JP6517456B2 - 光造形用インクセット、光造形品、及び、光造形品の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、インクジェット光造形法に用いられる光造形用インクセット、該光造形用インクセットを用いて造形された光造形品、及び、前記光造形用インクセットを用いた光造形品の製造方法に関する。
前記モデル材用組成物は、
ホモポリマーのガラス転移温度が80℃以上であり、かつ、ウレタン基を有しない単官能エチレン性不飽和単量体(A)と、
環構造を有し、ホモポリマーのガラス転移温度が180℃以上であり、かつ、ウレタン基を有しない多官能エチレン性不飽和単量体(B)と、
オリゴマー(C)と、
光重合開始剤(D)と、
を含有し、
前記サポート材用組成物は、該サポート材用組成物全体100重量部に対して、
20〜50重量部の水溶性単官能エチレン性不飽和単量体(a)と、
20〜49重量部のオキシエチレン基及び/又はオキシプロピレン基を含むポリアルキレングリコール(b)と、
35重量部以下の水溶性有機溶剤(c)と、
光重合開始剤(d)と、
を含有する、光造形用インクセット。
前記モデル材用組成物を光硬化させることによりモデル材を得るとともに、前記サポート材用組成物を光硬化させることによりサポート材を得る工程(I)と、
前記サポート材を除去する工程(II)と、
を有する、光造形品の製造方法。
<単官能エチレン性不飽和単量体(A)>
本実施形態に係る光造形用インクセットに含まれるモデル材用組成物は、ホモポリマーのガラス転移温度(以下、Tgともいう)が80℃以上であり、かつ、ウレタン基を有しない単官能エチレン性不飽和単量体(A)を含有する。
本実施形態に係る光造形用インクセットに含まれるモデル材用組成物は、環構造を有し、ホモポリマーのガラス転移温度が180℃以上であり、かつ、ウレタン基を有しない多官能エチレン性不飽和単量体(B)を含有する。
本実施形態に係る光造形用インクセットに含まれるモデル材用組成物は、オリゴマー(C)を含有する。前記オリゴマー(C)は、重量平均分子量(以下、Mwという)が800〜10,000である。なお、Mwは、GPC(Gel Permeation Chromatography)で測定したポリスチレン換算の重量平均分子量を意味する。
本実施形態に係る光造形用インクセットに含まれるモデル材用組成物は、光重合開始剤(D)を含有する。
本実施形態に係る光造形用インクセットに含まれるモデル材用組成物は、本発明の効果を阻害しない範囲で、必要により、その他の添加剤を含有させることができる。その他の添加剤としては、例えば、重合禁止剤、界面活性剤、着色剤、酸化防止剤、連鎖移動剤、充填剤等が挙げられる。これらは単独で用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。
<水溶性単官能エチレン性不飽和単量体(a)>
本実施形態に係る光造形用インクセットに含まれるサポート材用組成物は、水溶性単官能エチレン性不飽和単量体(a)を含有する。前記水溶性単官能エチレン性不飽和単量体(a)は、光照射により重合して、サポート材用組成物を硬化させる成分である。また、サポート材用組成物を光硬化させることにより得られるサポート材をすばやく水に溶解させる成分である。
本実施形態に係る光造形用インクセットに含まれるサポート材用組成物は、オキシエチレン基及び/又はオキシプロピレン基を含むポリアルキレングリコール(b)を含有する。前記ポリアルキレングリコール(b)は、前記サポート材の水への溶解性を高めることができる。
本実施形態に係る光造形用インクセットに含まれるサポート材用組成物は、水溶性有機溶剤(c)を含有する。前記水溶性有機溶剤(c)は、前記サポート材の水への溶解性を向上させる成分である。また、サポート材用組成物を低粘度に調整する成分である。
本実施形態に係る光造形用インクセットに含まれるサポート材用組成物は、光重合開始剤(d)を含有する。前記光重合開始剤(d)としては、前記モデル材用組成物に含有される光重合開始剤(D)と同様の成分を用いることができる。
本実施形態に係る光造形用インクセットに含まれるサポート材用組成物は、組成物の表面張力を適切な範囲に調整するため、表面調整剤(e)を含有することが好ましい。組成物の表面張力を適切な範囲に調整することにより、モデル材用組成物とサポート材用組成物とが界面で混ざり合うことを抑制することができる。その結果、これらの組成物を用いて、寸法精度が良好な光造形品を得ることができる。この効果を得るため、前記表面調整剤(e)の含有量は、前記サポート材用組成物全体100重量部に対して、0.005〜3.0重量部であることが好ましい。
本実施形態に係る光造形用インクセットに含まれるサポート材用組成物は、さらに、保存安定化剤(f)を含有することが好ましい。保存安定化剤(f)は、組成物の保存安定性を高めることができる。また、熱エネルギーにより重合性化合物が重合することで生じるヘッド詰まりを防止することができる。これらの効果を得るため、前記保存安定化剤(f)の含有量は、前記サポート材用組成物全体100重量部に対して、0.05〜3.0重量部であることが好ましい。
本実施形態に係る光造形品は、本実施形態に係る光造形用インクセットを用いて造形される。具体的には、インクジェット光造形法により、上述のモデル材用組成物を光硬化させることによりモデル材を得るとともに、上述のサポート材用組成物を光硬化させることによりサポート材を得る工程(I)と、前記サポート材を除去する工程(II)とを経て製造される。前記工程(I)及び前記工程(II)は、特に限定されないが、例えば、以下の方法により行われる。
図1は、本実施形態に係る光造形品の製造方法における工程(I)を模式的に示す図である。図1に示すように、三次元造形装置1は、インクジェットヘッドモジュール2及び造形テーブル3を含む。インクジェットヘッドモジュール2は、モデル材用組成物を充填したモデル材用インクジェットヘッド21と、サポート材用組成物を充填したサポート材用インクジェットヘッド22と、ローラー23と、光源24とを有する。
図2は、本実施形態に係る光造形品の製造方法における工程(II)を模式的に示す図である。図2に示すように、工程(I)で作製したモデル材4及びサポート材5からなる硬化物6は、容器7に入れた溶媒8中に浸漬させる。これにより、サポート材5を溶媒8に溶解させて、除去することができる。
(モデル材用組成物の製造)
表1に示す配合で、(A)〜(D)成分、及び、その他の成分を、混合攪拌装置を用いて均一に混合し、実施例M1〜M7及び比較例m1〜m3のモデル材用組成物を製造した。
IBX:イソボルニルメタクリレート[ライトエステルIB−X(エチレン性二重結合/1分子:1個)、共栄社化学社製]
MMA:メチルメタクリレート[ライトエステルM(エチレン性二重結合/1分子:1個)、共栄社化学社製]
PEA:2−フェノキシエチルアクリレート[サートマー SR339A(エチレン性二重結合/1分子:1個)、アルケマ社製]
SMA:ステアリルメタクリレート[ライトエステルS(エチレン性二重結合/1分子:1個)、共栄社化学社製]
DCP−M:ジメチロール−トリシクロデカンジメタクリレート[ライトエステルDCP−M(エチレン性二重結合/1分子:2個)、共栄社化学社製]
A−BPEF:ビスフェノキシフルオレンジアクリレート[A−BPEF(エチレン性二重結合/1分子:2個)、共栄社化学社製]
4−EGA:PEG(Mn200)ジアクリレート[ライトアクリレート4−EG−A(エチレン性二重結合/1分子:2個)、共栄社化学社製]
EBECRYL811:ポリエステルアクリレートオリゴマー[EBECRYL811(エチレン性二重結合/1分子:3個)、ダイセルサイテック社製]
紫光UV3000B:ウレタンアクリレートオリゴマー[紫光UV3000B(エチレン性二重結合/1分子:2個)、日本合成化学社製]
EBECRYL600:エポキシアクリレートオリゴマー[EBECRYL600(エチレン性二重結合/1分子:2個)、ダイセルサイテック社製]
DAROCURE TPO:2,4,6−トリメチルベンゾイル−ジフェニル−フォスフィンオキサイド[DAROCURE TPO、BASF社製]
TEGO−Rad2100:ポリジメチルシロキサン構造を有するシリコンアクリレート[TEGO−Rad2100、デグサ社製]
(サポート材用組成物の製造)
表2及び3に示す配合で、(a)〜(f)成分を、混合攪拌装置を用いて均一に混合し、実施例S1〜S17及び比較例s1〜s6のサポート材用組成物を製造した。そして、これらのサポート材用組成物を用いて、以下の評価を行った。
ACMO:アクリロイルモルフォリン[ACMO(エチレン性二重結合/1分子:1個)、KJケミカルズ社製]
DMAA:N,N’−ジメチルアクリルアミド[DMAA(エチレン性二重結合/1分子:1個)、KJケミカルズ社製]
PPG−400:ポリプロピレングリコール[ユニオールD400(分子量400)、日油社製]
PPG−1000:ポリプロピレングリコール[ユニオールD1000(分子量1000)、日油社製]
PEG−400:ポリエチレングリコール[PEG#400(分子量400)、日油社製]
PEG−1000:ポリエチレングリコール[PEG#1000(分子量1000)、日油社製]
MTG:トリエチレングリコールモノメチルエーテル[MTG、日本乳化剤社製]
DPMA:ジプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート[ダワノールDPMA、ダウケミカル社製]
DAROCURE TPO:2,4,6−トリメチルベンゾイル−ジフェニル−フォスフィンオキサイド[DAROCURE TPO、BASF社製]
TEGO−Rad2100:ポリジメチルシロキサン構造を有するシリコンアクリレート[TEGO−Rad2100、エボニック デグサ ジャパン社製]
H−TEMPO:4−ヒドロキシ−2,2,6,6−テトラメチルピペリジン−N−オキシル[HYDROXY−TEMPO、エボニック デグサ ジャパン社製]
各サポート材用組成物の粘度は、R100型粘度計(東機産業社製)を用いて、25℃、コーン回転数5rpmの条件下で測定し、下記の基準において評価した。評価結果を表4及び5に示す。
○:粘度 ≦ 70mPa・s
×:粘度 > 70mPa・s
直径50mmのアルミカップに、各サポート材用組成物2.0gを採取した。次に、照射手段として紫外線LED(NCCU001E、日亜化学工業株式会社製)を用い、全照射光量が500mJ/cm2となるように紫外線を照射して硬化させ、サポート材を得た。その後、サポート材をアルミカップから離型した。続いて、ビーカーに入れたイオン交換水500ml中に、前記サポート材を浸漬した。10分毎にサポート材を目視で観察し、浸漬開始から完全溶解又は元の形状が無くなるまでに要した時間(以下、水溶解時間という)を計測し、下記の基準において溶解性を評価した。評価結果を表4及び5に示す。
○:水溶解時間 ≦ 1時間
△:1時間 < 水溶解時間 <1.5時間
×:水溶解時間 ≧ 1.5時間
100mm×100mmのアルミ箔に、各サポート材用組成物1.0gを採取した。次に、照射手段として紫外線LED(NCCU001E、日亜化学工業株式会社製)を用い、全照射光量が500mJ/cm2となるように紫外線を照射して硬化させ、サポート材を得た。なお、この時点でサポート材は固体状態である。このサポート材を2時間放置し、サポート材表面における油状浸み出しの有無を目視で観察し、下記の基準において評価した。評価結果を表4及び5に示す。
○:油状浸み出しが全く観察されなかった。
△:わずかに油状浸み出しが観察された。
×:油状浸み出しが多く観察された。
評価に用いるガラス板(商品名「GLASS PLATE」、アズワン社製、200mm×200mm×厚さ5mm)は、平面視で四角形である。前記ガラス板の上面の四辺に厚さ1mmのスペーサーを配置して、10cm×10cmの正方形の領域を形成した。その領域内に各サポート材用組成物を注型した後、別の前記ガラス板を重ねて載せた。そして、照射手段として紫外線LED(NCCU001E、日亜化学工業株式会社製)を用い、全照射光量が500mJ/cm2となるように紫外線を照射して硬化させ、サポート材を得た。その後、サポート材をガラス板から離型し、カッターで縦10mm、横10mmの形状に切り出して、試験片を得た。次に、該試験片を10枚重ねて、高さ10mmの試験片群を得た。該試験片群は、上から100gの重しを載せた状態で、そのまま30℃に設定したオーブンの中に入れて、1時間放置した。その後、試験片の形状を観察し、下記の基準において自立性を評価した。評価結果を表4及び5に示す。
○:形状に変化がなかった。
△:形状がわずかに変化し、重しが傾いた状態になった。
×:形状が大きく変化した。
(光造形品の寸法精度の評価)
表1に示す各モデル材用組成物と、表2及び3に示す各サポート材用組成物とを組み合わせてなる光造形用インクセットを用いて、硬化物を作成した。該硬化物の形状及び目標とする寸法を、図3(a)及び(b)に示す。なお、インクジェットヘッドから各モデル材用組成物及び各サポート材用組成物を吐出させる工程は、解像度が600×600dpi、組成物層の1層の厚さが約13〜14μmとなるように行った。また、各モデル材用組成物及び各サポート材用組成物をそれぞれ光硬化させる工程は、スキャン方向に対してインクジェットヘッドの後ろ側に設置された波長385nmのLED光源を用いて、照度250mW/cm2、組成物層の1層当りの積算光量300mJ/cm2の条件で行った。次に、前記硬化物をイオン交換水に浸漬することにより、サポート材を除去して、光造形品を得た。その後、得られた光造形品をデシケーター内に24時間静置し、充分に乾燥させた。上述の工程により、試験No.1〜10の光造形品を、それぞれ5個ずつ製造した。乾燥後の光造形品について、図3(a)中のx方向及びy方向の寸法を、ノギスを用いて測定し、目標とする寸法からの変化率を算出した。寸法精度は、試験No.1〜10の各光造形品における寸法変化率の平均値を求め、該平均値を用いて下記の基準により評価を行った。評価結果を表6に示す。
○:平均寸法変化率が±1.0%未満
×:平均寸法変化率が±1.0%以上
2 インクジェットヘッドモジュール
21 モデル材用インクジェットヘッド
22 サポート材用インクジェットヘッド
23 ローラー
24 光源
3 造形テーブル
4 モデル材
5 サポート材
6 硬化物
7 容器
8 溶媒
Claims (15)
- インクジェット光造形法に用いられ、かつ、モデル材を造形するために使用されるモデル材用組成物と、サポート材を造形するために使用されるサポート材用組成物とを組み合わせてなる光造形用インクセットであって、
前記モデル材用組成物は、
ホモポリマーのガラス転移温度が80℃以上であり、かつ、ウレタン基を有しない単官能エチレン性不飽和単量体(A)と、
環構造を有し、ホモポリマーのガラス転移温度が180℃以上であり、かつ、ウレタン基を有しない多官能エチレン性不飽和単量体(B)と、
オリゴマー(C)と、
光重合開始剤(D)と、
を含有し、
前記サポート材用組成物は、該サポート材用組成物全体100重量部に対して、
20〜50重量部の水溶性単官能エチレン性不飽和単量体(a)と、
20〜49重量部のオキシエチレン基及び/又はオキシプロピレン基を含むポリアルキレングリコール(b)と、
35重量部以下の水溶性有機溶剤(c)と、
光重合開始剤(d)と、
を含有し、ここで、前記水溶性単官能エチレン性不飽和単量体(a)は、炭素数5〜15の水酸基含有(メタ)アクリレート、Mn200〜1,000のアルキレンオキサイド付加物含有(メタ)アクリレート、(メタ)アクリルアミド、N−メチル(メタ)アクリルアミド、N−エチル(メタ)アクリルアミド、N−プロピル(メタ)アクリルアミド、N−ブチル(メタ)アクリルアミド、N,N’−ジメチル(メタ)アクリルアミド、N,N’−ジエチル(メタ)アクリルアミド、N−ヒドロキシエチル(メタ)アクリルアミド、N−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリルアミド、N−ヒドロキシブチル(メタ)アクリルアミド、及び(メタ)アクリロイルモルフォリンからなる群から選択される1種又は2種以上からなる、
光造形用インクセット。 - 前記モデル材用組成物は、前記単官能エチレン性不飽和単量体(A)が、脂環式骨格を有する、請求項1に記載の光造形用インクセット。
- 前記モデル材用組成物は、前記多官能エチレン性不飽和単量体(B)が、脂環式骨格又は芳香環を有する、請求項1又は2に記載の光造形用インクセット。
- 前記モデル材用組成物は、前記オリゴマー(C)が、ウレタン(メタ)アクリレートオリゴマー、エポキシ(メタ)アクリレートオリゴマー、及び、ポリエステル(メタ)アクリレートオリゴマーからなる群から選択される1種以上である、請求項1〜3のいずれか一つに記載の光造形用インクセット。
- 前記モデル材用組成物において、前記単官能エチレン性不飽和単量体(A)の含有量は、該モデル材用組成物全体100重量部に対して、20〜80重量部である、請求項1〜4のいずれか一つに記載の光造形用インクセット。
- 前記モデル材用組成物において、前記多官能エチレン性不飽和単量体(B)の含有量は、該モデル材用組成物全体100重量部に対して、5〜50重量部である、請求項1〜5のいずれか一つに記載の光造形用インクセット。
- 前記モデル材用組成物において、前記オリゴマー(C)の含有量は、該モデル材用組成物全体100重量部に対して、10〜45重量部である、請求項1〜6のいずれか一つに記載の光造形用インクセット。
- 前記モデル材用組成物において、光重合開始剤(D)の含有量は、該モデル材用組成物全体100重量部に対して、0.5〜15重量部である、請求項1〜7のいずれか一つに記載の光造形用インクセット。
- 前記モデル材用組成物は、該モデル材用組成物を光硬化させることにより得られるモデル材のガラス転移温度が、90〜200℃である、請求項1〜8のいずれか一つに記載の光造形用インクセット。
- 前記サポート材用組成物において、前記水溶性単官能エチレン性不飽和単量体(a)の含有量は、該サポート材用組成物全体100重量部に対して、25〜45重量部である、請求項1〜9のいずれか一つに記載の光造形用インクセット。
- 前記サポート材用組成物において、前記ポリアルキレングリコール(b)の含有量は、該サポート材用組成物全体100重量部に対して、25〜45重量部である、請求項1〜10のいずれか一つに記載の光造形用インクセット。
- 前記サポート材用組成物において、前記水溶性有機溶剤(c)の含有量は、該サポート材用組成物全体100重量部に対して、5重量部以上である、請求項1〜11のいずれか一つに記載の光造形用インクセット。
- 前記サポート材用組成物において、光重合開始剤(d)の含有量は、該サポート材用組成物全体100重量部に対して、1〜25重量部である、請求項1〜12のいずれか一つに記載の光造形用インクセット。
- 前記サポート材用組成物は、さらに、該サポート材用組成物全体100重量部に対して、0.05〜3.0重量部の保存安定化剤(e)を含有する、請求項1〜13のいずれか一つに記載の光造形用インクセット。
- インクジェット光造形法により、請求項1〜14のいずれか一つに記載の光造形用インクセットを用いて光造形品を製造する方法であって、
前記モデル材用組成物を光硬化させることによりモデル材を得るとともに、前記サポート材用組成物を光硬化させることによりサポート材を得る工程(I)と、
前記サポート材を除去する工程(II)と、
を有する、光造形品の製造方法。
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