JP6519459B2

JP6519459B2 - 鉱物粒子解析装置用の鉱石観察試料およびその作製方法

Info

Publication number: JP6519459B2
Application number: JP2015237677A
Authority: JP
Inventors: 庸介渡部
Original assignee: Sumitomo Metal Mining Co Ltd
Current assignee: Sumitomo Metal Mining Co Ltd
Priority date: 2015-12-04
Filing date: 2015-12-04
Publication date: 2019-05-29
Anticipated expiration: 2035-12-04
Also published as: JP2017102081A

Description

本発明は、鉱物粒子解析装置に用いる鉱石観察試料、およびその作製方法に関する。

天然由来の鉱石や各種の工業原料などに含まれる鉱物の種類とその割合を知ることは、当該鉱石や工業原料を有効に利用したり処理して価値を高めたりする場合に、非常に重要な情報である。近年、当該情報を得る手段として、鉱物粒子解析装置（Mineral Liberation Analyzer,：本発明において「ＭＬＡ」と記載する場合がある。）を用いた自動解析による分析が用いられる場合がある。
ＭＬＡは、ＳＥＭ−ＥＤＳを基本とした鉱物粒子解析による分析の為の装置であり，特に鉱物資源の分野で用いられている。ＭＬＡは、大量の鉱物粒子解析による分析（鉱物同定，粒径計測，位置情報，共生粒子の有無等）を、ＥＤＳスペクトルに基づいて自動的に行うことが可能な装置である。

この自動解析を実施する際は、鉱石試料を樹脂と混合して、包埋固結する。そして、当該包埋固結体を、例えば特許文献１〜３に示すように、耐水研磨紙で粗研磨、中間研磨し、さらに、ラシャのような布の上に研磨砥粒を潤滑剤と共に含ませて仕上げ研磨して鏡面研磨を行う。
そして、当該鏡面研磨を行った鉱石観察試料をＭＬＡ装置内に設置し、ＳＥＭにて観察して、特定の鉱物の大きさと個数とを自動で読み取り、ＥＤＳにて解析することによって、当該鉱石観察試料中にある所定鉱物の存在割合を求めるものである。

特開２００４−３４０８５１号公報特開２００４−３４７３３０号公報特開２００９−２８７９４１号公報

上述したように、ＭＬＡを用いた鉱石試料の鉱物粒子解析する分析は、その自動性により分析作業の生産性向上に大いに寄与するものであった。
しかしながら、近年、鉱石採掘地の多様化や工程管理の精密化に伴い、鉱物粒子解析を実施すべき鉱石試料の試料数も増加してきた。
そして、ＭＬＡ装置により鉱物粒子解析を実施すべき鉱石試料の試料数の増加により、当該ＭＬＡ装置に係る問題点が顕在化してきた。当該ＭＬＡ装置に係る問題点とは、ＭＬＡ装置内に鉱石観察試料を設置してから、鉱物粒子解析による分析が開始されるまでの時間が長いことである。具体的には、装置内部の真空引き、電子銃の動作の安定化等に、所定量の時間が必要なことである。結局のところ、ＭＬＡに鉱石観察試料を設置してから、鉱物粒子解析による分析が開始されるまでには、一般的に２〜２．５時間程度が必要である。

一方、上述したように、ＭＬＡは、ＳＥＭ−ＥＤＳを基本とした自動分析装置である為、装置コストが高額であり、複数台備えることは容易ではない。
この結果、ＭＬＡ装置を用いているにも拘らず、鉱石試料の試料数の増加の為に鉱物粒子解析作業の生産性向上が望めなくなってきた。
本発明は、当該状況の下で為されたものあり、その解決しようとする課題は、鉱物粒子解析作業の生産性を向上させる鉱石観察試料、およびその作製方法を提供することである。

上述の課題を解決するため、本発明者らは研究を行った。そして、一口に鉱石試料といっても、測定対象鉱物の含有量や、複数の測定対象鉱物の存在比率は、測定対象鉱物の元素種や、鉱石試料の出自により大きく異なるに想到した。しかし、出自が同様または類似の鉱石試料であって、同一の元素種に焦点を合わせるのであれば、鉱石試料中における測定対象鉱物の含有量や、複数の測定対象鉱物の存在比率は、近い数値を示すことに想到した。

そして、この鉱石試料に由来する測定対象鉱物の含有量や、複数の測定対象鉱物の存在比率に応じて、ＭＬＡ装置内に設置する鉱石観察試料をペレット化し、当該ペレットの複数個（例えば、２個〜４個）を、ＭＬＡの試料台上に載置する構成に想到したものである。

即ち、ＭＬＡ装置内に設置する鉱石観察試料の数は変えることなく、測定される鉱石試料の数を増加させて、ＭＬＡ分析時間当たりに測定できる鉱石試料の数を増やすことにより、鉱物粒子解析作業の生産性を向上させることが出来ることに想到したものである。
このとき、ペレットの複数個をＭＬＡの試料台上に載置した場合であっても、分析精度を担保できる被測定面積を確保できるペレットのサイズを確保する。そして、当該ペレットサイズにより、ＭＬＡの試料台上に載置するペレットの個数（例えば、２個〜４個）を設定すれば良い。

即ち、上述の課題を解決する為の第１の発明は、
ＭＬＡ測定に用いる鉱石観察試料の作製方法であって、
所定量の鉱石粉体と、所定量のフェノール樹脂粉体とを混合して、混合物とする混合工程と、
前記混合物を圧縮成型して、ペレットとする仮固結工程と、
台金上に自立して固定された左右非対称の仕切り板によって区画された台金上において、前記各区画に１個の前記ペレットを載置する固結準備工程と、
前記ペレットが載置された台金を前記鉱石観察試料作製の為の型に入れ、前記型内を樹脂粉体で充填した後、前記樹脂粉体を固結して固結片とする固結工程とを、有することを特徴とする鉱石観察試料の作製方法である。
第２の発明は、
ＭＬＡ測定に用いる鉱石観察試料であって、
鉱石粉体とフェノール樹脂とから構成される２個以上のペレットが、フェノール樹脂によって包埋されており、
前記ペレットを包埋している樹脂は、台金上に自立して固定された左右非対称の仕切り板によって区画され、前記区画毎に前記ペレットが１個ずつ包埋されていることを特徴とする鉱石観察試料。
第３の発明は、
前記区画の数が、２区画であることを特徴とする、第２の発明に記載の鉱石観察試料である。

本発明に係る鉱石観察試料を用いることにより、ＭＬＡ分析時間当たりに測定できる鉱石試料の数が増加し、鉱物粒子解析作業の生産性が向上した。

本発明に係る鉱石観察試料作製の為の材料および作製方法のフロー図である。２個のペレットが載置された鉱石観察試料の斜視図（ａ）と、Ａ−Ａ断面図（ｂ）である。

図１は、本発明に係る鉱石観察試料作製の為の材料および作製方法のフロー図である。
以下、図１を参照しながら、本発明に係る鉱石観察試料、およびその作製の為の材料および作製方法について説明する。

（１）鉱石試料
鉱石試料は、本発明に係る鉱石観察試料における被観察対象である。具体的には、各種金属鉱石の粉砕物、各種金属の製錬工程における残渣、等の工業原料を挙げることが出来る。
当該鉱石試料の粒径は、一般的に２０μｍ〜２００μｍである。

（２）樹脂
鉱石試料と混合し当該試料を固形化する樹脂には、特に制限はないが、液体状態経ることなく硬化する熱硬化性樹脂であることが好ましい。熱可塑性樹脂や二液混合型樹脂のように液体状態を経る樹脂の場合は、液体状の樹脂が、鉱石試料と混合状態となった場合、第１に、当該鉱石試料に含まれる鉱石粒子が液状樹脂の中へ拡散し、コンタミネーションの可能性が生じること、第２に、当該鉱石試料に含まれる鉱石粒子が、その比重差により分離してしまうことが考えられるからである。

当該観点から、熱硬化性樹脂は加熱されても液状化しないので、鉱石試料に含まれる各鉱石粒子は、その均一な混合状態を維持すると考えられるからである。当該観点から、熱硬化性樹脂は、フェノール樹脂であることがさらに好ましい。

（３）計量工程
計量工程は、上述した鉱石試料と樹脂との所定量を計量し、それぞれを秤取る工程である。
本発明においては、鉱石試料と樹脂との比率を容量比（鉱石試料／樹脂）で、１０％以上、２８．５％以下とすることが好ましい。容量比が１０％以上あれば鉱物粒子解析の際、十分な量の測定粒子を担保することが出来る。また、容量比が２８．５％以下であれば、鉱物粒子同士の接触が過剰にならず、ＭＬＡによる単体、結合の識別が容易である。

具体的な計量操作としては、特に限定されるものではないが、鉱石試料の計量に適した計量操作の具体例について説明する。
まず、計量スプーン等を用いてボールミル等の使用により粉体となった鉱石試料を計量する。そして、当該計量された鉱石試料を紙上に載せる。一方、計量スプーン等にて、樹脂粉体を計量する。そして、当該計量された樹脂粉体を紙上に載せるものである。

（４）混合工程
混合工程は、上述した計量工程で計量されたボールミル使用後の粉体となった鉱石試料と樹脂とを混合し、混合済み試料を得る工程である。当該鉱石試料と樹脂との混合方法は、特に限定されない。尤も、鉱石試料に機械的エネルギーを与えてしまい、その粒径や結晶構造が変化してしまうことを回避することが、好ましいと考えられる。当該観点からは、例えば、紙上に所定量の鉱石試料と樹脂とを載置し、スプーン、ヘラ等にて混合する方法が好ましい。

（５）仮固結工程
仮固結工程は、上述した混合工程で混合した混合物を圧縮成型し、ペレットを得る工程である。
具体的には、プレスの下金に成型筒を設置し、当該成型筒内に仕切金を挿入する。そして、当該成型筒内へ混合済み試料を流し入れ、さらに、仕切金および成型棒を挿入する。次に、プレスのバイスにて当該成型棒の上部より力をかけ、混合済み試料を圧密する。
当該圧密後、抜き取り金を用い、バイスにて成型筒の上部より力を掛けて成型筒からペレットを抜き出す。

（６）ペレット
ペレットは、上述した鉱石試料と樹脂との混合物の圧縮成型物である。当該ペレットの径は、ＭＬＡの試料台に嵌合する台金上に、所定数個（例えば２個〜４個）のペレットが載置できる径とする。

（７）仕切り金
台金上に所定数個のペレットを載置する際、当該ペレット間を仕切る仕切り金を設置することが好ましい。本発明では、包埋に用いる樹脂として熱硬化性樹脂を用いることにより、ペレット同士間のコンタミネーションを回避できると考えているが、当該コンタミネーションの可能性をさらに低下させる観点から、仕切り金の設置は有効であると考えられる。

本発明に係る仕切り金の形状は、作業性の観点から台金上に自立できるものであることが好ましい。例えば、台金上に２個のペレットを載置するのであれば、コの字型、Ｎ字型等の形状を有する仕切り金により、２区画に区分することが考えられ、３個のペレットを載置するのであれば、Ｙ字型等の形状を有する仕切り金により、３区画に区分することが考えられる。
ここで仕切り金が、台座よりはみ出さない様、調整を行う。そして、当該仕切り金を、カーボンペースト等を用いて台金上に固定しておくことが、作業性の観点から好ましい。
また、仕切り金はコの字型のような左右非対称のものとすることで、各区画を視覚的に差別化する構成も好ましい。当該構成により、当該切り金を挟んで載置された所定数のペレットを互いに容易に判別することが可能になり、好ましい。一方、仕切り金をＮ字型、Ｙ字型等とする場合も、これを若干歪めて左右非対称のものとすることで、同様の効果を得ることが出来る。

（８）固結準備工程
固結準備工程は台金上に仕切り金を載せ、当該仕切り金を、カーボンペーストを用いて固定する。そして、仮固結工程で得たペレットを、当該仕切り金を挟んだ区画にそれぞれ１個載置する工程である。

（９）樹脂
上述した台金上において仕切り金を挟んで、各区画毎に１個ずつ載置された所定数のペレットを、当該台金上において包埋することにより一体化し、後述する鉱石観察試料を作製するための樹脂である。
当該樹脂は、「（２）樹脂」にて説明したように、鉱石試料に含まれる鉱石粒子が液状樹脂の中へ拡散し、コンタミネーションの可能性が生じる可能性を回避する観点から、熱硬化性樹脂が好ましく、「（２）樹脂」の樹脂と同様の樹脂を用いることで同様の硬化を実現出来好ましい。そして、当該樹脂は、フェノール樹脂であることがさらに好ましい

（１０）固結工程
前記熱間固結工程は、上述した固結準備工程で作製したペレットを載置した台金上に、樹脂粉末（マルチファスト）を充填してペレットを包埋させ、加熱、硬化、冷却を行う工程である。

上述した固結準備工程で作製したペレットを載置した台金を、熱間固結機のラム上に載せて熱間固結機のシリンダーを下降させる。
シリンダー内に、樹脂粉末（マルチファスト）を加えた後、一定時間加熱して、上述したペレットおよびマルチファストの樹脂を硬化させる。当該加熱の後、台金および樹脂を冷却し、鉱石粉体と樹脂とから構成されるペレット（成形体）が、樹脂によって２個以上包埋されている固結片を得る。

（１１）鉱石観察試料
固結工程にて得られた固結片を、耐水研磨紙で粗研磨、中間研磨し、ラシャのような布の上に研磨砥粒を潤滑剤と共に含ませて仕上げ研磨して鏡面研磨する。こうして、上述した所定数のペレットが、樹脂（マルチファスト）によって２個以上包埋されて台金上に固定され、当該ペレット表面が鏡面研磨された鉱石観察試料が得られた。

当該鉱石観察試料について、図２を用いて説明する。
図２において、（ａ）は２個のペレットが載置された鉱石観察試料の斜視図であり、（ｂ）は当該斜視図のＡ−Ａ断面図である。
図２（ａ）（ｂ）において、鉱石観察試料１は、２個のペレット２、コの字型仕切り板３を有し、これらは樹脂４により台金５上に固定されている。そして、図２（ｂ）に示すように、ペレット２、仕切り板３は、樹脂４によって台金５上に固定されている。そして２個のペレット２は、仕切り板３によって区分された２区画に１個ずつ隔てられて台金上に載置され、樹脂４にて包埋されているので、互いの構成成分によるコンタミネーションの可能性が回避されている。尚、仕切り板３は、樹脂４にて包埋され固定される前に、カーボンペースト６により、台金５上に固着しておくことが作業上好ましい。
尤も、図２（ａ）に示すように、仕切り板３は樹脂４を完全に区分する必要はなく、上述したコンタミネーションの可能性を回避出来れば良い。具体的には鉱石観察試料１の径の７０％程度、好ましくは８０％以上において、樹脂４を区画していれば良いと考えられる。

これより以降、本発明に係る鉱石観察試料１は、従来の技術に係る鉱石観察試料と同様に、ＭＬＡに設置し高い生産性をもって分析操作を実施することが出来る。

（まとめ）
以上説明した、本発明に係る鉱石観察試料、およびその作製の為の材料および作製方法のフローを実施したことにより、ＭＬＡ分析時間当たりに測定できる鉱石試料の数が増加した。この結果、鉱物粒子解析作業の生産性が向上した。

Claims

ＭＬＡ測定に用いる鉱石観察試料の作製方法であって、
所定量の鉱石粉体と、所定量のフェノール樹脂粉体とを混合して、混合物とする混合工程と、
前記混合物を圧縮成型して、ペレットとする仮固結工程と、
台金上に自立して固定された左右非対称の仕切り板によって区画された台金上において、前記各区画に１個の前記ペレットを載置する固結準備工程と、
前記ペレットが載置された台金を前記鉱石観察試料作製の為の型に入れ、前記型内を樹脂粉体で充填した後、前記樹脂粉体を固結して固結片とする固結工程とを、有することを特徴とする鉱石観察試料の作製方法。
ＭＬＡ測定に用いる鉱石観察試料であって、
鉱石粉体とフェノール樹脂とから構成される２個以上のペレットが、フェノール樹脂によって包埋されており、
前記ペレットを包埋している樹脂は、台金上に自立して固定された左右非対称の仕切り板によって区画され、前記区画毎に前記ペレットが１個ずつ包埋されていることを特徴とする鉱石観察試料。
前記区画の数が、２区画であることを特徴とする、請求項２に記載の鉱石観察試料。