JP6493845B1 - 紫外線硬化性樹脂組成物、有機el発光装置の製造方法及び有機el発光装置 - Google Patents
紫外線硬化性樹脂組成物、有機el発光装置の製造方法及び有機el発光装置 Download PDFInfo
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Abstract
Description
本実施形態に係る有機EL発光装置1は、有機EL素子4と、有機EL素子4を覆う封止材5とを備える。
紫外線硬化性樹脂組成物(以下、組成物(X)ともいう)について説明する。
CH2=CH−CO−(OCH2CH2)n−OCO−CH=CH2 …(2)
第一アクリル成分(A)は、組成物(X)中の主たる硬化性成分として機能できる。第一アクリル成分(A)、第二アクリル成分(B)、展着剤(C)及び光重合開始剤(D)の合計量に対する、第一アクリル成分(A)の量の百分比は、75質量%以上94質量%以下であることが好ましい。
CH2=C(CH3)−COO−(CH2)n−OCO−C(CH3)=CH2 …(4)
アルコキシ化脂肪族ジアクリレートが含有できる成分の具体例は、サートマー社製の品番SR−238B(1,6ヘキサンジオールジアクリレート。25℃での表面張力約35mN/m)及びサートマー社製の品番SR−9209A(22℃での表面張力約35mN/m、22℃での粘度約25mN/m)を含む。
、スラリーを調製する。M2はアルカリ金属であり、好ましくはK又はNaである。M22O/H2Oのモル比は例えば0.003〜0.01の範囲内であり、SiO2/H2Oのモル比は例えば0.006〜0.025の範囲内である。ゼオライト粉の量は、例えば溶液100mlに対して0.5〜10gである。
組成物(X)を用いる封止材5の作製方法及び有機EL発光装置1の製造方法について説明する。
下記表の「組成物の組成」の欄に示す成分を混合することで、実施例及び比較例の組成物を調製した。
・ポリエチレングリコール200ジメタクリレート、分子量330、25℃での粘度14mPa・s。
・ポリエチレングリコール200ジアクリレート、分子量308、25℃での粘度22mPa・s。
・ペンタエリスリトールテトラアクリレート
(3)展着剤
・SR−238B:サートマー社製、品番SR−238B。1,6ヘキサンジオールジアクリレート。22℃での表面張力約35mN/m、22℃での粘度約8mPa・s。
・SR−9209A:サートマー社製、品番SR−9209A。22℃での表面張力約35mN/m、22℃での粘度約15mPa・s。
・TPO:2,4,6−トリメチルベンゾイル−ジフェニルホスフィンオキシド、BASF社製、品名Irgacure TPO。
・増感剤:2,4−ジエチルチオキサントン、日本化薬株式会社製、KAYACURE DETX−S。
(5−1)ゼオライト粒子1
ゼオライト粒子1は、下記の方法で製造され、そのD50は20nm、そのD90は50nm、そのpHは10である。
ゼオライト粒子2は、下記の方法で製造され、そのD50は60nm、そのD90は110nm、そのpHは10である。
ゼオライト粒子3は、下記の方法で製造され、そのD50は150nm、そのD90は250nm、そのpHは10である。
ゼオライト粒子4は、下記の方法で製造され、そのD50は60nm、そのD90は110nm、そのpHは10である。
ゼオライト粒子5は、表面処理が施されていない粉末品である東ソー製の品番ゼオラム4A、100メッシュパス品であり、そのD50は13μm、そのD90は30μm、そのpHは10である。
・ソルスパース32000:ポリエチレンイミンを主骨格とする脂肪酸アミンの櫛型樹脂分散剤、アミン価:31.2mgKOH/g、沸点200℃以上、ルーブリゾール社製、品名ソルスパース32000。
・BYK−P105:カルボキシル基を有する顔料分散剤、アミン価0mgKOH/g、酸価365mgKOH/g、沸点200℃以上、ビックケミー社製、品番BYK−P105。
実施例及び比較例について、次の評価試験を実施した。その結果を表に示す。
組成物の水分量を、カールフィッシャー水分測定装置(三菱アナリテック社製、型番CA−200)及び水分気化装置(三菱アナリテック社製、型番VA−200)を用いて測定した。この試験により、組成物中の水分のうち、吸湿材などに吸収されていないものが、測定できる。
組成物を塗布して塗膜を作製し、この塗膜を、パナソニック電工株式会社製のLED−UV照射器(ピーク波長365nm)を用いて、約30mW/cm2の条件で50秒間紫外線照射して光硬化させることで、厚み10μmのフィルムを作製した。このフィルムの、JIS K7361−1による全光線透過率を測定した。
ガラス製の基板上に厚み100nmのITO電極を作製した。このITO電極上に、真空蒸着法で、厚み60nmのα−NPDの層、厚み60nmのAlq3の層、厚み0.5nmのフッ化リチウムの層、厚み10nmのMgAgの層、及び厚み100nmのIZO(酸化インジウム亜鉛)の層を順次作製した。これにより、基板上に、平面視寸法10mm×10mmの有機EL素子を作製した。次に、基板上に、有機EL素子を覆う平面視寸法13mm×13mm、厚み約250nmの窒化ケイ素の層を、プラズマCVD法にて作製した。この窒化ケイ素の層上に組成物を、インクジェットプリンター(マイクロジェット社製、「NanoPrinter300」)にて塗布した。続いて、組成物にパナソニック電工株式会社製のLED−UV照射器(ピーク波長365nm)を用いて、約30mW/cm2の条件で50秒間紫外線照射して光硬化させることで、封止材を作製した。さらに、基板上に、有機EL素子を覆う平面視寸法12mm×12mm、厚み約250nmの窒化ケイ素の層(パッシベーション層)を、プラズマCVD法にて作製した。これにより、有機EL発光装置を得た。
上記の初期発光特性の試験のために作製した有機EL発光装置を、85℃、85%RHの条件下に100時間暴露した後、有機EL素子に3Vの電圧を印加して有機EL素子を発光させた。このときの有機EL素子の発光状態(ダークスポット及び有機EL素子周辺消光の有無)を目視で観察した。
組成物をインクジェットプリンター(マイクロジェット社製、「NanoPrinter300」)のカートリッジに入れ、インクジェットプリンターにおけるノズルからカートリッジ内の組成物を吐出しうることを確認してから、ノズルから組成物を吐出させてテストパターンを連続で印刷した。その結果、組成物を1時間吐出できるとともに吐出動作が安定していた場合を「A」、組成物を1時間吐出できたが吐出動作が断続的に不安定になった場合を「B」、吐出開始から1時間経過前にノズルが詰まって組成物を吐出できなくなった場合を「C」と、評価した。
Claims (10)
- ポリエチレングリコールジメタクリレートとポリエチレングリコールジアクリレートとのうち少なくとも一方からなり、230以上430以下の数平均分子量を有する第一アクリル成分(A)、
ペンタエリスリトールテトラアクリレートとペンタエリスリトールテトラメタクリレートとのうち少なくとも一方からなる第二アクリル成分(B)、
22℃で14mPa・s以上18mPa・s以下の粘度、及び22℃で35mN/m以上39mN/m以下の表面張力を有する展着剤(C)、
光重合開始剤(D)、
平均粒径200nm以下の吸湿剤(E)、及び
塩基性の極性官能基と酸性の極性官能基とのうち少なくとも一方を有する分散剤(F)
を含有し、
前記分散剤(F)は、沸点が200℃以上であり、重量平均分子量1000以上のポリマーを含み、
前記吸湿剤(E)100質量部に対する前記分散剤(F)の量は、5質量部以上60質量部以下であり
25℃において液状であり、
インクジェット法で成形される、
紫外線硬化性樹脂組成物。 - 前記第一アクリル成分(A)、前記第二アクリル成分(B)、前記展着剤(C)及び前記光重合開始剤(D)の合計量に対する、前記第一アクリル成分(A)の百分比は、75質量%以上94質量%以下であり、
前記合計量に対する、前記第二アクリル成分(B)の百分比は、4質量%以上10質量%以下であり、
前記合計量に対する、前記展着剤(C)の百分比は、1質量%以上15質量%以下であり、
前記合計量に対する、前記光重合開始剤(D)の百分比は、1質量%以上8質量%以下である、
請求項1に記載の紫外線硬化性樹脂組成物。 - 前記展着剤が、アルコキシ化脂肪族ジアクリレート及びアルコキシ化脂肪族ジメタクリレートからなる群から選択される少なくとも一種の成分を含有する、
請求項1又は2に記載の紫外線硬化性樹脂組成物。 - 前記光重合開始剤(D)は、アシルホスフィンオキシド系光重合開始剤を含有する、
請求項1から3のいずれか一項に記載の紫外線硬化性樹脂組成物。 - 前記吸湿剤(E)はゼオライト粒子を含有する、
請求項1から4のいずれか一項に記載の紫外線硬化性樹脂組成物。 - 溶剤を含有しない、
請求項1から5のいずれか一項に記載の紫外線硬化性樹脂組成物。 - 前記紫外線硬化性樹脂組成物に対する、前記吸湿剤(E)の割合は、1質量%以上20質量%以下である、
請求項1から6のいずれか一項に記載の紫外線硬化性樹脂組成物。 - 有機EL素子のための封止材を作製するために用いられる、
請求項1から7のいずれか一項に記載の紫外線硬化性樹脂組成物。 - 有機EL素子と前記有機EL素子を覆う封止材とを備える有機EL発光装置を製造する方法であり、
請求項1から8のいずれか一項に記載の紫外線硬化性樹脂組成物をインクジェット法で成形してから、前記紫外線硬化性樹脂組成物に紫外線を照射して硬化させることで前記封止材を作製することを含む、
有機EL発光装置の製造方法。 - 有機EL素子と、前記有機EL素子を覆う封止材とを備え、前記封止材は、請求項1から8のいずれか一項に記載の紫外線硬化性樹脂組成物の硬化物である、
有機EL発光装置。
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