JP6489770B2 - 非水電解液環境での溶出量の少ないステンレス鋼板およびその製造方法ならびに非水電解液二次電池の外装部材 - Google Patents
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Description
一般的なステンレス鋼は、アルミニウム系材料と比較して強度・剛性に優れることから、同等以下の肉厚で十分な強度を得ることができる。また、深絞り加工が中心であるため、金属空気二次電池の外装に求められる加工性は、比較的加工性に劣るフェライト系を含め、一般的なステンレス鋼の成分範囲および製造条件の中で達成可能である。
金属空気二次電池用の非水電解液は、そのほとんどがルイス中性であり、本質的に腐食性を有していないため、非水電解液単体での耐食性は問題にされない。しかしながら、金属空気電池を実用するためには、外気を吸入し、空気極として作用させる必要があり、この際に前述した炭酸・硫酸・硝酸イオンおよび塩化物イオンを含有した低pHの水分に起因する腐食性環境が形成される。この環境で腐食しないだけの耐食性を確保するのは、ある程度の成分範囲(特にCr、Mo)を制限するか、なんらかの表面処理を行い、不働態皮膜中のCrカチオン分率を制限することで達成可能である。ここで、微量水分を含む非水電解液中では、ステンレス鋼の自然電位および分極挙動は、水溶液中や大気環境と異なるため、水溶液中・大気中の知見は適用できない。本発明者らは種々の検討を行い、非水電解液中での自然電位における不働態皮膜中のCrカチオン分率が低すぎると腐食が発生することを見出した。
ステンレス鋼において耐食性と似て非なるものである。ステンレス鋼に腐食が発生した場合は、多量の金属イオンが電解液に溶出するのは当然であるが、腐食が発生しなかった場合でも、微量の溶出が起こることがある。ステンレス鋼の耐食性は、表面の不働態皮膜により維持されている。ここで、不働態皮膜の曝されている環境が変化した場合、その環境に応じた不働態皮膜へと構造が変化し、電解液中にFe、Cr、Niなどの金属イオンが溶出することがある。ステンレス鋼に形成された不働態皮膜は、製造時の環境や処理条件に応じたものであり、非水電解液中の環境とは異なる。したがって、金属空気電池の製造中および使用中に、非水電解液中での不働態皮膜へと構造が徐々に変質し、それに伴い微量の金属イオンが電解液に溶出する。この金属イオンの微量溶出は、板厚減少としては1nmにも満たず、耐食性を考慮する際には問題とされないものの、金属空気二次電池においては、電池反応に影響を与え、電池性能を悪化させることが判明した。
実用上は、不働態皮膜中の平均Crカチオン分率が20〜60%、平均Niカチオン分率が5%未満であり、含水量が20ppm〜10%の非水電解液中で自然電位に保持した際の電流密度が10μA・cm-2未満であれば良い。
ある環境の定常状態における不働態皮膜の膜厚は、その環境でのステンレス鋼の自然電位に比例する。大気中・水溶液中で形成された不働態皮膜の膜厚は、母材の組成にもよるが通常は1〜4nmである。非水電解液中においても、含水量と電位によるが、ほぼ同等の膜厚となる。発明者らは、様々な含水量の非水電解液中において種々の電位で定電位試験を行い、非水電解液中において定常状態となった不働態皮膜の膜厚と構造について詳細な検討を行った。その結果、非常に含水量が少なく(20ppm)、自然電位に近い電位に保持された場合において、ステンレス鋼が環境から遮断され、溶出が事実上停止するために必要な膜厚は最も薄くなり、0.5nm程度であることが明らかとなった。したがって、使用中の溶出を抑制するためには、不働態皮膜の膜厚は最低0.5nm以上必要であり、必要な膜厚は環境と皮膜中のCrカチオン分率によって変わるものの、2nm程度あればほぼ問題なく適用可能である。
非水電解液中においては、水の含有量が少ないため、水溶液中と比較して過不働態溶解が発生しにくく、Crのカチオン分率が高くなる。Crカチオン分率の高い不働態皮膜は良好な耐食性を示し、20%以上で金属空気二次電池に形成される腐食性環境で使用可能となる。しかし、60%を超えると過不働態溶解が発生しやすくなり、Crイオンの溶出による電解液の汚染を招くため、20%から60%とした。
NiはFeやCrと比較して酸素との親和性が低く、イオン液体中のアニオンと溶媒和しやすいため、非水電解液中で溶出が発生しやすい。また、不働態皮膜中のNiの多くはNiOとして存在しているが、NiOは酸性溶液中で容易に溶解し、電解液の汚染を招く。しかし、ステンレス鋼の不働態皮膜、すなわちCrおよびFeの酸化物・水酸化物中では、少量のNiイオンが含有されても非水電解液への溶出が抑制される。実用上、Niイオンの溶出を抑制するには、不働態皮膜中のNiカチオン分率を5%未満とすれば良い。
金属空気二次電池の電解液においては、大気由来の水分や各種イオン、電池反応の副反応による生成物などがあり、特に長期間の使用時における定常状態を定義することは非常に困難である。本発明者らは種々の検討を行った結果、上記の構造を有する不働態皮膜については、含水量20ppm〜10%の非水電解液中で自然電位に保持した際の電流密度を10μA・cm-2未満に制限した場合、長サイクルの電池試験を行った場合におけるステンレス鋼から電解液への溶出量を実用上問題ないレベルに低減できることが判明した。
上記の構造・特性を有する不働態皮膜を有するステンレス鋼を得るためには、JISステンレス鋼で分類される各種ステンレス鋼の内、SUS301、SUS304、SUS304L、SUS304Cu、SUS304J1、SUS305、SUS310S、SUS316、SUS316L、SUS315J1、SUS315J2、SUSXM7、SUSXM15J1、SUS317、SUS890L、SUS405、SUS409、SUS409L、SUS410L、SUS430、SUS430LX、SUS430J1L、SUS444、SUS445J1、SUS445J2、SUS447J1、SUSXM27、SUS329J4Lなど、日新製鋼株式会社独自鋼種のNSSシリーズでは、NSSHT2000、NSS304M2、NSS304ES、NSSXM7、NSS305M1、NSS305M3、NSSSCR、NSSER−1、NSSER−4、NSSHR−1、NSSWR−1、NSSNCA−2、NSS409M1、NSSHT980、NSSHT1770、NSS430M3、NSS430M4、NSS444N、NSS442M3、NSSNCA−1、NSS436、NSSEM−2、NSSEM−3、NSS445M2、NSSWCR、NSS447M1、NSS431DP−2などを原板とし、圧延・焼鈍を行って得られたものに、以下の表面改質処理を行えば良い。
イオン液体中において、10〜100℃、0.6〜2V.Ag/Ag+で20s以上の定電位保持を行う。本発明の表面改質処理は、水の活量が低い非水電解液中で処理することが重要である。したがって、溶液として用いるイオン液体は、電位窓内に保持温度にて液体であり、保持電位が電位窓に含まれており、不働態皮膜の主要構成物質であるCr2O3と直接反応しないものが使用できる。例えば、FSI(FSA)、TFSI(TFSA)、BETI、PF6、BF4、CH3SO3、CF3CO2、CF3SO3、(CF3SO2)2N、(C2F5SO2)2N、(C2F5)3PF3のいずれかをアニオンとするイオン液体を用いることができる。このとき、イオン液体中には最大で1%までの水が含まれていても良く、さらに不働態皮膜中のCrカチオン分率を制御する目的で1000ppmまでのNO3 −を添加していても良い。また、イオン液体以外の非水電解液としてエチレンカーボネート、プロピレンカーボネートなどの環状カーボネート系の公知の有機溶媒およびその混合液(例えば鎖状カーボネートを混合したもの)、アセトニトリルおよびその混合液を用いた場合でも同様の表面改質処理を行うことができる。
厚さ0.5〜1.0mmの種々のステンレス鋼板を切削加工により15mmφの円盤に切り出し、全面を#600まで湿式研磨した。その後、EMI−TFSI中で1.5V.Ag/Ag + 、2min.の定電位保持を行い、不働態皮膜を改質して試験片とした。これを「改質有り」と表記する。研磨ままの試験片も同様に各種測定および試験に供した。これは「改質無し」と表記する。
Claims (4)
- 不働態皮膜中の平均Crカチオン分率が40〜59%、平均Niカチオン分率が5%未満であり、
含水量が20ppm〜10%の非水電解液中で自然電位に保持した際の電流密度であって、電流が一定となる時間または1hまで電流を測定して測定面積で除して算出した電流密度が10μA・cm-2未満であることを特徴とする、非水電解液での溶出量の少ない、金属空気電池の外装材用ステンレス鋼板。 - 前記非水電解液の含水率が大気中で飽和している、請求項1に記載のステンレス鋼板。
- 請求項1または2に記載のステンレス鋼板よりなる、非水電解液二次電池の外装部材。
- FSI(FSA)、TFSI(TFSA)、BETI、PF6、BF4、CH3SO3、CF3CO2、CF3SO3、(CF3SO2)2N、(C2F5SO2)2N、(C2F5)3PF3のいずれかをアニオンとするイオン液体またはそのイオン液体と有機溶媒との混合液中において、10〜100℃、0.6〜2V.Ag/Ag+で0.5〜90min.の定電位保持を行うことを特徴とする、請求項1または2に記載のステンレス鋼板の製造方法。
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