JP6468392B1 - エラストマーおよび成形体 - Google Patents
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Abstract
Description
低温環境用の成形体に用いるエラストマーであって、
下記の条件で測定される、((引張応力M100−引張応力M1000)/引張応力M1000)×100が、−20%以上13%以下であり、
シリコーンゴムを含む、エラストマーが提供される。
(条件)
所定伸び引張応力M100:当該エラストマーに対して、−40℃で30分保持後、−40℃における、当該エラストマーのJIS K6251(2004)に準拠して測定される100%伸張時の応力とする。
所定伸び引張応力M1000:当該エラストマーに対して、さらなる冷却処理を行わずに、25℃における、当該エラストマーのJIS K6251(2004)に準拠して測定される100%伸張時の応力とする。
(条件)
所定伸び引張応力M1000:当該エラストマーに対して、さらなる冷却処理を行わずに、25℃における、当該エラストマーのJIS K6251(2004)に準拠して測定される100%伸張時の応力とする。
所定伸び引張応力M100:当該エラストマーに対して、−40℃で30分保持後、−40℃における、当該エラストマーのJIS K6251(2004)に準拠して測定される100%伸張時の応力とする。
また、このようなエラストマーは、低温環境用エラストマーであり、冷却による特性変動の抑制されるため、冷却処理が行われる用途や、低温環境下で使用される用途などの、様々な用途の成形体に好適に用いることができる。
また、本実施形態のエラストマーは、シート状、筒状、袋状などの各種の形状に加工成形され得る。
とくに、本実施形態の成形体は、通常の室温環境のみならず、冷蔵設備内、寒冷地、冷気候などの低温環境下での使用も要求される用途に好適に用いることができる。
所定伸び引張応力M100:当該エラストマーに対して、−40℃で30分保持後、−40℃における、当該エラストマーのJIS K6251(2004)に準拠して測定される100%伸張時の応力とする。
所定伸び引張応力M1000:当該エラストマーに対して、さらなる冷却処理を行わずに、25℃における、当該エラストマーのJIS K6251(2004)に準拠して測定される100%伸張時の応力とする。
破断伸びBE:当該エラストマーに対して、−40℃で30分保持後、−40℃における、当該エラストマーのJIS K6251(2004)に準拠して測定される破断伸びとする。
破断伸びBE0:当該エラストマーに対して、さらなる冷却処理を行わずに、25℃における、当該エラストマーのJIS K6251(2004)に準拠して測定される破断伸びとする。
引張強度S:当該エラストマーに対して、−40℃で30分保持後、−40℃℃における、当該エラストマーのJIS K6251(2004)に準拠して測定される引張強度とする。
引張強度S0:当該エラストマーに対して、さらなる冷却処理を行わずに、25℃における、当該エラストマーのJIS K6251(2004)に準拠して測定される引張強度とする。
引裂強度TS:当該エラストマーに対して、−40℃で30分保持後、−40℃℃における、当該エラストマーのJIS K6252(2001)に準拠して測定される引裂強度とする。
引裂強度TS0:当該エラストマーに対して、さらなる冷却処理を行わずに、25℃における、当該エラストマーのJIS K6252(2001)に準拠して測定される引裂強度とする。
本実施形態のシリコーンゴム系硬化性組成物は、オルガノハイドロジェンポリシロキサン(B)を含むことができる。
オルガノハイドロジェンポリシロキサン(B)は、直鎖構造を有する直鎖状オルガノハイドロジェンポリシロキサン(B1)と分岐構造を有する分岐状オルガノハイドロジェンポリシロキサン(B2)とに分類され、これらのうちのいずれか一方または双方を含むことができる。
(Ha(R7)3−aSiO1/2)m(SiO4/2)n
(式(c)において、R7は一価の有機基、aは1〜3の範囲の整数、mはHa(R7)3−aSiO1/2単位の数、nはSiO4/2単位の数である)
本実施形態のシリコーンゴム系硬化性組成物は、シリカ粒子(C)を含むことができる。
本実施形態のシリコーンゴム系硬化性組成物は、シランカップリング剤(D)を含むことができる。
シランカップリング剤(D)は、加水分解性基を有することができる。加水分解基が水により加水分解されて水酸基になり、この水酸基がシリカ粒子(C)表面の水酸基と脱水縮合反応することで、シリカ粒子(C)の表面改質を行うことができる。
上記式(4)中、nは1〜3の整数を表わす。Yは、疎水性基、親水性基またはビニル基を有するもののうちのいずれかの官能基を表わし、nが1の時は疎水性基であり、nが2または3の時はその少なくとも1つが疎水性基である。Xは、加水分解性基を表わす。
本実施形態のシリコーンゴム系硬化性組成物は、白金または白金化合物(E)を含むことができる。
白金または白金化合物(E)は、硬化の際の触媒として作用する触媒成分である。白金または白金化合物(E)の添加量は触媒量である。
また、本実施形態のシリコーンゴム系硬化性組成物には、上記成分(A)〜(E)以外に、水(F)が含まれていてもよい。
これにより、シリカ粒子(C)のシリコーンゴム系硬化性組成物中における分散性を確実に向上させることができる。
次に、本実施形態のシリコーンゴムの製造方法について説明する。
本実施形態のシリコーンゴムの製造方法としては、シリコーンゴム系硬化性組成物を調製し、このシリコーンゴム系硬化性組成物を硬化させることによりシリコーンゴムを得ることができる。
以下、詳述する。
以上のような工程を経ることで、本実施形態のシリコーンゴムが得られる。
(ビニル基含有オルガノポリシロキサン(A))
・低ビニル基含有直鎖状オルガノポリシロキサン(A1−1):合成スキーム1により合成したビニル基含有ジメチルポリシロキサン(式(1−1)で表わされる構造でR1(末端)のみがビニル基である構造)
・高ビニル基含有直鎖状オルガsノポリシロキサン(A1−2):合成スキーム2により合成したビニル基含有ジメチルポリシロキサン(式(1−1)で表わされる構造でR1およびR2がビニル基である構造)
・モメンティブ社製:「TC−25D」
・シリカ粒子(C):シリカ微粒子(粒径7nm、比表面積300m2/g)、日本アエロジル社製、「AEROSIL300」
・シランカップリング剤(D−1):ヘキサメチルジシラザン(HMDZ)、Gelest社製、「HEXAMETHYLDISILAZANE(SIH6110.1)」
・シランカップリング剤(D−2):ジビニルテトラメチルジシラザン、Gelest社製、「1,3−DIVINYLTETRAMETHYLDISILAZANE(SID4612.0)」
・モメンティブ社製:「TC−25A」
[合成スキーム1:低ビニル基含有直鎖状オルガノポリシロキサン(A1−1)の合成]
下記式(5)にしたがって、低ビニル基含有直鎖状オルガノポリシロキサン(A1−1)を合成した。
すなわち、Arガス置換した、冷却管および攪拌翼を有する300mLセパラブルフラスコに、オクタメチルシクロテトラシロキサン74.7g(252mmol)、カリウムシリコネート0.1gを入れ、昇温し、120℃で30分間攪拌した。なお、この際、粘度の上昇が確認できた。
その後、155℃まで昇温し、3時間攪拌を続けた。そして、3時間後、1,3−ジビニルテトラメチルジシロキサン0.1g(0.6mmol)を添加し、さらに、155℃で4時間攪拌した。
さらに、4時間後、トルエン250mLで希釈した後、水で3回洗浄した。洗浄後の有機層をメタノール1.5Lで数回洗浄することで、再沈精製し、オリゴマーとポリマーを分離した。得られたポリマーを60℃で一晩減圧乾燥し、低ビニル基含有直鎖状オルガノポリシロキサン(A1−1)を得た(Mn=2,2×105、Mw=4,8×105)。また、H−NMRスペクトル測定により算出したビニル基含有量は0.04モル%であった。
上記(A1−1)の合成工程において、オクタメチルシクロテトラシロキサン74.7g(252mmol)に加えて2,4,6,8−テトラメチル2,4,6,8−テトラビニルシクロテトラシロキサン0.86g(2.5mmol)を用いたこと以外は、(A1−1)の合成工程と同様にすることで、下記式(6)のように、高ビニル基含有直鎖状オルガノポリシロキサン(A1−2)を合成した。(Mn=2,3×105、Mw=5,0×105)。また、H−NMRスペクトル測定により算出したビニル基含有量は0.93モル%であった。
実施例1において、次のようにしてシリコーンゴム系硬化性組成物を調整した。まず、下記の表1に示す割合で、90%のビニル基含有オルガノポリシロキサン(A)、シランカップリング剤(D)および水(F)の混合物を予め混練し、その後、混合物にシリカ粒子(C)を加えてさらに混練し、混練物(シリコーンゴムコンパウンド)を得た。
ここで、シリカ粒子(C)添加後の混練は、カップリング反応のために窒素雰囲気下、60〜90℃の条件下で1時間混練する第1ステップと、副生成物(アンモニア)の除去のために減圧雰囲気下、160〜180℃の条件下で2時間混練する第2ステップとを経ることで行い、その後、冷却し、残り10%のビニル基含有オルガノポリシロキサン(A)を2回に分けて添加し、20分間混練した。
続いて、得られた混練物(シリコーンゴムコンパウンド)100重量部に、オルガノハイドロジェンポリシロキサン(TC−25D)1.81重量部および白金または白金化合物(TC−25A)0.5重量部を加えて、ロールで混練し、シリコーンゴム系硬化性組成物を得た。
実施例2において、実施例1と同様にしてシリコーンゴム系硬化性組成物を調整した。まず、表1に示す割合で、90%のビニル基含有オルガノポリシロキサン(A)、シランカップリング剤(D)および水(F)の混合物を予め混練し、その後、混合物にシリカ粒子(C)を加えてさらに混練し、混練物(シリコーンゴムコンパウンド)を得た。
ここで、シリカ粒子(C)添加後の混練は、実施例1と同様に行った。
続いて、得られた混練物(シリコーンゴムコンパウンド)100重量部に、オルガノハイドロジェンポリシロキサン(TC−25D)3.77重量部および白金または白金化合物(TC−25A)0.5重量部を加えて、ロールで混練し、実施例3のシリコーンゴム系硬化性組成物を得た。
実施例3において、実施例1と同様にしてシリコーンゴム系硬化性組成物を調整した。まず、表1に示す割合で、90%のビニル基含有オルガノポリシロキサン(A)、シランカップリング剤(D)および水(F)の混合物を予め混練し、その後、混合物にシリカ粒子(C)を加えてさらに混練し、混練物(シリコーンゴムコンパウンド)を得た。
ここで、シリカ粒子(C)添加後の混練は、実施例1と同様に行った。
続いて、得られた混練物(シリコーンゴムコンパウンド)100重量部に、オルガノハイドロジェンポリシロキサン(TC−25D)2.26重量部および白金または白金化合物(TC−25A)0.5重量部を加えて、ロールで混練し、シリコーンゴム系硬化性組成物を得た。
実施例4において、実施例1と同様にしてシリコーンゴム系硬化性組成物を調整した。まず、表1に示す割合で、90%のビニル基含有オルガノポリシロキサン(A)、シランカップリング剤(D)および水(F)の混合物を予め混練し、その後、混合物にシリカ粒子(C)を加えてさらに混練し、混練物(シリコーンゴムコンパウンド)を得た。
ここで、シリカ粒子(C)添加後の混練は、実施例1と同様に行った。
続いて、得られた混練物(シリコーンゴムコンパウンド)100重量部に、オルガノハイドロジェンポリシロキサン(TC−25D)4.53重量部および白金または白金化合物(TC−25A)0.5重量部を加えて、ロールで混練し、実施例4のシリコーンゴム系硬化性組成物を得た。
実施例1〜4において、得られたシリコーンゴム系硬化性組成物を、160℃、10MPaで20分間プレスし、厚さ1mmのシート状に成形すると共に、1次硬化した。続いて、200℃で4時間加熱し、2次硬化した。以上により、シート状シリコーンゴム(シリコーンゴム系硬化性組成物の硬化物)を得た。
アズワン株式会社で購入した天然ゴムのシート(厚さ1mm、幅500mm×長さ500mm、アズワン商品コード2−9289−02)を使用し、各特性評価に記載した試験片を作製し、下記の評価を行った。評価結果については、シリコーンゴムの作製に記載したサンプル数、評価回数と同様におこなった。
[比較例2]
アズワン株式会社で購入したクロロプレンゴムのシート(厚さ1mm、幅500mm×長さ500mm、アズワン商品コード2−9293−02)を使用し、各特性評価に記載した試験片を作製し、下記の評価を行った。評価結果については、シリコーンゴムの作製に記載したサンプル数、評価回数と同様におこなった。
[比較例3]
株式会社扶桑ゴム産業で購入したポリエステル系ウレタンのシート(厚さ1mm、幅500mm×長さ500mm、ゴム通商品コード10004−0001−2−0)を使用し、各特性評価に記載した試験片を作製し、下記の評価を行った。評価結果については、シリコーンゴムの作製に記載したサンプル数、評価回数と同様におこなった。
[比較例4]
株式会社ミスミで購入したフッ素ゴムのシート(厚さ1mm、幅500mm×長さ500mm、ミスミ商品コードRBLM1−500)を使用し、各特性評価に記載した試験片を作製し、下記の評価を行った。評価結果については、シリコーンゴムの作製に記載したサンプル数、評価回数と同様におこなった。
[比較例5]
アズワン株式会社で購入したエチレンプロピレンゴムのシート(厚さ1mm、幅500mm×長さ500mm、アズワン商品コード2−9301−02)を使用し、各特性評価に記載した試験片を作製し、下記の評価を行った。評価結果については、シリコーンゴムの作製に記載したサンプル数、評価回数と同様におこなった。
[比較例6]
アズワン株式会社で購入したニトリルゴムのシート(厚さ1mm、幅300mm×長さ300mm、アズワン商品コード2−9305−01)を使用し、各特性評価に記載した試験片を作製し、下記の評価を行った。評価結果については、シリコーンゴムの作製に記載したサンプル数、評価回数と同様におこなった。
得られた厚さ1mmの、各実施例のシート状シリコーンゴム、各比較例のシート状のエラストマーを6枚積層し、6mmの試験片を作製した。得られた試験片に対して、さらなる冷却処理を行わずに、25℃において、JIS K6253(1997)に準拠してタイプAデュロメータ硬さ(硬度A0)を測定した。
得られた厚さ1mmの、各実施例のシート状シリコーンゴム、各比較例のシート状のエラストマーを用いて、JIS K6251(2004)に準拠して、ダンベル状3号形試験片を作製し、得られたダンベル状3号形試験片の引張強度を測定した。単位はMPaである。
(引張強度の測定条件)
引張強度S:ダンベル状3号形試験片に対して、−40℃で30分保持後、そのまま−40℃における、ダンベル状3号形試験片のJIS K6251(2004)に準拠して測定される引張強度とする。
引張強度S0:ダンベル状3号形試験片に対して、さらなる冷却処理を行わずに、25℃における、ダンベル状3号形試験片のJIS K6251(2004)に準拠して測定される引張強度とする。
得られた厚さ1mmの、各実施例のシート状シリコーンゴム、各比較例のシート状のエラストマーを用いて、JIS K6252(2001)に準拠して、クレセント形試験片を作製し、得られたクレセント形試験片の引裂強度を測定した。単位は、N/mmである。
(引裂強度の測定条件)
引裂強度TS:クレセント形試験片に対して、−40℃で30分保持後、そのまま−40℃における、クレセント形試験片のJIS K6252(2001)に準拠して測定される引裂強度とする。
引裂強度TS0:クレセント形試験片に対して、さらなる冷却処理を行わずに、25℃における、クレセント形試験片のJIS K6252(2001)に準拠して測定される引裂強度とする。
得られた厚さ1mmの、各実施例のシート状シリコーンゴム、各比較例のシート状のエラストマーを用いて、JIS K6251(2004)に準拠して、ダンベル状3号形試験片を作製し、得られたダンベル状3号形試験片の破断伸びを測定した。破断伸びは、[チャック間移動距離(mm)]÷[初期チャック間距離(60mm)]×100で計算した。単位は%である。
(破断伸びの測定条件)
破断伸びBE:ダンベル状3号形試験片に対して、−40℃で30分保持後、そのまま−40℃における、ダンベル状3号形試験片のJIS K6251(2004)に準拠して測定される破断伸びとする。
破断伸びBE0:ダンベル状3号形試験片に対して、さらなる冷却処理を行わずに、25℃(室温)における、ダンベル状3号形試験片のJIS K6251(2004)に準拠して測定される破断伸びとする。
得られた厚さ1mmの、各実施例のシート状シリコーンゴム、各比較例のシート状のエラストマーを用いて、JIS K6251(2004)に準拠して、ダンベル状3号形試験片を作製し、引張速度:500mm/分で、得られたダンベル状3号形試験片の、所定%伸張時における引張応力Mを測定した。単位はMPaである。
(引張応力の測定条件)
引張応力M100:ダンベル状3号形試験片に対して、−40℃で30分保持後、そのまま−40℃における、当該ダンベル状3号形試験片の100%伸張時における引張応力とする。
引張応力M1000:ダンベル状3号形試験片に対して、さらなる冷却処理を行わずに、25℃における、ダンベル状3号形試験片の100%伸張時における引張応力とする。
実施例のシート状シリコーンゴム、各比較例のシート状のエラストマーを用いて、厚み:1mm×長さ:50mm×幅:20mmを有する板状部材(ウエアラブル基板)を作成した。得られた板状部材を、内部環境が−40℃である冷却機中に入れ、30分間保持した。冷却機中から板状部材を取り出し、両端を両手で持ち、次のような屈曲・伸び試験および耐久試験を行った。
・屈曲・伸び試験:
板状部材の両端を両手で持った状態で、90度に曲げる試験を実施し、曲げ開始から曲げ終わりまでの板状部材の曲げやすさによって、板状部材の変形容易性を判断した。板状部材を曲げる試験中、板状部材を曲げる時に負荷を感じない板状部材を○、板状部材を曲げる時に負荷を感じる板状部材を△、板状部材を曲げた際に割れた板状部材を×とした。評価結果を表3に示す。
・耐久試験:上記屈曲・
伸び試験(指を曲げる試験)を繰り返し50回行い、破損の有無によって、板上部材の耐久性を判断した。試験後に外観異常がなかった板状部材を○、試験後に亀裂や破損があるものを×、試験中に割れたものを−とした。評価結果を表3に示す。
Claims (9)
- 低温環境用の成形体に用いるエラストマーであって、
下記の条件で測定される、((引張応力M100−引張応力M1000)/引張応力M1000)×100が、−20%以上13%以下であり、
シリコーンゴムを含む、エラストマー。
(条件)
所定伸び引張応力M100:当該エラストマーに対して、−40℃で30分保持後、−40℃における、当該エラストマーのJIS K6251(2004)に準拠して測定される100%伸張時の応力とする。
所定伸び引張応力M1000:当該エラストマーに対して、さらなる冷却処理を行わずに、25℃における、当該エラストマーのJIS K6251(2004)に準拠して測定される100%伸張時の応力とする。 - 請求項1に記載のエラストマーであって、
下記の条件で測定される、((破断伸びBE−破断伸びBE0)/破断伸びBE0)×100が、−40%以上20%以下である、エラストマー。
(条件)
破断伸びBE:当該エラストマーに対して、−40℃で30分保持後、−40℃における、当該エラストマーのJIS K6251(2004)に準拠して測定される破断伸びとする。
破断伸びBE0:当該エラストマーに対して、さらなる冷却処理を行わずに、25℃における、当該エラストマーのJIS K6251(2004)に準拠して測定される破断伸びとする。 - 請求項1または2に記載のエラストマーであって、
下記の条件で測定される、((引張強度S−引張強度S0)/引張強度S0)×100が、−20%以上80%以下である、エラストマー。
(条件)
引張強度S:当該エラストマーに対して、−40℃で30分保持後、−40℃における、当該エラストマーのJIS K6251(2004)に準拠して測定される引張強度とする。
引張強度S0:当該エラストマーに対して、さらなる冷却処理を行わずに、25℃における、当該エラストマーのJIS K6251(2004)に準拠して測定される引張強度とする。 - 請求項1から3のいずれか1項に記載のエラストマーであって、
下記の条件で測定される、((引裂強度TS−引裂強度TS0)/引裂強度TS0)×100が、−20%以上120%以下である、エラストマー。
(条件)
引裂強度TS:当該エラストマーに対して、−40℃で30分保持後、−40℃における、当該エラストマーのJIS K6252(2001)に準拠して測定される引裂強度とする。
引裂強度TS0:当該エラストマーに対して、さらなる冷却処理を行わずに、25℃における、当該エラストマーのJIS K6252(2001)に準拠して測定される引裂強度とする。 - 請求項1から4のいずれか1項に記載のエラストマーであって、
下記の条件で測定される、硬度A0が、20以上80以下である、エラストマー。
(条件)
硬度A0:当該エラストマーに対して、さらなる冷却処理を行わずに、25℃における、当該エラストマーのJISK6253(1997)で規定されるデュロメータ硬さとする。 - 請求項1から5のいずれか1項に記載のエラストマーであって、
無機充填材を含む、エラストマー。 - 請求項1から6のいずれか1項に記載のエラストマーであって、
耐冷温度が−40℃の前記成形体に用いるエラストマー。 - 請求項1から7のいずれか1項に記載のエラストマーであって、
前記成形体がウェアラブルデバイスである、エラストマー。 - 請求項1から8のいずれか1項に記載のエラストマーを備える、低温環境用の成形品。
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