JP6520240B2 - 光学反射フィルムおよびその製造方法 - Google Patents
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Description
1.高屈折率層と低屈折率層とが積層されたユニットを少なくとも1つ含み、
前記高屈折率層と前記低屈折率層とが、交互に第1層から第N層(Nは2以上の整数である)まで順次積層されてなる光学反射フィルムであって、
ある層の膨張収縮率R[%]を下記数式1で定義したときに、第X層の膨張収縮率Rxと、当該第X層と隣接する第(X+1)層の膨張収縮率R(X+1)との関係が、X=1〜(N−1)の全てにおいて、下記数式2の関係を満たす、光学反射フィルム。
3.前記水溶性高分子化合物は、ポリビニルアルコールおよびその誘導体からなる群から選択される少なくとも1種を含む、前記2に記載の光学反射フィルム。
4.前記高屈折率層と低屈折率層とが積層されたユニットは、同時重層塗布により形成されてなる、前記1〜3のいずれかに記載の光学反射フィルム。
5.高屈折率層と低屈折率層とが積層されたユニットを少なくとも1つ含み、
前記高屈折率層と前記低屈折率層とが、交互に第1層から第N層(Nは2以上の整数である)まで順次積層されてなる光学反射フィルムの製造方法であって、
N層からなる積層体を形成する工程と、
前記積層体を、エージングする工程と、を有し、
第1層から第N層までの、各層のガラス転移温度のうちの最小値をTg(min)[℃]としたときに、
前記エージング工程において、エージング温度は、Tg(min)[℃]以上、Tg(min)+50[℃]以下であり、エージング時間は、30分間以上である、前記1〜4のいずれかに記載の光学反射フィルムの製造方法。
6.高屈折率層と低屈折率層とが積層されたユニットを少なくとも1つ含み、
前記高屈折率層と前記低屈折率層とが、交互に第1層から第N層(Nは2以上の整数である)まで順次積層されてなる光学反射フィルムの製造方法であって、
N層からなる積層体を形成する工程と、
前記積層体を、エージングする工程と、を有し、
第1層から第N層までの、各層のガラス転移温度のうちの最小値をTg(min)[℃]としたときに、
前記エージング工程において、エージング温度は、30[℃]以上、Tg(min)[℃]未満であり、エージング時間は、3時間以上である、前記1〜4のいずれかに記載の光学反射フィルムの製造方法。
本発明の一形態に係る光学反射フィルムは、高屈折率層と低屈折率層とが積層されたユニットを少なくとも1つ含む。高屈折率層と低屈折率層とは、交互に第1層から第N層(Nは2以上の整数である)まで順次積層されてなり、ある層の膨張収縮率R[%]を下記数式1で定義したときに、第X層の膨張収縮率Rxと、当該第X層と隣接する第(X+1)層の膨張収縮率R(X+1)との関係が、X=1〜(N−1)の全てにおいて、下記数式2の関係を満たすことを特徴とする。
光学反射層は、高屈折率層と低屈折率層とが交互に積層されてなる構成を有する。当該高屈折率層と低屈折率層とは、以下のように考える。例えば、高屈折率層を構成する成分(以下、高屈折率層成分)と低屈折率層を構成する成分(以下、低屈折率層成分)とが、ふたつの層の界面で混合され、高屈折率層成分と低屈折率層成分とを含む層(混合層)が形成される場合がある。この場合、混合層において、高屈折率層成分が50質量%以上である部位の集合を高屈折率層とし、低屈折率層成分が50質量%を超える部位の集合を低屈折率層とする。具体的には、高屈折率層が、例えば、高屈折率成分として第1の金属酸化物を、また、低屈折率層が低屈折率成分として第2の金属酸化物を含有している場合、これらの積層膜における膜厚方向での金属酸化物濃度プロファイルを測定し、その組成によって、高屈折率層または低屈折率層とみなすことができる。積層膜の金属酸化物濃度プロファイルは、スパッタ法を用いて表面から深さ方向へエッチングを行い、XPS表面分析装置を用いて、最表面を0nmとして、0.5nm/minの速度でスパッタし、原子組成比を測定することで観測することが出来る。また、高屈折率成分または低屈折率成分に金属酸化物粒子が含有されておらず、高屈折率層または低屈折率層の一方が水溶性樹脂(有機バインダー)のみから形成されている積層体においても、同様にして、水溶性樹脂(有機バインダー)濃度プロファイルにて、例えば、膜厚方向での炭素濃度を測定することにより混合領域が存在していることを確認し、さらにその組成をEDXにより測定することで、スパッタでエッチングされた各層が、高屈折率層または低屈折率層とみなすことができる。
本明細書において、「高屈折率層」および「低屈折率層」なる用語は、隣接した2層の屈折率差を比較した場合に、屈折率が高い方の屈折率層を高屈折率層とし、低い方の屈折率層を低屈折率層とすることを意味する。したがって、「高屈折率層」および「低屈折率層」なる用語は、光学反射フィルムを構成する各屈折率層において、隣接する2つの屈折率層に着目した場合に、各屈折率層が同じ屈折率を有する形態以外のあらゆる形態を含むものである。
低屈折率層及び高屈折率層はポリマー材料を含む。屈折率層を形成するのがポリマー材料であれば、塗布やスピンコートなどの成膜方法が選択可能となる。これらの方法は簡便であり、基材の耐熱性を問わないので選択肢が広く、特に樹脂基材に対して有効な成膜方法といえる。たとえば塗布型ならばロール・ツー・ロール法などの大量生産方式が採用でき、コスト面でもプロセス時間面でも有利になる。また、ポリマー材料を含む膜はフレキシブル性が高いため、生産時や運搬時に巻き取りを行っても、これらの欠陥が発生しづらく、取扱性に優れているという長所がある。
本形態の光学反射フィルムにおける低屈折率層または高屈折率層の少なくとも一方は、金属酸化物(粒子)を含有してもよい。金属酸化物粒子を含有することで各屈折率層間の屈折率差を大きくすることができ、反射特性が向上する。低屈折率層および高屈折率層の双方が金属酸化物粒子を含有することにより、屈折率差をより大きくすることができる。金属酸化物粒子を含むことにより、積層数を低減することができ、薄膜とすることができる。層数を減らすことで、生産性が向上し、積層界面での散乱による透明性の減少を抑制することができる。
高屈折率層に用いる金属酸化物粒子としては、例えば、酸化チタン、酸化ジルコニウム、酸化亜鉛、アルミナ、コロイダルアルミナ、チタン酸鉛、鉛丹、黄鉛、亜鉛黄、酸化クロム、酸化第二鉄、鉄黒、酸化銅、酸化マグネシウム、水酸化マグネシウム、チタン酸ストロンチウム、酸化イットリウム、酸化ハフニウム、酸化ニオブ、酸化タンタル、酸化バリウム、酸化インジウム、酸化ユーロピウム、酸化ランタン、ジルコン、酸化スズ、酸化鉛、ならびにこれら酸化物より構成される複酸化物であるニオブ酸リチウム、ニオブ酸カリウム、タンタル酸リチウム、アルミニウム・マグネシウム酸化物(MgAl2O4)などが挙げられる。
主に低屈折率層に用いられる金属酸化物粒子としては、金属酸化物粒子として二酸化ケイ素を用いることが好ましく、コロイダルシリカを用いることが特に好ましい。低屈折率層に含まれる金属酸化物粒子(好ましくは二酸化ケイ素)は、その平均粒径が3〜100nmであることが好ましい。一次粒子の状態で分散された二酸化ケイ素の一次粒子の平均粒径(塗布前の分散液状態での粒径)は、3〜50nmであるのがより好ましく、3〜40nmであるのがさらに好ましく、3〜20nmであるのが特に好ましく、4〜10nmであるのが最も好ましい。また、二次粒子の平均粒径としては、30nm以下であることが、ヘイズが少なく可視光透過性に優れる観点で好ましい。低屈折率層中の金属酸化物の平均粒径は、粒子そのものあるいは屈折率層の断面や表面に現れた粒子を電子顕微鏡で観察し、1,000個の任意の粒子の粒径を測定し、その単純平均値(個数平均)として求められる。ここで個々の粒子の粒径は、その投影面積に等しい円を仮定したときの直径で表したものである。
各屈折率層は、上記以外にも、例えば、特開昭57−74193号公報、同57−87988号公報および同62−261476号公報に記載の紫外線吸収剤、特開昭57−74192号公報、同57−87989号公報、同60−72785号公報、同61−146591号公報、特開平1−95091号公報および同3−13376号公報等に記載されている退色防止剤、特開昭59−42993号公報、同59−52689号公報、同62−280069号公報、同61−242871号公報および特開平4−219266号公報等に記載されている蛍光増白剤、硫酸、リン酸、酢酸、クエン酸、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、炭酸カリウム等のpH調整剤、消泡剤、ジエチレングリコール等の潤滑剤、防腐剤、帯電防止剤、マット剤等の公知の各種添加剤を含有していてもよい。これらの添加物の含有量は、屈折率層の固形分に対して、0.1〜10質量%であることが好ましい。
本形態の光学反射フィルムは、上記高屈折率層および低屈折率層を支持するための基材を有することが好ましい。光学反射フィルムの基材としては、種々の樹脂フィルムを用いることができ、ポリオレフィンフィルム(ポリエチレン、ポリプロピレン等)、ポリエステルフィルム(ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリエチレンナフタレート等)、ポリ塩化ビニル、3酢酸セルロース等を用いることができ、好ましくはポリエステルフィルムである。ポリエステルフィルムを構成するポリエステルとしては、特に限定されるものではないが、ジカルボン酸成分とジオール成分を主要な構成成分とするフィルム形成性を有するポリエステルであることが好ましい。
本形態の光学反射フィルムは、上記光学反射層および基材の他に、さらなる機能の付加を目的として、導電性層、帯電防止層、ガスバリア層、易接着層(接着層)、防汚層、消臭層、流滴層、易滑層、ハードコート層、耐摩耗性層、反射防止層、電磁波シールド層、紫外線吸収層、赤外線吸収層、印刷層、蛍光発光層、ホログラム層、剥離層、粘着層、接着層、上記高屈折率層および低屈折率層以外の光学遮蔽層(金属層、液晶層)、着色層(可視光線吸収層)、合わせガラスに利用される中間膜層などの機能層の1つ以上を有していてもよい。
本発明に係る光学反射フィルムの製造方法は、特に制限されず、上述の高屈折率層と低屈折率層とから構成されるユニット(光学反射層)を少なくとも1つ形成することができるものであれば、いかなる方法でも用いられうる。
工程1では、N層からなる積層体を形成する。当該積層体を形成する方法は、特に制限されず、塗布法、押し出し成型法など公知の手法を適宜採用することができる。なかでも、本形態では、各屈折率層を構成するポリマーとしてポリビニルアルコールおよびその誘導体などの水溶性高分子化合物を用いて、塗布法により積層体を形成することが好ましい。具体的には塗布法を用いて積層体を形成する方法として、以下の形態が挙げられる;(1)基材上に、高屈折率層塗布液を塗布し乾燥して高屈折率層を形成した後、低屈折率層塗布液を塗布し乾燥して低屈折率層を形成し、光学反射フィルムを形成する方法;(2)基材上に、低屈折率層塗布液を塗布し乾燥して低屈折率層を形成した後、高屈折率層塗布液を塗布し乾燥して高屈折率層を形成し、光学反射フィルムを形成する方法;(3)基材上に、高屈折率層塗布液と、低屈折率層塗布液とを交互に逐次重層塗布した後乾燥して、高屈折率層、および低屈折率層を含む光学反射フィルムを形成する方法;(4)基材上に、高屈折率層塗布液と、低屈折率層塗布液とを同時重層塗布し、乾燥して、高屈折率層、および低屈折率層を含む光学反射フィルムを形成する方法;などが挙げられる。なかでも、より簡便な製造プロセスとなる上記(4)の方法が好ましい。また、(4)の方法により得られる光学反射フィルムは、各層の密着性が高く、膜剥がれを生じにくい。すなわち、本発明の好ましい一形態に係る光学反射フィルムは、高屈折率層と低屈折率層とが積層されたユニットが、同時重層塗布により形成されてなることを特徴とする。
[工程2]
工程2では、上記工程1で形成した積層体をエージングする。本発明者の検討によると、前述のエージング処理条件Aおよびエージング処理条件Bの2種類のエージング処理条件により、隣接層間の膨張収縮率差を効果的に小さくすることができる。
エージング処理条件Aは、積層体における、第1層から第N層までの、各層のガラス転移温度のうちの最小値をTg(min)[℃]としたときに、エージング温度をTg(min)[℃]以上、Tg(min)+50[℃]以下、エージング時間を30分間以上とすることを特徴とする。好ましくは、エージング温度をTg(min)[℃]以上、Tg(min)+35[℃]以下、エージング時間を30分間〜6日間とする。エージング温度をTg(min)[℃]以上とすることにより、比較的短時間で隣接層間の膨張収縮率差を効果的に小さくすることができる。一方、Tg(min)+50[℃]以下とすることにより、Tg(min)+50[℃]超の温度でエージングを行う場合に生じうる、ポリマー材料の結晶性に起因する隣接層間の膨張収縮率差の増大を抑制することができる。なお、本明細書において、各層のガラス転移温度Tgは、後述の実施例に記載の方法により求められる値を採用するものとする。
エージング処理条件Bは、積層体における、第1層から第N層までの、各層のガラス転移温度のうちの最小値をTg(min)[℃]としたときに、エージング温度を30[℃]以上、Tg(min)[℃]未満、エージング時間を3時間以上とすることを特徴とする。好ましくは、エージング温度を45[℃]以上、Tg(min)−5[℃]以下、エージング時間を12時間〜15日間とする。エージング温度を30[℃]以上とすることにより、隣接層間の膨張収縮率差を効果的に小さくすることができる。一方、Tg(min)未満とすることにより、熱に弱いPETなどにも対応できるため、基板を構成する樹脂の選択肢が増える;粘着層などの他の機能層を設けた後にエージング処理を行う場合においても、他の機能層への悪影響を抑えることができる。なお、本明細書において、各層のガラス転移温度Tgは、後述の実施例に記載の方法により求められる値を採用するものとする。
本形態の光学遮蔽フィルムは、幅広い分野に応用することができる。例えば、建物の屋外の窓や自動車窓等の長期間太陽光に晒らされる設備に貼り合せ、熱線遮蔽効果を付与する熱線遮蔽フィルム等の窓貼用フィルムや、農業用ビニールハウス用フィルム等として、主として耐候性を高める目的で用いられる。また、自動車用の合わせガラスなどのガラスとガラスとの間に挟む、自動車用フィルムとしても好適に用いられる。
〔高屈折率層用塗布液の調製〕
はじめに、ルチル型酸化チタンを含有する酸化チタンゾル分散液を調製した。
シリカ変性酸化チタン粒子(ルチル型)の分散液は、以下のように調製した。
上記のようにして得られた20質量%のシリカ変性酸化チタン粒子(ルチル型)の分散液400質量部に対して、10質量%のポリビニルアルコール溶液(PVA−102、重合度200、鹸化度99mol%、株式会社クラレ製)135質量部、4質量%のポリビニルアルコールの溶液(PVA−124、重合度2400、鹸化度99mol%、株式会社クラレ製)135質量部、および5質量%の界面活性剤の溶液(アンヒトールHD、花王株式会社製)3質量部を45℃で順に添加し、最後に純水で1000質量部とし、高屈折率層用塗布液を調製した。高屈折率層用塗布液を用いて形成された単層屈折率を下記の測定方法により測定したところ、屈折率は1.82であった。
屈折率を測定するため、基材上に屈折率層用塗布液(上記高屈折率層用塗布液または下記低屈折率層用塗布液)を単層で塗布したサンプルを作製し、このサンプルを10cm×10cmに裁断した後、下記の方法に従って屈折率を求めた。日立製の分光光度計 U−4100(固体試料測定システム)を用いて、各サンプルの測定面とは反対側の面(裏面)を粗面化処理した後、黒色のスプレーで光吸収処理を行って裏面での光の反射を防止して、5度正反射の条件にて可視光領域(400nm〜700nm)の反射率の測定を行い、得られた値より屈折率を求めた。
10質量%の酸性コロイダルシリカの水溶液(スノーテックスOXS、平均一次粒径:4〜6nm、日産化学工業株式会社製)430質量部、3質量%のホウ酸水溶液85質量部、純水182質量部、ポリビニルアルコールの4質量%水溶液(PVA−220、重合度:2000、鹸化度:87mol%、株式会社クラレ製)300質量部と、5質量%の界面活性剤の溶液(アンヒトールHD、花王株式会社製)3質量部とを45℃でこの順に添加、混合し、低屈折率層塗布液を調製した。低屈折率層用塗布液を用いて形成された単層屈折率を上記「単層屈折率の測定」で記載した方法により測定したところ、屈折率は1.48であった。
10層重層塗布可能なスライドビード(スライドホッパー)塗布装置を用いて、上記高屈折率層塗布液および低屈折率層塗布液を、40℃に保温しながら、厚さ50μmのポリエチレンテレフタレートフィルム(東洋紡製A4300、両面易接着層、長さ200m×幅210mm)上に積層した。このとき、最上層(最表層)、最上層から9層目および110層目(10層目が最下層)は低屈折率層とし、それ以外は高屈折率層と低屈折率層とがそれぞれ交互になるように、計10層の同時重層塗布を行った。この際、乾燥時の膜厚は、最下層が1510nm、最上層が10nm、最下層および最上層以外の低屈折率層の各層が150nm、および高屈折率層の各層が150nmになるように調整した。
エージング温度およびエージング時間をそれぞれ表1に記載の温度および時間に変更した以外は、実施例1と同様の方法で光学反射フィルムを作製した。
同時重層塗布に代えて、各層を1層ずつ塗布、増粘、乾燥させる操作を繰り返し、高屈折率層と低屈折率層と計10層を積層させた。これ以外は、実施例1と同様の方法で光学反射フィルムを作製した。
エージング処理を行なわず20℃以下、相対湿度30%RHの暗所で50時間保管したこと以外は、実施例1と同様の方法で光学反射フィルムを作製した。
同時重層塗布の際に、最上層(最表層)から順に、低屈折率層、高屈折率層、低屈折率層となる計3層としたこと、ならびに、エージング処理を行なわず、20℃以下、相対湿度30%RHの暗所で50時間保管したこと以外は、実施例1と同様の方法で光学反射フィルムを作製した。
(単層サンプルの作製)
基板上に各塗布液(高屈折率層用塗布液または低屈折率層用塗布液)を滴下し、400rpmで5秒間、2000rpm60秒間スピンコート成膜を行った。その後、70℃に加熱したホットプレート上に5分間放置し、乾燥させることにより、基板上に均一な薄膜(20℃における厚さ100nm)を形成し、各層の単層サンブルを作製した。
上記単層サンブルについて、各実施例および比較例に記載のエージング条件にてエージング処理を行った。その後、膜厚変位・分子間相互作用測定装置(コニカミノルタ社製、MI−Affinity LCR−01)を用い、相対湿度30%RH下での温度20℃〜85℃の膜厚を測定した。得られた結果より、各層の膨張収縮率R(%)を算出し、各層間の膨張収縮率Rの差の絶対値(%)を求めた。
上記単層サンプルについて、島津製作所製DSC−60を用いて、−30〜200℃まで、10℃/分の条件で昇温させ、比熱の変化からTgを測定し、Tg(min)を求めた。
厚さ3mmの青色ガラスに、光学反射フィルムを粘着剤層を介して貼り付けてサンプルを作製した。カーボンアーク灯を用いたサンシャインウェザーメーター(SWOM)を利用し、上記サンプルを、照度250W/cm2、温度40℃、湿度50%RHの環境下に曝露した。そして、曝露後にフィルムに膜割れが発生したかどうかを目視にて確認し、フィルム全体に明らかに膜割れが発生するまでの時間を評価した。
光学反射フィルムを20℃で1日間放置した後、密着性評価を行った。密着性は、JIS K5600−5−6(1999)に記載のクロスカット(碁盤の目)法により、下記基準で評価した。
○:剥がれ無し
×:剥がれ発生
結果を下記表1に示す。
Claims (6)
- 高屈折率層と低屈折率層とが積層されたユニットを少なくとも1つ含み、
前記高屈折率層及び前記低屈折率層は、ポリビニルアルコールおよびその誘導体からなる群から選択される少なくとも1種を含み、
前記高屈折率層と前記低屈折率層とは、交互に第1層から第N層(Nは2以上の整数である)までが順次積層されてなる光学反射フィルムであって、
ある層の膨張収縮率R[%]を下記数式1で定義したときに、第X層の膨張収縮率Rxと、当該第X層と隣接する第(X+1)層の膨張収縮率R(X+1)との関係が、X=1〜(N−1)の全てにおいて、下記数式2の関係を満たす、光学反射フィルム。
- 前記膨張収縮率Rxと前記膨張収縮率R (X+1) との差の絶対値は2.1%以下である、請求項1に記載の光学反射フィルム。
- 前記膨張収縮率Rxと前記膨張収縮率R (X+1) との差の絶対値は1.3%以下である、請求項1に記載の光学反射フィルム。
- 高屈折率層と低屈折率層とが積層されたユニットを少なくとも1つ含み、
前記高屈折率層と前記低屈折率層とが、交互に第1層から第N層(Nは2以上の整数である)まで順次積層されてなる光学反射フィルムの製造方法であって、
N層からなる積層体を形成する工程と、
前記積層体を、エージングする工程と、を有し、
第1層から第N層までの、各層のガラス転移温度のうちの最小値をTg(min)[℃]としたときに、
前記エージング工程において、エージング温度は、Tg(min)[℃]以上、Tg(min)+50[℃]以下であり、エージング時間は、30分間以上である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の光学反射フィルムの製造方法。 - 高屈折率層と低屈折率層とが積層されたユニットを少なくとも1つ含み、
前記高屈折率層と前記低屈折率層とが、交互に第1層から第N層(Nは2以上の整数である)まで順次積層されてなる光学反射フィルムの製造方法であって、
N層からなる積層体を形成する工程と、
前記積層体を、エージングする工程と、を有し、
第1層から第N層までの、各層のガラス転移温度のうちの最小値をTg(min)[℃]としたときに、
前記エージング工程において、エージング温度は、45[℃]以上、Tg(min)[℃]未満であり、エージング時間は、3時間以上である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の光学反射フィルムの製造方法。 - 前記N層からなる積層体を形成する工程は、前記高屈折率層と前記低屈折率層とが積層されたユニットを同時重層塗布により形成する工程を含む、請求項4または5に記載の製造方法。
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