JP6475824B2

JP6475824B2 - 耐剥離性に優れたｈｐｆ成形部材及びその製造方法

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Publication number: JP6475824B2
Application number: JP2017513102A
Authority: JP
Inventors: フン−ユンキム、; イル−リョンソン、; デ−チョルペ、
Original assignee: Posco Co Ltd
Current assignee: Posco Holdings Inc
Priority date: 2014-12-24
Filing date: 2015-04-29
Publication date: 2019-02-27
Anticipated expiration: 2035-04-29
Also published as: CN106133179A; WO2016104880A1; EP3239337B1; WO2016104880A8; US10640840B2; JP2017532451A; ES2775513T3; EP3239337A1; KR101569505B1; MX2017003551A; CN106133179B; US20160376679A1; EP3239337A4

Description

本発明は、耐剥離性に優れたＨＰＦ成形部材の製造に関するものであり、より詳細には、その表面に溶融アルミニウムめっき層を有する溶融アルミニウムめっき鋼板を合金化熱処理する際に形成される合金化層と軟質の拡散層間の硬度比を所定値で制御することで、耐剥離性に優れたＨＰＦ成形部材及びその製造方法に関するものである。

アルミニウムめっきＨＰＦ（ＨＯＴＰＲＥＳＳＦＯＲＭＩＮＧ）用鋼板は、通常Ａｌをベースとするめっき浴に焼入性の大きい鋼板を浸漬してめっき処理することにより製造される。その表面にＡｌめっき層を有するめっき鋼板は、後続して熱間プレス処理されて、形状が複雑であり強度が１３００ＭＰａ以上である自動車用部材の製造に広く用いられている。

ＨＰＦ熱処理の過程において、上記めっき層は、ＦｅＡｌ、またはＦｅ_２Ａｌ_５などからなる金属間化合物を含む合金化層を上層とし、８０〜９５重量％のＦｅ（以下、鋼成分はすべて重量％である）で構成された拡散層を下層とする構成を有するようになる。ところが、上記めっき層のうち上部の合金化層は、拡散層に比べて脆性を有するため、プレス成形時にめっき層から脱落してプレス面に吸着され、連続的なプレス成形を困難にするという短所がある。

詳細に説明すると、一般に素地鋼板に溶融アルミニウムめっき層を形成し、その後、高温成形したＨＰＦ成形部材において、上記めっき層は、軟質の拡散層及び硬質の合金層で構成され、高温熱間加工時に上記拡散層と合金層の界面に破断が起こる。また、破断しためっき層は、微細なパウダー状で金型に積もり、場合によっては、金型にくっついてＨＰＦ成形部材の寸法変動、表面デント（ｄｅｎｔ）の誘発、金型の修正、切削加工などの様々な原因をもたらし、追加の費用を負担しなければならない。

このような問題が発生すると、上記素材の供給を受けて熱間加工するメーカーでは追加費用の負担が強いられることはもちろん、自動車会社での生産に支障をきたすことは必至であり、莫大な損失をもたらす可能性がある。したがって、上述したような問題を克服し、優れたプレス成形性を有するＨＰＦ成形部材の開発ニーズが台頭している。

本発明は、上述した従来技術の問題を解決するためのもので、溶融アルミニウム合金めっき層を成す合金層と軟質層間の硬度差を所定値の範囲内に管理することにより、耐剥離性に優れたＨＰＦ用成形部材を提供することにその目的がある。

また、本発明は、上記ＨＰＦ成形部材を製造する方法を提供することにその目的がある。

しかし、本発明が解決しようとする課題は以上で言及した課題に制限されず、言及されていない他の課題は以下の記載から当業者にとって明確に理解されることができる。

上記目的を達成するための本発明は、素地鋼板の表面に溶融アルミニウムめっき層が形成されるＨＰＦ成形部材であって、上記素地鋼板は、重量％で、Ｃ：０．１８〜０．２５％、Ｓｉ：０．１〜１．０％、Ｍｎ：０．９〜１．５％、Ｐ：０．０３％以下、Ｓ：０．０１％以下、Ａｌ：０．０１〜０．０５％、Ｃｒ：０．０５〜０．５％、Ｔｉ：０．０１〜０．０５％、Ｂ：０．００１〜０．００５％、Ｎ：０．００９％以下、残部Ｆｅ及びその他の不純物を含み、上記めっき層は、軟質の拡散層及び硬質の合金層を有するように構成され、上記合金層と拡散層間の硬度差が４００（Ｈｖ）以下になるように、上記合金層の内部には、タウ相が、全体に対して面積分率で１０％以上不規則且つ不連続に分散分布している、耐剥離性に優れたＨＰＦ成形部材に関するものである。

上記素地鋼板は冷延鋼板または熱延鋼板であることができる。

本発明において、上記タウ相は、上記合金層内で１０〜２０面積％の範囲で存在することが好ましい。

上記タウ相は、その形状比（縦横比、ａｓｐｅｃｔｒａｔｉｏ）が１〜４の範囲のものであることが好ましい。

上記タウ相は、その大きさが５μｍ以下であるものが全体のタウ相の分率に対して５０％以上を占めることが好ましい。

上記素地鋼板は、Ｍｏ＋Ｗ：０．００１〜０．５％をさらに含むことが好ましい。

また、上記素地鋼板はＮｂ、Ｚｒ及びＶのうち１種以上を合計：０．００１〜０．４％の範囲でさらに含むことが好ましい。

また、上記素地鋼板は、Ｃｕ＋Ｎｉ：０．００５〜２．０％をさらに含むことが好ましい。

さらに、上記素地鋼板は、Ｓｂ、Ｓｎ及びＢｉのうち１種以上を０．０３％以下でさらに含むことが好ましい。

また、本発明は、上記のような鋼組成成分を有する鋼板を設ける工程と、上記鋼板を５５０〜８５０℃の温度で加熱した後、６４０〜６８０℃で維持し、その組成成分が、重量％で、Ｓｉ：７〜１３％、Ｆｅ：３％未満、残部Ａｌ及びその他の不可避不純物を含んで組成される溶融アルミニウムめっき浴に浸漬して溶融アルミニウムめっきを施す工程と、上記溶融アルミニウムめっき鋼板を冷却した後、０．５〜３％の延伸率でスキンパス圧延（ＳＰＭ）する工程と、上記溶融アルミニウムめっき鋼板を８５０〜９５０℃の温度で加熱した後、一定時間維持することで、その表面の溶融アルミニウムめっき層を合金化させる工程と、上記合金化した溶融アルミニウムめっき鋼板を熱間成形するとともに、３００℃以下の温度範囲まで急冷させることでＨＰＦ成形品を製造する工程と、を含む、耐剥離性に優れたＨＰＦ成形部材の製造方法に関するものである。

上記合金化した溶融アルミニウムめっき層は、軟質の拡散層及び硬質の合金層を有するように構成され、上記合金層の内部には、タウ相が、全体に対して面積分率で１０％以上不規則且つ不連続に分散分布していることが好ましい。

上記タウ相は、上記合金層内で１０〜２０面積％の範囲で存在することが好ましい。

上記タウ相は、その形状比（縦横比）が１〜４の範囲のものであることが好ましい。

また、本発明は、上記のような鋼組成成分を有する素地鋼板の表面に溶融アルミニウムめっき層が形成された溶融アルミニウムめっき鋼板を０．５〜３％の延伸率でスキンパス圧延（ＳＰＭ）する工程と、上記溶融アルミニウムめっき鋼板を８５０〜９５０℃の温度で加熱した後、一定時間維持することで、その表面の溶融アルミニウムめっき層を合金化させる工程と、上記合金化した溶融アルミニウムめっき鋼板を熱間成形するとともに、３００℃以下の温度範囲まで急冷させることでＨＰＦ成形品を製造する工程と、を含む、耐剥離性に優れたＨＰＦ成形部材の製造方法に関するものである。

上述したような構成の本発明は、相対的に硬質の合金層内に軟質のタウ相を適切な分布で分散形成させることにより、合金層と軟質層間の硬度差を減らすことができる。これにより、耐剥離性に優れたＨＰＦ成形部材を効果的に提供することができる。

本発明の一実施例によるめっき鋼板のめっき層を示す縦断面組織写真である。図１の組織写真を模写して示した図面である。

以下、本発明を説明する。

高温熱間加工で外圧が溶融アルミニウム合金めっき層にかかると、上記めっき層に形成されたストレスは素地鋼板に伝わる過程において、めっき層内の硬質の合金層と軟質の拡散層を貫いて作用するようになる。その際、上記硬質の合金層は、変形を十分に克服できずクラックを発生し伝播させるが、軟質の拡散層は、加工による変形を吸収することによりクラックの伝播を防ぐことを本発明者らの研究実験結果で確認した。さらに、本発明者らは、上記合金層内に存在するタウ相に関心を持って研究を重ねた結果、上記合金層内のタウ相が相対的に軟質であるため、クラックの伝播を抑制し、拡散層と合金層の界面へのクラックの到達を遅延させることを確認した。

さらに、高温加工パウダリングを減少させるための方策について研究した結果、高温加工時のパウダリングの発生は、拡散層と合金層の硬度差が一定水準以下に制御される場合に抑制されることができ、また、上記硬質の合金層中のタウ相の分布などに応じて上記硬度差が影響を受けることを確認し本発明を提示した。

以下、本発明の耐剥離性に優れたＨＰＦ成形部材を説明する。本発明のＨＰＦ成形部材は素地鋼板の表面に溶融アルミニウムめっき層が形成される構造である。また、上記素地鋼板は、重量％で、Ｃ：０．１８〜０．２５％、Ｓｉ：０．１〜１．０％、Ｍｎ：０．９〜１．５％、Ｐ：０．０３％以下、Ｓ：０．０１％以下、Ａｌ：０．０１〜０．０５％、Ｃｒ：０．０５〜０．５％、Ｔｉ：０．０１〜０．０５％、Ｂ：０．００１〜０．００５％、Ｎ：０．００９％以下、残部Ｆｅ及びその他の不純物を含んで組成される。その具体的な鋼組成成分及びその制限理由は以下の通りである。

Ｃ：０．１８〜０．２５％
上記Ｃは、マルテンサイトの強度を増加させる必須の元素である。Ｃの含有量が０．１８％未満では、耐衝突特性を確保するための十分な強度を得ることが難しい。また、０．２５％を超えて含有すると、スラブの衝撃靭性を低下させるだけでなく、ＨＰＦ成形部材の溶接性が低下し得る。これを考慮して、本発明では、上記Ｃの含有量を０．１８〜０．２５重量％（以下、単に％という）に制限することが好ましい。

Ｓｉ：０．１〜１．０％
上記Ｓｉは、ＨＰＦ後に、鋼材の材質均一化に効果的であるだけでなく、ＨＰＦ熱処理の過程において、めっき層への拡散によってめっき層のタウ相の生成に寄与することができる。Ｓｉの含有量が０．１％未満では、材質均一化及びめっき層への拡散に十分な効果を達成できず、１．０％を超えると、焼鈍中の鋼板の表面に生成されるＳｉの酸化物が原因で良好な溶融アルミニウムめっきの表面品質を確保することが困難な場合があるため１．０％以下を添加する。

Ｍｎ：０．９〜１．５％
上記Ｍｎは、Ｃｒ、Ｂなどと同様に、鋼の硬化能を確保するために添加される。Ｍｎの含有量が０．９％未満では、十分な硬化能を確保し難くベイナイトが生成される場合があるため、十分な強度を確保することが困難である。また、Ｍｎの含有量が１．５％を超えると、鋼板の製造コストが上昇するだけでなく、鋼材の内部にＭｎが偏析されることによって、ＨＰＦ成形部材の曲げ性を著しく低下させる可能性がある。これを考慮して、本発明では、Ｍｎの含有量を０．９〜１．５％の範囲に制限することが好ましい。

Ｐ：０．０３％以下（０％は含まない）
上記Ｐは、粒界偏析元素で、ＨＰＦ成形部材の多くの特性を阻害させる元素であるため、可能であれば少なく添加されることが好ましい。Ｐの含有量が０．０３％を超えると、成形部材の曲げ性、衝撃特性及び溶接性などが劣化するため、その上限を０．０３％に制限することが好ましい。

Ｓ：０．０１％以下（０％は含まない）
上記Ｓは、鋼中に不純物として存在し、成形部材の曲げ性及び溶接性を阻害する元素であるため、可能であれば少なく添加されることが好ましい。Ｓの含有量が０．０１％を超えると、成形部材の曲げ性及び溶接性などが悪くなるため、その上限を０．０１％に制限することが好ましい。

Ａｌ：０．０１〜０．０５％
上記Ａｌは、Ｓｉと同様に、製鋼における脱酸作用を目的に添加される。その目的を達成するためにＡｌは０．０１％以上添加される必要がある。Ａｌの含有量が０．０５％を超えると、その効果は飽和するだけでなく、めっき材の表面品質を悪くするため、その上限を０．０５％に制限することが好ましい。

Ｃｒ：０．０５〜０．５％
上記Ｃｒは、Ｍｎ、Ｂなどと同様に、鋼の硬化能を確保するために添加される。Ｃｒの含有量が０．０５％未満では、十分な硬化能を確保することは困難であり、Ｃｒの含有量が０．５％を超えると、硬化能は十分に確保可能であるが、その特性が飽和するだけでなく、鋼材の製造コストが上昇しかねない。これを考慮して、本発明では、上記Ｃｒの含有量を０．０５〜０．５％の範囲に制限することが好ましい。

Ｔｉ：０．０１〜０．０５％
上記Ｔｉは、鋼中の不純物として残存する窒素と結合しＴｉＮを生成させることにより、硬化能の確保に必須の固溶Ｂを残留させるために添加される。Ｔｉの含有量が０．０１％未満では、その効果を十分に期待することが困難であり、Ｔｉの含有量が０．０５％を超えると、その特性が飽和する可能性があるだけでなく、鋼材の製造コストが上昇しかねない。これを考慮して、本発明では、上記Ｔｉの含有量を０．０１〜０．０５％の範囲に制限することが好ましい。

Ｂ：０．００１〜０．００５％
上記Ｂは、Ｍｎ及びＣｒと同様に、ＨＰＦ成形部材において硬化能を確保するために添加される。上記目的を達成するために、Ｂは０．００１％以上添加される必要がある。Ｂの含有量が０．００５％を超えると、その効果は飽和するだけでなく、熱間圧延性を著しく低下させる。したがって、本発明では、上記Ｂの含有量を０．００１〜０．００５％の範囲に制限することが好ましい。

Ｎ：０．００９％以下
上記Ｎは、鋼中に不純物として存在し、可能であれば少なく添加されることが好ましい。Ｎの含有量が０．００９％を超えると、鋼材の表面不良を引き起こしかねないため、その上限を０．００９％に制限することが好ましい。

次に、本発明のＨＰＦ成形部材を成す素地鋼板は、以下の成分をさらに含有することがより好ましい。

Ｍｏ＋Ｗ：０．００１〜０．５％
上記ＭｏとＷは、硬化能及び析出強化元素で、高強度をさらに確保するという効果が大きい。ＭｏとＷの添加量の合計が０．００１％未満では、十分な硬化能及び析出強化の効果を得ることができず、０．５％を超えると、その効果が飽和するだけでなく、製造コストが上昇しかねない。したがって、本発明では、上記Ｍｏ＋Ｗの含有量を０．００１〜０．５％の範囲に制限することが好ましい。

Ｎｂ、Ｚｒ及びＶのうち１種以上の合計：０．００１〜０．４％
上記Ｎｂ、Ｚｒ及びＶは、鋼板の強度上昇、結晶粒微細化及び熱処理特性を向上させる元素である。上記Ｎｂ、Ｚｒ及びＶのうち１種以上の含有量が０．００１％未満であると上記のような効果を期待することは困難であり、その含有量が０．４％を超えると製造コストが上昇しすぎるようになる。したがって、本発明では、このような元素の含有量を０．００１〜０．４％に制限することが好ましい。

Ｃｕ＋Ｎｉ：０．００５〜２．０％
上記Ｃｕは、微細なＣｕ析出物を生成して強度を向上させる元素であり、上記Ｎｉは、強度上昇及び熱処理性を向上させるのに有効な元素である。もし、上記成分の合計が０．００５％未満であると、所望する強度を十分に得ることができず、２．０％を超えると、操業性を低下させ、製造コストを上昇させかねない。これを考慮して、本発明では、Ｃｕ＋Ｎｉ：０．００５〜２．０％に制御することが好ましい。

Ｓｂ、Ｓｎ及びＢｉのうち１種以上：０．０３％以下
上記Ｓｂ、Ｓｎ及びＢｉは、粒界偏析元素で、ＨＰＦ加熱時にめっき層と素地鉄の界面に濃化し、めっき層の密着性を向上させることができる。めっき層の密着力を向上させることにより、熱間成形時のめっき層の脱落防止に一助することができる。Ｓｂ、Ｓｎ及びＢｉは、類似した特性を有するため、３つの元素を混合して用いることも可能である。その際、１種以上の合計を０．０３％以下にすることが好ましい。これは、もし、上記成分の合計が０．０３％を超えると、熱間成形時に素地鉄の脆性が悪化するおそれがあるためである。

本発明のＨＰＦ成形部材は、上述した鋼組成成分を有する素地鋼板の表面に形成された溶融アルミニウムめっき層を有しており、このようなめっき層は、知られているように、軟質の拡散層及び硬質の合金層からなる。

まず、鉄−アルミニウム合金めっき部材の合金めっき層の構造を簡略に説明する。鋼板を溶融アルミニウムめっき処理した後、これを熱処理すると合金めっき層が形成される。上記合金めっき層は、拡散層及び合金層で構成され、拡散層は、素地鋼板と合金層の間に存在する。また、上記合金層は、金属間化合物であるＦｅ_２Ａｌ_５及びタウ相で構成される。上記タウ相（ｔａｕｐｈａｓｅ）は、Ｆｅ−Ａｌ−Ｓｉ系３元合金相であり、合金層内に分布する。即ち、上記合金化層は、脆性を有するＦｅ_２Ａｌ_５の基地相、及び延性を有するタウ相（Ｆｅ−Ａｌ−Ｓｉ系合金相）を含んで構成される。詳細に説明すると、上記拡散層の硬度は、通常ビッカース硬度（荷重１ｇ）５００の水準と相対的に軟質であり、合金層は、Ｆｅ_２Ａｌ_５の金属間化合物であり、その硬度はビッカース硬度（荷重１ｇ）９００〜１１００の水準と非常に硬質である。したがって、上記拡散層と合金層間には硬度差が大きく発生することが分かる。このような硬度差が大きければ大きいほど、外力が加わると、変形量を克服できず、拡散層と合金層間の境界でクラックが発生して伝播し、微細なパウダー状に剥離されるという問題が生じる。

本発明のＨＰＦ成形部材を成す溶融アルミニウムめっき層は、上記拡散層と合金層の硬度差が４００（Ｈｖ）以下になるように構成される。上記拡散層と合金層の硬度差が４００を超えると、高温加工時の変形を吸収できず、拡散層と合金層の界面で剥離が発生する。

これを具現するための手段として、本発明では、上記合金層に鋼成分であるＳｉ、Ｍｎ、Ｔｉ、Ｗなどの成分が微量含まれるようにする方法を用いることができる。その際、金属間化合物の結晶格子に上記のような成分が含まれると結晶となり硬度が低くなる。一般に、金属原子に特定の原子が含まれると、結晶格子の歪みで硬度が高くなるが、金属間化合物の基地自体が強い結合と高い硬度を有するため、特定の原子が含まれると逆に硬度が低くなり得る。

別の手段として、高温加工する前に、溶融アルミニウムめっき鋼板に表面調質を０．５〜３％行うことにより、高温加熱時の合金相の形成を促し、合金相中への特定元素の流入を促進させることができる。

また、発明者らは、硬質の合金層中のタウ相に注目し、タウ相の形状及び分布に応じて耐剥離特性に影響を与えることを確認しており、上記タウ相が上記合金めっき層全体の面積分率で１０％以上不規則且つ不連続に分散分布していると、耐剥離性が改善することを確認した。即ち、最終的に剥離は拡散層と合金層間に発生するが、外力が加わり表面からクラックが発生して伝播すると、合金層内のタウ相が先に一部の外力を吸収する。その際、上記タウ相が合金層内に分散していると、応力の分散に有利であるため、不規則且つ不連続に分散する必要がある。

上記タウ相は、合金めっき層全体に対する面積分率で、１０％以上でなければ改善効果を発揮できず、１０％未満であると応力分散効果が不十分になり得る。好ましくは、合金層内のタウ相の面積分率を１０〜２０％の範囲に管理する。

また、タウ相は応力分散に有利な形状を有し、円形に近いほど有利である。それを考慮して、本発明では、上記タウ相の形状比（縦横比）を１〜４に制御することが好ましく、これにより、耐剥離性がより改善することができる。より好ましくは、上記形状比を１〜２の範囲に管理する。

また、タウ相の大きさは小さいほど応力分散に有利である。タウ相の大きさは様々な大きさで合金層において分布するが、本発明では、大きさ５μｍ以下のタウ相が全体のタウ相の分率に対して５０％以上であることが好ましい。これにより、さらに優れた耐剥離性を付与することができる。

次に、本発明の耐剥離性に優れたＨＰＦ成形部材の製造方法を説明する。

本発明のＨＰＦ成形部材の製造方法は、上記のような鋼組成成分を有する鋼板を設ける工程と、上記鋼板を５５０〜８５０℃の温度で加熱した後、６４０〜６８０℃で維持し、その組成成分が、重量％で、Ｓｉ：７〜１３％、Ｆｅ：３％未満、残部Ａｌ及びその他の不可避不純物を含んで組成される溶融アルミニウムめっき浴に浸漬して溶融アルミニウムめっき処理する工程と、上記溶融アルミニウムめっき鋼板を冷却した後、０．５〜３％の延伸率でスキンパス圧延（ＳＰＭ）する工程と、上記溶融アルミニウムめっき鋼板を８５０〜９５０℃の温度で加熱した後、一定時間維持することで、その表面の溶融アルミニウムめっき層を合金化させる工程と、上記合金化した溶融アルミニウムめっき鋼板を熱間成形するとともに、３００℃以下の温度範囲まで急冷させることでＨＰＦ成形品を製造する工程と、を含む。

まず、本発明では、上述したような組成成分を有する鋼板を設ける。本発明における上記鋼板は、熱延鋼板であってもよく、冷延鋼板であってもよい。

続いて、本発明では、上記鋼板を５５０〜８５０℃の温度で加熱した後、６４０〜６８０℃で維持し、その組成成分が、重量％で、Ｓｉ：７〜１３％、Ｆｅ：３％未満、残部Ａｌ及びその他の不可避不純物を含んで組成される溶融アルミニウムめっき浴に浸漬して溶融アルミニウムめっきを行う。

まず、上記鋼板を焼鈍炉で５５０〜８５０℃で加熱する。鋼板を焼鈍する目的は、冷間圧延により硬質化した鋼板を加工しやすくするためのもので、最終物性を確保するための目的ではない。もし、焼鈍温度が５５０℃未満であると、硬質化した組織に加工することが困難であるため、切断加工または成形加工時の寸法変動を起こし得る。一方、焼鈍温度が８５０℃を超えると、加熱設備の劣化及び熱エネルギーの無駄使いが発生するため適さない。

また、上記加熱された鋼板は、溶融アルミニウムめっき浴に浸漬して溶融アルミニウムめっき処理される。その際、そのめっき浴の温度を６４０〜６８０℃の範囲にすることが好ましい。めっき浴の温度は、溶融アルミニウムの相変態を考慮して設定されるもので、めっきする際は溶融状態を維持し、溶融めっき後は凝固状態に速く相変態することが好ましい。ところが、もし、上記溶融アルミニウムめっき浴の温度が６４０℃未満であると、ポート内でアルミニウムめっき浴が局部的に凝固し、鋼板にめっきされたアルミニウムめっき層が早期に凝固するため、めっきの品質が悪くなり得る。一方、めっき浴の温度が６８０℃を超えると、めっき浴のポートが急速に浸食して適さない。

一方、本発明では、上記溶融アルミニウムめっき浴の組成を７〜１３重量％のＳｉ、３重量％未満のＦｅ、残りがアルミニウム及びその他の不純物で組成することができる。溶融アルミニウムめっき浴にＳｉを添加すると、Ｓｉは、鉄とアルミニウムの反応に参加するようになり、素地鋼板とめっき層の間にＦｅ−Ａｌ−Ｓｉ系合金層が生成される。Ｆｅ−Ａｌ−Ｓｉ合金層は、Ｆｅ−Ａｌ系合金層の過度な生成を抑制することで知られている。

アルミニウムめっき鋼板を高温成形過程で高温熱処理する際に拡散反応が関与するため、高温成形後の合金めっき層（合金層）の構造及び分布にめっき浴成分のうちＳｉが影響を与える。即ち、アルミニウムめっき浴のうちＳｉの含有量が７重量％未満であると、めっき層の形成が不均一であるだけでなく、高温熱処理時の合金層内のタウ相の形成が不十分になり得る。これに対し、Ｓｉの含有量が１３重量％を超えると、めっき浴の融点が高くなり、高温熱処理時の合金層形成反応を遅延させ、所望する分率、形状及び分布を有するタウ相が得られないという問題点がある。

また、上記溶融アルミニウムめっき浴にはＦｅが３重量％未満含まれている。これは素地鋼板から溶解されて入ってきたもので、アルミニウム中の鉄の溶解度範囲内で平衡を成す。ところが、めっき浴中のＦｅが３重量％以上含まれると、めっき浴中にドロスが形成され、めっき鋼板の表面に付着し、めっきの表面品質を悪くする可能性がある。

また、本発明では、上記溶融アルミニウムめっきで得られためっき層の厚さを２０〜４０μｍの範囲内に管理することが好ましい。

めっき層の厚さは、顧客社の注文要請事項であって、制御因子ではないが、めっきの厚さは高温成形時に合金めっき層の形成に影響を与える。もし、めっき層の厚さが２０μｍ未満であると、高温成形後の合金めっき層の厚さが薄いため部材を腐食から十分に保護することができない。これに対し、めっきの厚さが４０μｍを超えると、めっき時に流れ模様などの不具合が多発し、高温成形時に合金めっき層が厚く形成されて、合金めっき層の剥離を促進するという問題点がある。

また、本発明では、上記溶融アルミニウムめっき鋼板を冷却した後、０．５〜３％の延伸率でスキンパス圧延（ＳＰＭ）を行う。即ち、溶融アルミニウムめっき浴を通過してアルミニウムめっき処理されためっき鋼板は、その後、めっき付着量を調節するエアナイフ、及び溶融アルミニウムを凝固させる冷却工程を経る。続いて、本発明では、延伸率０．５〜３％で連続的に表面機能を付与するスキンパス圧延（以下、ＳＰＭ）を行う。

スキャンパス圧延の主な目的は、降伏点延伸を除去したり、形状を矯正したり、または表面粗さを付与するために用いられる。しかし、本発明者らの研究結果によると、スキンパスの延伸率及び圧下力を調節してめっき層に変形を付与することにより、高温熱処理時に合金めっき層が形成される際に、合金めっき層内にタウ相が不規則に分散し分布できるようにすることを確認した。ところが、延伸率が０．５％未満であると、めっき層に付与される変形量が少ないため、タウ相が合金めっき層に分散分布するという効果を得ることができず、延伸率が３％を超えると、過度な延伸によりめっき層の一部が破壊され、スキンパスロールに付着してデント（ｄｅｎｔ）などを引き起こす原因を提供するため適さない。スキンパス圧下力は、延伸率の従属変数で、通常１００〜２５０トンとする。

続いて、本発明では、上記溶融アルミニウムめっき鋼板を８５０〜９５０℃の温度で加熱した後、一定時間維持することで、その表面の溶融アルミニウムめっき層を合金化させる。

即ち、上記アルミニウムめっき鋼板は、８５０〜９５０℃の雰囲気温度を有する加熱炉に装入され、８５０〜９５０℃で熱処理される。上記加熱炉の雰囲気温度は、装入された鋼板の温度と一致しないことがあり、核心因子は鋼板の温度である。しかし、鋼板温度を直接調節するより、雰囲気温度を調節する方が便利である。鋼板温度が８５０℃未満であると、鋼組織のオーステナイト均質化が不十分になるおそれがある。これに対し、鋼板温度が９５０℃を超えると、上記めっき鋼板の加熱には有利であるが、エネルギーの無駄使いが発生し、加熱炉設備の劣化などの問題がある。

上述したような高温熱処理により鋼板の表面に形成された溶融アルミニウムめっき層は合金化処理される。即ち、軟質の拡散層及び硬質の合金層からなる溶融アルミニウムめっき層を得ることができる。上記合金層は、脆性を有するＦｅ_２Ａｌ_５の基地相、及び延性を有するタウ相（Ｆｅ−Ａｌ−Ｓｉ系合金相）を含んで構成される。

また、上記合金層の内部には、タウ相が、全体に対して面積分率で１０％以上不規則且つ不連続に分散分布していることができる。これにより、上記合金層と軟質層間の硬度差を４００以下に制御することができる。より好ましくは、上記タウ相が上記合金層内で１０〜２０面積％の範囲で存在する。

また、上記タウ相は、その形状比（縦横比）が１〜４の範囲のものであることが好ましい。

さらに、上記タウ相は、その大きさが５μｍ以下であるものが全体のタウ相の分率に対して５０％以上を占めることが好ましい。

一方、本発明では、上記熱処理時の総加熱時間を３０分以内にすることが好ましい。上記温度範囲で総加熱時間が最大３０分であると、オーステナイト組織の均質化が飽和し、３０分を超えると、生産性が低下するという問題がある。

また、上記加熱された鋼板を加熱炉から金型に乗せるまでの移送時間は、２０秒以内にすることがよい。これは、上記移送時間が２０秒を超えると、鋼板温度がフェライト変態開始温度以下に下がるようになり、所望する強度を確保することができないためである。好ましくは、１２秒以内にすることである。

続いて、本発明では、上記合金化した溶融アルミニウムめっき鋼板を熱間成形するとともに、３００℃以下の温度範囲まで急冷させることでＨＰＦ成形品を製造する。即ち、合金化処理された鋼板は、内部が水冷されるプレス成形金型で成形処理され、鋼板の温度が３００℃以下になった後、金型から加工部材を取り出すことでＨＰＦ加工を終了する。熱間プレス後、鋼板の温度が３００℃以上である際に、成形部材を金型から取り出すと熱応力によって変形するおそれがある。

以下、実施例を通じて本発明を詳細に説明する。

（実施例）
重量％で、Ｃ：０．２２％、Ｓｉ：０．２５％、Ｍｎ：１．１８％、Ｐ：０．０１４％、Ｓ：０．００２２％、Ａｌ：０．０３３％、Ｃｒ：０．１８１％、Ｔｉ：０．０３４％、Ｂ：０．００２３％、Ｎ：０．００５０％、残りがＦｅ及びその他の不純物で構成される厚さ１．５ｍｍの冷延鋼板を設けた後、これを１２０×２００ｍｍの大きさに切断して試片を設けた。また、上記設けられたサンプルは、灯油と超音波アセトンで脱脂を行い、表面の圧延油と汚染物質を除去した。その後、上記設けられたサンプルを温度７８０℃まで、総加熱時間６分間加熱した後、６６０℃の溶融アルミニウムめっき浴に浸漬してめっきを行った。その際、めっき付着量は、２０〜４０μｍに調節した。さらに、溶融アルミニウムめっき浴の組成は、０〜１３重量％のＳｉ、残りはアルミニウムと不可避に鋼板から溶出されるＦｅ、その他の不純物で構成されるようにし、スキンパス延伸率は０〜３％まで調節した。下記表１は、本実験に用いられためっき鋼板の試片に対して適用された具体的な溶融アルミニウムめっきの条件を示す。

上記表１のように溶融アルミニウムめっきを行った結果、めっき鋼板１〜４は良好なめっき品質を示したが、めっき鋼板５〜８の場合は溶融めっき後にドロスの付着などの問題が発生した。特に、めっき鋼板７は、過度なめっき層の変形によってめっき表面の品質が不良であった。

その後、上記めっき鋼板１〜６及び８を雰囲気温度９３０℃で総維持時間６秒間熱処理を行った。また、上記熱処理により形成された合金めっき層を成す構成要素の面積分率を測定した。具体的には、上記合金めっき層を成す拡散層、Ｆｅ_２Ａｌ_５及びタウ相の面積分率を下記表２に示した。下記表２に示されたように、本発明の製造工程の条件で製造された実施例１〜４の場合は、すべて上記合金めっき層中のタウ相の面積比が１０％以上を示すことが分かる。しかし、製造工程の条件が本発明の範囲を外れた比較例１〜３の場合は、すべてタウ相の面積分率が１０％未満であることが分かる。

一方、上記のように熱処理されためっき鋼板の縦断面を観察分析し、その結果を下記表３に示した。ここで、硬度は、マイクロ硬度計を用いて、荷重１ｇの条件で測定したビッカース（Ｈｖ、１ｇ）硬度値であり、拡散層と合金層をそれぞれ測定し、硬度値の差を計算して示した。また、合金層中のタウ相の面積比は、イメージ分析機器を用いて面積分率を計算したものであり、タウ相のうち平均直径が５μｍ以下の面積比及びタウ相の形状比をともに測定し、その結果を下記表３に示した。

また、下記表３における合金層の耐剥離性の評価は、３点曲げ加工試験機を用いて、内側の角度を３０度にし、内側にテープを貼り付けて剥がした後、そのテープに付着した剥離状態から評価した。具体的には、以下のように評価した。
［耐剥離性評価の凡例］
○：剥離がなく、テープに剥離片が付着しない。
×：剥離が発生しテープに付着する。

上記表３に示されたように、発明例１〜４の場合は、すべて合金層中のタウ相の合金めっき層全体に対する面積分率が１０％以上であり、その他タウ相中の５μｍ以下のものの面積比、タウ相の形状比などが本発明の範囲を満たすことが分かる。これにより、その合金層と拡散層間の硬度差が４００（Ｈｖ）以下となることが分かる。

一方、図１は本発明例３のめっき鋼板３のめっき層を示す縦断面組織写真であり、図２は図１の組織写真を模写して示した図面である。図１及び図２に示されたように、本発明では、上記合金層を成すタウ相５がめっき層内で不規則且つ不連続に形成されている。このようなタウ相の分布を有することにより、上述した合金層と拡散層間の硬度差４００（Ｈｖ）以下を効果的に達成できるようにする。

図２において、図面符号１は素地鋼板、２は拡散層、３は合金層、４はＦｅ_２Ａｌ_５、５はタウ相を表し、上記拡散層２と合金層３を合わせて合金めっき層を成す。

これに対して、その製造工程が本発明の範囲を外れた比較例１〜３は、すべて合金層と拡散層間の硬度差が４００（Ｈｖ）を超えていることが分かる。これにより、耐剥離性も劣化することを上記表３を通じて確認することができる。

以上、実施例を参照して説明したが、当該技術分野の熟練した当業者は、添付の特許請求の範囲に記載された本発明の思想及び領域から外れない範囲内で、本発明を多様に修正及び変更できることを理解することができる。

Claims

素地鋼板の表面に溶融アルミニウムめっき層が形成されるＨＰＦ成形部材であって、前記素地鋼板は、重量％で、Ｃ：０．１８〜０．２５％、Ｓｉ：０．１〜１．０％、Ｍｎ：０．９〜１．５％、Ｐ：０．０３％以下、Ｓ：０．０１％以下、Ａｌ：０．０１〜０．０５％、Ｃｒ：０．０５〜０．５％、Ｔｉ：０．０１〜０．０５％、Ｂ：０．００１〜０．００５％、Ｎ：０．００９％以下を含み、残部はＦｅ及びその他の不純物からなり、
前記めっき層は、軟質の拡散層及び硬質の合金層を有するように構成され、
前記合金層は、Ｆｅ_２Ａｌ_５の基地相、及びＦｅ−Ａｌ−Ｓｉ系合金相のタウ相を含み、
前記合金層と拡散層間の硬度差が４００（Ｈｖ）以下になるように、前記合金層の内部には、タウ相が、めっき層全体に対して面積分率で１０％以上不規則且つ不連続に分散分布している、耐剥離性に優れたＨＰＦ成形部材。
前記素地鋼板は冷延鋼板または熱延鋼板である、請求項１に記載の耐剥離性に優れたＨＰＦ成形部材。
前記タウ相は、前記合金層内に存在し、めっき層全体に対して１０〜２０面積％の範囲で存在する、請求項１に記載の耐剥離性に優れたＨＰＦ成形部材。
前記タウ相は、その形状比（縦横比）が１〜４の範囲のものである、請求項１に記載の耐剥離性に優れたＨＰＦ成形部材。
前記タウ相は、その大きさが５μｍ以下であるものが全体のタウ相の分率に対して５０％以上を占める、請求項１に記載の耐剥離性に優れたＨＰＦ成形部材。
前記素地鋼板は、Ｍｏ＋Ｗ：０．００１〜０．５％をさらに含む、請求項１に記載の耐剥離性に優れたＨＰＦ成形部材。
前記素地鋼板は、Ｎｂ、Ｚｒ及びＶのうち１種以上を合計：０．００１〜０．４％の範囲でさらに含む、請求項１に記載の耐剥離性に優れたＨＰＦ成形部材。
前記素地鋼板は、Ｃｕ＋Ｎｉ：０．００５〜２．０％をさらに含む、請求項１に記載の耐剥離性に優れたＨＰＦ成形部材。
前記素地鋼板は、Ｓｂ、Ｓｎ及びＢｉのうち１種以上を０．０３％以下でさらに含む、請求項１に記載の耐剥離性に優れたＨＰＦ成形部材。
重量％で、Ｃ：０．１８〜０．２５％、Ｓｉ：０．１〜１．０％、Ｍｎ：０．９〜１．５％、Ｐ：０．０３％以下、Ｓ：０．０１％以下、Ａｌ：０．０１〜０．０５％、Ｃｒ：０．０５〜０．５％、Ｔｉ：０．０１〜０．０５％、Ｂ：０．００１〜０．００５％、Ｎ：０．００９％以下を含み、残部はＦｅ及びその他の不純物からなる鋼板を設ける工程と、
前記鋼板を５５０〜８５０℃の温度で加熱した後、６４０〜６８０℃で維持し、その組成成分が、重量％で、Ｓｉ：７〜１３％、Ｆｅ：３％未満を含み、残部はＡｌ及びその他の不可避不純物からなる組成を有する溶融アルミニウムめっき浴に浸漬して溶融アルミニウムめっきを施す工程と、
前記溶融アルミニウムめっき鋼板を冷却した後、０．５〜３％の延伸率でスキンパス圧延（ＳＰＭ）する工程と、
前記溶融アルミニウムめっき鋼板を８５０〜９５０℃の温度で加熱した後、一定時間維持することで、その表面の溶融アルミニウムめっき層を合金化させる工程と、
前記合金化した溶融アルミニウムめっき鋼板を熱間成形するとともに、３００℃以下の温度範囲まで急冷させることでＨＰＦ成形品を製造する工程と、を含み、
前記合金化した溶融アルミニウムめっき層は、軟質の拡散層及び硬質の合金層を有するように構成され、前記合金層は、Ｆｅ_２Ａｌ_５の基地相、及びＦｅ−Ａｌ−Ｓｉ系合金相のタウ相を含み、前記合金層と拡散層間の硬度差が４００（Ｈｖ）以下であり、前記合金層の内部には、タウ層が、めっき層全体に対して面積分率で１０％以上不規則且つ不連続に分散分布している、耐剥離性に優れたＨＰＦ成形部材の製造方法。
前記鋼板は冷延鋼板または熱延鋼板である、請求項１０に記載の耐剥離性に優れたＨＰＦ成形部材の製造方法。
前記タウ相は、前記合金層内に存在し、めっき層全体に対して１０〜２０面積％の範囲で存在する、請求項１０に記載の耐剥離性に優れたＨＰＦ成形部材の製造方法。
前記タウ相は、その形状比（縦横比）が１〜４の範囲のものである、請求項１０に記載の耐剥離性に優れたＨＰＦ成形部材の製造方法。
前記タウ相は、その大きさが５μｍ以下であるものが全体のタウ相の分率に対して５０％以上を占める、請求項１０に記載の耐剥離性に優れたＨＰＦ成形部材の製造方法。
前記鋼板は、Ｍｏ＋Ｗ：０．００１〜０．５％をさらに含む、請求項１０に記載の耐剥離性に優れたＨＰＦ成形部材の製造方法。
前記鋼板は、Ｎｂ、Ｚｒ及びＶのうち１種以上を合計：０．００１〜０．４％の範囲でさらに含む、請求項１０に記載の耐剥離性に優れたＨＰＦ成形部材の製造方法。
前記鋼板は、Ｃｕ＋Ｎｉ：０．００５〜２．０％をさらに含む、請求項１０に記載の耐剥離性に優れたＨＰＦ成形部材の製造方法。
前記鋼板は、Ｓｂ、Ｓｎ及びＢｉのうち１種以上を０．０３％以下でさらに含む、請求項１０に記載の耐剥離性に優れたＨＰＦ成形部材の製造方法。