JP6454690B2 - 透明導電フィルムの製造方法 - Google Patents
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Description
以下、本発明の好ましい実施の形態について図面を参照しつつ説明する。図1は、透明フィルム基材10上に透明電極層20を備える透明導電フィルム101を示している。透明電極層20は、透明フィルム基材10側の下地導電層21と、表面側の主導電層25とを備える。図2に示す透明導電フィルム102のように、主導電層25は、基材側主導電層22上に、これとは組成の異なる表面側主導電層23を備える積層構成でもよい。
透明フィルム基材10は、可視光領域で無色透明であるものが好ましい。透明フィルム基材の材料としては、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリブチレンテレフテレート(PBT)やポリエチレンナフタレート(PEN)等のポリエステル樹脂、シクロオレフィン系樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリイミド樹脂、セルロース系樹脂等が挙げられる。中でも、ポリエステル系樹脂が好ましく、ポリエチレンテレフタレートが特に好ましく用いられる。
透明電極層20は、透明フィルム基材10側の下地導電層21と、表面側の主導電層25との積層体であり、下地導電層21および主導電層25は、いずれもインジウム−錫複合酸化物(ITO)薄膜である(なお、下地導電層21は酸化錫を含有しない酸化インジウム薄膜でもよい)。下地導電層21の膜厚は0.5nm〜4nmであり、主導電層25の膜厚は8nm〜25nmである。本発明においては、膜厚の小さい下地導電層上に、透明電極層20の膜厚の主要部分を占める主導電層25が形成される。
本発明の製造方法では、3つ以上の製膜室を備える巻取式スパッタ製膜装置を用いて、透明フィルム基材10上に透明電極層20が形成される。図3は、加熱室209と、4つの製膜室201,202,203,204を備える巻取式スパッタ製膜装置の構成例を示す模式的断面図である。各製膜室および加熱室は隔壁で仕切られている。加熱室209内には、加熱ロール251が設けられている。また、製膜室には、各室の仕切りと隣接して製膜ロール256が設けられている。繰出ロール271と加熱ロール251の間、加熱ロール251と製膜ロール256の間、および製膜ロール256と巻取ロール276との間には、搬送ロール261〜269が配置されている。巻取式スパッタによる製膜では、繰出ロール271から透明フィルム基材10が連続的に繰り出され、加熱室209でフィルム基材が加熱された後、製膜室201〜204内で、非晶質ITO透明電極層20がスパッタ製膜され、巻取ロール276で透明導電フィルムが巻き取られる。
繰出ロール271から繰り出された透明フィルム基材10は、透明電極層20の製膜前に加熱処理が行われることが好ましい。加熱処理により、透明フィルム基材中の水分等を揮発させ、製膜室に持ち込まれる水分等の揮発成分量を低減できる。
繰出ロール271から繰り出された透明フィルム基材10は、必要に応じて加熱処理が行われた後、製膜ロール256に沿って搬送されながら、透明電極層20の製膜が行われる。透明電極層20の製膜は、スパッタ製膜装置200から加熱後の透明フィルム基材10が取り出されることなく連続して行われることが好ましい。
第一製膜室201では、下地導電層21が形成される。透明フィルム基材10上に下地導電層21が形成される際に、透明フィルム基材10から、一酸化炭素、二酸化炭素、炭化水素等の炭素原子含有ガスや、窒素ガス等の窒素原子含有ガスが放出される。これらの炭素原子含有ガスや窒素原子含有ガスは、質量分析計により、質量電荷比(m/z)=28のガスとして検出される。炭素原子含有ガスや窒素原子含有ガスは、スパッタ製膜時のフィルム基材(あるいはその表面に形成されたハードコート層や光学調整層等)へのプラズマダメージ等により透明フィルム基材から製膜雰囲気中に放出されたものである。
製膜ロール256上で基材上への透明電極層の製膜が行われた後、透明導電フィルムは、巻取ロール276で巻き取られ、透明導電フィルムの巻回体250が得られる。透明フィルム基材10上にスパッタ製膜された透明電極層20は、製膜直後は非晶質のITO膜である。透明導電フィルムを加熱することにより、ITOが結晶化される。本発明の製造方法では、膜厚の小さい下地導電層21上に、透明電極層の膜厚の主要部分を占める主導電層25が形成されるため、非晶質ITO膜は、短時間の加熱で結晶化が可能である例えば、酸素の存在下、120℃〜150℃の環境中で、30〜90分間の加熱により結晶化が行われる。本発明の透明導電フィルムは、140℃で30分の加熱による結晶化後の透明電極層の表面抵抗が210Ω/□以下であることが好ましく、180Ω/□以下であることがより好ましく、150Ω/□以下であることがさらに好ましい。
本発明の製造方法により得られる透明導電フィルムは、ディスプレイや発光素子、光電変換素子等の透明電極として用いることができる。特に、結晶化後の透明電極層が低抵抗であることから、静電容量方式タッチパネルの位置検出用電極として好ましく用いられる。透明導電フィルムが静電容量方式のタッチパネルに用いられる場合、透明電極層20は、ウェットエッチング等により、電極形成部と電極非形成部とにパターニングされる。
(表面抵抗および抵抗率)
透明電極層の表面抵抗は、低抵抗率計ロレスタGP(MCP‐T710、三菱化学社製)を用いて四探針圧接測定により測定した。結晶化後の透明電極層の表面抵抗は、結晶化が終了したサンプルをオーブンから取り出し、室温まで冷却した後に測定を行った。また、表面抵抗と膜厚との積から抵抗率を算出した。
実施例1では、巻取式スパッタ製膜装置を用いて、透明フィルム基材上に、下地導電層、基材側主導電層および表面側主導電層からなる透明電極層を製膜することにより、透明導電フィルムが作製された。
実施例2では、下地導電層製膜時の印加電力密度が1.0W/cm2(全電力に対する比が6.6%)に変更されたこと以外は、実施例1と同様にして、透明導電フィルムが作製された。下地導電層21の膜厚は1.5nmであった。
比較例1では、下地導電層製膜時の印加電力密度が0.5W/cm2(全電力に対する比が3.4%)に変更されたこと以外は、実施例1と同様にして、透明導電フィルムが作製された。下地導電層21の膜厚は1nmであった。
10 透明フィルム基材
20 透明電極層
21 下地導電層
25 主導電層
22 基材側主導電層
23 表面側主導電層
200 スパッタ製膜装置
271 繰出ロール
276 巻取ロール
209 加熱室
251 加熱ロール
256 製膜ロール
201〜204 製膜室
221〜224 ターゲット
281〜284 カソード
Claims (6)
- 巻取式スパッタ製膜装置を用いて、透明フィルム基材上に透明電極層を備える透明導電フィルムを製造する方法であって、前記巻取式スパッタ製膜装置は、製膜ロールに隣接して少なくとも3つの製膜室を備え、
前記巻取式スパッタ製膜装置内で、透明フィルム基材の巻回体から透明フィルム基材が繰り出され、前記製膜ロール上を搬送されながら、
インジウム−錫複合酸化物薄膜からなり膜厚が0.5nm〜4nmの下地導電層が、1つ以上の製膜室でスパッタ製膜される下地導電層形成工程;および
前記下地導電層上に、インジウム−錫複合酸化物薄膜からなり合計膜厚が8nm〜25nmの主導電層が2つ以上の製膜室で順次スパッタ製膜される主導電層形成工程、を有し、
前記下地導電層の形成が行われる製膜室における印加電力は、前記下地導電層および前記主導電層の形成が行われる各製膜室における印加電力の合計の5%〜20%であり、
前記主導電層形成工程において、最初にITO薄膜が製膜される製膜室における印加電力よりも、その次にITO薄膜が製膜される製膜室における印加電力の方が大きく、
前記下地導電層の形成が行われる製膜室内において、四重極質量分析計により測定される質量電荷比28のガス分圧は、前記下地導電層および前記主導電層の形成が行われる各製膜室において、四重極質量分析計により測定される質量電荷比28のガス分圧の合計の75%以上である、
透明導電フィルムの製造方法。 - 前記下地導電層は、酸化インジウムと酸化錫の合計に対する酸化錫の含有量が8重量%以下である、請求項1に記載の透明導電フィルムの製造方法。
- 前記主導電層は、基材側主導電層と、前記基材側主導電層よりも酸化インジウムと酸化錫の合計に対する酸化錫の含有量が少ない表面側主導電層とを備え、
前記主導電層形成工程において、2つ以上の製膜室で前記基材側主導電層がスパッタ製膜された後、その上に、前記表面側主導電層がスパッタ製膜される、請求項1または2に記載の透明導電フィルムの製造方法。 - 前記主導電層は、酸化インジウムと酸化錫の合計に対する酸化錫の含有量が6重量%〜15重量%であり、かつ前記下地導電層における酸化インジウムと酸化錫の合計に対する酸化錫の含有量よりも、前記主導電層における酸化インジウムと酸化錫の合計に対する酸化錫の含有量の方が大きい、請求項1〜3のいずれか1項に記載の透明導電フィルムの製造方法。
- 前記巻回体から繰り出された透明フィルム基材が、前記製膜ロール上に搬送される前に加熱処理が行われる、請求項1〜4のいずれか1項に記載の透明導電フィルムの製造方法。
- 前記加熱処理は、前記透明フィルム基材を加熱ロールと接触させることにより行われる、請求項5に記載の透明導電フィルムの製造方法。
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