JP6494983B2 - 分散装置及び分散方法 - Google Patents

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Description

本発明は、分散装置及び分散方法に関する。
固形物を細かく分散する装置として、固形物を含有した処理液にせん断応力を与え、当該せん断応力により固形物を細かく分散する分散装置が知られている(例えば、特許文献1)。上記特許文献1の分散装置は、150MPaの圧力を印加した状態でスラリーをノズルに通過させることにより、スラリーにせん断応力を与えて、スラリー中の固形物を細かく分散させる。
特開2007−224997号公報
上記分散装置は、固形物として例えば、束状のカーボンナノチューブ(以下、「CNT」という)を分散し得る。
ノズルにおいてCNTに大きなせん断応力を与えるには、CNTを含有した粘度の高い処理液を用いることや、小さいノズル径を有するノズルを用いることが有効である。ところが、粘度の高い処理液や、小さいノズル径を有するノズルを用いた場合、CNTがノズルに詰まってしまうという問題があった。
また、ノズル径を段階的に小さくした複数のノズルに、多段的に処理液を通すことにより、CNTを徐々に分散させる方法も考えられる。ところが、多段的に処理液をノズルに通すことにより、CNTの短尺化が進んでしまう、という問題があった。
そこで本発明は、固形物をより細かく分散することができる分散装置及び分散方法を提供することを目的とする。
本発明に係る分散装置は、加圧された処理液がノズルを通過することによって、前記処理液に含まれる固形物を分散させる分散装置において、前記ノズルは、前記処理液の進行方向に直交する第1軸において、前記ノズルの全体で流速がほぼ一定であり、前記進行方向及び前記第1軸に直交する第2軸において、前記ノズルの中央がより流速が速いことを特徴とする。
本発明に係る分散方法は、加圧された処理液がノズルを通過する工程を備え、前記処理液に含まれる固形物を分散させる分散方法において、前記処理液の進行方向に直交する第1軸において前記ノズルの全体で流速がほぼ一定であり、前記進行方向及び前記第1軸に直交する第2軸において前記ノズルの中央がより流速が速いノズルに、前記処理液を通過させることを特徴とする。
本発明によれば、第2軸及び進行方向を含む平面と平行な面近傍において処理液に大きいせん断応力を与えながら、第1軸及び進行方向を含む平面と平行な面近傍においては処理液が受けるせん断応力を小さくすることにより、スムーズに処理液を通過させる。これにより、ノズル全体として、処理液に含まれる固形物が流路に詰まるのを防止しながら、固形物をより細かく分散することができる。
本実施形態に係る分散装置の構成を示す模式図である。 本実施形態に係るノズルの構成を示す正面図である。 本実施形態に係るノズルの構成を示す図であり、図3Aは横断面図、図3Bは縦断面図である。 変形例(1)に係るノズルの構成を示す正面図である。 変形例(2)に係るノズルの構成を示す正面図である。 変形例(3)に係るノズルの構成を示す正面図である。 シミュレーションに用いたノズルのモデルを示し、図7Aは正面図、図7Bは斜視図である。 実施例に係る流速分布のシミュレーション結果を示す分布図であり、図8Aは実施例1、図8Bは実施例2、図8Cは実施例3の結果である。 実施例に係る流速分布のシミュレーション結果を示すグラフであり、図9AはX軸、図9BはY軸の結果である。 比較例に係る流速分布のシミュレーション結果を示す分布図であり、図10Aは比較例1、図10Bは比較例2の結果である。 比較例に係る流速分布のシミュレーション結果を示すグラフであり、図11AはX軸、図11BはY軸の結果である。 実施例1に係る速度ベクトルのシミュレーション結果を示す図であり、図12AはFX断面、図12BはYF断面の結果である。 比較例に係る速度ベクトルのシミュレーション結果を示す図であり、図13Aは比較例1のFX断面、図13Bは比較例1のYF断面、図13Cは比較例2のFX断面、図13Dは比較例2のYF断面の結果である。 実施例に係るせん断速度分布のシミュレーション結果を示す分布図であり、図14Aは実施例1、図14Bは実施例2、図14Cは実施例3の結果である。 実施例に係るせん断速度分布のシミュレーション結果を示すグラフであり、図15AはX軸、図15BはY軸の結果である。 比較例に係るせん断速度分布のシミュレーション結果を示す分布図であり、図16Aは比較例1、図16Bは比較例2の結果である。 比較例に係るせん断速度分布のシミュレーション結果を示すグラフであり、図17AはX軸、図17BはY軸の結果である。 高せん断速度領域の面積率を計算した結果を示す図であり、図18Aは実施例1、図18Bは実施例2、図18Cは実施例3、図18Dは比較例1、図18Eは比較例2の結果である。
以下、図面を参照して本発明の実施形態について詳細に説明する。
(全体構成)
図1に示す分散装置10は、圧縮機12、処理液供給部14、ノズル部16A、及び冷却部18を備える。圧縮機12には、逆止弁22を介して処理液供給部14が接続されている。圧縮機12は、動力20に接続されており、吐出口が圧縮配管21の一側に接続されている。圧縮配管21の他側は、ノズル部16Aの入り口に接続されている。ノズル部16Aの出口は、排出配管23の一側に接続されている。排出配管23の他側は、冷却部18に接続されている。分散装置10は、処理液供給部14から供給された処理液が、ノズル部16Aを通過することにより、前記処理液に含まれる固形物を分散し得るように形成されている。
ノズル部16Aは、図2に示すように、円柱状の部材で形成され、処理液が通過するノズル24を有する。ノズル24は、圧縮配管21の内径に比べ、流路が微細に形成されている。ノズル24は、処理液の進行方向Fに平行に開口しており、進行方向Fに直交する第1軸Xと、前記進行方向F及び前記第1軸Xに直交する第2軸Yとにおいて、流速分布が異なるように形成されている。すなわち、ノズル24は、前記第1軸Xにおいて前記ノズル24の全体で流速がほぼ一定であり、前記第2軸Yにおいて前記ノズル24の中央がより流速が速くなるように形成されている。なお説明の便宜上、進行方向Fは、ノズル24の中心を通るものとする。
本実施形態の場合、ノズル24は、長円形状を有する。これによりノズル24は、第1軸X側内面間の距離Dが、第2軸Y側内面間の距離Hより、長く形成されている。第1軸X側内面間の距離Dは、例えば、50〜300μm、好ましくは50〜200μmとすることができる。第2軸Y側内面間の距離をHとすると、第1軸X側内面間の距離Dとの比D/Hは、1.5〜16、好ましくは2〜8、さらに好ましくは2〜4とすることができる。
(動作及び効果)
次に上記のように構成された分散装置10の動作及び効果を説明する。まず、処理液供給部14に処理液を投入する。処理液は、分散媒と、固形物とを含む。処理液は、大きいせん断応力を得る観点から、1(mPa・s)を超える粘度を有するのが好ましく、100(mPa・s)を超えるのがより好ましい。
分散媒としては、例えば塗膜形成物としての樹脂と、溶媒とを含む。例えば、分散媒は、樹脂としてのポリイミド(PI)と、溶媒としてのNMP(N−メチル−2−ピロリドン)とで作製してもよい。また分散媒は、樹脂としてのポリビニルピロリドン(PVP)と、溶媒としての水とで作製してもよい。さらに分散媒は、樹脂としてのポリアミドイミド(PAI)と、溶媒としてのNMPとで作製してもよい。
固形物は、アスペクト比が10を超える部材、例えば、CNTやカーボンナノファイバ、銀ナノワイヤ、無機ナノチューブ、セルロースナノファイバー、炭素繊維等を用いることができる。またアスペクト比が50を超える固形物を用いるのが好ましい。この場合、固形物は、例えば直径10nm×長さ0.5μmである。
圧縮機12は接続された動力20によって駆動し、処理液供給部14から供給された上記処理液を押し出す。押し出された処理液は、圧縮配管21を通じてノズル部16Aへ到達する。ノズル24は、圧縮配管21に比べ流路が微細に形成されていることにより、処理液の圧力は、ノズル24直前で10〜200MPaになる。
処理液は、ノズル24を通過する際、高速流となる。ノズル24を通過することにより、処理液は大きいせん断応力を受ける。前記せん断応力によって処理液に含まれる固形物がより細かく分散する。このようにして固形物がより細かく分散した分散液が作製される。ノズル24を通過した直後の分散液は、高温である。分散装置は、排出配管23を通じて冷却部18に分散液を供給し、分散液を所定温度に冷却してから、排出し得る。
本実施形態の場合、ノズル24は長円形状に形成されていることにより、図3に示すように、第1軸Xと第2軸Yとで流速分布が異なる。すなわち、第1軸Xにおいて、流速は、ノズル24の全体で流速がほぼ一定となる(図3A)。したがって、処理液は、第1軸X近傍においてせん断速度(速度勾配ともいう。)が小さい。これにより処理液は、せん断速度が小さい領域、すなわち第1軸X及び進行方向Fを含む平面と平行な面近傍において、受けるせん断応力が小さい。したがって処理液に含まれる固形物は、第1軸X及び進行方向Fを含む平面と平行な面近傍において、詰まることなくスムーズにノズル24内を通過する。
一方、第2軸Yにおいて、流速は、ノズル24の中央がより速い(図3B)。すなわち処理液は、第2軸Y近傍においてせん断速度が大きい。これにより処理液及び処理液に含まれる固形物は、大きなせん断速度が生じる領域(高せん断速度領域)、すなわち第2軸Y及び進行方向Fを含む平面と平行な面近傍において大きいせん断応力を受ける。このせん断応力によって固形物は、より細かく分散する。
上記のように本実施形態の場合、ノズル24入口に到達した固形物は、第2軸Y及び進行方向Fを含む平面と平行な面近傍において、大きいせん断応力を受けることにより、より細かく分散する。固形物は、大きいせん断応力を受けることによって、仮にノズル24の流路に詰まったとしても、第1軸Xに平行な方向に向きを変えることによって、スムーズにノズル24内を通過することができる。
このようにノズル24は、第2軸Y及び進行方向Fを含む平面と平行な面近傍において処理液に大きいせん断応力を与えながら、第1軸X及び進行方向Fを含む平面と平行な面近傍においては処理液が受けるせん断応力が小さいので、スムーズに処理液を通過させる。
したがって分散装置10は、ノズル24全体として、処理液に含まれる固形物が流路に詰まるのを防止しながら、固形物をより細かく分散させることができる。
(変形例)
本発明は上記実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨の範囲内で適宜変更することが可能である。
例えば、上記実施形態の場合、ノズル24は長円形状を有する場合について説明したが、本発明はこれに限らず、第1軸Xに平行な方向に長い横長の六角形状のノズル30(図4)や、横長の四角形状のノズル32(図5)でもよい。上記図4及び図5に示すノズル部16B、16Cは、前記第1軸Xにおいて前記ノズル30、32の全体で流速がほぼ一定であり、前記第2軸Yにおいて前記ノズル30、32の中央がより流速が速くなるように形成されているので、上記実施形態と同様の効果を得ることができる。
また、図6に示すように円形状のノズル34を用いてもよい。この場合、ノズルは、第1軸X側内面36が、第2軸Y側内面38より、処理液との間の摩擦力が小さくなるように形成されている。例えば、ノズル34は、第1軸X側内面36を、第2軸Y側内面38より、高温に保持することとしてもよい。また、ノズル34は、第1軸X側内面36を、第2軸Y側内面38より、粗さが小さくなるように形成してもよい。さらにノズル34は、第1軸X側内面36を、処理液に対し非親和性を有するように形成してもよい。
このように形成されたノズル34を備えることにより、ノズル部16Dは、前記第1軸Xにおいて前記ノズル34の全体で流速がほぼ一定であり、前記第2軸Yにおいて前記ノズル34の中央がより流速が速くなるように形成されるので、上記実施形態と同様の効果を得ることができる。
(シミュレーション)
ノズル内の流体の流れをシミュレーションにより求めた。レイノルズ数(Re)は、下記式(1)で求めることができる。
Re=(ρ・u・D)/μ・・・(1)
但し、ρ:密度(kg/m)、u:平均流速(m/s)、D:円管直径(mm)、μ:粘度(Pa・s)である。Re<2000のとき、流体の流れは層流とみなすことができる。
ここで平均流速uは、m:重量流量(kg/s)、A:断面積(m)とすると、下記式(2)で求めることができる。
u=m/(ρA)・・・(2)
半径Rの円管に流れる流体の半径方向の位置rにおける流速u(r)は、下記式(3)で求めることができる。
u(r)=2u{1−(r/R)}・・・(3)
半径方向の位置rにおけるせん断速度γ(r)は、下記式(4)で求めることができる。
γ(r)=|du/dr|=4ur/R・・・(4)
また、せん断応力τは、τ=μ・(du/dr)=μγ(r)の関係にある。
(モデル)
流体は、非圧縮ニュートン流体とし、NMP(N‐メチル‐2‐ピロリドン)に対しPI(ポリイミド)を8.5wt%含む溶液(密度ρ:1052kg/m)、粘度μ:0.26Pa・s)を想定して計算した。ノズル形状は、図7に示すように、正面形状が長円形状であるノズルとした。各部の寸法を表1に示す。比較例として、真円形状であって直径が異なる2種のノズルについて計算した。
Figure 0006494983
(計算結果)
図8及び図9に実施例1〜3に係るノズルの速度分布のシミュレーション結果を示す。図9は、縦軸が最大の流速を100とした場合の流速到達率(%)、横軸がX軸又はY軸方向の位置を示す。図10及び図11は比較例1及び2のシミュレーション結果である。本図から、実施例1〜3に係るノズルは、X軸とY軸において流速分布が異なり、X軸において速度が一定の領域があることが確認された。一方、比較例1及び2に係るノズルは、X軸とY軸において、流速分布が同じである。
図12に実施例1に係るノズルの、ノズル入口から0.5mmまでの速度ベクトルを示す。図13は、比較例1及び2の速度ベクトルである。
図14及び図15に実施例1〜3に係るノズルのせん断速度分布のシミュレーション結果を示す。図15は、縦軸がせん断速度(1/s)、横軸がX軸又はY軸方向の位置を示す。図16及び図17は比較例1及び2のシミュレーション結果である。本図から、実施例1〜3に係るノズルは、X軸とY軸においてせん断速度の分布状態が異なり、X軸においてせん断速度が一定の領域があることが確認された。一方、比較例1及び2に係るノズルは、X軸とY軸において、せん断速度の分布が同じである。
高せん断速度領域の面積率を計算した結果を表2に示す。またせん断速度が1×10(1/s)のときの高せん断領域を図18に示す。本図から、実施例1〜3に係るノズルは、高せん断速度領域(本図中黒色部分)の面積が広く、さらにせん断速度が小さい領域(本図中白色部分)も広く形成されていることから、ノズル全体として、処理液に含まれる固形物が流路に詰まるのを防止しながら、固形物をより細かく分散することができるといえる。
Figure 0006494983
一方、比較例1は、ノズル内径が大きいことから、高せん断速度領域の面積が狭くほぼせん断速度が小さい領域で占められているので、固形物を効率的に分散させるのが困難といえる。また比較例2は、高せん断領域の面積は広いものの、せん断速度が小さい領域が狭いので、固形物が流路に詰まりやすいといえる。
10 分散装置
16A〜16D ノズル部
24,30,32,34 ノズル
36 第1軸側内面
38 第2軸側内面
D 第1軸側内面間の距離
F 進行方向
H 第2軸側内面間の距離
X 第1軸
Y 第2軸

Claims (5)

  1. 加圧された処理液がノズルを通過することによって、前記処理液に含まれる固形物を分散させる分散装置において、
    前記ノズルは、
    円柱状の部材に、前記処理液の進行方向に平行に開口しており、
    前記進行方向に直交する第1軸の側の内面間の距離Dが、前記進行方向及び前記第1軸に直交する第2軸の側の内面間の距離Hより、長く形成されており、前記距離Dは50〜300μmであり、前記距離Dと前記距離Hとの比D/Hは1.5〜16であり、
    記第1軸において、前記ノズルの全体で流速がほぼ一定であり、前記第2軸において、前記ノズルの中央がより流速が速い
    ことを特徴とする分散装置。
  2. 加圧された処理液がノズルを通過することによって、前記処理液に含まれる固形物を分散させる分散装置において、
    前記ノズルは、
    前記処理液の進行方向に直交する第1軸内面が、前記進行方向及び前記第1軸に直交する第2軸内面より、高温に保持されており、
    前記第1軸において、前記ノズルの全体で流速がほぼ一定であり、前記第2軸において、前記ノズルの中央がより流速が速い
    ことを特徴とする分散装置。
  3. 加圧された処理液がノズルを通過することによって、前記処理液に含まれる固形物を分散させる分散装置において、
    前記ノズルは、
    前記処理液の進行方向に直交する第1軸内面が、前記進行方向及び前記第1軸に直交する第2軸内面より、粗さが小さく、
    前記第1軸において、前記ノズルの全体で流速がほぼ一定であり、前記第2軸において、前記ノズルの中央がより流速が速い
    ことを特徴とする分散装置。
  4. 加圧された処理液がノズルを通過することによって、前記処理液に含まれる固形物を分散させる分散装置において、
    前記ノズルは、
    前記処理液の進行方向に直交する第1軸内面が、前記処理液に対し非親和性を有し、
    前記第1軸において、前記ノズルの全体で流速がほぼ一定であり、前記第2軸において、前記ノズルの中央がより流速が速い
    ことを特徴とする分散装置。
  5. 加圧された処理液がノズルを通過する工程を備え、前記処理液に含まれる固形物を分散させる分散方法において、
    円柱状の部材に、前記処理液の進行方向に平行に開口しており、前記進行方向に直交する第1軸の側の内面間の距離Dが、前記進行方向及び前記第1軸に直交する第2軸の側の内面間の距離Hより、長く形成されており、前記距離Dは50〜300μmであり、前記距離Dと前記距離Hとの比D/Hは1.5〜16である前記ノズルに、
    記第1軸において、前記ノズルの全体で流速がほぼ一定であり、前記第2軸において前記ノズルの中央がより流速が速くなるように、前記処理液を通過させることを特徴とする分散方法。
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