JP6466616B1

JP6466616B1 - 被覆粒状尿素および配合肥料

Info

Publication number: JP6466616B1
Application number: JP2018126674A
Authority: JP
Inventors: 坂本　淳; 淳坂本; 啓允 ▲高▼木
Original assignee: JCAM Agri Co Ltd
Current assignee: JCAM Agri Co Ltd
Priority date: 2018-07-03
Filing date: 2018-07-03
Publication date: 2019-02-06
Anticipated expiration: 2038-07-03
Also published as: JP2020007167A

Abstract

【課題】本発明は、タルクを含んでいながらも安価で効果的に固結が防止された被覆粒状尿素、および配合肥料を提供することを課題とする。
【解決手段】メディアン径が１〜５ｍｍである粒状尿素と、該粒状尿素表面を被覆する被膜とを有し、前記被膜にタルクを含み、前記タルクは、２５℃水面に散布し1時間経過後の沈降率が０〜３５質量％である、被覆粒状尿素。
【選択図】なし

Description

本発明は、被覆粒状尿素および配合肥料に関する。

近年、肥料に対するコスト低減要求が高まっており、安価で窒素成分含有率の高い尿素への期待が高まっている。しかし、水溶性である尿素を粒状に加工した粒状尿素を長期保管すると、粒状尿素が元々含んでいる水分や、粒状尿素が吸収した大気中の水分が粒子間を移動することにより、該粒状尿素表面を溶かし、溶けた尿素成分により固結してしまうという問題があった。そして、固結した粒状尿素は、施肥機械に投入しにくくなる等、農作業に過剰な負荷をかけていた。

粒状尿素の固結を防止する方法としては、例えば、樹脂等の被膜材料によって粒状尿素（粒状肥料）の表面を被覆した樹脂被覆肥料が知られている。樹脂被覆肥料は、肥料成分の溶出コントロール性に優れているため、農作業の省力化や環境負荷低減等の効果が認められている。また、樹脂被覆肥料の被膜材料として用いられている樹脂には、肥料の固結を防ぐ役割もあることが分かっている。

特許文献１は、水溶性粒状肥料と被覆粒状肥料とを混合した配合肥料であり、該水溶性粒状肥料は、配合肥料製造時の水分含有量が１０質量％以下の非被覆粒状肥料であり、該被覆粒状肥料は、窒素を含有する粒状肥料を透湿度が１００ｇ〜１０００ｇ／ｍ²・２４ｈの膜で被覆した速効性肥料であり、該配合肥料は該被覆粒状肥料を１５〜８０質量％含有する配合肥料が開示されている。特許文献２は、粒状肥料表面を鉱産物粉末とポリオール化合物とで被覆処理した粒状肥料組成物であって、粒状肥料に対して、前記鉱産物粉末の被覆量が０．１〜５質量％、前記ポリオール化合物の被覆量が０．１〜５質量％であることが開示されている。

しかし、一般的に、樹脂被覆肥料の製造コストは高く、より安価に固結を防止する方法が必要とされていた。

安価に固結を防止する方法としては、例えば、無機物の粉末、特にタルクを含む固結防止剤で粒状肥料表面を処理する方法が知られている。

特許文献３には、造粒肥料に、植物油、動物油、魚油等の天然油脂又はこれらの合成油の１種又は２種以上の混合物を主成分とする固結防止剤及び／又はタルク、クレー、珪酸塩粉末等の無機質粒子がコーティングされてなる粒状肥料が開示されている。特許文献４には、粒状肥料に０．１〜５質量％のトリエチレングリコールおよび０．１〜８質量％の鉱山物粉末を添加してなる粒状肥料組成物が記載されており、鉱山物粉末として、タルク、カオリン、珪藻土等が開示されている。特許文献５には、粒度１０μｍ以下、純度９０％以上のタルクを粒状肥料に添加して混合することを含む、粒状肥料の固結防止方法が開示されている。

特開２０１５−１００２９号公報特開２００６−２６５０６１号公報特開平６−２４８８５号公報特開昭６１−１９７４９１号公報特開２０１７−１８６２００号公報

しかしながら、上述のような、タルクを含む固結防止剤で粒状肥料表面を処理する方法では、粒度が小さく、純度が高い高価なタルクを使用しており、製造コストが高くなる懸念があった。また、使用するタルク自体の粒度、純度、その添加量等については開示されているものの、固結を防止するためのタルクと粒状肥料との関係性や、タルク以外の物質の物性について、知見が無かった。

以上のことから、本発明は、タルクを含んでいながらも安価で効果的に固結が防止された被覆粒状尿素、および配合肥料提供することを課題とする。

本発明者らは上記課題を解決すべく鋭意検討した。その結果、以下の構成を有する被覆粒状尿素および配合肥料は上記課題を解決できることを見出し、本発明を完成するに至った。

本発明は、例えば以下の［１］〜［８］である。
［１］メディアン径が１〜５ｍｍである粒状尿素と、該粒状尿素表面を被覆する被膜とを有し、前記被膜にタルクを含み、前記タルクは、２５℃水面に散布し1時間経過後の沈降率が０〜３５質量％である、被覆粒状尿素。
［２］（前記粒状尿素のメディアン径）／（前記タルクのメディアン径）が１００〜５００である、［１］に記載の被覆粒状尿素。
［３］前記タルクのメディアン径が１１〜２０μｍである、［１］または［２］に記載の被覆粒状尿素。
［４］前記タルク１００質量％中、水分を０〜０．６質量％含む、［１］〜［３］のいずれかに記載の被覆粒状尿素。
［５］被覆粒状尿素１００質量％に対する被膜の割合が０．６〜１．５質量％である、請求項［１］〜［４］のいずれかに記載の被覆粒状尿素。
［６］［１］〜［５］のいずれかに記載の被覆粒状尿素と、樹脂被覆肥料とを混合してなる配合肥料。
［７］前記被覆粒状尿素の含有割合が１０〜８０質量％の範囲である［６］に記載の配合肥料。
［８］前記樹脂被覆肥料の含有割合が２０〜８０質量％の範囲である［６］または［７］に記載の配合肥料。

本発明によれば、安価で効果的に固結が防止された被覆粒状尿素、および配合肥料を提供することができる。

次に本発明の被覆粒状尿素および配合肥料について具体的に説明する。

＜被覆粒状尿素＞
本発明の被覆粒状尿素は、メディアン径が１〜５ｍｍである粒状尿素と、該粒状尿素表面を被覆する被膜とを有し、前記被膜にタルクを含み、前記タルクは、２５℃水面に散布し1時間経過後の沈降率が０〜３５質量％である。

＜粒状尿素＞
本発明においては、メディアン径が１〜５ｍｍである粒状尿素の表面を被覆して被覆粒状尿素を作成することが好ましい。

本発明に用いる粒状尿素は、メディアン径が２〜４ｍｍであることがより好ましい。

メディアン径が１〜５ｍｍである粒状尿素としては、市販の粒状尿素、または製造した粒状尿素を用いることができ、適宜篩い等を用いることにより、メディアン径を所望の値に調整することができる。

粒状尿素のメディアン径が１ｍｍより小さい場合、後述する被覆材料で粒状尿素表面を被覆しても、充分な固結防止効果が得られない。

本発明におけるメディアン径は、レーザー回折法等の粒度分布計により算出されたメディアン径である。例えば、ミリトラック（マイクロトラック社製）を用いて測定することができる。なお、本発明においてメディアン径と記載されているものは、全て上述の方法により算出されたメディアン径を指す。

本発明で用いる粒状尿素は、市販の尿素粒子を用いることができ、例えば、ｕｒｅａ（ＰＥＴＲＯＮＡＳＦｅｒｔｉｌｉｚｅｒ（Ｋｅｄａｈ）Ｓｄｎ．Ｂｈｄ社製）を用いることができる。

本発明で用いる粒状尿素は、製造して得ることもでき、例えば、流動層式造粒法、転動造粒法、被覆造粒法、吸着造粒法等を用いて製造することができる。本発明で用いる粒状尿素は、これらの造粒法の何れであってもよく、粒状尿素の造粒法は特に限定されない。

本発明の被覆粒状尿素に用いる粒状尿素の形状は、特に限定されるものではないが、被膜材料を表面に均一に被覆しやすいという観点から、球状が好ましい。

前記粒状尿素の形状は、具体的には、下記式で求められる円形度係数が、０．７以上１以下が好ましく、０．７５以上１以下がより好ましく、０．８以上１以下が最も好ましい。円形度係数の最大値は１であり、１に近づくほど粒子は真円に近づき、粒子形状が真円から崩れるに従って円形度係数は小さくなる。
円形度係数＝｛(４π×粒子の投影面積)／(粒子投影図の輪郭の長さ)²｝

本発明の被覆粒状尿素に用いる粒状尿素は、本発明の効果を損なわない範囲で、その他の成分を含んでいてもよい。その他の成分としては、例えば、クレー、カオリン、タルク、ベントナイト、炭酸カルシウム等の担体；ポリビニルアルコール、カルボキシメチルセルロースナトリウム、澱粉類等の結合剤；そのほか、必要に応じて、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル等の界面活性剤や廃糖蜜、動物油、植物油、水素添加油、脂肪酸、脂肪酸金属塩、パラフィン、ワックス、グリセリン等を含んでいてもよい。

上述したその他の成分は、１種単独で用いても、２種以上組み合わせて用いてもよい。

＜被膜＞
本発明の被覆粒状尿素は、前記粒状尿素と、前記粒状尿素表面を被覆する被膜とを有している。本発明の被覆粒状尿素は、前記被膜にタルクを含む。発明者らは、本発明の被覆粒状尿素は、粒状尿素の表面を被覆する被膜を有していることにより、効果的に固結が防止されると考えている。

本発明の被覆粒状尿素は、粒状尿素表面を被覆にタルクを含む。すなわち、被膜を形成する材料（以下、被膜材料と示す）として、タルクを用いる。前記被膜材料におけるタルクの含有率は、被膜材料１００質量％中、９５〜１００質量％が好ましい。タルクの含有率が上記の範囲の場合、より安価で効果的に固結が防止された被覆粒状尿素を得ることができるため、好ましい。

前記被膜材料には、本発明の効果を損なわない範囲で、その他の成分を含んでもよい。その他の成分としては、例えば、増量材としてマイカ、ハイドロタルサイト、炭酸カルシウム、シリカ、クレー、セメント、各種鉱石粉砕品、でんぷん、微結晶セルロース、硫黄の粉体；タルクの添着促進材として、アラビアゴム、アルギン酸ナトリウム、加工澱粉、カゼインナトリウム、カルボキシメチルセルロースナトリウム、グリセリン、ゼラチン、糖蜜、ピッチ、ヒドロキシプロピルセルロース、ポリアクリル酸ナトリウム、ポリエチレングリコール、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、メチルセルロース、リグニン、アルミナゾル、ケイ酸ナトリウム、酢酸ビニル樹脂、エチレン・酢酸ビニル共重合樹脂、イソブテン・無水マレイン酸共重合樹脂、アクリル共重合樹脂、スチレン・ブタジエンゴム共重合体、塩化ビニル樹脂、クロロプレンゴム、ニトリルゴム、ウレタン樹脂、エポキシ樹脂、シリコーン樹脂、各種油類、界面活性剤；が挙げられる。

ただし、前記添着促進材は、タルク表面の親水性に影響する可能性があるため、ごく少量の使用が望ましく、例えば、被膜材料１００質量％中０〜１．０質量％が好ましい。

〔被覆率〕
本発明の被覆粒状尿素は、被覆粒状尿素１００質量％に対する被膜の割合が０．６〜１．５質量％であることが好ましく、０．６〜１．０質量％がより好ましい。

本発明において、被覆粒状尿素１００質量％に対する被膜の割合を被覆率と定義し、被覆率は下記式で表すことができる。
被覆率（％）＝（篩上に残ったサンプルの質量−投入した粒状尿素の質量）／（投入した粒状尿素の質量）×１００

篩としては、目開きがタルクのメディアン径よりも大きく、粒状尿素のメディアン径よりも小さいものが用いられ、例えば目開き１００μｍの篩を用いることができる。

被覆率は、芯材となる粒状尿素の形状や大きさによって異なるが、被覆率が前記範囲内の場合、比較的安価に固結防止効果のある被覆粒状尿素が得られるため好ましい。

＜タルク＞
本発明の被覆粒状尿素は、メディアン径が１〜５ｍｍである粒状尿素と、該粒状尿素表面を被覆する被膜とを有し、前記被膜にタルクを含み、前記タルクは、２５℃水面に散布し1時間経過後の沈降率が０〜３５質量％である。

〔沈降率〕
本発明で用いるタルクは、２５℃水面に散布し1時間経過後の沈降率が０〜３５質量％である。本発明で用いるタルクは、前記沈降率が５〜３０質量％であることが好ましく、１０〜３０質量％であることがより好ましい。

発明者らは、沈降率は、タルクの表面親水性、比重、純度、形、大きさ等の要素が複雑に作用して決定されると考えている。沈降率が上記の範囲内である場合、粒状尿素表面にタルクが添着しやすい。また、沈降率が上記の範囲内である場合、被覆粒状尿素の輸送中や施肥時に、タルクが粒状尿素から剥がれにくく、より固結防止効果の高い被覆粒状尿素を得ることができる。

前記沈降率は、下記の方法で算出することができる。

直径９０ｍｍ、深さ２０ｍｍのシャーレに２５℃の純水を６０ｍＬ入れ（水面の面積は約６２００ｍｍ²）、水面上１ｃｍの高さから０．５ｇのタルクを水面全体に均等に振る。１時間経過後、水面に浮上しているタルクを取り除き、シャーレから水を乾燥させ、沈降したタルクの質量を測定する。沈降したタルクの質量から、沈降率を下記式で算出することができる。
沈降率（％）＝沈降したタルクの質量（ｇ）／投入したタルクの質量（ｇ）×１００

〔粒状尿素のメディアン径／タルクのメディアン径〕
本発明の被覆粒状尿素は、粒状尿素のメディアン径／タルクのメディアン径が１００〜５００であることが好ましく、１５０〜２８０であることがより好ましい。

粒状尿素のメディアン径／タルクのメディアン径が上記の範囲内である場合、粒状尿素の添着力が高くなり、製造工程中でのロスが少なくなるため好ましい。また、被覆粒状尿素の輸送中や施肥時に、タルクが粒状尿素から剥がれにくくなり、固結防止効果が向上するため好ましい。

本発明の被覆粒状尿素は、粒状尿素表面を被覆する被膜を有し、前記被膜がタルクを含む。前記タルクのメディアン径は、１１〜２０μｍであることが好ましく、１１〜１８μｍであることがより好ましい。

本発明で用いるタルクは、市販のタルク、または製造したタルクを用いることができ、タルク１００質量％中、ＭｇＯおよびＳｉＯ₂を合計で８０〜９２質量％含むことが好ましく、８５〜９０質量％含むことがより好ましい。前記範囲内の場合、比較的安価にタルクを得ることができるため好ましい。例えば、市販のタルクとして、ＭＳ３１０（富士タルク工業株式会社製）を用いることができる。

〔水分率〕
本発明で用いるタルクは、タルク１００質量％中、水分を０〜０．６質量％含むことが好ましく、０〜０．３質量％含むことがより好ましい。

前記水分率は、ＪＩＳＫ５１０１−１５−１に準じて測定することができる。

水分率が上記範囲内の場合、より高い固結防止効果が得られるため、好ましい。なお、タルクは一般的に粒子表面に脱吸着しやすい水分を含んでおり、タルクに含まれる水分量は湿度等の影響を受ける。

＜添着率＞
本発明において、粒状尿素表面を被覆するために使用した被膜材料のうち、実際に被膜を形成するのに用いられた被膜材料の割合を添着率と記す。添着率は例えば、下記のような試験の結果から算出することができる。

（試験）
後述する被覆粒状尿素の製造後、各サンプルを回転ドラム式転動装置から全量取り出す。サンプルの全量を目開き１００μｍの篩に投入し、１分間ふるい後、篩上に残ったサンプルの質量を測定する。測定値から下記式により被覆材料の添着率を算出した。
添着率（％）＝（篩上に残ったサンプルの質量−投入した粒状尿素の質量）／（添加した被覆材料の質量）×１００

本発明において、被膜材料が、例えば、タルクである場合、タルクの添着率を上述の試験の結果から算出することができる。

＜固結率＞
本発明の被覆粒状尿素は、タルクを含んでいながらも安価で効果的に固結が防止されている。

本発明の被覆粒状尿素は、固結防止剤と共に使用してもよいが、固結防止剤を用いることなく、肥料（例えば、配合肥料）として使用することが好ましい。固結防止剤としては、例えば、ホルムアルデヒド、ポリビニルクロライド微粉末、ポリビニルアルコール、界面活性剤やステアリン酸の塩類、シリカ微粉末等がある。

本発明において、固結とは、肥料における一般的な固結のことを指す。すなわち、粒子に取り込まれた水分により、表面が融解し飽和状態となったのち、再結晶により粒子間に架橋が生じる現象のことを指す。上述のように生成した、結合が強固な塊状物を固結した部分とし、軽微な力等により容易に崩れる部分、例えば固結測定中や刷毛等により非固結部位を取り除いている際中に崩れる部分は固結強度が弱いため、擬似固結として本発明の固結には含まない。

本発明の被覆粒状尿素における固結率は、例えば、下記のような固結試験の結果から算出することができる。

（固結試験）
各サンプルをそれぞれ１．０ｋｇずつ量り取った。それぞれを縦×横×厚み（５００ｍｍ×５００ｍｍ×０．０８ｍｍ）のポリ袋に充填した。充填した袋に６０ｋｇの加重を掛け、１２０時間放置した。その後、ポリ袋の三辺を切り取り、サンプルの外側から刷毛（ＷＩＮＧＡＣＥ製ダスター刷毛３インチ）により非固結サンプルを取り除き、刷毛で取り除けなかった塊状物（固結したサンプル）の質量を測定し、下記式により固結率を算出した。
固結率（％）＝（固結した部分の質量）／（サンプル質量）×１００

本発明の被覆粒状尿素における固結率は低いほど好ましく、本発明においては、０〜２０％であることが好ましく、０〜１５％であることがより好ましく、０〜５％であることが最も好ましい。

＜被覆粒状尿素の製造方法＞
本発明の被覆粒状尿素は、粒状尿素と、該粒状尿素表面を被覆する被膜とを有している。前記粒状尿素表面に被膜を形成する方法は特に限定されないが、例えば、タルクを含む被膜材料の粉を粒状尿素にまぶす方法（粉体被覆法）、溶媒に被膜材料を溶解、分散、または懸濁させ、芯材となる粒状尿素に噴霧する方法（溶解液噴霧法）、タルクと樹脂モノマーを粒状尿素表面に噴霧し、粒状尿素の表面でモノマーを反応させて樹脂化（被膜化）する方法、噴流層被覆法、流動層被覆法、転動被覆法、およびこれらを組み合せた方法など、公知の技術を用いることができる。これらのなかでも、粉体被覆法、転動被覆法が好ましい。

＜配合肥料＞
本発明の配合肥料は、被覆粒状尿素と、樹脂被覆肥料とを混合してなる配合肥料を含む。なお、本発明において、樹脂を主成分とする被膜で被覆された肥料を樹脂被覆肥料と記す。

本発明の配合肥料は、対象作物に応じた最適な配合肥料において、安価で効果的に固結を防止することができる。

本発明の配合肥料は、被覆粒状尿素と、肥料成分として窒素、りん酸、加里から選ばれた１種以上を含む樹脂被覆肥料を１種以上とを含むことが好ましい。また、本発明の配合肥料は、樹脂や、タルク等の被覆材料で被覆されていない粒状肥料である、非被覆粒状肥料を含んでいてもよい。

本発明の配合肥料は、公知の混合技術によって被覆粒状尿素と、樹脂被覆肥料とを混合することにより製造することができる。製造方法としては、例えば、撹拌式としてロータリー式ドラム型、ミキシングコーン型、ＴＶＡ式配合塔等；自重で落下しながら配合する累積式；などが挙げられる。

本発明の配合肥料は、配合肥料１００質量％中、被覆粒状尿素を１０〜８０質量％含むことが好ましく、１０〜６０質量％含むことがより好ましい。

本発明の配合肥料は、配合肥料１００質量％中、樹脂被覆肥料を２０〜８０質量％含むことが好ましく、３０〜８０質量％含むことがより好ましい。

本発明の配合肥料は、非被覆粒状肥料を含む場合は、配合肥料１００質量％中、５〜６０質量％含むことが好ましく、５〜３０質量％含むことがより好ましい。

本発明の配合肥料において、樹脂被覆肥料は、肥料成分として窒素、りん酸、加里から選ばれた１種以上を別々に含んでいても、まとめて１種以上を含んでいてもよい。また、樹脂被覆肥料は、例えば、肥料成分として、窒素の溶出挙動が異なる成分を含んでいてもよい。

樹脂被覆肥料は、窒素含有率が高いものが好ましく、尿素が樹脂で被覆された、樹脂被覆尿素がより好ましい。

樹脂被覆肥料は、被膜材料である樹脂は特に限定されず、熱可塑性樹脂および熱硬化性樹脂の何れであってもよい。樹脂としては熱可塑性樹脂を用いることが好ましい。熱可塑性樹脂として、具体的には、オレフィン系重合体、塩化ビニリデン系重合体、ジエン系重合体、ワックス類、ポリエステル、石油樹脂、天然樹脂、油脂およびその変性物、ウレタン樹脂が挙げられる。熱可塑性樹脂は、一種単独で用いても、二種以上を用いてもよい。

前記熱可塑性樹脂の含有率は、被膜材料１００質量％中、１０〜８０質量％が好ましく、２０〜８０質量％がより好ましい。

樹脂被覆肥料のメディアン径は１．０〜１０．０ｍｍが好ましく、１．０〜５．０ｍｍがより好ましい。

樹脂被覆肥料の形態は、特に限定されないが、肥料成分の溶出速度を安定的にコントロールするという点から、粒状であることが好ましく、球状に近いことがより好ましい。

樹脂被覆肥料の短時間溶出率は、０〜５質量％の範囲であることが好ましい。前記短時間溶出率は、樹脂被覆肥料に含まれる全肥料成分量に対して２時間で２５℃水中に溶出した肥料成分の割合で示すことができる。樹脂被覆肥料の短時間溶出率が上記範囲内の場合、樹脂被覆肥料の被膜欠陥によって被覆粒状尿素と混合保管したときに固結を誘発する可能性を低くできることから好ましい。

非被覆粒状肥料の形態は、特に限定されないが、粒状であることが好ましく、球状に近いことがより好ましい。

非被覆粒状肥料の粒径は、１．０〜５．０ｍｍであり、かつ、全非被覆粒状肥料に対して、粒径が１．０〜４．５ｍｍの粒子の含有割合が９５質量％以上であることが好ましい。前記粒径は、例えば篩によって分別することができる。

非被覆粒状肥料としては、例えば、窒素質肥料、りん酸質肥料、加里質肥料などが挙げられる。前記窒素質肥料の例としては、硫酸アンモニア、尿素、硝酸アンモニアのほか、イソブチルアルデヒド縮合尿素、アセトアルデヒド縮合尿素が挙げられる。前記りん酸質肥料の例としては、過燐酸石灰、熔成リン肥、焼成リン肥等が挙げられる。加里質肥料の例としては、硫酸加里、塩化加里、ケイ酸加里肥料が挙げられる。

非被覆粒状肥料としては、前記窒素質肥料、前記りん酸質肥料、前記加里質肥料の合計成分量が３０％以上である高度化成肥料、配合肥料、有機質肥料を含む化成肥料、有機質肥料等を用いることができる。

次に本発明について実施例を示してさらに詳細に説明するが、本発明はこれらによって限定されるものではない。なお、特にことわりのない限り、以下の実施例における「％」は質量％を意味する。

〔粒状尿素のメディアン径の調整法〕
市販の粒状尿素（ｕｒｅａ：ＰＥＴＲＯＮＡＳＦｅｒｔｉｌｉｚｅｒ（Ｋｅｄａｈ）Ｓｄｎ．Ｂｈｄ社製）を篩分けすることにより、表１に記載のように粒状尿素のメディアン径を調整した。

〔粒状尿素およびタルクの物性〕
本発明で用いる粒状尿素およびタルクのメディアン径は、レーザー回折法（ミリトラック：マイクロトラック社製）にて測定した。

タルクの沈降率（％）は、２５℃の水面にタルクを散布し、１時間経過後の沈降率（％）とし、以下のように測定した。

測定方法：直径９０ｍｍ、深さ２０ｍｍのシャーレに２５℃の純水を６０ｍＬ入れた。（水面の面積は約６２００ｍｍ²であった。）水面上１ｃｍの高さから０．５ｇのタルクを水面全体に均等に振り落とし、１時間経過後に水面上に浮上しているタルクを取り除いた後、沈降したタルクを乾燥させ、質量を測定した。

沈降率は、下記式によって算出した。
沈降率（％）＝（篩上に残ったサンプルの質量−投入した粒状尿素の質量）／（添加した被覆材料の質量）×１００

タルクの含有水分量（％）は、ＪＩＳＫ５１０１−１５−１に準じて測定した。

粒状尿素およびタルクの上記物性を測定した結果を、表１に示す。

〔被覆粒状尿素の製造〕
上述のように調製した粒状尿素１００質量部を回転ドラム式転動装置（直径３０ｃｍ）に投入し、続いて表１に示したタルクＡ〜Ｐのいずれかを、粒状尿素１００質量部に対して表１に記載の添加量（％）添加した。

回転ドラム式転動装置を３０ｒｐｍで５分間転動し、粒状尿素の表面にタルクを被覆することによって、実施例１〜２２、比較例１〜３の被覆粒状尿素を得た。

〔評価法〕
実施例および比較例の被覆率、添着率、および固結率は、以下のように求めた。

（被覆率）
上述した被覆粒状尿素の製造後、各サンプルを回転ドラム式転動装置から全量取り出した。サンプルの全量を目開き１００μｍの篩に投入し、１分間ふるい後、篩上に残ったサンプルの質量を測定した。測定値から下記式により被覆率を算出した。
被覆率（％）＝（篩上に残ったサンプルの質量−投入した粒状尿素の質量）／（投入した粒状尿素の質量）×１００

（添着率）
上述の被覆率を算出する際と同様に、被覆粒状尿素の製造後、各サンプルを回転ドラム式転動装置から全量取り出した。サンプルの全量を目開き１００μｍの篩に投入し、１分間ふるい後、篩上に残ったサンプルの質量を測定した。測定値から下記式によりタルクの添着率を算出した。
添着率（％）＝（篩上に残ったサンプルの質量−投入した粒状尿素の質量）／（添加したタルクの質量）×１００

（固結率）
被覆粒状尿素および後述する配合肥料の固結率は以下のように求めた。

各サンプルをそれぞれ１．０ｋｇずつ量り取った。それぞれを縦×横×厚み（５００ｍｍ×５００ｍｍ×０．０８ｍｍ）のポリ袋に充填した。充填した袋に６０ｋｇの加重を掛け、１２０時間放置した。その後、ポリ袋の三辺を切り取り、サンプルの外側から刷毛（ＷＩＮＧＡＣＥ製ダスター刷毛３インチ）により非固結サンプルを取り除き、刷毛で取り除けなかった塊状物（固結したサンプル）の質量を測定し、下記式により固結率を算出した。
固結率（％）＝（固結した部分の質量）／（サンプル質量）×１００

実施例１〜２２、および比較例１〜３の固結率は表１、実施例２３〜２５の固結率は表２に示す。

〔配合肥料の製造〕
上記で製造した実施例３の被覆粒状尿素を用いて配合肥料の製造を行った。

実施例３の被覆粒状尿素と、樹脂被覆肥料（くみあい４１被覆尿素ＬＰコートＳＳ１００（短時間溶出率：０％）：ジェイカムアグリ株式会社製、）と、非被覆粒状肥料の化成肥料（硫加燐安３００（Ｎ−Ｐ₂Ｏ₅−Ｋ₂Ｏ＝３．５（％）−２０．５（％）−２０．５（％））：ジェイカムアグリ株式会社製）とを、表２に示す質量比で混合し、配合肥料を得た。

上記表１、表２の固結率の結果から、実施例１〜２５は比較例１〜３と比較して、固結率が低いことが確認できた。また、実施例１〜２２は、比較例１〜３よりも固結率が低いことから、メディアン径が１〜５ｍｍである粒状尿素を、２５℃水面に散布し1時間経過後の沈降率が０〜３５質量％であるタルクで被覆した場合に固結が低いことが示された。

実施例３、４、９、および２０の固結率が０％であることから、タルクのメディアン径が１１〜１８μｍであることが最も好ましいことが示唆された。

Claims

メディアン径が１〜５ｍｍである粒状尿素と、該粒状尿素表面を被覆する被膜とを有する被覆粒状尿素であり、
前記被膜にタルクを含み、前記被膜を形成する材料１００質量％中、９５〜１００質量％がタルクであり、
前記タルクは、２５℃水面に散布し１時間経過後の沈降率が０〜３５質量％であり、
前記タルクのメディアン径が１１〜２０μｍであり、
前記被覆粒状尿素１００質量％に対する被膜の割合が０．６〜１．５質量％である、被覆粒状尿素。
（前記粒状尿素のメディアン径）／（前記タルクのメディアン径）が１００〜５００である、請求項１に記載の被覆粒状尿素。
前記タルク１００質量％中、水分を０〜０．６質量％含む、請求項１または２に記載の被覆粒状尿素。
請求項１〜３のいずれか一項に記載の被覆粒状尿素と、樹脂被覆肥料とを混合してなる配合肥料。
前記被覆粒状尿素の含有割合が１０〜８０質量％の範囲である請求項４に記載の配合肥料。
前記樹脂被覆肥料の含有割合が２０〜８０質量％の範囲である請求項４または５に記載の配合肥料。