JP6474267B2 - 多孔性構造体の製造方法及び多孔性構造体の製造装置 - Google Patents
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Description
<実験例1>
以下の手順で、チタンの陽極酸化処理を行い多孔体を作製した。エチレングリコール(和光純薬工業(株)製)、水及びNH4F(和光純薬工業(株)製)を重量比で0.3:2:97.7の割合で混合し、陽極酸化処理用の電解液とした。負極(陰極)として白金プレート((株)ニラコ製、白金箔、30mm×20mm×0.1mm)を用い、正極(陽極)としてチタン箔((株)ニラコ製、30mm×20mm×0.15mm)を用いた。室温下、電解液中で、40Vで40分間、陽極酸化処理を行った。陽極酸化後のチタン箔を、2−プロパノールにて洗浄し、450℃で3時間加熱(アニール)処理を行った。得られた多孔体の表面部分の構造を走査型電子顕微鏡(SEM、(株)日立ハイテクノロジーズ製、S-480)で観測した。その観察結果を図5に示す。尚、SEM観察条件は、印加電圧5〜20kV、2次電子像と反射電子像のコンポジット像(複合像)とした。
次に、実験例1にて作製した多孔体を用い、微小固体として銀ナノ粒子(平均粒径20〜25nm、ゼータ電子−43mV)を用いて多孔性構造体の作製を行った。銀ナノ粒子は硝酸銀のクエン酸還元法により作製した。具体的には、100mlの水に50mgの硝酸銀を溶かし、95℃に温めた溶液に2mlの5%クエン酸水溶液を加えて10分間撹拌することで銀ナノ粒子分散液を得た。
多孔体の改質処理を、アセトン蒸気処理に代えて、アセトンへの浸漬にて行った以外は実施例1と同様に手法により、多孔性構造体の作製を行った。尚、泳動時間は30分とした。作製した多孔性構造体の断面観察はSEMにて行った。SEMでの観察状況は、実施例1と同様とした。観察結果を図8に示す。
実験例1にて作製した多孔体について、実施例1と同条件で改質処理を行った。また、直流電圧2Vに交流電圧2Vを重畳した電圧を15分印加して電気泳動した以外は、実施例1と同様の手法にて多孔性構造体作製した。作製した多孔性構造体の断面観察はSEMにて行った。SEMでの観察状況は、実施例1と同様とした。観察結果を図9に示す。
次に、多孔体の分散液への浸漬時間を15分とし、更に銀ナノ粒子の多孔体への導入条件を、電圧印加なし(比較例1)又は2Vの直流電圧を印加して電気泳動(比較例2)とした以外は、実施例1と同様の手法にて多孔性構造体の作製を行い、上記実施例と同様の観察を行った。その結果、比較例1では、多孔体内への銀ナノ粒子の充填は認められなかった。
22 泳動槽(貯留槽)
24 電極(一方の電極)
25 電極(他方の電極)
27 電源装置(電圧印加手段)
30 泳動装置(電気泳動装置)
S3 泳動工程(浸漬工程、電圧印加工程)
S2 改質工程
Claims (8)
- 開口した孔を有する多孔質基材を、表面電荷を有し前記多孔質基材の孔径よりも小さな微小固体が分散された液中に浸漬する浸漬工程と、
その浸漬工程において浸漬された前記多孔質基材と一体または連接して設けられる一方の電極と、当該一方の電極と離間して前記多孔質基材の開口側に設けられる他方の電極との間に、直流電圧とその直流電圧の絶対値よりも高い交流電圧とを重畳させた電圧を印加する電圧印加工程とを備えており、
前記浸漬工程の前に、前記微小固体が分散される液体と混和する溶媒を前記多孔質基材の孔内部に導入し、孔内表面の改質を行う改質工程を備え、
前記電圧印加工程によって発生する電場により、前記微小固体を前記一方の電極側に電気泳動させて前記多孔質基材の孔内部に導入し、前記微小固体が前記多孔質基材内部に保持された多孔性構造体を製造することを特徴とする多孔性構造体の製造方法。 - 前記改質工程は、溶媒を気化させて前記多孔質基材内部に導入することを特徴とする請求項1に記載の多孔性構造体の製造方法。
- 前記改質工程は、前記微小固体が分散される液体よりも蒸気圧の低い溶媒を気化させて前記多孔質基材内部に導入するものであることを特徴とする請求項2に記載の多孔性構造体の製造方法。
- 開口した孔を有する多孔質基材を、表面電荷を有し前記多孔質基材の孔径よりも小さな微小固体が分散された液中に浸漬する浸漬工程と、
その浸漬工程において浸漬された前記多孔質基材と一体または連接して設けられる一方の電極と、当該一方の電極と離間して前記多孔質基材の開口側に設けられる他方の電極との間に、直流電圧と交流電圧とを重畳させた電圧を印加する電圧印加工程と、
前記浸漬工程の前に、前記微小固体が分散される液体と混和する溶媒を気化させて前記多孔質基材の孔内部に導入し、孔内表面の改質を行う改質工程とを備え、
前記電圧印加工程によって発生する電場により、前記微小固体を前記一方の電極側に電気泳動させて前記多孔質基材の孔内部に導入し、前記微小固体が前記多孔質基材内部に保持された多孔性構造体を製造することを特徴とする多孔性構造体の製造方法。 - 前記多孔質基材は、非導電性材料であり、前記多孔質基材内部に形成される孔の底面の非導電層の厚みが100nm以下とされていることを特徴とする請求項1から4のいずれかに記載の多孔性構造体の製造方法。
- 前記多孔質基材は、導電性材料を陽極酸化して孔形成をしたものであることを特徴とする請求項1から5のいずれかに記載の多孔性構造体の製造方法。
- 多孔質基材の孔内表面を改質するための改質装置と、微小固体を電気泳動させて多孔質基材の孔内部に導入するための電気泳動装置とを備える多孔性構造体の製造装置であって、
前記改質装置は、処理槽と減圧装置とを備え、有機溶剤を気化させた蒸気により前記孔内表面を改質するものであり、
前記電気泳動装置は、
開口した孔を有する多孔質基材が浸漬される液体が貯留される貯留槽と、
その貯留槽内において多孔質基材と一体または連接して設けられる一方の電極と、
その一方の電極と離間して多孔質基材の開口側に設けられる他方の電極と、
その他方の電極と前記一方の電極との間に、直流電圧とその直流電圧の絶対値よりも高い交流電圧とを重畳させた重畳電圧を印加する電圧印加手段とを備え、
前記貯留槽に貯留される液体に、表面電荷を有し且つ多孔質基材の孔径よりも小さな微小固体が分散された状態で、前記電圧印加手段により電圧を印加し、発生する電場によって該微小固体を前記一方の電極側に電気泳動させ多孔質基材の孔内部に導入するものである
ことを特徴とする多孔性構造体の製造装置。 - 前記電気泳動装置の貯留槽は、前記改質装置の処理槽内に配設されるものである請求項7に記載の多孔性構造体の製造装置。
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JP2015022743A JP6474267B2 (ja) | 2015-02-06 | 2015-02-06 | 多孔性構造体の製造方法及び多孔性構造体の製造装置 |
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