JP6507456B2 - Method of manufacturing surface coated cutting tool - Google Patents

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Description

本発明は、表面被覆切削工具に関する。   The present invention relates to a surface coated cutting tool.

従来より、基材上に被膜を形成した表面被覆切削工具が用いられてきた。たとえば、特開２００４−２８４００３号公報（特許文献１）は、層の表面の法線方向から平面視した場合に、（０００１）面の結晶方位を示す結晶粒の総面積が７０％以上のα−Ａｌ2Ｏ3層を含む被膜を有する表面被覆切削工具を開示している。 Conventionally, surface-coated cutting tools having a coating formed on a substrate have been used. For example, JP-A-2004-284003 (Patent Document 1) has an α of 70% or more in total area of crystal grains showing crystal orientation of (0001) plane when viewed in plan from the normal direction of the surface of the layer. Disclosed is a surface coated cutting tool having a coating comprising an Al 2 O 3 layer.

また、特開２０１０−２０７９４６号公報（特許文献２）は、層の表面の法線方向から平面視した場合に、層の表面において観察される結晶粒が特異的な大きさ区分を有するα−Ａｌ2Ｏ3層を含む被膜を有する表面被覆切削工具を開示している。 JP-A-2010-207946 (Patent Document 2) discloses that, when viewed in plan from the normal direction of the surface of the layer, the crystal grains observed on the surface of the layer have specific size divisions. It discloses a surface-coated cutting tool having a coating containing al 2 O 3 layer.

特開２００４−２８４００３号公報Unexamined-Japanese-Patent No. 2004-284003 特開２０１０−２０７９４６号公報JP, 2010-207946, A

特許文献１および特許文献２では、上記のような構成のα−Ａｌ2Ｏ3層を含む被膜を有することにより、表面被覆切削工具の耐摩耗性や耐欠損性といった機械特性が向上し、以って切削工具の寿命が長くなることが期待されている。 In Patent Document 1 and Patent Document 2, mechanical properties such as wear resistance and fracture resistance of a surface-coated cutting tool are improved by having a film including an α-Al 2 O 3 layer having the above-described configuration, It is expected that the life of the cutting tool will be extended.

しかしながら、近年の切削加工においては、高速化および高能率化が進行し、切削工具にかかる負荷が増大し、切削工具の寿命が短期化することが問題となっていた。このため、切削工具の被膜の機械特性をさらに向上させ、切削工具の寿命をさらに長寿命化することが求められている。   However, in recent cutting processing, speeding-up and high efficiency progressed, load on the cutting tool increased, and shortening of the life of the cutting tool became a problem. Therefore, there is a need to further improve the mechanical properties of the coating of the cutting tool and to further prolong the life of the cutting tool.

本開示は、このような状況に鑑みなされたものであって、その目的とするところは、被膜の機械特性を向上させ、切削工具の寿命をさらに長寿命化した表面被覆切削工具を提供することにある。   The present disclosure has been made in view of such circumstances, and an object of the present disclosure is to provide a surface-coated cutting tool having improved mechanical properties of a coating and further extending the life of the cutting tool. It is in.

本開示の一態様に係る表面被覆切削工具は、基材と、基材上に形成された被膜とを備える表面被覆切削工具であって、被膜は、複数のα−Ａｌ2Ｏ3の結晶粒を含むα−Ａｌ2Ｏ3層を有し、α−Ａｌ2Ｏ3層は、その厚み方向において、基材側に位置し、かつ１μｍの厚みを有する下層部と、基材側と反対の表面側に位置し、かつ２μｍの厚みを有する上層部と、を含み、α−Ａｌ2Ｏ3層の表面の法線を含む平面でα−Ａｌ2Ｏ3層を切断したときのα−Ａｌ2Ｏ3層の断面に対し、電界放射型走査顕微鏡（ＦＥ−ＳＥＭ）を用いた電子後方散乱回折像（ＥＢＳＤ）解析によって結晶粒のそれぞれの結晶方位を特定し、これに基づいたカラーマップを作成した場合に、カラーマップにおいて、上層部は、（００１）面の法線方向がα−Ａｌ2Ｏ3層の表面の法線方向に対して±１０°以内となる結晶粒の占める面積が９０％以上であり、下層部は、（００１）面の法線方向がα−Ａｌ2Ｏ3層の表面の法線方向に対して±１０°以内となる結晶粒の占める面積が５０％以下である。 A surface-coated cutting tool according to an aspect of the present disclosure is a surface-coated cutting tool comprising a substrate and a film formed on the substrate, the film comprising a plurality of grains of α-Al 2 O 3 An α-Al 2 O 3 layer containing an α-Al 2 O 3 layer, the α-Al 2 O 3 layer being located on the substrate side in its thickness direction and having a thickness of 1 μm and an opposite to the substrate side located on the surface side, and includes a top portion having a thickness of 2 [mu] m, a, of a cutaway of the α-Al 2 O 3 layer in a plane including the normal to the surface of the α-Al 2 O 3 layer alpha-Al For each cross section of the 2 O 3 layer, the crystal orientation of each crystal grain is specified by electron backscattering diffraction image (EBSD) analysis using a field emission scanning microscope (FE-SEM), and a color map based on this is specified when you create, in the color map, the upper layer portion (001) plane direction normal α-Al 2 O 3 layers Area occupied by the crystal grains is within ± 10 ° with respect to the normal direction of the surface is 90% lower section (001) plane law surface normal direction α-Al 2 O 3 layers The area occupied by crystal grains within ± 10 ° with respect to the linear direction is 50% or less.

上記によれば、被膜の機械特性が向上し、切削工具の寿命をさらに長寿命化することができる。   According to the above, the mechanical properties of the coating are improved, and the life of the cutting tool can be further prolonged.

本開示の一実施形態に係る表面被覆切削工具の一例を示す斜視図である。1 is a perspective view of an example of a surface-coated cutting tool according to an embodiment of the present disclosure. 図１のＩＩ−ＩＩ線矢視断面図である。It is an II-II arrow directional cross-sectional view of FIG. 図２の部分拡大図である。It is the elements on larger scale of FIG. 被膜の表面の法線を含む平面で被膜を切断したときのα−Ａｌ2Ｏ3層の断面に基づいて作成されたカラーマップである。It is a color map created based on the section of alpha-Al 2 O 3 layer when a film is cut in the plane containing the normal to the surface of a film. α−Ａｌ2Ｏ3層の厚み方向の応力分布を概略的に示すグラフである。The stress distribution in the thickness direction of the α-Al 2 O 3 layer is a graph schematically showing. 第２中間層の厚み方向における形状を概略的に示す断面図である。It is sectional drawing which shows roughly the shape in the thickness direction of a 2nd intermediate | middle layer. 実施形態に係る被膜の製造に用いられる化学気相蒸着装置の一例を概略的に示す断面図である。It is a sectional view showing roughly an example of a chemical vapor deposition apparatus used for manufacture of a tunic concerning an embodiment.

[本発明の実施形態の説明]
最初に本発明の実施態様を列記して説明する。なお、本明細書の結晶学的記載においては、個別面を（）で示す。また、本明細書において「Ａ〜Ｂ」という形式の表記は、範囲の上限下限（すなわちＡ以上Ｂ以下）を意味しており、Ａにおいて単位の記載がなく、Ｂにおいてのみ単位が記載されている場合、Ａの単位とＢの単位とは同じである。また本明細書において、「ＴｉＮ」、「ＴｉＣＮ」等の化学式において特に原子比を特定していないものは、各元素の原子比が「１」のみであることを示すものではなく、従来公知の原子比が全て含まれるものとする。 Description of the embodiment of the present invention
First, the embodiments of the present invention will be listed and described. In the crystallographic description in the present specification, individual planes are indicated by (). Further, in the present specification, the notation of the form "A to B" means the upper limit or lower limit (that is, A or more and B or less) of the range, there is no description of the unit in A, and only the unit is described in B If so, the units of A and B are the same. Further, in the present specification, chemical formulas such as “TiN” and “TiCN” which do not specify the atomic ratio in particular do not indicate that the atomic ratio of each element is only “1”, and are conventionally known. All atomic ratios shall be included.

〔１〕本開示の一態様に係る表面被覆切削工具は、基材と、基材上に形成された被膜とを備える表面被覆切削工具であって、被膜は、複数のα−Ａｌ2Ｏ3の結晶粒を含むα−Ａｌ2Ｏ3層を有し、α−Ａｌ2Ｏ3層は、その厚み方向において、基材側に位置し、かつ１μｍの厚みを有する下層部と、基材側と反対の表面側に位置し、かつ２μｍの厚みを有する上層部と、を含み、α−Ａｌ2Ｏ3層の表面の法線を含む平面でα−Ａｌ2Ｏ3層を切断したときのα−Ａｌ2Ｏ3層の断面に対し、電界放射型走査顕微鏡（ＦＥ−ＳＥＭ）を用いた電子後方散乱回折像（ＥＢＳＤ）解析によって結晶粒のそれぞれの結晶方位を特定し、これに基づいたカラーマップを作成した場合に、カラーマップにおいて、上層部は、（００１）面の法線方向がα−Ａｌ2Ｏ3層の表面の法線方向に対して±１０°以内となる結晶粒の占める面積が９０％以上であり、下層部は、（００１）面の法線方向がα−Ａｌ2Ｏ3層の表面の法線方向に対して±１０°以内となる結晶粒の占める面積が５０％以下である。このようなα−Ａｌ2Ｏ3層によれば、表面側に位置する上層部において、高い耐摩耗性を発揮することができ、基材側に位置する下層部において、基材との高い密着性を発揮することができる。したがって、上記〔１〕の表面被覆切削工具は、機械特性に優れ、もって寿命が長寿命化されたものとなる。 [1] A surface-coated cutting tool according to an aspect of the present disclosure is a surface-coated cutting tool comprising a substrate and a film formed on the substrate, the film comprising a plurality of α-Al 2 O 3 A lower layer portion having an α-Al 2 O 3 layer containing crystal grains of an α-Al 2 O 3 layer, the α-Al 2 O 3 layer being located on the substrate side in the thickness direction and having a thickness of 1 μm; and located on the opposite surface side of, and including an upper layer portion having a thickness of 2 [mu] m, a, of a cutaway of the α-Al 2 O 3 layer in a plane including the normal to the surface of the α-Al 2 O 3 layer With respect to the cross section of the α-Al 2 O 3 layer, each crystal orientation of the crystal grains is specified by electron backscattering diffraction image (EBSD) analysis using a field emission scanning microscope (FE-SEM), and based on this when you create a color map, the color map, the upper layer portion, the normal direction of the (001) plane alpha-Al 2 Area occupied by the crystal grains is within ± 10 ° with respect to the normal direction of the three-layered surface of not less than 90%, the lower layer portion (001) surface normal direction is alpha-Al 2 O 3 layer The area occupied by crystal grains within ± 10 ° with respect to the normal direction of the surface is 50% or less. According to such an α-Al 2 O 3 layer, high wear resistance can be exhibited in the upper layer portion located on the surface side, and high adhesion with the base material is achieved in the lower layer portion located on the substrate side It is possible to demonstrate the nature. Therefore, the surface-coated cutting tool according to the above [1] is excellent in mechanical properties, and its life is extended.

〔２〕上記表面被覆切削工具において好ましくは、α−Ａｌ2Ｏ3層は、その厚み方向に変化する応力分布を有し、α−Ａｌ2Ｏ3層の表面側は圧縮残留応力を有し、α−Ａｌ2Ｏ3層の基材側は引張残留応力を有する。この場合、表面被覆切削工具は、さらに長寿命化されたものとなる。 [2] Preferably, in the surface-coated cutting tool, the α-Al 2 O 3 layer has a stress distribution that changes in the thickness direction, and the surface side of the α-Al 2 O 3 layer has compressive residual stress. The substrate side of the α-Al 2 O 3 layer has tensile residual stress. In this case, the surface-coated cutting tool has a longer life.

〔３〕上記〔２〕の表面被覆切削工具において好ましくは、上記応力分布は、表面側から基材側に向けて、圧縮残留応力の絶対値が連続的に大きくなる第１領域と、第１領域よりも基材側に位置し、かつ表面側から基材側に向けて、圧縮残留応力の絶対値が連続的に小さくなって引張残留応力に転じ、引き続き、転じた引張残留応力の絶対値が連続的に大きくなる第２領域と、を有し、第１領域と第２領域とは、圧縮残留応力の絶対値が最も大きくなる中間点を介して連続する。このような表面被覆切削工具は、耐摩耗性と耐欠損性とのバランスに優れることとなる。   [3] In the surface-coated cutting tool according to the above [2], preferably, the stress distribution is a first region in which the absolute value of compressive residual stress increases continuously from the surface side toward the base material side; The absolute value of the compressive residual stress is continuously reduced and shifts to the tensile residual stress, which is located closer to the substrate than the region and toward the substrate from the surface side, and the absolute value of the shifted tensile residual stress continues The second region is continuously increased, and the first region and the second region are continuous through the midpoint where the absolute value of the compressive residual stress is the largest. Such a surface-coated cutting tool is excellent in the balance between wear resistance and fracture resistance.

〔４〕上記〔２〕および〔３〕の表面被覆切削工具のＡｌ2Ｏ3層において好ましくは、圧縮残留応力の絶対値は１０００ＭＰａ以下であり、引張残留応力の絶対値は２０００ＭＰａ以下である。このような表面被覆切削工具は、耐摩耗性と耐欠損性とのバランスに優れることとなる。 [4] In the Al 2 O 3 layer of the surface-coated cutting tool according to the above [2] and [3], preferably, the absolute value of compressive residual stress is 1000 MPa or less, and the absolute value of tensile residual stress is 2000 MPa or less. Such a surface-coated cutting tool is excellent in the balance between wear resistance and fracture resistance.

〔５〕上記表面被覆切削工具において好ましくは、被膜は、基材とＡｌ2Ｏ3層との間に第１中間層を含み、該第１中間層はＴｉＣＮ層である。ＴｉＣＮ層は高硬度であるため、このような第１中間層を有する被膜を含む表面被覆切削工具は、耐摩耗性に優れることとなる。 [5] In the surface-coated cutting tool, preferably, the coating includes a first intermediate layer between the substrate and the Al 2 O 3 layer, and the first intermediate layer is a TiCN layer. Since the TiCN layer has high hardness, a surface-coated cutting tool including a film having such a first intermediate layer will be excellent in wear resistance.

〔６〕上記〔５〕の表面被覆切削工具において好ましくは、被膜は、第１中間層とα−Ａｌ2Ｏ3層との間に第２中間層を含み、第２中間層は、ＴｉＣＮＯ層またはＴｉＢＮ層であり、第２中間層の最大厚みと最小厚みとの差は、０．３μｍ以上である。このような第２中間層は、α−Ａｌ2Ｏ3層と第１中間層とを密着させるアンカーとしての効果を発揮することができるため、被膜の耐剥離性を高めることができる。したがって、このような第２中間層を有する被膜を含む表面被覆切削工具は、さらに耐欠損性に優れることとなる。 [6] In the surface-coated cutting tool according to the above [5], preferably, the film includes a second intermediate layer between the first intermediate layer and the α-Al 2 O 3 layer, and the second intermediate layer is a TiCNO layer Or a TiBN layer, and the difference between the maximum thickness and the minimum thickness of the second intermediate layer is 0.3 μm or more. Such a second intermediate layer can exhibit an effect as an anchor for bringing the α-Al 2 O 3 layer and the first intermediate layer into close contact with each other, and thus the peeling resistance of the film can be enhanced. Therefore, the surface-coated cutting tool including a film having such a second intermediate layer is further excellent in chipping resistance.

〔７〕上記表面被覆切削工具において好ましくは、被膜は、最表面に位置する表面層を含み、表面層は、ＴｉＣ層、ＴｉＮ層またはＴｉＢ2層である。これにより、被膜の靱性が向上する。 [7] In the surface-coated cutting tool, preferably, the coating includes a surface layer located on the outermost surface, and the surface layer is a TiC layer, a TiN layer or a TiB 2 layer. This improves the toughness of the film.

[本発明の実施形態の詳細]
以下、本発明の一実施形態（以下「本実施形態」と記す）について説明するが、本実施形態はこれらに限定されるものではない。 Details of the Embodiment of the Present Invention
Hereinafter, one embodiment (hereinafter referred to as “the embodiment”) of the present invention will be described, but the embodiment is not limited thereto.

〔表面被覆切削工具〕
図１を参照し、本実施形態の表面被覆切削工具１０（以下、単に「工具１０」と記す）は、すくい面１と、逃げ面２と、すくい面１と逃げ面２とが交差する刃先稜線部３とを有する。すなわち、すくい面１と逃げ面２とは、刃先稜線部３を挟んで繋がる面である。刃先稜線部３は、工具１０の切刃先端部を構成する。このような工具１０の形状は、後述する基材の形状に依拠する。 [Surface coated cutting tool]
Referring to FIG. 1, a surface-coated cutting tool 10 (hereinafter simply referred to as "tool 10") of the present embodiment has a cutting edge where a rake face 1, a flank face 2, a rake face 1 and a flank face 2 intersect. And the ridge line portion 3. That is, the rake face 1 and the flank face 2 are faces which are connected by sandwiching the blade edge 3. The cutting edge ridge line portion 3 constitutes a cutting edge of the tool 10. The shape of such a tool 10 depends on the shape of the substrate to be described later.

図１には旋削加工用刃先交換型切削チップとしての工具１０が示されるが、工具１０はこれに限られず、ドリル、エンドミル、ドリル用刃先交換型切削チップ、エンドミル用刃先交換型切削チップ、フライス加工用刃先交換型切削チップ、メタルソー、歯切工具、リーマ、タップなどの切削工具として好適に使用することができる。   FIG. 1 shows a tool 10 as an indexable cutting insert for turning, but the tool 10 is not limited to this, and a drill, an end mill, an indexable cutting insert for a drill, an indexable cutting insert for an end mill, a milling cutter The cutting tool according to the present invention can be suitably used as a cutting tool such as a cutting insert having a cutting edge, a metal saw, a gear cutting tool, a reamer, and a tap.

また、工具１０が刃先交換型切削チップ等である場合、工具１０は、チップブレーカを有するものも、有さないものも含まれ、また、刃先稜線部３は、その形状がシャープエッジ（すくい面と逃げ面とが交差する稜）、ホーニング（シャープエッジに対してアールを付与したもの）、ネガランド（面取りをしたもの）、ホーニングとネガランドとを組み合せたもののいずれのものも含まれる。   In addition, when the tool 10 is a tip-exchange-type cutting tip or the like, the tool 10 may or may not have a chip breaker, and the shape of the cutting edge ridge portion 3 may be a sharp edge (rake surface And a flank face), a honing (a sharp edge is added with a radius), a negative land (a beveled one), and a combination of a honing and a negative land.

図２を参照し、上記工具１０は、基材１１と、該基材１１上に形成された被膜１２とを備えた構成を有する。工具１０において、被膜１２は、基材１１の全面を被覆することが好ましいが、基材１１の一部がこの被膜１２で被覆されていなかったり、被膜１２の構成が部分的に異なったりしていたとしても本実施形態の範囲を逸脱するものではない。   Referring to FIG. 2, the tool 10 has a configuration including a substrate 11 and a film 12 formed on the substrate 11. In the tool 10, the film 12 preferably covers the entire surface of the substrate 11, but a part of the substrate 11 is not covered with the film 12, or the structure of the film 12 is partially different. Even if it does not deviate from the scope of this embodiment.

〔基材〕
図２を参照し、本実施形態の基材１１は、すくい面１１ａと、逃げ面１１ｂと、すくい面１１ａと逃げ面１１ｂとが交差する刃先稜線部１１ｃとを有する。すくい面１１ａ、逃げ面１１ｂ、および刃先稜線部１１ｃは、工具１０のすくい面１、逃げ面２、および刃先稜線部３を構成する。 〔Base material〕
Referring to FIG. 2, the base material 11 of the present embodiment has a rake face 11a, a flank 11b, and a cutting edge 11c where the rake face 11a and the flank 11b intersect. The rake face 11 a, the flank 11 b and the edge line 11 c constitute the face 1, the flank 2 and the edge 3 of the tool 10.

基材１１としては、この種の基材として従来公知のものであればいずれのものも使用することができる。たとえば、超硬合金（たとえばＷＣ基超硬合金、ＷＣの他、Ｃｏを含み、あるいはＴｉ、Ｔａ、Ｎｂ等の炭窒化物を添加したものも含む）、サーメット（ＴｉＣ、ＴｉＮ、ＴｉＣＮ等を主成分とするもの）、高速度鋼、セラミックス（炭化チタン、炭化珪素、窒化珪素、窒化アルミニウム、酸化アルミニウムなど）、立方晶型窒化硼素焼結体、またはダイヤモンド焼結体のいずれかであることが好ましい。これらの各種基材の中でも、特にＷＣ基超硬合金、サーメット（特にＴｉＣＮ基サーメット）を選択することが好ましい。これは、これらの基材が特に高温における硬度と強度とのバランスに優れ、上記用途の表面被覆切削工具の基材として優れた特性を有するためである。   As the base material 11, any base material can be used as long as it is conventionally known as this type of base material. For example, cemented carbide (for example, WC base cemented carbide, WC, Co containing, or addition of carbonitrides such as Ti, Ta, Nb etc. included), cermet (TiC, TiN, TiCN etc.) Component), high-speed steel, ceramics (titanium carbide, silicon carbide, silicon nitride, aluminum nitride, aluminum oxide etc.), cubic boron nitride sintered body, or diamond sintered body preferable. Among these various base materials, it is particularly preferable to select WC-based cemented carbide and cermet (especially TiCN-based cermet). This is because these substrates have an excellent balance of hardness and strength particularly at high temperatures, and have excellent properties as a substrate of the surface-coated cutting tool for the above applications.

〔被膜〕
本実施形態の被膜１２は、以下に詳述するα−Ａｌ2Ｏ3層を少なくとも１層含む。被膜１２は、このα−Ａｌ2Ｏ3層を含む限り、他の層を含むことができる。他の層の組成は特に限定されず、ＴｉＣ、ＴｉＮ、ＴｉＢ、ＴｉＢＮ、ＴｉＡｌＮ、ＴｉＳｉＮ、ＡｌＣｒＮ、ＴｉＡｌＳｉＮ、ＴｉＡｌＮＯ、ＡｌＣｒＳｉＣＮ、ＴｉＣＮ、ＴｉＣＮＯ、ＴｉＳｉＣ、ＣｒＳｉＮ、ＡｌＴｉＳｉＣＯまたはＴｉＳｉＣＮ等を挙げることができる。その積層の順も特に限定されない。 [Coating]
The film 12 of the present embodiment includes at least one layer of α-Al 2 O 3 layer described in detail below. The film 12 can include other layers as long as it includes the α-Al 2 O 3 layer. The composition of the other layers is not particularly limited, and TiC, TiN, TiB, TiBN, TiAlN, TiSiN, AlCrN, TiAlSiN, TiAlNO, AlCrSiCN, TiCN, TiCNO, TiSiC, CrSiN, AlTiSiCO, TiSiCN, etc. can be mentioned. The order of the lamination is not particularly limited.

このような本実施形態の被膜１２は、基材１１を被覆することにより、耐摩耗性や耐欠損性等の諸特性を向上させる作用を有するものである。   The coating 12 of the present embodiment has the function of improving various properties such as wear resistance and fracture resistance by coating the base material 11.

被膜１２は、３〜３５μｍの厚みを有することが好ましい。被膜１２の厚みが３μｍ以上の場合、被膜１２の厚みが薄いことに起因する工具寿命の低下を抑制することができる。被膜１２の厚みが３５μｍ以下の場合、切削初期における耐欠損性を向上させることができる。   The coating 12 preferably has a thickness of 3 to 35 μm. When the thickness of the film 12 is 3 μm or more, it is possible to suppress a decrease in tool life caused by the thin film 12 being thin. When the thickness of the film 12 is 35 μm or less, the fracture resistance at the initial stage of cutting can be improved.

図３を参照し、本実施形態の被膜１２の好ましい構成の一例として、基材側から被膜１２の表面側に向かって（図中下方から上方に向かって）順に、下地層１３、第１中間層１４、第２中間層１５、およびα−Ａｌ2Ｏ3層１６が積層された被膜１２について説明する。 Referring to FIG. 3, as an example of a preferable configuration of the film 12 of the present embodiment, the base layer 13, the first intermediate layer in order from the base side to the surface side of the film 12 (from the lower side to the upper side in the drawing) The film 12 in which the layer 14, the second intermediate layer 15, and the α-Al 2 O 3 layer 16 are stacked will be described.

〔α−Ａｌ2Ｏ3層〕
本実施形態のα−Ａｌ2Ｏ3層１６は、複数のα−Ａｌ2Ｏ3（結晶構造がα型である酸化アルミニウム）の結晶粒を含んだ層である。すなわち、この層は、多結晶のα−Ａｌ2Ｏ3により構成される。通常この結晶粒は、約５０〜３０００ｎｍ程度の大きさの粒径を有する。 [Α-Al 2 O 3 layer]
The α-Al 2 O 3 layer 16 of the present embodiment is a layer including crystal grains of a plurality of α-Al 2 O 3 (aluminum oxide whose crystal structure is α-type). That is, this layer is composed of polycrystalline α-Al 2 O 3 . Usually, the crystal grains have a particle size of about 50 to 3000 nm.

また本実施形態のα−Ａｌ2Ｏ3層１６は次の要件を満たすことを特徴とする。すなわち、その厚み方向において、基材側に位置し、かつ１μｍの厚みを有する下層部と、基材側と反対の表面側に位置し、かつ２μｍの厚みを有する上層部と、を含み、α−Ａｌ2Ｏ3層１６の表面の法線を含む平面でα−Ａｌ2Ｏ3層１６を切断したときのα−Ａｌ2Ｏ3層１６の断面に対し、ＦＥ−ＳＥＭを用いたＥＢＳＤ解析によってα−Ａｌ2Ｏ3からなる結晶粒のそれぞれの結晶方位を特定し、これに基づいたカラーマップを作成した場合に、カラーマップにおいて、上層部は、（００１）面の法線方向がα−Ａｌ2Ｏ3層の表面の法線方向に対して±１０°以内となる結晶粒（以下、「（００１）面配向性結晶粒」とも記す）の占める面積が９０％以上であり、下層部は、（００１）面配向性結晶粒の占める面積が５０％以下である。 Moreover, the α-Al 2 O 3 layer 16 of the present embodiment is characterized by satisfying the following requirements. That is, it includes a lower layer portion located on the base material side and having a thickness of 1 μm and an upper layer portion located on the surface side opposite to the base material side and having a thickness of 2 μm in the thickness direction. to the cross-section of the α-Al 2 O 3 layer 16 of a cutaway of the α-Al 2 O 3 layer 16 in a plane including the normal to the surface of -al 2 O 3 layer 16, EBSD analysis using FE-SEM When the crystal orientation of each crystal grain consisting of α-Al 2 O 3 is specified by the above and a color map based on this is created, in the color map, in the upper layer, the normal direction of the (001) plane is α 90% or more of the area occupied by crystal grains (hereinafter also referred to as "(001) oriented crystal grains") within ± 10 ° with respect to the normal direction of the surface of the Al 2 O 3 layer; In the part, the area occupied by (001) oriented crystal grains is 50% or less.

ここで、図２〜図４を用いながら、上記のカラーマップの具体的な作成方法について説明する。なお、図４に示されるα−Ａｌ2Ｏ3層１６の下面１６ｂは、図３において基材１１側に位置する面、すなわち第２中間層１５と接する面であり、上面１６ａは、基材１１側と反対の被膜１２の表面側に位置する面、すなわち、α−Ａｌ2Ｏ3層１６の表面である。なお、α−Ａｌ2Ｏ3層１６の上にさらに他の表面層等が形成されている場合、上面１６ａは表面層と接する面となる。 Here, a specific method of creating the above-described color map will be described using FIGS. 2 to 4. The lower surface 16b of the α-Al 2 O 3 layer 16 shown in FIG. 4 is the surface located on the base 11 side in FIG. 3, ie, the surface in contact with the second intermediate layer 15, and the upper surface 16a is the base It is a surface located on the surface side of the coating 12 opposite to the 11 side, that is, the surface of the α-Al 2 O 3 layer 16. When another surface layer or the like is further formed on the α-Al 2 O 3 layer 16, the upper surface 16 a is a surface in contact with the surface layer.

まずα−Ａｌ2Ｏ3層を後述の製造方法に基づき形成する。そして、形成されたα−Ａｌ2Ｏ3層を（基材なども含め）α−Ａｌ2Ｏ3層に垂直な断面が得られるように切断する（すなわち、α−Ａｌ2Ｏ3層の表面に対する法線を含む平面でα−Ａｌ2Ｏ3層を切断した切断面が露出するように切断する）。その後、その切断面を耐水研磨紙（研磨剤としてＳｉＣ砥粒研磨剤を含むもの）で研磨する。 First, an α-Al 2 O 3 layer is formed based on a manufacturing method described later. Then, (including such substrate) was formed α-Al 2 O 3 layer α-Al 2 O 3 layer to cut to a cross-section perpendicular to obtain (i.e., the surface of the α-Al 2 O 3 layer Cut so as to expose a cut surface obtained by cutting the α-Al 2 O 3 layer in a plane including a normal to Thereafter, the cut surface is polished with a water-resistant polishing paper (containing a SiC abrasive abrasive as an abrasive).

なお、上記の切断は、たとえばα−Ａｌ2Ｏ3層１６の表面（α−Ａｌ2Ｏ3層１６上に他の層が形成されている場合は被膜表面とする）を十分に大きな保持用の平板上にワックス等を用いて密着固定した後、回転刃の切断機にてその平板に対して垂直方向に切断する（該回転刃と該平板とが可能な限り垂直となるように切断する）ものとする。この切断は、このような垂直方向に対して行なわれる限り、α−Ａｌ2Ｏ3層１６の任意の部位で行なうことができるが、後述のように、刃先稜線部近傍を切断することが好ましい。 The above cleavage is, for example alpha-Al 2 surface of the O 3 layer 16 (alpha-Al 2 if O 3 layer 16 another layer is formed thereon to a film surface) for a sufficiently large hold Tightly fixed on the flat plate using wax etc. and then cut in a direction perpendicular to the flat plate with a rotary blade cutter (cut so that the rotary blade and the flat plate are as vertical as possible ) Shall be. Although this cutting can be performed at any part of the α-Al 2 O 3 layer 16 as long as it is performed in such a vertical direction, it is preferable to cut the vicinity of the cutting edge as described later .

また、上記の研磨は、当該耐水研磨紙＃４００、＃８００、＃１５００を順に用いて行なうものとする（耐水研磨紙の番号（＃）は研磨剤の粒径の違いを意味し、数字が大きくなるほど研磨剤の粒径は小さくなる）。   In addition, the above-mentioned polishing is performed using the water-resistant abrasive papers # 400, # 800, and # 1500 in order (the water-resistant abrasive paper number (#) means the difference in the particle size of the abrasive, The larger the particle size, the smaller the abrasive particle size).

引続き、上記の研磨面をＡｒイオンによるイオンミーリング処理によりさらに平滑化する。イオンミーリング処理の条件は以下の通りである。
加速電圧：６ｋＶ
照射角度：α−Ａｌ2Ｏ3層表面の法線方向（すなわち該切断面におけるα−Ａｌ2Ｏ3層の厚み方向に平行となる直線方向）から０°
照射時間：６時間。 Subsequently, the above-mentioned polished surface is further smoothed by ion milling with Ar ions. The conditions for the ion milling treatment are as follows.
Acceleration voltage: 6kV
Irradiation angle: 0 ° from the normal direction of the surface of the α-Al 2 O 3 layer (that is, the linear direction parallel to the thickness direction of the α-Al 2 O 3 layer in the cut surface)
Irradiation time: 6 hours.

次に、上記の平滑化処理された断面（鏡面）を、ＥＢＳＤを備えたＦＥ−ＳＥＭ（製品名：「ＳＵ６６００」、日立ハイテクノロジーズ社製）を用いて観察し、得られた観察像に対してＥＢＳＤ解析を行う。該観察場所は、特に限定されないが、切削特性との関係を考慮すると刃先稜線部近傍を観察することが好ましい。   Next, the smoothed cross section (mirror surface) described above is observed using an FE-SEM (product name: “SU6600”, manufactured by Hitachi High-Technologies Corporation) equipped with EBSD, and the obtained observation image is obtained. Perform EBSD analysis. The observation place is not particularly limited, but in consideration of the relationship with the cutting characteristics, it is preferable to observe the vicinity of the cutting edge.

またＥＢＳＤ解析に関し、データは、集束電子ビームを各ピクセル上へ個別に位置させることによって順に収集する。サンプル面（平滑化処理されたα−Ａｌ2Ｏ3層の断面）の法線は、入射ビームに対して７０°傾斜させ、解析は、１５ｋＶにて行なう。帯電効果を避けるために、１０Ｐａの圧力を印加する。開口径６０μｍまたは１２０μｍと合わせて高電流モードを用いる。データ収集は、断面上、５０×３０μｍの面領域に相当する５００×３００ポイントについて、０．１μｍ／ステップのステップにて行なう。 Also for EBSD analysis, data is collected in turn by positioning a focused electron beam separately on each pixel. The normal to the sample plane (the cross section of the smoothed α-Al 2 O 3 layer) is inclined 70 ° with respect to the incident beam and the analysis is performed at 15 kV. A pressure of 10 Pa is applied to avoid the charging effect. The high current mode is used in combination with the aperture diameter of 60 μm or 120 μm. Data collection is performed in steps of 0.1 μm / step for 500 × 300 points corresponding to a 50 × 30 μm surface area on the cross section.

上記ＥＢＳＤ解析結果を、市販のソフトウェア（商品名：「orientation Imaging microscopy Ver 6.2」、ＥＤＡＸ社製）を用いて分析し、上記カラーマップを作成する。具体的には、まずα−Ａｌ2Ｏ3層１６の断面に含まれる各結晶粒の結晶方位Ａを特定する。ここで特定される各結晶粒の結晶方位Ａは、α−Ａｌ2Ｏ3層１６の断面に現れる各結晶粒を、該断面の法線方向（図４において紙面を貫く方向）から平面視したときに観察される面方位である。そして、得られた各結晶粒の結晶方位Ａに基づいて、α−Ａｌ2Ｏ3層１６の表面の法線方向における各結晶粒の面方位を特定する。そして、特定された面方位に基づいてカラーマップを作成する。該カラーマップの作成には、上記ソフトウェアに含まれる「Cristal Direction MAP」の手法を用いることができる。なお、カラーマップは切断面に観察されるα−Ａｌ2Ｏ3層１６の厚さ方向の全域に亘って作成される。 The above EBSD analysis results are analyzed using commercially available software (trade name: “orientation imaging microscopy Ver 6.2”, manufactured by EDAX) to create the above color map. Specifically, first, the crystal orientation A of each crystal grain included in the cross section of the α-Al 2 O 3 layer 16 is specified. The crystal orientation A of each crystal grain specified here is a planar view of each crystal grain appearing in the cross section of the α-Al 2 O 3 layer 16 from the normal direction of the cross section (the direction passing through the paper in FIG. 4) It is the plane orientation that is sometimes observed. Then, based on the obtained crystal orientation A of each crystal grain, the plane orientation of each crystal grain in the normal direction of the surface of the α-Al 2 O 3 layer 16 is specified. Then, a color map is created based on the identified plane orientation. For the creation of the color map, the method of “Cristal Direction MAP” included in the above software can be used. The color map is created across the entire thickness direction of the α-Al 2 O 3 layer 16 to be observed on the cut surface.

図４においては、実線で囲まれかつ斜線のハッチングを有する各領域が、各（００１）面配向性結晶粒であり、実線で囲まれかつハッチングを有さない各領域が、（００１）面の法線方向が前者以外の方向となる結晶粒である。すなわち、図４では、α−Ａｌ2Ｏ3層１６の表面の法線方向における面方位が（００１）面および（００１）面から１０°以下ずれた面となる結晶粒がハッチングされており、α−Ａｌ2Ｏ3層１６の表面の法線方向における面方位が前者以外の面となる結晶粒がハッチングされていないこととなる。なお、図４において黒色で示される領域があるが、これは、上記方法において結晶方位が特定されなかった結晶粒の領域とみなす。 In FIG. 4, each region surrounded by a solid line and hatched with oblique lines is each (001) oriented crystal grain, and each region surrounded by a solid line and not hatched is a (001) plane. It is a crystal grain in which the normal direction is a direction other than the former. That is, in FIG. 4, crystal grains in which the plane orientation in the normal direction of the surface of the α-Al 2 O 3 layer 16 deviates by 10 ° or less from the (001) plane and the (001) plane are hatched. The crystal grains whose plane orientation in the normal direction of the surface of the α-Al 2 O 3 layer 16 is a plane other than the former will not be hatched. Although there is a region shown in black in FIG. 4, this is regarded as a region of crystal grains whose crystal orientation is not specified in the above method.

また、図４において、仮想の直線Ｓ１から、α−Ａｌ2Ｏ3層１６の基材側に向かう直線距離（最短距離）ｄ1は２μｍであって、これが上層部１６Ａの厚みとなる。また、図４において、仮想の直線Ｓ２から、α−Ａｌ2Ｏ3層１６の表面側に向かう直線距離（最短距離）ｄ2は１μｍであって、これが下層部１６Ｂの厚みとなる。つまり、α−Ａｌ2Ｏ3層１６のうち、表面側に位置する面から２μｍ内部側までの領域が上層部１６Ａであり、α−Ａｌ2Ｏ3層１６のうち、基材側に位置する面から１μｍ内部側までの領域が下層部１６Ｂである。なお、仮想の直線Ｓ１およびＳ２は、α−Ａｌ2Ｏ3層１６の表面により構成される端縁の近似直線である。 Further, in FIG. 4, from the imaginary straight line S1, the linear distance (shortest distance) d 1 toward the base material side of the α-Al 2 O 3 layer 16 is a 2 [mu] m, which is the thickness of the upper portion 16A. Further, in FIG. 4, from the imaginary straight line S2, the linear distance (shortest distance) d 2 toward the surface side of the α-Al 2 O 3 layer 16 is a 1 [mu] m, which is the thickness of the lower layer 16B. That is, in the α-Al 2 O 3 layer 16, the region from the surface located on the surface side to the 2 μm inner side is the upper layer portion 16 A, and in the α-Al 2 O 3 layer 16, the region is located on the base material side The region from the surface to the 1 μm inner side is the lower layer portion 16B. The imaginary straight lines S1 and S2 are approximate straight lines of the edge formed by the surface of the α-Al 2 O 3 layer 16.

上記カラーマップにおいて、上層部１６Ａは、上層部１６Ａの全体の面積に対する（００１）面配向性結晶粒の面積の合計の割合が９０％以上であり、下層部１６Ｂは、下部層１６Ｂの全体の面積に対する（００１）面配向性結晶粒の面積の合計の割合が５０％以下である。   In the color map, the ratio of the total area of (001) -oriented crystal grains to the entire area of the upper layer 16A is 90% or more, and the lower layer 16B is an entire lower layer 16B. The ratio of the total area of (001) oriented crystal grains to the area is 50% or less.

上記要件を満たすα−Ａｌ2Ｏ3層１６を備える工具１０は、機械特性に優れ、もって長寿命化されたものとなる。これについて、従来技術と比較しながら説明する。 The tool 10 provided with the α-Al 2 O 3 layer 16 satisfying the above requirements has excellent mechanical properties and thus has a long life. This will be described in comparison with the prior art.

従来、α−Ａｌ2Ｏ3層の機械特性を向上させるべくとられていたアプローチは、α−Ａｌ2Ｏ3層の表面における各結晶の態様を制御することによってα−Ａｌ2Ｏ3層の特性を向上させ、もってα−Ａｌ2Ｏ3層を有する被膜の特性を向上させるというものであった。このような従来のアプローチは、α−Ａｌ2Ｏ3層の表面が切削加工による負荷を大きく受ける部分であり、この部分の特性の制御によって、α−Ａｌ2Ｏ3層全体の特性が制御されるとの考えに基づいていた。このため、Ａｌ2Ｏ3層の厚み方向の構成については、これまで何ら着目されることはなかった。特に、化学蒸着法（ＣＶＤ）または物理蒸着法（ＰＶＤ）によって作製される層においてその均一性を高めることが是とされていたことも、厚み方向の構成への着目を遠ざけるものであった。 Conventional, alpha-Al 2 O 3 layer approach that has been taken to improve the mechanical properties of, alpha-Al 2 by controlling the mode of each crystal on the surface of the O 3 layer alpha-Al 2 O 3 layer It is intended to improve the properties, thereby improving the properties of the film having the α-Al 2 O 3 layer. Such a conventional approach is where the surface of the α-Al 2 O 3 layer is subjected to a large amount of cutting load, and the control of the characteristics of this portion controls the characteristics of the entire α-Al 2 O 3 layer. It was based on the idea of Therefore, no attention has been paid to the configuration in the thickness direction of the Al 2 O 3 layer. In particular, it was also intended to increase the uniformity of the layers produced by chemical vapor deposition (CVD) or physical vapor deposition (PVD), which also kept the focus on the composition in the thickness direction.

しかし、本発明者らは、従来のアプローチのみでは、切削工具の寿命をさらに長寿命化させるという目的において、ブレイクスルーを図れないと考えた。そして、本発明者らは、α−Ａｌ2Ｏ3層の厚み方向における各結晶の態様に着眼して種々の検討を行い、これによって、α−Ａｌ2Ｏ3層を構成する結晶のうち、基材側に位置する結晶の態様がα−Ａｌ2Ｏ3層の密着性、すなわち耐欠損性に大きく寄与することを知見した。 However, the inventors considered that the conventional approach alone can not achieve breakthrough for the purpose of further prolonging the life of the cutting tool. Then, the present inventors have conducted various studies with focusing on aspects of each crystal in the thickness direction of the α-Al 2 O 3 layer, whereby, among the crystals constituting the α-Al 2 O 3 layer, It has been found that the aspect of the crystals located on the substrate side greatly contributes to the adhesion of the α-Al 2 O 3 layer, that is, the defect resistance.

上記知見に基づいてさらに検討を重ねることにより、α−Ａｌ2Ｏ3層において、（００１）面配向性結晶粒の占める面積割合が増加するにつれて、層自体の硬度が高くなる傾向がある一方で、（００１）面配向性結晶粒の占める面積が大きすぎると、α−Ａｌ2Ｏ3層と他の層との密着性が低くなる傾向があること、さらに、α−Ａｌ2Ｏ3層における結晶粒の配向をばらつかせることによって、反対に、上記密着性が高くなる傾向があることを見出した。 By repeating studies based on the above findings, the hardness of the layer itself tends to increase as the area ratio occupied by (001) oriented crystal grains increases in the α-Al 2 O 3 layer. When the area occupied by (001) oriented crystal grains is too large, the adhesion between the α-Al 2 O 3 layer and the other layers tends to be low, and in the α-Al 2 O 3 layer On the contrary, it has been found that the above-mentioned adhesion tends to be increased by varying the orientation of the crystal grains.

本実施形態に係る工具１０は、上記の知見に基づいて完成されたものであり、厚み方向において結晶構造が特異的に変化するα−Ａｌ2Ｏ3層１６を有する被膜１２を含む。具体的にはα−Ａｌ2Ｏ3層１６は、厚みが２μｍであり、かつ（００１）面配向性結晶粒の占める面積が９０％以上の上層部１６Ａと、厚みが１μｍであり、かつ（００１）面配向性結晶粒の占める面積が５０％以下の下層部１６Ｂとを有する。 The tool 10 according to the present embodiment is completed based on the above-described findings, and includes the film 12 having the α-Al 2 O 3 layer 16 whose crystal structure specifically changes in the thickness direction. Specifically, the α-Al 2 O 3 layer 16 has a thickness of 2 μm and an upper layer portion 16A in which the area occupied by (001) oriented crystal grains is 90% or more, and the thickness is 1 μm, And the lower layer portion 16B in which the area occupied by the (001) plane-oriented crystal grains is 50% or less.

このようなα−Ａｌ2Ｏ3層１６によれば、切削加工時にクラックが発生し易い領域である上層部１６Ａにおいて、切削加工時の衝撃によるクラックの発生を抑えることができ、切削工具の靭性を大幅に向上させることができ、もって高い耐摩耗性を有することができる。一方で、下層部１６Ｂと接する層に対し高い密着性を有することができる。故に、本実施形態の被膜１２は、耐摩耗性および耐欠損性の両特性に優れるため、工具１０の機械特性が従来と比して向上し、もって長寿命化されたものとなる。 Such an α-Al 2 O 3 layer 16 can suppress the occurrence of cracks due to impact during cutting in the upper layer portion 16A, which is a region where cracks are likely to occur during cutting, and the toughness of the cutting tool Can be significantly improved, and can have high wear resistance. On the other hand, high adhesion can be provided to the layer in contact with the lower layer portion 16B. Therefore, since the film 12 of the present embodiment is excellent in both the wear resistance and the fracture resistance, the mechanical properties of the tool 10 are improved as compared with the conventional one, and the life is extended.

上述の本実施形態において、上層部１６Ａにおける上記面積割合は、より好ましくは９２％以上である。また上層部１６Ａの上記面積割合の上限値は特に限定されず、たとえば１００％であってもよい。また下層部１６Ｂにおける上記面積割合は、より好ましくは４５％以下である。また下層部１６Ｂの上記面積割合の下限値は特に限定されず、たとえば０％であってもよい。   In the above-described embodiment, the area ratio of the upper layer portion 16A is more preferably 92% or more. The upper limit of the area ratio of the upper layer portion 16A is not particularly limited, and may be, for example, 100%. The area ratio of the lower layer portion 16B is more preferably 45% or less. The lower limit value of the area ratio of the lower layer portion 16B is not particularly limited, and may be, for example, 0%.

〔α−Ａｌ2Ｏ3層の厚み〕
本実施形態において、α−Ａｌ2Ｏ3層１６は、好ましくは３〜２５μｍの厚みを有する。これにより、上記のような優れた効果を発揮することができる。その厚みは、より好ましくは３〜２２μｍであり、さらに好ましくは３〜１０μｍである。 [Thickness of α-Al 2 O 3 Layer]
In the present embodiment, the α-Al 2 O 3 layer 16 preferably has a thickness of 3 to 25 μm. Thereby, the above-mentioned excellent effects can be exhibited. The thickness is more preferably 3 to 22 μm, and still more preferably 3 to 10 μm.

α−Ａｌ2Ｏ3層１６の厚みが３μｍ未満の場合、α−Ａｌ2Ｏ3層１６の存在に起因する耐摩耗性の向上の程度が低い傾向がある。２５μｍを超えると、α−Ａｌ2Ｏ3層１６と他の層との線膨張係数の差に起因する界面応力が大きくなり、α−Ａｌ2Ｏ3の結晶粒が脱落する場合がある。したがって、α−Ａｌ2Ｏ3層１６が、上層部１６Ａおよび下層部１６Ｂの間に中層部を有する場合、該中層部の厚みは２２μｍ以下であることが好ましいこととなる。このような厚みは、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）等を用いて基材１１と被膜１２の垂直断面観察により確認することができる。 When the thickness of the α-Al 2 O 3 layer 16 is less than 3 μm, the degree of improvement in the abrasion resistance resulting from the presence of the α-Al 2 O 3 layer 16 tends to be low. If it exceeds 25 μm, the interface stress resulting from the difference in linear expansion coefficient between the α-Al 2 O 3 layer 16 and the other layers becomes large, and crystal grains of α-Al 2 O 3 may fall off. Therefore, when the α-Al 2 O 3 layer 16 has an intermediate layer portion between the upper layer portion 16A and the lower layer portion 16B, the thickness of the intermediate layer portion is preferably 22 μm or less. Such thickness can be confirmed by observing the vertical cross section of the base 11 and the film 12 using a scanning electron microscope (SEM) or the like.

また、上記中層部は、上記カラーマップにおける配向性結晶粒の割合が、５０％超であることが好ましい。この場合、中間部が存在することに起因するα−Ａｌ2Ｏ3層１６の硬度の低下を抑制することができる。中層部の上記割合は、より好ましくは９０％以上であり、さらに好ましくは９２％以上である。 In the middle layer portion, the proportion of oriented crystal grains in the color map is preferably more than 50%. In this case, the decrease in hardness of the α-Al 2 O 3 layer 16 due to the presence of the intermediate portion can be suppressed. The above-mentioned ratio of the middle layer portion is more preferably 90% or more, and still more preferably 92% or more.

〔α−Ａｌ2Ｏ3層の応力分布〕
本実施形態のα−Ａｌ2Ｏ3層１６は、その厚み方向に変化する応力分布を有し、α−Ａｌ2Ｏ3層１６の上面１６ａ側（すなわち表面側）が圧縮残留応力を有し、α−Ａｌ2Ｏ3層１６の下面１６ｂ側（すなわち基材側）が引張残留応力を有することが好ましい。このようなα−Ａｌ2Ｏ3層１６は、切削加工時に衝撃がダイレクトに加わる上面１６ａ側において、より高い硬度を有することができ、α−Ａｌ2Ｏ3層１６の耐密着性に大きく関与する下面１６ｂ側において、より高い密着性を有することができる。これは、上面１６ａ側に圧縮残留応力を有することによって、層の硬度が高くなる傾向があり、下面１６ｂ側に引張残留応力を有することによって、下面１６ｂ側のα−Ａｌ2Ｏ3層１６と基材１１との応力差が小さくなる傾向があるためである。 [Stress distribution of α-Al 2 O 3 layer]
The α-Al 2 O 3 layer 16 of the present embodiment has a stress distribution that changes in the thickness direction, and the upper surface 16 a side (that is, the surface side) of the α-Al 2 O 3 layer 16 has compressive residual stress. Preferably, the lower surface 16 b side (i.e., the substrate side) of the α-Al 2 O 3 layer 16 has tensile residual stress. Such an α-Al 2 O 3 layer 16 can have higher hardness on the side of the upper surface 16 a to which an impact is directly applied at the time of cutting, and is greatly involved in the adhesion resistance of the α-Al 2 O 3 layer 16 The lower surface 16b side can have higher adhesion. This tends to increase the hardness of the layer by having compressive residual stress on the upper surface 16 a side, and by having tensile residual stress on the lower surface 16 b side, the α-Al 2 O 3 layer 16 with the lower surface 16 b is This is because the stress difference with the base material 11 tends to be small.

ここで、「圧縮残留応力」および「引張残留応力」とは、層内に存する内部応力（固有ひずみ）の一種である。圧縮残留応力は、「−」（マイナス）の数値（本明細書においてその単位は「ＭＰａ」で表す）で表される応力をいう。このため、圧縮残留応力が大きいという概念は、上記数値の絶対値が大きくなることを示し、圧縮残留応力が小さいという概念は、上記数値の絶対値が小さくなることを示す。引張残留応力は、「＋」（プラス）の数値（本明細書においてその単位は「ＭＰａ」で表す）で表される応力をいう。このため、引張残留応力が大きいという概念は、上記数値が大きくなることを示し、引張残留応力が小さいという概念は、上記数値が小さくなることを示す。α−Ａｌ2Ｏ3層１６の応力分布は、従来公知のＸ線を用いたｓｉｎ2ψ法、侵入深さ一定法等により測定することができる。 Here, "compression residual stress" and "tensile residual stress" are a type of internal stress (inherent strain) present in the layer. The compressive residual stress refers to a stress represented by a numerical value of "-" (minus) (the unit is represented by "MPa" in the present specification). Therefore, the concept that the compressive residual stress is large indicates that the absolute value of the numerical value is large, and the concept that the compressive residual stress is small indicates that the absolute value of the numerical value is small. The tensile residual stress refers to a stress represented by a "+" (plus) value (herein, the unit is represented by "MPa"). Therefore, the concept that the tensile residual stress is large indicates that the above numerical value is large, and the concept that the tensile residual stress is small indicates that the above numerical value is small. The stress distribution of the α-Al 2 O 3 layer 16 can be measured by a conventionally known sin 2 ψ method using X-rays, a constant penetration depth method, or the like.

上記応力分布の好ましい分布の一例を図５に示す。図５のグラフにおいて、縦軸は残留応力を示しており、横軸はα−Ａｌ2Ｏ3層１６の厚み方向における位置を示している。縦軸に関し、その値が「−」の場合、α−Ａｌ2Ｏ3層１６内に圧縮残留応力が存在することを意味し、その値が「＋」の場合、α−Ａｌ2Ｏ3層１６内に引張残留応力が存在することを意味し、その値が「０」の場合、α−Ａｌ2Ｏ3層１６内に応力が存在しないことを意味する。 An example of the preferable distribution of the said stress distribution is shown in FIG. In the graph of FIG. 5, the vertical axis indicates the residual stress, and the horizontal axis indicates the position in the thickness direction of the α-Al 2 O 3 layer 16. On the vertical axis, when the value is “−”, it means that compressive residual stress exists in the α-Al 2 O 3 layer 16, and when the value is “+”, the α-Al 2 O 3 layer This means that tensile residual stress is present in 16, and when the value is “0”, it means that no stress is present in the α-Al 2 O 3 layer 16.

図４および図５を参照し、α−Ａｌ2Ｏ3層１６における厚み方向の応力分布は、上面１６ａ側（表面側）から下面１６ｂ側（基材側）に向けて、圧縮残留応力の絶対値が連続的に大きくなる第１領域Ｐ1と、第１領域よりも下面１６ｂ側に位置し、かつ上面１６ａ側から下面１６ｂ側に向けて、圧縮残留応力の絶対値が連続的に小さくなって引張残留応力に転じ、引き続き、転じた引張残留応力の絶対値が連続的に大きくなる第２領域Ｐ2と、を有し、第１領域と第２領域とは、圧縮残留応力の絶対値が最も大きくなる中間点Ｐ3を介して連続することが好ましい。この中間点Ｐ3は、下面１６ｂよりも、上面１６ａに近いところに位置するものである。 Referring to FIGS. 4 and 5, the stress distribution in the thickness direction in the α-Al 2 O 3 layer 16 is the absolute value of compressive residual stress from the upper surface 16 a side (surface side) to the lower surface 16 b side (substrate side) The absolute value of the compressive residual stress decreases continuously from the first region P 1 where the value increases continuously and the first region P located closer to the lower surface 16 b than the first region and from the upper surface 16 a to the lower surface 16 b turned Te tensile residual stress, subsequently, a second region P 2 to the absolute value of the turn tensile residual stress increases continuously, the first region and the second region, the absolute value of the compressive residual stress There is preferably a continuous through the intermediate point P 3 to the largest. The intermediate point P 3 is the lower surface 16b, in which is located close to the upper surface 16a.

α−Ａｌ2Ｏ3層１６が上述のような応力分布を有することにより、断続切削時において、α−Ａｌ2Ｏ3層１６の耐摩耗性と耐欠損性とのバランスがより優れることとなる。これは、α−Ａｌ2Ｏ3層１６の上面１６ａ側からα−Ａｌ2Ｏ3層１６に加えられる衝撃が、上面１６ａ側から中間点Ｐ3の間において十分に吸収されるとともに、中間点Ｐ3よりも下面１６ｂ側においては高い密着性が発揮されるためである。 When the α-Al 2 O 3 layer 16 has the above-described stress distribution, the balance between the wear resistance and the fracture resistance of the α-Al 2 O 3 layer 16 is more excellent at the time of intermittent cutting. . Herewith, the impact applied from the upper surface 16a side of the α-Al 2 O 3 layer 16 in α-Al 2 O 3 layer 16 is sufficiently absorbed in between the upper surface 16a side of the intermediate point P 3, the midpoint This is because the high adhesion is exhibited in the lower surface 16b side of the P 3.

特に、本実施形態のα−Ａｌ2Ｏ3層１６に関し、上面１６ａ側に位置する上層部１６Ａは、配向性結晶粒が占める面積が９０％以上であって（００１）面に対する高い配向性を有するが、このような部分が高い圧縮残留応力を有することによって、耐摩耗性と靱性との両特性に優れる傾向がある。一方、下面１６ｂ側に位置する下層部１６Ｂは、配向性結晶粒が占める面積が５０％以下であって（００１）面に対する低い配向性を有するが、このような部分が引張残留応力を有することによって、接する層に対する密着性がさらに向上する傾向がある。 In particular, regarding the α-Al 2 O 3 layer 16 of the present embodiment, the upper layer portion 16A located on the upper surface 16a side has an area occupied by oriented crystal grains of 90% or more and high orientation with respect to the (001) plane. However, when such a portion has high compressive residual stress, it tends to be excellent in both the wear resistance and the toughness. On the other hand, the lower layer portion 16B located on the lower surface 16b side has an area occupied by oriented crystal grains of 50% or less and has low orientation with respect to the (001) plane, but such a portion has tensile residual stress. The adhesion to the layer in contact tends to be further improved.

上記応力分布において、圧縮残留応力の絶対値は１０００ＭＰａ以下（すなわち、−１０００ＭＰａ以上０ＭＰａ未満）であり、引張残留応力の絶対値は２０００ＭＰａ以下（すなわち、０ＭＰａ超２０００ＭＰａ以下）であることが好ましい。この場合、耐摩耗性と耐欠損性との両特性が適切に発揮される傾向がある。   In the above stress distribution, the absolute value of compressive residual stress is preferably 1000 MPa or less (that is, -1000 MPa or more and less than 0 MPa), and the absolute value of tensile residual stress is preferably 2000 MPa or less (that is, more than 0 MPa and 2000 MPa or less). In this case, both the wear resistance and the fracture resistance tend to be properly exhibited.

また、上記応力分布において、上面１６ａからα−Ａｌ2Ｏ3層１６の厚みの５〜５０％の距離（直線距離）を有する位置までの領域が、圧縮残留応力を有し、それ以外の領域が引張残留応力を有することが好ましい。この場合にも、耐摩耗性と耐欠損性とのバランスが特に優れることとなる。上記距離は、より好ましくは５〜４５％であり、さらに好ましくは１０〜４０％である。 In the above stress distribution, the region from the upper surface 16a to a position having a distance (linear distance) of 5 to 50% of the thickness of the α-Al 2 O 3 layer 16 has compressive residual stress, and the other region Preferably have a tensile residual stress. Also in this case, the balance between the abrasion resistance and the fracture resistance is particularly excellent. The above distance is more preferably 5 to 45%, still more preferably 10 to 40%.

また、上記の中間点Ｐ3は、上面１６ａからα−Ａｌ2Ｏ3層１６の厚みの０．１〜４０％の距離を有して位置することが好ましい。この場合、α−Ａｌ2Ｏ3層１６の損傷形態が安定し、たとえば突発的な欠損を抑制することができ、もって工具１０の寿命のばらつきを低減することができる。たとえば、α−Ａｌ2Ｏ3層１６の厚みが３〜１０μｍの場合、中間点Ｐ3の上面１６ａからの距離は、０．５〜２μｍであることが好ましい。また中間点Ｐ3における圧縮残留応力の絶対値は、好ましくは、１００〜９００ＭＰａであり、より好ましくは２００〜８９０ＭＰａであり、さらに好ましくは３５０〜８９０ＭＰａである。 The intermediate point P 3 of the above, it is preferably located a distance 0.1 to 40% of the thickness of the α-Al 2 O 3 layer 16 from the upper surface 16a. In this case, the damage form of the α-Al 2 O 3 layer 16 is stabilized, and, for example, a sudden failure can be suppressed, whereby the variation in the life of the tool 10 can be reduced. For example, when the thickness of the α-Al 2 O 3 layer 16 is 3 to 10 μm, the distance from the upper surface 16 a of the midpoint P 3 is preferably 0.5 to 2 μm. The absolute value of the compressive residual stress at the midpoint P 3 is preferably a 100～900MPa, more preferably 200～890MPa, more preferably from 350～890MPa.

〔第１中間層〕
図３に戻り、本実施形態に係る被膜１２は、基材１１とα−Ａｌ2Ｏ3層１６との間に第１中間層１４としてのＴｉＣＮ層を有する。ＴｉＣＮ層は耐摩耗性に優れているため、これにより被膜１２の耐摩耗性をさらに向上させることができる。 [First intermediate layer]
Returning to FIG. 3, the film 12 according to the present embodiment has a TiCN layer as the first intermediate layer 14 between the substrate 11 and the α-Al 2 O 3 layer 16. Since the TiCN layer is excellent in wear resistance, this can further improve the wear resistance of the film 12.

〔第２中間層〕
図３を参照し、本実施形態に係る被膜１２は、第１中間層１４とα−Ａｌ2Ｏ3層１６との間に第２中間層１５を有する。図６に示されるように、第２中間層１５は針状結晶から構成されることが好ましい。 [Second middle layer]
Referring to FIG. 3, the film 12 according to the present embodiment has a second intermediate layer 15 between the first intermediate layer 14 and the α-Al 2 O 3 layer 16. As shown in FIG. 6, the second intermediate layer 15 is preferably composed of needle crystals.

針状結晶とは、その結晶成長方向が一方向であるために針のように細長い形状を有する結晶である。針状結晶からなる層は、図６に示されるように、その厚みが大きくばらつき、表面形状が複雑になるという特徴を有するため、接する層に対してアンカーとしての効果を発揮することができる。したがって、基材１１とα−Ａｌ2Ｏ3層１６との間にこのような第２中間層１５を有することにより、α−Ａｌ2Ｏ3層１６を基材１１から剥離し難くすることができ、もって被膜１２を含む工具１０の耐欠損性がさらに優れることとなる。 The needle crystals are crystals having an elongated shape like a needle because the crystal growth direction is one direction. As shown in FIG. 6, the layer composed of needle crystals has a feature that the thickness is largely dispersed and the surface shape is complicated, so that an effect as an anchor can be exhibited to the contacting layer. Therefore, by having such a second intermediate layer 15 between the base 11 and the α-Al 2 O 3 layer 16, it is difficult to peel the α-Al 2 O 3 layer 16 from the base 11. As a result, the chipping resistance of the tool 10 including the coating 12 is further improved.

第２中間層１５は、ＴｉＣＮＯ層またはＴｉＢＮ層であることが好ましい。ＴｉＣＮＯおよびＴｉＢＮは針状結晶を構成し易いためである。また、第２中間層１５の最大厚みｄ3と最小厚みｄ4との差は、０．３μｍ以上であることが好ましい。この場合、上記特性が効果的に発揮される。また、上記差は１．０μｍ以下であることが好ましい。上記差が１．０μｍを超えると、第２中間層１５の形状が被膜１２の形状に悪影響を及ぼす恐れがあるためである。なお、上記差は、上記のＥＢＳＤを備えたＦＥ−ＳＥＭを用いて確認することができる。 The second intermediate layer 15 is preferably a TiCNO layer or a TiBN layer. This is because TiCNO and TiBN easily form needle crystals. Further, the difference between the maximum thickness d 3 and the minimum thickness d 4 of the second intermediate layer 15 is preferably 0.3μm or more. In this case, the above characteristics are effectively exhibited. The difference is preferably 1.0 μm or less. If the difference exceeds 1.0 μm, the shape of the second intermediate layer 15 may adversely affect the shape of the coating 12. In addition, the said difference can be confirmed using FE-SEM provided with said EBSD.

〔下地層〕
図３を参照し、本実施形態に係る被膜１２は、基材１１と接する下地層１３を有する。下地層１３として、たとえばＴｉＮ層を用いることにより、基材１１と被膜１２との密着性をさらに高めることができる。 [Underlayer]
Referring to FIG. 3, the film 12 according to the present embodiment has a base layer 13 in contact with the substrate 11. By using, for example, a TiN layer as underlying layer 13, the adhesion between substrate 11 and film 12 can be further enhanced.

〔その他の層〕
本実施形態に係る被膜１２は、α−Ａｌ2Ｏ3層１６上に、表面層を有していてもよい。表面層は、ＴｉＣ層、ＴｉＮ層、またはＴｉＢ2層であることが好ましい。α−Ａｌ2Ｏ3層１６の上面１６ａ側は、（００１）面の高い配向性を有するが、このようなα−Ａｌ2Ｏ3層１６上に形成されたＴｉＣ層、ＴｉＮ層、およびＴｉＢ2層は、断続切削時時の亀裂伝搬抑制に特に効果がある。したがって、このような組成の表面層を有する被膜１２は、靭性向上の点で有利である。なかでも、ＴｉＮ層は色彩が明瞭な金色を呈するため、切削使用後の刃先の識別が容易であり、経済性の観点で有利である。 [Other layers]
The film 12 according to the present embodiment may have a surface layer on the α-Al 2 O 3 layer 16. The surface layer is preferably a TiC layer, a TiN layer, or a TiB 2 layer. The upper surface 16a side of the α-Al 2 O 3 layer 16 has a high orientation of the (001) plane, but a TiC layer, a TiN layer, and a TiB layer formed on such an α-Al 2 O 3 layer 16 The two layers are particularly effective in suppressing crack propagation at the time of intermittent cutting. Therefore, the film 12 having a surface layer of such a composition is advantageous in improving the toughness. Among them, the TiN layer has a clear gold color, which makes it easy to identify the cutting edge after cutting and is advantageous from the economical point of view.

〔製造方法〕
上述の本実施形態に係る工具１０は、基材１１の表面に被膜１２を作製することにより製造することができる。被膜１２は、図７に例示する化学気相蒸着（ＣＶＤ）装置を用いたＣＶＤ法により形成することができる。 〔Production method〕
The tool 10 according to the present embodiment described above can be manufactured by producing the film 12 on the surface of the base material 11. The film 12 can be formed by a CVD method using a chemical vapor deposition (CVD) apparatus illustrated in FIG.

図７を参照し、ＣＶＤ装置３０は、基材１１を保持するための基材セット治具３１の複数と、基材セット治具３１を覆う耐熱合金鋼製の反応容器３２とを備えている。また、反応容器３２の周囲には、反応容器３２内の温度を制御するための調温装置３３が設けられている。反応容器３２にはガス導入口３４を有するガス導入管３５が設けられている。ガス導入管３５は、基材セット治具３１が配置される反応容器３２の内部空間において、鉛直方向に延在するように配置されており、またガスを反応容器３２内に噴出するための複数の噴出孔３６が設けられている。このＣＶＤ装置３０を用いて、次のようにして各層を形成することができる。   Referring to FIG. 7, the CVD apparatus 30 includes a plurality of base setting jigs 31 for holding the base 11 and a reaction vessel 32 made of heat-resistant alloy steel covering the base setting jigs 31. . In addition, a temperature control device 33 for controlling the temperature in the reaction container 32 is provided around the reaction container 32. The reaction vessel 32 is provided with a gas introduction pipe 35 having a gas introduction port 34. The gas introduction pipe 35 is disposed to extend in the vertical direction in the internal space of the reaction container 32 in which the base material setting jig 31 is disposed, and a plurality of gas introduction pipes 35 for injecting gas into the reaction container 32. The spout hole 36 is provided. Each layer can be formed as follows using this CVD apparatus 30.

まず、基材１１を基材セット治具３１に配置し、反応容器３２内の温度および圧力を所定の範囲に制御しながら、下地層１３用の原料ガスをガス導入管３５から反応容器３２内に導入させる。これにより、基材１１の表面に下地層１３が作製される。同様に、第１中間層１４用の原料ガス、第２中間層１５用の原料ガスを順に反応容器３２内に導入させることにより、下地層１３上に、第１中間層１４および第２中間層１５が順に形成される。   First, the base material 11 is disposed in the base material setting jig 31, and the source gas for the base layer 13 is introduced into the reaction container 32 from the gas introduction pipe 35 while controlling the temperature and pressure in the reaction container 32 within a predetermined range. To introduce Thereby, the underlayer 13 is produced on the surface of the substrate 11. Similarly, the raw material gas for the first intermediate layer 14 and the raw material gas for the second intermediate layer 15 are sequentially introduced into the reaction vessel 32 to form the first intermediate layer 14 and the second intermediate layer on the underlayer 13. 15 are formed in order.

たとえば、ＴｉＮ層を製造する場合、原料ガスとして、ＴｉＣｌ4およびＮ2を用いることができる。ＴｉＣＮ層を製造する場合、ＴｉＣｌ4、Ｎ2およびＣＨ3ＣＮを用いることができる。ＴｉＣＮＯ層を製造する場合、ＴｉＣｌ4、Ｎ2、ＣＯおよびＣＨ4を用いることができる。 For example, when producing a TiN layer, TiCl 4 and N 2 can be used as source gases. When manufacturing a TiCN layer, TiCl 4 , N 2 and CH 3 CN can be used. When producing the TiCNO layer can be used TiCl 4, N 2, CO and CH 4.

各層を形成する際の反応容器３２内の温度は、１０００〜１１００℃に制御されることが好ましく、反応容器３２内の圧力は０．１〜１０１３ｈＰａに制御されることが好ましい。また、上記の原料ガスとともにＨＣｌを導入してもよい。ＨＣｌの導入により、各層の厚みの均一性を向上させることができる。なお、キャリアガスとしては、Ｈ2を用いることが好ましい。また、ガス導入時、不図示の駆動部によりガス導入管３５を回転させることが好ましい。これにより、反応容器３２内において各ガスを均一に分散させることができる。 The temperature in the reaction vessel 32 when forming each layer is preferably controlled to 1000 to 1100 ° C., and the pressure in the reaction vessel 32 is preferably controlled to 0.1 to 10 13 hPa. Further, HCl may be introduced together with the above-mentioned source gas. The introduction of HCl can improve the uniformity of the thickness of each layer. Note that H 2 is preferably used as the carrier gas. Further, at the time of gas introduction, it is preferable to rotate the gas introduction pipe 35 by a drive unit (not shown). Thereby, each gas can be uniformly dispersed in the reaction container 32.

さらに、上記層のうち、少なくとも１層を、ＭＴ（Medium Temperature）−ＣＶＤ法で形成してもよい。ＭＴ−ＣＶＤ法は、１０００℃〜１１００℃の温度で実施されるＣＶＤ法（以下、「ＨＴ−ＣＶＤ法」ともいう）とは異なり、反応容器３２内の温度を８５０〜９５０℃といった比較的マイルドな温度に維持して層を形成する方法である。ＭＴ−ＣＶＤ法は、ＨＴ−ＣＶＤ法と比して比較的低温で実施されるため、加熱による基材１１へのダメージを低減することができる。特に、ＴｉＣＮ層をＭＴ−ＣＶＤ法で形成することが好ましい。   Furthermore, at least one of the layers described above may be formed by MT (Medium Temperature) -CVD method. The MT-CVD method is different from the CVD method performed at a temperature of 1000 ° C. to 1100 ° C. (hereinafter, also referred to as “HT-CVD method”), and the temperature in the reaction vessel 32 is relatively mild such as 850 to 950 ° C. It is a method of forming a layer by maintaining at a proper temperature. Since the MT-CVD method is performed at a relatively low temperature as compared to the HT-CVD method, damage to the substrate 11 due to heating can be reduced. In particular, the TiCN layer is preferably formed by the MT-CVD method.

次に、第２中間層１５上にα−Ａｌ2Ｏ3層１６を形成する。本実施形態に係るα−Ａｌ2Ｏ3層１６は、以下の第１のα−Ａｌ2Ｏ3形成工程および第２のα−Ａｌ2Ｏ3形成工程を含むＣＶＤ法を実施することによって形成することができる。特に、上述の応力分布を有するα−Ａｌ2Ｏ3層１６は、さらに圧縮残留応力付与工程を実施することによって形成することができる。以下、第１のα−Ａｌ2Ｏ3形成工程、第２のα−Ａｌ2Ｏ3形成工程および圧縮残留応力付与工程について順に説明する。 Next, the α-Al 2 O 3 layer 16 is formed on the second intermediate layer 15. The α-Al 2 O 3 layer 16 according to the present embodiment is formed by performing the CVD method including the following first α-Al 2 O 3 forming step and the second α-Al 2 O 3 forming step. can do. In particular, the α-Al 2 O 3 layer 16 having the above-described stress distribution can be formed by further performing a compressive residual stress application process. Hereinafter, the first α-Al 2 O 3 forming step, the second α-Al 2 O 3 forming step and the compressive residual stress application step will be described in order.

第１に、第１のα−Ａｌ2Ｏ3形成工程を実施する。原料ガスとしては、ＡｌＣｌ3、Ｎ2、ＣＯ2、およびＨ2Ｓを用いる。このとき、ＣＯ2とＨ2Ｓとの流量（ｌ／ｍｉｎ）に関し、ＣＯ2／Ｈ2Ｓ≧２を満たすような流量比とする。これにより、上述の配向性を有する下層部１６Ｂが形成される。ＣＯ2およびＨ2Ｓの最も好ましい各流量は、０．４〜２．０ｌ／ｍｉｎおよび０．１〜０．８ｌ／ｍｉｎであり、最も好ましくは１ｌ／ｍｉｎおよび０．５ｌ／ｍｉｎである。なおＣＯ2／Ｈ2Ｓの上限値は特に制限されないが、層の厚みの均一性の観点から、５以下が好ましい。 First, the first α-Al 2 O 3 forming step is performed. AlCl 3 , N 2 , CO 2 and H 2 S are used as source gases. At this time, with respect to the flow rate of CO 2 and H 2 S (l / min), the flow rate ratio is set so as to satisfy CO 2 / H 2 S ≧ 2. Thereby, the lower layer portion 16B having the orientation described above is formed. The most preferable respective flow rates of CO 2 and H 2 S are 0.4 to 2.0 l / min and 0.1 to 0.8 l / min, and most preferably 1 l / min and 0.5 l / min. The upper limit value of CO 2 / H 2 S is not particularly limited, but is preferably 5 or less from the viewpoint of uniformity of layer thickness.

第１のα−Ａｌ2Ｏ3形成工程は、少なくとも１μｍの厚みのα−Ａｌ2Ｏ3層が形成されるように、その成膜時間が制御される。第１のα−Ａｌ2Ｏ3形成工程により形成されるα−Ａｌ2Ｏ3層のうち、最も下部（第２中間層１５と接する側を下とする）に位置するα−Ａｌ2Ｏ3層が、下層部１６Ｂとなるためである。このため、第１のα−Ａｌ2Ｏ3形成工程の成膜時間は、少なくとも５分以上である。一方、成膜時間を長くし過ぎると、比較的硬度の低い層が厚く形成されることとなり、被膜１２の硬度の点で好ましくないことから、第１のα−Ａｌ2Ｏ3形成工程の成膜時間は、少なくとも３０分以下である。 In the first α-Al 2 O 3 forming step, the film forming time is controlled such that an α-Al 2 O 3 layer having a thickness of at least 1 μm is formed. The first alpha-Al 2 O 3 formation of alpha-Al 2 O 3 layer formed by the process, is located in the most lower (the side contacting the second intermediate layer 15 and bottom) α-Al 2 O 3 This is because the layer is the lower layer portion 16B. Therefore, the film forming time in the first α-Al 2 O 3 forming step is at least 5 minutes or more. On the other hand, if the film formation time is too long, a relatively low hardness layer will be formed thick, which is not preferable in terms of the hardness of the film 12, so the formation of the first α-Al 2 O 3 formation step The membrane time is at least 30 minutes or less.

なお、第１のα−Ａｌ2Ｏ3形成工程により、１μｍを超える厚みのα−Ａｌ2Ｏ3層が形成された場合、最も下部に位置する１μｍの厚みの層を下層部１６Ｂとみなし、それ以外の部分は、中層部（第１の中層部）とみなす。 In the case where an α-Al 2 O 3 layer having a thickness exceeding 1 μm is formed by the first α-Al 2 O 3 forming step, the 1 μm-thick layer located at the lowest position is regarded as the lower layer portion 16B, The other part is regarded as the middle layer (the first middle layer).

第２に、第２のα−Ａｌ2Ｏ3形成工程を実施する。原料ガスとしては、ＡｌＣｌ3、Ｎ2、ＣＯ2、およびＨ2Ｓを用いる。このとき、ＣＯ2ガスとＨ2Ｓガスとの流量（ｌ／ｍｉｎ）に関し、０．５≦ＣＯ2／Ｈ2Ｓ≦１を満たすような流量比とする。これにより、上述の配向性を有する上層部１６Ａが形成される。 Second, the second α-Al 2 O 3 forming step is performed. AlCl 3 , N 2 , CO 2 and H 2 S are used as source gases. At this time, with respect to the flow rate (l / min) of CO 2 gas and H 2 S gas, the flow rate ratio is set to satisfy 0.5 ≦ CO 2 / H 2 S ≦ 1. Thereby, the upper layer portion 16A having the above-described orientation is formed.

第２のα−Ａｌ2Ｏ3形成工程は、少なくとも２μｍの厚みのα−Ａｌ2Ｏ3層が形成されるように、その成膜時間が制御される。第２のα−Ａｌ2Ｏ3形成工程により形成されるα−Ａｌ2Ｏ3形成工程のうち、最も上部（被膜１２の表面を形成する側を上とする）に位置するα−Ａｌ2Ｏ3層が、上層部１６Ａとなるためである。このため、第２のα−Ａｌ2Ｏ3形成工程の成膜時間は、少なくとも３０分以上である。成膜時間の上限値は特に制限されないが、α−Ａｌ2Ｏ3層１６の厚みが過剰に厚いと、結晶粒の脱落が懸念されることから、第２のα−Ａｌ2Ｏ3形成工程の成膜時間は、５００分以下とすることが好ましい。 In the second α-Al 2 O 3 forming step, the film formation time is controlled so that an α-Al 2 O 3 layer having a thickness of at least 2 μm is formed. Of the α-Al 2 O 3 forming steps formed in the second α-Al 2 O 3 forming step, α-Al 2 O located at the top (the side on which the surface of the film 12 is to be formed is on the top) This is because the third layer is the upper layer 16A. Therefore, the film forming time in the second α-Al 2 O 3 forming step is at least 30 minutes or more. The upper limit value of the film formation time is not particularly limited, but if the thickness of the α-Al 2 O 3 layer 16 is excessively thick, there is a concern that the crystal grains may come off, so the second α-Al 2 O 3 forming step It is preferable that the film formation time of the above is 500 minutes or less.

なお、第２のα−Ａｌ2Ｏ3形成工程により、２μｍを超える厚みのα−Ａｌ2Ｏ3層が形成された場合、最も上部に位置する２μｍの厚みの層を上層部１６Ａとみなし、それ以外の部分は、中層部（第２の中層部）とみなす。 In the case where an α-Al 2 O 3 layer having a thickness exceeding 2 μm is formed by the second α-Al 2 O 3 forming step, the 2 μm-thick layer located at the top is regarded as the upper layer portion 16A, The other part is regarded as the middle layer (second middle layer).

第１のα−Ａｌ2Ｏ3形成工程および第２のα−Ａｌ2Ｏ3形成工程において、反応容器３２内の温度は１０００〜１１００℃に制御されることが好ましく、反応容器３２内の圧力は０．１〜１００ｈＰａに制御されることが好ましい。また、上記に列挙の原料ガスとともにＨＣｌを導入してもよく、キャリアガスとしてはＨ2を用いることができる。なお、ガス導入時、ガス導入管３５を回転させることが好ましいことは、上記と同様である。 In the first α-Al 2 O 3 forming step and the second α-Al 2 O 3 forming step, the temperature in the reaction vessel 32 is preferably controlled to 1000 to 1100 ° C., and the pressure in the reaction vessel 32 Is preferably controlled to 0.1 to 100 hPa. In addition, HCl may be introduced together with the source gases listed above, and H 2 can be used as a carrier gas. The gas introduction pipe 35 is preferably rotated at the time of gas introduction, as described above.

第３に、成膜されたα−Ａｌ2Ｏ3層１６に対し、表面側（上面１６ａ側）からブラスト処理を実施して、α−Ａｌ2Ｏ3層１６に圧縮残留応力を付与する（圧縮残留応力付与工程）。ＣＶＤ法によって形成された層は、全体に引張残留応力を有する傾向があるが、本工程により、α−Ａｌ2Ｏ3層１６の表面側に圧縮残留応力を付与することができ、もって、上述の応力分布を有するα−Ａｌ2Ｏ3層１６を作製することができる。 Thirdly, with respect to the formed alpha-Al 2 O 3 layer 16, and carried blasted from the surface side (upper surface 16a side), to impart compressive residual stress in the alpha-Al 2 O 3 layer 16 ( Compressive residual stress application process). The layer formed by the CVD method tends to have tensile residual stress throughout, but it is possible to apply compressive residual stress to the surface side of the α-Al 2 O 3 layer 16 by this step, so that An α-Al 2 O 3 layer 16 having a stress distribution of

ブラスト処理において、メディアの投射圧、投射時間、投射距離を制御することにより、応力分布における上記中間点Ｐ3の有無、およびその位置（上面１６ａからの距離）を制御することができる。また、投射時間を制御することにより、圧縮残留応力を有する領域を制御することができ、もって上面１６ａからＡｌ2Ｏ3層１６の厚み方向における所望の領域に、圧縮残留応力を付与することができる。 In blasting media projection pressure, projection time, by controlling the projection distance, it is possible to control the presence or absence of the intermediate point P 3 in the stress distribution, and its position (distance from the upper surface 16a). Further, by controlling the projection time, it is possible to control the region having compressive residual stress, thereby giving compressive residual stress to a desired region in the thickness direction of the Al 2 O 3 layer 16 from the upper surface 16a. it can.

なお、被膜１２が、α−Ａｌ2Ｏ3層１６の上面１６ａ上に形成された表面層を有する場合、該表面層が形成された後に、圧縮残留応力付与工程を実施することが好ましい。圧縮残留応力付与工程を実施した後に表面層を形成するためには、ＣＶＤ装置３０の停止、反応容器３２内からの基材１１の取り出し等が必要となり、製造工程が煩雑となるためである。この表面層は、工具１０の表面の一部に残存していれば足りるため、上記ブラスト処理によって表面層が部分的に除去されてもよい。 In addition, when the film 12 has a surface layer formed on the upper surface 16 a of the α-Al 2 O 3 layer 16, it is preferable to carry out a compressive residual stress application process after the surface layer is formed. In order to form the surface layer after carrying out the compressive residual stress application process, it is necessary to stop the CVD apparatus 30, take out the base material 11 from the inside of the reaction container 32, and the like, and the manufacturing process becomes complicated. The surface layer may be partially removed by the above-mentioned blasting treatment, as it is sufficient if the surface layer remains on a part of the surface of the tool 10.

上述の製造方法により、被膜１２を製造することができ、もって被膜１２を含む工具１０を製造することができる。   By the above-described manufacturing method, the coating 12 can be manufactured, and thereby the tool 10 including the coating 12 can be manufactured.

また、α−Ａｌ2Ｏ3層の基材側においても（００１）面配向性結晶粒の占める面積割合が大きい場合、α−Ａｌ2Ｏ3層の基材側の面と接する層の組成等は制限される傾向がある。たとえば、該接する層が多結晶からなる場合、その上に配向性の高いα−Ａｌ2Ｏ3層を形成することが難しい場合がある。これに対し、本実施形態のα−Ａｌ2Ｏ3層１６は、（００１）面配向性結晶粒の占める面積割合が５０％以下の下層部１６Ｂを有するため、上述の制限を受けることがない。 Further, α-Al 2 O case in a three-layer base material side of the area ratio of (001) plane orientation crystal grains large, α-Al 2 O 3 layer a layer in contact with the substrate-side surface of the composition and the like Tend to be limited. For example, when the contact layer is polycrystalline, it may be difficult to form a highly oriented α-Al 2 O 3 layer thereon. On the other hand, the α-Al 2 O 3 layer 16 of the present embodiment does not receive the above-mentioned limitation because it has the lower layer portion 16B in which the area ratio occupied by (001) -oriented crystal grains is 50% or less. .

上記製造方法に関し、ＣＶＤ法の各条件を制御することによって、各層の態様が変化する。たとえば、反応容器３２内に導入する原料ガスの組成によって、各層の組成が決定され、実施時間（成膜時間）により、各層の厚みが制御される。また、第２中間層１５は針状結晶であることが好ましいが、これは、原料ガスの流量と成膜温度とを制御することによって、結晶の形状を針状結晶とすることができる。また、成膜時の圧力の制御により、各針状結晶の長さを不均一にすることができ、もって、上述のような最大厚みｄ1と最小厚みｄ2との差を生じさせることができる。なかでも、α−Ａｌ2Ｏ3層１６においては、原料ガスのうち、ＣＯ2ガスとＨ2Ｓガスとの流量比（ＣＯ2／Ｈ2Ｓ）の制御により、その厚み方向に関して結晶の配向性を変化させることができる。 The aspect of each layer is changed by controlling each condition of CVD method regarding the said manufacturing method. For example, the composition of each layer is determined by the composition of the source gas introduced into the reaction container 32, and the thickness of each layer is controlled by the operation time (film forming time). The second intermediate layer 15 is preferably a needle-like crystal, but the shape of the crystal can be made a needle-like crystal by controlling the flow rate of the source gas and the film forming temperature. Further, by controlling the pressure during film formation, the length of each needle-like crystals can be uneven, with, be generated a difference between the maximum thickness d 1 and a minimum thickness d 2, as described above it can. Above all, in the α-Al 2 O 3 layer 16, the crystal orientation in the thickness direction is controlled by controlling the flow ratio of CO 2 gas to H 2 S gas (CO 2 / H 2 S) among the source gases. Can change sex.

以下、実施例を挙げて本発明をより詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。試料Ｎｏ．１〜１２が実施例に該当し、試料Ｎｏ．１３〜２０は比較例である。   Hereinafter, the present invention will be described in more detail by way of examples, but the present invention is not limited thereto. Sample No. Sample Nos. 1 to 12 correspond to the examples. 13 to 20 are comparative examples.

〔試料の作製〕
まず、試料Ｎｏ．１の作製について説明する。基材として、ＴａＣ（２．０質量％）、ＮｂＣ（１．０質量％）、Ｃｏ（１０．０質量％）およびＷＣ（残部）からなる組成（ただし不可避不純物を含む）の超硬合金製切削チップ（形状：ＣＮＭＧ１２０４０８Ｎ−ＵＸ、住友電工ハードメタル株式会社製、ＪＩＳ Ｂ４１２０（２０１３））を準備した。準備した基材に対し、ＣＶＤ装置を用いて、下地層、第１中間層、第２中間層、α−Ａｌ2Ｏ3層および表面層をこの順に形成させて、基材の表面に被膜を作製した。各層の形成条件を以下に示す。なお、各ガス組成に続く括弧内は、各ガスの流量（ｌ／ｍｉｎ）を示す。 [Preparation of sample]
First, sample no. The preparation of 1 will be described. Made of cemented carbide of composition (including unavoidable impurities) consisting of TaC (2.0 mass%), NbC (1.0 mass%), Co (10.0 mass%) and WC (remainder) as a base material A cutting tip (shape: CNMG120408N-UX, manufactured by Sumitomo Electric Hard Metal Co., Ltd., JIS B4120 (2013)) was prepared. A base layer, a first intermediate layer, a second intermediate layer, an α-Al 2 O 3 layer and a surface layer are formed in this order on the prepared substrate using a CVD apparatus to form a film on the surface of the substrate Made. The formation conditions of each layer are shown below. In the parentheses following each gas composition, the flow rate (l / min) of each gas is shown.

（下地層：ＴｉＮ層）
ガス：ＴｉＣｌ4（５）、Ｎ2（１５）、Ｈ2（４５）
圧力および温度：１３０ｈＰａおよび９００℃。 (Underlayer: TiN layer)
Gas: TiCl 4 (5), N 2 (15), H 2 (45)
Pressure and temperature: 130 hPa and 900 ° C.

（第１中間層：ＴｉＣＮ層）
ガス：ＴｉＣｌ4（１０）、Ｎ2（１５）、ＣＨ3ＣＮ（１．０）、Ｈ2（８５）
圧力および温度：９０ｈＰａおよび８６０℃（ＭＴ−ＣＶＤ法）。 (First interlayer: TiCN layer)
Gas: TiCl 4 (10), N 2 (15), CH 3 CN (1.0), H 2 (85)
Pressure and temperature: 90 hPa and 860 ° C. (MT-CVD method).

（第２中間層：ＴｉＣＮＯ層）
ガス：ＴｉＣｌ4（０．００３）、ＣＨ4（２．２）、Ｎ2（６．７）、ＣＯ（０．５）、ＨＣｌ（１．５）、Ｈ2（４０）
圧力および温度：１８０ｈＰａおよび１０１０℃。 (Second interlayer: TiCNO layer)
Gas: TiCl 4 (0.003), CH 4 (2.2), N 2 (6.7), CO (0.5), HCl (1.5), H 2 (40)
Pressure and temperature: 180 hPa and 1010 ° C.

（α−Ａｌ2Ｏ3層）
（１）第１のα−Ａｌ2Ｏ3形成工程のＣＶＤ条件
ガス：ＡｌＣｌ3（２．５）、ＣＯ2（１．３）、Ｈ2Ｓ（０．４）、Ｈ2（４０）
圧力および温度：８０ｈＰａおよび１０００℃
（２）第２のα−Ａｌ2Ｏ3形成工程のＣＶＤ条件
ガス：ＡｌＣｌ3（３）、ＣＯ2（１．０）、Ｈ2Ｓ（１．４）、Ｈ2（３８）
圧力および温度：８０ｈＰａおよび１０００℃。 (Α-Al 2 O 3 layer)
(1) CVD conditions of the first α-Al 2 O 3 forming step Gas: AlCl 3 (2.5), CO 2 (1.3), H 2 S (0.4), H 2 (40)
Pressure and temperature: 80 hPa and 1000 ° C.
(2) CVD conditions of the second α-Al 2 O 3 forming step Gas: AlCl 3 (3), CO 2 (1.0), H 2 S (1.4), H 2 (38)
Pressure and temperature: 80 hPa and 1000 ° C.

（表面層：ＴｉＢ2層）
ガス：ＴｉＣｌ4（９）、ＢＣｌ3（１．０）、ＨＣｌ（０．６）、Ｈ2（３０）
圧力および温度：７０ｈＰａおよび１０００℃。 (Surface layer: TiB 2 layer)
Gas: TiCl 4 (9), BCl 3 (1.0), HCl (0.6), H 2 (30)
Pressure and temperature: 70 hPa and 1000 ° C.

次に、被膜が形成された基材である旋削加工用刃先交換型切削チップに対し、以下のブラスト処理を行った。すなわち、チップを１００ｒｐｍで回転させながら、刃先稜線部の４５°方向から、すくい面、逃げ面に均等に、平均粒径５０μｍの酸化アルミニウム製のボールを０．１５ＭＰａの圧縮空気（投射圧）で５秒間衝突させた。   Next, the following blast process was performed with respect to the blade-tip-exchange-type cutting chip for turning processing which is a substrate on which a film was formed. That is, while rotating the chip at 100 rpm, aluminum oxide balls with an average particle diameter of 50 μm are uniformly applied to the rake face and flank face from the 45 ° direction of the blade edge with compressed air (projecting pressure) of 0.15 MPa. I made it collide for 5 seconds.

以上のようにして、試料Ｎｏ．１の工具を作製した。試料Ｎｏ．２〜２０に関しても、同様の基材上に、下地層、第１中間層、第２中間層、α−Ａｌ2Ｏ3層および表面層からなる被膜を形成することにより、各工具を作製した。各試料において、第２中間層および表面層の成膜に用いる原料ガスを変更することにより、第２中間層および表面層の組成を適宜変更した。各試料において被膜を構成する各層の組成および厚みを表１に示す。なお、各層の厚みは、成膜時間を適宜調節することにより調整した。 As described above, sample nos. A tool of 1 was made. Sample No. Each tool was produced by forming the film which consists of a foundation layer, the 1st middle class, the 2nd middle class, alpha-Al 2 O 3 layer, and a surface layer on the same substrate also about 2 to 20. . In each sample, the composition of the second intermediate layer and the surface layer was appropriately changed by changing the source gas used to form the second intermediate layer and the surface layer. The composition and thickness of each layer constituting the film in each sample are shown in Table 1. The thickness of each layer was adjusted by appropriately adjusting the film formation time.

Figure 0006507456
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また、第２中間層およびα−Ａｌ2Ｏ3層については、原料ガス、成膜時間以外の他の条件についても適宜変更した。具体的には、第２中間層においては、成膜時の圧力を表２に示すように変更した。これにより、各試料において、針状結晶からなる第２中間層の最大厚みと最小厚みとの差は、表２に示すように異なっていた。 In addition, with regard to the second intermediate layer and the α-Al 2 O 3 layer, the conditions other than the source gas and the film formation time were also changed as appropriate. Specifically, in the second intermediate layer, the pressure at the time of film formation was changed as shown in Table 2. Thereby, in each sample, the difference between the maximum thickness and the minimum thickness of the second intermediate layer made of needle crystals was different as shown in Table 2.

Figure 0006507456
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また、α−Ａｌ2Ｏ3層については、導入するガスのうち、ＣＯ2とＨ2Ｓとの流量比（ＣＯ2／Ｈ2Ｓ）を表３に示すように変更させることにより、上層部および下層部の配向の程度を制御した。試料Ｎｏ．１〜２０の全てにおいて、第１のα−Ａｌ2Ｏ3形成工程を３０分間実施した後、第２のα−Ａｌ2Ｏ3形成工程をそれぞれ所定時間実施した。そして、形成された下層部および上層部における（００１）面配向性結晶粒の占める面積割合（％）を、上述の方法により求めた。その結果を表３に示す。表３において、「第１」および「第２」の欄は、それぞれ第１のα−Ａｌ2Ｏ3形成工程時および第２のα−Ａｌ2Ｏ3形成工程時の、ＣＯ2とＨ2Ｓとの流量比を示している。 In addition, for the α-Al 2 O 3 layer, the upper layer portion is obtained by changing the flow ratio (CO 2 / H 2 S) of CO 2 to H 2 S among the introduced gases as shown in Table 3. And the degree of orientation of the lower layer portion was controlled. Sample No. The first α-Al 2 O 3 forming step was performed for 30 minutes in all of 1 to 20, and then the second α-Al 2 O 3 forming step was performed for a predetermined time. Then, the area ratio (%) occupied by (001) -oriented crystal grains in the lower layer part and the upper layer part formed was determined by the method described above. The results are shown in Table 3. In Table 3, the "first" and "second" columns indicate CO 2 and H 2 during the first α-Al 2 O 3 forming step and the second α-Al 2 O 3 forming step, respectively. Flow rate ratio to S is shown.

Figure 0006507456
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表３を参照し、試料Ｎｏ．１〜１２は、上述の方法により作成されたカラーマップにおいて、上層部における（００１）面配向性結晶粒の占める面積割合が９０％以上であり、かつ下層部における（００１）面配向性結晶粒の占める面積割合が５０％以下であった。
一方、試料Ｎｏ．１３〜２０においては、上層部における（００１）面配向性結晶粒の占める面積割合が９０％以上であり、かつ下層部における（００１）面配向性結晶粒の占める面積割合が５０％以下である、という条件を満たすものはなかった。 With reference to Table 3, the sample No. In the color map prepared by the method described above, the area ratio occupied by (001) -oriented crystal grains in the upper layer portion is 90% or more, and (001) -oriented crystal grains in the lower layer portion The area ratio occupied by 50% or less.
On the other hand, for sample no. In 13 to 20, the area ratio occupied by (001) oriented crystal grains in the upper layer is 90% or more, and the area occupied by (001) oriented crystal grains in the lower layer is 50% or less There was no one that met the condition of.

また、試料１〜２０の作製に際し、ブラスト処理の条件についても変更した。試料毎のブラスト処理の条件を表４に示す。また、α−Ａｌ2Ｏ3層の厚み方向に関し、上述のｓｉｎ2ψ法により、深さ（上面からの距離）の異なる任意の６点の残留応力を測定した。上面から０．５μｍの距離を有する位置（表４中の「上面側」）おける残留応力、および、下面から０．５μｍの距離を有する位置（表４中の「下面側」）における残留応力を表４に示す。なお、各深さに関し、任意の３点における残留応力を測定し、これらの平均値を各深さにおける残留応力とした。 In addition, the conditions of the blasting treatment were also changed in the preparation of Samples 1 to 20. The conditions of blasting for each sample are shown in Table 4. Also relates to the thickness direction of the α-Al 2 O 3 layer, the above-mentioned sin 2 [psi method to measure the residual stress of any six different depths (distance from the upper surface). Residual stress at a position having a distance of 0.5 μm from the upper surface (“upper surface side” in Table 4) and residual stress at a position having a distance of 0.5 μm from the lower surface (“lower surface side” in Table 4) It is shown in Table 4. In addition, regarding each depth, the residual stress in three arbitrary points was measured, and these average value was made into the residual stress in each depth.

さらに、残留応力の測定結果から、各試料に第１領域Ｐ1および第２領域Ｐ2が存在するか否かを確認し、第１領域Ｐ1および第２領域Ｐ2が確認された試料については、中間点Ｐ3が存在すると判断した。また、同測定結果から、Ａｌ2Ｏ3層の厚み方向に関し、Ａｌ2Ｏ3層の厚みに対する圧縮残留応力を有する領域の厚みの比率（％）を算出した。これらの結果を表４に示す。 Further, from the measurement results of residual stress, for the first region P 1 and the second region P 2 confirms whether present in each sample, the first region P 1 and the second region P 2 was confirmed the sample It has determined that the intermediate point P 3 is present. Further, from the same measurement result relates the thickness direction of the Al 2 O 3 layer was calculated the ratio of the area of thickness having a compressive residual stress to the thickness of the Al 2 O 3 layer (%). The results are shown in Table 4.

Figure 0006507456
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表４を参照し、試料Ｎｏ．９、１０および１７においては、ブラスト処理において、投射圧を低くしたため、中間点Ｐ3が存在しなかった。つまり、試料Ｎｏ．９、１０および１７においては、上面側（表面側）から下面側（基材側）に向けて残留応力が圧縮残留応力から引張残留応力へと徐々に変化するような応力分布が観察された。また、試料１３〜１６においては、ブラスト処理が実施されなかったため、Ａｌ2Ｏ3層において上述の応力分布は観察されず、上面側においても下面側においても引張残留応力が存在するのみであった。 With reference to Table 4, sample no. In 9, 10 and 17, because the blasting pressure was lowered in the blasting process, the midpoint P 3 did not exist. That is, for sample no. In 9, 10 and 17, a stress distribution was observed such that the residual stress gradually changed from compressive residual stress to tensile residual stress from the upper surface side (surface side) to the lower surface side (substrate side). Further, in Samples 13 to 16, since the blasting was not performed, the above-described stress distribution was not observed in the Al 2 O 3 layer, and only tensile residual stress was present on the upper surface side and the lower surface side. .

また、中間点Ｐ3が確認された試料Ｎｏ．１〜８、１１、１２および１８〜２０において、その位置は、α−Ａｌ2Ｏ3層の表面から０．５μｍの距離を有する位置であった。このため、表４の「上面側」の欄に示される値は、各試料におけるＡｌ2Ｏ3層が有する圧縮残留応力の最大値である。 Further, the sample midpoint P 3 was confirmed No. In 1 to 8, 11, 12, and 18 to 20, the positions were positions having a distance of 0.5 μm from the surface of the α-Al 2 O 3 layer. Therefore, the values shown in the column "top side" in Table 4 is the maximum value of the compressive residual stress of the the Al 2 O 3 layer in each sample.

〔評価１：耐欠損性〕
各試料のチップを、型番ＰＣＬＮＲ２５２５−４３（住友電気工業株式会社製）のバイトにセットし、これを用いて合金鋼の繰り返し旋削加工による耐欠損性の評価を行った。 [Evaluation 1: defect resistance]
The chip | tip of each sample was set to the bit | tool of model number PCLNR2525-43 (made by Sumitomo Electric Industries, Ltd.), and the evaluation of the fracture resistance by the repeated turning of alloy steel was performed using this.

切削加工の条件は、以下のとおりである。試料毎に２０個のチップを用い、２０秒間旋削加工を行い、全２０個のチップのうち、破損が生じたチップの割合（数）を破損率（％）として算出した。その結果を表５に示す。表５において破損率（％）が低いほど、耐欠損性に優れることを示す。   The conditions for cutting are as follows. Twenty chips were used for each sample, and turning was performed for 20 seconds, and the proportion (number) of the chips in which breakage occurred in the total twenty chips was calculated as the breakage rate (%). The results are shown in Table 5. The lower the breakage rate (%) in Table 5, the better the chipping resistance.

被削材：ＳＣＭ４４０（６本溝入り、φ３５０ｍｍ）
切削速度：１２０ｍ／ｍｉｎ
切り込み量：２．０ｍｍ
切削油：なし。 Work material: SCM 440 (with 6 grooves, φ 350 mm)
Cutting speed: 120 m / min
Cutting amount: 2.0 mm
Cutting oil: None.

〔評価２：耐摩耗性〕
各試料のチップを、型番ＰＣＬＮＲ２５２５−４３（住友電気工業株式会社製）のバイトにセットし、これを用いて合金鋼の繰り返し旋削加工による耐摩耗性の評価を行った。 [Evaluation 2: wear resistance]
The chip | tip of each sample was set to the bit | tool of model number PCLNR2525-43 (made by Sumitomo Electric Industries, Ltd.), and the wear resistance by the repetitive turning of alloy steel was evaluated using this.

旋削加工の条件は、以下のとおりである。試料毎に２０個のチップを用い、１５分間旋削加工を行い、全２０個のチップの逃げ面側の摩耗量Ｖｂ（ｍｍ）を測定し、各試料の平均値を算出した。その結果を表５に示す。表５においてＶｂ（ｍｍ）の値が小さいほど、耐摩耗性に優れることを示す。   The conditions for turning are as follows. Using 20 chips for each sample, turning was performed for 15 minutes, the wear amount Vb (mm) on the flank side of all 20 chips was measured, and the average value of each sample was calculated. The results are shown in Table 5. The smaller the value of Vb (mm) in Table 5, the better the abrasion resistance.

被削材：ＳＣｒ４２０Ｈ（φ２５０ｍｍ）
切削速度：２８０ｍ／ｍｉｎ
切り込み量：２．０ｍｍ
送り量：０．２ｍｍ／ｒｅｖ
切削油：水溶性油。 Work material: SCr420H (φ 250 mm)
Cutting speed: 280 m / min
Cutting amount: 2.0 mm
Feeding amount: 0.2 mm / rev
Cutting oil: water soluble oil.

Figure 0006507456
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表５を参照し、試料Ｎｏ．１〜１２においては、試料Ｎｏ．１３〜１７と比較して、高い耐欠損性と高い耐摩耗性が確認された。試料Ｎｏ．１〜１２は、上層部においては、（００１）面配向性結晶粒の占める面積割合が９０％以上であり、下層部においては、（００１）面配向性結晶粒の占める面積割合が５０％以下であった。一方、試料Ｎｏ．１３〜２０はこれを満たしていなかった。これらの結果から、本実施形態の一例となる試料Ｎｏ．１〜１２のチップは、高い耐欠損性と高い耐摩耗性とを有し、故に機械特性に優れ、もって、安定した長寿命を有することが確認された。   With reference to Table 5, the sample No. Samples 1 to 12 High fracture resistance and high abrasion resistance were confirmed as compared with 13-17. Sample No. In the upper layer portion, the area ratio occupied by (001) oriented crystal grains is 90% or more in the upper layer portion, and in the lower layer portion, the area ratio occupied by (001) oriented crystal grains is 50% or less Met. On the other hand, for sample no. 13 to 20 did not meet this. From these results, sample No. 1 as an example of the present embodiment. It has been confirmed that the chips 1 to 12 have high fracture resistance and high wear resistance, and hence excellent mechanical properties, and thus, stable long life.

なお、試料Ｎｏ．１３および１６においては、下層部における（００１）面配向性結晶粒の占める面積割合が５０％以下であることから、耐欠損性に優れることが予想されたが、評価１において、破損率は１００％であった。これは、硬度に寄与する上層部に相応する層が存在しないために、α−Ａｌ2Ｏ3層の基材からの剥離という観点での欠損ではなく、α−Ａｌ2Ｏ3層自体が破壊されたことによって引き起こされた欠損であった。 Sample No. In 13 and 16, since the area ratio occupied by (001) -oriented crystal grains in the lower layer portion is 50% or less, it is predicted that the defect resistance is excellent. %Met. This is not a defect in terms of exfoliation of the α-Al 2 O 3 layer from the base material because there is no layer corresponding to the upper layer contributing to hardness, and the α-Al 2 O 3 layer itself is broken. It was a defect caused by being done.

今回開示された実施の形態はすべての点で例示であって、制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した実施の形態ではなく請求の範囲によって示され、請求の範囲と均等の意味、および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。   It should be understood that the embodiments disclosed herein are illustrative in all respects and not restrictive. The scope of the present invention is shown not by the embodiments described above but by the scope of claims, and is intended to include meanings equivalent to the scope of claims and all modifications within the scope.

１ すくい面
２ 逃げ面
３ 刃先稜線部
１０ 表面被覆切削工具
１１ 基材
１１ａ すくい面
１１ｂ 逃げ面
１１ｃ 刃先稜線部
１２ 被膜
１３ 下地層
１４ 第１中間層
１５ 第２中間層
１６ α−Ａｌ2Ｏ3層
１６ａ 上面
１６ｂ 下面
１６Ａ 上層部
１６Ｂ 下層部
３０ ＣＶＤ装置
３１ 基材セット治具
３２ 反応容器
３３ 調温装置
３４ ガス導入口
３５ ガス導入管
３６ 貫通孔
Ｐ1 第１領域
Ｐ2 第２領域
Ｐ3 中間点。 Reference Signs List 1 rake surface 2 flank surface 3 cutting edge ridge portion 10 surface coated cutting tool 11 base 11 a scoop surface 11 b flank surface 11 c cutting edge ridge portion 12 coating 13 underlayer 14 first intermediate layer 15 second intermediate layer 16 α-Al 2 O 3 layer 16a upper surface 16b lower surface 16A upper portion 16B the lower part 30 CVD apparatus 31 base material-setting jig 32 reaction vessel 33 temperature controller 34 gas inlet 35 gas introduction pipe 36 through hole P 1 first region P 2 second region P 3 Halfway point.

Claims (5)

基材と、該基材上に形成された被膜とを備え、
前記被膜は、複数のα−Ａｌ2Ｏ3の結晶粒を含むα−Ａｌ2Ｏ3層を有し、
前記α−Ａｌ2Ｏ3層は、その厚み方向において、基材側に位置し、かつ１μｍの厚みを有する下層部と、前記基材側と反対の表面側に位置し、かつ２μｍの厚みを有する上層部と、を含み、
前記α−Ａｌ2Ｏ3層の表面の法線を含む平面で前記α−Ａｌ2Ｏ3層を切断したときの断面に対し、電界放射型走査顕微鏡を用いた電子後方散乱回折像解析によって前記結晶粒のそれぞれの結晶方位を特定し、これに基づいたカラーマップを作成した場合に、
前記カラーマップにおいて、
前記上層部は、（００１）面の法線方向が前記α−Ａｌ2Ｏ3層の表面の法線方向に対して±１０°以内となる前記結晶粒の占める面積が９０％以上であり、
前記下層部は、（００１）面の法線方向が前記α−Ａｌ2Ｏ3層の表面の法線方向に対して±１０°以内となる前記結晶粒の占める面積が５０％以下であり、
前記α−Ａｌ2Ｏ3層は、さらに、その厚み方向に変化する応力分布を有し、
前記α−Ａｌ2Ｏ3層の前記表面側は圧縮残留応力を有し、
前記α−Ａｌ2Ｏ3層の前記基材側は引張残留応力を有する、表面被覆切削工具の製造方法であって、
前記被膜をＣＶＤ法により形成する工程を含み、
前記被膜をＣＶＤ法により形成する工程は、α−Ａｌ 2 Ｏ 3 層形成工程を含み、
前記α−Ａｌ 2 Ｏ 3 層形成工程は、第１のα−Ａｌ 2 Ｏ 3 形成工程および第２のα−Ａｌ 2 Ｏ 3 形成工程を含み、
前記第１のα−Ａｌ 2 Ｏ 3 形成工程は、少なくとも前記下層部を形成する工程であり、
前記第１のα−Ａｌ 2 Ｏ 3 形成工程は、原料ガスとしてＡｌＣｌ 3 、Ｎ 2 、ＣＯ 2 およびＨ 2 Ｓを含み、かつ前記ＣＯ 2 と前記Ｈ 2 Ｓとの流量比をＣＯ 2 ／Ｈ 2 Ｓ≧２とし、
前記被膜をＣＶＤ法により形成する工程は、圧縮残留応力付与工程を含み、
前記圧縮残留応力付与工程は、前記α−Ａｌ 2 Ｏ 3 層の前記表面側からブラスト処理を実施することにより前記α−Ａｌ 2 Ｏ 3 層に前記圧縮残留応力を付与する工程である、表面被覆切削工具の製造方法。 A substrate, and a film formed on the substrate;
The coating comprises an α-Al 2 O 3 layer comprising a plurality of α-Al 2 O 3 crystal grains,
Wherein the α-Al 2 O 3 layer, in the thickness direction, and a lower layer portion having a thickness of located on the substrate side, and 1 [mu] m, situated on the surface opposite to the substrate side, and the thickness of 2μm Containing upper layer, and
To the cross-section obtained by cutting the α-Al 2 O 3 layer in a plane including the normal to the surface of the α-Al 2 O 3 layer, wherein the electron backscatter diffraction image analysis using a field emission scanning microscope When the crystal orientation of each of the crystal grains is specified and a color map based on this is created,
In the color map,
In the upper layer portion, the area occupied by the crystal grains in which the normal direction of the (001) plane is within ± 10 ° with respect to the normal direction of the surface of the α-Al 2 O 3 layer is 90% or more.
In the lower layer portion, the area occupied by the crystal grains in which the normal direction of the (001) plane is within ± 10 ° with respect to the normal direction of the surface of the α-Al 2 O 3 layer is 50% or less.
The α-Al 2 O 3 layer further has a stress distribution that changes in the thickness direction,
The surface side of the α-Al 2 O 3 layer has compressive residual stress,
A method of manufacturing a surface-coated cutting tool, wherein the substrate side of the α-Al 2 O 3 layer has a tensile residual stress,
Look including the step of forming by the CVD method the coating,
The step of forming the film by the CVD method includes an α-Al 2 O 3 layer forming step,
The α-Al 2 O 3 layer forming step includes a first α-Al 2 O 3 forming step and a second α-Al 2 O 3 forming step,
The first α-Al 2 O 3 forming step is a step of forming at least the lower layer portion,
The first α-Al 2 O 3 formation step, AlCl 3 as a source gas, N 2, CO 2 and H 2 comprises S, and the flow ratio CO 2 / H of the said CO 2 H 2 S Let 2 S 2 2.
The step of forming the film by a CVD method includes a compressive residual stress application step,
The compressive residual stress application step is a step of applying the compressive residual stress in the α-Al 2 O 3 layer by performing the blast treatment from the surface of the α-Al 2 O 3 layer, the surface coating Manufacturing method of cutting tool. 基材と、該基材上に形成された被膜とを備え、
前記被膜は、複数のα−Ａｌ2Ｏ3の結晶粒を含むα−Ａｌ2Ｏ3層を有し、
前記α−Ａｌ2Ｏ3層は、その厚み方向において、基材側に位置し、かつ１μｍの厚みを有する下層部と、前記基材側と反対の表面側に位置し、かつ２μｍの厚みを有する上層部と、を含み、
前記α−Ａｌ2Ｏ3層の表面の法線を含む平面で前記α−Ａｌ2Ｏ3層を切断したときの断面に対し、電界放射型走査顕微鏡を用いた電子後方散乱回折像解析によって前記結晶粒のそれぞれの結晶方位を特定し、これに基づいたカラーマップを作成した場合に、
前記カラーマップにおいて、
前記上層部は、（００１）面の法線方向が前記α−Ａｌ2Ｏ3層の表面の法線方向に対して±１０°以内となる前記結晶粒の占める面積が９０％以上であり、
前記下層部は、（００１）面の法線方向が前記α−Ａｌ2Ｏ3層の表面の法線方向に対して±１０°以内となる前記結晶粒の占める面積が５０％以下であり、
前記α−Ａｌ2Ｏ3層は、さらに、その厚み方向に変化する応力分布を有し、
前記応力分布は、
前記表面側から前記基材側に向けて、圧縮残留応力の絶対値が連続的に大きくなる第１領域と、
前記第１領域よりも前記基材側に位置し、かつ前記表面側から前記基材側に向けて、前記圧縮残留応力の絶対値が連続的に小さくなって引張残留応力に転じ、引き続き、転じた前記引張残留応力の絶対値が連続的に大きくなる第２領域と、を有し、
前記第１領域と前記第２領域とは、前記圧縮残留応力の絶対値が最も大きくなる中間点を介して連続する、表面被覆切削工具の製造方法であって、
前記被膜をＣＶＤ法により形成する工程を含み、
前記被膜をＣＶＤ法により形成する工程は、α−Ａｌ 2 Ｏ 3 層形成工程を含み、
前記α−Ａｌ 2 Ｏ 3 層形成工程は、第１のα−Ａｌ 2 Ｏ 3 形成工程および第２のα−Ａｌ 2 Ｏ 3 形成工程を含み、
前記第１のα−Ａｌ 2 Ｏ 3 形成工程は、少なくとも前記下層部を形成する工程であり、
前記第１のα−Ａｌ 2 Ｏ 3 形成工程は、原料ガスとしてＡｌＣｌ 3 、Ｎ 2 、ＣＯ 2 およびＨ 2 Ｓを含み、かつ前記ＣＯ 2 と前記Ｈ 2 Ｓとの流量比をＣＯ 2 ／Ｈ 2 Ｓ≧２とし、
前記被膜をＣＶＤ法により形成する工程は、圧縮残留応力付与工程を含み、
前記圧縮残留応力付与工程は、前記α−Ａｌ 2 Ｏ 3 層の前記表面側からブラスト処理を実施することにより前記α−Ａｌ 2 Ｏ 3 層に前記圧縮残留応力を付与する工程である、表面被覆切削工具の製造方法。 A substrate, and a film formed on the substrate;
The coating comprises an α-Al 2 O 3 layer comprising a plurality of α-Al 2 O 3 crystal grains,
Wherein the α-Al 2 O 3 layer, in the thickness direction, and a lower layer portion having a thickness of located on the substrate side, and 1 [mu] m, situated on the surface opposite to the substrate side, and the thickness of 2μm Containing upper layer, and
To the cross-section obtained by cutting the α-Al 2 O 3 layer in a plane including the normal to the surface of the α-Al 2 O 3 layer, wherein the electron backscatter diffraction image analysis using a field emission scanning microscope When the crystal orientation of each of the crystal grains is specified and a color map based on this is created,
In the color map,
In the upper layer portion, the area occupied by the crystal grains in which the normal direction of the (001) plane is within ± 10 ° with respect to the normal direction of the surface of the α-Al 2 O 3 layer is 90% or more.
In the lower layer portion, the area occupied by the crystal grains in which the normal direction of the (001) plane is within ± 10 ° with respect to the normal direction of the surface of the α-Al 2 O 3 layer is 50% or less.
The α-Al 2 O 3 layer further has a stress distribution that changes in the thickness direction,
The stress distribution is
A first region where the absolute value of compressive residual stress increases continuously from the surface side toward the substrate side;
The absolute value of the compressive residual stress becomes continuously smaller and shifts to a tensile residual stress, which is positioned closer to the base material side than the first region and directed from the surface side to the base material side, and subsequently, it turns And a second region in which the absolute value of the tensile residual stress increases continuously,
The method for manufacturing a surface-coated cutting tool, wherein the first region and the second region are continuous via an intermediate point at which the absolute value of the compressive residual stress is maximized,
Look including the step of forming by the CVD method the coating,
The step of forming the film by the CVD method includes an α-Al 2 O 3 layer forming step,
The α-Al 2 O 3 layer forming step includes a first α-Al 2 O 3 forming step and a second α-Al 2 O 3 forming step,
The first α-Al 2 O 3 forming step is a step of forming at least the lower layer portion,
The first α-Al 2 O 3 formation step, AlCl 3 as a source gas, N 2, CO 2 and H 2 comprises S, and the flow ratio CO 2 / H of the said CO 2 H 2 S Let 2 S 2 2.
The step of forming the film by a CVD method includes a compressive residual stress application step,
The compressive residual stress application step is a step of applying the compressive residual stress in the α-Al 2 O 3 layer by performing the blast treatment from the surface of the α-Al 2 O 3 layer, the surface coating Manufacturing method of cutting tool. 前記第１のα−Ａｌ2Ｏ3形成工程の成膜時間は、５分以上３０分以下である、請求項１または請求項２に記載の表面被覆切削工具の製造方法。 The method for manufacturing a surface-coated cutting tool according to claim 1, wherein a film forming time in the first α-Al 2 O 3 forming step is 5 minutes or more and 30 minutes or less. 前記第２のα−Ａｌ2Ｏ3形成工程は、少なくとも前記上層部を形成する工程であり、
前記第２のα−Ａｌ2Ｏ3形成工程は、原料ガスとしてＡｌＣｌ3、Ｎ2、ＣＯ2およびＨ2Ｓを含み、かつ前記ＣＯ2と前記Ｈ2Ｓとの流量比を０．５≦ＣＯ2／Ｈ2Ｓ≦１とする、請求項１から請求項３のいずれか１項に記載の表面被覆切削工具の製造方法。 The second α-Al 2 O 3 forming step is a step of forming at least the upper layer portion,
The second α-Al 2 O 3 forming step contains AlCl 3 , N 2 , CO 2 and H 2 S as a source gas, and the flow ratio of the CO 2 to the H 2 S is 0.5 ≦≦. The method for producing a surface-coated cutting tool according to any one of claims 1 to 3 , wherein CO 2 / H 2 S ≦ 1. 前記第２のα−Ａｌ2Ｏ3形成工程の成膜時間は、３０分以上５００分以下である、請求項４に記載の表面被覆切削工具の製造方法。 The method for manufacturing a surface-coated cutting tool according to claim 4 , wherein a film forming time in the second α-Al 2 O 3 forming step is 30 minutes or more and 500 minutes or less.
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