JP6398911B2 - 永久磁石およびその製造方法 - Google Patents
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Description
(1)本発明の永久磁石は、MnとAlの正方晶であるL1 0 型MnAl結晶粒からなる第一相と、該第一相の結晶粒とは異なるAl8Mn5結晶粒からなる第二相とが混在しており、該第一相と該第二相は共にX線回折法により検出され、保磁力が13kOe以上であることを特徴とする。
本発明は永久磁石としてのみならず、その製造方法としても把握できる。例えば、MnAl系合金からなる永久磁石の場合であれば、本発明は、MnとAlからなる合金(適宜、「MnAl系合金」という。)を調製する調製工程と、該合金からL10型MnAl結晶粒とAl8Mn5結晶粒を生成する生成工程とを備え、MnAl系永久磁石が得られることを特徴とする製造方法としても把握できる。
特に断らない限り本明細書でいう「x〜y」は下限値xおよび上限値yを含む。本明細書に記載した種々の数値または数値範囲に含まれる任意の数値を、新たな下限値または上限値として「a〜b」のような範囲を新設し得る。
第一相は、フェロ磁性またはフェリ磁性を発現する結晶粒からなる磁性相であり、通常、主相である。第二相(Al8Mn5相)による誘導磁気異方性により、第一相を主体とする永久磁石の保磁力が向上する限り、第一相の種類は問わない。例えば、第一相は、第二相と同系統なMnAl系合金からなるL10型MnAl結晶粒(MnとAlからなる正方晶)でもよい。この他、第一相は、各種のフェライト(鉄酸化物)や希土類磁石合金の結晶粒からなる場合も考えられる。
第二相は、Al8Mn5結晶粒からなり、当然、組成や結晶構造が第一相とは異なる。既述したように、第二相も第一相と同様に磁性相であって、磁化レベルは小さくても、大きな磁気異方性を発現すると考えられる。これにより本発明の永久磁石は大きな保磁力を発揮し得るが、第二相を構成するAl8Mn5結晶粒が過小または過大であると、その効果は乏しい。そこでAl8Mn5結晶粒は、結晶粒の平均粒径が10nm〜5μmさらには50nm〜1μmであると好ましい。なお、本明細書でいう平均粒径は、透過型電子顕微鏡(TEM)により得られた顕微鏡写真を画像処理して算出される。具体的には、視野(10μm×10μm)中に存在するそれぞれのAl8Mn5結晶粒について、その面積に相当する円の直径の相加平均値として求めることができる。
本発明の永久磁石は、その製造方法を問わないが、例えば、MnAl系合金からなる永久磁石であれば、次のような調製工程と生成工程とを行うことにより得ることができる。
調製工程は、例えば、永久磁石の所望組成に応じて用意されたターゲット原料に対してスパッタリングをして、基材(基板)上に合金層を形成する工程である。この合金層の組成は、例えば、上述したような範囲内とするとよい。合金層の厚さ、積層数等は適宜調整すればよい。複数の合金層を積層する場合、全体として所望組成となれば、各層毎の合金組成は異なっていてもよい。合金層を積層する場合、均質的な永久磁石を得るために、各層の厚さは、例えば5〜500nm内で調整するとよい。
生成工程は、調製工程で得られたMnAl系合金から、晶出、析出、結晶成長等させることにより、第一相となるL10型MnAl結晶粒と第二相となるAl8Mn5結晶粒とを得る工程である。結晶粒の晶出または析出は、調製工程後の高温なMnAl系合金を冷却したり、さらには熱処理を別途行うことにより可能である。
本発明の永久磁石は、その用途を問わず、種々の電磁機器に用いることができる。例えば、本発明の永久磁石は、電動機のロータやステータに配設されて界磁を構成し得る。なお、本発明の永久磁石は、薄膜法の他、溶解法、焼結法等によっても製造され得る。
MgO単結晶基板(適宜、単に「基板」ともいう。)を用意した。このMgO単結晶基板は、(001)面が成膜面になるように加工し、表面粗度を小さくするため研磨を行ったものである。特に断らない限り、その(001)面上へ、スパッタリングにより直接に成膜した。
(1)試料の製造
Al8Mn5 自体の特性を調べるため、上記の基板上に直接Fe層のみを形成した試料A0と、基板上に直接Al8Mn5層を形成した後、その上にFe層を積層した試料A1とを用意した。Fe層の厚さはいずれも5nmと、Al8Mn5層の厚さは45nmとした。試料A0およびAlのFe層成膜時の基板温度は50℃以下とし、試料A1のAl8Mn5層の成膜時の基板温度は650℃とした。
こうして得られた各試料を用いて、膜面に対して垂直方向の磁化を、振動試料型磁力計(VSM)で測定した。このとき得られた各試料に係る磁化曲線を図1に併せて示した。
先ず、試料A0に係る磁化曲線から次のことがわかる。Feは結晶磁気異方性エネルギーが小さいが、試料A0に係るFe層(薄膜)は形状異方性の影響を強く受けて、その磁化容易方向は膜面に平行な方向(適宜、「面方向」という。)となっている。このためFe層は、測定している膜面に直交する方向(適宜、「面直方向」という。)が磁化困難方向となる。このため面直方向の磁化を測定して得られる磁化曲線は、図1に示すようになる。このFe層に係る磁化曲線から、磁化が飽和する磁界を読み取ると、試料A0に係るFe層の異方性磁界は約20kOeと見積もれる。
(1)試料の製造
上述した薄膜法により、合金組成または成膜時の基板温度を種々変更した合金層を基板上に成膜した。こうして、表1に示す種々の試料を得た。なお、試料C0は、基板の(001)面上へスパッタリングによりCr層(下地層)を形成した後(下地層形成工程)、そのCr層上へMn−Al合金層を形成したものである。ちなみに、各合金層の膜厚は全体としてCr層10nm、MnAl層45nmとした。
(1)組織
各試料に係る合金層について、X線回折法(XRD)を行うことにより、L10型MnAl結晶(第一相)とAl8Mn5結晶(第二相)の生成の有無を確認した。XRD回折強度と共に相生成の有無を、表1に併せて示した。表1中の「○」は相生成がされていることを意味し、「×」は相生成がされていないことを意味する。
表1に示す結果に基づき、両相からなる複合相が生成されている試料について、室温(23℃)における磁気特性(飽和磁化と保磁力)を振動試料型磁力計(VSM)で測定した。その結果も表1に併せて示した。
(1)図2から次のことがわかる。図2に示す磁気トルク曲線の起伏は磁気異方性を示しており、試料C0の場合、0°(360°)と180°で磁気トルクが正から負に変化している。このため、試料C0には、L10型MnAl相(表1参照)に起因する一つの磁化容易軸が存在することがわかる。これに対して、試料12の場合、180°付近で、試料C0の場合とは異なる新たな起伏を生じている。これは、Al8Mn5相(表1参照)に起因して、L10型MnAl相の本来の磁気異方性とは別に、新たな磁気異方性(誘導磁気異方性)が付加されたためと考えられる。
Claims (6)
- MnとAlの正方晶であるL1 0 型MnAl結晶粒からなる第一相と、
該第一相の結晶粒とは異なるAl8Mn5結晶粒からなる第二相とが混在しており、
該第一相と該第二相は共にX線回折法により検出され、
保磁力が13kOe以上であることを特徴とする永久磁石。 - 前記第二相は、永久磁石全体を100体積%として5体積%以下である請求項1に記載の永久磁石。
- Al8Mn5結晶粒は、平均粒径が10nm〜5μmである請求項1または2に記載の永久磁石。
- 全体を100原子%(単に「%」という。)としたときに、Al:39〜46%、Mn:残部であるMnAl系合金からなる請求項1〜3のいずれかに記載の永久磁石。
- MnとAlからなる合金を調製する調製工程と、
該合金からL10型MnAl結晶粒とAl8Mn5結晶粒を生成する生成工程とを備え、
請求項4に記載の永久磁石が得られることを特徴とする永久磁石の製造方法。 - 前記調製工程は、560〜750℃でなされる請求項5に記載の永久磁石の製造方法。
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