JP6440550B2 - 顔料で着色したワックス分散物の調製方法 - Google Patents

Description

本明細書には、ワックス分散物が記載される。さらに具体的には、本明細書には、顔料で着色したワックス分散物、およびこのような顔料で着色したワックス分散物を製造する方法が記載される。

着色した相変化インク（ホットメルトインクまたは固体インクと呼ばれることがある）の顔料分散物は、好ましくは、直径で１００ナノメートル以下であってもよい顔料の一次粒径と同じ小さな粒径になるまで顔料を粉砕することが必要である。顔料の粒径を小さくすることは、費用がかかり、エネルギー集約的である場合がある。１００℃より高い温度でワックス媒体に顔料を分散させるために適した既知の技術としては、アトライタによる粉砕、押出成型および均質化が挙げられる。これらのプロセスは、過度な粉砕時間（７日間までの粉砕時間）を必要とし、ある場合には、既知のプロセスは、必要な顔料粒径にすることさえできない。さらに、粉砕媒体（ステンレス鋼、シリカ、ジルコニアなど）を利用するプロセスでは、媒体による摩耗によって、インクの汚染が起こることがある。

顔料分散は、顔料で着色した相変化インクの製造において重要な工程である。顔料は、多くは、一次粒径よりも何倍も大きな（通常は、直径で約１００ナノメートル未満程度の）乾燥した凝集物および集塊物として製造業者によって供給される。これらの凝集物または集塊物は、固体インク媒体中で安定な分散物を作製するために、狭い粒度分布を有しつつ、粒径を直径で約１００ナノメートル未満まで小さくしなければならない。得られた固体インク配合物が良好な吐出性能および印刷品質性能を示すことが必要である。

粒子の分散および顔料の粒径を小さくするためのプロセス（例えば、ミルによる粉砕および均質化）が知られている。これらの既知のプロセスは、室温で行われるか、または高温で行われるが、そうはいっても顕著に１００℃より低い。

圧力６，０００ｐｓｉ、温度１２０℃〜１３０℃で動くピストンホモジナイザを用いて溶融したポリエチレンまたはポリメチレンワックスを脱イオン水および界面活性剤に乳化することによって、乳化凝集トナーを製造するために用いられるワックス分散物を調製することができる。得られたエマルションは、典型的には、約３０重量％の固形分を含み、以下の粒径の仕様を有する。
Ｄ５０ Ｓｐｅｃ：Ｗ１４３ Ｎａｎｏｔｒａｃ（登録商標）によって、２０９±４５（Ｏｍｎｏｖａ Ｂｒｏｏｋｈａｖｅｎによって、２４３±ナノメートル）
Ｄ９５ Ｓｐｅｃ：最大で６５０ナノメートル

米国特許出願第１３／９４０，７３１号は、その要約書に、含浸ミルの周囲にあるジャケット、またはジャケット付容器の中に配置されたバスケットミル部品および分散ブレード部品を備えるジャケット付容器中、相変化インク担体および任意要素の分散剤を約１００℃〜約１７０℃の温度で溶融することと；ジャケット付容器中、溶融した相変化インク担体および任意要素の分散剤を、分散ブレードを用いて混合することと；ジャケット付容器中、溶融し、混合した相変化インク担体および任意要素の分散剤を顔料に加えることと；顔料を濡らすことと；顔料を濡らした後、ジャケット付容器中の含浸ミルまたはバスケットミル部品を用いて顔料の粒径を小さくすることと；顔料分散物を取り出すことを含む、顔料分散物を調製するためのプロセスを記載している。

顔料で着色したワックス分散物を調製するためのプロセスであって、（ａ）乾燥顔料を少なくとも１種類のワックスとともに溶融し、混合して顔料濃縮物を作製し、この顔料濃縮物が、少なくとも２５重量％の顔料を含有することと；（ｂ）工程（ａ）の顔料濃縮物を粉砕し、粉砕した顔料濃縮物を作製することと；（ｃ）（ｂ）の粉砕した顔料濃縮物と水とを合わせ、分散させ、ワックスシェルに囲まれた顔料コアを含む複数の顔料で着色したワックス粒子を含む顔料で着色したワックス分散物を作製することとを含み、顔料で着色したワックス粒子が、約１５０ナノメートルから約３００ナノメートル未満の粒度分布を示し、工程（ａ）の溶融し、混合すること、および工程（ｂ）の粉砕することは、含浸メディアミルで行われ、工程（ｃ）の合わせることは、ピストンホモジナイザを用いて行われる、プロセスが記載される。

さらに、ミクロン未満の顔料で着色した水性ワックス分散物であって、ワックスシェルに囲まれた顔料コアを含む複数の顔料で着色したワックス粒子を含み、顔料で着色したワックス粒子が、約１５０ナノメートルから約３００ナノメートル未満の粒度分布を示し；顔料で着色したワックス分散物は、（ａ）乾燥顔料を少なくとも１種類のワックスとともに溶融し、混合して顔料濃縮物を作製し、この顔料濃縮物が、少なくとも２５重量％の顔料を含有することと；（ｂ）工程（ａ）の顔料濃縮物を粉砕し、粉砕した顔料濃縮物を作製することと；（ｃ）（ｂ）の粉砕した顔料濃縮物と水とを合わせ、分散させ、顔料で着色したワックス分散物を作製することとによって調製され、工程（ａ）の溶融し、混合すること、および工程（ｂ）の粉砕することは、含浸メディアミルで行われ、工程（ｃ）の合わせることは、ピストンホモジナイザを用いて行われる、ミクロン未満の顔料で着色した水性ワックス分散物が記載される。

図１は、本開示の顔料濃縮物を調製するためのプロセスを示すフロー図である。 図２は、図１で調製したような顔料濃縮物を用い、本開示の顔料で着色したワックス分散物を調製するためのプロセスを示すフロー図である。 図３は、本実施形態に従って調製した顔料で着色したワックス分散物の粒径を示すグラフである。

トナーまたはインクを製造するためのコア要素として使用するために適した顔料で着色したワックス分散物を調製するための方法および装置が記載される。本発明で調製した顔料が封入された水性ワックス分散物を、水性ラテックス系インクまたはトナーの用途を含め、種々の用途に使用することができる。本発明の顔料で着色したワックス分散物から調製可能なトナーの例は、非常によく広がるトナーであり、厚みが約１〜約２マイクロメートルの「非常に薄い」層を生成することができる。水性のサーマル用、圧電用または音響用のインクジェットインクを調製するために分散物を使用することもできる。

いくつかの実施形態において、本発明の顔料で着色したワックス分散物を用い、同時に低粘度分散物を与えつつ、２５重量％以上の顔料組み込みを含む高顔料含有トナーおよびインクを達成することができる。従って、いくつかの実施形態において、本発明の系および方法は、顔料濃縮物およびワックス分散物と、この顔料濃縮物およびワックス分散物を含有する非常によく広がるトナーを製造することを含む。特定の実施形態において、顔料濃縮物は、シアン顔料を含有する。特定の実施形態において、顔料濃縮物は、２５重量％の平均粒径が約８０ナノメートルのＣｌａｒｉａｎｔ（登録商標）Ｃｙａｎ Ｂ４Ｇ顔料をワックスマトリックス中に含む。いくつかの実施形態において、本発明のワックス分散物は、顔料濃縮物を用いて調製され、平均粒径が約２００ナノメートルである。得られた顔料で着色したワックス分散物は、いくつかの実施形態において、２００ナノメートルのワックス分散物を含み、平均粒径が約８０ナノメートルの顔料は、ワックス粒子中に含まれる。ワックス分散物は、顔料粒子が分散されたワックス粒子を示すＴＥＭイメージングによって特定することができる。

本発明の実施形態は、得られた印刷画像中で光学密度を高めることができる粒径が小さな顔料を可能にする。本明細書で上に示すように、顔料で着色したワックスを、次世代のトナーおよびインクと非常によく広がるトナーを含む多くの用途で使用することができる。非常によく広がるトナー用途に、本発明の顔料で着色したワックス分散物を使用することは、プリンタのランニングコストを顕著に減らすという利点を与える。本発明の顔料で着色したワックス分散物を多種多様な乳化凝集トナーに組み込むことができ、同様に、種々の他の用途で使用することができる。さらに、本発明の顔料で着色したワックス分散物によって、高品質で低コストのトナーを製造することができる。顔料のほとんどが一次粒径を有する顔料の水性ワックス分散物を生成する能力を、直接的なマーキング用途およびゼログラフィー用途を含む多くの用途で使用することができる。

顔料で着色したワックス分散物を調製するための本発明のプロセスは、（ａ）乾燥顔料を少なくとも１種類のワックスとともに溶融し、混合して顔料濃縮物を作製し、この顔料濃縮物が、少なくとも２５重量％の顔料を含有することと；（ｂ）工程（ａ）の顔料濃縮物を粉砕し、粉砕した顔料濃縮物を作製することと；（ｃ）（ｂ）の粉砕した顔料濃縮物と水とを合わせ、分散させ、ワックスシェルに囲まれた顔料コアを含む複数の顔料で着色したワックス粒子を含む顔料で着色したワックス分散物を作製することとを含み、顔料で着色したワックス粒子が、約１５０ナノメートルから約３００ナノメートル未満の粒度分布を示し、工程（ａ）の溶融し、混合すること、および工程（ｂ）の粉砕することは、含浸メディアミルで行われ、工程（ｃ）の合わせることは、ピストンホモジナイザを用いて行われる。顔料で着色したワックス粒子は、平均粒径が、約８０〜約３００ナノメートル、または約１００〜約２５０ナノメートル、または約１７０〜約２３０ナノメートルである。特定の実施形態において、顔料で着色したワックス粒子は、約１５０ナノメートル〜約２３０ナノメートル未満、または約１５０ナノメートル〜約２００ナノメートル未満の粒度分布を示す。いくつかの実施形態において、顔料で着色したワックス粒子は、Ｚ平均粒径が約２００ナノメートルである。平均粒径は、例えば、Ｎａｎｏｔｒａｃ（商標）２５２（Ｍｉｃｒｏｔｒａｃ、モンゴメリービル、ＰＡ、ＵＳＡ）粒径分析機を用い、任意の適切な様式または望ましい様式で測定することができる。

顔料分散プロセスは、任意の適切な装置または望ましい装置で行うことができる。いくつかの実施形態において、顔料で着色したワックス分散プロセスは、ジャケット付容器で包まれたミル、いくつかの実施形態において、ジャケット付容器で包まれたバスケットミルまたは含浸メディアミルの設定で行われる。一般的に、ミルは、加熱ジャケットを備える容器、相変化担体および任意要素の分散剤を混合し、相変化担体および任意要素の分散剤および顔料を後で混合して顔料を濡らすための分散ブレード、または顔料を分散させるための研磨媒体（いくつかの実施形態において、セラミック研磨媒体）を含む含浸ミルヘッド（バスケットアセンブリ）を含むだろう。

一実施形態において、溶融し、混合し、濡らし、分散することは、すべて同じ容器で行われ、混合ブレードが、含浸ミルまたはバスケットミルと置き換えられる。別の実施形態において、溶融し、混合し、濡らすことは、異なる容器で行われ、次いで、濡らされた混合物を含浸ミルに移す。

いくつかの実施形態において、工程（ａ）の溶融し、混合すること、および工程（ｂ）の粉砕することは、含浸メディアミルで行われる。

いくつかの実施形態において、工程（ｃ）の合わせることは、ピストンホモジナイザを用いて行われる。

濡れた顔料を研磨するための含浸メディアミル、いくつかの実施形態において、Ｈｏｃｋｍｅｙｅｒ含浸メディアミルを用いることを含む本発明のプロセスによって達成される利点は、含浸メディアミルが、顔料を分散し（濡らし）、粉砕する操作に必要な塔がたった１つであることである。従って、単純化されたプロセスが提供される。以前、濡れた顔料の研磨は、供給塔、供給ポンプ、および供給塔と粉砕チャンバとの間で材料を再循環させるための接続管を必要とする水平型メディアミルを用いて行われていた。さらに、工程（ａ）および（ｂ）のために含浸メディアミルを用いる本発明のプロセスは、含浸メディアミルが、粉砕バスケットを支え、インペラを回転させるためのオーバーヘッドドライブを使用するという利点を有する。このプロセスは、大気圧で操作することができ、駆動シャフトのための機械的な密封を必要としない。水平型メディアミルは、１００ｐｓｉまでの加圧下で動き、駆動シャフトのための機械的な密封を必要とする。本発明のプロセスのさらなる利点は、含浸メディアミルにおいて、粉砕が含浸バスケットの中で行われることである。小さな粉砕バスケットは、少量の研磨媒体を必要とし、大きなインペラ速度を達成するための電力が少なくてすむ。

ジャケット付容器内部の高剪断分散ブレードまたはインペラ部品を用い、乾燥顔料を少なくとも１つのワックスで溶融し、混合することができる。インペラの回転速度（ｒｐｍ）、先端速度（フィート／秒）および温度は、任意の適切な速度または温度、または望ましい速度または温度であってもよく、いくつかの実施形態において、１００℃より高い温度で、１２０℃より高い温度で、１００〜約１７０℃、１１０〜１７０℃、または１１０〜１６０℃の温度で、約５００〜約５，５００ｒｐｍ、または５００〜約５，０００ｒｐｍ、または３，０００〜約５，２００ｒｐｍの回転数で、４〜４０フィート／秒または２３フィート／秒〜４０フィート／秒の先端速度であってもよい。

任意の適切な温度または望ましい温度で、乾燥顔料を少なくとも１つのワックスで溶融し、混合することができる。いくつかの実施形態において、工程（ａ）の溶融し、混合することは、約９０〜約１７０℃、または約１００〜約１４５℃、または約１２０〜約１４０℃の温度で行われる。

任意の適切な時間または望ましい時間で、乾燥顔料を少なくとも１つのワックスで溶融し、混合することができる。いくつかの実施形態において、工程（ａ）の溶融し、混合することは、約０．１〜約１０時間、または約４〜約１０時間、または約５〜約８時間、または約６〜約７時間行われる。具体的な実施形態において、工程（ａ）の溶融し、混合することは、約１〜約４時間行われる。

工程（ａ）の混合することは、任意の適切なプロセスまたは望ましいプロセスで行うことができる。いくつかの実施形態において、工程（ａ）の混合することは、毎分約５００回転〜約５，５００回転、毎分約１，５００回転〜約４，０００回転、または毎分約２，０００回転〜約３，０００回転に設定した分散ブレードを用いて行われる。

工程（ｂ）の粉砕することは、任意の適切なプロセスまたは望ましいプロセスで行うことができる。いくつかの実施形態において、工程（ｂ）の粉砕することは、研磨工程を含む。粉砕する工程（ｂ）のために含浸ミルまたはバスケットミルを使用してもよい。バスケットミルは、側面および底部に適切な開口部（例えば、０．１ミリメートルの開口部）を有するふるいを含んでいてもよく、研磨媒体（例えば、セラミック研磨媒体、いくつかの実施形態において、直径が０．３ミリメートルの球状ジルコニア研磨媒体）で満たされていてもよい。バスケットミルは、溶融混合した顔料およびワックス粒子をミルに引き込むためのオージェを使用してもよい。ロータおよび研磨媒体によって発生する遠心力は、スラリーをふるいの側面および底部を通って外に押し出す。粉砕は、望ましい粒度分布が達成されるまで、任意の適切な時間または望ましい時間、いくつかの実施形態において、数時間行うことができる。

本発明のプロセスのために任意の適切なミルまたは望ましいミルを選択することができる。いくつかの実施形態において、ミルは、米国特許第７，５５９，４９３号に記載されるようなものであってもよい。いくつかの実施形態において、本発明のプロセスは、Ｈｏｃｋｍｅｙｅｒ Ｅｑｕｉｐｍｅｎｔ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎから入手可能なミクロミルであるＨｏｃｋｍｅｙｅｒ ＨＣＰＮ Ｄｉｓｐｅｒｍｉｌｌ（登録商標）を用いて行うことができる。これは、材料（例えば、顔料）の粒径を小さくするための研磨媒体を利用する垂直型バスケットミルを含む含浸ミルである。

任意の適切な媒体粉砕材料または望ましい媒体粉砕材料、例えば、ビーズまたはショットが、含浸ミルヘッド（バスケットアセンブリ）に含まれていてもよい。いくつかの実施形態において、粉砕工程のためのミルヘッドに、直径が０．３ミリメートルのジルコニア４０ミリリットルが配置される。

いくつかの実施形態において、粉砕する工程（ｂ）は、約９０〜約１７０℃、または約１００〜約１４５℃、または約１２０〜約１４０℃の温度で行われる。

粉砕する工程（ｂ）は、任意の適切な時間または望ましい時間行われてもよく、いくつかの実施形態において、粉砕する工程（ｂ）は、約０．１〜約８時間、または約１〜約８時間、または約３〜約６時間、または約２〜約４時間行われる。具体的な実施形態において、工程（ａ）の溶融し、混合することは、約０．１〜約４時間行われる。

工程（ｂ）の粉砕した顔料濃縮物をすぐに使用してもよく、後の使用のために貯蔵してもよい。いくつかの実施形態において、工程（ｂ）の粉砕した顔料濃縮物をアルミニウム皿に取り出す。

合わせる工程（ｃ）は、任意の適切なプロセスまたは望ましいプロセスで行うことができる。いくつかの実施形態において、合わせる工程（ｃ）は、（１）前均質化、次いで、（２）均質化を含む。例えば、いくつかの実施形態において、合わせる工程（ｃ）は、（１）約９０〜約１７０℃の温度、約１００〜約１，０００ｒｐｍ、約３００〜約１，０００ｐｓｉで約０．１〜約１．５時間、前均質化すること；次いで、（２）約９０〜約１７０℃の温度、約１００〜約１，０００ｒｐｍ、約４，０００〜約８，０００ｐｓｉで約０．５〜約５時間均質化することを含む。

このプロセスは、さらに、（ｄ）顔料で着色したワックス分散物を任意の適切な温度または望ましい温度まで冷却することと、（ｅ）顔料で着色したワックス分散物を濾過することと、（ｆ）顔料で着色したワックス分散物を取り出すこととを含んでいてもよい。

冷却する工程（ｄ）は、顔料で着色したワックス分散物を任意の適切な温度または望ましい温度まで冷却することを含んでいてもよく、いくつかの実施形態において、約２０〜約５０℃の温度まで冷却することを含んでいてもよい。

濾過する工程（ｅ）は、任意の適切なプロセスまたは望ましいプロセスによって行われてもよい。いくつかの実施形態において、顔料で着色したワックス分散物を濾過することは、約１００〜約３００マイクロメートルのフィルター孔を有するフィルターによって濾過することを含む。いくつかの実施形態において、顔料で着色したワックス分散物を、２０〜約５０℃の温度で１５０ミクロンのナイロンフィルターによって濾過してもよい。

顔料で着色したワックス分散物粒子は、粒径が小さなワックス顔料分散物を与える。顔料で着色したワックス粒子の粒径は、任意の数の適切な動的光散乱装置、例えば、Ｍａｌｖｅｒｎ Ｚｅｔａｓｉｚｅｒを用いて測定することができる。例えば、時間経過に伴うＺ−平均粒径を監視し、高温（例えば、約１２０℃）に維持しながら顔料粒子の安定性を評価することができる。いくつかの実施形態において、本発明の顔料で着色したワックス粒子は、Ｚ平均粒径が、約８０〜約３００ナノメートル、または約１００〜約２５０ナノメートル、または約１７０〜約２３０ナノメートルである。

顔料で着色したワックス分散物は、種々の用途で使用することができる。例えば、顔料で着色したワックス分散物は、インクおよびトナーの調製に使用することができる。

本発明の顔料で着色したワックス分散物は、任意の適切な顔料着色剤または望ましい顔料着色剤を含有していてもよい。具体的な実施形態において、着色剤は、顔料である。具体的な実施形態において、着色剤は、マゼンタ顔料、シアン顔料、イエロー顔料、ブラック顔料およびこれらの混合物およびこれらの組み合わせからなる群から選択される顔料である。顔料で着色したワックス分散物を、相乗剤および分散剤によって安定化してもよい。

適切な顔料の例としては、ＰＡＬＩＯＧＥＮ（登録商標）Ｖｉｏｌｅｔ ５１００（ＢＡＳＦ）；ＰＡＬＩＯＧＥＮ（登録商標）Ｖｉｏｌｅｔ ５８９０（ＢＡＳＦ）；ＨＥＬＩＯＧＥＮ（登録商標）Ｇｒｅｅｎ Ｌ８７３０（ＢＡＳＦ）；ＬＩＴＨＯＬ（登録商標）Ｓｃａｒｌｅｔ Ｄ３７００（ＢＡＳＦ）；ＳＵＮＦＡＳＴ（登録商標）Ｂｌｕｅ １５：４（Ｓｕｎ Ｃｈｅｍｉｃａｌ）；Ｈｏｓｔａｐｅｒｍ（登録商標）Ｂｌｕｅ Ｂ２Ｇ−Ｄ（Ｃｌａｒｉａｎｔ）；Ｈｏｓｔａｐｅｒｍ（登録商標）Ｂｌｕｅ Ｂ４Ｇ（Ｃｌａｒｉａｎｔ）；ＳＰＥＣＴＲＡ（登録商標）ＰＡＣ Ｃ Ｂｌｕｅ １５：４（Ｓｕｎ Ｃｈｅｍｉｃａｌ）；Ｐｅｒｍａｎｅｎｔ Ｒｅｄ Ｐ−Ｆ７ＲＫ；Ｈｏｓｔａｐｅｒｍ（登録商標）Ｖｉｏｌｅｔ ＢＬ（Ｃｌａｒｉａｎｔ）；ＬＩＴＨＯＬ（登録商標）Ｓｃａｒｌｅｔ ４４４０（ＢＡＳＦ）；Ｂｏｎ Ｒｅｄ Ｃ（Ｄｏｍｉｎｉｏｎ Ｃｏｌｏｒ Ｃｏｍｐａｎｙ）；ＯＲＡＣＥＴ（登録商標）Ｐｉｎｋ ＲＦ（ＢＡＳＦ）；ＰＡＬＩＯＧＥＮ（登録商標）Ｒｅｄ ３８７１ Ｋ（ＢＡＳＦ）；ＳＵＮＦＡＳＴ（登録商標）Ｂｌｕｅ １５：３（Ｓｕｎ Ｃｈｅｍｉｃａｌ）；ＰＡＬＩＯＧＥＮ（登録商標）Ｒｅｄ ３３４０（ＢＡＳＦ）；ＳＵＮＦＡＳＴ（登録商標）Ｃａｒｂａｚｏｌｅ Ｖｉｏｌｅｔ ２３（Ｓｕｎ Ｃｈｅｍｉｃａｌ）；ＬＩＴＨＯＬ（登録商標）Ｆａｓｔ Ｓｃａｒｌｅｔ Ｌ４３００（ＢＡＳＦ）；ＳＵＮＢＲＩＴＥ（登録商標）Ｙｅｌｌｏｗ １７（Ｓｕｎ Ｃｈｅｍｉｃａｌ）；ＨＥＬＩＯＧＥＮ（登録商標）Ｂｌｕｅ Ｌ６９００、Ｌ７０２０（ＢＡＳＦ）；ＳＵＮＢＲＩＴＥ（登録商標）Ｙｅｌｌｏｗ ７４（Ｓｕｎ Ｃｈｅｍｉｃａｌ）；ＳＰＥＣＴＲＡ（登録商標）ＰＡＣ Ｃ Ｏｒａｎｇｅ １６（Ｓｕｎ Ｃｈｅｍｉｃａｌ）；ＨＥＬＩＯＧＥＮ（登録商標）Ｂｌｕｅ Ｋ６９０２、Ｋ６９１０（ＢＡＳＦ）；ＳＵＮＦＡＳＴ（登録商標）Ｍａｇｅｎｔａ １２２（Ｓｕｎ Ｃｈｅｍｉｃａｌ）；ＨＥＬＩＯＧＥＮ（登録商標）Ｂｌｕｅ Ｄ６８４０、Ｄ７０８０（ＢＡＳＦ）；Ｓｕｄａｎ Ｂｌｕｅ ＯＳ（ＢＡＳＦ）；ＮＥＯＰＥＮ（登録商標） Ｂｌｕｅ ＦＦ４０１２（ＢＡＳＦ）；ＰＶ Ｆａｓｔ Ｂｌｕｅ Ｂ２ＧＯ１（Ｃｌａｒｉａｎｔ）；ＩＲＧＡＬＩＴＥ（登録商標）Ｂｌｕｅ ＧＬＯ（ＢＡＳＦ）；ＰＡＬＩＯＧＥＮ（登録商標）Ｂｌｕｅ ６４７０（ＢＡＳＦ）；Ｓｕｄａｎ Ｏｒａｎｇｅ Ｇ（Ａｌｄｒｉｃｈ）；Ｓｕｄａｎ Ｏｒａｎｇｅ ２２０（ＢＡＳＦ）；ＰＡＬＩＯＧＥＮ（登録商標）Ｏｒａｎｇｅ ３０４０（ＢＡＳＦ）；ＰＡＬＩＯＧＥＮ（登録商標）Ｙｅｌｌｏｗ １５２、１５６０（ＢＡＳＦ）；ＬＩＴＨＯＬ（登録商標）Ｆａｓｔ Ｙｅｌｌｏｗ ０９９１ Ｋ（ＢＡＳＦ）；ＰＡＬＩＯＴＯＬ（登録商標） Ｙｅｌｌｏｗ １８４０（ＢＡＳＦ）；ＮＯＶＯＰＥＲＭ（登録商標）Ｙｅｌｌｏｗ ＦＧＬ（Ｃｌａｒｉａｎｔ）；Ｉｎｋ Ｊｅｔ Ｙｅｌｌｏｗ ４Ｇ ＶＰ２５３２（Ｃｌａｒｉａｎｔ）；Ｔｏｎｅｒ Ｙｅｌｌｏｗ ＨＧ（Ｃｌａｒｉａｎｔ）；Ｌｕｍｏｇｅｎ（登録商標）Ｙｅｌｌｏｗ Ｄ０７９０（ＢＡＳＦ）；Ｓｕｃｏ−Ｙｅｌｌｏｗ Ｌ１２５０（ＢＡＳＦ）；Ｓｕｃｏ−Ｙｅｌｌｏｗ Ｄ１３５５（ＢＡＳＦ）；Ｓｕｃｏ Ｆａｓｔ Ｙｅｌｌｏｗ Ｄ１３５５、Ｄ１３５１（ＢＡＳＦ）；ＨＯＳＴＡＰＥＲＭ（登録商標）Ｐｉｎｋ Ｅ ０２（Ｃｌａｒｉａｎｔ）；Ｈａｎｓａ Ｂｒｉｌｌｉａｎｔ Ｙｅｌｌｏｗ ５ＧＸ０３（Ｃｌａｒｉａｎｔ）；Ｐｅｒｍａｎｅｎｔ Ｙｅｌｌｏｗ ＧＲＬ ０２（Ｃｌａｒｉａｎｔ）；Ｐｅｒｍａｎｅｎｔ Ｒｕｂｉｎｅ Ｌ６Ｂ ０５（Ｃｌａｒｉａｎｔ）；ＦＡＮＡＬ（登録商標）Ｐｉｎｋ Ｄ４８３０（ＢＡＳＦ）；ＣＩＮＱＵＡＳＩＡ（登録商標）Ｍａｇｅｎｔａ（ＤＵ ＰＯＮＴ）；ＰＡＬＩＯＧＥＮ（登録商標）Ｂｌａｃｋ Ｌ００８４（ＢＡＳＦ）；Ｐｉｇｍｅｎｔ Ｂｌａｃｋ Ｋ８０１（ＢＡＳＦ）；およびカーボンブラック、例えば、ＲＥＧＡＬ ３３０（商標）（Ｃａｂｏｔ）、Ｎｉｐｅｘ １５０（Ｅｖｏｎｉｋ）Ｃａｒｂｏｎ Ｂｌａｃｋ ５２５０およびＣａｒｂｏｎ Ｂｌａｃｋ ５７５０（Ｃｏｌｕｍｂｉａ Ｃｈｅｍｉｃａｌ）など、およびこれらの混合物が挙げられる。

顔料で着色したワックス分散物は、任意の適切なワックスまたは望ましいワックスを含有していてもよい。ワックスは、望ましい最終製品に従って選択されるだろう。

いくつかの実施形態において、ワックスは、ポリオレフィン、カルナバワックス、米ろう、カンデリラろう、木ろう、ホホバ油、みつろう、モンタンワックス、オゾケライト、セレシン、パラフィンワックス、微結晶性ワックス、Ｆｉｓｃｈｅｒ−Ｔｒｏｐｓｃｈワックス、ステアリン酸ステアリル、ベヘン酸ベヘニル、ステアリン酸ブチル、オレイン酸プロピル、グリセリドモノステアレート、グリセリドジステアレート、ペンタエリスリトールテトラベヘネート、ジエチレングリコールモノステアレート、ジプロピレングリコールジステアレート、ジグリセリルジステアレート、トリグリセリルテトラステアレート、ソルビタンモノステアレート、ポリエチレンワックス、エステルワックス、アミドワックス、脂肪酸、脂肪族アルコール、脂肪族アミド、およびこれらの組み合わせからなる群から選択される。

従って、ワックスシェルに包まれた顔料コアを含む複数の顔料で着色したワックス粒子を含む、ミクロン未満の水性顔料で着色したワックス分散物が提供され、顔料で着色したワックス粒子は、約１５０ナノメートル〜約３００ナノメートル未満の粒度分布を示す。

いくつかの実施形態において、ミクロン未満の水性顔料で着色したワックス分散物は、顔料で着色したワックス分散物中の顔料およびワックスの合計重量を基準として、少なくとも２５重量％の顔料を含有する。

ミクロン未満の水性顔料で着色したワックス分散物は、水に近い粘度を有する低粘度分散物である。いくつかの実施形態において、水性インク組成物は、約２０℃〜約４０℃の温度範囲での粘度が約１．２〜約１２センチポイズである。

以下の実施例は、本開示のさまざまな種類をさらに定義するために提示されている。これらの実施例は、単なる実例であることを意図しており、本開示の範囲を限定することは意図していない。さらに、部および割合（％）は、特に指示のない限り、重量基準である。

（実施例１）
２５重量％のシアン顔料を含有するシアン顔料濃縮物を、表１に記載する要素を用いて調製した。

^＊ＰＥＩ−１は、米国特許第７，９７３，１８６号の実施例１に記載されるポリエチレンイミン分散剤である。

^＊＊Ｓｕｎｆｌｏ（登録商標）ＳＦＤ−Ｂ１２４は、Ｓｕｎ Ｃｈｅｍｉｃａｌから入手可能な誘導体化されたスルホン酸化銅フタロシアニン相乗剤である。

^＊＊＊Ｃｙｔｅｃｈ（登録商標）ＦＮＰ−００８０は、Ｃｙｔｅｃ（登録商標）から入手可能なパラフィンワックスである。

顔料濃縮物を調製するための処理工程を図１に示す。図１を参照しつつ、７８０グラムのＣｙｔｅｃｈ（登録商標）ＦＮＰ−００８０および３２０グラムのＰＥＩ−１を、Ｈｏｃｋｍｅｙｅｒ Ｅｑｕｉｐｍｅｎｔ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ製のミクロミルであるＨｏｃｋｍｅｙｅｒ「１５−６５」Ｈｏｃｋｍｅｙｅｒ ＨＣＰＮ Ｄｉｓｐｅｒｍｉｌｌ（登録商標）に加え、５，０００ｒｐｍ（毎分の回転数）で溶融し、溶融した後に１４０℃で６０分間、混合した。その後、４００グラムのＣｌａｒｉａｎｔ（登録商標）Ｃｙａｎ Ｂ４Ｇ顔料および１００グラムのＳｕｎｆｌｏ（登録商標）ＳＦＤ−Ｂ１２４をあらかじめブレンドし、次いで、すべての顔料および分散剤を加えた後、あらかじめブレンドしたものを、５，２００ｒｐｍ、１４０℃で６０分間混合しつつ、ミルに加えた。次いで、ミルに０．３ミリメートルのジルコニアビーズを４０ミリリットル投入し、５，２００ｒｐｍ、１４５℃で混合を続けた。この材料をサンプリングし、Ｍａｌｖｅｒｎ Ｚｅｔａｓｉｚｅｒ粒径分析機を用いて１時間ごとに分析し、Ｒｈｅｏｍｅｔｒｉｃｓ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ（現在はＴＡ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ，Ｉｎｃ．）製のＲＦＳ−ＩＩＩレオメーターで５０ミリメートルの円錐および平板の幾何形状を用いて、材料のレオロジー特性を１１０℃で決定した。サンプルが所望の仕様を満たす場合、生成物を１４０℃でアルミニウム皿に取り出した。

（実施例２）
表２に記載する要素を用い、実施例１のシアン顔料濃縮物を用い、顔料で着色したワックス分散物を調製した。

^＊Ｔａｙｃａ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ（日本）製の分枝鎖ナトリウムドデシルベンゼンスルホネートＴＡＹＣＡ ＰＯＷＥＲ ＢＮ２０６０

顔料で着色したワックス分散物を調製するためのプロセスを図２に示す。図２を参照しつつ、１リットルプラスチック瓶中、ＴＡＹＣＡ ＰＯＷＥＲが溶解するまでスパチュラで攪拌しつつ、９２．６グラムのＴＡＹＣＡ ＰＯＷＥＲ ＢＮ２０６０を２，２１３グラムの脱イオン水に溶解させた。６９４．４グラムの実施例１のシアン顔料濃縮物と、溶解したＴＡＹＣＡ ＰＯＷＥＲとを０１−０８反応器、Ｇａｕｌｉｎ １５−ＭＲホモジナイザに加え、１２０℃、５００ｒｐｍ、８００ｐｓｉ（平方インチあたりのポンド数）で２０分間前均質化することによって前均質化を行い、顔料で着色したワックスの水分散物を作製した。次いで、顔料で着色したワックスの水分散物を、温度１２０℃、５００ｒｐｍ、６，０００ｐｓｉで４５分間かけて、０１−０８反応器、Ｇａｕｌｉｎ １５−ＭＲホモジナイザで均質化した。次いで、顔料で着色したワックス分散物を温度約５０℃まで冷却し、１００ミクロンナイロンフィルターによって濾過し、取り出した。

実施例２の顔料で着色したワックス分散物の粒径を、室温でＮａｎｏｔｒａｃ（商標）２５２（Ｍｉｃｒｏｔｒａｃ、モンゴメリービル、ＰＡ、ＵＳＡ）を用いて測定した。結果を図３に示す。

実施例２の顔料で着色したワックス分散物は、約１５０〜約３００ナノメートルの粒度分布を示し、平均粒径が約２２２ナノメートルであった。

従って、本明細書には、ワックス分散物、いくつかの実施形態において、ミクロン未満の顔料で着色した水性ワックス分散物を調製するのに適切な改良されたシステムおよび方法が提供される。さらに、トナーの調製に使用するのに適した顔料で着色したワックス分散物を調製するための改良されたシステムおよび方法が提供される。さらに、乳化凝集トナーワックス分散物の粒径と同様の粒径を有する顔料で着色したワックス分散物が提供される。

Claims (12)

1. 顔料で着色したワックス分散物の調製方法であって、
   （ａ）乾燥顔料を少なくとも１種類のワックスとともに溶融及び混合して顔料濃縮物を作製する工程であって、この顔料濃縮物が、少なくとも２５重量％の顔料を含有する工程と；
   （ｂ）前記工程（ａ）の顔料濃縮物を粉砕し、粉砕した顔料濃縮物を作製する工程と；
   （ｃ）前記工程（ｂ）の粉砕した顔料濃縮物と水とを配合し、分散させ、顔料で着色したワックス分散物を作製する工程と、を含み、
   当該顔料で着色したワックス分散物は、ワックスシェルに囲まれた顔料コアを含む、複数の顔料で着色したワックス粒子を含み、
   当該顔料で着色したワックス粒子は、１５０ナノメートルから３００ナノメートル未満の粒度分布を示し；
   前記工程（ａ）の溶融および混合、並びに前記工程（ｂ）の粉砕は、含浸メディアミルで行われ、
   前記工程（ａ）の溶融及び混合が１００〜１７０℃の温度で行われ、
   前記工程（ｂ）の粉砕が１００〜１７０℃の温度で行われ、
   前記工程（ｃ）の配合は、ピストンホモジナイザを用いて行われる、方法。
2. 前記工程（ａ）の溶融及び混合が１００〜１４５℃の温度で行われる、請求項１に記載の方法。
3. 前記工程（ａ）の溶融及び混合が１時間〜４時間行われる、請求項１又は２に記載の方法。
4. 前記工程（ｂ）の粉砕が１００〜１４５℃の温度で行われる、請求項１〜３のいずれか一項に記載の方法。
5. 前記工程（ｂ）の粉砕が１時間〜８時間行われる、請求項１〜４のいずれか一項に記載の方法。
6. 前記工程（ｃ）の配合は、（１）９０〜１７０℃の温度、１００〜１，０００ｒｐｍ、３００〜１，０００ｐｓｉで０．１〜１．５時間、予備均質化する工程と；次いで、（２）９０〜１７０℃の温度、１００〜１，０００ｒｐｍ、４，０００〜８，０００ｐｓｉで０．５〜５時間均質化する工程とを含む、請求項１〜５のいずれか一項に記載の方法。
7. （ｄ）前記顔料で着色したワックス分散物を冷却する工程と、
   （ｅ）前記顔料で着色したワックス分散物を濾過する工程と、
   （ｆ）前記顔料で着色したワックス分散物を取り出す工程と、
   を更に含む、請求項１〜６のいずれか一項に記載の方法。
8. 前記工程（ｄ）は、前記顔料で着色したワックス分散物を２０〜５０℃の温度まで冷却することを含む、請求項７に記載の方法。
9. 前記工程（ｅ）は、前記顔料で着色したワックス分散物を１００〜３００マイクロメートルのフィルター孔を有するフィルターによって濾過することを含む、請求項７または８に記載の方法。
10. 前記顔料で着色したワックス粒子は、Ｚ平均粒径が２００ナノメートルである、請求項１〜９のいずれか一項に記載の方法。
11. 前記顔料が、マゼンタ顔料、シアン顔料、イエロー顔料、ブラック顔料、およびこれらの混合物およびこれらの組み合わせからなる群から選択される、請求項１〜１０のいずれか一項に記載の方法。
12. 前記ワックスは、ポリオレフィン、カルナバワックス、米ろう、カンデリラろう、木ろう、ホホバ油、みつろう、モンタンワックス、オゾケライト、セレシン、パラフィンワックス、微結晶性ワックス、Ｆｉｓｃｈｅｒ−Ｔｒｏｐｓｃｈワックス、ステアリン酸ステアリル、ベヘン酸ベヘニル、ステアリン酸ブチル、オレイン酸プロピル、グリセリドモノステアレート、グリセリドジステアレート、ペンタエリスリトールテトラベヘネート、ジエチレングリコールモノステアレート、ジプロピレングリコールジステアレート、ジグリセリルジステアレート、トリグリセリルテトラステアレート、ソルビタンモノステアレート、ポリエチレンワックス、エステルワックス、アミドワックス、脂肪酸、脂肪族アルコール、脂肪族アミド、およびこれらの組み合わせからなる群から選択される、請求項１〜１１のいずれか一項に記載の方法。

Images