JP6480235B2 - リチウムイオン電池スクラップからの鉄及びアルミニウムの除去方法 - Google Patents
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Description
そのため、浸出液のpH等を所定の値に調整し、浸出液に溶解している鉄を酸化させながら沈殿させることが、他の金属の共沈を防ぐために有効であることを見出した。
前記沈殿工程では、浸出液中の鉄成分とともにアルミニウム成分もまた沈殿することがある。
この場合においては、上記の沈殿工程で、浸出液への酸化剤の添加を、複数回に分けて行うことがより好ましい。
そしてまた、上記の沈殿工程では、浸出液の液温を、60℃〜100℃とすることが好適である。
その結果として、鉄及びアルミニウムが除去された浸出液には、多くの他の金属が溶解した状態で残ることから、そのような他の金属を回収する場合の回収率の向上に寄与することができる。
この発明の一の実施形態に係るリチウムイオン電池スクラップからの鉄及びアルミニウムの除去方法は、鉄及びアルミニウムを含むリチウムイオン電池スクラップを酸浸出する浸出工程を行った後、浸出工程で得られた浸出液に対し、前記浸出液のpHを4.0以下に保ち、浸出液中の鉄(II)イオンを、鉄(III)イオンに酸化して、浸出液中の主として鉄成分を沈殿させることにより、浸出液中の鉄イオン濃度を、0.2g/L以下とする沈殿工程を実施する。この沈殿工程の後、浸出液中にアルミニウム成分が残っている場合は、必要に応じて、アルミニウム分離工程を行うことも可能である。
そしてその後、鉄及びアルミニウムが沈殿した浸出液から、それらの鉄及びアルミニウムを含む残渣を分離させる濾過工程を行う。
リチウムイオン電池スクラップは、電池製品の寿命や製造不良またはその他の理由によって廃棄された、いわゆる電池滓、アルミニウム箔付き正極材もしくは正極活物質、または、これらのうちの少なくとも一種、あるいは、たとえば、電池滓等を、必要に応じて焙焼し、化学処理し、破砕し、および/もしくは篩別したもの等とすることができる。但し、リチウムイオン電池スクラップの種類等によっては、このような焙焼や化学処理、破砕、篩別は必ずしも必要ではない。
この発明で対象とするリチウムイオン電池スクラップは、少なくとも鉄及びアルミニウムを含むものとし、特に、この発明の除去方法を実施した後に有価金属を回収する場合、鉄及びアルミニウムの他、コバルト及び/又はニッケルをさらに含むものであることが好ましい。
浸出工程では、上記のリチウムイオン電池スクラップを酸浸出させることにより、それに含まれる金属が溶解した浸出液を得ることができる。リチウムイオン電池スクラップの浸出に用いる酸としては、例えば、硫酸、塩酸、硝酸、酢酸等を挙げることができるが、これらのなかでも硫酸は、常温での無酸化性と金属に対する対配位能の点で好ましい。浸出工程では、酸の添加によってpHを例えば1.5〜3.5に調整することが好ましい。
この観点から、浸出液中のリチウムに対するアルミニウムのモル比(Al/Li比)は、1.0以下とすることが好ましく、さらに0.9以下とすることが好ましい。
上記の浸出工程で得られた浸出液中の鉄成分は、鉄(II)イオンの形態となっている。この状態で鉄成分を沈殿させるには、金属のpHと溶解度との関係より、浸出液のpHを、コバルトが沈殿する程度まで比較的大きく上昇させる必要があるので、多量のコバルトの共沈を招く。
この沈殿工程の終了時には、浸出液中の鉄イオン濃度を、0.2g/L以下とする。沈殿工程の終了時の鉄イオン濃度は、0.01g/L以下とすることがより好ましく、特に0.001g/L以下とすることが一層好ましい。
上記の沈殿工程の後、浸出液中にアルミニウム成分が無視できない量で残留している場合は、アルミニウム分離工程を実施することができる。但し、沈殿工程でアルミニウム成分が十分に沈殿した場合は、このアルミニウム分離工程を省略することも可能である。
このアルミニウム分離工程では、たとえば浸出液中へのアルカリの添加量を急増させることにより、浸出液のpHを、アルミニウムの析出が生じる程度まで上昇させて、アルミニウムを沈殿させる。なお、浸出液中に鉄成分が若干残っている場合は、このアルミニウム分離工程で鉄成分が僅かに沈殿することもある。アルミニウム分離工程で沈殿する鉄成分の量は、鉄イオン濃度の減少量で表して、0.01g/L以下、より好ましくは0.001g/L以下とすることができる。
沈殿工程、アルミニウム分離工程を経た後の浸出液を濾過することにより、浸出液から、その浸出液中に沈殿した鉄及びアルミニウムを含む濾過残渣を分離させて、濾過後液を得る。
この濾過工程で得られる濾過後液は、リチウムを2.0g/L以上、好ましくは2.4g/L以上で含むものとすることができ、また、濾過残渣中のリチウムに対するアルミニウムのモル比(Al/Li比)を、3.5未満、好ましくは3.4以下とすることができる。
コバルトが60g/L、ニッケルが4g/L、マンガンが3.5g/L、アルミニウムが15g/L、リチウムが4g/L、鉄が1.0g/Lで溶解している浸出液に対し、鉄に対して1.0モル倍当量の亜硝酸ナトリウム(NaNO2)200g/Lの酸化剤を用いて、鉄及びアルミニウムを順次に沈殿させ、その後に濾過する試験を行った。それにより得られた濾過残渣は質量33g、pH5であり、その濾過残渣の組成を表1に示し、固液分配率を表2に示す。また、この試験のなかで、沈殿工程の間の浸出液のpH及びORP値の推移を、図1にグラフで示す。
そして、表1及び2に示す結果から、上記の試験では、鉄及びアルミニウムのそれぞれを完全に除去することができ、また、濾過残渣に含まれるコバルトが少なく、コバルトの沈殿が抑制できたことが解かる。
試験例1と略同様の条件の下、表3に示すように、酸化剤の種類、添加量及び添加方法並びに、中和開始時及びpH4のときのORP値を変化させて、鉄及びアルミニウムを沈殿させる複数種類の試験を行った。これらの実施例1〜3及び比較例1〜3のそれぞれの条件及び結果を、表3に示す。
一方、酸化剤を添加しなかった比較例1では、鉄が十分に沈殿せずに、浸出液中に残った。また、比較例2及び3では、酸化剤を一括で添加したことに起因して、鉄の沈殿とともにコバルトもまた沈殿し、コバルトのロスが大きくなった。
Claims (7)
- 鉄及びアルミニウムを含むリチウムイオン電池スクラップを酸浸出して得られた浸出液から、鉄及びアルミニウムを除去する方法であって、
前記浸出液のpHを4.0以下に保ち、浸出液中の鉄(II)イオンを、鉄(III)イオンに酸化して、浸出液中の鉄成分を沈殿させることにより、浸出液中の鉄イオン濃度を、0.2g/L以下とする沈殿工程を含み、
前記沈殿工程の後、浸出液のpHを、4を超え5.5以下に保ち、浸出液中に残留した鉄、アルミニウム成分を沈殿させるアルミニウム分離工程をさらに含む、リチウムイオン電池スクラップからの鉄及びアルミニウムの除去方法。 - 前記沈殿工程で、浸出液中の鉄成分とともにアルミニウム成分を沈殿させる、請求項1に記載のリチウムイオン電池スクラップからの鉄及びアルミニウムの除去方法。
- 前記浸出液が、該浸出液中に溶解したリチウムを含み、前記浸出液中のリチウムに対するアルミニウムのモル比を、1.1以下とする、請求項1又は2に記載のリチウムイオン電池スクラップからの鉄及びアルミニウムの除去方法。
- 前記沈殿工程で、浸出液中に酸化剤を添加して、鉄(II)イオンを、鉄(III)イオンに酸化する、請求項1〜3のいずれか一項に記載のリチウムイオン電池スクラップからの鉄及びアルミニウムの除去方法。
- 前記沈殿工程で、浸出液への酸化剤の添加を、複数回に分けて行う、請求項4に記載のリチウムイオン電池スクラップからの鉄及びアルミニウムの除去方法。
- 前記沈殿工程で、浸出液のORP値(銀/塩化銀電位基準)を、290mV〜410mVの範囲内に維持する、請求項1〜5のいずれか一項に記載のリチウムイオン電池スクラップからの鉄及びアルミニウムの除去方法。
- 前記沈殿工程で、浸出液の液温を、60℃〜100℃とする、請求項1〜6のいずれか一項に記載のリチウムイオン電池スクラップからの鉄及びアルミニウムの除去方法。
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