JP6507146B2 - ジチオピル除草剤のカプセル懸濁製剤 - Google Patents
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Description
本出願は、2013年3月14日に出願された、「Capsule Suspension Formulations of Dithiopyr Herbicide」と題する米国仮特許出願第61/785,066号の利益を主張するものである。
10/40マイクロカプセル入りジチオピル含有製剤を創出するプロセス
本製剤の全組成は以下の通りである:
317.73グラムのAromatic150溶媒を清潔で乾燥した容器に添加した。溶媒に171.62グラムのDithiopyr technicalを添加し、低せん断ミキサーでDithiopyrが溶解するまで撹拌した。9.64グラムのPAPI(登録商標)27を添加し、完全に混合するまで低せん断ミキサーで撹拌した。必要に応じ、サリチル酸メチルおよび/またはメチル化種油を有機相に添加してもよい。
生成物の最終バッチ全量が入る十分な大きさの清潔で乾燥した容器に、483.45グラムの水を添加した。2.50グラムのVEEGUM(登録商標)と、0.30グラムのKELZAN(登録商標)Sを水に添加した。これらの3成分を、KELZAN(登録商標)とVEEGUM(登録商標)が完全に水和するまで混合した。混合は、発泡を防ぐため、高せん断ミキサー、例えばSilversonミキサーを用いて、低速で行った。VEEGUM(登録商標)とKELZAN(登録商標)が完全に混合した後、12.5グラムのPVAと1.25グラムのPROXEL(登録商標)GXLを添加した。次いで、組成物をSilversonミキサーを用いて低速で完全に混合した。
水相中でSilversonミキサーをおよそ2000rpmに設定した状態で、有機相をゆっくりと水相に注ぎ入れた。有機相をゆっくりと注ぎ入れながら、Silversonミキサーの速度を、最後の有機相を添加する時点でおよそ4500rpmとなるまでゆっくりと増加させてもよい。混ぜ合わせた両相を所望の粒子径が得られるまで4500rpmで混合した。この場合、所望の粒子径は10ミクロンであった。90秒後にSilversonミキサーを止め、粒子径をチェックした。粒子径が大きすぎる場合、所望の粒子径が得られるまでSilversonミキサーを10〜15秒おきに4500rpmで用いた。
所望の粒子径が得られた後、Silversonミキサーを低せん断プロペラ型ミキサーと交換した。2.32グラムのエチレンジアミンを20.84グラムの水で希釈して10%EDA/水溶液とした。低せん断ミキサーを動かし、10%EDA/水混合物全量をゆっくりと滴加した。バッチを更に15分間混合させて反応を完了させた。
低せん断の撹拌を維持しながら、残りの水375.3グラムを添加した。最終バッチを更に15分混合させてから清潔なボトルに移した。
揮発性テスト
ジチオピル11.66wt%の油相を含有し、粒子径/壁厚の様々な設計を有する一連のカプセルを調製した。具体的には、6/20、10/10、10/40、10/70、および10/100という設計(マイクロメートル単位の直径=X、ナノメートル単位の壁厚=YであるX/Yで表す)のカプセルを調製し、公称レベルで11.8wt%のジチオピルを含有するように仕上げた。10/40カプセルの一部の製剤の形成中には、メチル化種油(MSO)またはサリチル酸メチル(MeSal)をジチオピル対サリチル酸メチル比3:1、またはジチオピル対メチル化種油比3:1を達成するように添加した。最終的な製剤を揮発性テストのためにジチオピル0.24%まで希釈した。0.25mLの希釈したサンプルと対照(Dimension2EW(Dowから入手可能))を20mLガラスバイアルに入れた1gの海砂へと導入した。バイアルは、蓋をせずに0、3、および7日間54℃の炉に入れた。各時点につき3つの複製物を回収し、抽出し、ジチオピル含有量について分析した。結果を図1に表示する。59日間にわたりジチオピル含有量の比較的直線的な減少を示した単体のカプセルを特定した。
メヒシバ発芽前実地試験
小区画において、11.8wt%のジチオピルを含む組成物を、メヒシバ(DIGSS(ディジタリア種(Digitaria sp.)))の発芽前に施用した場合におけるメヒシバの成長を防除する能力についてテストした。組成物は、10/40(GF2825)、10/100(GF2826)、またはサリチル酸メチルと混合した10/40(GF2827)(マイクロメートル単位の直径=X、ナノメートル単位の壁厚=YであるX/Yで表す)のカプセルを有していた。0.38および0.5ポンドの活性成分/エーカーのジチオピル施用量をテストした。
メヒシバ発芽前実地試験
小区画において、11.8wt%のジチオピルを含む組成物を、メヒシバ(DIGSS(ディジタリア種(Digitaria sp.)))の発芽前に施用した場合におけるメヒシバの成長を防除する能力についてテストした。組成物は、10/40(GF2825)、10/100(GF2826)、サリチル酸メチルと混合した10/40(GF2827)、または6/20と10/10の1:1混合物(GF2653)(マイクロメートル単位の直径=X、ナノメートル単位の壁厚=YであるX/Yで表す)のカプセルを有していた。0.25、0.38、および0.5ポンドの活性成分/エーカーのジチオピル施用量をテストし、それぞれ0.38、0.5、および0.67ポンドの活性成分/エーカーのDimension 2EW(Dowから入手可能)施用量と比較した。
メヒシバ発芽後実地試験
小区画において、11.8wt%のジチオピルを含む組成物を、メヒシバ(DIGIS(Digitaria ischaemum))の発芽後1〜2葉段階で施用した場合におけるメヒシバの成長を防除する能力についてテストした。組成物は、10/40(GF2825)、10/100(GF2826)(マイクロメートル単位の直径=X、ナノメートル単位の壁厚=YであるX/Yで表す)のカプセルを有していた。0.25、0.38および0.5ポンドの活性成分/エーカーのジチオピル施用量をテストし、非処理の小区画と比較した。
メヒシバ発芽後実地試験
小区画において、11.8wt%のジチオピルを含む組成物を、メヒシバ(DIGIS(Digitaria ischaemum))の発芽後1〜2葉段階で施用した場合におけるメヒシバの成長を防除する能力についてテストした。組成物は、10/40(GF2825)、10/100(GF2826)、サリチル酸メチルと混合した10/40(GF2827)、または6/20と10/10の1:1混合物(GF2653)(マイクロメートル単位の直径=X、ナノメートル単位の壁厚=YであるX/Yで表す)のカプセルを有していた。0.25、0.38および0.5ポンドの活性成分/エーカーのジチオピル施用量をテストし、非処理の小区画またはDimension on FertilizerもしくはDimension 2EW(どちらもDowから入手できる)を用いて0.25、0.38および0.5ポンドの活性成分/エーカーのジチオピル施用量で処理した小区画と比較した。
本発明は次の実施態様を含む。
[1]
約1マイクロメートル〜約10マイクロメートルの直径を有し、ジチオピルを内包するカプセル、を含む組成物。
[2]
前記カプセルが、2、6、および10マイクロメートルからなる群から選択される1つまたは複数の直径を有する、[1]に記載の組成物。
[3]
前記カプセルが、約10ナノメートル〜約100ナノメートルの壁厚を有する、[1]に記載の組成物。
[4]
前記カプセルが、10、20、30、60、および100ナノメートルからなる群から選択される1つまたは複数の壁厚を有する、[1]に記載の組成物。
[5]
前記ジチオピルが有機相に分散されている、[1]に記載の組成物。
[6]
前記有機相がSOLVESSO(登録商標)150NDである、[5]に記載の組成物。
[7]
前記カプセルが高分子組成物を含む、[1]に記載の組成物。
[8]
前記高分子組成物がポリ尿素である、[7]に記載の組成物。
[9]
約120〜約240g/Lのジチオピルを含む、[1]に記載の組成物。
[10]
約12wt%のジチオピルを含む、[1]に記載の組成物。
[11]
10マイクロメートルの直径と10ナノメートルの壁厚を有する第1のカプセルと、10マイクロメートルの直径と100ナノメートルの壁厚を有する第2のカプセルとを含む、[1]に記載の組成物。
[12]
前記カプセルがサリチル酸メチルを更に内包する、[1]に記載の組成物。
[13]
前記サリチル酸メチルは、約3:1のジチオピル:サリチル酸メチルの比で存在する、[12]に記載の組成物。
[14]
区域における望ましくない植物の成長を防除する方法であって、
前記望ましくない植物の成長を防除するのに十分な量の、[1]に記載の組成物を、前記区域に施用することを含む、方法。
[15]
前記望ましくない植物が、メヒシバまたは広葉雑草である、[14]に記載の方法。
[16]
前記組成物が、約30グラムの活性成分/ヘクタール〜約500グラムの活性成分/ヘクタールのジチオピル濃度を達成するように前記区域に施用される、[14]に記載の方法。
[17]
前記組成物が、前記望ましくない植物の発芽前に前記区域に施用される、[14]に記載の方法。
[18]
前記組成物が、前記望ましくない植物の発芽後に前記区域に施用される、[14]に記載の方法。
[19]
前記組成物が、前記区域に2回以上施用される、[14]に記載の方法。
[20]
前記組成物が、前記望ましくない植物の発芽前と発芽後の両方に前記区域に施用される、[19]に記載の方法。
[21]
約10マイクロメートルの平均直径を有し、約40ナノメートルの平均壁厚を有し、ジチオピルを内包するカプセル、を含む組成物。
[22]
前記カプセルがサリチル酸メチルを更に内包する、[21]に記載の組成物。
[23]
前記サリチル酸メチルは、約3:1のジチオピル:サリチル酸メチルの比で存在する、[22]に記載の組成物。
[24]
前記ジチオピルが有機相に分散されている、[21]に記載の組成物。
[25]
前記有機相がSOLVESSO(登録商標)150NDである、[24]に記載の組成物。
[26]
前記カプセルが高分子組成物を含む、[21]に記載の組成物。
[27]
前記高分子組成物がポリ尿素である、[26]に記載の組成物。
[28]
約120〜約240g/Lのジチオピルを含む、[21]に記載の組成物。
[29]
約12wt%のジチオピルを含む、[21]に記載の組成物。
[30]
区域における望ましくない植物の成長を防除する方法であって、
前記望ましくない植物の成長を防除するのに十分な量の、[21]に記載の組成物を、前記区域に施用することを含む、方法。
[31]
前記望ましくない植物が、イネ科草、メヒシバ、イチゴツナギ、オヒシバ、または広葉雑草である、[30]に記載の方法。
[32]
前記組成物が、約30グラムの活性成分/ヘクタール〜約500グラムの活性成分/ヘクタールのジチオピル濃度を達成するように前記区域に施用される、[30]に記載の方法。
[33]
前記組成物が、前記望ましくない植物の発芽前に前記区域に施用される、[30]に記載の方法。
[34]
前記組成物が、前記望ましくない植物の発芽後に前記区域に施用される、[30]に記載の方法。
[35]
前記組成物が、前記区域に2回以上施用される、[30]に記載の方法。
[36]
前記組成物が、前記望ましくない植物の発芽前と発芽後の両方に前記区域に施用される、[30]に記載の方法。
[37]
第1のカプセルと第2のカプセルの約1:1の混合物を含むカプセルを含む組成物であって、
前記第1のカプセルが約6マイクロメートルの平均直径を有し約20ナノメートルの平均壁厚を有し、
前記第2のカプセルが約10マイクロメートルの平均直径を有し約10ナノメートルの平均壁厚を有し、
前記カプセルがジチオピルを内包する、組成物。
[38]
前記カプセルがサリチル酸メチルを更に内包する、[37]に記載の組成物。
[39]
前記サリチル酸メチルは、約3:1のジチオピル:サリチル酸メチルの比で存在する、[38]に記載の組成物。
[40]
前記ジチオピルが有機相に分散されている、[37]に記載の組成物。
[41]
前記有機相がSOLVESSO(登録商標)150NDである、[37]に記載の組成物。
[42]
前記カプセルが高分子組成物を含む、[37]に記載の組成物。
[43]
前記高分子組成物がポリ尿素である、[42]に記載の組成物。
[44]
約120〜約240g/Lのジチオピルを含む、[47]に記載の組成物。
[45]
約12wt%のジチオピルを含む、[47]に記載の組成物。
[46]
区域における望ましくない植物の成長を防除する方法であって、
前記望ましくない植物の成長を防除するのに十分な量の、[37]に記載の組成物を、前記区域に施用することを含む、方法。
[47]
前記望ましくない植物が、メヒシバまたは広葉雑草である、[46]に記載の方法。
[48]
前記組成物が、約30グラムの活性成分/ヘクタールから約500グラムの活性成分/ヘクタールのジチオピル濃度を達成するように前記区域に施用される、[46]に記載の方法。
[49]
前記組成物が、前記望ましくない植物の発芽前に前記区域に施用される、[46]に記載の方法。
[50]
前記組成物が、前記望ましくない植物の発芽後に前記区域に施用される、[46]に記載の方法。
[51]
前記組成物が、前記区域に2回以上施用される、[46]に記載の方法。
[52]
前記組成物が、前記望ましくない植物の発芽前と発芽後の両方に前記区域に施用される、[46]に記載の方法。
Claims (51)
- 1マイクロメートル〜10マイクロメートルの直径および10ナノメートル〜100ナノメートルの壁厚を有する第1のカプセルであって、前記第1のカプセルがジチオピルを内包する、カプセルと、
10マイクロメートルの直径および10ナノメートルの壁厚を有する第2カプセルであって、前記第2のカプセルがジチオピルを内包する、カプセルと、を含み、
前記第1のカプセルと前記第2のカプセルとは異なる、組成物。 - 前記第1のカプセルが、2、6、および10マイクロメートルからなる群から選択される1つまたは複数の直径を有する、請求項1に記載の組成物。
- 前記第1のカプセルが、10、20、30、60、および100ナノメートルからなる群から選択される1つまたは複数の壁厚を有する、請求項1に記載の組成物。
- 前記ジチオピルが有機相に分散されている、請求項1に記載の組成物。
- 前記有機相が、183℃〜194℃の蒸留温度、64℃の引火点温度、99%を超える芳香族含量、16℃のアニリン点温度、および15℃での密度0.886kg/Lを有する芳香族炭化水素である、請求項4に記載の組成物。
- 前記カプセルが高分子組成物を含む、請求項1に記載の組成物。
- 前記高分子組成物がポリ尿素である、請求項6に記載の組成物。
- 120〜240g/Lのジチオピルを含む、請求項1に記載の組成物。
- 12wt%のジチオピルを含む、請求項1に記載の組成物。
- 前記第1のカプセルは10マイクロメートルの直径と100ナノメートルの壁厚を有する、請求項1に記載の組成物。
- 前記カプセルがサリチル酸メチルを更に内包する、請求項1に記載の組成物。
- 前記サリチル酸メチルは、3:1のジチオピル:サリチル酸メチルの比で存在する、請求項11に記載の組成物。
- 区域における望ましくない植物の成長を防除する方法であって、
前記望ましくない植物の成長を防除するのに十分な量の、請求項1に記載の組成物を、前記区域に施用することを含む、方法。 - 前記望ましくない植物が、メヒシバまたは広葉雑草である、請求項13に記載の方法。
- 前記組成物が、30グラムの活性成分/ヘクタール〜500グラムの活性成分/ヘクタールのジチオピル濃度を達成するように前記区域に施用される、請求項13に記載の方法。
- 前記組成物が、前記望ましくない植物の発芽前に前記区域に施用される、請求項13に記載の方法。
- 前記組成物が、前記望ましくない植物の発芽後に前記区域に施用される、請求項13に記載の方法。
- 前記組成物が、前記区域に2回以上施用される、請求項13に記載の方法。
- 前記組成物が、前記望ましくない植物の発芽前と発芽後の両方に前記区域に施用される、請求項18に記載の方法。
- 前記第1のカプセルが10マイクロメートルの平均直径を有し、40ナノメートルの平均壁厚を有する、請求項1に記載の組成物。
- 前記カプセルがサリチル酸メチルを更に内包する、請求項20に記載の組成物。
- 前記サリチル酸メチルは、3:1のジチオピル:サリチル酸メチルの比で存在する、請求項21に記載の組成物。
- 前記ジチオピルが有機相に分散されている、請求項20に記載の組成物。
- 前記有機相が、183℃〜194℃の蒸留温度、64℃の引火点温度、99%を超える芳香族含量、16℃のアニリン点温度、および15℃での密度0.886kg/Lを有する芳香族炭化水素である、請求項23に記載の組成物。
- 前記カプセルが高分子組成物を含む、請求項20に記載の組成物。
- 前記高分子組成物がポリ尿素である、請求項25に記載の組成物。
- 120〜240g/Lのジチオピルを含む、請求項20に記載の組成物。
- 12wt%のジチオピルを含む、請求項20に記載の組成物。
- 区域における望ましくない植物の成長を防除する方法であって、
前記望ましくない植物の成長を防除するのに十分な量の、請求項20に記載の組成物を、前記区域に施用することを含む、方法。 - 前記望ましくない植物が、イネ科草、メヒシバ、イチゴツナギ、オヒシバ、または広葉雑草である、請求項29に記載の方法。
- 前記組成物が、30グラムの活性成分/ヘクタール〜500グラムの活性成分/ヘクタールのジチオピル濃度を達成するように前記区域に施用される、請求項29に記載の方法。
- 前記組成物が、前記望ましくない植物の発芽前に前記区域に施用される、請求項29に記載の方法。
- 前記組成物が、前記望ましくない植物の発芽後に前記区域に施用される、請求項29に記載の方法。
- 前記組成物が、前記区域に2回以上施用される、請求項29に記載の方法。
- 前記組成物が、前記望ましくない植物の発芽前と発芽後の両方に前記区域に施用される、請求項29に記載の方法。
- 第1のカプセルと第2のカプセルの1:1の混合物を含む組成物であって、
前記第1のカプセルが6マイクロメートルの平均直径および20ナノメートルの平均壁厚を有し、
前記第2のカプセルが10マイクロメートルの平均直径および10ナノメートルの平均壁厚を有
する、請求項1に記載の組成物。 - 前記カプセルがサリチル酸メチルを更に内包する、請求項36に記載の組成物。
- 前記サリチル酸メチルは、3:1のジチオピル:サリチル酸メチルの比で存在する、請求項37に記載の組成物。
- 前記ジチオピルが有機相に分散されている、請求項36に記載の組成物。
- 前記有機相が、183℃〜194℃の蒸留温度、64℃の引火点温度、99%を超える芳香族含量、16℃のアニリン点温度、および15℃での密度0.886kg/Lを有する芳香族炭化水素である、請求項36に記載の組成物。
- 前記カプセルが高分子組成物を含む、請求項36に記載の組成物。
- 前記高分子組成物がポリ尿素である、請求項41に記載の組成物。
- 120〜240g/Lのジチオピルを含む、請求項36に記載の組成物。
- 12wt%のジチオピルを含む、請求項36に記載の組成物。
- 区域における望ましくない植物の成長を防除する方法であって、
前記望ましくない植物の成長を防除するのに十分な量の、請求項36に記載の組成物を、前記区域に施用することを含む、方法。 - 前記望ましくない植物が、メヒシバまたは広葉雑草である、請求項45に記載の方法。
- 前記組成物が、30グラムの活性成分/ヘクタールから500グラムの活性成分/ヘクタールのジチオピル濃度を達成するように前記区域に施用される、請求項45に記載の方法。
- 前記組成物が、前記望ましくない植物の発芽前に前記区域に施用される、請求項45に記載の方法。
- 前記組成物が、前記望ましくない植物の発芽後に前記区域に施用される、請求項45に記載の方法。
- 前記組成物が、前記区域に2回以上施用される、請求項45に記載の方法。
- 前記組成物が、前記望ましくない植物の発芽前と発芽後の両方に前記区域に施用される、請求項45に記載の方法。
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