JP6458964B2 - 共沸洗浄剤及びその再生方法、洗浄方法、並びに洗浄剤キット - Google Patents
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Description
(項目1)一般式(1):R−O−CH2−CHX−O−H
(式中、Xが水素原子を表すとき、Rは、メチル基、エチル基、n−プロピル基、iso−プロピル基、iso−ブチル基、sec−ブチル基、及びtert−ブチル基からなる群から選択される基を表し、
Xがメチル基を表すとき、Rは、メチル基、エチル基、n−プロピル基、iso−プロピル基、n−ブチル基、iso−ブチル基、sec−ブチル基、及びtert−ブチル基からなる群から選択される基を表す。)で表されるグリコールエーテル及び水を含む共沸混合物を含む、共沸洗浄剤。
(項目2)前記グリコールエーテルと水とからなる共沸混合物を含む、上記項目に記載の共沸洗浄剤。
(項目3)前記グリコールエーテルと
一般式(2):R1R2N−(CH2)n−NR3R4
(式中、R1〜R4はそれぞれ独立に炭素数1〜4のアルキル基を表し、nは1〜6の整数である)
で表されるジアミンと
水とからなる共沸混合物を含む、上記項目に記載の共沸洗浄剤。
(項目4)前記共沸洗浄剤が界面活性剤を含まない、上記項目のいずれか1項に記載の共沸洗浄剤。
(項目5)前記共沸洗浄剤が前記共沸混合物のみを含む、上記項目のいずれか1項に記載の共沸洗浄剤。
(項目6)前記共沸洗浄剤が曇点を有さない、上記項目のいずれか1項に記載の共沸洗浄剤。
(項目7)前記共沸洗浄剤がリンス剤である、上記項目のいずれか1項に記載の共沸洗浄剤。
(項目8)前記リンス剤がフラックス洗浄液用である、上記項目に記載の共沸洗浄剤。
(項目9)上記項目のいずれか1項に記載の共沸洗浄剤を含む液を蒸留し、前記共沸混合物を得る工程を含む、共沸洗浄剤の再生方法。
(項目10)上記項目のいずれか1項に記載の共沸洗浄剤を物品に付着している洗浄剤及び/又は汚染物質と接触させる工程を含むが、前記物品に付着している洗浄剤は、上記項目のいずれか1項に記載の共沸洗浄剤ではない、洗浄方法。
(項目11)一般式(A):RA1−O−(CH2−CHRA2−O)a−RA3
(式中、RA1は炭素数1〜6のアルキル基又はベンジル基を表し、RA2はメチル基又は水素原子を表し、RA3は炭素数1〜5のアルキル基又は水素原子を表し、aは2〜4の整数を表す。)
で表される有機溶剤(A)、
一般式(B):
で表されるアミン(B)、
及びアミノ基非含有キレート剤(C)を含む非共沸洗浄剤を
物品に付着している汚染物質と接触させる工程、並びに
上記項目のいずれか1項に記載の共沸洗浄剤を物品に付着している前記非共沸洗浄剤及び/又は汚染物質と接触させる工程を含む、上記項目に記載の洗浄方法。
(項目12)前記汚染物質がハンダ付け用フラックス、ソルダペースト、及び工業油からなる群の少なくとも1つを含む、上記項目のいずれか1項に記載の洗浄方法。
(項目13)
一般式(A):RA1−O−(CH2−CHRA2−O)a−RA3
(式中、RA1は炭素数1〜6のアルキル基又はベンジル基を表し、RA2はメチル基又は水素原子を表し、RA3は炭素数1〜5のアルキル基又は水素原子を表し、aは2〜4の整数を表す。)
で表される有機溶剤(A)、
一般式(B):
で表されるアミン(B)、
及びアミノ基非含有キレート剤(C)を含む非共沸洗浄剤
並びに上記項目のいずれか1項に記載の共沸洗浄剤を含む、洗浄剤キット。
1つの局面において、本開示は、一般式(1):R−O−CH2−CHX−O−H
(式中、Xが水素原子を表すとき、Rは、メチル基、エチル基、n−プロピル基、iso−プロピル基、iso−ブチル基、sec−ブチル基、及びtert−ブチル基からなる群から選択される基を表し、
Xがメチル基を表すとき、Rは、メチル基、エチル基、n−プロピル基、iso−プロピル基、n−ブチル基、iso−ブチル基、sec−ブチル基、及びtert−ブチル基からなる群から選択される基を表す。)で表されるグリコールエーテル及び水を含む共沸混合物を含む、共沸洗浄剤を提供する。
1つの実施形態において、上記共沸洗浄剤は、上記グリコールエーテルと水とからなる共沸混合物を含む。
本実施形態に係る共沸洗浄剤を構成するグリコールエーテルは、常圧下の沸点が120〜180℃程度、好ましくは145〜165℃である。なお、「常圧」は標準大気圧を意味する。
本実施形態に係る共沸洗浄剤を構成する水としては、超純水、純水、蒸留水、イオン交換水、及び水道水等が挙げられる。上記水は軟水であっても硬水であってもよい。
1つの実施形態において、上記共沸洗浄剤は、上記グリコールエーテルと
一般式(2):R1R2N−(CH2)n−NR3R4
(式中、R1〜R4はそれぞれ独立に炭素数1〜4のアルキル基を表し、nは1〜6の整数である)
で表されるジアミンと
水とからなる共沸混合物を含む。
上記一般式(2)で表わされるジアミンの例は、N,N,N’,N’−テトラメチルジアミノメタン等のジアミノメタン;
N,N,N’,N’−テトラメチルエチレンジアミン等のエチレンジアミン(ジアミノエタン);
N,N,N’,N’−テトラメチル−1,3−ジアミノプロパン等のジアミノプロパン;
N,N,N’,N’−テトラメチル−1,4−ジアミノブタン等のジアミノブタン;
N,N,N’,N’−テトラメチル−1,5−ジアミノペンタン等のジアミノペンタン;
N,N,N’,N’−テトラメチル−1,6−ジアミノヘキサン等のジアミノヘキサン等が挙げられる。
本実施形態に係る共沸洗浄剤は、常圧下の共沸点が好ましくは90〜100℃程度、より好ましくは95〜99℃程度である。
1つの局面において、本開示は、上記共沸洗浄剤を含む液を蒸留し、上記共沸混合物を得る工程を含む、共沸洗浄剤の再生方法を提供する。本実施形態に係る共沸洗浄剤は、洗浄後の廃液にフラックスや本実施形態に係る共沸洗浄剤以外の洗浄剤を含んでいたとしても、蒸留操作により再生されることができる。再生後の共沸洗浄剤は、使用前の共沸洗浄剤と比べても組成比や洗浄力が殆ど変化しない。その結果、共沸洗浄剤を再生利用できるため、洗浄の際に生じる洗浄剤廃液を低減させることができる。
1つの局面において、本開示は、上記共沸洗浄剤を物品に付着している汚染物質又は洗浄剤と接触させる工程を含むが、物品に付着している洗浄剤は、上記共沸洗浄剤ではない、洗浄方法を提供する。本実施形態に係る共沸洗浄剤は容易に乾燥する。その結果、被洗浄物の表面に残らないことからリンス剤及びリンス剤使用後に生じるリンス剤廃液の量を低減させることが可能となる。さらに、本実施形態に係る共沸洗浄剤は、良好なリンス性及び良好な乾燥性を有することから、リンス剤としても用いることが可能である。
本開示において、「洗浄剤」とは洗って汚れを落とすために使う剤である。洗浄剤の例は、グリコールエーテル系洗浄剤、炭化水素系洗浄剤,アルコール系洗浄剤,塩素系洗浄剤,フッ素系洗浄剤,臭素系洗浄剤が挙げられる。
1つの実施形態において、上記汚染物質はハンダ付け用フラックス、ソルダペースト、及び工業油からなる群の少なくとも1つを含む。しかしこれらに限定されるものではない。
本開示において、「ハンダ付け用フラックス」とは、ハンダ及び母材(金属電極等)表面の酸化皮膜を除去し、両者の接合を容易にするために用いられる組成物である。一般的には、ベース樹脂、活性剤及び有機溶剤を含み、必要に応じてチキソトロピック剤、酸化防止剤、その他の添加剤が含まれていてもよい。また、ハンダ付け用フラックスは、その組成により、ソルダペースト用フラックス、並びに糸はんだ用フラックス、ポストフラックス及びプレフラックス等の非ソルダペースト用フラックスに分類される。
重合ロジン、不飽和酸変性ロジン、ロジンエステル並びにそれらの水素化物及び不均化物等が挙げられる。上記重合ロジン、上記不飽和酸変性ロジン、及び上記ロジンエステルは、上記天然ロジン、又は上記天然ロジンの水素化物若しくは不均化物等を用いて製造され得る。上記ロジンエステルを構成する多価アルコールの例は、グリセリン、ペンタエリスリトール等が挙げられる。上記不飽和酸変性ロジンを構成する不飽和酸の例は、アクリル酸、フマル酸、マレイン酸等が挙げられる。非ロジン系ベース樹脂の例は、エポキシ樹脂、アクリル樹脂、ポリイミド樹脂、ナイロン樹脂、ポリアクリロニトリル樹脂、塩化ビニル樹脂、酢酸ビニル樹脂、ポリオレフイン樹脂、フッ素系樹脂、ABS樹脂、イソプレンゴム、スチレンブタジエンゴム(SBR)、ブタジエンゴム(BR)、クロロプレンゴム、ナイロンゴム、ナイロン系エラストマ、ポリエステル系エラストマ等が挙げられる。
本開示において「ソルダペースト」とはハンダ付け用フラックスとハンダ粉末とを混合してなる組成物である。ハンダ粉末としては、Sn−Ag系、Sn−Cu系、Sn−Sb系、Sn−Zn系の鉛フリーハンダ粉末、更に鉛を構成成分とする鉛含有ハンダ粉末が挙げられる。また、これらハンダ金属は、Ag、Al、Au、Bi、Co、Cu、Fe、Ga、Ge、In、Ni、P、Pt、Sb、Znの1種又は2種以上の元素がドープされたものであってよい。ソルダペーストは、スクリーン印刷によりメタルマスクを介して電極上に供給され、その上に電子部品が載置された後に、加熱下でハンダ付けが行われる。
工業油の例は、加工油、切削油、鉱物油、機械油グリース、潤滑油、防錆油、ワックス、ピッチ、パラフィン、油脂、グリース等が挙げられる。これらは機械加工、金属加工等の分野において、材料と工具間の摩擦を低減して焼き付きを防止したり、加工に要する力を低減して形成し易くしたり、製品の錆や腐食を防止したりするために使用される。また、メッキ処理が予定されている部品に工業用油が残存しているとメッキ不良が生じ得るため、そうした部品の洗浄に本実施形態に係る洗浄剤は特に適している。
1つの実施形態において、上記洗浄方法は、
一般式(A):RA1−O−(CH2−CHRA2−O)a−RA3
(式中、RA1は炭素数1〜6のアルキル基又はベンジル基を表し、RA2はメチル基又は水素原子を表し、RA3は炭素数1〜5のアルキル基又は水素原子を表し、aは2〜4の整数を表す。)
で表される有機溶剤(A)、
一般式(B):
で表されるアミン(B)、
及びアミノ基非含有キレート剤(C)を含む非共沸洗浄剤を
物品に付着している汚染物質と接触させる工程、並びに
上記共沸洗浄剤を物品に付着している上記非共沸洗浄剤及び/又は汚染物質と接触させる工程を含む。
有機溶剤(A)は2種以上を併用できる。(A)成分の例は、ジエチレングリコールエーテル、ポリエチレングリコールエーテル、プロピレングリコールエーテル(一般式(A)のRA2をメチル基としたグリコールエーテル)等が挙げられる。
ジエチレングリコールエーテルの例は、ジエチレングリコールモノアルキルエーテル、ジエチレングリコールジアルキルエーテル、ジエチレングリコールモノベンジルエーテル等が挙げられる。
ジエチレングリコールモノアルキルエーテルの例は、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールモノプロピルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールモノペンチルエーテル、ジエチレングリコールモノヘキシルエーテル等が挙げられる。
ジエチレングリコールジアルキルエーテルの例は、ジエチレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコールジエチルエーテル、ジエチレングリコールメチルエチルエーテル、ジエチレングリコールジプロピルエーテル、ジエチレングリコールメチルプロピルエーテル、ジエチレングリコールエチルプロピルエーテル、ジエチレングリコールジブチルエーテル、ジエチレングリコールメチルブチルエーテル、ジエチレングリコールエチルブチルエーテル、ジエチレングリコールプロピルブチルエーテル、ジエチレングリコールジペンチルエーテル、ジエチレングリコールメチルペンチルエーテル、ジエチレングリコールエチルペンチルエーテル、ジエチレングリコールプロピルペンチルエーテル、ジエチレングリコールブチルペンチルエーテル等が挙げられる。
ポリエチレングリコールエーテルの例は、上記ジエチレングリコールエーテルに対応するトリエチレングリコールエーテル、テトラエチレングリコールエーテル等が挙げられる。
これらの中でも、共沸洗浄剤の共沸組成を崩さない観点より、トリエチレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールモノベンジルエーテルが好ましい。
アミン(B)は2種以上を併用できる。(B)成分の例は、N−メチルジエタノールアミン、N−エチルジエタノールアミン、N−ブチルジエタノールアミン、N−プロピルジエタノールアミン等のN−アルキルジアルカノールアミン;
一般式(B)中のRBをアルキル基とするオクチルアミン、デシルアミン、ドデシルアミン、テトラデシルアミン、ヘキサデシルアミン、2−エチルヘキシルアミン等の第1級脂肪族アミン等が挙げられる。これらの中でも、安全性等や、特に防汚染性及び低発泡性の観点より、前記N−アルキルジアルカノールアミンが好ましく、特にN−メチルジエタノールアミン、N−エチルジエタノールアミン、N−ブチルジエタノールアミン及びN−プロピルジエタノールアミンからなる群より選ばれる少なくとも1種がより好ましい。
アミノ基非含有キレート剤(C)は2種以上を併用できる。(C)成分は、分子内にアミノ基を有しないキレート剤であれば、各種公知のものを特に制限なく用いることができる。特に、隙間洗浄性や特に防汚染性の観点より、脂肪族ヒドロキシカルボン酸キレート剤及び/又は(ポリ)リン酸キレート剤が好ましい。
なお、非共沸洗浄剤には、各種公知の添加剤が含まれていてもよい。添加剤は2種以上を併用できる。添加剤の例は、ノニオン性界面活性剤(前記(A)成分及び(B)成分に相当するものを除く)、アニオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤等の各種界面活性剤や、消泡剤、防錆剤、酸化防止剤等が挙げられる。
1つの局面において、本開示は、
一般式(A):RA1−O−(CH2−CHRA2−O)a−RA3
(式中、RA1は炭素数1〜6のアルキル基又はベンジル基を表し、RA2はメチル基又は水素原子を表し、RA3は炭素数1〜5のアルキル基又は水素原子を表し、aは2〜4の整数を表す。)
で表される有機溶剤(A)、
一般式(B):
で表されるアミン(B)、
及びアミノ基非含有キレート剤(C)を含む非共沸洗浄剤
並びに上記共沸洗浄剤を含む、洗浄剤キットを提供する。なお、有機溶剤(A)、アミン(B)及びアミノ基非含有キレート剤(C)の例は上述したものと同様である。
以下に示す手順により共沸洗浄剤を調製した。
200mlのナス型フラスコに、(1)成分:グリコールエーテルとしてエチレングリコールモノメチルエーテル(EM)を20g、及び水としてイオン交換水(以下、単に水という。)を80g入れ、よく混合することにより、溶液を調製した。
製造例1において、(1)成分として表1で示されるものを使用した他は同様にして共沸洗浄剤を調製し、それぞれについて前記同様の方法での蒸留試験を行い、沸点100℃以下の留分の組成比を求めた。
以下に示す手順により基材A及び基材Bを試験基材(被洗浄物品)として作製した。
市販の鉛フリーソルダーペースト(パインソルダーTAS LF−219−1、荒川化学工業(株)製)をSUS304テストピース(75×25×0.3mm)の上に1.0g均一に塗布する事で得られた試験片を基材Aとした。
市販の鉛フリーソルダーペースト(パインソルダーTAS LF−219−1、荒川化学工業(株)製)をリン脱酸銅板テストピース(40×40×0.3mm)の上に0.3g均一に塗布する事で得られた試験片を基材Bとした。
以下に示す手順により洗剤A及び洗剤Bをリンス試験の際に用いる洗剤として調製した。
ベンジルアルコール(東京応化工業(株)製)と炭素数12〜14の第2級アルコール1モルに対して、9モル相当のエチレンオキシドを付加したもの(商品名ソフタノール90、日本触媒(株)製)とを99/1wt%で調合することにより、洗剤Aを調製した。
ジプロピレングリコールモノ−n−ブチルエーテル(日本乳化剤(株)製)とソフタノール90(日本触媒(株)製)とを99/1wt%で調合することにより、洗剤Bを調製した。
200mLビーカーに各製造例/比較製造例の共沸洗浄剤200gを入れ、70℃に加温した後、前記試験基材を浸漬し、28kHzの超音波を10分間照射させた後、該基材を取り出し、80℃の循風乾燥機の中で10分間乾燥させた。
鉛フリーソルダーペーストの洗浄性は、洗浄前後の試験基材の質量差から除去率を求める事で判定した。尚、洗浄性の判定基準は下記の通りである。
除去率(%)={(洗浄前の試験基材質量−洗浄後の試験基材質量)/塗布量}×100
◎:除去率95%以上
○:除去率80%以上、かつ95%未満
△:除去率60%以上、かつ80%未満
×:除去率60%未満
基材A及びBの代わりに下記試験基材A及びBを用いる以外は、実施例1−1と同様にして、試験、評価を行った。その結果を表3に示す。
鉛フリーソルダペースト(商品名「パインソルダーTAS LF219−1」、荒川化学工業(株)製)を、ガラスエポキシ銅張積層板(30×30×T1.5mm)の銅パターン上にメタルマスクを介して印刷し、得られた積層板を、以下のプロファイルでリフローすることによって、フラックス残渣が付着した基板(試験基材A)を作製した。
(試験基板のリフロープロファイル)
雰囲気 : 大気
昇温速度 : 2℃/秒
プレヒート : 150℃、60秒間
ピーク温度 : 250℃、60秒間
ロジン系ポストフラックス(商品名「パインフラックスWHS−002」、荒川化学工業(株)製)50mgを、JIS2型の櫛形基板(50×50×T1.5mm)の銅パターン上に、軟毛ブラシを用いて均一に塗布し、100℃の乾燥機の中で5分間乾燥させた後、235±5℃の共晶ハンダ浴(錫−鉛合金)に5秒間浸すことによって、ポストフラックスの残渣が付着した基材(試験基材B)を作製した。
リン脱酸銅板テストピース(40×40×0.3mm)を調製例において作成した洗浄剤A又はBに1分間浸漬した後、200mlビーカーに200g準備し、32℃に設定した各製造例/比較製造例の共沸洗浄剤に試験片を入れ、28kHzの超音波を3分間照射させた後、該試験片を取り出し、80℃の循風乾燥機の中で10分間乾燥させた。
前記洗剤A及びBのリンス性は、前記試験片に残留する油膜の有無を外観目視で判定した。尚、リンス性の判定基準は下記の通りである。
○:油膜無
×;油膜有
軟膏缶に各製造例/比較製造例の共沸洗浄剤1gを入れ、80℃に加温した循風乾燥機の中で乾燥するまでの時間を計測した。
試験前後の質量比較で乾燥性を評価した。具体的にはまず試験前の軟膏缶の質量及び軟膏缶に投入した各実施例の洗浄剤の質量を測定した。所定時間毎に乾燥機から各サンプルを取り出して計量し、乾燥したサンプルの質量が試験前の軟膏缶の質量と同じになるまでの所要時間で乾燥性を評価した。
200mlのナス型フラスコに、製造例7の共沸洗浄剤を95g、及び市販の鉛フリー用洗浄剤(パインアルファST−180K、荒川化学工業(株)製)を5g入れ攪拌混合することにより廃液を調製した。
200mlのナス型フラスコに、製造例7の共沸洗浄剤を99g、市販の鉛フリーソルダーペースト(パインソルダーTAS LF−219−1、荒川化学工業(株)製)のフラックス成分を1g入れ、攪拌混合することにより廃液を調製した。
製造例7の共沸洗浄剤溶液を単蒸留にて蒸留再生し、液量が減った分、非共沸洗浄剤(トリエチレングリコールモノn−ブチルエーテル、N−n−ブチルジエタノールアミン及びクエン酸を含む非共沸洗浄剤)を濃度10%の割合で含む製造例7の共沸洗浄剤溶液を補充した。上記蒸留−補充の操作を繰返し、蒸留によって得られた各留分の組成を確認した。表8及び図1に、その結果(デジタル濃度計PR−201αによる測定)を示す。表8及び図1より、各留分の各組成の濃度が中央値から3%以内に収まっていることから、安定して共沸洗浄剤溶液が再生できていることを確認できた。
Claims (8)
- 一般式(1):R−O−CH2−CHX−O−H
(式中、Xが水素原子を表すとき、Rは、メチル基、エチル基、n−プロピル基、iso−プロピル基、及びtert−ブチル基からなる群から選択される基を表し、
Xがメチル基を表すとき、Rは、メチル基、及びエチル基からなる群から選択される基を表す。)
で表されるグリコールエーテル及び水、又は
前記グリコールエーテル、水、及びテトラメチルジアミノプロパン、若しくはテトラメチルジアミノブタンからなる
共沸混合物からなる共沸混合物からなる、曇点を有さない、共沸洗浄剤。 - 前記共沸洗浄剤がリンス剤である、請求項1に記載の共沸洗浄剤。
- 前記リンス剤がフラックス洗浄液用である、請求項2に記載の共沸洗浄剤。
- 請求項1〜3のいずれか1項に記載の共沸洗浄剤を含む液を蒸留し、前記共沸混合物を得る工程を含む、共沸洗浄剤の再生方法。
- 請求項1〜4のいずれか1項に記載の共沸洗浄剤を物品に付着している洗浄剤及び/又は汚染物質と接触させる工程を含むが、前記物品に付着している洗浄剤は、請求項1〜4のいずれか1項に記載の共沸洗浄剤ではない、洗浄方法。
- 一般式(A):RA1−O−(CH2−CHRA2−O)a−RA3
(式中、RA1は炭素数1〜6のアルキル基又はベンジル基を表し、RA2はメチル基又は水素原子を表し、RA3は炭素数1〜5のアルキル基又は水素原子を表し、aは2〜4の整数を表す。)
で表される有機溶剤(A)、
一般式(B):
で表されるアミン(B)、
及びアミノ基非含有キレート剤(C)を含む非共沸洗浄剤を
物品に付着している汚染物質と接触させる工程、並びに
請求項1〜4のいずれか1項に記載の共沸洗浄剤を物品に付着している前記非共沸洗浄剤及び/又は汚染物質と接触させる工程を含む、請求項5に記載の洗浄方法。 - 前記汚染物質がハンダ付け用フラックス、ソルダペースト、及び工業油からなる群の少なくとも1つを含む、請求項5又は6に記載の洗浄方法。
- 一般式(A):RA1−O−(CH2−CHRA2−O)a−RA3
(式中、RA1は炭素数1〜6のアルキル基又はベンジル基を表し、RA2はメチル基又は水素原子を表し、RA3は炭素数1〜5のアルキル基又は水素原子を表し、aは2〜4の整数を表す。)
で表される有機溶剤(A)、
一般式(B):
で表されるアミン(B)、
及びアミノ基非含有キレート剤(C)を含む非共沸洗浄剤
並びに請求項1〜3のいずれか1項に記載の共沸洗浄剤を含む、洗浄剤キット。
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