硬さを向上させる効果が飽和する他、合金コストが増大する。Ti含有量の好ましい範囲は0.007〜0.04%未満である。
ガス窒化処理の温度(窒化処理温度)は、主に、窒素の拡散速度と相関があり、表面硬さ及び硬化層深さに影響を及ぼす。窒化処理温度が低すぎれば、窒素の拡散速度が遅く、表面硬さが低くなり、硬化層深さが浅くなる。一方、窒化処理温度がAC1点を超えれば、フェライト相(α相)よりも窒素の拡散速度が小さいオーステナイト相(γ相)が鋼中に生成され、表面硬さが低くなり、硬化層深さが浅くなる。したがって、本実施形態では、窒化処理温度はフェライト温度域周囲である550〜620℃である。この場合、表面硬さが低くなるのを抑制でき、かつ、硬化層深さが浅くなるのを抑制できる。
ガス窒化処理は、NH3、H2、N2を含む雰囲気で実施する。窒化処理全体の時間、つまり、窒化処理の開始から終了までの時間(処理時間A)は、化合物層の形成及び分解と窒素の浸透と相関があり、表面硬さ及び硬化層深さに影響を及ぼす。処理時間Aが短すぎると表面硬さが低くなり、硬化層深さが浅くなる。一方、処理時間Aが長すぎれば、脱窒が発生して鋼の表面硬さが低下する。処理時間Aが長すぎればさらに、製造コストが高くなる。したがって、窒化処理全体の処理時間Aは1.5〜10時間である。
上述のガス窒化処理は、高KN値処理を実施する工程と、低KN値処理を実施する工程とを含む。高KN値処理では、低KN値処理よりも高い窒化ポテンシャルKNXでガス窒化処理を実施する。さらに高KN値処理後に低KN値処理を実施する。低KN値処理では、高KN値処理よりも低い窒化ポテンシャルKNYでガス窒化処理を実施する。
KNY=(NH3分圧)Y/[(H2分圧)3/2]Y
上述のとおり、高KN値処理中の窒化ポテンシャルをKNX、低KN値処理中の窒化ポテンシャルをKNYとする。さらに、高KN値処理中の窒化ポテンシャルの平均値を「KNXave」とし、低KN値処理中の窒化ポテンシャルの平均値を「KNYave」とする。KNXaveとKNYaveは、下式で定義する。
(I)平均値KNXave:0.30〜0.80
(II)平均値KNYave:0.03〜0.20
(III)KNX:0.15〜1.50、及び、KNY:0.02〜0.25
(IV)平均値KNave:0.07〜0.30
以下、条件(I)〜(IV)について説明する。
高KN値処理において、窒化ポテンシャルの平均値KNXaveは、十分な厚さの化合物層を形成させるため、0.30〜0.80が必要である。
ガス窒化処理後、供試材の断面を研磨し、エッチングして光学顕微鏡で観察した。エッチングは、3%ナイタール溶液で20〜30秒間行った。化合物層は、鋼の表層に存在し、白い未腐食の層として観察される。光学顕微鏡により500倍で撮影した組織写真5視野(視野面積:2.2×104μm2)から、それぞれ30μm毎に4点の化合物層の厚さを測定した。測定された20点の値の平均値を、化合物厚さ(μm)と定義した。化合物層厚さが3μm以下の時、剥離や割れの発生が大きく抑制される。よって、本発明においては、化合物層厚さを3μm以下にすることが必要である。化合物層厚さは0でもよい。
化合物層の相構造は、面積率でγ’(Fe4N)が50%以上となることが好ましい。残部はε(Fe2〜3N)である。一般的な軟窒化処理によれば化合物層はε(Fe2〜3N)が主体となるが、本発明の窒化処理によれば、γ’(Fe4N)の割合が大きくなる。化合物層の相構造はSEM−EBSD法で調べることができる。
更に、光学顕微鏡観察によって、供試材の断面における表層組織の空隙の面積率を測定した。倍率1000倍にて5視野測定(視野面積:5.6×103μm2)して、各視野について最表面から5μm深さの範囲の面積25μm2中に占める空隙の割合(以下、空隙面積率という)を算出した。空隙面積率が10%以上の場合、ガス窒化処理後の窒化部品の表面粗さが粗くなり、さらに、化合物層が脆化するため、窒化部品の疲労強度が低下する。したがって、本発明においては、空隙面積率が10%未満であることが必要である。空隙面積率は、好ましくは8%未満、より好ましくは6%未満である。
さらに、ガス窒化処理後の供試材の表面硬さ及び有効硬化層深さを次の方法により求めた。試料表面から深さ方向のビッカース硬さを、JIS Z 2244に準拠して、試験力1.96Nで測定した。そして、表面から50μm深さ位置におけるビッカース硬さの3点の平均値を、表面硬さ(HV)と定義した。本発明では、3μm超の化合物層が残存する一般的なガス窒化処理の場合と同等の表面硬さとして570HV以上を目標とする。
本発明において、有効硬化層深さ(μm)は、上記のビッカース硬さ試験で得られた深さ方向の硬さ分布を用いて、供試材表面から深さ方向に測定されたビッカース硬さの分布のうち300HV以上となる範囲の深さと定義する。
低KN値処理の窒化ポテンシャルの平均値KNYaveは0.03〜0.20である。
ガス窒化処理において、雰囲気中のKN値が平衡状態に達するまでには、ガス流量を設定してから一定の時間が必要である。そのため、KN値が平行状態に達するまでの間にもKN値は時々刻々と変化している。さらに、高KN値処理から低KN値処理へと移行するとき、ガス窒化処理の途中でKN値の設定を変更することになる。この場合も、平衡状態に達するまでの間にKN値は変動する。
本実施形態のガス窒化処理ではさらに、式(2)で定義される窒化ポテンシャルの平均値KNaveが0.07〜0.30である。
高KN値処理の処理時間X、及び、低KN値処理の処理時間Yは、式(2)で定義される平均値KNaveが0.07〜0.30であれば、特に制限されない。好ましくは、処理時間Xは0.50時間以上であり、処理時間Yは0.50時間以上である。
ガス窒化処理後の試験片の、長さ方向に垂直な方向の断面を鏡面研磨し、エッチングした。光学顕微鏡を用いてエッチングされた断面を観察し、化合物層厚さの測定及び表層部の空隙の有無の確認を行った。エッチングは、3%ナイタール溶液で20〜30秒間行った。
ガス窒化処理後の各試験番号の棒鋼に対して、JIS Z 2244に準拠し、試験力1.96Nで、表面から50μm、100μm、以降50μm毎に深さ1000μmまで、ビッカース硬さを測定した。ビッカース硬さ(HV)は、各5点ずつ測定し、平均値を求めた。表面硬さは、表面から50μm位置の5点の平均値とした。
ガス窒化処理後の各試験番号のローラーピッティング試験用小ローラーを、熱処理ひずみを除く目的で掴み部の仕上げ加工を行った後、それぞれローラーピッティング試験片に供した。仕上げ加工後の形状を図5に示す。ピッティング疲労試験は、上記のローラーピッティング試験用小ローラーと図6に示す形状のローラーピッティング試験用大ローラーを組み合わせることにより実施した。なお、図5、6における寸法の単位は「mm」である。
ガス窒化処理に供した円柱試験片に対し、小野式回転曲げ疲労試験を実施した。回転数は3000rpm、試験打ち切り回数は、一般的な鋼の疲労限を示す107回とし、回転曲げ疲労試験片において、破断が生じずに107回に達した時の最大の応力振幅を回転曲げ疲労試験片の疲労限とした。試験片の形状を図7に示す。本発明部品においては、疲労限における最大応力が550MPa以上であることを目標にした。
結果を表3に示す。表3、4中の「有効硬化層深さ(目標)」欄には、式(A)で算出された値(目標値)が記載されており、「有効硬化層深さ(実績)」には有効硬化層の測定値(μm)が記載されている。
2 化合物層
3 窒素拡散層
Claims (10)
- 質量%で、
C :0.05〜0.25%、
Si:0.05〜1.5%、
Mn:0.2〜2.5%、
P :0.025%以下、
S :0.003〜0.05%、
Cr:0.5超〜2.0%、
Al:0.01〜0.05%、及び
N :0.003〜0.025%
を含有し、残部がFe及び不純物である鋼材を素材とし、
鋼表面に形成された、鉄、窒素及び炭素を含有する厚さ3μm以下の化合物層と、化合物層の下に形成された硬化層とを有し、
鋼表面から深さ方向に測定されたビッカース硬さの分布のうち300HV以上となる範囲の深さと定義される有効硬化層深さが160〜410μmである
ことを特徴とする窒化処理鋼部品。 - 前記鋼材がFeの一部に代えて、Mo:0.01〜0.50%未満、V:0.01〜0.50%未満のうち1種又は2種を含有することを特徴とする請求項1に記載の窒化処理鋼部品。
- 前記鋼材がFeの一部に代えて、Cu:0.01〜0.50%未満、Ni:0.01〜0.50%未満のうち1種又は2種を含有することを特徴とする請求項1又は2に記載の窒化処理鋼部品。
- 前記鋼材がFeの一部に代えて、Ti:0.005〜0.05%未満を含有することを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の窒化処理部品。
- 前記鋼材の最表面から5μm深さの範囲の面積25μm2中に占める空隙の割合が10%未満であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の窒化処理部品。
- 請求項1〜5のいずれか1項に記載の窒化処理部品の製造方法であって、
質量%で、
C :0.05〜0.25%、
Si:0.05〜1.5%、
Mn:0.2〜2.5%、
P :0.025%以下、
S :0.003〜0.05%、
Cr:0.5超〜2.0%、
Al:0.01〜0.05%、及び
N:0.003〜0.025%
を含有し、残部はFe及び不純物である鋼材を素材とし、
NH3、H2及びN2を含むガス雰囲気で上記鋼材を550〜620℃に加熱し、全体の処理時間Aを1.5〜10時間とするガス窒化処理を施す工程を備え、
上記ガス窒化処理は、処理時間をX時間とする高KN値処理と、高KN値処理に続く処理時間をY時間とする低KN値処理からなり、
上記高KN値処理は、式(1)によって求められる窒化ポテンシャルKNXが0.15〜1.50であり、式(2)によって求められる上記窒化ポテンシャルKNXの平均値KNXaveが0.30〜0.80であり、
上記低KN値処理は、式(3)によって求められる窒化ポテンシャルKNYが0.02〜0.25であり、式(4)によって求められる上記窒化ポテンシャルKNYの平均値KNYaveが0.03〜0.20であり、式(5)によって求められる窒化ポテンシャルの平均値KNaveが0.07〜0.30である
ことを特徴とする窒化処理鋼部品の製造方法。
KNX=(NH3分圧)X/[(H2分圧)3/2]X ・・・ (1)
- 前記ガス雰囲気は、NH3、H2及びN2を合計で99.5体積%以上含むことを特徴とする請求項6に記載の窒化処理鋼部品の製造方法。
- 前記鋼材がFeの一部に代えて、Mo:0.01〜0.50%未満、V:0.01〜0.50%未満のうち1種又は2種を含有することを特徴とする請求項6又は7に記載の窒化処理鋼部品の製造方法。
- 前記鋼材がFeの一部に代えて、Cu:0.01〜0.50%未満、Ni:0.01〜0.50%未満のうち1種又は2種を含有することを特徴とする請求項6〜8のいずれか1項に記載の窒化処理鋼部品の製造方法。
- 前記鋼材がFeの一部に代えて、Ti:0.005〜0.05%未満を含有することを特徴とする請求項6〜9のいずれか1項に記載の窒化処理部品の製造方法。
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