JP6446378B2 - 多孔性基板上にゼオライトおよび/またはゼオライト様結晶の結晶膜を製造するための方法 - Google Patents
多孔性基板上にゼオライトおよび/またはゼオライト様結晶の結晶膜を製造するための方法 Download PDFInfo
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Description
a)多孔性基板を用意する工程と、
b)1つまたはそれ以上の疎水剤を含む組成物による処理によって、前記多孔性基板の少なくとも一部を疎水性にする工程と、
d)前記処理された多孔性基板を、ゼオライトおよび/またはゼオライト様結晶を含む組成物にさらすことにより、前記処理された多孔性基板上に、ゼオライトおよび/またはゼオライト様結晶を堆積および付着させる工程と、
e)工程d)で得られる前記処理された多孔性基板上で、ゼオライトおよび/またはゼオライト様結晶を含む結晶膜を成長させる工程と
を含む前記方法が提供される。
「ゼオライトおよび/またはゼオライト様結晶」は、本明細書で製造され、記載される際、国際ゼオライト学会の構造委員会(http://www.iza−structure.org/)により認められたいずれの骨格種類の結晶であってもよい。このようなゼオライトは、大きな内部気孔容積、分子サイズの気孔、結晶構造の規則性、および多様な骨格の化学的組成の特徴を有するため、高活性かつ選択的な触媒、吸着材、イオン交換体、分子ふるいである[J.D.Sherman.Proc Natl Acad Sci USA.2000 May 23;97(11);6236]。本明細書で記載される際、結晶という用語も、国際ゼオライト学会の構造委員会(http://www.iza−structure.org/)により認められた任意の骨格種類のゼオライトおよびゼオライト様材料の全ての合成結晶を意味する。本明細書で開示される方法により製造され得るゼオライトおよび/またはゼオライト様結晶の代表としては、AFI、AEL、BEA、CHA、EUO、FAU、FER、KFI、LTA、LTL、MAZ、MOR、MEL、MTN、MTT、MTW、OFF、TONおよび特にMFIゼオライトが挙げられるが、これらに限定されない。上記骨格の範囲内にある更なる例としては、シリカライト、シリカライト−1、TS−1、ZSM−5、およびゼオライトソーダライト、A、ベータ、L、Y、X、ZSM−22、ZSM−11、ZSM−2、およびSAPO−34が挙げられる。上記材料の一部は真のゼオライトではないが、文献でそのように呼ばれることが多いため、本明細書においてゼオライトという用語は、このような材料を含むように広く使用される。更に、結晶(a crystal)、結晶(the crystals)またはこれに類するものが本明細書で言及される時はいつでも、本明細書で定義される骨格種類の複数の結晶も、当然言及されるよう意図される。本明細書において、結晶は微結晶とも呼ばれる。
a)多孔性基板を用意する工程と、
b)1つまたはそれ以上の疎水剤を含む組成物による処理によって、前記多孔性基板の少なくとも一部を疎水性にする工程と、
d)前記処理された多孔性基板を、ゼオライトおよび/またはゼオライト様結晶を含む組成物にさらすことにより、前記処理された多孔性基板上に、ゼオライトおよび/またはゼオライト様結晶を堆積および付着させる工程と、
e)工程d)で得られる前記処理された多孔性基板上で、ゼオライトおよび/またはゼオライト様結晶を含む結晶膜を成長させる工程と
を含む。
c)工程b)で得られる疎水性の多孔性基板を、1つまたはそれ以上の両親媒性物質および/または1つまたはそれ以上のイオン性ポリマーのような、1つまたはそれ以上の疎水性調節剤を含む組成物で処理する工程
を含んでもよい。
疎水性にすることで、前記基板をマスクおよび/または前処理してもよく、疎水剤の例は本明細書で提供される。その後、場合により1つまたはそれ以上の更なる前記疎水性表面の表面改質の後、前記多孔性基板の疎水性表面にゼオライトおよび/またはゼオライト様結晶(種結晶)が設けられ、その後前記疎水性表面上または前記更に改質した疎水性表面上で、前記結晶を成長させて、膜を形成する。本明細書において、表面改質、および前記疎水性基板上に種結晶を堆積させる手順は、より詳細に記載される。しかし、種結晶から膜を成長させる手順は、先行技術から周知であるため、本明細書では簡潔にのみ記載する。
f)か焼
を更に含んでもよい。
更なる態様において、ゼオライトおよび/またはゼオライト様結晶を含む結晶膜、または結晶膜を含む構造を製造するための方法も提供され、前記方法は、a)基板を用意する工程と、b)前記基板の表面に1つまたはそれ以上の疎水剤および/または疎水性調節剤を含む組成物を提供することにより、前記基板の表面の少なくとも一部を疎水性にする工程と、c)場合により、工程b)の前記疎水性表面に、1つまたはそれ以上の両親媒性物質、および/または1つもしくはそれ以上のイオン性ポリマーを含む組成物を提供する工程と、d)工程b)またはc)で形成される表面に、ゼオライトおよび/またはゼオライト様結晶の層を堆積および/または付着させる工程と、e)前記基板上で、前記ゼオライトおよび/またはゼオライト様結晶を含む結晶膜を成長させる工程とを含む。前記基板は多孔性または非多孔性基板であってもよい。
a)多孔性基板を用意する工程と、
b)前記基板の表面に1つまたはそれ以上の疎水剤を含む組成物を提供することにより、前記基板の表面の少なくとも一部を疎水性にする工程と、
c)b)の疎水性表面に、1つまたはそれ以上の両親媒性物質、および/または1つもしくはそれ以上のイオン性ポリマーを含む組成物を提供する工程と、
d)工程b)またはc)で形成される表面に、ゼオライトおよび/またはゼオライト様結晶の層を堆積および付着させる工程と、
e)前記ゼオライトおよび/またはゼオライト様結晶の層の水熱処理によって、前記多孔性かつ疎水性の基板上で、ゼオライトおよび/またはゼオライト様結晶を含む結晶膜を成長させる工程と
を含む。
a)多孔性基板を用意する工程と、
b)前記多孔性基板の表面に、1つまたはそれ以上の疎水剤を含む組成物を提供することにより、前記多孔性基板の表面の少なくとも一部を疎水性にする工程と、
c)前記疎水性表面に、1つまたはそれ以上の両親媒性物質を含む組成物、および/または1つまたはそれ以上のイオン性ポリマーを含む組成物などの、1つまたはそれ以上の疎水性調節剤を含む組成物を提供する工程と、
d)工程b)またはc)で形成される表面に、ゼオライトおよび/またはゼオライト様結晶の層を堆積および付着させる工程と、
e)前記ゼオライトおよび/またはゼオライト様結晶の層の水熱処理によって、前記多孔性かつ疎水性の基板上で、ゼオライトおよび/またはゼオライト様結晶を含む結晶膜を成長させる工程と
を含む。
a)多孔性基板を用意する工程と、
b)前記基板の表面に1つまたはそれ以上の疎水剤を含む組成物を提供することにより、前記基板の表面の少なくとも一部を疎水性にする工程と、
c)前記疎水性表面に、カチオン性ポリマーなどの、1つまたはそれ以上の疎水性調節剤を含む組成物を提供する工程と、
d)工程c)で形成される表面に、ゼオライトおよび/またはゼオライト様結晶の層を堆積および付着させる工程と、
e)前記ゼオライトおよび/またはゼオライト様結晶の層の水熱処理によって、前記多孔性かつ疎水性の基板上で、ゼオライトおよび/またはゼオライト様結晶を含む結晶膜を成長させる工程と
を含む。
a)多孔性基板を用意する工程と、
b)前記基板の表面に1つまたはそれ以上の疎水剤および/または疎水性調節剤を含む組成物を提供することにより、前記基板の表面の少なくとも一部を疎水性にする工程と、
c)、工程b)で形成される表面に、カチオン性ポリマーなどの、1つまたはそれ以上のイオン性ポリマーを含む組成物を提供する工程と、
d)工程c)で形成される表面に、ゼオライトおよび/またはゼオライト様結晶の層を堆積および付着させる工程と、
e)前記ゼオライトおよび/またはゼオライト様結晶の層の水熱処理によって、前記多孔性かつ疎水性の基板上で、ゼオライトおよび/またはゼオライト様結晶を含む結晶膜を成長させる工程と
を含む。
a)多孔性基板を用意する工程と、
b)前記基板の表面に1つまたはそれ以上の疎水剤を含む組成物を提供することにより、前記基板の表面の少なくとも一部を疎水性にする工程と、
c)前記疎水性表面に、アミノシランなどの、1つまたはそれ以上のシランを含む組成物を提供する工程と、
d)工程c)で形成される表面に、オライトおよび/またはゼオライト様結晶の層を堆積および付着させる工程と、
e)前記ゼオライトおよび/またはゼオライト様結晶の層の水熱処理によって、前記多孔性かつ疎水性の基板上で、ゼオライトおよび/またはゼオライト様結晶を含む結晶膜を成長させる工程と
を含む。
a)多孔性基板を用意する工程と、
b)前記基板の表面に1つまたはそれ以上の疎水剤を含む組成物を提供することにより、前記基板の表面の少なくとも一部を疎水性にする工程と、
c)工程bの前記疎水性表面に、アニオン性両親媒性物質などの、1つまたはそれ以上の両親媒性物質を含む組成物を、提供する工程と、
d)工程c)で形成される表面に、カチオン性ポリマーなどの、1つまたはそれ以上のイオン性ポリマーを含む組成物を提供する工程と、
e)工程d)で形成される表面に、ゼオライトおよび/またはゼオライト様結晶の層を堆積および付着させる工程と、
f)前記ゼオライトおよび/またはゼオライト様結晶の層の水熱処理によって、前記多孔性かつ疎水性の基板上で、ゼオライトおよび/またはゼオライト様結晶を含む結晶膜を成長させる工程と
を含む。
a)多孔性基板を用意する工程と、
b)前記基板の表面に1つまたはそれ以上の疎水剤を含む組成物を提供することにより、前記基板の表面の少なくとも一部を疎水性にする工程と、
c)ゼオライトおよび/またはゼオライト様結晶を、1つまたはそれ以上の両親媒性物質を含む1つまたはそれ以上の組成物で処理する工程と、
d)工程b)の疎水性表面に、工程c)で得られるゼオライトおよび/またはゼオライト様結晶の層を堆積および付着させる工程と、
e)前記ゼオライトおよび/またはゼオライト様結晶の層の水熱処理によって、前記多孔性かつ疎水性の基板上で、ゼオライトおよび/またはゼオライト様結晶を含む結晶膜を成長させる工程と
を含む。
i)疎水剤を含む溶液中に、前記多孔性基板を浸漬する工程と、
ii)前記基板を溶液/溶媒ですすぐ工程と、
iii)前記多孔性基板を乾燥させる工程と
を更に含む方法が提供される。
i)第1の疎水剤を含む溶液中に、前記多孔性基板を浸漬する工程と、
ii)前記基板を溶液/溶媒ですすぐ工程と、
iii)第2の疎水剤および/または疎水性調節剤を含む溶液中に、前記多孔性基板を浸漬する工程と、
iv)前記多孔性基板を溶液/溶媒ですすぎ、かつ/または溶液/溶媒中に維持する工程と
を更に含む方法も提供される。
Claims (9)
- 多孔性基板上にゼオライトおよび/またはゼオライト様結晶を含む結晶膜を製造するための方法であって、
a)多孔性基板を用意する工程と、
b)1つまたはそれ以上の疎水剤を含む組成物による処理によって、前記多孔性基板の少なくとも一部を疎水性にする工程と、
c)工程b)で得られる疎水性の多孔性基板を、1つもしくはそれ以上のカチオン性の両親媒性物質を含む組成物または1つもしくはそれ以上のアニオン性の両親媒性物質を含む組成物および1つもしくはそれ以上のカチオン性ポリマーを含む組成物または1つもしくはそれ以上のカチオン性ポリマーを含む組成物で処理して、正に帯電した表面部位を提供する工程と、
d)前記処理された多孔性基板を、ゼオライトおよび/またはゼオライト様結晶を含む組成物にさらすことにより、前記処理された多孔性基板上に、ゼオライトおよび/またはゼオライト様結晶を堆積および付着させる工程と、
e)工程d)で得られる前記処理された多孔性基板上で、ゼオライトおよび/またはゼオライト様結晶を含む結晶膜を成長させる工程と
を含む前記方法。 - 多孔性基板上にゼオライトおよび/またはゼオライト様結晶を含む結晶膜を製造するための方法であって、
a)多孔性基板を用意する工程と、
b)1つまたはそれ以上の疎水剤を含む組成物による処理によって、前記多孔性基板の少なくとも一部を疎水性にする工程と、
d)前記処理された多孔性基板を、ゼオライトおよび/またはゼオライト様結晶を含む組成物にさらすことにより、前記処理された多孔性基板上に、ゼオライトおよび/またはゼオライト様結晶を堆積および付着させる工程と、
e)工程d)で得られる前記処理された多孔性基板上で、ゼオライトおよび/またはゼオライト様結晶を含む結晶膜を成長させる工程と
を含み、
1つまたはそれ以上のカチオン性の両親媒性物質が、工程d)の組成物に添加される、前記方法。 - 工程e)の後に、工程f):
f)か焼
を更に含む、請求項1または2に記載の方法。 - 疎水剤は、1つまたはそれ以上のヒドロキサメート、および/または、アルキルシラン、フッ素化アルキルシラン、パーフルオロ化アルキルシラン、アルコキシシラン、ヒドロシラン、クロロシラン、アミノシラン、メルカプトシラン、もしくはこれらの組み合わせから選択される、1つまたはそれ以上のシランカップリング剤を含む、請求項1〜3のいずれか1項に記載の方法。
- 疎水剤は、以下の化合物:オクチルヒドロキサメート、デシルヒドロキサメート、ドデシルヒドロキサメート、N−(6−アミノヘキシル)アミノメチルトリエトキシシラン、3−メルカプトヘキシル−トリメトキシシラン、オクタデシルトリヒドロシラン、トリエトキシプロピルシラン、1H,1H,2H,2H−パーフルオロデシルトリエトキシシラン、1H,1H,2H,2H−パーフルオロデシルトリクロロシラン、トリメチルオクチルシラン、オクチルトリメトキシシラン、1H,1H,2H,2H−パーフルオロセチルメチルジクロロシラン、1H,1H,2H,2H−パーフルオロオクチルトリメトキシシラン、またはこれらの組み合わせのうちの1つまたはそれ以上から選択される、請求項1〜4のいずれか1項に記載の方法。
- ゼオライトおよび/またはゼオライト様結晶は、シリカライト、シリカライト−1、ゼオライトA、ゼオライトベータ、ゼオライトL、Y、X、ZSM−22、ZSM−11、ZSM−5、ZSM−2、LTA、SAPO−34、DDR、モルデナイト、チャバザイト、ソーダライト、フェリエライト、およびフィリプサイトを含む群から選択される、請求項1〜5のいずれか1項に記載の方法。
- 1つまたはそれ以上のカチオン性またはアニオン性の両親媒性物質は、アルキルアンモニウムイオン、カルボン酸の塩、アルキルスルフェート、アルキルスルホネート、アルキルホスフェート、アルキルホスホネート、またはこれらの組み合わせを含む群から選択される、請求項1〜6のいずれか1項に記載の方法。
- 結晶は、工程d)で前記処理された多孔性基板上に堆積する前に、より低い親水性にされる、請求項1〜7のいずれか1項に記載の方法。
- 結晶の1つまたはそれ以上のシラノール基のエステル化により、結晶はより低い親水性にされる、請求項8に記載の方法。
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