JP6422439B2 - 構造用接着フィルム - Google Patents
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Description
a)250g/当量未満の平均エポキシ当量を有するエポキシ化合物と、
b)60℃〜140℃の軟化点を有する熱可塑性樹脂と、
c)エポキシ硬化剤と、
d)所望により、強靭化剤と、を含む、熱硬化性組成物を含む構造用接着フィルムであって、
エポキシ化合物と熱可塑性樹脂との重量比、及び所望により強靭化剤の量が、引張試験DIN EN ISO 527により測定したときに、破断伸びが少なくとも60%の構造用接着フィルムを提供するように選択される、構造用接着フィルムに関する。
a)金属パネルを含む第1金属部品及び第2部品を提供する工程と、
b)上述のような構造用接着フィルムを供給する工程と、
c)第1金属部品と第2部品とをエポキシ硬化剤の活性化温度未満の温度で接着することにより、金属接合部を形成する工程と、
d)構造用接着フィルムの熱硬化性組成物の熱硬化を生じさせるように、金属接合部をエポキシ硬化剤の活性化温度よりも高い温度で加熱する工程と、を含む、方法に関する。
a)金属パネルを含む第1金属部品及び第2部品と、
b)構造用接着フィルムの第1端部に近い第1部分と、構造用接着フィルムの第1端部とは反対側の第2端部に近い第2部分と、を有する、熱硬化された構造用接着フィルムと、を備え、
熱硬化された構造用接着フィルムが、第1金属部品と第2部品との間に設けられ、第1金属部品と第2部品とを互いに接着しており、熱硬化された構造用接着フィルムが、先に定義した通りに熱硬化性組成物を熱硬化することにより得られ、アセンブリが提供される。
a)250g/当量未満の平均エポキシ当量を有するエポキシ化合物と、
b)60℃〜140℃の軟化点を有する熱可塑性樹脂と、
c)エポキシ硬化剤と、
d)所望により、強靭化剤と、を含む、熱硬化性組成物を含む構造用接着フィルムであって、
エポキシ化合物と熱可塑性樹脂との重量比、及び所望により強靭化剤の量が、引張試験DIN EN ISO 527により測定したときに、破断伸びが少なくとも60%の構造用接着フィルムを提供するように選択される、構造用接着フィルムに関する。
a)250g/当量未満の平均エポキシ当量を有するエポキシ化合物30〜60重量%、好ましくは40〜60重量%、より好ましくは50〜60重量%と、
b)60℃〜140℃の軟化点を有する熱可塑性樹脂10〜40重量%、好ましくは15〜30重量%、より好ましくは20〜30重量%と、
c)エポキシ硬化剤2〜15重量%、好ましくは2〜8重量%、より好ましくは2.5〜4重量%と、
d)所望により、強靭化剤と、を含み、
エポキシ化合物と熱可塑性樹脂との重量比が0.8〜4である、構造用接着フィルムに関する。好ましくは、エポキシ化合物と熱可塑性樹脂との重量比は、1〜3、より好ましくは1.5〜2.5、なおより好ましくは1.8〜2.2である。
本開示の構造用接着フィルムは、250g/当量未満の平均エポキシ当量を有するエポキシ化合物を含む熱硬化性組成物を含む。本明細書で使用するのに好適なエポキシ化合物は、本明細書を考慮して当業者によって容易に識別されよう。
本開示の構造用接着フィルムの熱硬化性組成物は、更に、60℃〜140℃の軟化点を有する熱可塑性樹脂を含む。本明細書で使用するのに好適な熱可塑性樹脂は、本明細書を考慮して当業者によって容易に識別されよう。熱可塑性樹脂はまた多くの場合、フィルム形成剤と称されることもある。
本開示の構造用接着フィルムの熱硬化性組成物は、更に、エポキシ硬化剤をも含む。任意のエポキシ硬化剤は、当該技術分野で知られており、本開示の構造用接着フィルムの熱硬化性組成物に使用することができる。本明細書で使用するのに好適なエポキシ硬化剤は、有機エポキシドのオキシラン環と反応して、エポキシドの実質的な架橋を生じさせる、材料である。これらの材料は、架橋反応を生じさせる、少なくとも1つの求核的又は求電子的部分(例えば、活性水素原子)を含む。エポキシ硬化剤は、有機エポキシドの鎖の間に主に留まりかつ架橋したとしてもほんの僅かしか架橋を生じないエポキシド鎖拡張剤とは異なる。本明細書で使用するようなエポキシ硬化剤は、当該技術分野ではエポキシ硬化剤(epoxy hardners)、エポキシド硬化剤、触媒、エポキシ硬化剤(epoxycuratives)、及び硬化剤(curatives)としても知られている。
特定の態様では、構造用接着フィルムの熱硬化性組成物は、更に、1種以上の強靭化剤を含んでいてよい。任意の強靭化剤は、当該技術分野で一般に知られており、本開示の構造用接着フィルムの熱硬化性組成物に使用することができる。強靭化剤は好ましくは、コア−シェル強靭化剤、CTBN(カルボキシル及び/又はニトリル末端ブタジエン/ニトリルゴム)、及び高分子量のアミン末端ポリテトラメチレンオキシドから選択される。
特定の態様では、構造用接着フィルムの熱硬化性組成物は、更に、1種以上の発泡剤を含んでいてもよい。任意の発泡剤は、当該技術分野で一般に知られており、本開示の構造用接着フィルムの熱硬化性組成物に使用することができる。
a)金属パネルを含む第1金属部品及び第2部品を提供する工程と、
b)上述のような構造用接着フィルムを供給する工程と、
c)第1金属部品と第2部品とをエポキシ硬化剤の活性化温度未満の温度で接着することにより、金属接合部を形成する工程と、
d)構造用接着フィルムの熱硬化性組成物の熱硬化を生じさせるように、金属接合部をエポキシ硬化剤の活性化温度よりも高い温度で加熱する工程と、を含む、方法に関する。
a)金属パネルを含む第1金属部品と第2部品を提供する工程と、
b)上述のような構造用接着フィルムを供給する工程と、
c)第1金属部品と第2部品とを接着することにより、金属接合部を形成する工程と、
d)構造用接着フィルムの熱硬化性組成物の熱硬化が生じるように、金属接合部を加熱する工程と、を含む、方法に関する。
−構造用接着フィルムが、当該構造用接着フィルムの第1端部に近い第1部分と、当該構造用接着フィルムの第1端部とは反対側の第2端部に近い第2部分とを有し、
−第1金属部品が、第1本体部分と当該第1本体部分の第1端部と隣接する第1本体部分の縁に沿った第1フランジ部とを有する第1金属パネルを含み、
−第2部品が、第2本体部分と当該第2本体部分の第2端部と隣接する第2本体部分の縁に沿った第2フランジ部とを有する第2パネルを含み、
前記方法が、
a)構造用接着フィルムを第1金属パネル又は第2パネルにエポキシ硬化剤の活性化温度未満の温度で接着させ、接着して折り畳むことにより、金属接合部が形成される工程であって、構造用接着フィルムが、
i.構造用接着フィルムの第1部分が、第2パネルの第2フランジと第1金属パネルの第1本体部分との間に供給され、
ii.構造用接着フィルムの第2部分が、第1金属パネルの第1フランジと第2パネルの第2本体部分との間に供給されるように、折り畳まれている、工程と、
b)構造用接着フィルムの熱硬化性組成物の熱硬化が生じるように、金属接合部をエポキシ硬化剤の活性化温度よりも高い温度で加熱する工程、を含む、方法が提供される。
a)金属パネルを含む第1金属部品及び第2部品、及び
b)構造用接着フィルムの第1端部に近い第1部分と、構造用接着フィルムの第1端部とは反対側の第2端部に近い第2部分とを有する熱硬化された構造用接着フィルム、を備えており、
そうすることで、熱硬化された構造用接着フィルムが、第1金属部品と第2部品との間に設けられ、第1金属部品と第2部品とを互いに接着しており、熱硬化された構造用接着フィルムが、先に定義した通りに熱硬化性組成物を熱硬化することによって得られる、アセンブリが提供される。
−第1金属部品が、第1本体部分と当該第1本体部分の第1端部と隣接する第1本体部分の縁に沿った第1フランジ部とを有する第1金属パネルを含み、
−第2部品が、第2本体部分と当該第2本体部分の第2端部と隣接する第2本体部分の縁に沿った第2フランジ部とを有する第2パネルを含み、
−第2パネルの第2フランジが、第1金属パネルの第1フランジに隣接した第2パネルの第2端部と共に第1金属パネルの第1本体部分一面に広がっており、
−第1金属パネルの第1フランジが、第2パネルの第2フランジの上に折り折り畳まれており、
−構造用接着フィルムの第1部分が、第2パネルの第2フランジと第1金属パネルの第1本体部分との間に設けられて(それらに接着されて)おり、
−構造用接着フィルムの第2部分が、第1金属パネルの第1フランジと第2パネルの第2本体部分との間に設けられて(それらに接着されて)いる、アセンブリが提供される。
実施形態1は、熱硬化性組成物を含む構造用接着フィルムであって、
a)250g/当量未満の平均エポキシ当量を有するエポキシ化合物と、
b)60℃〜140℃までの軟化点を有する熱可塑性樹脂と、
c)エポキシ硬化剤と、
d)所望により、強靭化剤と、を含み、
エポキシ化合物と熱可塑性樹脂との重量比、及び所望により強靭化剤の量が、引張試験DIN EN ISO 527により測定したときに、破断伸びが少なくとも60%の構造用接着フィルムを提供するように選択される、構造用接着フィルムである。
a)平均エポキシ当量が250g/当量未満、好ましくは230g/当量未満、より好ましくは220g/当量未満、なお更に好ましくは200g/当量未満のエポキシ化合物30〜60重量%、好ましくは40〜60重量%、より好ましくは50〜60重量%と、
b)60℃〜140℃の軟化点を有する熱可塑性樹脂10〜50重量%、好ましくは15〜30重量%、より好ましくは20〜30重量%と、
c)エポキシ硬化剤2〜15重量%、好ましくは2〜8重量%、より好ましくは2.5〜4重量%と、
d)所望により、強靭化剤と、を含み、
エポキシ化合物と熱可塑性樹脂との重量比が0.8〜4、好ましくは1〜3、より好ましくは1.5〜2.5である、構造用接着フィルムである。
a)金属パネルを含む第1金属部品及び第2部品を提供する工程と
b)実施形態1〜15のうちいずれかの構造用接着フィルムを供給する工程と、
c)第1金属部品と第2部品とを接着することにより、金属接合部を形成する工程と、
d)構造用接着フィルムの熱硬化性組成物の熱硬化が生じるように、金属接合部を加熱する工程と、を含む、方法である。
a)金属パネルを含む第1金属部品及び第2部品を提供する工程と、
b)実施形態1〜15のうちいずれかの構造用接着フィルムを供給する工程と、
c)第1金属部品と第2部品とをエポキシ硬化剤の活性化温度未満の温度で接着することにより、金属接合部を形成する工程と、
d)構造用接着フィルムの熱硬化性組成物の熱硬化を生じさせるように、金属接合部をエポキシ硬化剤の活性化温度よりも高い温度で加熱する工程と、を含む、方法である。
−構造用接着フィルムが、当該構造用接着フィルムの第1端部に近い第1部分と、当該構造用接着フィルムの第1端部とは反対側の第2端部に近い第2部分とを有し
−第1金属部品が、第1本体部分と当該第1本体部分の第1端部と隣接する第1本体部分の縁に沿った第1フランジ部とを有する第1金属パネルを含み、
−第2部品が、第2本体部分と当該第2本体部分の第2端部と隣接する第2本体部分の縁に沿った第2フランジ部とを有する第2パネルを含み、
前記方法が、
a)構造用接着フィルムを第1金属パネル又は第2パネルにエポキシ硬化剤の活性化温度未満の温度で接着させ、接着して折り畳むことにより、金属接合部が形成される工程であって、構造用接着フィルムが、
i.構造用接着フィルムの第1部分が、第2パネルの第2フランジと第1金属パネルの第1本体部分との間に供給され、
ii.構造用接着フィルムの第2部分が、第1金属パネルの第1フランジと第2パネルの第2本体部分との間に供給されるように、折り畳まれている、工程と、
b)構造用接着フィルムの熱硬化性組成物の熱硬化を生じさせるように、金属接合部をエポキシ硬化剤の活性化温度よりも高い温度で加熱する工程、を含む、方法である。
a)金属パネルを含む第1金属部品及び第2部品と、
b)構造用接着フィルムの第1端部に近い第1部分と、構造用接着フィルムの第1端部とは反対側の第2端部に近い第2部分と、を有する、熱硬化された構造用接着フィルムと、を備え、
熱硬化された構造用接着フィルムが、第1金属部品と第2部品との間に設けられ、第1金属部品と第2部品とを互いに接着しており、熱硬化された構造用接着フィルムが、実施形態1〜15のいずれかに定義された熱硬化性組成物を熱硬化することにより得られる、アセンブリである。
−第1金属部品が、第1本体部分と当該第1本体部分の第1端部と隣接する第1本体部分の縁に沿った第1フランジ部とを有する第1金属パネルを含み、
−第2部品が、第2本体部分と当該第2本体部分の第2端部と隣接する第2本体部分の縁に沿った第2フランジ部とを有する第2パネルを含み、
−第2パネルの第2フランジが、第1金属パネルの第1フランジに隣接した第2パネルの第2端部と共に第1金属パネルの第1本体部分一面に広がっており、
−第1金属パネルの第1フランジが、第2パネルの第2フランジの上に折り畳まれており、
−構造用接着フィルムの第1部分が、第2パネルの第2フランジと第1金属パネルの第1本体部分との間に設けられて(それらに接着されて)おり、
−構造用接着フィルムの第2部分が、第1金属パネルの第1フランジと第2パネルの第2本体部分との間に設けられて(それらに接着されて)いる、アセンブリである。
1.DIN EN ISO 527(DIN 53 455)による引張試験
未硬化の構造用接着フィルムの破断伸びを決定するための引張試験。
接着フィルムを標準状態で24時間にわたって調湿させる。
試験は、空気圧掴み具が装備された引張試験機、Zwick試験機Z05(200Nの測定ヘッド)で行う。試料を、間隙50mmの引張試験機の掴み具に、先ず上部掴み具、下部掴み具の順に取り付ける。ストリップ片を、慎重に垂直に固定する。試験速度は300mm/分である。検査終点(Audit End)は、F(最大落下)94%に設定する。こうして、試料の破断伸びを測定する。
重複せん断強度は、以下の寸法100mm×25mm×0.8mmを有しかつ3g/m2の油(Fuchs Petrolub AG(ドイツ)から市販されている、PL 3802−39S)で覆われた、熱浸漬した亜鉛メッキ鋼ストリップ片(Societee Etalon(France)から、Etalon steel(参照記号GC 300500AA)として市販されているもの)について、13mm/分のクロスヘッド速度で動作するZwick Z050引張試験機(Zwick GmbH & Co.KG(Ulm、ドイツ)から市販されているもの)を使用し、DIN EN 1465に従って測定する。重複せん断強度試験アセンブリの準備のため、試験されるエポキシフィルム(0.7mmの厚さを有する)を、第1鋼ストリップ片の一端に適用し、第2鋼ストリップ片で被覆することで、10mmの重複接合部を形成する。重複接合部をその後、2つのバインダークリップを使用して一緒に取り付けて、試験アセンブリを、空気循環炉に180℃で30分間配置した。ここで、試験アセンブリは、3℃/分の勾配を使用して、加熱及び冷却させる。試験アセンブリをその後、試験前に周囲条件23±2℃及び相対湿度50±% %で24時間にわたって調湿する。重複せん断強度を測定するための試験温度は−40℃〜室温〜+80℃まで変化するので、Zwick引張試験で試験する前に試験アセンブリを環境チャンバ(RS Simulatoren(Oberhausen,Germany)により市販)内に配置して、重複せん断強度を−40℃、室温(23℃±2℃)及び+80℃で測定する。各実施例毎に3つの試料を3つの異なる試験温度で測定して、その結果の平均を算出してMPaで記録する。
接着剥離強度は、以下の寸法150mm×25mm×0.8mmを有しかつ3g/m2油(Fuchs Petrolub AG(Germany)から市販されているPL 3802−39s)で覆われた、熱浸漬した亜鉛メッキした鋼ストリップ片(Societee Etalon(フランス)からEtalon鋼(参照記号GC 300500AA)として市販されているもの)について、Zwick Z050引張試験機(Zwick GmbH & Co.KG(Ulm、ドイツ)から市販されているもの)を使用し、DIN EN 1464に従って測定する。クロスヘッド速度をすべての試験において100mm/分に設定し、接着剥離強度を23℃±2℃及び相対湿度50±5%で測定する。試験アセンブリを調製するために、マスキングテープ(3M(米国)から市販されているScotch(商標)2610マスキングテープ)を第1鋼ストリップ片に適用する。ここで、マスキングテープは、接合領域を可視化するために適用される。接合領域の寸法は、100mm×25mmである。次いで、試験する実施例材料を、印をつけた接合領域に適用し、第1鋼ストリップ片と同じ寸法の第2鋼ストリップ片で覆う。2つのストリップ片はその後、先ず手で押えてから、試験アセンブリを適所に保持するために、接合ラインに沿って2つの結合クリップを使用して一緒に取り付ける。試験アセンブリを空気循環炉内において180℃で30分にわたって硬化する。ここで、試験アセンブリは、3℃/分の勾配を使用して、加熱及び冷却させる。試験アセンブリをその後、試験前に周囲条件23±2℃及び相対湿度50±5%で24時間にわたって調湿する。実施例材料毎に、3つの接着剥離強度試験アセンブリを調製して、試験結果の平均を算出する。試験結果をN/25mm単位で報告する。
車両のドアを例証するために、小さな寸法のヘムフランジを製造する。
膨張性の構造用接着フィルムの自由膨張率(%)は、EN 2667−3に従って求める。先ず、EN 2090に従って、寸法120mm×120mm及びシート厚さ1〜2mmの正方形のアルミニウム合金シート2024−T3を切断して、検査用サンプルを準備する。次の工程において、寸法100mm×100mmの正方形の接着フィルム試料を切り抜く。次いで、正方形の接着剤をアルミニウム合金シートの中央に付着させる。硬化する前に、未硬化前駆体検査用サンプルを0.01mm精度のフラットエッジマイクロメータにより4℃以下の温度で測定する(測定は、フィルムがべたべたして厚さ計測ツールに付着するのを避けるために周囲よりも低い温度(lower temperature that ambient)で行う)。次に、前駆体検査用サンプルを、MPCから入手可能でかつ3℃/分の昇温速度で動作する加熱空気循環炉を用いて180℃±3℃において30分間にわたって硬化する。硬化後の厚さを測定する前に、検査用サンプルはいずれも、硬化した検査用サンプルが周囲温度に戻るまで、室温23℃±2℃及び相対湿度50±5%で保管する。その後、膨張率を次の式により算出する。
膨張率(%)=((厚さ硬化−厚さ未硬化)/厚さ未硬化)×100
実施例1〜2及び比較例C−1の調製
表1の材料一覧に記載の各成分を高速ミキサー(Hauschild Engineering製のDAC 150 FVZスピードミキサー)で3000rpmで攪拌して混合することによって、本開示のエポキシ系組成物を調製する。表2において、全ての濃度は重量%で表されている。比較例C−1には熱可塑性樹脂が含まれていない。
Claims (11)
- a)250g/当量未満の平均エポキシ当量を有するエポキシ化合物30〜60重量%と、
b)60℃〜140℃の軟化点を有し、ポリヒドロキシエーテル熱可塑性樹脂からなる群から選択される熱可塑性樹脂10〜50重量%と、
c)エポキシ硬化剤2〜15重量%と、
d)所望により、強靭化剤と、を含む熱硬化性組成物を含む構造用接着フィルムであって、
前記エポキシ化合物と前記熱可塑性樹脂との重量比、及び所望により前記強靭化剤の量が、引張試験DIN EN ISO 527により測定したときに、破断伸びが少なくとも60%の当該構造用接着フィルムを提供するように選択される、構造用接着フィルム。 - 前記熱硬化性組成物が、
a)250g/当量未満の平均エポキシ当量を有するエポキシ化合物40〜60重量%と、
b)60℃〜140℃の軟化点を有し、ポリヒドロキシエーテル熱可塑性樹脂からなる群から選択される熱可塑性樹脂15〜30重量%と、
c)エポキシ硬化剤2〜8重量%と、
d)所望により、強靭化剤と、を含み、
前記エポキシ化合物と前記熱可塑性樹脂との重量比が0.8〜4である、請求項1に記載の構造用接着フィルム。 - 前記エポキシ化合物の重量平均分子量が700g/当量未満である、請求項1又は2に記載の構造用接着フィルム。
- 前記熱可塑性樹脂の軟化点が、70℃〜120℃である、請求項1〜3のいずれか一項に記載の構造用接着フィルム。
- 前記熱硬化性組成物が強靭化剤を、10〜40重量%の量で含む、請求項1〜4のいずれか一項に記載の構造用接着フィルム。
- 前記エポキシ化合物と前記熱可塑性樹脂との重量比、及び所望により前記強靭化剤の量が、引張試験DIN EN ISO 527により測定したときに、破断伸びが少なくとも100%の構造用接着フィルムを提供するように選択される、請求項1〜5のいずれか一項に記載の構造用接着フィルム。
- 第1金属部品と第2部品との接合方法であって、前記方法が、
a)金属パネルを含む前記第1金属部品及び前記第2部品を提供する工程と、
b)請求項1〜6のいずれか一項に記載の構造用接着フィルムを供給する工程と、
c)前記第1金属部品と前記第2部品とを前記エポキシ硬化剤の活性化温度未満の温度で接着することにより、金属接合部を形成する工程と、
d)前記構造用接着フィルムの前記熱硬化性組成物の熱硬化を生じさせるように、前記金属接合部を前記エポキシ硬化剤の活性化温度よりも高い温度で加熱する工程と、を含む、方法。 - 第1金属部品と第2部品とをヘムフランジ接着接合するための請求項7に記載の方法であって、
前記構造用接着フィルムが、当該構造用接着フィルムの第1端部に近い第1部分と、当該構造用接着フィルムの前記第1端部とは反対側の第2端部に近い第2部分と、を有し、
前記第1金属部品が、第1本体部分と、前記第1本体部分の第1端部と隣接する前記第1本体部分の縁に沿った第1フランジ部と、を有する第1金属パネルを含み、
前記第2部品が、第2本体部分と、当該第2本体部分の第2端部と隣接する前記第2本体部分の縁に沿った第2フランジ部と、を有する第2パネルを含み、
a)前記構造用接着フィルムを前記第1金属パネル又は第2パネルに前記エポキシ硬化剤の活性化温度未満の温度で接着させ、接着して折り畳むことにより、金属接合部が形成される工程であって、前記構造用接着フィルムが、
i.前記構造用接着フィルムの前記第1部分が、前記第2パネルの前記第2フランジと前記第1金属パネルの前記第1本体部分との間に供給され、
ii.前記構造用接着フィルムの前記第2部分が、前記第1金属パネルの前記第1フランジと前記第2パネルの前記第2本体部分との間に供給されるように、折り畳まれている、工程と、
b)前記構造用接着フィルムの前記熱硬化性組成物の熱硬化が生じるように、前記金属接合部を前記エポキシ硬化剤の活性化温度よりも高い温度で加熱する工程、を含む、方法。 - 二部分型アセンブリであって、
a)金属パネルを含む第1金属部品及び第2部品と、
b)構造用接着フィルムの第1端部に近い第1部分と、構造用接着フィルムの第1端部とは反対側の第2端部に近い第2部分と、を有する熱硬化された構造用接着フィルムと、
を備え、
前記熱硬化された構造用接着フィルムが、第1金属部品と第2部品との間に設けられ、第1金属部品と第2部品とを互いに接着しており、前記熱硬化された構造用接着フィルムが、請求項1〜6のいずれか一項で定義された熱硬化性組成物の熱硬化物である、アセンブリ。 - 請求項1〜6のいずれか一項で定義された熱硬化性組成物の熱硬化物である、熱硬化された構造用接着フィルム。
- 第1金属部品と第2部品とを接合してヘムフランジ接合部を形成している請求項1〜6のいずれか一項に記載の構造用接着フィルムを含む、ヘムフランジ接合部。
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