JP6462249B2 - 表面処理基材の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明の製造方法において、前記アルカリ処理は、前記皮膜形成基材を、温度30〜60℃のアルカリ水溶液に浸漬させる処理であることがより好ましい。
本発明の製造方法において、前記アルカリ処理は、前記皮膜形成基材を、アルカリ水溶液に1秒以上浸漬させる処理であることがより好ましい。
本発明の製造方法において、前記皮膜形成工程における前記金属酸素化合物皮膜の形成を、アルミニウムイオン及びフッ化物イオンを含む電解処理液中で、前記基材に電解処理を施すことで行うことがより好ましい。
また、本発明の製造方法において、前記基材が、鋼板上に錫めっき層を形成してなる錫めっき鋼板、鋼板上にニッケルめっき層を形成してなるニッケルめっき鋼板、又は錫、ニッケル、鉄のうち少なくとも2種からなる合金層を形成してなる合金被覆鋼板であり、前記皮膜形成工程における該基材上に形成する前記金属酸素化合物皮膜を、アルミニウム量換算で1mg/m2以上とすることがより好ましい。
さらに、本発明の製造方法において、前記基材が冷延鋼板であり、前記皮膜形成工程における該基材上に形成する前記金属酸素化合物皮膜を、アルミニウム量換算で15mg/m2以上とすることがより好ましい。
まず、本実施形態においては、アルミニウム及びフッ素を含有する金属酸素化合物皮膜を形成するための基材を準備する。基材としては、特に限定されず、たとえば、鋼板、アルミニウム板、アルミニウム合金板などの所望の形状に加工可能な金属板が挙げられる。なお、鋼板としては、アルミキルド鋼連鋳材などをベースとした熱延鋼板、熱延鋼板を冷間圧延した冷延鋼板、熱延鋼板や冷延鋼板に錫めっき層を形成してなる錫めっき鋼板、熱延鋼板や冷延鋼板にニッケルめっき層を形成してなるニッケルめっき鋼板などを用いることができる。本実施形態においては、基材としては、これらの中でも、錫めっき鋼板、ニッケルめっき鋼板、錫、ニッケル、鉄のうち少なくとも2種からなる合金層を形成してなる合金被覆鋼板、又は少なくとも片面に鉄が露出している冷延鋼板が好ましい。
次いで、アルカリ処理工程においては、上述した皮膜形成工程にて基材上にアルミ酸素化合物皮膜を形成することにより得られた皮膜形成基材に、アルカリ水溶液と接触させるアルカリ処理を施すことで表面処理基材を得る。
上記効果が得られるメカニズムは明らかではないが、アルカリ処理を行うことにより皮膜中のフッ素が水酸基に置換されたり、水溶液に可溶し易いフッ素を含むアルミニウム酸素化合物が皮膜中から除かれたりすることにより、金属酸素化合物皮膜を緻密で均一なものにすることが可能となると考えられる。
なお、各特性の評価方法は、以下のとおりである。
基材上にアルミニウム酸素化合物皮膜を形成してなる皮膜形成基材を、所定の処理液に浸漬させることで得た表面処理基材について、蛍光X線分析装置(リガク社製、型番:ZSX100e)を用いて、アルミニウム酸素化合物皮膜中のアルミニウム量を測定した。なお、アルミニウム酸素化合物皮膜中のアルミニウム量の測定は、後述するすべての実施例及び比較例について行った。
皮膜形成基材を所定の処理液に浸漬させることで得た表面処理基材について、X線電子分光装置(日本電子社製、型番:JPS−9200)を用いて、下記条件にて測定を行い、得られたピークのバックグラウンドを除いた後、各原子(アルミニウム,フッ素,鉄,酸素,炭素)に由来するピークの積分値をそれぞれ算出することで、各原子の原子濃度を求め、表面処理基材の最表面付近における「フッ素の原子濃度/アルミニウムの原子濃度」を算出することでF/Al割合を得た。また、アルミニウム酸素化合物皮膜中のF/Al割合の算出は、後述する実施例及び比較例のうち、実施例7,12及び比較例1,2,4,6についてのみ行った。
励起X線源:Mg(電圧10kV、電流12.5mA)
測定径:直径1mm
解析ソフト:SpecSurf(日本電子社製)
表面処理基材の片面にフィルムを熱圧着することで得た有機樹脂被覆基材を、有機樹脂層が形成された面が缶の内面となるように試験片を2ピース陰圧缶の缶底の形に加工した。次いで、この缶底部を水に浸漬させ、125℃、30分間の条件にて熱水レトルト処理を行った。そして、水中から取り出した缶底部を、濃度1重量%の塩化ナトリウム水溶液に、温度37℃の条件で1日間浸漬させた。その後、缶底部を塩化ナトリウム水溶液から取り出し、ボトムラジアス部を含むように、幅40mm、長さ30mmの大きさに切り出した後、ボトムラジアス部付近の有機樹脂層の剥離の状態を目視にて観察して、以下の基準にて1〜5点の範囲で評価した。なお、レトルト密着性の評価は、後述するすべての実施例及び比較例のうち、実施例1〜9及び比較例1,2についてのみ行った。
5点:試験片の有機樹脂層の剥離割合が、長さ30mmのうち、20%未満であった。
4点:試験片の有機樹脂層の剥離割合が、長さ30mmのうち、20%以上、40%未満であった。
3点:試験片の有機樹脂層の剥離割合が、長さ30mmのうち、40%以上、60%未満であった。
2点:試験片の有機樹脂層の剥離割合が、長さ30mmのうち、60%以上、80%未満であった。
1点:試験片の有機樹脂層の剥離割合が、長さ30mmのうち、80%以上であった。
表面処理基材の片面に樹脂を塗布することで得た有機樹脂被覆基材について、以下のようにしてクロスカット耐食性の評価を行った。すなわち、まず、有機樹脂被覆基材に、基材まで達する深さのクロスカット傷をつけて、クロスカットの交点部分が張出し加工部の頂点になるように、エリクセン試験機(コーティングテスター社製)により高さ3mmの張出し加工を行った。その後、張出し面をモデル液(クエン酸及び食塩をそれぞれ1.5重量%で溶解させた水溶液)に、温度70℃の環境下で70時間浸漬し、張出し加工部における腐食の程度を目視にて観察し、以下の基準にて、1〜5点の範囲で評価した。なお、クロスカット耐食性の評価は、後述する比較例3を基準(3点)として評価を行い、後述するすべての実施例及び比較例のうち、実施例10〜15及び比較例3〜6についてのみ行った。
5点:試験片の張出し加工部における腐食の程度が、比較例3より小さかった。
4点:試験片の張出し加工部における腐食の程度が、比較例3よりわずかに小さかった。
3点:試験片の張出し加工部における腐食の程度が、比較例3と同等であった。
2点:試験片の張出し加工部における腐食の程度が、比較例3よりわずかに大きかった。
1点:試験片の張出し加工部における腐食の程度が、比較例3より大きかった。
表面処理基材の片面に樹脂を塗布することで得た有機樹脂被覆基材について、以下のようにして耐硫化黒変性の評価を行った。すなわち、まず、有機樹脂被覆基材を、4cm角の大きさに切断し、端面を耐酸性テープにて被覆して試験片を作製した。次いで、缶容器(東洋製罐社製、J280TULC)を準備し、準備した缶容器に、作製した試験片を入れ、試験片全体が浸漬するように鮭水煮を充填し、巻締めた後、125℃、30分間の条件にてレトルト処理を行った。その後、37℃環境下で6ヶ月間保管し、開缶後の試験片の黒変の程度を目視にて観察し、以下の基準にて、1〜5点の範囲で評価した。なお、耐硫化黒変性の評価は、後述する比較例3を基準(3点)として評価を行い、後述するすべての実施例及び比較例のうち、実施例10,11,15及び比較例3〜6についてのみ行った。
5点:試験片の黒変の程度が、比較例3より小さかった。
4点:試験片の黒変の程度が、比較例3よりわずかに小さかった。
3点:試験片の黒変の程度が、比較例3と同等であった。
2点:試験片の黒変の程度が、比較例3よりわずかに大きかった。
1点:試験片の黒変の程度が、比較例3より大きかった。
基材として、低炭素冷延鋼板(厚さ0.225mm、幅200mm)を準備した。
電解処理液:アルミニウム化合物として硝酸アルミニウムを、フッ化物としてフッ化ナトリウムをそれぞれ溶解させて得た、アルミニウムイオン濃度2,000重量ppm、フッ化物イオン濃度2,500重量ppmの水溶液
電解処理液のpH:3.0
電解処理液の温度:40℃
電流密度:4A/dm2
トータル通電時間:0.45秒(0.15秒通電、0.5秒通電停止のサイクルを3回繰り返した際の合計の通電時間)
処理液:炭酸水素ナトリウム水溶液
処理液のpH:8
処理液の温度:40℃
浸漬時間:1秒
実施例1と同じ低炭素冷延鋼板上にアルミニウム酸素化合物皮膜を形成してなる皮膜形成基材を、処理液に浸漬させる際において、処理液の種類、pH、温度及び浸漬時間を表1に示すように変更した以外は、実施例1と同様にして表面処理基材及び有機樹脂被覆基材を作製し、同様に評価を行った。なお、実施例7においては、上述した方法にしたがって、アルミニウム酸素化合物皮膜中のF/Al割合の算出も行った。結果を表1に示す。
実施例1と同じ低炭素冷延鋼板上にアルミニウム酸素化合物皮膜を形成する際において、アルミニウム酸素化合物皮膜を形成するための陰極電解処理時のトータル通電時間を0.16秒(0.08秒通電、0.5秒通電停止のサイクルを2回繰り返した際の合計の通電時間)とし、さらに、皮膜形成基材を処理液に浸漬させる際において、処理液の種類及びpHを表1に示すように変更した以外は、実施例1と同様にして表面処理基材及び有機樹脂被覆基材を作製し、同様に評価を行った。結果を表1に示す。
実施例1と同じ低炭素冷延鋼板上にアルミニウム酸素化合物皮膜を形成してなる皮膜形成基材を処理液に浸漬させる際において、処理液の種類、pH、温度及び浸漬時間を表1に示すように変更した以外は、実施例1と同様にして表面処理基材及び有機樹脂被覆基材を作製し、同様に評価を行った。結果を表1に示す。
実施例1と同じ低炭素冷延鋼板上にアルミニウム酸素化合物皮膜を形成してなる皮膜形成基材を処理液に浸漬させる際において、処理液としてpH7の水を用いて、温度、及び浸漬時間を表1に示すようにした以外は、実施例1と同様にして表面処理基材及び有機樹脂被覆基材を作製し、同様に評価を行った。なお、比較例1,2においては、上述した方法にしたがって、アルミニウム酸素化合物皮膜中のF/Al割合の算出も行った。結果を表1に示す。
基材として、鋼板上に錫めっき層を形成した後、錫めっき層を加熱溶融させる処理を行うことで得られた錫めっき鋼板(厚さ0.225mm、幅200mm、錫めっき層の錫量2.8g/m2)を準備した。
電解処理液:アルミニウム化合物として硝酸アルミニウムを、フッ化物としてフッ化ナトリウムをそれぞれ溶解させて得た、アルミニウムイオン濃度2,000重量ppm、フッ化物イオン濃度2,500重量ppmの水溶液
電解処理液のpH:3.0
電解処理液の温度:40℃
電流密度:4A/dm2
トータル通電時間:0.2秒(0.2秒通電を1回行った)
処理液:アンモニア水溶液
処理液のpH:10.5
処理液の温度:40℃
浸漬時間:1秒
実施例1と同じ低炭素冷延鋼板上にアルミニウム酸素化合物皮膜を形成する際において、アルミニウム酸素化合物皮膜を形成するための陰極電解処理時のトータル通電時間を0.4秒(0.2秒通電、0.5秒通電停止のサイクルを2回繰り返した際の合計の通電時間)とし、さらに、皮膜形成基材を処理液に浸漬させる際において、処理液の種類、pH及び温度を表2に示すように変更した以外は、実施例10と同様にして表面処理基材及び有機樹脂被覆基材を作製し、同様に評価を行った。なお、耐硫化黒変性の評価は、実施例11についてのみ行った。また、実施例12においては、上述した方法にしたがって、アルミニウム酸素化合物皮膜中のF/Al割合の算出も行った。結果を表2に示す。
錫めっき鋼板上にアルミニウム酸素化合物皮膜を形成するための陰極電解処理を施す前に、錫めっき鋼板を炭酸ナトリウムに浸漬させて陰極電解処理を行うことで酸化皮膜を除去する清浄化処理を行った以外は、実施例10と同様にして表面処理基材及び有機樹脂被覆基材を作製し、同様に評価を行った。結果を表2に示す。
実施例1と同じ低炭素冷延鋼板上にアルミニウム酸素化合物皮膜を形成する際において、アルミニウム酸素化合物皮膜を形成するための陰極電解処理時のトータル通電時間を表2に示すように変更し、皮膜形成基材を処理液に浸漬させる際において、処理液としてpH7の水を用いて、温度を表2に示すようにした以外は、実施例10と同様にして表面処理基材及び有機樹脂被覆基材を作製し、同様に評価を行った。なお、比較例4,6においては、上述した方法にしたがって、アルミ酸素化合物皮膜中のF/Al割合の算出も行った。結果を表2に示す。
Claims (7)
- 基材上に、アルミニウム及びフッ素を含有する金属酸素化合物皮膜を形成することで皮膜形成基材を得る皮膜形成工程と、
前記皮膜形成基材を、アルカリ水溶液に接触させるアルカリ処理工程と、を有することを特徴とする表面処理基材の製造方法。 - 前記アルカリ水溶液は、pH8〜11のアルカリ水溶液であることを特徴とする請求項1に記載の表面処理基材の製造方法。
- 前記アルカリ処理は、前記皮膜形成基材を、温度30〜60℃のアルカリ水溶液に浸漬させる処理であることを特徴とする請求項1又は2に記載の表面処理基材の製造方法。
- 前記アルカリ処理は、前記皮膜形成基材を、アルカリ水溶液に1秒以上浸漬させる処理であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の表面処理基材の製造方法。
- 前記皮膜形成工程における前記金属酸素化合物皮膜の形成を、アルミニウムイオン及びフッ化物イオンを含む電解処理液中で、前記基材に電解処理を施すことで行うことを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の表面処理基材の製造方法。
- 前記基材が、鋼板上に錫めっき層を形成してなる錫めっき鋼板、鋼板上にニッケルめっき層を形成してなるニッケルめっき鋼板、又は錫、ニッケル、鉄のうち少なくとも2種からなる合金層を形成してなる合金被覆鋼板であり、前記皮膜形成工程における該基材上に形成する前記金属酸素化合物皮膜を、アルミニウム量換算で1mg/m2以上とすることを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載の表面処理基材の製造方法。
- 前記基材が冷延鋼板であり、前記皮膜形成工程における該基材上に形成する前記金属酸素化合物皮膜を、アルミニウム量換算で15mg/m2以上とすることを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載の表面処理基材の製造方法。
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