JP6412727B2 - Manufacturing method of resin substrate and manufacturing method of display device - Google Patents
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本発明は、樹脂基板の製造方法および表示デバイスの製造方法に関する。 The present invention relates to a resin substrate manufacturing method and a display device manufacturing method .
近年、電子デバイス用の基板として、ガラス基板に代わりフレキシブル性を有した樹脂基板の市場ニーズがある。このような樹脂基板を製造するには、支持基板（支持体）に樹脂基板を形成した後、支持基板を樹脂基板から剥離する必要がある（例えば、特許文献１参照）。 In recent years, there is a market need for a resin substrate having flexibility instead of a glass substrate as a substrate for an electronic device. In order to manufacture such a resin substrate, it is necessary to peel the support substrate from the resin substrate after the resin substrate is formed on the support substrate (support) (see, for example, Patent Document 1).
ところで、従来技術においては、支持基板から剥離する際にレーザーを用いるため、樹脂基板にダメージが及ぶといった問題があった。そこで、剥離性に優れ、剥離時におけるダメージの発生を抑制できる新たな技術の提供が望まれている。 By the way, in the prior art, since the laser is used when peeling from the support substrate, there is a problem that the resin substrate is damaged. Therefore, it is desired to provide a new technique that is excellent in releasability and can suppress the occurrence of damage during peeling.
本発明は、このような課題に鑑みてなされたものであり、剥離性に優れ、剥離時におけるダメージの発生を抑制できる、樹脂基板の製造方法および表示デバイスの製造方法を提供することを目的とする。 This invention is made in view of such a subject, It aims at providing the manufacturing method of the resin substrate which can be excellent in peelability, and can suppress generation | occurrence | production of the damage at the time of peeling , and the manufacturing method of a display device. To do.
上記目的を達成するため、本発明の第１態様に係る樹脂基板の製造方法は、ガラスからなる支持体の少なくとも一方の面にシランカップリング剤を処理する前処理工程と、前記支持体における前記前処理工程による処理が施された処理面にポリアミック酸またはポリイミドパウダーを含む溶液を塗布する塗布工程と、前記塗布工程の後、前記支持体を加熱することで前記支持体にポリイミドからなる樹脂基板を形成する焼成工程と、前記支持体から前記樹脂基板を剥離する剥離工程と、を備え、前記剥離工程では、回転する円盤状のカッター刃を用いて、前記支持体および前記樹脂基板の界面における前記支持体の外周縁部の全周に亘ってスリットを形成することを特徴とする。 In order to achieve the above object, a method of producing a resin substrate according to the first aspect of the present invention includes a pretreatment step of treating a silane coupling agent on at least one surface of a support made of glass, and the above-described support in the support. A coating step of applying a solution containing polyamic acid or polyimide powder to the treated surface treated by the pretreatment step, and a resin substrate made of polyimide on the support by heating the support after the coating step And a peeling step of peeling the resin substrate from the support, and in the peeling step, a rotating disk-shaped cutter blade is used at the interface between the support and the resin substrate. A slit is formed over the entire circumference of the outer peripheral edge of the support .
本態様に係る構成によれば、前処理によって支持体表面のヒドロキシ基がシリル化されるので、樹脂基板を構成するポリイミドが支持体表面と共有結合を形成することを抑制できる。また、シランカップリング剤に由来するシリル基が形成されるため、ポリイミドからなる樹脂基板の剥離性を向上させることができる。
よって、剥離時におけるダメージの発生が抑制された信頼性の高い樹脂基板を製造できる
According to the structure which concerns on this aspect, since the hydroxyl group of the support surface is silylated by pre-processing, it can suppress that the polyimide which comprises a resin substrate forms a covalent bond with the support surface. Moreover, since the silyl group derived from a silane coupling agent is formed, the peelability of the resin substrate made of polyimide can be improved.
Therefore, it is possible to manufacture a highly reliable resin substrate in which the occurrence of damage during peeling is suppressed.
また、上記樹脂基板の製造方法においては、前記剥離工程においては、前記支持体および前記樹脂基板の界面の一部に剥離時に基点として機能するスリットを形成するのが好ましい。
この構成によれば、スリットが起点として機能することで支持体から樹脂基板を容易に剥離することができる。
In the method for producing a resin substrate, it is preferable that a slit functioning as a base point at the time of peeling is formed in a part of the interface between the support and the resin substrate in the peeling step.
According to this structure, a resin substrate can be easily peeled from a support body because a slit functions as a starting point.
また、上記樹脂基板の製造方法においては、前記前処理工程において、前記支持体の少なくとも一方の面における所定部分に選択的に前記シランカップリング剤を処理するのが好ましい。
この構成によれば、支持体の一部にシランカップリング剤が処理されないことで樹脂基板との密着性が高い領域が発生する。よって、支持体は、樹脂基板を良好に支持することができるので、支持体と樹脂基板との積層体を製造工程の途中で搬送した場合でも、樹脂基板が良好に保持される。
Moreover, in the said manufacturing method of a resin substrate, it is preferable to process the said silane coupling agent selectively to the predetermined part in the at least one surface of the said support body in the said pre-processing process.
According to this structure, the area | region with high adhesiveness with a resin substrate generate | occur | produces because a silane coupling agent is not processed to a part of support body. Therefore, since the support body can support the resin substrate satisfactorily, even when the laminate of the support body and the resin substrate is transported in the course of the manufacturing process, the resin substrate is held well.
また、上記樹脂基板の製造方法においては、前記前処理工程においては、インクジェット法を用いて前記シランカップリング剤を前記所定部分に選択的に塗布するのが好ましい。
インクジェット法によれば、簡便且つ確実にシランカップリング材を選択的に塗布することができる。
In the resin substrate manufacturing method, it is preferable that in the pretreatment step, the silane coupling agent is selectively applied to the predetermined portion using an inkjet method.
According to the inkjet method, the silane coupling material can be selectively applied simply and reliably.
また、上記樹脂基板の製造方法においては、前記前処理工程においては、蒸着法を用いて前記シランカップリング剤を前記所定部分に選択的に処理するのが好ましい。
蒸着法によれば、簡便且つ確実にシランカップリング材を選択的に処理することができる。
Moreover, in the said manufacturing method of a resin substrate, it is preferable to process selectively the said silane coupling agent to the said predetermined part using a vapor deposition method in the said pre-processing process.
According to the vapor deposition method, the silane coupling material can be selectively treated easily and reliably.
本発明の第２態様に係るデバイスは、第１態様の製造方法により製造された樹脂基板を含むことを特徴とする。 A device according to a second aspect of the present invention includes a resin substrate manufactured by the manufacturing method according to the first aspect.
本態様に係るデバイスによれば、剥離時におけるダメージの発生が抑制された信頼性の高い樹脂基板を備えるので、該デバイス自体も信頼性の高いものとなる。 According to the device of this aspect, since the highly reliable resin substrate in which the occurrence of damage during peeling is suppressed is provided, the device itself is also highly reliable.
本発明によれば、剥離性に優れ、剥離時におけるダメージの発生を抑制できる。 According to this invention, it is excellent in peelability and it can suppress generation | occurrence | production of the damage at the time of peeling.
以下、図面を参照しながら本発明の一実施形態について説明する。本実施形態では、電子デバイス用の基板として用いられる樹脂基板を製造する場合を例に挙げて説明する。なお、以下の説明で用いる図面は、特徴をわかりやすくするために、便宜上特徴となる部分を拡大して示している場合があり、各構成要素の寸法比率などが実際と同じであるとは限らない。 Hereinafter, an embodiment of the present invention will be described with reference to the drawings. In this embodiment, a case where a resin substrate used as a substrate for an electronic device is manufactured will be described as an example. In addition, in the drawings used in the following description, in order to make the features easy to understand, there are cases where the portions that become the features are enlarged for the sake of convenience, and the dimensional ratios of the respective components are not always the same as the actual ones. Absent.
本実施形態の樹脂基板の製造方法は、支持基板上にシランカップリング剤を処理する前処理工程と、支持基板における前処理面に樹脂基板形成用の材料を塗布する塗布工程と、支持基板を加熱して支持基板上に樹脂基板を形成する焼成工程と、支持基板から樹脂基板を剥離する剥離工程と、を備える。 The method for manufacturing a resin substrate according to the present embodiment includes a pretreatment step of treating a silane coupling agent on a support substrate, an application step of applying a resin substrate forming material on a pretreatment surface of the support substrate, and a support substrate. A baking step of heating to form a resin substrate on the support substrate; and a peeling step of peeling the resin substrate from the support substrate.
図１は本実施形態に係る樹脂基板の製造を示す工程図である。
はじめに、図１（ａ）に示すように、支持基板１の表面（少なくとも一方の面）１ａにシランカップリング剤を処理する前処理を行う（前処理工程）。本実施形態において、支持基板１はガラスから構成されている。
FIG. 1 is a process diagram showing the production of a resin substrate according to this embodiment.
First, as shown to Fig.1 (a), the pretreatment which processes a silane coupling agent on the surface (at least one surface) 1a of the
前処理においては、処理液を支持基板（支持体）１の表面１ａに塗布（は吹き付けを含む）によって行われる。前処理の処理時間は、１〜６０秒とするのが好ましい。なお、処理液を塗布に代えて、蒸着法により支持基板１にシランカップリング材による処理を行っても良い。蒸着法による処理時間は、例えば、８０℃〜１２０℃のオーブン内で１〜１５分間行うのが好ましい。
In the pretreatment, the treatment liquid is applied to the
本実施形態において、前処理に用いる処理液はシリル化剤及び溶剤を含有するものである。以下、各成分について詳細に説明する。 In the present embodiment, the treatment liquid used for the pretreatment contains a silylating agent and a solvent. Hereinafter, each component will be described in detail.
（シリル化剤）
シリル化剤としては、特に限定されず、従来公知のあらゆるシリル化剤を用いることができる。具体的には、例えば下記式（１）〜（３）で表されるシリル化剤を用いることができる。本明細書において、アルキル基は炭素数１〜５であり、シクロアルキル基は炭素数５〜１０であり、アルコキシ基は炭素数１〜５であり、ヘテロシクロアルキル基は炭素数５〜１０である。
(Silylating agent)
The silylating agent is not particularly limited, and any conventionally known silylating agent can be used. Specifically, for example, silylating agents represented by the following formulas (1) to (3) can be used. In this specification, an alkyl group has 1 to 5 carbon atoms, a cycloalkyl group has 5 to 10 carbon atoms, an alkoxy group has 1 to 5 carbon atoms, and a heterocycloalkyl group has 5 to 10 carbon atoms. is there.
上記式（１）で表されるシリル化剤としては、Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノトリメチルシラン、Ｎ，Ｎ−ジエチルアミノトリメチルシラン、ｔ−ブチルアミノトリメチルシラン、アリルアミノトリメチルシラン、トリメチルシリルアセタミド、トリメチルシリルピペリジン、トリメチルシリルイミダゾール、トリメチルシリルモルホリン、３−トリメチルシリル−２−オキサゾリジノン、トリメチルシリルピラゾール、トリメチルシリルピロリジン、２−トリメチルシリル−１，２，３−トリアゾール、１−トリメチルシリル−１，２，４−トリアゾール等が挙げられる。 Examples of the silylating agent represented by the above formula (1) include N, N-dimethylaminotrimethylsilane, N, N-diethylaminotrimethylsilane, t-butylaminotrimethylsilane, allylaminotrimethylsilane, trimethylsilylacetamide, and trimethylsilyl. Examples include piperidine, trimethylsilylimidazole, trimethylsilylmorpholine, 3-trimethylsilyl-2-oxazolidinone, trimethylsilylpyrazole, trimethylsilylpyrrolidine, 2-trimethylsilyl-1,2,3-triazole, 1-trimethylsilyl-1,2,4-triazole and the like.
また、上記式（２）で表されるシリル化剤としては、ヘキサメチルジシラザン、Ｎ−メチルヘキサメチルジシラザン、１，２−ジ−Ｎ−オクチルテトラメチルジシラザン、１，２−ジビニルテトラメチルジシラザン、ヘプタメチルジシラザン、ノナメチルトリシラザン、トリス（ジメチルシリル）アミン等が挙げられる。 Examples of the silylating agent represented by the above formula (2) include hexamethyldisilazane, N-methylhexamethyldisilazane, 1,2-di-N-octyltetramethyldisilazane, 1,2-divinyltetra. Examples include methyldisilazane, heptamethyldisilazane, nonamethyltrisilazane, and tris (dimethylsilyl) amine.
また、上記式（３）で表されるシリル化剤としては、トリメチルシリルアセテート、トリメチルシリルプロピオネート、トリメチルシリルブチレート、トリメチルシリルオキシ−３−ペンテン−２−オン等が挙げられる。 Examples of the silylating agent represented by the above formula (3) include trimethylsilyl acetate, trimethylsilylpropionate, trimethylsilylbutyrate, trimethylsilyloxy-3-penten-2-one, and the like.
シリル化剤の含有量は、表面処理液中、０．１〜５０質量％が好ましく、０．５〜３０質量％がより好ましく、１．０〜２０質量％がさらに好ましい。上記範囲とすることにより、表面処理液の塗布性を確保した上でパターン表面の疎水性を十分に高めることができる。 The content of the silylating agent is preferably 0.1 to 50% by mass, more preferably 0.5 to 30% by mass, and further preferably 1.0 to 20% by mass in the surface treatment liquid. By setting it as the said range, after ensuring the applicability | paintability of a surface treatment liquid, the hydrophobicity of a pattern surface can fully be improved.
（溶剤）
溶剤としては、シリル化剤を溶解でき、かつ、表面処理対象となる樹脂パターン又は被エッチングパターンに対するダメージの少ないものであれば、特に限定されずに従来公知の溶剤を使用することができる。
具体的には、ジメチルスルホキシド等のスルホキシド類；ジメチルスルホン、ジエチルスルホン、ビス（２−ヒドロキシエチル）スルホン、テトラメチレンスルホン等のスルホン類；Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド、Ｎ−メチルホルムアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチルアセトアミド、Ｎ−メチルアセトアミド、Ｎ，Ｎ−ジエチルアセトアミド等のアミド類；Ｎ−メチル−２−ピロリドン、Ｎ−エチル−２−ピロリドン、Ｎ−プロピル−２−ピロリドン、Ｎ−ヒドロキシメチル−２−ピロリドン、Ｎ−ヒドロキシエチル−２−ピロリドン等のラクタム類；１，３−ジメチル−２−イミダゾリジノン、１，３−ジエチル−２−イミダゾリジノン、１，３−ジイソプロピル−２−イミダゾリジノン等のイミダゾリジノン類；ジメチルエーテル、ジエチルエーテル、メチルエチルエーテル、ジプロピルエーテル、ジイソプロピルエーテル、ジブチルエーテル等のジアルキルエーテル類；ジメチルグリコール、ジメチルジグリコール、ジメチルトリグリコール、メチルエチルジグリコール、ジエチルグリコール等のジアルキルグリコールエーテル類；メチルエチルケトン、シクロヘキサノン、２−ヘプタノン、３−ヘプタノン等のケトン類；ｐ−メンタン、ジフェニルメンタン、リモネン、テルピネン、ボルナン、ノルボルナン、ピナン等のテルペン類；等が挙げられる。
(solvent)
As the solvent, any conventionally known solvent can be used as long as it can dissolve the silylating agent and causes little damage to the resin pattern to be surface-treated or the pattern to be etched.
Specifically, sulfoxides such as dimethylsulfoxide; sulfones such as dimethylsulfone, diethylsulfone, bis (2-hydroxyethyl) sulfone, tetramethylenesulfone; N, N-dimethylformamide, N-methylformamide, N, N -Amides such as dimethylacetamide, N-methylacetamide, N, N-diethylacetamide; N-methyl-2-pyrrolidone, N-ethyl-2-pyrrolidone, N-propyl-2-pyrrolidone, N-hydroxymethyl-2 -Lactams such as pyrrolidone and N-hydroxyethyl-2-pyrrolidone; 1,3-dimethyl-2-imidazolidinone, 1,3-diethyl-2-imidazolidinone, 1,3-diisopropyl-2-imidazolidi Non-imidazolidinones such as non-dimethyl ether, diethyl ether Dialkyl ethers such as tellurium, methyl ethyl ether, dipropyl ether, diisopropyl ether, dibutyl ether; dialkyl glycol ethers such as dimethyl glycol, dimethyl diglycol, dimethyl triglycol, methyl ethyl diglycol, diethyl glycol; methyl ethyl ketone, cyclohexanone, Ketones such as 2-heptanone and 3-heptanone; terpenes such as p-menthane, diphenylmenthane, limonene, terpinene, bornane, norbornane and pinane;
上述の前処理により、図１（ｂ）に示すように、支持基板１の表面１ａにシランカップリング材（シリル化剤）に由来する処理膜２が表面１ａの全体に形成される。
By the above pretreatment, as shown in FIG. 1B, a
ここで、前処理工程において処理膜２と支持基板１の表面１ａとの間で生じる化学反応について説明する。図２は前処理工程において処理膜２と支持基板１の表面１ａとの間で生じる化学反応を示した図である。以下の説明では、上記式（２）で表したシリル化剤（ＨＭＤＳ（ヘキサメチルジシラザン））を例に挙げて説明する。
Here, the chemical reaction that occurs between the
ガラスからなる支持基板１は、表面１ａにＯＨ基（ヒドロキシ基）が存在している。そのため、シランカップリング材による前処理が行われると、ＨＭＤＳが分解して２つの水酸基に結合し、アンモニア（ＮＨ３）が発生する。これにより、支持基板１は表面１ａにおけるＯＨ基（ヒドロキシ基）がシリル化され、図２に示すようにシリル化剤に由来したシリル基を含む処理膜２が表面１ａに形成される。したがって、支持基板１は、表面１ａに処理膜２（シリル基）が形成されることでＯＨ基（ヒドロキシ基）が存在しない状態となっている。
The
続いて、図１（ｃ）に示すように、前処理工程による処理が施された処理面、すなわち処理膜２上に樹脂基板形成用の材料として、ポリアミック酸を含む溶液３Ａを塗布する。以下、本実施形態に用いるポリアミック酸について説明する。
Subsequently, as shown in FIG. 1C, a
（ポリアミック酸）
本実施形態において、ポリイミドからなる樹脂基板の生成に使用されるポリアミック酸は特に限定されず、従来からポリイミド樹脂の前駆体として知られているポリアミック酸から適宜選択される。
(Polyamic acid)
In this embodiment, the polyamic acid used for the production | generation of the resin substrate which consists of polyimides is not specifically limited, It selects suitably from the polyamic acid conventionally known as a precursor of a polyimide resin.
好適なポリアミック酸としては、例えば、下式（４）で表される構成単位からなるポリアミック酸が挙げられる。 As a suitable polyamic acid, for example, a polyamic acid composed of a structural unit represented by the following formula (4) can be mentioned.
式（４）中、Ｒ９は４価の有機基であり、Ｒ１０は２価の有機基であり、それらの炭素数は２〜５０が好ましく、２〜３０がより好ましい。Ｒ１及びＲ２は、それぞれ、脂肪族基であっても、芳香族基であっても、これらの構造を組合せた基であってもよい。Ｒ９及びＲ１０は、炭素原子、及び水素原子の他に、ハロゲン原子、酸素原子、及び硫黄原子を含んでいてもよい。Ｒ９及びＲ１０が酸素原子、窒素原子、又は硫黄原子を含む場合、酸素原子、窒素原子、又は硫黄原子は、含窒素複素環基、−ＣＯＮＨ−、−ＮＨ−、−Ｎ＝Ｎ−、−ＣＨ＝Ｎ−、−ＣＯＯ−、−Ｏ−、−ＣＯ−、−ＳＯ−、−ＳＯ２−、−Ｓ−、及び−Ｓ−Ｓ−から選択される基として、Ｒ９及びＲ１０に含まれてもよく、−Ｏ−、−ＣＯ−、−ＳＯ−、−ＳＯ２−、−Ｓ−、及び−Ｓ−Ｓ−から選択される基として、Ｒ９及びＲ１０に含まれるのがより好ましい。 In formula (4), R 9 is a tetravalent organic group, R 10 is a divalent organic group, and their carbon number is preferably 2 to 50, more preferably 2 to 30. R 1 and R 2 may each be an aliphatic group, an aromatic group, or a group obtained by combining these structures. R 9 and R 10 may contain a halogen atom, an oxygen atom, and a sulfur atom in addition to the carbon atom and the hydrogen atom. When R 9 and R 10 contain an oxygen atom, a nitrogen atom, or a sulfur atom, the oxygen atom, nitrogen atom, or sulfur atom is a nitrogen-containing heterocyclic group, —CONH—, —NH—, —N═N—, R 9 and R 10 as a group selected from —CH═N—, —COO—, —O—, —CO—, —SO—, —SO 2 —, —S—, and —S—S— R 9 and R 10 may be included as a group selected from —O—, —CO—, —SO—, —SO 2 —, —S—, and —S—S—. More preferred.
上記式（４）で表される構成単位からなるポリアミック酸を加熱することにより、下式（５）で表される構成単位からなるポリイミド樹脂が得られる。 By heating the polyamic acid composed of the structural unit represented by the above formula (4), a polyimide resin composed of the structural unit represented by the following formula (5) is obtained.
以下、ポリアミック酸の調製に用いられる、テトラカルボン酸二無水物成分、ジアミン成分、及びＮ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’−テトラメチルウレアと、ポリアミック酸の製造方法とについて説明する。 Hereinafter, the tetracarboxylic dianhydride component, the diamine component, and N, N, N ′, N′-tetramethylurea used for the preparation of the polyamic acid and the method for producing the polyamic acid will be described.
（テトラカルボン酸二無水物成分）
ポリアミック酸の合成原料となるテトラカルボン酸二無水物成分は、ジアミン成分と反応することによりポリアミック酸を形成可能なものであれば特に限定されない。テトラカルボン酸二無水物成分は、従来からポリアミック酸の合成原料として使用されているテトラカルボン酸二無水物から適宜選択することができる。テトラカルボン酸二無水物成分は、芳香族テトラカルボン酸二無水物であっても、脂肪族テトラカルボン酸二無水物であってもよいが、得られるポリイミド樹脂の耐熱性の点から、芳香族テトラカルボン酸二無水物が好ましい。テトラカルボン酸二無水物成分は、２種以上を組合せて用いてもよい。
(Tetracarboxylic dianhydride component)
The tetracarboxylic dianhydride component that is a raw material for synthesizing the polyamic acid is not particularly limited as long as it can form a polyamic acid by reacting with the diamine component. The tetracarboxylic dianhydride component can be appropriately selected from tetracarboxylic dianhydrides conventionally used as raw materials for synthesizing polyamic acids. The tetracarboxylic dianhydride component may be an aromatic tetracarboxylic dianhydride or an aliphatic tetracarboxylic dianhydride, but from the viewpoint of the heat resistance of the resulting polyimide resin, it is aromatic. Tetracarboxylic dianhydride is preferred. Two or more tetracarboxylic dianhydride components may be used in combination.
芳香族テトラカルボン酸二無水物の好適な具体例としては、ピロメリット酸二無水物、３，３’，４，４’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物、２，３，３’，４’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物、３，３’，４，４’−ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物、４，４’−オキシジフタル酸無水物、及び３，３’，４，４’−ジフェニルスルホンテトラカルボン酸二無水物等が挙げられる。これらの中では、価格、入手容易性等から、３，３’，４，４’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物、及びピロメリット酸二無水物が好ましい。 Preferable specific examples of the aromatic tetracarboxylic dianhydride include pyromellitic dianhydride, 3,3 ′, 4,4′-biphenyltetracarboxylic dianhydride, 2,3,3 ′, 4 ′. -Biphenyltetracarboxylic dianhydride, 3,3 ', 4,4'-benzophenonetetracarboxylic dianhydride, 4,4'-oxydiphthalic anhydride, and 3,3', 4,4'-diphenylsulfone Tetracarboxylic dianhydride etc. are mentioned. Among these, 3,3 ′, 4,4′-biphenyltetracarboxylic dianhydride and pyromellitic dianhydride are preferable from the viewpoint of price and availability.
（ジアミン成分）
ポリアミック酸の合成原料となるジアミン成分は、テトラカルボン酸二無水物成分と反応することによりポリアミック酸を形成可能なものであれば特に限定されない。ジアミン成分は、従来からポリアミック酸の合成原料として使用されているジアミンから適宜選択することができる。ジアミン成分は、芳香族ジアミンであっても、脂肪族ジアミンであってもよいが、得られるポリイミド樹脂の耐熱性の点から、芳香族ジアミンが好ましい。ジアミン成分は、２種以上を組合せて用いてもよい。
(Diamine component)
The diamine component used as the raw material for synthesizing the polyamic acid is not particularly limited as long as it can form the polyamic acid by reacting with the tetracarboxylic dianhydride component. The diamine component can be appropriately selected from diamines conventionally used as a raw material for synthesizing polyamic acid. The diamine component may be an aromatic diamine or an aliphatic diamine, but an aromatic diamine is preferred from the viewpoint of the heat resistance of the resulting polyimide resin. Two or more diamine components may be used in combination.
芳香族ジアミンの好適な具体例としては、ｐ−フェニレンジアミン、ｍ−フェニレンジアミン、２，４−ジアミノトルエン、４，４’−ジアミノビフェニル、４，４’−ジアミノ−２，２’−ビス（トリフルオロメチル）ビフェニル、３，３’−ジアミノジフェニルスルフォン、４，４’−ジアミノジフェニルスルフォン、４，４’−ジアミノジフェニルスルフィド、４，４’−ジアミノジフェニルメタン、４，４’−ジアミノジフェニルエーテル、３，４’−ジアミノジフェニルエーテル、３，３’−ジアミノジフェニルエーテル、１，４−ビス（４−アミノフェノキシ）ベンゼン、１，３−ビス（４−アミノフェノキシ）ベンゼン、１，３−ビス（３−アミノフェノキシ）ベンゼン、４，４’−ビス（４−アミノフェノキシ）ビフェニル、ビス［４−（４−アミノフェノキシ）フェニル］スルフォン、ビス［４−（３−アミノフェノキシ）フェニル］スルフォン、２，２−ビス［４−（４−アミノフェノキシ）フェニル］プロパン、及び２，２−ビス［４−（４−アミノフェノキシ）フェニル］ヘキサフルオロプロパン等が挙げられる。これらの中では、価格、入手容易性等から、ｐ−フェニレンジアミン、ｍ−フェニレンジアミン、２，４−ジアミノトルエン、及び４，４’−ジアミノジフェニルエーテルが好ましい。 Preferable specific examples of the aromatic diamine include p-phenylenediamine, m-phenylenediamine, 2,4-diaminotoluene, 4,4′-diaminobiphenyl, 4,4′-diamino-2,2′-bis ( Trifluoromethyl) biphenyl, 3,3′-diaminodiphenyl sulfone, 4,4′-diaminodiphenyl sulfone, 4,4′-diaminodiphenyl sulfide, 4,4′-diaminodiphenylmethane, 4,4′-diaminodiphenyl ether, 3 , 4′-diaminodiphenyl ether, 3,3′-diaminodiphenyl ether, 1,4-bis (4-aminophenoxy) benzene, 1,3-bis (4-aminophenoxy) benzene, 1,3-bis (3-amino Phenoxy) benzene, 4,4′-bis (4-aminophenoxy) biphenyl Bis [4- (4-aminophenoxy) phenyl] sulfone, bis [4- (3-aminophenoxy) phenyl] sulfone, 2,2-bis [4- (4-aminophenoxy) phenyl] propane, and 2,2 -Bis [4- (4-aminophenoxy) phenyl] hexafluoropropane and the like. Among these, p-phenylenediamine, m-phenylenediamine, 2,4-diaminotoluene, and 4,4'-diaminodiphenyl ether are preferable from the viewpoint of price and availability.
（Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’−テトラメチルウレア）
テトラカルボン酸二無水物成分と、ジアミン成分とは、Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’−テトラメチルウレアを溶媒として用いて合成される。Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’−テトラメチルウレアを溶媒として用いて合成されたポリアミック酸を加熱してポリイミド樹脂を生成させると、引張伸度及び耐熱性に優れるポリイミド樹脂を得やすい。
(N, N, N ′, N′-tetramethylurea)
The tetracarboxylic dianhydride component and the diamine component are synthesized using N, N, N ′, N′-tetramethylurea as a solvent. When a polyamic acid synthesized by using N, N, N ′, N′-tetramethylurea as a solvent is heated to produce a polyimide resin, a polyimide resin excellent in tensile elongation and heat resistance can be easily obtained.
（ポリアミック酸の合成）
以上説明した、テトラカルボン酸二無水物成分と、ジアミン成分とを、Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’−テトラメチルウレアを溶媒として用いて反応させてポリアミック酸を合成する。ポリアミック酸を合成する際の、テトラカルボン酸二無水物成分及びジアミン成分の使用量は特に限定されないが、テトラカルボン酸二無水物成分１モルに対して、ジアミン成分を０．５０〜１．５０モル用いるのが好ましく、０．６０〜１．３０モル用いるのがより好ましく、０．７０〜１．２０モル用いるのが特に好ましい。
(Synthesis of polyamic acid)
The polycarboxylic acid is synthesized by reacting the tetracarboxylic dianhydride component and the diamine component described above using N, N, N ′, N′-tetramethylurea as a solvent. Although the usage-amount of the tetracarboxylic dianhydride component and diamine component at the time of synthesize | combining a polyamic acid is not specifically limited, diamine component is 0.50-1.50 with respect to 1 mol of tetracarboxylic dianhydride components. It is preferable to use mol, more preferably 0.60 to 1.30 mol, and particularly preferably 0.70 to 1.20 mol.
Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’−テトラメチルウレアの使用量は、本発明の目的を阻害しない範囲で特に限定されない。典型的には、Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’−テトラメチルウレアの使用量は、テトラカルボン酸二無水物成分の量とジアミン成分の量との合計１００質量部に対して、１００〜４０００質量部が好ましく、１５０〜２０００質量部がより好ましい。 The amount of N, N, N ′, N′-tetramethylurea used is not particularly limited as long as the object of the present invention is not impaired. Typically, the amount of N, N, N ′, N′-tetramethylurea used is 100 to 4000 with respect to 100 parts by mass in total of the amount of the tetracarboxylic dianhydride component and the amount of the diamine component. A mass part is preferable and 150-2000 mass parts is more preferable.
また、ポリアミック酸を合成する際には、溶媒として、Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’−テトラメチルウレアのみを用いるのが最も好ましい。しかし、本発明の目的を阻害しない範囲で、Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’−テトラメチルウレアと共に、Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’−テトラメチルウレアの他の溶媒を用いることができる。Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’−テトラメチルウレアの他の溶媒は、従来からポリアミック酸の合成に用いられている溶媒から適宜選択することができる。Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’−テトラメチルウレアの他の溶媒の好適な例としては、例えば、Ｎ−メチル−２−ピロリドン、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチルアセトアミド、ヘキサメチルホスホルアミド、及び１，３−ジメチル−２−イミダゾリジノン等が挙げられる。Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’−テトラメチルウレアと共に、Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’−テトラメチルウレアの他の溶媒を用いる場合、他の溶媒の使用量は、ポリアミック酸の合成に用いる溶媒の全質量に対して２０質量％以下が好ましく、１０質量％以下がより好ましく、５質量％以下が特に好ましい。 Moreover, when synthesizing a polyamic acid, it is most preferable to use only N, N, N ′, N′-tetramethylurea as a solvent. However, other solvents of N, N, N ′, N′-tetramethylurea can be used together with N, N, N ′, N′-tetramethylurea as long as the object of the present invention is not impaired. The other solvent of N, N, N ′, N′-tetramethylurea can be appropriately selected from solvents conventionally used for the synthesis of polyamic acid. Preferable examples of other solvents of N, N, N ′, N′-tetramethylurea include, for example, N-methyl-2-pyrrolidone, N, N-dimethylformamide, N, N-dimethylacetamide, hexamethyl Examples include phosphoramide and 1,3-dimethyl-2-imidazolidinone. When other solvents of N, N, N ′, N′-tetramethylurea are used together with N, N, N ′, N′-tetramethylurea, the amount of the other solvent used is used for the synthesis of polyamic acid. 20 mass% or less is preferable with respect to the total mass of a solvent, 10 mass% or less is more preferable, and 5 mass% or less is especially preferable.
テトラカルボン酸二無水物成分と、ジアミン成分とを反応させる際の温度は、反応が良好に進行する限り特に限定されない。典型的には、テトラカルボン酸二無水物成分と、ジアミン成分との反応温度は、−５〜１５０℃が好ましく、０〜１２０℃がより好ましく、０〜７０℃が特に好ましい。また、テトラカルボン酸二無水物成分と、ジアミン成分とを反応させる時間は、反応温度によっても異なるが、典型的には、１〜５０時間が好ましく、２〜４０時間がより好ましく、５〜３０時間が特に好ましい。 The temperature at which the tetracarboxylic dianhydride component and the diamine component are reacted is not particularly limited as long as the reaction proceeds well. Typically, the reaction temperature between the tetracarboxylic dianhydride component and the diamine component is preferably -5 to 150 ° C, more preferably 0 to 120 ° C, and particularly preferably 0 to 70 ° C. The time for reacting the tetracarboxylic dianhydride component and the diamine component varies depending on the reaction temperature, but typically 1 to 50 hours is preferable, 2 to 40 hours is more preferable, and 5 to 30 Time is particularly preferred.
以上説明した方法により、ポリアミック酸溶液が得られる。なお、ポリイミドパウダーを含む溶液を用いても前処理を行っても良い。 A polyamic acid solution is obtained by the method described above. The pretreatment may be performed using a solution containing polyimide powder.
続いて、図１（ｄ）に示すように、溶液３Ａが塗布された支持基板１を加熱して焼成することで支持基板１にポリイミドからなる樹脂基板３が形成された積層体１０を形成する（焼成工程）。
Subsequently, as illustrated in FIG. 1D, the
焼成工程では、例えば、支持基板１を１２０℃〜３５０℃、好ましくは１５０℃〜３５０℃に加熱する。このような温度範囲で加熱することで、生成されるポリイミド（樹脂基板３）の熱劣化や熱分解を抑制することで良質なものを製造することができる。また、ポリアミック酸の加熱を高温で行なう場合、多量のエネルギーの消費や、高温での処理設備の経時劣化が促進される場合があるため、ポリアミック酸の加熱を低めの温度で行なうことも好ましい。具体的には、ポリアミック酸を加熱する温度の上限を、２５０℃以下とするのが好ましく、２２０℃以下とするのがより好ましく、２００℃以下とするのが特に好ましい。
In the firing step, for example, the
本実施形態において、支持基板１の表面１ａと樹脂基板３との間には処理膜２が存在している。表面１ａには処理膜２によるシリル基が形成されており、ＯＨ基（ヒドロキシ基）が存在しないため、樹脂基板３を構成するポリイミドと共有結合を作ることがない。また、シリル基が形成されることでポリイミドと処理膜２との密着性が低下し、樹脂基板３の剥離性が向上する。
In the present embodiment, the
図３は処理膜２における剥離性向上の効果を示した実験結果である。図３において、横軸は樹脂基板を支持基板上に形成してから経過した時間（経過日数）を示し、縦軸はポリイミド（樹脂基板）と支持基板との密着強度（単位：ｇ）を示したものである。また、図３には、比較としてシランカップリング剤による処理を行わなかった支持基板を用いた場合を「未処理」として示し、シランカップリング剤による処理を行った支持基板を用いた場合を「処理済１」、「処理済２」とした。なお、「処理済１」および「処理済２」は、処理に用いたシランカップリング剤が異なっている。
FIG. 3 shows the experimental results showing the effect of improving the peelability in the treated
図３に示すように、シランカップリング剤による処理を行った場合（処理済１、２）又は行わない場合（未処理）のいずれにおいても、樹脂基板を支持基板上に形成してから経過すると密着強度が低下していく。経過日数が３日を超えると、密着強度はシランカップリング剤による処理を行った場合と行わない場合とで大きな差が無くなる。この原因は、時間の経過に伴って樹脂基板を構成するポリイミドが水分を吸着したことで支持基板の界面における密着強度が低下したからである。 As shown in FIG. 3, when the treatment with the silane coupling agent is performed (treated 1 and 2) or not (untreated), the resin substrate is formed on the support substrate and then elapses. Adhesion strength decreases. When the elapsed days exceed 3 days, there is no significant difference in adhesion strength between when the treatment with the silane coupling agent is performed and when the treatment is not performed. This is because the adhesion strength at the interface of the support substrate has decreased due to the adsorption of moisture by the polyimide constituting the resin substrate with the passage of time.
通常、樹脂基板を形成した直後に支持基板からの剥離が行われる。そのため、経過時間が短い場合において、密着強度を低下させることが重要である。 Usually, peeling from the support substrate is performed immediately after forming the resin substrate. Therefore, it is important to reduce the adhesion strength when the elapsed time is short.
図３からは、シランカップリング剤による処理を行った場合（処理済１、２）、経過時間が短い、すなわち、ポリイミドの水分吸着が生じていなくても、低い密着力で樹脂基板を支持基板から剥離されることが確認できた。 From FIG. 3, when the treatment with the silane coupling agent was performed (treated 1 and 2), the elapsed time is short, that is, the resin substrate is supported with a low adhesion even when moisture adsorption of polyimide does not occur. It was confirmed that the film was peeled off.
続いて、樹脂基板３の上面に用途に応じた電子デバイス（不図示）を積層する。例えば、樹脂基板３上にＴＦＴ素子を形成し、さらに表示素子を積層又は貼り合せることで液晶ディスプレイ、有機ＥＬディスプレイ、電子ペーパーなどの表示デバイスを形成することが可能である。
Subsequently, an electronic device (not shown) corresponding to the application is laminated on the upper surface of the
不図示の電子デバイスを形成した後、図１（ｅ）に示すように、支持基板１から樹脂基板３を剥離する（剥離工程）。
本実施形態において、剥離工程では、支持基板１および樹脂基板３の界面の一部に剥離時に基点として機能するスリットを形成している。図４（ａ）、（ｂ）はスリットを形成する位置を示した図である。
After forming an electronic device (not shown), the
In the present embodiment, in the peeling step, a slit that functions as a base point at the time of peeling is formed in a part of the interface between the
スリット３ａの形成位置は、例えば、図４（ａ）に示すように、平面視した状態において、支持基板１の四隅とするのが好ましい。また、スリット３ａの形成位置は、例えば、図４（ｂ）に示すように、平面視した状態において、支持基板１の外周縁部の全周としても良い。なお、スリット３ａの形成には、例えば、回転する円盤状のカッター刃１５が用いられる。
For example, as shown in FIG. 4A, the
本実施形態によれば、支持基板１の表面１ａに処理膜２が形成されるため、上述のようにポリイミドと処理膜２との密着性が低下している。そのため、上記スリット３ａを起点として、電子デバイスが形成された樹脂基板３を支持基板１から容易に剥離することができる。よって、剥離時に樹脂基板３にダメージを与えることなく、支持基板１から容易に剥離させることができる。
According to this embodiment, since the
以上、本発明の一実施形態について説明したが、上記内容に限定されることはなく、発明の主旨を逸脱しない範囲において適宜変更可能である。例えば、上記実施形態では、支持基板１の表面１ａの全面に処理膜２を形成する場合を例に挙げたが、本発明はこれに限定されない。
As mentioned above, although one Embodiment of this invention was described, it is not limited to the said content, In the range which does not deviate from the main point of invention, it can change suitably. For example, in the above-described embodiment, the case where the
例えば、支持基板１の表面１ａの所定部分（例えば、外周縁部の除いた中心部）に選択的に形成しても良い。処理膜２を表面１ａ上に選択的に形成する場合、インクジェット法や蒸着法を用いることができる。例えば、図５（ａ）に示すように、インクジェットノズル１６から支持基板１の表面１ａに液滴材料（シランカップリング剤）を選択的に滴下することが可能である。なお、蒸着法を用いる場合、不要となる部分（外周縁部）をマスクしておけばよい。
For example, you may selectively form in the predetermined part (for example, center part except an outer peripheral part) of the
処理膜２を表面１ａ上に選択的に形成した後、図６（ａ）に示すように、支持基板１の表面１ａ上にポリアミック酸溶液を塗布して焼成することでポリイミドからなる樹脂層１３を形成する。よって、支持基板１および樹脂層１３からなる積層体２０が形成される。
After the
続いて、樹脂層１３の上面（後述の樹脂基板１１となる領域を含む面）に用途に応じた電子デバイス（不図示）を積層する。例えば、樹脂層１３上にＴＦＴ素子を形成し、さらに表示素子を積層又は貼り合せることで液晶ディスプレイ、有機ＥＬディスプレイ、電子ペーパーなどの表示デバイスを形成することが可能である。
Subsequently, an electronic device (not shown) according to the application is laminated on the upper surface of the resin layer 13 (a surface including a region to be a
ところで、樹脂層１３の全体に亘って処理膜２により密着性が低下していると、積層体２０を途中で移動させた場合に振動や衝撃によって支持基板１から剥離してしまうおそれがある。
By the way, if the adhesiveness is lowered by the
これに対し、図６（ａ）に示す態様では、樹脂層１３が外周縁部のみにおいて支持基板１の表面１ａと密着している。そのため、樹脂層１３は、外周縁部が支持基板１に良好に保持され、外周縁部の内側が処理膜２により支持基板１に対して密着性が低下している。
よって、例えば、積層体２０を途中で移動させたとしても、振動や衝撃等によって支持基板１から剥離してしまうことが防止される。
In contrast, in the embodiment shown in FIG. 6A, the
Therefore, for example, even if the
続いて、図６（ｂ）に示すように、処理膜２の形成領域に沿ってカッター刃１５により樹脂層１３を切断する。その後、図６（ｃ）、（ｄ）に示すように、カッター刃１５により切断した開口１３ａに沿って、樹脂層１３から樹脂基板１１を取り出す。樹脂基板１１は、処理膜２上に形成されているため、支持基板１との密着性が低下している。
よって、樹脂基板１１は、例えば、隅部を持ち上げることで処理膜２から容易に剥離され、支持基板１上に残る樹脂層１３から開口１３ａを介して取り出される。以上により、樹脂基板１１を製造することができる。
Subsequently, as shown in FIG. 6B, the
Therefore, for example, the
また、上記実施形態では、支持基板１の一方の面（表面１ａ）のみにシランカップリング剤を処理して処理膜２を形成する場合を例に挙げたが、支持基板１の他方の面（表面１ａと反対の裏面）にも処理膜２を形成し、樹脂基板を形成しても良い。すなわち、支持基板１の両面に樹脂基板３、１１を形成するようにしても良い。
Moreover, in the said embodiment, although the case where the silane coupling agent was processed only on one side (
１…支持基板（支持体）、２…処理膜、３、１１…樹脂基板、３ａ…スリット。
DESCRIPTION OF
Claims (5)
前記支持体における前記前処理工程による処理が施された処理面にポリアミック酸またはポリイミドパウダーを含む溶液を塗布する塗布工程と、
前記塗布工程の後、前記支持体を加熱することで前記支持体にポリイミドからなる樹脂基板を形成する焼成工程と、
前記支持体から前記樹脂基板を剥離する剥離工程と、を備え、
前記剥離工程では、回転する円盤状のカッター刃を用いて、前記支持体および前記樹脂基板の界面における前記支持体の外周縁部の全周に亘ってスリットを形成する
ことを特徴とする樹脂基板の製造方法。 A pretreatment step of treating a silane coupling agent on at least one surface of a support made of glass;
An application step of applying a solution containing polyamic acid or polyimide powder to the treated surface of the support that has been subjected to the treatment by the pretreatment step;
After the coating step, a baking step of forming a resin substrate made of polyimide on the support by heating the support,
A peeling step of peeling the resin substrate from the support,
In the peeling step, a slit is formed over the entire circumference of the outer peripheral edge portion of the support at the interface between the support and the resin substrate using a rotating disk-shaped cutter blade. Manufacturing method.
ことを特徴とする請求項１に記載の樹脂基板の製造方法。 The method for producing a resin substrate according to claim 1, wherein in the pretreatment step, the silane coupling agent is selectively treated on a predetermined portion of at least one surface of the support.
ことを特徴とする請求項２に記載の樹脂基板の製造方法。 3. The method of manufacturing a resin substrate according to claim 2, wherein in the pretreatment step, the silane coupling agent is selectively applied to the predetermined portion using an inkjet method.
ことを特徴とする請求項２に記載の樹脂基板の製造方法。 3. The method of manufacturing a resin substrate according to claim 2, wherein, in the pretreatment step, the silane coupling agent is selectively treated on the predetermined portion using a vapor deposition method.
前記支持体における前記前処理工程による処理が施された処理面にポリアミック酸またはポリイミドパウダーを含む溶液を塗布する塗布工程と、 An application step of applying a solution containing polyamic acid or polyimide powder to the treated surface of the support that has been subjected to the treatment by the pretreatment step;
前記塗布工程の後、前記支持体を加熱することで前記支持体にポリイミドからなる樹脂基板を形成する焼成工程と、 After the coating step, a baking step of forming a resin substrate made of polyimide on the support by heating the support,
前記樹脂基板上に表示素子を積層することで表示デバイスを形成する表示デバイス形成工程と、 A display device forming step of forming a display device by laminating display elements on the resin substrate;
前記支持体から前記表示デバイスを剥離する剥離工程と、を備え、 A peeling step of peeling the display device from the support,
前記剥離工程では、回転する円盤状のカッター刃を用いて、前記支持体と前記表示デバイスの前記樹脂基板との界面における前記支持体の外周縁部の全周に亘ってスリットを形成する In the peeling step, a slit is formed over the entire circumference of the outer peripheral edge of the support at the interface between the support and the resin substrate of the display device, using a rotating disk-shaped cutter blade.
ことを特徴とする表示デバイスの製造方法。 A display device manufacturing method characterized by the above.
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