JP6478531B2 - 多孔質膜の製造方法 - Google Patents
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Description
特許文献1には、ガラス織布または不織布からなる基布と、PTFE繊維からなるウェブとを積層した状態で、PTFEの融点付近の温度での加熱加圧処理による平滑化処理を行うことによる水処理用のフィルターエレメントの製造方法が記載されている。この製造方法におけるウェブ層の表面の平滑化のための加熱加圧処理は、繊維密度を上げてウェブ層内の空隙を減少させ耐水圧を上げるとともに形状を安定化させることを目的としている。
特許文献1におけるPTFEウェブの表面の平滑化は、繊維密度を上げてウェブ層内の空隙を減少させ耐水圧を上げるとともに形状を安定化させることを目的としており、拭き取り部材に転用する場合における拭き取り面の平滑性を考慮したものではない、従って、特許文献1の平滑化処理における加熱加圧処理の条件によっては、加熱加圧処理のための圧接部材の材質によっては本発明が目的とする平滑性を得ることができない場合がある。
そこで、本発明の目的は、フッ素樹脂を含む多孔質膜の表面に、拭き取り面としても利用可能な平滑性を、制御性良く付与可能な多孔質膜の製造方法を提供することにある。
前記第1の層形成用の多孔質膜と、前記第2の層形成用の多孔質膜とを積層して積層体を形成する工程と、
前記積層体の第1の層形成用の多孔質膜側の表面に、圧接部材の押圧面を加熱下で押し当てて、該積層体の各多孔質膜の積層面を熱圧着する工程と、
を有し、
前記第1の層が、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)延伸多孔質膜であり、
前記圧接部材の押圧面の算術平均粗さ(Ra)が、該押圧面が圧接される前記第1の層形成用の多孔質膜の表面の算術平均粗さ(Ra)よりも小さく、かつ、
前記圧接部材の圧縮弾性率が前記第1の層形成用の多孔質膜の圧縮弾性率より大きい、
ことを特徴とする。
本発明者らが、熱圧ラミネート工程の熱圧接部材の平滑性や強度に関して検討を重ねた結果、本発明の構成を満足することで、熱圧ラミネート工程を経た多孔質膜の平滑性の劣化を抑制出来ることが分かった。
本発明の多孔質膜の製造方法は、以下の工程を有する。
(1)第1の層形成用の多孔質膜と、第2の層形成用の多孔質膜とを積層して積層体を形成する工程。
(2)前記積層体の第1の層形成用の多孔質膜側の表面に、圧接部材の押圧面を加熱下で押し当てて、該積層体の各多孔質膜の積層面を熱圧着する工程。
なお、工程(1)の後に工程(2)を行ってもよいし、工程(1)と工程(2)を同時に行ってもよい。
式(1)について、Ra(RS1)とRa(PM1)の差は特に限定されることはないが、0.1μm以上であることが好ましい。式(2)について、E(RS1)とE(PM1)の差は特に限定されることはないが、100MPa以上であることが好ましい。
(i)Ra(RS1)<Ra (PM1) (式1)
Ra(RS1):第1の圧接部材の押圧面の算術平均粗さ
Ra(PM1):第1の圧接部材の押圧面が圧接される第1の層形成用の多孔質膜の表面(露出面)の算術平均粗さ
(ii)E(RS1)>E(PM1)(式2)
E(RS1):第1の圧接部材の圧縮弾性率
E(PM1):第1の層形成用の多孔質膜の圧縮弾性率
なお、表面の平滑性は、JIS B 0601:2011で規定される算術平均粗さRaで評価することができ、Raが小さい程、平滑性が高いことを示す。また、圧縮弾性率は、JIS K 7181:2011で規定される値である。
[積層多孔質膜]
本発明において製造される多孔質膜は、フッ素樹脂を含む多孔質膜からなる第1の層と、多孔質膜からなる第2の層を含む積層構造、すなわち多孔質積層体としての構造を有する。これらの第1の層及び第2の層は、それぞれ、単層または複数層から構成することができる。なお、第二の層の上に、更に別の層を有していてもよい。また、本発明の効果が得られるのであれば、各層間に別の層を有していてもよいが、少なくとも第1の層と第2の層とは隣り合う層であることが好ましい。
多孔質膜の積層構造を構成する全体の層数は特に限定されないが、2〜5の範囲から選択することができる。この積層構造を構成する各層は各層間で接合されており、多孔質積層体としての強度を保持している。
第1の層形成用の多孔質膜は、フッ素樹脂からなる多孔質構造を有し、液体や、塵等の固形物の捕集能力が良好であり、かつ、その露出面(外表面)に平滑性を有する。その結果、第1の層の露出面は、被清掃面からの付着物、特に顔料インクなどの固形分が分散した液体からなる付着物の引き取り用として好適な面を構成している。
[第1の層]
本発明において、第1の層はフッ素樹脂を含む多孔質膜からなる。フッ素樹脂は、表面自由エネルギーが低く、クリーニング性が高い。また、拭き取り部材として用いた際に、固形分が付着しにくい。フッ素樹脂に含まれるフッ素系ポリマーとしては、具体的に、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)、ポリクロロトリフルオロエチレン(PCTFE)、ポリフッ化ビニリデン(PVDF)、ポリフッ化ビニル(PVF)、パーフルオロアルコキシフッ素樹脂(PFA:パーフルオロ アルコキシアルカン(テトラフルオロエチレン・パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合樹脂)、四フッ化エチレン・六フッ化プロピレン共重合体(FEP)、エチレン・四フッ化エチレン共重合体(ETFE)、エチレン・クロロトリフルオロエチレン共重合体(ECTFE)等が挙げられる。
本発明では、第1の層として、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)延伸多孔質膜が用いられる。
本発明において、第1の層形成用の多孔質膜の圧縮弾性率は2MPa以上であることが好ましい。なお、この圧縮弾性率の上限値は特に限定されないが、30MPa程度に設定することができる。
第1の層形成用の多孔質膜の、JIS L 1092で規定される耐水圧は、200kPa以上であることが好ましい。耐水圧は多孔質膜の孔径と比例の関係にあり、耐水圧が大きい多孔質膜は、孔径が小さく、高い捕集効率を得られるため好適である。なお、この耐水圧の上限値は特に限定されないが、500kPa程度に設定することができる。
第1の層の表面(露出面)は、平滑面として形成されている。多孔質膜を拭き取り部材として利用する場合において、この平滑面を拭き取り面として利用することによって、被清掃面に圧接させた際に被清掃面対する拭き取り面の圧接圧分布の発生が抑制される。その結果、拭き取りムラのない被清掃面のクリーニングが可能となる。この第1の層の露出面の平滑性は算術平均粗さ(Ra)で評価することができ、その算術平均粗さ(Ra)は、1.5μm以下であることが好ましい。なお、この算術平均粗さ(Ra)の下限値は特に限定されないが、0.1μm程度に設定することができる。
多孔質膜の第2の層は、第1の層とともに積層構造を構成することによって、液体や固形分等の良好な捕集力や十分な捕集容量を得るための層である。そのため、第2の層は、第1の層よりも通気性(平均孔径)が大きいことが好ましく、第1の層で捕集した物質を第2の層で収容し、より高い捕集容量を提供することが出来る。
第2の層は、通気性を有し、かつ多孔質膜の支持体としての機能を有する層であることが好ましい。第2の層は、第1の層よりも高い通気性を有する、すなわち、第1の層よりも低いガーレー値を有するものであることが好ましい。第2の層の構成材料としては、例えば、不織布、織布及びメッシュ(網状ネット)等の繊維状部材、並びにその他の各種多孔質構造体を挙げることができる。これらの中でも、強度、通気性、柔軟性及び作業性等の観点から、繊維状部材が好ましく、更に不織布がより好ましい。第1の層形成用の多孔質膜よりもガーレー値が低い多孔質膜を第2の層形成用として用いることで、第1の層よりも通気性の高い第2の層を得ることができる。
なお、平均孔径はJIS K 3832に準拠し、バブルポイント法により測定した。測定装置には、パームポロメメーターCFP−1200A(PMI製)を用いた。
第2の層形成用の多孔質膜の圧縮弾性率は2MPa以上であることが好ましい。なお、この圧縮弾性率の上限値は特に限定されないが、40MPa程度に設定することができる。なお、第2の圧縮弾性率を第1の層の圧縮弾性率よりも大きくすることが好ましい。
第2の層の厚さは、300μm以下であることが好ましい。なお、この厚さの下限値は特に限定されないが、10μm程度に設定することができる。また、第2の層の厚さを、第1の層よりも大きくすることが好ましい。
第2の層の平均繊維径は0.1μm以上15.0μm以下であることが好ましい。この平均繊維径は、0.1μm以上10.0μm以下であることがより好ましい。また、第2の層の耐水圧は、第1の層よりも低いことが好ましい。
多孔質膜の第2の層を複数層として形成することができる。第2の層を複数の層で形成する場合には、構成材料や形態が異なる層を組み合わせて用いてもよい。第2の層を複数層構成とする場合の各層の構成材料としては、上記で例示したものを用いることができる。第2の層を複数層構成とした場合においても、先に述べた通り、複数層構成全体の通気性が、第1の層よりも高いことが好ましい。更に、複数層構成における最外層により形成される表面(露出面)の算術表面粗さ(Ra)も、上記の範囲とすることが好ましい。
更に、第2の層を複数層構成とした場合には、第1の層に隣接する層から露出面を形成する最外層へ向けて、通気性が高くなる、すなわち、平均孔径が大きくなるようにこれらの層を配列するとよい。例えば、第2の層を2層構成とする場合には、第1の多孔質膜に隣接する層よりも、露出面を形成する最外層の平均孔径を大きく設定することが好ましい。各層形成用の多孔質膜の平均孔径は、パームポロメメーターCFP−1200A(PMI製)により測定することができる。
第1の層形成用の多孔質膜は、熱圧ラミネート工程を経て目的とする第1の層を多孔質膜中に得ることができるものであればよい。フッ素樹脂の種類に応じた多孔質膜形成方法を用いて、所望とする多孔性、厚さ、密度、表面の平滑性等の物性を有する多孔質膜を得て、第1の層形成用の部材として利用することができる。
第1の層形成用の多孔質膜として利用し得る、PTFEからなる多孔質体を作製する方法について、以下に例を挙げて説明する。
PTFEファインパウダーに潤滑剤を加えて均一に混合する。PTFEファインパウダーとしては、例えば、ポリフルオンF−104(ダイキン工業製)、フルオンCD−123(旭硝子製)などが挙げられる。潤滑剤としては、例えばミネラルスピリッツ、ナフサなどが挙げられる。
潤滑剤を混合したPTFEファインパウダーをシリンダ内で圧縮してペレットを形成し、未焼成状態でラム押し出し機から押し出してシート状に成形し、更に、対になったローラにより適当な厚さ、例えば0.05〜0.7mmの範囲から選択された厚さに圧延する。圧延されたシートに含まれる潤滑剤は、加熱により除去され、PTFEシートが得られる。
次に、このPTFEシートを、温度をかけながらPTFEシートの長手方向(圧延方向)に延伸し、その後、温度をかけながらPTFEシートの幅方向に延伸する。加熱条件及び延伸処理条件(例えば延伸率や延伸速度等)を変更することによって様々な孔径、空隙率、厚みの延伸多孔質体(延伸多孔質膜)が形成できる。
延伸の際に、PTFEの融点より低い加熱温度で1軸以上の方向に比較的高速度で延伸するとPTFE延伸多孔質体は、きわめて小さい繊維により相互に連結された1μmより大きな大寸法の結節部を含む繊維構造を有する。その空隙率は40〜97%と高く、しかも、きわめて高強度である。
また、シート状の成形体を半焼成状態にした後に延伸する方法や、PTFEの融点(327℃)以上の温度に加熱焼成した後、あるいは、融点以上に加熱焼成しながら延伸する方法もある。
また、Electro Spining(ES)法などで得られたフッ素樹脂繊維を熱圧などで膜化して多孔質膜としたものを第1の層形成用の多孔質膜として用いてもよい。
多孔質膜の第2の層形成用の多孔質膜も、熱圧ラミネート工程を経て目的とする第2の層を多孔質膜中に得ることができるものであればよい。この多孔質膜として、不織布を用いる場合、その作製方法としては、乾式法、湿式法、スパンボンド法やES法などでフリースを形成した後、ケミカルボンド法、サーマルボンド法、ニードルパンチ法、水流交絡法などで繊維間を接合する方法が挙げられる。ニードルパンチ法で作成された不織布は、熱圧ラミネートにおいて積層した多孔質膜同士の接着点が減るため、通気性の劣化を防ぐ(ガーレー数が低い)ことが出来る。
本発明における多孔質膜の熱圧ラミネート方法について説明する。
熱圧ラミネート時の温度及び圧接部材により付与される圧力は、各多孔質膜間での熱圧着が、各多孔質膜の物性や特性を損なうことなく、目的とする圧着強度が得られるように選択される。熱圧ラミネート時の温度としては、第2の層形成用の多孔質膜に含まれる樹脂材料(複数種の樹脂材料からなる場合は、複数種の樹脂材料の少なくとも1種)の融点以上であることが好ましい。熱圧ラミネート時の温度は、第1の層形成用の多孔質膜に含まれるフッ素樹脂の融点以下であることがより好ましく、第1の層形成用の多孔質膜に含まれるフッ素樹脂の融点よりも低いことが更に好ましい。
多孔質膜の熱圧ラミネート工程における圧接部材としては、先に述べた式(1)及び(2)の条件を満たすものが用いられる。なお、第1の圧接部材の有する押圧面の算術平均粗さ(Ra)は1.5μmより小さいことが好ましい。
更に、第1の圧接部材と対向する位置に第2の圧接部材を配置して、これらの部材間にニップ部を形成し、このニップ部において上記の熱圧着工程を行うことができる。この第2の圧接部材は、熱圧ラミネート前の積層体に含まれる第2の層形成用の多孔質膜側に設けられ、その押圧面は第2の層形成用の多孔質膜の露出面に圧接される。この第2の圧接部材の圧縮弾性率及びその押圧面の算術平均粗さは、第2の層形成用の多孔質膜に対して以下の式(3)及び(4)で規定される関係を満たすように設定されることが好ましい。
式(3)について、Ra(RS2)とRa(PM2)の差は特に限定されることはないが、0.1μm以上であることが好ましい。式(4)について、E(RS2)とE(PM2)の差は特に限定されることはないが、100MPa以上であることが好ましい。
(i)Ra(RS2)<Ra(PM2)(式3)
Ra(RS2):第2の圧接部材の押圧面の算術平均粗さ
Ra(PM2):第2の圧接部材の押圧面が圧接される第2の層形成用の多孔質膜の表面(露出面)の算術平均粗さ
(ii)E(RS2)>E(PM2)(式4)
E(RS2):第2の圧接部材の圧縮弾性率
E(PM2):第2の層形成用の多孔質膜の圧縮弾性率
なお、この第2の圧接部材の有する第2の層形成用の多孔質膜への押圧面の算術平均粗さ(Ra)は1.5μmより小さいことが好ましい。
圧接部材の形状は特に限定されないが、例えば、加圧作業を連続して実施できるためには、ローラ形状の圧接手段を好適に用いることができる。
まず、共に長尺シート状に形成された第1の層形成用の多孔質膜1及び第2の層形成用の多孔質膜2のそれぞれを、これらを収納する各ローラ(不図示)から搬送ローラ(不図示)により張力をかけて送り出す。送り出された多孔質膜1と多孔質膜2を重ね合わせて積層し、多孔質膜の積層体を形成する。続いて、加熱ローラ3を第1の層形成用の多孔質膜1の露出面側から積層体に圧接し、加熱ローラ3による圧接部を通過する間に積層体全体が所定の温度まで加熱され、第1の層形成用の多孔質膜1と第2の層形成用の多孔質膜2とが加圧下で接着される。こうして得られた多孔質膜は、巻き取ローラ(不図示)に巻き取られて収納される。
図2に、第2の層を2層構成とした例を示す。まず、共に長尺シート状に形成された第1の層形成用の多孔質膜1と、第2の層形成用の多孔質膜2、4のそれぞれを、これらを収納する各ローラ(不図示)から搬送ローラ(不図示)により張力をかけて送り出して積層し、積層体を形成する。続いて、加熱ローラ3を第1の層形成用の多孔質膜1の露出面側から積層体に圧接し、加熱ローラ3による圧接部を通過する間に積層体全体が所定の温度まで加熱され、隣接する各多孔質膜間が加圧下で接着される。なお、これらの多孔質膜の積層による積層体の形成は、3つの多孔質膜1、2、4を同時に積層する方法、これらをこの順番で、あるいは逆の順番で順次積層する方法により行うことができ、積層順は適宜選択すればよい。
なお、各層を形成するための多孔質膜の強度や剛性が低い場合は、支持体によって多孔質膜を支持した状態で積層位置まで搬送し、積層前に支持体から多孔質膜を剥離して積層に用いるようにしてもよい。
図1〜3に示す例において、加熱ローラ3の温度を変更したり、図3に示す例において積層体が加熱ローラ3とピンチローラ5のニップを通過する速度を変更するなど、任意に処理条件を制御することができる。加熱ローラ3での加熱温度に基づいて、積層体の搬送速度及び積層体への加圧の圧力を目的とする積層面での接着が得られるように設定することができる。また、ピンチローラ5の位置を調整することで積層体にかかる圧力を制御することができる。
ピンチローラ5の材料としては、圧接部材の材料として上記で例示したものと同様のものを用いることができる。ピンチローラの特性について特に限定されないが、先に挙げた式(3)及び(4)に規定される要件を満たすものであることが好ましい。これら条件を満たすピンチローラを用いれば、より高い平滑性を有する多孔質膜を得ることが出来る。
(実施例1〜8及び比較例1〜6)
多孔質膜の第1及び第2の層の形成用材料として、以下の表1に記載の算術平均粗さRaの表面(多孔質PTFE露出面)、圧縮弾性率、膜厚を有する多質膜をそれぞれ用意した。
算術平均粗さ(Ra)は、以下の方法により求めた。
VK9710 レーザー顕微鏡(キーエンス製)を用いて、対物レンズ50倍(CF IC EPI PLAN Apo 50X ニコン製)で多孔質膜の表面から深さ200μmまでのデータをRPDモードで取得した。得られたデータをノイズフィルター(メディアン)処理し、カットオフλcを0.08μmとして、JIS B 0601:2001で規定される算術平均粗さ(Ra)を基準線長さ200μmで算出した。
圧縮弾性率は、JIS K 7181:2011に従い、測定接触部をΦ5mmのSUS円柱とし、0.1〜0.5MPaまでの応力-ひずみデータを取得し算出したものである。
なお、表1及び表2における第1の層及び第2の層の算術平均粗さ及び圧縮弾性率はこれらの層の形成用材料としての多孔質膜について測定した値であり、加熱ローラとピンチローラについては、これらの押圧面に対して測定した値である。
複数層構造を有する多孔質膜の各層の多孔質膜の厚さは、直進式のマイクロメーターOMV_25(ミツトヨ製)で任意の10点の層厚を測定し、その平均値を多孔質膜の厚さとして算出した。
上記で得られた多孔質膜について、以下の評価方法により評価を行った。評価結果を表3に示す。繰り返し拭き取り性の評価について、下記の各評価項目における評価基準のA〜Bを好ましいレベルとし、Cを許容できないレベルとした。
<算術平均粗さ>
上記のようにして得られた2層構成の多孔質膜の第1の層の露出面の算術平均粗さを上述した測定方法により測定した。
<繰り返し拭き取り性>
平滑性を評価するため、上記で得られた多孔質膜を拭き取り部材として用い、インクジェット式プリンターのメンテナンスにおけるクリーニング性能試験を行った。具体的には、図4、5に示すように、多孔質膜9を、インクを吐出するインクジェットヘッド6のノズル7が形成されたノズル面8に押圧ローラ10で圧接させ、多孔質膜9とインクジェットヘッド6を、相対的にさせた。この動作により、ノズル面8に付着したインク滴、ごみ、埃、紙粉などを払拭した。試験装置としては、多孔質膜9をロールから繰り出し、搬送巻き取りローラ11への巻き取りにより多孔質膜9を搬送する方式の装置を用いた。なお、評価用のインクにはBCI-320PGBK(キヤノン株式会社製)ブラック顔料インクを使用した。
拭き取り後のノズルが形成された面の表面を光学顕微鏡で観察することで、拭きムラの発生の有無を評価した。拭きムラは少ないほど好ましい。また、拭きムラは多孔質膜の平滑性と相関があると想定される。評価基準は以下の通りである。
A:拭きムラが見られなかった。
B:僅かに拭きムラが見られたが、気にならないレベルであった。
C:拭きムラが生じていた。
2、4 第2の層形成用の多孔質膜
3 加熱ローラ
5 ピンチローラ
6 インクジェットヘッド
7 ノズル
8 ノズル面
9 多孔質膜
10 拭き取り部材押圧ローラ
11 拭き取り部材搬送巻き取りローラ
Claims (8)
- フッ素樹脂を含む多孔質膜からなる第1の層と、多孔質膜からなる第2の層とを有する多孔質膜の製造方法であって、
前記第1の層形成用の多孔質膜と、前記第2の層形成用の多孔質膜とを積層して積層体を形成する工程と、
前記積層体の第1の層形成用の多孔質膜側の表面に、圧接部材の押圧面を加熱下で押し当てて、該積層体の各多孔質膜の積層面を熱圧着する工程と、
を有し、
前記第1の層が、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)延伸多孔質膜であり、
前記圧接部材の押圧面の算術平均粗さ(Ra)が、該押圧面が圧接される前記第1の層形成用の多孔質膜の表面の算術平均粗さ(Ra)よりも小さく、かつ、
前記圧接部材の圧縮弾性率が前記第1の層形成用の多孔質膜の圧縮弾性率より大きい、
ことを特徴とする多孔質膜の製造方法。 - 前記積層体の第1の層形成用の多孔質膜側に配置される圧接部材を第1の圧接部材とし、該第1の圧接部材の押圧面に対向して、前記積層体の第2の層形成用の多孔質膜側に第2の圧接部材の押圧面を配置し、これらの押圧面によりニップ部を形成し、該ニップ部において前記熱圧着を行い、
前記第2の圧接部材の押圧面の算術表面粗さ(Ra)は該第2の圧接部材の押圧面が圧接される前記第2の層形成用の多孔質膜の表面の算術平均粗さ(Ra)よりも小さく、かつ前記第2の圧接部材の圧縮弾性率は前記第2の層形成用の多孔質膜の圧縮弾性率よりも大きい、
請求項1に記載の多孔質膜の製造方法。 - 前記第2の層が前記第1の層の支持体として機能する、請求項1または2に記載の多孔質膜の製造方法。
- 前記第2の層形成用の多孔質膜が不織布からなる請求項1から3のいずれか一項に記載の多孔質膜の製造方法。
- 前記不織布が、ニードルパンチ法で繊維間が接合されている不織布である請求項4に記載の多孔質膜の製造方法。
- 前記第1の層形成用の多孔質膜の表面の算術平均粗さ(Ra)が1.5μm以下である請求項1から5のいずれか一項に記載の多孔質膜の製造方法。
- 前記第1の層形成用の多孔質膜の圧縮弾性率は2MPa以上である請求項1から6のいずれか一項に記載の多孔質膜の製造方法。
- 前記第2の層形成用の多孔質膜の圧縮弾性率は2MPa以上である請求項2から7のいずれか一項に記載の多孔質膜の製造方法。
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