JP6489086B2 - 静電潜像現像用トナー - Google Patents
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- Developing Agents For Electrophotography (AREA)
Description
静電潜像現像用トナーが、複合コアと、複合コアの表面を覆うシェル層とを備えるトナー粒子を、複数含む。複合コアは、第1離型剤を含有するトナーコアと、それぞれトナーコアの表面に付着した複数の有機粒子との複合体である。シェル層は、ガラス転移点50℃以上90℃以下の第1樹脂を含有する膜である。有機粒子は、第2離型剤と、ガラス転移点90℃以上110℃以下の第2樹脂とを含有する。第1離型剤の融点は、65℃以上120℃以下である。第2離型剤の融点は、70℃以上95℃以下である。第1離型剤の融点と第2離型剤の融点との差は、絶対値で30℃以下である。第1離型剤の融点と第2離型剤の融点とは、互いに同一であってもよい。トナーコア中の第1離型剤と有機粒子中の第2離型剤との種類は、互いに同じであってもよいし、互いに異なっていてもよい。なお、ガラス転移点及び融点の各々の測定方法は、後述する実施例と同じ方法又はその代替方法である。
トナーコアは、結着樹脂を含有する。トナーコアは、必要に応じて、結着樹脂以外に、内添剤(例えば、離型剤、着色剤、電荷制御剤、及び磁性粉の少なくとも1つ)を含有していてもよい。シェル層は、実質的に樹脂から構成される。低温で溶融するトナーコアを、耐熱性に優れるシェル層(樹脂膜)で覆うことで、トナーの耐熱保存性及び低温定着性の両立を図ることが可能になる。シェル層を構成する樹脂中に添加剤が分散していてもよい。シェル層は、複合コアの表面全体を覆っていてもよいし、複合コアの表面を部分的に覆っていてもよい。
<好適な熱可塑性樹脂>
熱可塑性樹脂の好適な例としては、スチレン系樹脂、アクリル酸系樹脂(より具体的には、アクリル酸エステル重合体又はメタクリル酸エステル重合体等)、オレフィン系樹脂(より具体的には、ポリエチレン樹脂又はポリプロピレン樹脂等)、塩化ビニル樹脂、ポリビニルアルコール、ビニルエーテル樹脂、N−ビニル樹脂、ポリエステル樹脂、ポリアミド樹脂、又はウレタン樹脂が挙げられる。また、これら各樹脂の共重合体、すなわち上記樹脂中に任意の繰返し単位が導入された共重合体(より具体的には、スチレン−アクリル酸系樹脂又はスチレン−ブタジエン系樹脂等)を使用してもよい。
(結着樹脂)
トナーコアでは、一般に、成分の大部分(例えば、85質量%以上)を結着樹脂が占める。このため、結着樹脂の性質がトナーコア全体の性質に大きな影響を与えると考えられる。結着樹脂として複数種の樹脂を組み合わせて使用することで、結着樹脂の性質(より具体的には、水酸基価、酸価、Tg、又はTm等)を調整することができる。結着樹脂がエステル基、水酸基、エーテル基、酸基、又はメチル基を有する場合には、トナーコアはアニオン性になる傾向が強くなり、結着樹脂がアミノ基又はアミド基を有する場合には、トナーコアはカチオン性になる傾向が強くなる。
トナーコアは、着色剤を含有していてもよい。着色剤としては、トナーの色に合わせて公知の顔料又は染料を用いることができる。画像形成に適したトナーを得るためには、着色剤の量が、結着樹脂100質量部に対して、1質量部以上20質量部以下であることが好ましい。
前述の基本構成を有するトナーでは、トナーコアが第1離型剤を含有する。第1離型剤は、例えば、トナーの定着性又は耐オフセット性を向上させる目的で使用される。
トナーコアは、電荷制御剤を含有していてもよい。電荷制御剤は、例えば、トナーの帯電安定性又は帯電立ち上がり特性を向上させる目的で使用される。トナーの帯電立ち上がり特性は、短時間で所定の帯電レベルにトナーを帯電可能か否かの指標になる。
トナーコアは、磁性粉を含有していてもよい。磁性粉の材料としては、例えば、強磁性金属(より具体的には、鉄、コバルト、ニッケル、又はこれら金属の1種以上を含む合金等)、強磁性金属酸化物(より具体的には、フェライト、マグネタイト、又は二酸化クロム等)、又は強磁性化処理が施された材料(より具体的には、熱処理により強磁性が付与された炭素材料等)を好適に使用できる。1種類の磁性粉を単独で使用してもよいし、複数種の磁性粉を併用してもよい。
上記基本構成を有するトナーでは、トナーコアの表面に、複数の有機粒子が付着している。有機粒子は、第2離型剤と、ガラス転移点90℃以上110℃以下の第2樹脂とを含有している。
上記基本構成を有するトナーでは、トナーコアとその表面に付着した有機粒子とが、複合体(複合コア)を構成する。シェル層は、複合コアの表面を覆っている。例えば、液中で複合コアとシェル材料とを化学的に反応させることで、複合コアの表面にシェル層が結合(化学的結合)する。シェル層は、ガラス転移点50℃以上90℃以下の第1樹脂を含有する膜である。
トナー母粒子の表面に外添剤(詳しくは、複数の外添剤粒子を含む粉体)を付着させてもよい。例えば、トナー母粒子(粉体)と外添剤(粉体)とを一緒に攪拌することで、物理的な力でトナー母粒子の表面に外添剤が付着(物理的結合)する。外添剤は、例えばトナーの流動性又は取扱性を向上させるために使用される。トナー粒子からの外添剤粒子の脱離を抑制しながら外添剤の機能を十分に発揮させるためには、外添剤の量(複数種の外添剤粒子を使用する場合には、それら外添剤粒子の合計量)が、トナー母粒子100質量部に対して、0.5質量部以上10質量部以下であることが好ましい。
前述の基本構成を有するトナーを容易かつ好適に製造するためには、例えば、次に示すトナーコア準備工程、コア外添工程、及びシェル層形成工程を含むトナーの製造方法が好ましい。
トナーコアの作製方法の好適な例としては、粉砕法又は凝集法が挙げられる。これらの方法は、結着樹脂中に内添剤を良好に分散させ易い。
トナーコアの表面に有機粒子を固定化する。有機粒子は、融点70℃以上95℃以下の第2離型剤と、ガラス転移点90℃以上110℃以下の第2樹脂とを含有する。トナーコア準備工程で使用される第1離型剤の融点と、コア外添工程で使用される第2離型剤の融点との差が、絶対値で30℃以下になるように、第1離型剤と第2離型剤と選定する。トナーコアの表面に有機粒子を固定化する方法の例としては、混合装置(より具体的には、日本コークス工業株式会社製のFMミキサー、又はホソカワミクロン株式会社製のナウターミキサー(登録商標)等)を用いて、トナーコアと有機粒子(例えば、離型剤を含有する熱可塑性樹脂粒子)とを混合する方法が挙げられる。トナーコアと有機粒子とを一緒に攪拌することで、物理的な力でトナーコアの表面に有機粒子が付着(物理的結合)する。その結果、複合コア(トナーコアと有機粒子との複合体)が得られる。
次に、得られた複合コアの表面にシェル層を形成する。以下、シェル層の形成方法の好適な例について説明する。なお、シェル層形成時におけるトナーコア成分(特に、結着樹脂及び離型剤)の溶解又は溶出を抑制するためには、水性媒体中でシェル層を形成することが好ましい。水性媒体は、水を主成分とする媒体(より具体的には、純水、又は水と極性媒体との混合液等)である。水性媒体は溶媒として機能してもよい。水性媒体中に溶質が溶けていてもよい。水性媒体は分散媒として機能してもよい。水性媒体中に分散質が分散していてもよい。水性媒体中の極性媒体としては、例えば、アルコール(より具体的には、メタノール又はエタノール等)を使用できる。水性媒体の沸点は約100℃である。
測定装置として、示差走査熱量計(セイコーインスツル株式会社製「DSC−6220」)を用いた。測定装置を用いて試料の吸熱曲線を測定することにより、試料のTg(ガラス転移点)を求めた。具体的には、試料(例えば、樹脂)約10mgをアルミ皿(アルミニウム製の容器)に入れて、そのアルミ皿を測定装置の測定部にセットした。また、リファレンスとして空のアルミ皿を使用した。吸熱曲線の測定では、測定部の温度を、測定開始温度25℃から200℃まで10℃/分の速度で昇温させた(RUN1)。その後、測定部の温度を200℃から25℃まで10℃/分の速度で降温させた。続けて、測定部の温度を再び25℃から200℃まで10℃/分の速度で昇温させた(RUN2)。RUN2により、試料の吸熱曲線(縦軸:熱流(DSC信号)、横軸:温度)を得た。得られた吸熱曲線から、試料のTgを読み取った。吸熱曲線中、比熱の変化点(ベースラインの外挿線と立ち下がりラインの外挿線との交点)の温度(オンセット温度)が試料のTg(ガラス転移点)に相当する。
測定装置として、示差走査熱量計(セイコーインスツル株式会社製「DSC−6220」)を用いた。測定装置を用いて試料の吸熱曲線を測定することにより、試料のMp(融点)を求めた。具体的には、試料(例えば、離型剤又は樹脂)約15mgをアルミ皿に入れて、そのアルミ皿を測定装置の測定部にセットした。また、リファレンスとして空のアルミ皿を使用した。吸熱曲線の測定では、測定部の温度を、測定開始温度30℃から170℃まで10℃/分の速度で昇温させた。昇温中、試料の吸熱曲線(縦軸:熱流(DSC信号)、横軸:温度)を測定した。得られた吸熱曲線から、試料のMpを読み取った。吸熱曲線中、融解熱による最大ピーク温度が試料のMp(融点)に相当する。
高化式フローテスター(株式会社島津製作所製「CFT−500D」)に試料(例えば、樹脂)をセットし、ダイス細孔径1mm、プランジャー荷重20kg/cm2、昇温速度6℃/分の条件で、1cm3の試料を溶融流出させて、試料のS字カーブ(縦軸:ストローク、横軸:温度)を求めた。続けて、得られたS字カーブから試料のTmを読み取った。S字カーブにおいて、ストロークの最大値をS1とし、低温側のベースラインのストローク値をS2とすると、S字カーブ中のストロークの値が「(S1+S2)/2」となる温度が、試料のTm(軟化点)に相当する。
試料(詳しくは、そのTHF可溶分)の分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)により測定した。測定装置としては、GPC(ゲルパーミエーションクロマトグラフィー)装置(東ソー株式会社製「HLC−8220GPC」)を用いた。カラムとしては、有機溶媒SEC(サイズ排除クロマトグラフィー)用カラム(東ソー株式会社製「TSKgel GMHXL」、充填剤:スチレン系ポリマー、カラムサイズ:内径7.8mm×長さ30cm、充填剤粒子径:9μm)を直列に2本組み合わせたポリスチレンゲルカラムを使用した。検出器としては、RI(屈折率)検出器を用いた。
(非結晶性ポリエステル樹脂の合成)
温度計(熱電対)、脱水管、窒素導入管、及び攪拌装置(攪拌羽根)を備えた容量5Lの反応容器を油浴にセットし、その容器内に、BPA−PO(ビスフェノールAプロピレンオキサイド付加物)1575gと、BPA−EO(ビスフェノールAエチレンオキサイド付加物)163gと、フマル酸377gと、触媒(酸化ジブチル錫)4gとを入れた。続けて、容器内を窒素雰囲気にした後、容器内容物を攪拌しながら、油浴を用いて容器内の温度を220℃に昇温させた。そして、窒素雰囲気かつ温度220℃の条件で、副生水を留去しながら、容器内容物を8時間反応(詳しくは、重合反応)させた。
温度計(熱電対)、脱水管、窒素導入管、及び攪拌装置(攪拌羽根)を備えた容量5Lの反応容器を油浴にセットし、その容器内に、1,6−ヘキサンジオール132gと、1,10−デカンジカルボン酸230gと、1,4−ベンゼンジオール0.3gと、触媒(酸化ジブチル錫)1gとを入れた。続けて、容器内を窒素雰囲気にした後、容器内容物を攪拌しながら、油浴を用いて容器内の温度を200℃に昇温させた。そして、窒素雰囲気かつ温度200℃の条件で、副生水を留去しながら、容器内容物を5時間反応(詳しくは、重合反応)させた。
前述の手順で得た非結晶性ポリエステル樹脂86質量部と、前述の手順で得た結晶性ポリエステル樹脂15質量部と、着色剤(カーボンブラック:三菱化学株式会社製「MA−100」)5質量部と、各トナーコアに定められた表2に示す種類の離型剤(例えば、トナーコアTC−1の作製ではエステルワックスA)5質量部とを、FMミキサー(日本コークス工業株式会社製)を用いて混合した。
エステルワックスBは、合成エステルワックス(日油株式会社製「ニッサンエレクトールWEP−2」、融点:60℃)であった。
エステルワックスCは、合成エステルワックス(日油株式会社製「ニッサンエレクトールWEP−8」、融点:80℃)であった。
炭化水素ワックスAは、パラフィンワックス(日本精蝋株式会社製「FT115」、融点:116℃)であった。
炭化水素ワックスBは、ワックス(三洋化成工業株式会社製「ユーメックス(登録商標)110TS」、主成分の主鎖:ポリプロピレン、融点:130℃)であった。
日本画像学会から提供される標準キャリアN−01(負帯電極性トナー用標準キャリア)100質量部と、試料(トナーコア)7質量部とを、混合機(ウィリー・エ・バッコーフェン(WAB)社製「ターブラー(登録商標)ミキサーT2F」)を用いて、回転速度96rpmの条件で30分間混合した。続けて、得られた混合物における試料の摩擦帯電量を、Q/mメーター(トレック社製「MODEL 210HS−2A」)を用いて測定した。詳しくは、Q/mメーターの測定セルに混合物(標準キャリア及び試料)0.10gを投入し、投入された混合物のうち試料(トナーコア)のみを篩(金網)を介して10秒間吸引した。そして、式「吸引された試料の総電気量(単位:μC)/吸引された試料の質量(単位:g)」に基づいて、試料(トナーコア)の帯電量(単位:μC/g)を算出した。
試料(トナーコア)0.2gと、イオン交換水80gと、濃度1質量%のノニオン界面活性剤(日本触媒株式会社製「K−85」、成分:ポリビニルピロリドン)20gとを、マグネットスターラーを用いて混合した。続けて、液中に試料を均一に分散させて、分散液を得た。続けて、得られた分散液に希塩酸を加えて、分散液のpHを4に調整し、pH4の分散液を得た。そして、ゼータ電位・粒度分布測定装置(ベックマン・コールター株式会社製「Delsa Nano HC」)を用いて、電気泳動法(より詳しくは、レーザードップラー方式の電気泳動法)により、温度25℃かつpH4の分散液中の試料(トナーコア)のゼータ電位を測定した。
(有機粒子Aの作製:ワックス分散液の調製)
温度80℃のイオン交換水80質量部と、エステルワックスC(合成エステルワックス:日油株式会社製「ニッサンエレクトールWEP−8」、融点:80℃)20質量部と、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウムと、ポリ(オキシエチレン)ノニルフェニルエーテルとを、高圧剪断乳化装置(エム・テクニック株式会社製「クレアミックス(登録商標)CLM−2.2S」)に投入した。続けて、その高圧剪断乳化装置を用いて、投入された材料に乳化処理を行った。その結果、エステルワックス粒子を含むワックス分散液が得られた。得られたワックス分散液に含まれるエステルワックス粒子の個数平均1次粒子径は、420nmであった。個数平均1次粒子径の測定には、レーザー回折/散乱式粒度分布測定装置(株式会社堀場製作所製「LA−950V2」)を用いた。
温度計(熱電対)、脱水管、窒素導入管、及び攪拌装置(攪拌羽根:3枚の後退翼)を備えた反応容器(容量2L、内径120mm)を油浴にセットし、その容器内に、上記のようにして得たワックス分散液35質量部と、イオン交換水328質量部とを添加した。続けて、容器内に窒素を流しながら、油浴を用いて容器内容物の温度を80℃まで昇温させた。その後、濃度2質量%過酸化水素水溶液6.4質量部と濃度2質量%アスコルビン酸水溶液6.4質量部とを容器内に加えた。
有機粒子B(粉体)の作製方法は、樹脂合成工程において、第1の液として、スチレンとアクリル酸n−ブチルとアクリル酸との混合液(質量比:スチレン/アクリル酸n−ブチル/アクリル酸=90.1/7.9/2.0)の代わりに、スチレンとアクリル酸n−ブチルとアクリル酸との混合液(質量比:スチレン/アクリル酸n−ブチル/アクリル酸=82.9/15.1/2.0)を使用した以外は、有機粒子Aの作製方法と同じであった。得られた有機粒子Bに含有される離型剤の量は、有機粒子B全部の質量に対して7.3質量%であった。得られた有機粒子B(粉体)の物性を、前述した有機粒子Aの物性と同様の方法で測定した結果、質量平均分子量(Mw)は73000であり、個数平均1次粒子径は115nmであり、ガラス転移点(Tg)は79℃であった。
有機粒子C(粉体)の作製方法は、樹脂合成工程において、第1の液として、スチレンとアクリル酸n−ブチルとアクリル酸との混合液(質量比:スチレン/アクリル酸n−ブチル/アクリル酸=90.1/7.9/2.0)の代わりに、スチレンとアクリル酸n−ブチルとアクリル酸との混合液(質量比:スチレン/アクリル酸n−ブチル/アクリル酸=86.2/11.8/2.0)を使用した以外は、有機粒子Aの作製方法と同じであった。得られた有機粒子Cに含有される離型剤の量は、有機粒子C全部の質量に対して7.2質量%であった。得られた有機粒子C(粉体)の物性を、前述した有機粒子Aの物性と同様の方法で測定した結果、質量平均分子量(Mw)は71000であり、個数平均1次粒子径は108nmであり、ガラス転移点(Tg)は91℃であった。
有機粒子D(粉体)の作製方法は、樹脂合成工程において、第1の液として、スチレンとアクリル酸n−ブチルとアクリル酸との混合液(質量比:スチレン/アクリル酸n−ブチル/アクリル酸=90.1/7.9/2.0)の代わりに、スチレンとアクリル酸n−ブチルとアクリル酸との混合液(質量比:スチレン/アクリル酸n−ブチル/アクリル酸=95.8/2.2/2.0)を使用した以外は、有機粒子Aの作製方法と同じであった。得られた有機粒子Dに含有される離型剤の量は、有機粒子D全部の質量に対して7.2質量%であった。得られた有機粒子D(粉体)の物性を、前述した有機粒子Aの物性と同様の方法で測定した結果、質量平均分子量(Mw)は71000であり、個数平均1次粒子径は108nmであり、ガラス転移点(Tg)は110℃であった。
有機粒子E(粉体)の作製方法は、樹脂合成工程において、第1の液として、スチレンとアクリル酸n−ブチルとアクリル酸との混合液(質量比:スチレン/アクリル酸n−ブチル/アクリル酸=90.1/7.9/2.0)の代わりに、スチレンとアクリル酸との混合液(質量比:スチレン/アクリル酸=98.0/2.0)を使用した以外は、有機粒子Aの作製方法と同じであった。得られた有機粒子Eに含有される離型剤の量は、有機粒子E全部の質量に対して7.3質量%であった。得られた有機粒子E(粉体)の物性を、前述した有機粒子Aの物性と同様の方法で測定した結果、質量平均分子量(Mw)は73000であり、個数平均1次粒子径は109nmであり、ガラス転移点(Tg)は115℃であった。
有機粒子F(粉体)の作製方法は、ワックス分散液の調製において、エステルワックスC(ニッサンエレクトールWEP−8)20質量部の代わりに、カルナバワックス(株式会社加藤洋行製「カルナウバワックス1号」、融点:77℃)20質量部を使用した以外は、有機粒子Aの作製方法と同じであった。乳化処理により得られたワックス分散液に含まれるカルナバワックス粒子の個数平均1次粒子径は、380nmであった。個数平均1次粒子径の測定には、レーザー回折/散乱式粒度分布測定装置(株式会社堀場製作所製「LA−950V2」)を用いた。得られた有機粒子Fに含有される離型剤の量は、有機粒子F全部の質量に対して7.4質量%であった。また、得られた有機粒子F(粉体)の物性を、前述した有機粒子Aの物性と同様の方法で測定した結果、質量平均分子量(Mw)は72000であり、個数平均1次粒子径は110nmであり、ガラス転移点(Tg)は101℃であった。
スチレンとアクリル酸n−ブチルとアクリル酸との混合液(質量比:スチレン/アクリル酸n−ブチル/アクリル酸=90/8/2)90質量部と、炭化水素ワックスC(マイクロクリスタリンワックス:日本精蝋株式会社製「HNP−9」、融点:75℃)10質量部とを容器内で混ぜて、ワックスを溶解させた。続けて、容器内容物を攪拌しながら、容器内にドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウムを加えて、容器内容物を乳化させた。続けて、重合開始剤(過酸化水素)を容器内に添加し、容器内容物を乳化重合させた。その結果、炭化水素ワックス含有樹脂粒子を含むラテックス(固形分濃度20質量%)が得られた。続けて、得られたラテックスを減圧乾燥し、有機粒子G(粉体)を得た。得られた有機粒子Gに含有される離型剤の量は、有機粒子G全部の質量に対して10.1質量%であった。得られた有機粒子G(粉体)の物性を、前述した有機粒子Aの物性と同様の方法で測定した結果、質量平均分子量(Mw)は74000であり、個数平均1次粒子径は103nmであり、ガラス転移点(Tg)は99℃であった。
有機粒子H(粉体)の作製方法は、ワックス分散液の調製において、エステルワックスC(ニッサンエレクトールWEP−8)20質量部の代わりに、エステルワックスA(合成エステルワックス:日油株式会社製「ニッサンエレクトールWEP−3」、融点:72℃)20質量部を使用した以外は、有機粒子Aの作製方法と同じであった。得られた有機粒子Hに含有される離型剤の量は、有機粒子H全部の質量に対して7.4質量%であった。得られた有機粒子H(粉体)の物性を、前述した有機粒子Aの物性と同様の方法で測定した結果、質量平均分子量(Mw)は70000であり、個数平均1次粒子径は111nmであり、ガラス転移点(Tg)は100℃であった。
有機粒子I(粉体)の作製方法は、炭化水素ワックスC(HNP−9)10質量部の代わりに、フィッシャートロプシュワックス(日本精蝋株式会社製「FT100」、融点:92℃)10質量部を使用した以外は、有機粒子Gの作製方法と同じであった。得られた有機粒子Iに含有される離型剤の量は、有機粒子I全部の質量に対して10.0質量%であった。得られた有機粒子I(粉体)の物性を、前述した有機粒子Aの物性と同様の方法で測定した結果、質量平均分子量(Mw)は73000であり、個数平均1次粒子径は110nmであり、ガラス転移点(Tg)は99℃であった。
有機粒子J(粉体)の作製方法は、炭化水素ワックスC(HNP−9)10質量部の代わりに、パラフィンワックス(中京油脂株式会社製「MP−WAX L−996」、融点:100℃)10質量部を使用した以外は、有機粒子Gの作製方法と同じであった。得られた有機粒子Jに含有される離型剤の量は、有機粒子J全部の質量に対して9.9質量%であった。得られた有機粒子J(粉体)の物性を、前述した有機粒子Aの物性と同様の方法で測定した結果、質量平均分子量(Mw)は72000であり、個数平均1次粒子径は115nmであり、ガラス転移点(Tg)は100℃であった。
有機粒子K(粉体)の作製方法は、樹脂合成工程において、ワックス分散液を添加しなかった以外は、有機粒子Aの作製方法と同じであった。有機粒子Kの作製では、ワックス分散液の調製を行わなかった。
温度計(熱電対)、脱水管、窒素導入管、及び攪拌装置(攪拌羽根:3枚の後退翼)を備えた反応容器(容量2L、内径120mm)を油浴にセットし、その容器内に、イオン交換水328質量部を添加した。続けて、容器内に窒素を流しながら、油浴を用いて容器内容物の温度を80℃まで昇温させた。その後、濃度2質量%過酸化水素水溶液6.4質量部と濃度2質量%アスコルビン酸水溶液6.4質量部とを容器内に加えた。
熱可塑性樹脂粒子S−2(粉体)の作製方法は、第1の液として、スチレンとアクリル酸n−ブチルとアクリル酸との混合液(質量比:スチレン/アクリル酸n−ブチル/アクリル酸=79.2/18.8/2.0)の代わりに、スチレンとアクリル酸n−ブチルとアクリル酸との混合液(質量比:スチレン/アクリル酸n−ブチル/アクリル酸=60.1/37.9/2.0)を使用した以外は、熱可塑性樹脂粒子S−1の作製方法と同じであった。得られた熱可塑性樹脂粒子S−2(粉体)の物性を、前述した熱可塑性樹脂粒子S−1の物性と同様の方法で測定した結果、質量平均分子量(Mw)は70000であり、個数平均1次粒子径は120nmであり、ガラス転移点(Tg)は40℃であった。
熱可塑性樹脂粒子S−3(粉体)の作製方法は、第1の液として、スチレンとアクリル酸n−ブチルとアクリル酸との混合液(質量比:スチレン/アクリル酸n−ブチル/アクリル酸=79.2/18.8/2.0)の代わりに、スチレンとアクリル酸n−ブチルとアクリル酸との混合液(質量比:スチレン/アクリル酸n−ブチル/アクリル酸=67.4/30.6/2.0)を使用した以外は、熱可塑性樹脂粒子S−1の作製方法と同じであった。得られた熱可塑性樹脂粒子S−3(粉体)の物性を、前述した熱可塑性樹脂粒子S−1の物性と同様の方法で測定した結果、質量平均分子量(Mw)は74000であり、個数平均1次粒子径は130nmであり、ガラス転移点(Tg)は52℃であった。
熱可塑性樹脂粒子S−4(粉体)の作製方法は、第1の液として、スチレンとアクリル酸n−ブチルとアクリル酸との混合液(質量比:スチレン/アクリル酸n−ブチル/アクリル酸=79.2/18.8/2.0)の代わりに、スチレンとアクリル酸n−ブチルとアクリル酸との混合液(質量比:スチレン/アクリル酸n−ブチル/アクリル酸=86.2/11.8/2.0)を使用した以外は、熱可塑性樹脂粒子S−1の作製方法と同じであった。得られた熱可塑性樹脂粒子S−4(粉体)の物性を、前述した熱可塑性樹脂粒子S−1の物性と同様の方法で測定した結果、質量平均分子量(Mw)は74000であり、個数平均1次粒子径は111nmであり、ガラス転移点(Tg)は89℃であった。
熱可塑性樹脂粒子S−5(粉体)の作製方法は、第1の液として、スチレンとアクリル酸n−ブチルとアクリル酸との混合液(質量比:スチレン/アクリル酸n−ブチル/アクリル酸=79.2/18.8/2.0)の代わりに、スチレンとアクリル酸n−ブチルとアクリル酸との混合液(質量比:スチレン/アクリル酸n−ブチル/アクリル酸=90.1/7.9/2.0)を使用した以外は、熱可塑性樹脂粒子S−1の作製方法と同じであった。得られた熱可塑性樹脂粒子S−5(粉体)の物性を、前述した熱可塑性樹脂粒子S−1の物性と同様の方法で測定した結果、質量平均分子量(Mw)は72000であり、個数平均1次粒子径は115nmであり、ガラス転移点(Tg)は103℃であった。
前述の手順で作製したトナーコア100質量部と、有機粒子(各トナーに定められた、表1に示される有機粒子A〜Kのいずれか)5質量部とを、FMミキサー(日本コークス工業株式会社製「FM−10B」、上羽根:高循環用のY1羽根、下羽根:高循環・高負荷用のS0羽根)を用いて、周波数57Hz、ジャケット温度20℃の条件で所定の時間(各トナーに定められた、表1に示される混合時間)混合した。例えば、トナーTA−1の製造では、トナーコアと有機粒子Aとを5分間混合した。また、トナーTB−1の製造では、トナーコアと有機粒子Aとを20分間混合した。このタイミングでの外添処理(トナーコアと有機粒子との混合)は、表1中の「コア外添」に相当する。トナーTB−7の製造では、コア外添を行わなかった。トナーTA−1〜TA−11、TB−1〜TB−6、及びTB−8〜TB−10の各々の製造では、上記混合により、トナーコアの表面に有機粒子(有機粒子A〜Kのいずれか)が付着した。その結果、表面に有機粒子が付着したトナーコア(複合コア)が得られた。
温度計及び攪拌羽根を備えた容量1Lの3つ口フラスコを準備し、フラスコをウォーターバスにセットした。続けて、フラスコ内にイオン交換水300mLを入れて、ウォーターバスを用いてフラスコ内の温度を30℃に保った。続けて、フラスコ内に希塩酸を加えて、フラスコ内容物のpHを4に調整した。
上記のようにして得られたトナー母粒子の分散液を、ブフナー漏斗を用いてろ過(固液分離)した。その結果、ウェットケーキ状のトナー母粒子が得られた。その後、得られたウェットケーキ状のトナー母粒子をイオン交換水に再分散させた。さらに、分散とろ過とを5回繰り返して、トナー母粒子を洗浄した。なお、トナーTA−1の製造において、洗浄後のろ液の量は、後述する乾燥工程を経て得たトナー母粒子(乾燥したトナー母粒子)100質量部に対して、97質量部であった。また、トナーTA−1の製造において、洗浄後のろ液のTOC(全有機炭素)濃度は8mg/L以下であった。TOC濃度の測定には、オンラインTOC計(株式会社島津製作所製「TOC−4200」、酸化方式:680℃燃焼触媒酸化方式、検出方式:NDIR方式)を用いた。
続けて、洗浄されたトナー母粒子(粉体)を、濃度50質量%のエタノール水溶液に分散させて、トナー母粒子のスラリーを得た。続けて、連続式表面改質装置(フロイント産業株式会社製「コートマイザー(登録商標)」)を用いて、熱風温度45℃かつブロアー風量2m3/分の条件で、スラリー中のトナー母粒子を乾燥させた。その結果、乾燥したトナー母粒子(粉体)が得られた。
続けて、容量10LのFMミキサー(日本コークス工業株式会社製)を用いて、回転速度3000rpm、ジャケット温度20℃の条件で、上記のようにして得たトナー母粒子100質量部と、正帯電性シリカ粒子(日本アエロジル株式会社製「AEROSIL(登録商標)REA90」、内容:表面処理により正帯電性が付与された乾式シリカ粒子、個数平均1次粒子径:20nm)1.0質量部とを、5分間混合した。これにより、トナー母粒子の表面に外添剤が付着した。その後、200メッシュ(目開き75μm)の篩を用いて篩別を行った。その結果、多数のトナー粒子を含むトナー(トナーTA−1〜TA−11及びTB−1〜TB−10)が得られた。
各試料(トナーTA−1〜TA−11、TB−1〜TB−8、及びTB−10)の評価方法は、以下のとおりである。なお、トナーTB−9の製造では、トナーを完成させることができなかったため、トナーTB−9以外のトナーを評価した。
試料(トナー)2gを容量20mLのポリエチレン製容器に入れて、その容器を、55℃に設定された恒温器内に3時間静置した。その後、恒温器から取り出したトナーを室温(約25℃)まで冷却して、評価用トナーを得た。
凝集度=100×篩別後のトナーの質量/篩別前のトナーの質量
現像剤用キャリア(京セラドキュメントソリューションズ株式会社製の「FS−C5300DN」用キャリア)100質量部と、試料(トナー)10質量部とを、ボールミルを用いて30分間混合して、評価用現像剤を得た。続けて、低温低湿環境(温度10℃かつ湿度10%RHの環境)下で、評価用現像剤を24時間静置した。その後、Q/mメーター(トレック社製「MODEL 210HS−2A」)を用いて、次に示す条件で評価用現像剤中のトナーの帯電量を測定した。
Q/mメーターの測定セルに現像剤(キャリア及びトナー)0.10gを投入し、投入された現像剤のうちトナーのみを篩(金網)を介して10秒間吸引した。そして、式「吸引されたトナーの総電気量(単位:μC)/吸引されたトナーの質量(単位:g)」に基づいて、現像剤中のトナーの帯電量(単位:μC/g)を算出した。
初期の評価と同じ評価機を用いて、低温低湿環境(温度10℃かつ湿度10%RHの環境)下において、印字率5%で10000枚連続印刷する耐刷試験を行った。耐刷試験後、評価機の現像装置から取り出した現像剤中のトナーの帯電量を測定した。また、耐刷試験後、低温低湿環境(温度10℃かつ湿度10%RHの環境)下で、評価機を用いて、ソリッド部と空白部とを含むサンプル画像を記録媒体(評価用紙)に形成し、形成された画像について、画像濃度(ID)を測定した。帯電量及び画像濃度(ID)の各々の測定方法及び評価基準は、初期の評価と同じである。
前述した帯電量及び画像濃度の評価と同様にして、試料(トナー)を用いて評価用現像剤を調製し、評価用現像剤及び試料(補給用トナー)を、評価機(プリンター:京セラドキュメントソリューションズ株式会社製「FS−C5300DN」)にセットした。試料(トナー)のグロスを評価する場合には、低温低湿環境(温度10℃かつ湿度10%RHの環境)下、上記評価機を用いて、トナー載り量0.4mg/cm2の条件で、大きさ30mm×30mmのソリッド画像を評価用紙に形成し、画像が形成された紙を定着させた。そして、ハンディ光沢計(株式会社堀場製作所製「グロスチェッカーIG−331」)を用いて、測定角度60°の条件で、定着後の画像の光沢値を測定した。光沢値が13以上であれば○(良い)と評価し、光沢値が13未満であれば×(悪い)と評価した。
現像剤用キャリア(FS−C5250DN用キャリア)100質量部と、試料(トナー)5質量部とを、ボールミルを用いて30分間混合して、2成分現像剤を調製した。
トナーTA−1〜TA−11及びTB−1〜TB−10の各々の評価結果を、表5及び表6に示す。表5は、帯電量(初期及び耐刷後の各々のトナー帯電量)、ID(初期及び耐刷後の各々の画像濃度)、及び耐熱保存性(凝集度)の各々の測定値を示している。表6は、グロス、及び定着性(分離性:最低定着温度、白点:微小白点の有無)の各々の測定値を示している。
11 トナーコア
12 シェル層
13 有機粒子
P 凸部
Claims (7)
- 複合コアと、前記複合コアの表面を覆うシェル層とを備えるトナー粒子を、複数含み、
前記複合コアは、第1離型剤を含有するトナーコアと、それぞれ前記トナーコアの表面に付着した複数の有機粒子との複合体であり、
前記シェル層は、ガラス転移点50℃以上90℃以下の第1樹脂を含有する粒状感のある膜であり、
前記有機粒子は、第2離型剤と、ガラス転移点90℃以上110℃以下の第2樹脂とを含有し、
前記第1離型剤の融点は、65℃以上120℃以下であり、
前記第2離型剤の融点は、70℃以上95℃以下であり、
前記第1離型剤の融点と前記第2離型剤の融点との差は、絶対値で30℃以下であり、
前記シェル層は、前記第1樹脂として熱可塑性樹脂を含有し、
前記シェル層は、膜の内部に離型剤を含まない、静電潜像現像用トナー。 - 前記有機粒子は、前記第2樹脂として、スチレン−アクリル酸系樹脂を含有する、請求項1に記載の静電潜像現像用トナー。
- 前記有機粒子に含有される前記スチレン−アクリル酸系樹脂は、1種以上のスチレン系モノマーと、1種以上の(メタ)アクリル酸エステルと、アクリル酸との重合体である、請求項2に記載の静電潜像現像用トナー。
- 前記トナーコアは、前記第1離型剤として、エステルワックス及び炭化水素ワックスからなる群より選択される1種以上の離型剤を含有し、
前記有機粒子は、前記第2離型剤として、エステルワックス及び炭化水素ワックスからなる群より選択される1種以上の離型剤を含有する、請求項1〜3のいずれか一項に記載の静電潜像現像用トナー。 - 前記シェル層は、前記第1樹脂として、スチレン−アクリル酸系樹脂を含有する、請求項1〜4のいずれか一項に記載の静電潜像現像用トナー。
- 前記シェル層に含有される前記スチレン−アクリル酸系樹脂は、1種以上のスチレン系モノマーと、1種以上の(メタ)アクリル酸エステルと、アクリル酸との重合体である、請求項5に記載の静電潜像現像用トナー。
- 前記トナーコアは、非結晶性ポリエステル樹脂及び結晶性ポリエステル樹脂を含有する、請求項1〜6のいずれか一項に記載の静電潜像現像用トナー。
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